CN114959639A - 基板处理方法、半导体装置的制造方法、基板处理装置和记录介质 - Google Patents

基板处理方法、半导体装置的制造方法、基板处理装置和记录介质 Download PDF

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Abstract

本发明提供基板处理方法、半导体装置的制造方法、基板处理装置和记录介质，能够改善在基板上形成的膜的阶梯覆盖性能。本发明的基板处理方法具有：(a)向基板供给含有第一元素和卤素的原料气体的第一工序，(b)向基板供给第一还原气体的工序，(c)向基板供给第二还原气体的工序和(d)向基板供给上述原料气体的第二工序，并且，具有(h)通过将(e)、(f)和(g)以该次序进行预定次数，对于基板形成含有第一元素的膜的工序，其中，(e)在(a)的中途开始(b)，在(b)的中途结束(a)的工序，(f)在(e)之后不进行吹扫而进行(d)的工序，(g)在(f)之后进行(c)的工序。

Description

基板处理方法、半导体装置的制造方法、基板处理装置和记录 介质
技术领域
本发明涉及基板处理方法、半导体装置的制造方法、基板处理装置和记录介质。
背景技术
作为具有3维结构的3DNAND型闪存、DRAM的字线，例如使用低电阻金属膜。此外，在该金属膜与绝缘膜之间会形成障壁膜(例如，参照专利文献1和专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-252221号公报
专利文献2：日本特开2017-069407号公报
发明内容
发明要解决的课题
例如，在3DNAND结构的情况下，随着在基板上形成的层数增加，在基板上形成的沟的纵横比增大，表面积变大，需要改善在具有更深沟的基板上成膜等的阶梯覆盖性能。为了改善阶梯覆盖性能，就需要将气体充分供给至设备的下部。
本发明的目的在于提供一种能够改善在基板上形成的膜的阶梯覆盖性能的技术。
解决课题的方法
根据本发明的一个方式，提供一种基板处理方法，具有：
(a)向基板供给含有第一元素和卤素的原料气体的第一工序，
(b)向上述基板供给第一还原气体的工序，
(c)向上述基板供给第二还原气体的工序，和
(d)向上述基板供给上述原料气体的第二工序；
并且，具有(h)通过将如下的(e)、(f)和(g)以该次序进行预定次数，对于上述基板形成含有上述第一元素的膜的工序，其中，
(e)在(a)的中途开始(b)，在(b)的中途结束(a)的工序，
(f)在(e)之后不进行吹扫而进行(d)的工序，和
(g)在(f)之后进行(c)的工序。
发明效果
根据本发明，能够改善在基板上形成的膜的阶梯覆盖性能。
附图说明
图1是显示本发明的一个实施方式中的基板处理装置的纵型处理炉的概略的纵截面图。
图2是图1中的A-A线概略横截面图。
图3是本发明的一个实施方式中的基板处理装置的控制器的概略构成图，是以框图显示控制器的控制系统的图。
图4是显示本发明的一个实施方式中的基板处理流程的图。
图5是显示本发明的一个实施方式中的基板处理流程的变形例的图。
图6是显示本发明的一个实施方式中的基板处理流程的变形例的图。
图7是用于说明在实施例中使用的评价方法的图。
图8是显示对使用本实施例涉及的图4所示基板处理流程时的膜厚的消减量与使用比较例涉及的基板处理流程时膜厚的消减量进行比较的图。
图9是显示原料气体的供给时间与膜厚的消减量的关系的图。
附图标记
10：基板处理装置，121：控制器，200：晶圆(基板)，201：处理室。
具体实施方式
以下，参照图1～图4进行说明。需说明的是，以下的说明中所使用的附图均为示意图，附图中所示的各要素的尺寸关系、各要素的比率等不必与现实中一致。此外，多个附图相互之间的各要素的尺寸关系、各要素的比率等也不必相同。
(1)基板处理装置的构成
基板处理装置10具有设置了作为加热单元(加热机构、加热系统)的加热器207的处理炉202。加热器207为圆筒形状，受到作为保持板的加热器基座(未图示)的支撑而垂直安装。
在加热器207的内侧与加热器207同心圆状地配设构成处理容器的外管203。外管203例如由石英(SiO2)、碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，形成为上端闭塞下端开口的圆筒形状。在外管203的下方与外管203同心圆状地配设集管(入口法兰)209。集管209例如由不锈钢(SUS)等金属构成，形成为上端和下端开口的圆筒形状。在集管209的上端部与外管203之间，设置作为密封构件的O型圈(未图示)。集管209受到加热器基座的支撑，使得外管203成为垂直安装的状态。
在外管203的内侧，配置构成处理容器的内管204。内管204例如由石英(SiO2)、碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，形成为上端闭塞下端开口的圆筒形状。处理容器主要由外管203、内管204、集管209构成。处理容器的筒中空部(内管204的内侧)形成处理室201。
处理室201构成为能够由后述的晶圆盒217以水平姿态在竖直方向上多段地排列的状态容纳作为基板的晶圆200。
在处理室201内，设置喷嘴410,420,430来贯通集管209的侧壁和内管204。喷嘴410,420,430分别与气体供给管310,320,330连接。但本实施方式的处理炉202不限于上述方式。
在气体供给管310,320,330中，从上游侧开始依次分别设置作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)312,322,332。此外，在气体供给管310,320,330中，分别设置作为开关阀的阀门314,324,334。此外，在气体供给管310的MFC312的下游侧即阀门314的上游侧的、MFC312与阀门314之间，设置蓄积气体的贮留部315。即，构成为在供给气体之前，在贮留部中蓄积预定量的气体，在气体供给时可以使用蓄积于贮留部的气体。在气体供给管310,320,330的阀门314,324,334的下游侧，分别连接供给非活性气体的气体供给管510,520,530。在气体供给管510,520,530中，从上游侧开始依次分别设置作为流量控制器(流量控制部)的MFC512,522,532和作为开关阀的阀门514,524,534。
在气体供给管310,320,330的前端部分别与喷嘴410,420,430连结连接。喷嘴410,420,430构成为L字型的喷嘴，其水平部设置为贯通集管209的侧壁和内管204。喷嘴410,420,430的垂直部设置在形成为在内管204的径方向上向外突出且在竖直方向延伸的沟槽形状(沟形状)的预备室201a的内部，设置为在预备室201a内沿着内管204的内壁向着上方(晶圆200的排列方向的上方)。
喷嘴410,420,430设置为从处理室201的下部区域延伸至处理室201的上部区域，在与晶圆200相对的位置分别设置多个气体供给孔410a,420a,430a。由此，从喷嘴410,420,430的气体供给孔410a,420a,430a分别向晶圆200供给处理气体。该气体供给孔410a,420a,430a从内管204的下部直至上部设置多个，分别具有相同的开口面积，进而以相同的开口间距设置。但气体供给孔410a,420a,430a不限于上述方式。例如，也可以从内管204的下部向着上部开口面积渐渐增大。由此，能够使从气体供给孔410a,420a,430a供给的气体的流量更加均匀化。
喷嘴410,420,430的气体供给孔410a,420a,430a在后述的晶圆盒217的从下部直至上部为止的高度位置设置多个。因此，从喷嘴410,420,430的气体供给孔410a,420a,430a供给至处理室201内的处理气体能够供给至从晶圆盒217的下部直至上部所容纳的晶圆200的全部区域。喷嘴410,420,430可以设置为从处理室201的下部区域延伸至上部区域，但优选设置为延伸至晶圆盒217的顶部附近。
从气体供给管310，将作为处理气体的含有第一元素和卤素的原料气体经由MFC312、贮留部315、阀门314、喷嘴410供给至处理室201内。
从气体供给管320，将作为处理气体的第一还原气体经由MFC322、阀门324、喷嘴420供给至处理室201内。
从气体供给管330，将作为处理气体的第二还原气体经由MFC332、阀门334、喷嘴430供给至处理室201内。本发明中，将第二还原气体用作与原料气体反应的反应气体。
从气体供给管510,520,530，将作为非活性气体的例如氮(N2)气体分别经由MFC512,522,532、阀门514,524,534、喷嘴410,420,430供给至处理室201内。以下对使用N2气体作为非活性气体的例子进行说明，但作为非活性气体，除了N2气体之外，例如，也可以使用氩(Ar)气体、氦(He)气体、氖(Ne)气体、氙(Xe)气体等惰性气体。
处理气体供给系统主要由气体供给管310,320,330、MFC312,322,332、阀门314,324,334、喷嘴410,420,430构成，也可以仅将喷嘴410,420,430作为处理气体供给系统。处理气体供给系统也可以简单地称为气体供给系统。在从气体供给管310流入原料气体时，原料气体供给系统主要由气体供给管310、MFC312、贮留部315、阀门314构成，也可以考虑将喷嘴410纳入原料气体供给系统。此外，在从气体供给管320流入第一还原气体时，第一还原气体供给系统主要由气体供给管320、MFC322、阀门324构成，也可以考虑将喷嘴420纳入第一还原气体供给系统。此外，在从气体供给管330流入第二还原气体时，第二还原气体供给系统主要由气体供给管330、MFC332、阀门334构成，也可以考虑将喷嘴430纳入第二还原气体供给系统。在从气体供给管330供给第二还原气体作为反应气体时，也可将第二还原气体供给系统称为反应气体供给系统。此外，非活性气体供给系统主要由气体供给管510,520,530、MFC512,522,532、阀门514,524,534构成。
本实施方式的气体供给方法中，经由配置在由内管204的内壁和多片晶圆200的端部定义的圆环状纵长空间内的预备室201a内的喷嘴410,420,430来运送气体。并且，从设置在喷嘴410,420,430的与晶圆相对的位置的多个气体供给孔410a,420a,430a向内管204内喷出气体。更详细而言，从喷嘴410的气体供给孔410a、喷嘴420的气体供给孔420a、喷嘴430的气体供给孔430a向着与晶圆200的表面平行方向喷出处理气体等。
排气孔(排气口)204a是指在内管204的侧壁上与喷嘴410,420,430相对的位置形成的贯通孔，例如，是指竖直方向上细长地开设的狭缝状贯通孔。从喷嘴410,420,430的气体供给孔410a,420a,430a供给至处理室201内的、在晶圆200的表面上流过的气体经由排气孔204a流入由在内管204和外管203之间形成的间隙构成的排气路206内。然后，流入排气路206内的气体流入排气管231内，排出到处理炉202外。
排气孔204a设置在与多个晶圆200相对的位置，从气体供给孔410a,420a,430a供给至处理室201内的晶圆200附近的气体向着水平方向流动后，经由排气孔204a流入排气路206内。排气孔204a不限于构成为狭缝状的贯通孔的情形，也可以由多个孔构成。
在集管209中，设置对处理室201内的气氛进行排气的排气管231。排气管231中，从上游侧开始依次与作为检测处理室201内压力的压力检测器(压力检测部)的压力传感器245、APC(Auto Pressure Controller，压力自动调节器)阀门243、作为真空排气装置的真空泵246连接。APC阀门243通过在真空泵246工作的状态下对阀进行开关，能够对处理室201内进行真空排气和停止真空排气，进而，通过在真空泵246工作的状态下调节阀开度，能够调整处理室201内的压力。排气系统主要由排气孔204a、排气路206、排气管231、APC阀门243和压力传感器245构成。也可考虑将真空泵246纳入排气系统。
在集管209的下方，设置作为能够将集管209的下端开口气密地闭塞的炉口盖体的密封帽219。密封帽219构成为从竖直方向下侧与集管209的下端抵接。密封帽219例如由SUS等金属材料构成，形成为圆盘状。在密封帽219的上表面，设置与集管209的下端抵接的作为密封构件的O型圈220b。在密封帽219的与处理室201的相反侧，设置使容纳晶圆200的晶圆盒217旋转的旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255贯通密封帽219而与晶圆盒217连接。旋转机构267构成为通过使晶圆盒217旋转而使晶圆200旋转。密封帽219构成为通过在外管203的外部垂直设置的作为升降机构的晶圆盒升降机115而在竖直方向升降。晶圆盒升降机115构成为通过使密封帽219升降而将晶圆盒217搬入处理室201内和搬出处理室201外。晶圆盒升降机115构成为将晶圆盒217和容纳在晶圆盒217内的晶圆200搬入处理室201内和搬出处理室201外的运送装置(运送机构)。
作为基板支撑件的晶圆盒217构成为能够将多片(例如25～200片)晶圆200以水平姿态且相互中心对齐的状态在竖直方向上整列地多段支撑，即，隔着间隔而排列。晶圆盒217例如由石英、SiC等耐热材料构成。在晶圆盒217的下部，由例如由石英、SiC等耐热材料构成的隔热板218被多段地(未图示)支撑。通过这样的构成，使得来自加热器207的热难以传输到密封帽219侧。但是，本实施方式不限于上述方式。例如，也可以在晶圆盒217的下部不设置隔热板218，而设置隔热筒，该隔热筒构成为由石英、SiC等耐热性材料构成的筒状部件。
如图2所示，构成为在内管204内设置作为温度检测器的温度传感器263，基于由温度传感器263检测的温度信息来调整对加热器207的通电量，从而使处理室201内的温度达到所希望的温度分布。温度传感器263与喷嘴410,420,430同样地构成为L字型，沿着内管204的内壁设置。
如图3所示，作为控制部(控制单元)的控制器121构成为具有CPU(CentralProcessing Unit，中央处理器)121a、RAM(Random Access Memory，随机储存器)121b、存储装置121c和I/O接口121d的计算机。RAM121b、存储装置121c、I/O接口121d构成为能够经由内部总线与CPU121a进行数据交换。控制器121与例如作为触摸面板等而构成的输入输出装置122连接。
存储装置121c例如由闪存、HDD(Hard Disk Drive，硬盘驱动器)等构成。在存储装置121c内储存着控制基板处理装置的动作的控制程序、记载了后述的半导体装置的制造方法的过程、条件等的制程配方等，并能够读出。制程配方是将后述的半导体装置的制造方法中的各工序(各步骤)进行组合以使得由控制器121来执行并得到预定结果，作为程序来发挥功能。以下，将这些制程配方、控制程序等简单地总称为程序。本说明书中在使用“程序”的术语时，包括仅为单独制程配方的情形，包括仅为单独控制程序的情形，也包括制程配方和控制程序的组合的情形。RAM121b构成为将由CPU121a读出的程序、数据等临时保存的存储区域(工作区域)。
I/O接口121d与上述的MFC312,322,332,512,522,532、阀门314,324,334,514,524,534、贮留部315、压力传感器245、APC阀门243、真空泵246、加热器207、温度传感器263、旋转机构267、晶圆盒升降机115等连接。
CPU121a构成为从存储装置121c读出控制程序并执行，同时对应来自输入输出装置122的操作指令的输入等，从存储装置121c读出配方等。CPU121a还构成为按照读出的配方的内容，控制由MFC312,322,332,512,522,532进行的各种气体的流量调整动作、阀门314,324,334,514,524,534的开关动作、由贮留部315进行的原料气体的贮留动作、APC阀门243的开关动作和由APC阀门243进行的基于压力传感器245的压力调整动作、基于温度传感器263的加热器207的温度调整动作、真空泵246的起动和停止、由旋转机构267进行的晶圆盒217的旋转和旋转速度调节动作、由晶圆盒升降机115进行的晶圆盒217的升降动作、晶圆200向晶圆盒217的容纳动作等。
控制器121可以通过将存储在外部存储装置(例如，磁带、软盘、硬盘等磁盘、CD、DVD等光盘、MO等光磁盘、USB存储器、存储卡等半导体存储器)123中的上述程序安装到计算机中来构成。存储装置121c、外部存储装置123构成为能够计算机可读的记录介质。以下，将这些简单地总称为记录介质。本说明书中的记录介质包括仅为单独的存储装置121c的情形，包括仅为单独的外部存储装置123的情形，或者包括其二者的情形。需说明的是，向计算机提供程序，也可以不使用外部存储装置123，而可以利用互联网、专线等通信方式来进行。
(2)基板处理工序
作为半导体装置(设备)的制造工序的一个工序，关于对晶圆200形成含有第一元素的膜的工序的例子，使用图4进行说明。本工序通过使用上述基板处理装置10的处理炉202来执行。以下的说明中，由控制器121控制构成基板处理装置10的各部的动作。
根据本实施方式的基板处理工序(半导体装置的制造工序)中，具有：
(a)向晶圆200供给含有第一元素和卤素的原料气体的第一工序，
(b)向晶圆200供给第一还原气体的工序，
(c)向晶圆200供给第二还原气体的工序，和
(d)向晶圆200供给上述原料气体的第二工序，
并且，具有(h)通过将如下的(e)、(f)和(g)以该次序进行预定次数，对于晶圆200形成含有上述第一元素的膜的工序，其中，
(e)在(a)的中途开始(b)，在(b)的中途结束(a)的工序，
(f)在(e)之后不进行吹扫而进行(d)的工序，和
(g)在(f)之后进行(c)的工序。
需说明的是，本说明书中，在使用“晶圆”的术语时，包括“晶圆自身”的含义的情形、“晶圆与在其表面形成的预定的层、膜等的层叠体”的含义的情形。本说明书中在使用“晶圆表面”的术语时，包括“晶圆自身的表面”的含义的情形、“在晶圆上形成的预定的层、膜等的表面”的含义的情形。本说明书中在使用“基板”的术语时与使用“晶圆”的术语时的情形意思相同。
(晶圆搬入)
将多片晶圆200装填于晶圆盒217(晶圆装载)，然后，如图1所示，支撑着多片晶圆200的晶圆盒217由晶圆盒升降机115抬升而搬入到处理室201内(晶圆盒搭载)，容纳在处理容器内。在该状态下，密封帽219成为隔着O型圈220使外管203的下端闭塞的状态。
(压力调整和温度调整)
由真空泵246进行真空排气，使得处理室201内，即晶圆200存在的空间达到所希望的压力(真空度)。这时，处理室201内的压力由压力传感器245测定，并基于该测定的压力信息对APC阀门243进行反馈控制(压力调整)。真空泵246至少在对晶圆200的处理结束前的期间维持持续动作的状态。此外，由加热器207进行加热，使得处理室201内达到所希望的温度。这时，基于温度传感器263检测的温度信息对加热器207的通电量进行反馈控制，使得处理室201内达到所希望的温度分布(温度调整)。由加热器207进行的处理室201内的加热至少在对晶圆200的处理结束前的期间持续进行。
(供给原料气体(第一工序)，步骤S10)
打开阀门314，向气体供给管310内流入原料气体。由MFC312调整流量并贮留于贮留部315的原料气体从喷嘴410的气体供给孔410a供给至处理室201内，由排气管231进行排气。与此同时，打开阀门514，向气体供给管510内流入N2气体等非活性气体。此外，为了防止原料气体侵入至喷嘴420,430内，打开阀门524,534，向气体供给管520,530内流入非活性气体。需说明的是，本步骤中，也可以不将原料气体蓄积在贮留部315中(贮留时间为零)而直接供给至处理室201内。
这时，调整APC阀门243，使处理室201内的压力例如为1～3990Pa范围内的压力。由MFC312控制的原料气体的供给流量例如设为0.01～3slm范围内的流量。由MFC512,522,532控制的非活性气体的供给流量分别设为例如0.1～30slm范围内的流量。以下，将加热器207的温度设定为使晶圆200的温度达到例如300～600℃范围内的温度的温度。需说明的是，本发明中的“1～3990Pa”这样的数值范围的表示是在该范围内包括下限值和上限值的意思。因此，例如，“1～3990Pa”是“1Pa以上3990Pa以下”的意思。其他数值范围也是同样。
这时，成为对于晶圆200供给原料气体和非活性气体的状态。作为原料气体，是含有第一元素和卤素的气体，例如可以使用作为含有钛(Ti)和氯(Cl)的气体的四氯化钛(TiCl4)气体。作为原料气体在使用TiCl4气体时，通过供给TiCl4气体，在晶圆200(表面的基底膜)上吸附TiClx(X为4以下的整数)，形成含Ti层。
(同时供给原料气体和第一还原气体，步骤S11)
从开始供给原料气体起经过预定时间后，打开阀门324，开始向气体供给管320内供给第一还原气体。即，在开始供给原料气体后，在正在供给原料气体的状态下，在原料气体供给中途开始供给第一还原气体。第一还原气体由MFC322调整流量，从喷嘴420的气体供给孔420a供给至处理室201内，由排气管231进行排气。与此同时，打开阀门514,524，向气体供给管510,520内流入非活性气体。此外，为了防止原料气体、第一还原气体侵入至喷嘴430内，打开阀门534，向气体供给管530内流入非活性气体。
这时，调整APC阀门243，使处理室201内的压力例如为1～3990Pa范围内的压力。由MFC322控制的第一还原气体的供给流量例如设为0.1～5slm范围内的流量。由MFC512,522,532控制的非活性气体的供给流量分别设为例如0.1～30slm范围内的流量。对于晶圆200同时供给原料气体和第一还原气体的时间例如设为0.01～70秒范围内的时间。
这时，成为对于晶圆200供给原料气体、第一还原气体和非活性气体的状态。即，具有至少同时供给原料气体和第一还原气体的时刻点。作为第一还原气体，例如可以使用作为含有硅(Si)和氢(H)的气体的硅烷(SiH4)气体。
(供给第一还原气体，步骤S12)
从开始供给原料气体起经过预定时间后，关闭阀门314，停止供给原料气体。换而言之，从开始供给第一还原气体起经过预定时间后，在正在供给第一还原气体的状态下，在供给第一还原气体的中途停止供给原料气体。第一还原气体由MFC322调整流量，从喷嘴420的气体供给孔420a供给至处理室201内，由排气管231进行排气。与此同时，打开阀门524，向气体供给管520内流入非活性气体。此外，为了防止第一还原气体侵入至喷嘴410,430内，打开阀门514,534，向气体供给管510,530内流入非活性气体。
这时，调整APC阀门243，使处理室201内的压力例如为1～3990Pa范围内的压力。对于晶圆200仅供给第一还原气体的时间例如设为0.01～60秒范围内的时间。
这时，成为对于晶圆200仅供给第一还原气体和非活性气体的状态。通过供给第一还原气体，将作为反应副产物的吸附阻碍气体例如氯化氢(HCl)除去，空出吸附过HCl的吸附位点，能够在晶圆200表面形成可吸附TiClx的吸附位点。
在此，在步骤S12中，使从结束第一工序中的原料气体的供给起至结束第一还原气体的供给的时间比从开始第一还原气体的供给起至结束第一工序中的原料气体的供给的时间长。由此，能够在晶圆200表面更多地形成可吸附TiClx的吸附位点。
(供给原料气体(第二工序)，步骤S13)
从开始供给第一还原气体起经过预定时间后，关闭阀门324，停止供给第一还原气体并同时打开阀门314，开始供给原料气体。换而言之，停止供给第一还原气体后，不进行吹扫，立刻开始供给原料气体。由MFC312调整流量并贮留于贮留部315的原料气从喷嘴410的气体供给孔410a供给至处理室201内，由排气管231进行排气。即，在本步骤之前，原料气体在贮留部315蓄积并贮留，本步骤中，将贮留于贮留部315的原料气体供给至处理室201内。与此同时，打开阀门514，向气体供给管510内流入非活性气体。此外，为了防止喷嘴原料气体侵入至420,430内，打开阀门524,534，向气体供给管520,530内流入非活性气体。在此，吹扫是指至少将晶圆200上存在的气体减少(除去)的意思。气体的除去例如通过对处理室201内的气氛(未反应的气体、副产物等)进行排气来进行。此外，也可以通过向处理室201内供给非活性气体来将存在于处理室201内的气体挤出来进行。此外，这样的排气和非活性气体的挤出可以组合进行。
这时，调整APC阀门243，使处理室201内的压力例如为1～3990Pa范围内的压力。由MFC312控制的原料气体的供给流量例如设为0.01～3slm范围内的流量。由MFC512,522,532控制的非活性气体的供给流量分别设为例如0.1～30slm范围内的流量。这时，对于晶圆200供给原料气体的时间例如设为0.01～20秒范围内的时间。
这时，成为对于晶圆200供给与上述第一工序的原料气体相同的原料气体和非活性气体的状态。在步骤S12之后进行吹扫的情况下，要对处理室201内进行真空排气，处理室201内恢复至高压要花费时间，会降低生产率。如本步骤这样，在步骤S12之后不进行吹扫就开始本步骤中的原料气体供给，从而能够将处理室201内保持为与步骤S10～S12的状态相同的高压状态而开始本步骤，提高了生产率。
此外，在步骤S12之后进行吹扫的情况下，直至接下来的原料气体供给，需要时间，在处理室201内会有残留的SiClx、HCl等反应副产物在晶圆200上再附着的情形。如本步骤这样，在步骤S12之后不进行吹扫就开始本步骤中的原料气体供给，从而能够在SiClx、HCl等反应副产物在晶圆200上再附着之前，使TiClx吸附在晶圆200上。这里，x例如为整数。
这里，使从结束第一工序的原料气体的供给起至结束第一还原气体的供给的时间比从开始第一还原气体的供给起至结束第一工序的原料气体的供给的时间长。通过本步骤中的第一还原气体的供给，能够将作为反应副产物的吸附阻碍气体例如HCl等除去而空出晶圆200表面的吸附位点，并在空出来的吸附位点吸附TiClx。由此，能够提高TiClx的覆盖率，提高含Ti膜的连续性，改善在沟内形成的膜的阶梯覆盖性能。
需说明的是，步骤S13的第二工序中的原料气体的供给量与步骤S10和步骤S11的第一工序中的原料气体的供给量不同。具体地，使步骤13的第二工序中的原料气体的供给时间大于等于步骤S10的第一工序中的原料气体的供给时间。此外，使步骤S13的第二工序中的原料气体的供给时间大于等于步骤S10和步骤S11的第一工序中的原料气体的供给时间，优选使第二工序中的原料气体的供给时间是比第一工序中的原料气体的供给时间长的时间。进而优选使第二工序中的原料气体的供给时间是第一工序中的原料气体的供给时间的2倍以内。由此，能够提高TiClx的覆盖率，提高含Ti膜的连续性，改善在沟内形成的膜的阶梯覆盖性能。
此外，使步骤S13的第二工序中的原料气体的供给流量是大于等于步骤S10和步骤S11的第一工序中的原料气体的供给流量的流量，优选使第二工序中的原料气体的供给流量是比第一工序中的原料气体的供给流量多的流量。由此，能够提高TiClx的覆盖率，提高含Ti膜的连续性，改善在沟内形成的膜的阶梯覆盖性能。
此外，步骤S13的第二工序的原料气体的供给还可以在原料气体蓄积于贮留部315的状态下进行。将原料气体蓄积于贮留部315的工序设置在步骤S13之前。此外，步骤S10的第一工序的原料气体的供给也可以在原料气体蓄积于贮留部315的状态下进行。步骤S10中，在供给蓄积于贮留部315的原料气体时，在步骤S10之前设置将原料气体蓄积于贮留部315的工序。将原料气体蓄积于贮留部315的工序通过将阀门314关闭预定时间来进行。
在此，将步骤S13的第二工序的原料气体的供给之前蓄积于贮留部315的原料气体的量设定为比步骤S10的第一工序的原料气体的供给之前蓄积于贮留部315的原料气体的量多。此外，将步骤S13的第二工序的原料气体的供给之前原料气体蓄积于贮留部315的时间设定为比步骤S10的第一工序的原料气体的供给之前原料气体蓄积于贮留部315的时间长。此外，步骤S13的第二工序的原料气体的供给之前原料气体蓄积于贮留部315时的供给流量设定为比步骤S10的第一工序的原料气体的供给之前原料气体蓄积于贮留部315时的供给流量多。由此，能够提高TiClx的覆盖率，提高含Ti膜的连续性，改善在沟内形成的膜的阶梯覆盖性能。需说明的是，在第一工序的原料气体的供给之前，也可以不在贮留部315中蓄积(贮留时间为零)而将原料气体供给至处理室201内。
(吹扫，步骤S14)
从开始第二工序的原料气体的供给起经过预定时间后，关闭阀门314，停止供给原料气体。这时，保持排气管231的APC阀门243打开的状态，由真空泵246对处理室201内进行真空排气，将残留气体从晶圆200上除去，从而将处理室201内残留的未反应的原料气体、第一还原气体、反应副产物从处理室201内排除。这时，打开阀门514,524,534，将作为吹扫气体的非活性气体供给至处理室201内。非活性气体作为吹扫气体来发挥作用，将残留气体从晶圆200上除去，从而能够提高将处理室201内残留的未反应的原料气体、第一还原气体、反应副产物等从处理室201内排除的效果。由MFC512,522,532控制的非活性气体的供给流量分别例如为0.1～30slm。
(供给第二还原气体，步骤S15)
从开始吹扫起经过预定时间后，打开阀门334，向气体供给管330内流入第二还原气体。第二还原气体由MFC332由调整流量，从喷嘴430的气体供给孔430a供给至处理室201内，由排气管231进行排气。与此同时，打开阀门534，向气体供给管530内流入非活性气体。此外，为了防止第二还原气体侵入至喷嘴410,420内，打开阀门514,524，向气体供给管510,520内流入非活性气体。
这时，调整APC阀门243，使处理室201内的压力例如为1～3990Pa范围内的压力。由MFC332控制的第二还原气体的供给流量例如设为0.1～30slm范围内的流量。由MFC512,522,532控制的非活性气体的供给流量分别设为例如0.1～30slm范围内的流量。对于晶圆200供给第二还原气体的时间例如设为0.01～30秒范围内的时间。
这时，成为对于晶圆供给第二还原气体和非活性气体的状态。在此，作为第二还原气体，可以使用例如氨(NH3)气体。在作为第二还原气体使用NH3气体时，与在晶圆200上形成的含Ti层的至少一部分发生置换反应。在进行置换反应时，含Ti层中所含的Ti与NH3气体中所含的N结合，在晶圆200上形成TiN层。具体地，通过在晶圆200上吸附的TiClx与NH3反应，在表面形成有氧化膜的晶圆200上，形成TiN膜，能够提高TiN膜的覆盖率。此外，在进行置换反应时，会生成HCl、氯化氨(NH4Cl)、H2等反应副产物。
(吹扫，步骤S16)
从开始供给第二还原气体起经过预定时间后，关闭阀门334，停止供给第二还原气体。这时，保持排气管231的APC阀门243打开的状态，由真空泵246对处理室201内进行真空排气，将残留气体从晶圆200上除去，从而将处理室201内残留的未反应的或贡献于膜的形成后的第二还原气体、反应副产物从处理室201内排除。这时，打开阀门514,524,534，将作为吹扫气体的非活性气体供给至处理室201内。非活性气体作为吹扫气体来发挥作用，将残留气体从晶圆200上除去，从而提高将处理室201内残留的未反应的第二还原气体、上述反应副产物等从处理室201内排除的效果。由MFC512,522,532控制的非活性气体的供给流量分别设为例如0.1～30slm。
即，在供给第一还原气体之后，不进行吹扫，中间没有吹扫而进行原料气体的供给之后，进行吹扫，然后进行第二还原气体的供给。
(实施预定次数)
通过将依次进行上述步骤S10～步骤S16的循环进行预定次数(n次)，1次以上，从而在晶圆200上形成预定厚度的含有第一元素的膜。这里，例如形成氮化钛(TiN)膜。
(后吹扫和大气压复原)
分别从气体供给管510～530将非活性气体供给至处理室201内，从排气管231进行排气。非活性气体作为吹扫气体来发挥作用，由此，用非活性气体吹扫处理室201内，将处理室201内残留的气体、反应副产物从处理室201内除去(后吹扫)。然后，将处理室201内的气氛置换为非活性气体(非活性气体置换)，将处理室201内的压力复原为常压(大气压复原)。
(晶圆搬出)
然后，由晶圆盒升降机115使密封帽219降下，打开外管203的下端。然后，将处理后的晶圆200在由晶圆盒217支撑的状态下从外管203的下端搬出到外管203的外部(晶圆盒拆卸)。然后，将处理后的晶圆200从晶圆盒217中取出(晶圆卸载)。
(3)根据本实施方式的效果
根据本实施方式，能够得到如下所示的1个或多个效果。
(a)能够改善膜的阶梯覆盖性能。
(b)能够提高膜的覆盖率，能够降低在该膜上形成的含金属膜的电阻率。
(c)能够提高膜的连续性。这里的连续性是膜的材料的晶体连在一起、晶体的间隔变小等的意思。
(d)能够提高在基板上形成的膜的特性。
(4)其他实施方式
以上，具体说明了本发明的实施方式。但是，本发明不限于上述实施方式，在不脱离其要旨的范围可进行各种变更。
(变形例1)
图5显示本发明的一个实施方式的基板处理流程的变形例。本变形例中，如上述那样，在供给第一还原气体的中途开始第二工序的原料气体的供给。即，在结束第一还原气体的供给之前，再开始原料气体的供给。这种情况下，也能得到与上述图4所示的基板处理流程同样的效果，即，能够提高TiClx的覆盖率，提高含Ti膜的连续性，改善在沟内形成的膜的阶梯覆盖性能。
(变形例2)
图6显示本发明的一个实施方式的基板处理流程的其他变形例。本变形例中，在第一工序的原料气体的供给与第二工序的原料气体的供给之间，在上述的步骤S12中，以比第一工序的原料气体的供给中的供给量少的量供给原料气体。即，从开始第一还原气体的供给起经过预定时间后，减少原料气体的流量，从开始第一还原气体的供给起经过预定时间后，在停止供给第一还原气体的同时增大原料气体的流量。这种情况下，也能得到与上述图4所示的基板处理流程同样的效果，即，能够提高TiClx的覆盖率，提高含Ti膜的连续性，改善在沟内形成的膜的阶梯覆盖性能。
此外，上述实施方式中，对于在供给第一还原气体后不进行吹扫而进行第二工序的原料气体的供给的情形进行了说明，但本发明不限于此，也可以在供给第一还原气体后进行短时间的吹扫，然后进行第二工序的原料气体的供给。
此外，上述实施方式中，作为原料气体，对使用作为含有第一元素和卤素的气体的例如含有Ti和Cl的TiCl4气体的情形进行了说明，但本发明不限于此，在使用含有其他金属元素、过渡金属元素、第14族元素中至少1种以上和卤素的气体时也适合应用。
第14族元素例如为硅(Si)、锗(Ge)。在为Si时，可以使用含有Si和卤素的气体，即，卤硅烷气体。卤素包括氯(Cl)、氟(F)、溴(Br)、碘(I)等。作为卤硅烷气体，例如可以使用含有Si和Cl的氯硅烷气体。
具体地，作为原料气体，例如可以使用单氯硅烷(SiH3Cl，简称：MCS)气体、二氯硅烷(SiH2Cl2，简称：DCS)气体、三氯硅烷(SiHCl3，简称：TCS)气体、四氯硅烷(SiCl4，简称：STC)气体、六氯二硅烷(Si2Cl6，简称：HCDS)气体、八氯三硅烷(Si3Cl8，简称：OCTS)气体等氯硅烷气体。作为原料气体，可以使用这些中的1种以上。
此外，作为其他金属元素(包括过渡元素)，有铪(Hf)、锆(Zr)、铝(Al)、钼(Mo)、钨(W)等。在使用含有这些金属元素中的至少1种以上和卤素的气体时，也适合使用。
作为这样的气体，例如可以使用四氯化铪(HfCl4)气体、四氯化锆(ZrCl4)气体、三氯化铝(AlCl3)气体、二氯化二氧化钼(MoO2Cl2)气体、六氟化钨(WF6)气体等气体。
此外，上述实施方式中，作为第一还原气体，以使用SiH4气体为例进行了说明，但本发明不限于此，作为第一还原气体，只要是含有氢(H)的气体即可，例如，在使用二硅烷(Si2H6)、三硅烷(Si3H8)等硅烷系气体、单硼烷(BH3)、二硼烷(B2H6)等硼烷系气体时也适合使用。
此外，上述实施方式中，作为第二还原气体，以使用NH3气体为例进行了说明，但本发明不限于此，作为第二还原气体，只要是含有氢(H)的气体即可，例如，在使用二亚胺(N2H2)、三氮烯(N3H3)、肼(N2H4)等含氮气体时也适合使用。
此外，上述实施方式中，以使用作为一次处理多片基板的批量式纵型装置的基板处理装置进行成膜为例来进行说明，但本发明不限于此，在使用一次处理1片或多片基板的单片式基板处理装置进行成膜时也适合使用。
用于这些各种薄膜的形成的制程配方(记载着处理过程、处理条件等的程序)优选根据基板处理的内容(要形成的薄膜的膜种、组成比、膜质、膜厚、处理过程、处理条件等)分别单独准备(准备多个)。而且，优选在开始基板处理时，根据基板处理的内容，从多个制程配方中适当选择合适的制程配方。具体而言，优选将根据基板处理的内容单独准备的多个制程配方经由通信电路、记录该制程配方的记录介质(外部存储装置123)预先储存(安装)在基板处理装置所具有的存储装置121c内。而且，优选在开始基板处理时，基板处理装置所具有的CPU121a从储存在存储装置121c内的多个制程配方中根据基板处理的内容适宜选择合适的制程配方。通过这样的构成，能够由1台基板处理装置通用地且再现性良好地形成各种各样的膜种、组成比、膜质、膜厚的薄膜。此外，能够降低操作者的操作负担(输入处理过程、处理条件等的负担等)，避免操作失误，并能快速地开始基板处理。
此外，本发明也能够通过例如改变现有的基板处理装置的制程配方来实现。在改变制程配方时，可以将本发明涉及的制程配方经由通信电路、记录了该制程配方的记录介质安装于现有的基板处理装置，或者操作现有的基板处理装置的输入输出装置，将其制程配方自身变更为本发明涉及的制程配方。
此外，本发明例如可以用于具有3维结构的NAND型闪存、DRAM等字线部分。
以上，对于本发明的各种典型实施方式进行了说明，但本发明不限于这些实施方式，也可以适当组合来应用。
以下，对实施例进行说明。
实施例1
本实施例中，使用图1所示的基板处理装置10，在晶圆盒217中，对于如图7所示的夹在图案晶圆200A的形成了图案的面之间而载置的监控晶圆300A和夹在未形成图案的空白晶圆200B之间而载置的监控晶圆300B，分别进行图4所示的基板处理流程和比较例涉及的基板处理流程。
比较例的基板处理流程中，没有进行图4所示的基板处理流程中的步骤S13的第二工序的原料气体的供给。即，通过将依次进行上述步骤S10的原料气体的供给、上述步骤S11的原料气体和第一还原气体的同时供给、上述步骤S12的第一还原气体的供给、上述步骤S14的吹扫、上述步骤S15的第二还原气体的供给和上述步骤S16的吹扫的循环执行预定次数，在晶圆上形成TiN膜。
此外，在本实施例和比较例中，作为一例，作为原料气体使用TiCl4气体，作为第一还原气体使用SiH4气体，作为第二还原气体使用NH3气体。
图8中，对于在使用比较例中的基板处理流程时和使用本实施例中的基板处理流程时的监控晶圆300A,300B上分别形成的TiN膜，分别测定距离监控晶圆300A,300B的中心0mm、49.4mm、98.3mm、148.2mm处的膜厚，评价监控晶圆300A相对于监控晶圆300B的各个位置的膜消减率。
需说明的是，图案晶圆200A的形成了图案的面的表面积是空白晶圆200B的表面积的25倍。而且，使得在监控晶圆300A的表面，即，与图案晶圆200A的形成了图案的面相对的面上形成的TiN膜的膜厚与在形成了图案的晶圆上形成的TiN膜的膜厚相同，来评价阶梯覆盖。
如图8所示，与使用比较例涉及的基板处理流程的情形相比，在使用本实施例涉及的基板处理流程时，面内全部区域中的膜厚的消减量少，确认改善了阶梯覆盖。
实施例2
本实施例中，使用图1所示基板处理装置10，在晶圆盒217中，对于如图7所示的夹在图案晶圆200A的形成了图案的面之间而载置的监控晶圆300A和夹在空白晶圆200B之间而载置的监控晶圆300B，进行图4所示的基板处理流程。
具体地，在上述图4的基板处理流程中，在步骤S10中供给原料气体1秒钟，在步骤S11中供给原料气体和第一还原气体4秒，在步骤S12中供给第一还原气体15秒，在步骤S13中分别供给原料气体5秒、7.5秒、10秒、15秒，将这样的工序进行预定次数，评价在监控晶圆300A上形成的膜相对于监控晶圆300B的膜消减率。其他处理条件是上述方式中记载的处理条件范围内的预定条件。此外，本实施例中，作为一例，作为原料气体使用TiCl4气体，作为第一还原气体使用SiH4气体，作为第二还原气体使用NH3气体。
图9是显示步骤S13中的原料气体的供给时间与膜消减量的关系的图。
如图9所示，步骤S13的第二工序中原料气体的供给时间越长，膜消减量越少，尤其是，优选为5～15秒左右，确认改善了阶梯覆盖。

Claims (19)

1.一种基板处理方法，具有：
(a)向基板供给含有第一元素和卤素的原料气体的第一工序，
(b)向所述基板供给第一还原气体的工序，
(c)向所述基板供给第二还原气体的工序，和
(d)向所述基板供给所述原料气体的第二工序；
并且，具有(h)通过将如下的(e)、(f)和(g)以该次序进行预定次数，对于所述基板形成含有所述第一元素的膜的工序，其中：
(e)在(a)的中途开始(b)，在(b)的中途结束(a)的工序，
(f)在(e)之后不进行吹扫而进行(d)的工序，和
(g)在(f)之后进行(c)的工序。
2.如权利要求1所述的基板处理方法，其中，
(e)中，在(b)结束之前，开始(d)。
3.如权利要求1所述的基板处理方法，其中，
在(h)中，在(a)和(d)之间，以比(a)中的供给量少的量供给所述原料气体。
4.如权利要求2所述的基板处理方法，其中，
在(h)中，在(a)和(d)之间，以比(a)中的供给量少的量供给所述原料气体。
5.如权利要求1所述的基板处理方法，其中，
(d)中的所述原料气体的供给量与(a)中的所述原料气体的供给量不同。
6.如权利要求2所述的基板处理方法，其中，
(d)中的所述原料气体的供给量与(a)中的所述原料气体的供给量不同。
7.如权利要求3所述的基板处理方法，其中，
(d)中的所述原料气体的供给量与(a)中的所述原料气体的供给量不同。
8.如权利要求1所述的基板处理方法，其中，
使(d)中的所述原料气体的供给时间大于等于(a)中的所述原料气体的供给时间。
9.如权利要求1所述的基板处理方法，其中，
使(d)中的所述原料气体的供给时间是比(a)中的所述原料气体的供给时间长的时间。
10.如权利要求1所述的基板处理方法，其中，
使(d)中的所述原料气体的供给流量是大于等于(a)中的所述原料气体的供给流量的流量。
11.如权利要求1所述的基板处理方法，其中，
使(d)中的所述原料气体的供给流量是比(a)中的所述原料气体的供给流量多的流量。
12.如权利要求1所述的基板处理方法，其中，
在(d)之前和/或在(a)之前，具有将所述原料气体蓄积于贮留部的工序。
13.如权利要求12所述的基板处理方法，其中，
将(d)之前在所述贮留部中蓄积所述原料气体的量设定为比(a)之前在所述贮留部中蓄积所述原料气体的量多。
14.如权利要求12所述的基板处理方法，其中，
将(d)之前在所述贮留部中蓄积所述原料气体的时间设定为比(a)之前在所述贮留部中蓄积所述原料气体的时间长。
15.如权利要求12所述的基板处理方法，其中，
将(d)之前在所述贮留部中蓄积所述原料气体时的供给流量设定为比(a)之前在所述贮留部中蓄积所述原料气体时的供给流量多。
16.如权利要求1所述的基板处理方法，其中，
在(e)中，使从(a)结束至(b)结束的时间比从(b)开始至(a)结束的时间长。
17.一种半导体装置的制造方法，具有：
(a)向基板供给含有第一元素和卤素的原料气体的第一工序，
(b)向所述基板供给第一还原气体的工序，
(c)向所述基板供给第二还原气体的工序，和
(d)向所述基板供给所述原料气体的第二工序；
并且，具有(h)通过将如下的(e)、(f)和(g)以该次序进行预定次数，对于所述基板形成含有所述第一元素的膜的工序，其中：
(e)在(a)的中途开始(b)，在(b)的中途结束(a)的工序，
(f)在(e)之后不进行吹扫而进行(d)的工序，和
(g)在(f)之后进行(c)的工序。
18.一种基板处理装置，具有向处理室内的基板供给含有第一元素和卤素的原料气体、第一还原气体和第二还原气体的气体供给系统以及控制部；
所述控制部构成为能够控制所述气体供给系统，以进行如下的处理，所述处理具有：
(a)向所述基板供给所述原料气体的第一处理，
(b)向所述基板供给所述第一还原气体的处理，
(c)向所述基板供给所述第二还原气体的处理，和
(d)向所述基板供给所述原料气体的第二处理；
并且，进行(h)通过将如下的(e)、(f)和(g)以该次序进行预定次数，对于所述基板形成含有所述第一元素的膜的处理，其中，
(e)在(a)的中途开始(b)，在(b)的中途结束(a)的处理，
(f)在(e)之后不进行吹扫而进行(d)的处理，和
(g)在(f)之后进行(c)的处理。
19.一种计算机可读的记录介质，其记录有通过计算机使基板处理装置执行如下过程的程序，所述过程具有：
(a)向所述基板处理装置内的基板供给含有第一元素和卤素的原料气体的第一过程，
(b)向所述基板供给第一还原气体的过程，
(c)向所述基板供给第二还原气体的过程，
(d)向所述基板供给所述原料气体的第二过程；
并且，执行(h)通过将如下的(e)、(f)和(g)以该次序进行预定次数，对于所述基板形成含有所述第一元素的膜的过程，其中，
(e)在(a)的中途开始(b)并在(b)的中途结束(a)的过程，
(f)在(e)之后不进行吹扫而进行(d)的过程，
(g)在(f)之后进行(c)的过程。
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