JP7248722B2 - 基板処理方法、基板処理装置、プログラムおよび半導体装置の製造方法 - Google Patents

基板処理方法、基板処理装置、プログラムおよび半導体装置の製造方法 Download PDF

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Description

本開示は、基板処理方法、基板処理装置、プログラムおよび半導体装置の製造方法に関する。
３次元構造を持つ３ＤＮＡＮＤ型フラッシュメモリやＤＲＡＭのワードラインとして例えば低抵抗な金属膜が用いられている。また、この金属膜と絶縁膜との間にバリア膜を形成することがある（例えば特許文献１及び特許文献２参照）。
特開２０１１－２５２２２１号公報 特開２０１７－０６９４０７号公報
例えば、３ＤＮＡＮＤ構造の場合、基板上に形成する層の数が増えるに従って、基板上に形成する溝のアスペクト比が増大して表面積が大きくなり、より深い溝を有する基板への成膜等のステップカバレッジ性能の改善が必要となってきている。ステップカバレッジ性能の改善のためには、デバイス下部まで十分にガスを供給する必要がある。
本開示は、基板上に形成される膜のステップカバレッジ性能を改善することが可能な技術を提供することを目的とする。
本開示の一態様によれば、
（ａ）基板に第１元素とハロゲンを含む原料ガスを供給する第１工程と、
（ｂ）前記基板に第１還元ガスを供給する工程と、
（ｃ）前記基板に第２還元ガスを供給する工程と、
（ｄ）前記基板に前記原料ガスを供給する第２工程と、
を有し、
（ｅ）（ａ）の途中で（ｂ）を開始して、（ｂ）の途中で（ａ）を終了する工程と、
（ｆ）（ｅ）の後にパージしないで（ｄ）を行う工程と、
（ｇ）（ｆ）の後に（ｃ）を行う工程と、
（ｈ）（ｅ）と（ｆ）と（ｇ）をこの順序で所定回数行うことにより、前記基板に対して前記第１元素を含む膜を形成する工程を有する
技術が提供される。
本開示によれば、基板上に形成される膜のステップカバレッジ性能を改善することができる。
本開示の一実施形態における基板処理装置の縦型処理炉の概略を示す縦断面図である。 図１におけるＡ－Ａ線概略横断面図である。 本開示の一実施形態における基板処理装置のコントローラの概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。 本開示の一実施形態における基板処理シーケンスを示す図である。 本開示の一実施形態における基板処理シーケンスの変形例を示す図である。 本開示の一実施形態における基板処理シーケンスの変形例を示す図である。 実施例に用いた評価方法を説明するための図である。 本実施例に係る図４に示す基板処理シーケンスを用いた場合の膜厚の減り量と、比較例に係る基板処理シーケンスを用いた場合の膜厚の減り量と、を比較して示した図である。 原料ガスの供給時間と、膜厚の減り量との関係を示した図である。
以下、図１～４を参照しながら説明する。なお、以下の説明において用いられる図面は、いずれも模式的なものであり、図面に示される、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は、現実のものとは必ずしも一致していない。また、複数の図面の相互間においても、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は必ずしも一致していない。
（１）基板処理装置の構成
基板処理装置１０は、加熱手段（加熱機構、加熱系）としてのヒータ２０７が設けられた処理炉２０２を備える。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース（図示せず）に支持されることにより垂直に据え付けられている。
ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に処理容器を構成するアウタチューブ２０３が配設されている。アウタチューブ２０３は、例えば石英（ＳｉＯ2）、炭化シリコン（ＳｉＣ）などの耐熱性材料で構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。アウタチューブ２０３の下方には、アウタチューブ２０３と同心円状に、マニホールド（インレットフランジ）２０９が配設されている。マニホールド２０９は、例えばステンレス（ＳＵＳ）などの金属で構成され、上端及び下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド２０９の上端部と、アウタチューブ２０３との間には、シール部材としてのＯリング２２０ａが設けられている。マニホールド２０９がヒータベースに支持されることにより、アウタチューブ２０３は垂直に据え付けられた状態となる。
アウタチューブ２０３の内側には、処理容器を構成するインナチューブ２０４が配設されている。インナチューブ２０４は、例えば石英（ＳｉＯ2）、炭化シリコン（ＳｉＣ）などの耐熱性材料で構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。主に、アウタチューブ２０３と、インナチューブ２０４と、マニホールド２０９とにより処理容器が構成されている。処理容器の筒中空部（インナチューブ２０４の内側）には処理室２０１が形成されている。
処理室２０１は、基板としてのウエハ２００を後述するボート２１７によって水平姿勢で鉛直方向に多段に配列した状態で収容可能に構成されている。
処理室２０１内には、ノズル４１０，４２０，４３０がマニホールド２０９の側壁及びインナチューブ２０４を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０，４３０には、ガス供給管３１０，３２０，３３０が、それぞれ接続されている。ただし、本実施形態の処理炉２０２は上述の形態に限定されない。
ガス供給管３１０，３２０，３３０には上流側から順に流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３１２，３２２，３３２がそれぞれ設けられている。また、ガス供給管３１０，３２０，３３０には、開閉弁であるバルブ３１４，３２４，３３４がそれぞれ設けられている。また、ガス供給管３１０のＭＦＣ３１２の下流側であってバルブ３１４の上流側の、ＭＦＣ３１２とバルブ３１４の間には、ガスを溜める貯留部３１５が設けられている。すなわち、ガスを供給する前に、貯留部に所定量のガスを溜めておき、ガス供給時において貯留部に溜めたガスを用いることができるように構成されている。ガス供給管３１０，３２０，３３０のバルブ３１４，３２４，３３４の下流側には、不活性ガスを供給するガス供給管５１０，５２０，５３０がそれぞれ接続されている。ガス供給管５１０，５２０，５３０には、上流側から順に、流量制御器（流量制御部）であるＭＦＣ５１２，５２２，５３２及び開閉弁であるバルブ５１４，５２４，５３４がそれぞれ設けられている。
ガス供給管３１０，３２０，３３０の先端部にはノズル４１０，４２０，４３０がそれぞれ連結接続されている。ノズル４１０，４２０，４３０は、Ｌ字型のノズルとして構成されており、その水平部はマニホールド２０９の側壁及びインナチューブ２０４を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０，４３０の垂直部は、インナチューブ２０４の径方向外向きに突出し、かつ鉛直方向に延在するように形成されているチャンネル形状（溝形状）の予備室２０１ａの内部に設けられており、予備室２０１ａ内にてインナチューブ２０４の内壁に沿って上方（ウエハ２００の配列方向上方）に向かって設けられている。
ノズル４１０，４２０，４３０は、処理室２０１の下部領域から処理室２０１の上部領域まで延在するように設けられており、ウエハ２００と対向する位置にそれぞれ複数のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａが設けられている。これにより、ノズル４１０，４２０，４３０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａからそれぞれウエハ２００に処理ガスを供給する。このガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａは、インナチューブ２０４の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれ同一の開口面積を有し、さらに同一の開口ピッチで設けられている。ただし、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａは上述の形態に限定されない。例えば、インナチューブ２０４の下部から上部に向かって開口面積を徐々に大きくしてもよい。これにより、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａから供給されるガスの流量をより均一化することが可能となる。
ノズル４１０，４２０，４３０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａは、後述するボート２１７の下部から上部までの高さの位置に複数設けられている。そのため、ノズル４１０，４２０，４３０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａから処理室２０１内に供給された処理ガスは、ボート２１７の下部から上部までに収容されたウエハ２００の全域に供給される。ノズル４１０，４２０，４３０は、処理室２０１の下部領域から上部領域まで延在するように設けられていればよいが、ボート２１７の天井付近まで延在するように設けられていることが好ましい。
ガス供給管３１０からは、処理ガスとして、第１元素とハロゲンを含む原料ガスが、ＭＦＣ３１２、貯留部３１５、バルブ３１４、ノズル４１０を介して処理室２０１内に供給される。
ガス供給管３２０からは、処理ガスとして、第１還元ガスが、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給される。
ガス供給管３３０からは、処理ガスとして、第２還元ガスが、ＭＦＣ３３２、バルブ３３４、ノズル４３０を介して処理室２０１内に供給される。本開示では、第２還元ガスを、原料ガスと反応させる反応ガスとして用いる。
ガス供給管５１０，５２０，５３０からは、不活性ガスとして、例えば窒素（Ｎ2）ガスが、それぞれＭＦＣ５１２，５２２，５３２、バルブ５１４，５２４，５３４、ノズル４１０，４２０，４３０を介して処理室２０１内に供給される。以下、不活性ガスとしてＮ2ガスを用いる例について説明するが、不活性ガスとしては、Ｎ2ガス以外に、例えば、アルゴン（Ａｒ）ガス、ヘリウム（Ｈｅ）ガス、ネオン（Ｎｅ）ガス、キセノン（Ｘｅ）ガス等の希ガスを用いてもよい。
主に、ガス供給管３１０，３２０，３３０、ＭＦＣ３１２，３２２，３３２、バルブ３１４，３２４，３３４、ノズル４１０，４２０，４３０により処理ガス供給系が構成されるが、ノズル４１０，４２０，４３０のみを処理ガス供給系と考えてもよい。処理ガス供給系は単にガス供給系と称してもよい。ガス供給管３１０から原料ガスを流す場合、主に、ガス供給管３１０、ＭＦＣ３１２、貯留部３１５、バルブ３１４により原料ガス供給系が構成されるが、ノズル４１０を原料ガス供給系に含めて考えてもよい。また、ガス供給管３２０から第１還元ガスを流す場合、主に、ガス供給管３２０、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４により第１還元ガス供給系が構成されるが、ノズル４２０を第１還元ガス供給系に含めて考えてもよい。また、ガス供給管３３０から第２還元ガスを流す場合、主に、ガス供給管３３０、ＭＦＣ３３２、バルブ３３４により第２還元ガス供給系が構成されるが、ノズル４３０を第２還元ガス供給系に含めて考えてもよい。ガス供給管３３０から反応ガスとして第２還元ガスを供給する場合、第２還元ガス供給系を反応ガス供給系と称することもできる。また、主に、ガス供給管５１０，５２０，５３０、ＭＦＣ５１２，５２２，５３２、バルブ５１４，５２４，５３４により不活性ガス供給系が構成される。
本実施形態におけるガス供給の方法は、インナチューブ２０４の内壁と、複数枚のウエハ２００の端部とで定義される円環状の縦長の空間内の予備室２０１ａ内に配置したノズル４１０，４２０，４３０を経由してガスを搬送している。そして、ノズル４１０，４２０，４３０のウエハと対向する位置に設けられた複数のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａからインナチューブ２０４内にガスを噴出させている。より詳細には、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａ、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａ、ノズル４３０のガス供給孔４３０ａにより、ウエハ２００の表面と平行方向に向かって処理ガス等を噴出させている。
排気孔（排気口）２０４ａは、インナチューブ２０４の側壁であってノズル４１０，４２０，４３０に対向した位置に形成された貫通孔であり、例えば、鉛直方向に細長く開設されたスリット状の貫通孔である。ノズル４１０，４２０，４３０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａから処理室２０１内に供給され、ウエハ２００の表面上を流れたガスは、排気孔２０４ａを介してインナチューブ２０４とアウタチューブ２０３との間に形成された隙間で構成された排気路２０６内に流れる。そして、排気路２０６内へと流れたガスは、排気管２３１内に流れ、処理炉２０２外へと排出される。
排気孔２０４ａは、複数のウエハ２００と対向する位置に設けられており、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａから処理室２０１内のウエハ２００の近傍に供給されたガスは、水平方向に向かって流れた後、排気孔２０４ａを介して排気路２０６内へと流れる。排気孔２０４ａはスリット状の貫通孔として構成される場合に限らず、複数個の孔により構成されていてもよい。
マニホールド２０９には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気管２３１が設けられている。排気管２３１には、上流側から順に、処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５、ＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４３、真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されている。ＡＰＣバルブ２４３は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１内の真空排気及び真空排気停止を行うことができ、更に、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁開度を調節することで、処理室２０１内の圧力を調整することができる。主に、排気孔２０４ａ、排気路２０６、排気管２３１、ＡＰＣバルブ２４３及び圧力センサ２４５により、排気系が構成される。真空ポンプ２４６を排気系に含めて考えてもよい。
マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、マニホールド２０９の下端に鉛直方向下側から当接されるように構成されている。シールキャップ２１９は、例えばＳＵＳ等の金属で構成され、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｂが設けられている。シールキャップ２１９における処理室２０１の反対側には、ウエハ２００を収容するボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２６７は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は、アウタチューブ２０３の外部に垂直に設置された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって鉛直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ボート２１７を処理室２０１内外に搬入及び搬出することが可能なように構成されている。ボートエレベータ１１５は、ボート２１７及びボート２１７に収容されたウエハ２００を、処理室２０１内外に搬送する搬送装置（搬送系）として構成されている。
基板支持具としてのボート２１７は、複数枚、例えば２５～２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で鉛直方向に間隔を空けて配列させるように構成されている。ボート２１７は、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料で構成される。ボート２１７の下部には、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料で構成される断熱板２１８が水平姿勢で多段（図示せず）に支持されている。この構成により、ヒータ２０７からの熱がシールキャップ２１９側に伝わりにくくなっている。ただし、本実施形態は上述の形態に限定されない。例えば、ボート２１７の下部に断熱板２１８を設けずに、石英やＳｉＣ等の耐熱性材料で構成される筒状の部材として構成された断熱筒を設けてもよい。
図２に示すように、インナチューブ２０４内には温度検出器としての温度センサ２６３が設置されており、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電量を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように構成されている。温度センサ２６３は、ノズル４１０，４２０，４３０と同様にＬ字型に構成されており、インナチューブ２０４の内壁に沿って設けられている。
図３に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）１２１ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バスを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。
記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラム、後述する半導体装置の製造方法の手順や条件などが記載されたプロセスレシピなどが、読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する半導体装置の製造方法における各工程（各ステップ）をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、このプロセスレシピ、制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、プロセスレシピ及び制御プログラムの組み合わせを含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＭＦＣ３１２，３２２，３３２，５１２，５２２，５３２、バルブ３１４，３２４，３３４，５１４，５２４，５３４、貯留部３１５、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４３、真空ポンプ２４６、ヒータ２０７、温度センサ２６３、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５等に接続されている。
ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからレシピ等を読み出すように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ３１２，３２２，３３２，５１２，５２２，５３２による各種ガスの流量調整動作、バルブ３１４，３２４，３３４，５１４，５２４，５３４の開閉動作、貯留部３１５による原料ガスの貯留動作、ＡＰＣバルブ２４３の開閉動作及びＡＰＣバルブ２４３による圧力センサ２４５に基づく圧力調整動作、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、真空ポンプ２４６の起動及び停止、回転機構２６７によるボート２１７の回転及び回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作、ボート２１７へのウエハ２００の収容動作等を制御することが可能なように構成されている。
コントローラ１２１は、外部記憶装置（例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤやＤＶＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ）１２３に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
（２）基板処理工程
半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、ウエハ２００に対して第１元素を含む膜を形成する工程の一例について、図４を用いて説明する。本工程は、上述した基板処理装置１０の処理炉２０２を用いて実行される。以下の説明において、基板処理装置１０を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。
本実施形態による基板処理工程（半導体装置の製造工程）では、
（ａ）ウエハ２００に第１元素とハロゲンを含む原料ガスを供給する第１工程と、
（ｂ）ウエハ２００に第１還元ガスを供給する工程と、
（ｃ）ウエハ２００に第２還元ガスを供給する工程と、
（ｄ）ウエハ２００に前記原料ガスを供給する第２工程と、
を有し、
（ｅ）（ａ）の途中で（ｂ）を開始して、（ｂ）の途中で（ａ）を終了する工程と、
（ｆ）（ｅ）の後にパージしないで（ｄ）を行う工程と、
（ｇ）（ｆ）の後に（ｃ）を行う工程と、
（ｈ）（ｅ）と（ｆ）と（ｇ）をこの順序で所定回数行うことにより、ウエハ２００に対して前記第１元素を含む膜を形成する工程を有する。
本明細書において「ウエハ」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのもの」を意味する場合や、「ウエハとその表面に形成された所定の層や膜等との積層体」を意味する場合がある。本明細書において「ウエハの表面」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのものの表面」を意味する場合や、「ウエハ上に形成された所定の層や膜等の表面」を意味する場合がある。本明細書において「基板」という言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同義である。
（ウエハ搬入）
複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、図１に示されているように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入（ボートロード）され、処理容器内に収容される。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０を介してアウタチューブ２０３の下端開口を閉塞した状態となる。
（圧力調整および温度調整）
処理室２０１内、すなわち、ウエハ２００が存在する空間が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は、圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づき、ＡＰＣバルブ２４３がフィードバック制御される（圧力調整）。真空ポンプ２４６は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は常時作動させた状態を維持する。また、処理室２０１内が所望の温度となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電量がフィードバック制御される（温度調整）。ヒータ２０７による処理室２０１内の加熱は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。
（原料ガス供給（第１工程）、ステップＳ１０）
バルブ３１４を開き、ガス供給管３１０内に原料ガスを流す。ＭＦＣ３１２により流量調整されて貯留部３１５に貯留された原料ガスが、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき同時にバルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内にＮ2ガス等の不活性ガスを流す。また、ノズル４２０，４３０内への原料ガスの侵入を防止するために、バルブ５２４，５３４を開き、ガス供給管５２０，５３０内に不活性ガスを流す。なお、本ステップにおいては、貯留部３１５に溜めないで（貯留時間ゼロで）そのまま原料ガスを処理室２０１内に供給するようにしてもよい。
このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば１～３９９０Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ３１２で制御する原料ガスの供給流量は、例えば０．０１～３ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２，５３２で制御する不活性ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１～３０ｓｌｍの範囲内の流量とする。以下において、ヒータ２０７の温度は、ウエハ２００の温度が、例えば３００～６００℃の範囲内の温度となるような温度に設定して行う。なお、本開示における「１～３９９０Ｐａ」のような数値範囲の表記は、下限値および上限値がその範囲に含まれることを意味する。よって、例えば、「１～３９９０Ｐａ」とは「１Ｐａ以上３９９０Ｐａ以下」を意味する。他の数値範囲についても同様である。
このとき、ウエハ２００に対して原料ガスと不活性ガスが供給されることとなる。原料ガスとしては、第１元素とハロゲンを含むガスである、例えばチタン（Ｔｉ）と塩素（Ｃｌ）を含むガスである四塩化チタン（ＴｉＣｌ4）ガスを用いることができる。原料ガスとして、ＴｉＣｌ4ガスを用いた場合、ＴｉＣｌ4ガスの供給により、ウエハ２００（表面の下地膜）上に、ＴｉＣｌx（Ｘは４以下の整数）が吸着し、Ｔｉ含有層が形成される。
（原料ガスと第１還元ガスの同時供給、ステップＳ１１）
原料ガスの供給を開始してから所定時間経過後に、バルブ３２４を開き、ガス供給管３２０内に、第１還元ガスの供給を開始する。つまり、原料ガスの供給開始後に、原料ガス供給した状態で、原料ガス供給の途中で第１還元ガスの供給を開始する。第１還元ガスは、ＭＦＣ３２２により流量調整され、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。なお、このとき同時にバルブ５１４，５２４を開き、ガス供給管５１０，５２０内に不活性ガスを流す。また、ノズル４３０内への原料ガス、第１還元ガスの侵入を防止するために、バルブ５３４を開き、ガス供給管５３０内に不活性ガスを流す。
このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば１～３９９０Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ３２２で制御する第１還元ガスの供給流量は、例えば０．１～５ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２，５３２で制御する不活性ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１～３０ｓｌｍの範囲内の流量とする。原料ガスと第１還元ガスを同時にウエハ２００に対して供給する時間は、例えば０．０１～７０秒の範囲内の時間とする。
このとき、ウエハ２００に対して原料ガスと第１還元ガスと不活性ガスが供給されることとなる。すなわち少なくとも原料ガスと第１還元ガスとは同時に供給されるタイミングを有する。第１還元ガスとしては、例えばシリコン（Ｓｉ）と水素（Ｈ）を含むガスであるシラン（ＳｉＨ4）ガスを用いることができる。
（第１還元ガス供給、ステップＳ１２）
原料ガスの供給を開始してから所定時間経過後に、バルブ３１４を閉じ、原料ガスの供給を停止する。言い換えれば、第１還元ガスの供給を開始してから所定時間経過後に、第１還元ガスを供給している状態であって、第１還元ガス供給の途中で、原料ガスの供給を停止する。第１還元ガスは、ＭＦＣ３２２により流量調整され、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。なお、このとき同時にバルブ５２４を開き、ガス供給管５２０内に不活性ガスを流す。また、ノズル４１０，４３０内への第１還元ガスの侵入を防止するために、バルブ５１４，５３４を開き、ガス供給管５１０，５３０内に不活性ガスを流す。
このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば１～３９９０Ｐａの範囲内の圧力とする。第１還元ガスのみをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば０．０１～６０秒の範囲内の時間とする。
このとき、ウエハ２００に対して第１還元ガスと不活性ガスのみが供給されることとなる。第１還元ガスの供給により、反応副生成物であり、吸着阻害ガスである例えば塩化水素（ＨＣｌ）が除去され、ＨＣｌが吸着していた吸着サイトが空いて、ウエハ２００表面に、ＴｉＣｌxが吸着可能な吸着サイトを形成することができる。
ここで、ステップＳ１２における、第１工程における原料ガス供給を終了してから第１還元ガス供給を終了するまでの時間を、第１還元ガス供給を開始してから第１工程における原料ガス供給を終了するまでの時間よりも長くする。これにより、ウエハ２００表面に、ＴｉＣｌxが吸着可能な吸着サイトを多く形成することができる。
（原料ガス供給（第２工程）、ステップＳ１３）
第１還元ガスの供給を開始してから所定時間経過後に、バルブ３２４を閉じ、第１還元ガスの供給を停止すると同時にバルブ３１４を開き、原料ガスの供給を開始する。言い換えれば、第１還元ガスの供給を停止してすぐに、パージしないで原料ガスの供給を開始する。ＭＦＣ３１２により流量調整されて貯留部３１５に貯留された原料ガスは、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。すなわち、本ステップの前に貯留部３１５に原料ガスを溜めて貯留しておき、本ステップでは、貯留部３１５に貯留した原料ガスを処理室２０１内に供給する。なお、このとき同時にバルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内に不活性ガスを流す。また、ノズル４２０，４３０内への原料ガスの侵入を防止するために、バルブ５２４，５３４を開き、ガス供給管５２０，５３０内に不活性ガスを流す。ここで、パージとは、少なくとも、ウエハ２００上に存在するガスを低減（除去）することを意味する。ガスの除去は、例えば、処理室２０１内の雰囲気（未反応のガス、副生成物、等）を排気することで行われる。また、処理室２０１内に、不活性ガスを供給することにより、処理室２０１内に存在するガスを押し出すことによって行われても良い。また、この様な排気と、不活性ガスの押し出しを組み合わせて行っても良い。
このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば１～３９９０Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ３１２で制御する原料ガスの供給流量は、例えば０．０１～３ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２，５３２で制御する不活性ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１～３０ｓｌｍの範囲内の流量とする。このとき原料ガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば０．０１～２０秒の範囲内の時間とする。
このとき、ウエハ２００に対して上述した第１工程の原料ガスと同じ原料ガスと不活性ガスが供給されることとなる。ステップＳ１２の後、パージした場合、処理室２０１内が真空排気され、処理室２０１内を高圧に戻すのに時間がかかり、生産性が低下する。本ステップのように、ステップＳ１２の後、パージしないで本ステップにおける原料ガス供給を開始することにより、ステップＳ１０～Ｓ１２における状態と同じ高圧状態に処理室２０１内を保持して本ステップを開始することが可能となり、生産性が向上される。
また、ステップＳ１２の後、パージした場合、次の原料ガス供給までに時間を要し、処理室２０１内に残留するＳｉＣｌxやＨＣｌ等の反応副生成物がウエハ２００上に再付着する場合がある。本ステップのように、ステップＳ１２の後、パージしないで本ステップにおける原料ガス供給を開始することにより、ＳｉＣｌxやＨＣｌ等の反応副生成物がウエハ２００上に再付着する前にＴｉＣｌxをウエハ２００上に吸着させることが可能となる。ここで、ｘは、例えば、整数である。
ここで、第１工程の原料ガス供給を終了してから第１還元ガス供給を終了するまでの時間を、第１還元ガス供給を開始してから第１工程の原料ガス供給を終了するまでの時間よりも長くする。本ステップの第１還元ガス供給により、反応副生成物であり、吸着阻害ガスである例えばＨＣｌ等が除去されて空いたウエハ２００表面の吸着サイトにＴｉＣｌxを吸着させることができる。これにより、ＴｉＣｌxの被覆率を向上させ、Ｔｉ含有膜の連続性を向上させ、溝内に形成する膜のステップカバレッジ性能を改善することができる。
なお、ステップＳ１３の第２工程における原料ガスの供給量は、ステップＳ１０とステップＳ１１の第１工程における原料ガスの供給量と異なる。具体的には、ステップ１３の第２工程における原料ガスの供給時間は、ステップＳ１０の第１工程における原料ガスの供給時間以上とする。また、ステップＳ１３の第２工程における原料ガスの供給時間は、ステップＳ１０とステップＳ１１の第１工程における原料ガスの供給時間以上とし、好ましくは、第２工程における原料ガスの供給時間は、第１工程における原料ガスの供給時間よりも長い時間とする。さらに好ましくは、第２工程における原料ガスの供給時間は、第１工程における原料ガスの供給時間の２倍以内とする。これにより、ＴｉＣｌxの被覆率を向上させ、Ｔｉ含有膜の連続性を向上させ、溝内に形成する膜のステップカバレッジ性能を改善することができる。
また、ステップＳ１３の第２工程における原料ガスの供給流量は、ステップＳ１０とステップＳ１１の第１工程における原料ガスの供給流量以上の流量とし、好ましくは、第２工程における原料ガスの供給流量は、第１工程における原料ガスの供給流量よりも多い流量とする。これにより、ＴｉＣｌxの被覆率を向上させ、Ｔｉ含有膜の連続性を向上させ、溝内に形成する膜のステップカバレッジ性能を改善することができる。
また、ステップＳ１３の第２工程の原料ガス供給は、貯留部３１５に原料ガスを溜めた状態で行っても良い。貯留部３１５に原料ガスを溜める工程は、ステップＳ１３の前に設けられる。また、ステップＳ１０の第１工程の原料ガス供給も貯留部３１５に原料ガスを溜めた状態で行っても良い。ステップＳ１０で、貯留部３１５に溜めた原料ガスを供給する場合には、ステップＳ１０の前に、貯留部３１５に原料ガスを溜める工程が設けられる。貯留部３１５に原料ガスを溜める工程は、バルブ３１４を所定時間、閉じることで行われる。
ここで、ステップＳ１３の第２工程の原料ガス供給前における貯留部３１５に原料ガスを溜める量は、ステップＳ１０の第１工程の原料ガス供給前における貯留部３１５に原料ガスを溜める量よりも多く設定する。また、ステップＳ１３の第２工程の原料ガス供給前における貯留部３１５に原料ガスを溜める時間は、ステップＳ１０の第１工程の原料ガス供給前における貯留部３１５に原料ガスを溜める時間よりも長く設定する。また、ステップＳ１３の第２工程の原料ガス供給前における貯留部３１５に原料ガスを溜める際の供給流量は、ステップＳ１０の第１工程の原料ガス供給前における貯留部３１５に原料ガスを溜める際の供給流量よりも多く設定する。これにより、ＴｉＣｌxの被覆率を向上させ、Ｔｉ含有膜の連続性を向上させ、溝内に形成する膜のステップカバレッジ性能を改善することができる。なお、第１工程の原料ガス供給前においては、貯留部３１５に溜めないで（貯留時間ゼロで）原料ガスを処理室２０１内に供給するようにしてもよい。
（パージ、ステップＳ１４）
第２工程における原料ガスの供給を開始してから所定時間経過後に、バルブ３１４を閉じ、原料ガスの供給を停止する。このとき、排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、ウエハ２００上から残留ガスを除去して、処理室２０１内に残留する未反応の原料ガスや第１還元ガスや反応副生成物を処理室２０１内から排除する。このとき、バルブ５１４，５２４，５３４を開き、パージガスとしての不活性ガスを処理室２０１内へ供給する。不活性ガスはパージガスとして作用し、ウエハ２００上から残留ガスを除去して、処理室２０１内に残留する未反応の原料ガスや第１還元ガスや反応副生成物等を処理室２０１内から排除する効果を高めることができる。ＭＦＣ５１２，５２２，５３２で制御する不活性ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１～３０ｓｌｍとする。
（第２還元ガス供給、ステップＳ１５）
パージを開始してから所定時間経過後に、バルブ３３４を開き、ガス供給管３３０内に、第２還元ガスを流す。第２還元ガスは、ＭＦＣ３３２により流量調整され、ノズル４３０のガス供給孔４３０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。なお、このとき同時にバルブ５３４を開き、ガス供給管５３０内に不活性ガスを流す。また、ノズル４１０，４２０内への第２還元ガスの侵入を防止するために、バルブ５１４，５２４を開き、ガス供給管５１０，５２０内に不活性ガスを流す。
このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば１～３９９０Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ３３２で制御する第２還元ガスの供給流量は、例えば０．１～３０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２，５３２で制御する不活性ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１～３０ｓｌｍの範囲内の流量とする。第２還元ガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば０．０１～３０秒の範囲内の時間とする。
このとき、ウエハに対して第２還元ガスと不活性ガスが供給されることとなる。ここで、第２還元ガスとしては、例えばアンモニア（ＮＨ3）ガスを用いることができる。第２還元ガスとして、ＮＨ3ガスを用いた場合、ウエハ２００上に形成されたＴｉ含有層の少なくとも一部と置換反応する。置換反応の際には、Ｔｉ含有層に含まれるＴｉとＮＨ3ガスに含まれるＮとが結合して、ウエハ２００上にＴｉＮ層が形成される。具体的には、ウエハ２００上に吸着したＴｉＣｌxとＮＨ3が反応することにより、表面に酸化膜が形成されたウエハ２００上にＴｉＮ膜が形成され、ＴｉＮ膜の被覆率を向上させることができる。また、置換反応の際には、ＨＣｌ、塩化アンモニウム（ＮＨ4Ｃｌ）、Ｈ2等の反応副生成物が生じる。
（パージ、ステップＳ１６）
第２還元ガスの供給を開始してから所定時間経過後に、バルブ３３４を閉じて、第２還元ガスの供給を停止する。このとき、排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、ウエハ２００上から残留ガスを除去して、処理室２０１内に残留する未反応もしくは膜の形成に寄与した後の第２還元ガスや反応副生成物を処理室２０１内から排除する。このとき、バルブ５１４，５２４，５３４を開き、パージガスとしての不活性ガスを処理室２０１内へ供給する。不活性ガスはパージガスとして作用し、ウエハ２００上から残留ガスを除去して、処理室２０１内に残留する未反応の第２還元ガスや上述の反応副生成物等を処理室２０１内から排除する効果を高めることができる。ＭＦＣ５１２，５２２，５３２で制御する不活性ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１～３０ｓｌｍとする。
つまり、第１還元ガス供給の後に、パージを行わずに、パージを挟まないで原料ガス供給を行ってから、パージを行い、その後に、第２還元ガス供給を行う。
（所定回数実施）
上述したステップＳ１０～ステップＳ１６を順に行うサイクルを所定回数（ｎ回）、１回以上実行することにより、ウエハ２００上に、所定の厚さの第１元素を含む膜を形成する。ここでは、例えば窒化チタン（ＴｉＮ）膜が形成される。
（アフターパージおよび大気圧復帰）
ガス供給管５１０～５３０のそれぞれから不活性ガスを処理室２０１内へ供給し、排気管２３１から排気する。不活性ガスはパージガスとして作用し、これにより処理室２０１内が不活性ガスでパージされ、処理室２０１内に残留するガスや反応副生成物が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。
（ウエハ搬出）
その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降されて、アウタチューブ２０３の下端が開口される。そして、処理済ウエハ２００がボート２１７に支持された状態でアウタチューブ２０３の下端からアウタチューブ２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。その後、処理済のウエハ２００は、ボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。
（３）本実施形態による効果
本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果を得ることができる。
（ａ）膜のステップカバレッジ性能を改善することができる。
（ｂ）膜の被覆率を向上させることができ、この膜の上に形成される金属含有膜の抵抗率を低減させることができる。
（ｃ）膜の連続性を向上させることができる。ここで連続性とは、膜の材料の結晶が連なっていること、結晶の間隔が小さいこと等を意味する。
（ｄ）基板上に形成される膜の特性を向上させることができる。
（４）他の実施形態
以上、本開示の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本開示は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
（変形例１）
図５は、本開示の一実施形態における基板処理シーケンスの変形例を示す。本変形例では、上述したように第１還元ガス供給の途中で第２工程における原料ガス供給を開始する。すなわち、第１還元ガス供給を終了する前に、原料ガス供給を再開する。この場合であっても、上述した図４に示す基板処理シーケンスと同様の効果であって、ＴｉＣｌxの被覆率を向上させ、Ｔｉ含有膜の連続性を向上させ、溝内に形成する膜のステップカバレッジ性能を改善することができる。
（変形例２）
図６は、本開示の一実施形態における基板処理シーケンスの他の変形例を示す。本変形例では、第１工程の原料ガス供給と、第２工程の原料ガス供給の間であって、上述したステップＳ１２において、原料ガスを、第１工程の原料ガス供給における供給量よりも少ない量で供給する。すなわち、第１還元ガス供給を開始してから所定時間経過後に、原料ガスの流量を少なくし、第１還元ガス供給を開始してから所定時間経過後に、第１還元ガス供給の停止と同時に原料ガスの流量を多くする。この場合であっても、上述した図４に示す基板処理シーケンスと同様の効果であって、ＴｉＣｌxの被覆率を向上させ、Ｔｉ含有膜の連続性を向上させ、溝内に形成する膜のステップカバレッジ性能を改善することができる。
また、上記実施形態では、第１還元ガス供給後にパージしないで第２工程における原料ガス供給を行う場合について説明したが、本開示はこれに限定されるものではなく、第１還元ガス供給後に短時間でパージした後、第２工程における原料ガス供給を行っても良い。
また、上記実施形態では、原料ガスとして、第１元素とハロゲンを含むガスとして例えばＴｉとＣｌを含むＴｉＣｌ4ガスを用いる場合を用いて説明したが、本開示はこれに限定されるものではなく、他の金属元素、遷移金属元素、第１４族元素の少なくとも１つ以上と、ハロゲンを含むガスを用いる場合にも、好適に適用できる。
第１４族元素は、例えば、シリコン（Ｓｉ）やゲルマニウム（Ｇｅ）である。Ｓｉである場合には、Ｓｉおよびハロゲンを含むガス、すなわち、ハロシランガスを用いることができる。ハロゲンには、塩素（Ｃｌ）、フッ素（Ｆ）、臭素（Ｂｒ）、ヨウ素（Ｉ）等が含まれる。ハロシランガスとしては、例えば、ＳｉおよびＣｌを含むクロロシランガスを用いることができる。
具体的には、原料ガスとしては、例えば、モノクロロシラン（ＳｉＨ3Ｃｌ、略称：ＭＣＳ）ガス、ジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃｌ2、略称：ＤＣＳ）ガス、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3、略称：ＴＣＳ）ガス、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ4、略称：ＳＴＣ）ガス、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2Ｃｌ6、略称：ＨＣＤＳ）ガス、オクタクロロトリシラン（Ｓｉ3Ｃｌ8、略称：ＯＣＴＳ）ガス等のクロロシランガスを用いることができる。原料ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。
また、他の金属元素（遷移元素を含む）としては、ハフニウム（Ｈｆ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、アルミニウム（Ａｌ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、等がある。これら金属元素の少なくとも１つ以上と、ハロゲンを含むガスを用いる場合にも好適に適用できる。
この様なガスとしては、例えば、四塩化ハフニウム（ＨｆＣｌ4）ガス、四塩化ジルコニウム（ＺｒＣｌ4）ガス、三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3）ガス、二塩化二酸化モリブデン（ＭｏＯ2Ｃｌ2）ガス、六フッ化タングステン（ＷＦ6）ガス、等のガスを用いることができる。
また、上記実施形態では、第１還元ガスとして、ＳｉＨ4ガスを用いる場合を用いて説明したが、本開示はこれに限定されるものではなく、第１還元ガスとして、水素（Ｈ）を含むガスで有れば良く、例えば、ジシラン（Ｓｉ2Ｈ6）、トリシラン（Ｓｉ3Ｈ8）等のシラン系ガス、モノボラン（ＢＨ3）、ジボラン（Ｂ2Ｈ6）、等のボラン系ガスを用いる場合にも、好適に適用できる。
また、上記実施形態では、第２還元ガスとして、ＮＨ3ガスを用いる場合を用いて説明したが、本開示はこれに限定されるものではなく、第２還元ガスとして、水素（Ｈ）を含むガスで有れば良く、例えば、ジアゼン（Ｎ2Ｈ2）、トリアゼン（Ｎ3Ｈ3）、ヒドラジン（Ｎ2Ｈ4）等の窒素含有ガスを用いる場合にも、好適に適用できる。
また、上述の実施の形態では、一度に複数枚の基板を処理するバッチ式の縦型装置である基板処理装置を用いて成膜する例について説明したが、本開示はこれに限定されず、一度に１枚または数枚の基板を処理する枚葉式の基板処理装置を用いて成膜する場合にも、好適に適用できる。
これらの各種薄膜の形成に用いられるプロセスレシピ（処理手順や処理条件等が記載されたプログラム）は、基板処理の内容（形成する薄膜の膜種、組成比、膜質、膜厚、処理手順、処理条件等）に応じて、それぞれ個別に用意する（複数用意する）ことが好ましい。そして、基板処理を開始する際、基板処理の内容に応じて、複数のプロセスレシピの中から、適正なプロセスレシピを適宜選択することが好ましい。具体的には、基板処理の内容に応じて個別に用意された複数のプロセスレシピを、電気通信回線や当該プロセスレシピを記録した記録媒体（外部記憶装置１２３）を介して、基板処理装置が備える記憶装置１２１ｃ内に予め格納（インストール）しておくことが好ましい。そして、基板処理を開始する際、基板処理装置が備えるＣＰＵ１２１ａが、記憶装置１２１ｃ内に格納された複数のプロセスレシピの中から、基板処理の内容に応じて、適正なプロセスレシピを適宜選択することが好ましい。このように構成することで、１台の基板処理装置で様々な膜種、組成比、膜質、膜厚の薄膜を汎用的に、かつ、再現性よく形成できるようになる。また、オペレータの操作負担（処理手順や処理条件等の入力負担等）を低減でき、操作ミスを回避しつつ、基板処理を迅速に開始できるようになる。
また、本開示は、例えば、既存の基板処理装置のプロセスレシピを変更することでも実現できる。プロセスレシピを変更する場合は、本開示に係るプロセスレシピを電気通信回線や当該プロセスレシピを記録した記録媒体を介して既存の基板処理装置にインストールしたり、また、既存の基板処理装置の入出力装置を操作し、そのプロセスレシピ自体を本開示に係るプロセスレシピに変更したりすることも可能である。
また、本開示は、例えば、３次元構造を持つＮＡＮＤ型フラッシュメモリやＤＲＡＭ等のワードライン部分に用いることができる。
以上、本開示の種々の典型的な実施形態を説明してきたが、本開示はそれらの実施形態に限定されず、適宜組み合わせて用いることもできる。
以下、実施例について説明する。
本実施例では、図１に示す基板処理装置１０を用い、ボート２１７に、図７に示すように、パターンウエハ２００Ａのパターンが形成された面間に挟むように載置したモニタウエハ３００Ａと、パターンが形成されていないベアウエハ２００Ｂ間で挟むように載置したモニタウエハ３００Ｂに対して、図４に示す基板処理シーケンスと、比較例に係る基板処理シーケンスをそれぞれ行った。
比較例における基板処理シーケンスでは、図４に示す基板処理シーケンスにおけるステップＳ１３の第２工程における原料ガス供給を行わなかった。つまり、上述したステップＳ１０の原料ガス供給と、上述したステップＳ１１の原料ガスと第１還元ガスの同時供給と、上述したステップＳ１２の第１還元ガス供給と、上述したステップＳ１４のパージと、上述したステップＳ１５の第２還元ガス供給と、上述したステップＳ１６のパージと、を順に行うサイクルを所定回数実行することにより、ウエハ上にＴｉＮ膜を形成した。
また、本実施例と比較例では、一例として、原料ガスとしてＴｉＣｌ4ガスを、第１還元ガスとしてＳｉＨ4ガスを、第２還元ガスとしてＮＨ3ガスを用いた。
図８は、比較例における基板処理シーケンスを用いた場合と、本実施例における基板処理シーケンスを用いた場合におけるモニタウエハ３００Ａ，３００Ｂ上にそれぞれ形成されたＴｉＮ膜の、モニタウエハ３００Ａ，３００Ｂの中心から０ｍｍ、４９．４ｍｍ、９８．３ｍｍ、１４８．２ｍｍにおける膜厚をそれぞれ測定し、モニタウエハ３００Ｂのそれぞれの位置に対するモニタウエハ３００Ａの膜減り率を評価した。
なお、パターンウエハ２００Ａのパターンが形成された面の表面積は、ベアウエハ２００Ｂの２５倍の表面積を有している。そして、モニタウエハ３００Ａの表面であって、パターンウエハ２００Ａのパターンが形成された面と対向する面に形成されたＴｉＮ膜の膜厚を、パターンが形成されたウエハ上に形成されるＴｉＮ膜の膜厚と同等としてステップカバレッジを評価した。
図８に示すように、比較例に係る基板処理シーケンスを用いた場合と比較して、本実施例に係る基板処理シーケンスを用いた場合の方が、面内全域において膜厚の減り量が少なく、ステップカバレッジが改善されていることが確認された。
本実施例では、図１に示す基板処理装置１０を用い、ボート２１７に、図７に示すように、パターンウエハ２００Ａのパターンが形成された面間に挟むように載置したモニタウエハ３００Ａと、ベアウエハ２００Ｂ間で挟むように載置したモニタウエハ３００Ｂに対して、図４に示す基板処理シーケンスを行った。
具体的には、上述した図４の基板処理シーケンスにおいて、ステップＳ１０において原料ガスを１秒間供給し、ステップＳ１１において原料ガスと第１還元ガスを４秒間供給し、ステップＳ１２において第１還元ガスを１５秒供給し、ステップＳ１３において原料ガスをそれぞれ５秒、７．５秒、１０秒、１５秒間供給する工程を所定回数行って、モニタウエハ３００Ｂに対するモニタウエハ３００Ａ上に形成された膜の膜減り率を評価した。他の処理条件は、上述の態様に記載した処理条件範囲内の所定の条件とした。また、本実施例では、一例として、原料ガスとしてＴｉＣｌ4ガスを、第１還元ガスとしてＳｉＨ4ガスを、第２還元ガスとしてＮＨ3ガスを用いた。
図９は、ステップＳ１３における原料ガスの供給時間と、膜減り量との関係を示した図である。
図９に示すように、ステップＳ１３の第２工程における原料ガスの供給時間が長くなるほど、膜減り量が少なくなり、特に、５～１５秒程度が好ましく、ステップカバレッジが改善されることが確認された。
＜本開示の好ましい態様＞
以下に、本開示の好ましい態様について付記する。
（付記１）
本開示の一態様によれば、
（ａ）基板に第１元素とハロゲンを含む原料ガスを供給する第１工程と、
（ｂ）前記基板に第１還元ガスを供給する工程と、
（ｃ）前記基板に第２還元ガスを供給する工程と、
（ｄ）前記基板に前記原料ガスを供給する第２工程と、
を有し、
（ｅ）（ａ）の途中で（ｂ）を開始して、（ｂ）の途中で（ａ）を終了する工程と、
（ｆ）（ｅ）の後にパージしないで（ｄ）を行う工程と、
（ｇ）（ｆ）の後に（ｃ）を行う工程と、
（ｈ）（ｅ）と（ｆ）と（ｇ）をこの順序で所定回数行うことにより、前記基板に対して前記第１元素を含む膜を形成する工程を有する
半導体装置の製造方法が提供される。
（付記２）
付記１に記載の方法であって、
（ｅ）では、（ｂ）を終了する前に、（ｄ）を開始する。
（付記３）
付記１又は２に記載の方法であって、
（ｈ）では、（ａ）と（ｄ）の間において、前記原料ガスを、（ａ）における供給量よりも少ない量で供給する。
（付記４）
付記１から３のいずれか記載の方法であって、
（ｄ）における前記原料ガスの供給量は、（ａ）における前記原料ガスの供給量と異なる。
（付記５）
付記１から４のいずれか記載の方法であって、
（ｄ）における前記原料ガスの供給時間は、（ａ）における前記原料ガスの供給時間以上とする。
（付記６）
付記１から４のいずれか記載の方法であって、
（ｄ）における前記原料ガスの供給時間は、（ａ）における前記原料ガスの供給時間よりも長い時間とする。
（付記７）
付記１から６のいずれか記載の方法であって、
（ｄ）における前記原料ガスの供給流量は、（ａ）における前記原料ガスの供給流量以上の流量とする。
（付記８）
付記１から６のいずれか記載の方法であって、
（ｄ）における前記原料ガスの供給流量は、（ａ）における前記原料ガスの供給流量よりも多い流量とする。
（付記９）
付記１から８のいずれか記載の方法であって、
（ｄ）の前と、（ａ）の前と、のいずれか又は両方で、前記原料ガスを貯留部に溜める工程を有する。
（付記１０）
付記９に記載の方法であって、
（ｄ）の前における前記貯留部に前記原料ガスを溜める量は、（ａ）の前における前記貯留部に前記原料ガスを溜める量よりも多く設定される。
（付記１１）
付記９又は１０に記載の方法であって、
（ｄ）の前における前記貯留部に前記原料ガスを溜める時間は、（ａ）の前における前記貯留部に前記原料ガスを溜める時間よりも長く設定される。
（付記１２）
付記９から１１のいずれか記載の方法であって、
（ｄ）の前における前記貯留部に前記原料ガスを溜める際の供給流量は、（ａ）の前における前記貯留部に前記原料ガスを溜める際の供給流量よりも多く設定される。
（付記１３）
付記１から１２のいずれか記載の方法であって、
（ｅ）において、（ａ）を終了してから（ｂ）を終了するまでの時間を、（ｂ）を開始してから（ａ）を終了するまでの時間よりも長くする。
（付記１４）
本開示の他の態様によれば、
処理室内の基板に第１元素とハロゲンを含む原料ガス、第１還元ガス及び第２還元ガスを供給するガス供給系と、
（ａ）前記基板に前記原料ガスを供給する第１処理と、
（ｂ）前記基板に前記第１還元ガスを供給する処理と、
（ｃ）前記基板に前記第２還元ガスを供給する処理と、
（ｄ）前記基板に前記原料ガスを供給する第２処理と、
を有し、
（ｅ）（ａ）の途中で（ｂ）を開始して、（ｂ）の途中で（ａ）を終了する処理と、
（ｆ）（ｅ）の後にパージしないで（ｄ）を行う処理と、
（ｇ）（ｆ）の後に（ｃ）を行う処理と、
（ｈ）（ｅ）と（ｆ）と（ｇ）をこの順序で所定回数行うことにより、前記基板に対して前記第１元素を含む膜を形成する処理を行わせるように、前記ガス供給系を制御することが可能なように構成される制御部と、
を有する基板処理装置が提供される。
（付記１５）
本開示のさらに他の態様によれば、
（ａ）基板処理装置内の基板に第１元素とハロゲンを含む原料ガスを供給する第１手順と、
（ｂ）前記基板に第１還元ガスを供給する手順と、
（ｃ）前記基板に第２還元ガスを供給する手順と、
（ｄ）前記基板に前記原料ガスを供給する第２手順と、
を有し、
（ｅ）（ａ）の途中で（ｂ）を開始して、（ｂ）の途中で（ａ）を終了する手順と、
（ｆ）（ｅ）の後にパージしないで（ｄ）を行う手順と、
（ｇ）（ｆ）の後に（ｃ）を行う手順と、
（ｈ）（ｅ）と（ｆ）と（ｇ）をこの順序で所定回数行うことにより、前記基板に対して前記第１元素を含む膜を形成する手順をコンピュータによって前記基板処理装置に実行させるプログラムが提供される。
１０ 基板処理装置
１２１ コントローラ
２００ ウエハ（基板）
２０１ 処理室

Claims (19)

  1. （ａ）基板に第１元素とハロゲンを含む原料ガスを供給する第１工程と、
    （ｂ）前記基板に第１還元ガスを供給する工程と、
    （ｃ）前記基板に第２還元ガスを供給する工程と、
    （ｄ）前記基板に前記原料ガスを供給する第２工程と、
    を有し、
    （ｅ）（ａ）の途中で（ｂ）を開始して、（ｂ）の途中で（ａ）を終了する工程と、
    （ｆ）（ｅ）の後にパージしないで（ｄ）を行う工程と、
    （ｇ）（ｆ）の後に（ｃ）を行う工程と、
    （ｈ）（ｅ）と（ｆ）と（ｇ）をこの順序で所定回数行うことにより、前記基板に対して前記第１元素を含む膜を形成する工程と、
    を有する基板処理方法。
  2. （ｅ）では、（ｂ）を終了する前に、（ｄ）を開始する
    請求項１に記載の基板処理方法。
  3. （ａ）基板に第１元素とハロゲンを含む原料ガスを供給する第１工程と、
    （ｂ）前記基板に第１還元ガスを供給する工程と、
    （ｃ）前記基板に第２還元ガスを供給する工程と、
    （ｄ）前記基板に前記原料ガスを供給する第２工程と、
    を有し、
    （ｅ）（ａ）の途中で（ｂ）を開始して、（ｂ）の途中で（ａ）における供給量よりも少ない量で前記原料ガスを供給する工程と、
    （ｆ）（ｅ）の後にパージしないで（ｄ）を行う工程と、
    （ｇ）（ｆ）の後に（ｃ）を行う工程と、
    （ｈ）（ｅ）と（ｆ）と（ｇ）をこの順序で所定回数行うことにより、前記基板に対して前記第１元素を含む膜を形成する工程と、
    を有する基板処理方法。
  4. （ｄ）における前記原料ガスの供給量は、（ａ）における前記原料ガスの供給量と異なる
    請求項１又は２に記載の基板処理方法。
  5. （ｄ）における前記原料ガスの供給時間は、（ａ）における前記原料ガスの供給時間以上とする
    請求項１、２又は４のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  6. （ｄ）における前記原料ガスの供給時間は、（ａ）における前記原料ガスの供給時間よりも長い時間とする
    請求項１、２又は４のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  7. （ｄ）における前記原料ガスの供給流量は、（ａ）における前記原料ガスの供給流量以上の流量とする
    請求項１、２、４乃至６のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  8. （ｄ）における前記原料ガスの供給流量は、（ａ）における前記原料ガスの供給流量よりも多い流量とする
    請求項１、２、４乃至６のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  9. （ｄ）の前と、（ａ）の前と、のいずれか又は両方で、前記原料ガスを貯留部に溜める工程を有する
    請求項１、２、４乃至８のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  10. （ｄ）の前における前記貯留部に前記原料ガスを溜める量は、（ａ）の前における前記貯留部に前記原料ガスを溜める量よりも多く設定される
    請求項９に記載の基板処理方法。
  11. （ｄ）の前における前記貯留部に前記原料ガスを溜める時間は、（ａ）の前における前記貯留部に前記原料ガスを溜める時間よりも長く設定される
    請求項９又は１０のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  12. （ｄ）の前における前記貯留部に前記原料ガスを溜める際の供給流量は、（ａ）の前における前記貯留部に前記原料ガスを溜める際の供給流量よりも多く設定される
    請求項９乃至１１のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  13. （ｅ）において、（ａ）を終了してから（ｂ）を終了するまでの時間を、（ｂ）を開始してから（ａ）を終了するまでの時間よりも長くする
    請求項１、２、４乃至１２のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  14. 基板を処理する処理室と、
    前記処理室内の基板に第１元素とハロゲンを含む原料ガス、第１還元ガス及び第２還元ガスを供給するガス供給系と、
    （ａ）前記基板に前記原料ガスを供給する第１処理と、
    （ｂ）前記基板に前記第１還元ガスを供給する処理と、
    （ｃ）前記基板に前記第２還元ガスを供給する処理と、
    （ｄ）前記基板に前記原料ガスを供給する第２処理と、
    を有し、
    （ｅ）（ａ）の途中で（ｂ）を開始して、（ｂ）の途中で（ａ）を終了する処理と、
    （ｆ）（ｅ）の後にパージしないで（ｄ）を行う処理と、
    （ｇ）（ｆ）の後に（ｃ）を行う処理と、
    （ｈ）（ｅ）と（ｆ）と（ｇ）をこの順序で所定回数行うことにより、前記基板に対し
    て前記第１元素を含む膜を形成する処理と、
    を行わせるように、前記ガス供給系を制御することが可能なように構成される制御部と、
    を有する基板処理装置。
  15. 処理室内の基板に第１元素とハロゲンを含む原料ガス、第１還元ガス及び第２還元ガスを供給するガス供給系と、
    （ａ）前記基板に前記原料ガスを供給する第１処理と、
    （ｂ）前記基板に前記第１還元ガスを供給する処理と、
    （ｃ）前記基板に前記第２還元ガスを供給する処理と、
    （ｄ）前記基板に前記原料ガスを供給する第２処理と、
    を有し、
    （ｅ）（ａ）の途中で（ｂ）を開始して、（ｂ）の途中で（ａ）における供給量よりも少ない量で前記原料ガスを供給する処理と、
    （ｆ）（ｅ）の後にパージしないで（ｄ）を行う処理と、
    （ｇ）（ｆ）の後に（ｃ）を行う処理と、
    （ｈ）（ｅ）と（ｆ）と（ｇ）をこの順序で所定回数行うことにより、前記基板に対して前記第１元素を含む膜を形成する処理と、
    を行わせるように、前記ガス供給系を制御することが可能なように構成される制御部と、
    を有する基板処理装置。
  16. （ａ）基板に第１元素とハロゲンを含む原料ガスを供給する第１手順と、
    （ｂ）前記基板に第１還元ガスを供給する手順と、
    （ｃ）前記基板に第２還元ガスを供給する手順と、
    （ｄ）前記基板に前記原料ガスを供給する第２手順と、
    を有し、
    （ｅ）（ａ）の途中で（ｂ）を開始して、（ｂ）の途中で（ａ）を終了する手順と、
    （ｆ）（ｅ）の後にパージしないで（ｄ）を行う手順と、
    （ｇ）（ｆ）の後に（ｃ）を行う手順と、
    （ｈ）（ｅ）と（ｆ）と（ｇ）をこの順序で所定回数行うことにより、前記基板に対して前記第１元素を含む膜を形成する手順と、
    をコンピュータによって基板処理装置に実行させるプログラム。
  17. （ａ）基板に第１元素とハロゲンを含む原料ガスを供給する第１手順と、
    （ｂ）前記基板に第１還元ガスを供給する手順と、
    （ｃ）前記基板に第２還元ガスを供給する手順と、
    （ｄ）前記基板に前記原料ガスを供給する第２手順と、
    を有し、
    （ｅ）（ａ）の途中で（ｂ）を開始して、（ｂ）の途中で（ａ）における供給量よりも少ない量で前記原料ガスを供給する手順と、
    （ｆ）（ｅ）の後にパージしないで（ｄ）を行う手順と、
    （ｇ）（ｆ）の後に（ｃ）を行う手順と、
    （ｈ）（ｅ）と（ｆ）と（ｇ）をこの順序で所定回数行うことにより、前記基板に対して前記第１元素を含む膜を形成する手順と、
    をコンピュータによって基板処理装置に実行させるプログラム。
  18. （ａ）基板に第１元素とハロゲンを含む原料ガスを供給する第１工程と、
    （ｂ）前記基板に第１還元ガスを供給する工程と、
    （ｃ）前記基板に第２還元ガスを供給する工程と、
    （ｄ）前記基板に前記原料ガスを供給する第２工程と、
    を有し、
    （ｅ）（ａ）の途中で（ｂ）を開始して、（ｂ）の途中で（ａ）を終了する工程と、
    （ｆ）（ｅ）の後にパージしないで（ｄ）を行う工程と、
    （ｇ）（ｆ）の後に（ｃ）を行う工程と、
    （ｈ）（ｅ）と（ｆ）と（ｇ）をこの順序で所定回数行うことにより、前記基板に対して前記第１元素を含む膜を形成する工程と、
    を有する半導体装置の製造方法。
  19. （ａ）基板に第１元素とハロゲンを含む原料ガスを供給する第１工程と、
    （ｂ）前記基板に第１還元ガスを供給する工程と、
    （ｃ）前記基板に第２還元ガスを供給する工程と、
    （ｄ）前記基板に前記原料ガスを供給する第２工程と、
    を有し、
    （ｅ）（ａ）の途中で（ｂ）を開始して、（ｂ）の途中で（ａ）における供給量よりも少ない量で前記原料ガスを供給する工程と、
    （ｆ）（ｅ）の後にパージしないで（ｄ）を行う工程と、
    （ｇ）（ｆ）の後に（ｃ）を行う工程と、
    （ｈ）（ｅ）と（ｆ）と（ｇ）をこの順序で所定回数行うことにより、前記基板に対して前記第１元素を含む膜を形成する工程と、
    を有する半導体装置の製造方法。
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