CN113451110A - 半导体器件的制造方法、衬底处理装置及记录介质 - Google Patents

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广濑义朗
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Abstract

本发明涉及半导体器件的制造方法、衬底处理装置及记录介质。能够改善在衬底上形成的膜的膜质。进行下述工序：(a)向处理容器内供给含氟气体的工序；(b)在维持处理容器内附着有氟的状态的同时，从处理容器内排出含氟气体的工序；和(c)向在附着有氟的状态的处理容器内收容的衬底供给成膜气体，在衬底上形成膜的工序。

Description

半导体器件的制造方法、衬底处理装置及记录介质
技术领域
本发明涉及半导体器件的制造方法、衬底处理装置及记录介质。
背景技术
作为半导体器件的制造工序的一工序，存在进行在衬底上形成氮化硅膜等膜的处理的技术(例如，参见专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-231794号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于提供能够改善在衬底上形成的膜的膜质的技术。
用于解决课题的手段
根据本发明的一方案，提供进行下述工序的技术：
(a)向处理容器内供给含氟气体的工序；
(b)在维持所述处理容器内附着有氟的状态的同时，从所述处理容器内排出所述含氟气体的工序；和
(c)向在附着有氟的状态的所述处理容器内收容的衬底供给成膜气体，在衬底上形成膜的工序。
发明效果
根据本发明，能够提供够改善在衬底上形成的膜的膜质的技术。
附图说明
图1是本发明的一方式中优选使用的衬底处理装置的纵型处理炉的概略构成图，是将处理炉202部分以纵剖视图示出的图。
图2是本发明的一方式中优选使用的衬底处理装置的纵型处理炉的概略构成图，是将处理炉202部分以图1的A-A线剖视图示出的图。
图3是本发明的一方式中优选使用的衬底处理装置的控制器121的概略构成图，是将控制器121的控制系统以框图示出的图。
图4是示出本发明一方式中的处理时序的图。
具体实施方式
＜本发明的一方式＞
以下，主要参照图1～图4说明本发明的一方式。
(1)衬底处理装置的构成
如图1所示，处理炉202具有作为加热部机构(温度调节部)的加热器207。加热器207为圆筒形状，通过支承在保持板上而垂直安装。加热器207也作为通过热而使气体活化(激发)的活化机构(激发部)发挥作用。
在加热器207的内侧以与加热器207呈同心圆状地配置有反应管203。反应管203由例如石英(SiO2)或碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，形成为上端闭塞且下端开口的圆筒形状。在反应管203的下方，以与反应管203同心圆状地配置有歧管209。歧管209由例如不锈钢(SUS)等金属材料构成，形成为上端及下端开口的圆筒形状。歧管209的上端部与反应管203的下端部卡合，以支承反应管203的方式构成。在歧管209与反应管203之间设有作为密封部件的O型圈220a。反应管203与加热器207同样地垂直安装。主要由反应管203和歧管209构成处理容器(反应容器)。在处理容器的筒中空部形成处理室201。处理室201以能够收容作为衬底的晶片200的方式构成。在该处理室201内、即处理容器内进行针对晶片200的处理。
在处理室201内，以贯通歧管209的侧壁的方式分别设有作为第1至第3供给部的喷嘴249a至249c。也将喷嘴249a至249c分别称为第1至第3喷嘴。喷嘴249a至249c由例如石英或SiC等耐热性材料构成。在喷嘴249a至249c上分别连接有气体供给管232a至232c。喷嘴249a至249c为互不相同的喷嘴，喷嘴249a、249c分别与喷嘴249b邻接设置。
在气体供给管232a至232c上，从气流的上游侧起依次分别设有作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)241a～241c及作为开闭阀的阀243a～243c。在气体供给管232a～232c的与阀243a～243c相比的下游侧，分别连接有气体供给管232d～232f。在气体供给管232d～232f上，从气流的上游侧起依次分别设有MFC241d～241f及阀243d～243f。气体供给管232a～232f由例如SUS等金属材料构成。
如图2所示，喷嘴249a至249c分别从反应管203的内壁的下部沿着上部以朝向晶片200的排列方向上方立起的方式，设置在反应管203的内壁与晶片200之间的俯视下为圆环状的空间。即，喷嘴249a至249c以沿着晶片排列区域的方式分别设置在供晶片200排列的晶片排列区域的侧方的、水平包围晶片排列区域的区域中。在俯视观察时，喷嘴249b以夹着被搬入处理室201内的晶片200的中心而与后述排气口231a在一条直线上对置的方式配置。喷嘴249a、249c以沿着反应管203的内壁(晶片200的外周部)将从喷嘴249b与排气口231a的中心通过的直线L从两侧夹持的方式配置。直线L也是通过喷嘴249b与晶片200的中心的直线。即，喷嘴249c也可以夹着直线L而设置在与喷嘴249a相反一侧。喷嘴249a、249c以直线L为对称轴线对称地配置。在喷嘴249a至249c的侧面，分别设有供给气体的气体供给孔250a至250c。气体供给孔250a至250c分别以在俯视观察时与排气口231a对置(面对)的方式开口，能够向晶片200供给气体。气体供给孔250a至250c在反应管203的从下部到上部的范围内设有多个。
作为成膜气体之一的原料气体，从气体供给管232a经由MFC241a、阀243a、喷嘴249a向处理室201内供给例如含有卤族元素和作为构成在晶片200上形成的膜的主元素即硅(Si)的气体、即卤代硅烷系气体。卤代硅烷系气体为含Si气体，作为Si源发挥作用。卤族元素包含氯(Cl)、氟(F)、溴(Br)、碘(I)等。作为卤代硅烷系气体，例如能够使用含有Si及Cl的气体、即氯硅烷系气体。
作为成膜气体之一的反应气体，从气体供给管232b经由MFC241b、阀243b、喷嘴249b向处理室201内供给例如含有氮(N)及氢(H)的氮化氢系气体。氮化氢系气体为含N气体，作为N源(氮化气体、氮化剂)发挥作用。也将氮化氢系气体称为含N及H气体。
从气体供给管232c经由MFC241c、阀243c、喷嘴249c向处理室201内供给氟系气体、即含氟(F)气体。含F气体作为F源、清洁气体、表面处理气体等发挥作用。
从气体供给管232d～232f分别经由MFC241d～241f、阀243d～243f、气体供给管232a～232c、喷嘴249a～249c向处理室201内供给非活性气体。非活性气体作为吹扫气体、载气、稀释气体等发挥作用。
主要由气体供给管232a、232b、MFC241a、241b、阀243a、243b构成成膜气体供给系统(原料气体供给系统、反应气体供给系统)。主要由气体供给管232c、MFC241c、阀243c构成含F气体供给系统。主要由气体供给管232d～232f、MFC241d～241f、阀243d～243f构成非活性气体供给系统。
上述各种供给系统中的一者或全部的供给系统也可以构成为由阀243a～243f、MFC241a～241f等集成而成的集成型供给系统248。集成型供给系统248构成为，与各气体供给管232a～232f连接，由后述控制器121控制各种气体向气体供给管232a～232f内的供给动作、即，阀243a～243f的开闭动作、由MFC241a～241f进行的流量调节动作等。集成型供给系统248以一体型或分体型的集成单元的形式构成，构成为能够以集成单元单位相对于气体供给管232a～232f等进行拆装，能够以集成单元单位进行集成型供给系统248的维护、更换、增设等。
在反应管203的侧壁下方，设有对处理室201内的气氛进行排气的排气口231a。如图2所示，排气口231a在俯视观察时设置在夹着晶片200而与喷嘴249a至249c(气体供给孔250a至250c)对置(面对)的位置。排气口231a也可以从反应管203的侧壁的下部沿着上部即沿着晶片排列区域设置。在排气口231a上，连接有排气管231。在排气管231上，经由作为检测处理室201内的压力的压力检测器(压力检测部)的压力传感器245及作为压力调节器(压力调节部)的APC(Auto Pressure Controller：自动压力控制器)阀244而连接有作为真空排气装置的真空泵246。APC阀244构成为通过在使真空泵246工作的状态下使阀开闭，从而能够进行处理室201内的真空排气及真空排气停止，此外，构成为通过在使真空泵246动作的状态下基于由压力传感器245检测到的压力信息调节阀开度，能够调节处理室201内的压力。排气系统主要由排气管231、APC阀244、压力传感器245构成。也可以考虑将真空泵246包含在排气系统中。
在歧管209的下方，设有能够将歧管209的下端开口气密封闭的作为炉口盖体的密封盖219。密封盖219由例如SUS等金属材料构成，形成为圆盘状。在密封盖219的上表面设有与歧管209的下端抵接的作为密封部件的O型圈220b。在密封盖219的下方设置用于使后述晶舟217旋转的旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255贯通密封盖219而与晶舟217连接。旋转机构267构成为通过使晶舟217旋转而使晶片200旋转。密封盖219构成为，通过在反应管203的外部设置的作为升降机构的晶舟升降机115而在垂直方向上升降。晶舟升降机115构成为搬运装置(搬运机构)，其通过使密封盖219升降而将晶片200向处理室201的内外搬入及搬出(搬运)。
在歧管209的下方设有作为炉口盖体的闸板219s，该闸板219s能够在使密封盖219下降并将晶舟217从处理室201内搬出后的状态下气密封闭歧管209的下端开口。闸板219s由例如SUS等金属材料构成，形成为圆盘状。在闸板219s的上表面设有与歧管209的下端抵接的作为密封部件的O型圈220c。闸板219s的开闭动作(升降动作、转动动作等)由闸板开闭机构115s控制。
作为衬底支承件的晶舟217构成为将多片例如25至200片晶片200以水平姿态且使中心相互对齐的状态在垂直方向上排列并以多层方式支承，即隔开间隔排列。晶舟217由例如石英、SiC等耐热性材料构成。在晶舟217的下部以多层方式支承由例如石英、SiC等耐热性材料构成的隔热板218。
在反应管203内设置有作为温度检测器的温度传感器263。通过基于由温度传感器263检测到的温度信息调节向加热器207的通电状态，处理室201内的温度变为希望的温度分布。温度传感器263沿反应管203的内壁设置。
如图3所示，作为控制部(控制部件)的控制器121以具备CPU(Central ProcessingUnit：中央处理器)121a、RAM(Random Access Memory：随机存取存储器)121b、存储装置121c、I/O端口121d的计算机的形式构成。RAM121b、存储装置121c、I/O端口121d构成为能够经由内部总线121e来与CPU121a进行数据交换。在控制器121上，连接有例如构成为触摸面板等的输入输出装置122。
存储装置121c由例如闪存、HDD(Hard Disk Drive：硬盘驱动器)、SSD(SolidState Drive：固态驱动器)等构成。在存储装置121c内以能够读取的方式储存有对衬底处理装置的动作进行控制的控制程序、记载有后述衬底处理的步骤、条件等的处理制程等。处理制程是使控制器121执行后述衬底处理中的各步骤并能够获得规定结果的方式组合而成的，作为程序发挥作用。以下也将处理制程、控制程序等一并简称为程序。另外，也将处理制程简称为制程。在本说明书中，使用程序这一用语的情况包括仅包含制程的情况、仅包含控制程序的情况或包含这两者的情况。RAM121b构成为暂时保持由CPU121a读取到的程序、数据等的存储器区域(工作区)。
I/O端口121d与上述MFC241a至241f、阀243a至243f、压力传感器245、APC阀244、真空泵246、温度传感器263、加热器207、旋转机构267、晶舟升降机115、闸板开闭机构115s等连接。
CPU121a构成为从存储装置121c读取并执行控制程序，并根据来自输入输出装置122的操作命令的输入等从存储装置121c读取制程。CPU121a构成为按照所读取的制程的内容控制以下动作：由MFC241a至241f进行的各种气体的流量调节动作、阀243a至243f的开闭动作、APC阀244的开闭动作及基于压力传感器245的利用APC阀244进行的压力调节动作、真空泵246的起动及停止、基于温度传感器263的加热器207的温度调节动作、利用旋转机构267进行的晶舟217的旋转及旋转速度调节动作、利用晶舟升降机115进行的晶舟217的升降动作、利用闸板开闭机构115s进行的闸板219s的开闭动作等。
控制器121能够通过将储存在外部存储装置123中的上述程序安装在计算机中而构成。外部存储装置123包括例如HDD等磁盘、CD等光盘、MO等光磁盘、USB存储器、SSD等半导体存储器等。存储装置121c、外部存储装置123以计算机能够读取的记录介质的形式构成。以下也将它们一并简称为记录介质。在本说明书中，使用记录介质这一用语的情况包括仅包含存储装置121c的情况、仅包含外部存储装置123的情况或包含这两者的情况。需要说明的是，程序向计算机的提供也可以不使用外部存储装置123而使用互联网、专用线路等通信手段进行。
(2)衬底处理工序
主要使用图4来说明下述处理时序例：使用上述衬底处理装置，作为半导体器件的制造工序的一工序在作为衬底的晶片200上形成膜。在以下的说明中，构成衬底处理装置的各部分的动作由控制器121控制。
在图4示出的处理时序中进行下述工序：
(a)向处理容器内供给含F气体的工序(步骤A)；
(b)在维持处理容器内附着有F的状态的同时，将含F气体从处理容器内排气(排出)的工序(步骤B)；和
(c)向在附着有F的状态的处理容器内收容的晶片200供给成膜气体(原料气体、反应气体)，在晶片200上形成膜的工序(步骤C)。
需要说明的是，图4示出在步骤C中，将非同时进行向晶片200供给原料气体的步骤C-1和向晶片200供给反应气体的步骤C-2的循环进行规定次数(n次、n为1以上的整数)的例子。
另外，图4示出在步骤B中，作为吹扫气体向处理容器内供给非活性气体，并使用非活性气体对处理容器内进行吹扫(以下也称为PRG)，从而将含F气体等从处理容器内排出的例子。
需要说明的是，也可以是，在图4的步骤B中，不向处理容器内供给吹扫气体而对处理容器内进行排气(真空排气、减压排气)，从而将含F气体等从处理容器内排出。
在本说明书中，为便于说明，也存在将上述处理时序如下示出的情况。在以下的其他方式、变形例等的说明中也使用相同的表述。
含F气体→PRG→(原料气体→反应气体)×n
在本说明书中，使用“晶片”这一用语的情况包括表示晶片本身的情况和表示晶片与在其表面形成的规定层、膜的层叠体的情况。在本说明书中，使用“晶片的表面”这一用语的情况包括表示晶片本身的表面的情况和表示在晶片上形成的规定层等表面的情况。在本说明书中，记为“在晶片上形成规定层”的情况包括表示在晶片本身的表面上直接形成规定层的情况和在晶片上形成的层等之上形成规定层的情况。在本说明书中，使用“衬底”这一用语的情况也与使用“晶片”这一用语的情况含义相同。
[步骤A]
(压力调节及温度调节)
通过真空泵246进行真空排气(减压排气)，以使得未收容晶片200的处理容器内、即处理室201内成为希望的压力(真空度)。此时，处理室201内的压力由压力传感器245测定，APC阀244基于该测定的压力信息进行反馈控制(压力调节)。另外，通过加热器207进行加热，以使得处理室201内成为希望的处理温度。此时，基于温度传感器263检测到的温度信息对向加热器207的通电状况进行反馈控制，以使得处理室201内成为希望的温度分布(温度调节)。处理室201内的排气及加热均在直到至少步骤A及步骤B结束为止的期间持续进行。另外，在处理室201内未收容晶片200的状态、即，处理室201内不存在晶片200的状态下，在至少直到步骤A及步骤B结束为止的期间持续。需要说明的是，晶舟217、即未填充有晶片200的空的晶舟217既可以收容在处理室201内，也可以不收容在处理室201内。在将空的晶舟217收容在处理室201内的情况下，该状态在直到至少步骤A及步骤B结束为止的期间持续。
(含F气体供给)
在压力调节及温度调节结束后，向未收容晶片200的处理容器内、即处理室201内供给含F气体。
具体来说，将阀243c打开，使含F气体流入气体供给管232c内。含F气体由MFC241c进行流量调节，经由喷嘴249c向处理室201内供给，并被从排气口231a排出。此时，向处理室201内供给含F气体。此时，也可以将阀243d～243f打开，分别经由喷嘴249a～249c向处理室201内供给非活性气体。也可以不实施非活性气体的供给。
作为该步骤中的处理条件，可例示：
处理温度：100～500℃、优选250～350℃
处理压力：1333～40000Pa、优选1333～16665Pa
含F气体供给流量：0.5～10slm
非活性气体供给流量：0～20slm
气体供给时间：1～60分钟、优选10～20分钟。
需要说明的是，本说明书中的“100～500℃”这样的数值范围的表述表示下限值及上限值包含在该范围内。由此，例如“100～500℃”表示“100℃以上且500℃以下”。其他数值范围也相同。
在上述处理条件下向处理室201内供给含F气体，从而含F气体与处理室201内的构件、例如反应管203的内壁、歧管209的内壁、喷嘴249a～249c的表面等接触。由此，使用含F气体对处理室201内的构件的表面进行处理(表面处理、保护(treatment))。
该表面处理包括：基于热化学反应(蚀刻反应)的处理室201内的构件的清洁、即，处理室201内的构件的表面的附着物的除去、金属构件的表面的基于氟化的作为保护层的含F层(金属氟化层)的生成、石英构件的表面的平滑化(平坦化)，等等。另外，该表面处理包含使含F气体中含有的F物理吸附或化学吸附于处理室201内的构件的表面的处理、即，使F附着于处理室201内的构件的表面的处理。
作为含F气体，例如能够使用氟(F2)气体、三氟化氯(ClF3)气体、氟化氯气体(ClF)气体、三氟化氮(NF3)气体、氟化亚硝酰(FNO)气体、氟化氢(HF)气体、六氟化钨(WF6)气体、F2气体+氧化氮(NO)气体、ClF3气体+NO气体、ClF气体+NO气体、NF3气体+NO气体、或者，上述气体的混合气体，例如F2气体+FNO气体、F2气体+HF气体等。
作为非活性气体，例如能够使用氮(N2)气体、氩(Ar)气体、氦(He)气体、氖(Ne)气体、氙(Xe)气体等稀有气体。这一点在后述的各步骤中也相同。
[步骤B](残留气体除去)
在步骤A结束后，将阀243c关闭，停止向处理室201内的含F气体的供给。另外，对处理室201内进行真空排气，将处理室201内残留的含F气体、反应副生成物等从处理室201内排除。此时，将阀243d～243f打开，经由喷嘴249a～249c向处理室201内供给非活性气体。从喷嘴249a～249c供给的非活性气体作为吹扫气体起作用，由此，处理室201内被吹扫(purge)。需要说明的是，如上所述，也可以在不向处理室201内供给吹扫气体的情况下对处理室201内进行排气(真空排气、减压排气)，由此将含F气体等从处理室201内排出。
作为该步骤中的处理条件，可例示：
处理温度：100～500℃、优选250～350℃
处理压力：1～1000Pa、优选100～500Pa
非活性气体供给流量：0～10slm
气体供给时间/真空排气时间：1～300秒、优选1～200秒。
通过在上述处理条件下进行处理室201内的吹扫及真空排气中的至少任一者，从而能够在维持处理容器内即处理室201内的构件的表面附着有F的状态的同时，将处理室201内残留的含F气体、反应副生成物等从处理室201内排除。即，能够在维持F物理吸附或化学吸附于处理室201内的构件的表面的状态的同时，将处理室201内残留的含F气体、反应副生成物等从处理室201内排除。
此时，能够对吹扫条件及真空排气条件中的至少任一者进行调节，从而对能够维持附着在处理容器内即处理室201内的构件的表面的状态的F的量进行调节。即，能够对维持物理吸附或化学吸附在处理室201内的构件的表面的状态的F的量进行调节。
需要说明的是，在进行吹扫的情况下，例如，使处理温度越低、另外使气体供给时间越短、另外使非活性气体供给流量越小，则能够使维持物理吸附或化学吸附在处理室201内的构件的表面的状态的F的量越多。
另外，在进行吹扫的情况下，例如，使处理温度越高、另外使气体供给时间越长、另外使非活性气体供给流量越大，则能够使维持物理吸附或化学吸附在处理室201内的构件的表面的状态的F的量越少。
另外，在进行真空排气的情况下，例如，使处理温度越低、另外使真空排气时间越短、另外使处理压力越高，则能够使维持物理吸附或化学吸附在处理室201内的构件的表面的状态的F的量越多。
另外，在进行真空排气的情况下，例如，使处理温度越高、另外使真空排气时间越长、另外使处理压力越低，则能够使维持物理吸附或化学吸附在处理室201内的构件的表面的状态的F的量越少。
在该步骤中，维持物理吸附或化学吸附在处理容器内、即处理室201内的构件的表面的状态的F成为用于使F混入(掺杂)到在步骤C中形成的膜中的F源。
[步骤C]
(晶片填充及晶舟装载)
在步骤B结束后，将多张晶片200装填到晶舟217中(晶片填充)。在晶片填充后，利用闸板开闭机构115s使闸板219s移动，使歧管209的下端开口开放(闸板打开)。之后，如图1所示，利用晶舟升降机115将支承有多张晶片200的晶舟217提起，并向附着有F的状态的处理容器内即处理室201内搬入(晶舟装载)。在该状态下，密封盖219成为借助O型圈220b使歧管209的下端密封的状态。需要说明的是，在步骤A及步骤B中，在处理室201内未收容空的晶舟217的情况下，能够与步骤A、步骤B并行地进行晶片填充。
(压力调节及温度调节)
此后，通过真空泵246进行真空排气(减压排气)，以使处理室201内即晶片200所在的空间变为希望的压力(真空度)。此时，处理室201内的压力由压力传感器245测量，APC阀244基于该测量到的压力信息进行反馈控制(压力调节)。另外，由加热器207加热以使处理室201内的晶片200变为希望的处理温度。此时，基于温度传感器263检测到的温度信息对向加热器207的通电状态进行反馈控制，以使处理室201内变为希望的温度分布(温度调节)。另外，使利用旋转机构267进行的晶片200的旋转开始。处理室201内的排气、晶片200的加热及旋转均至少在直至针对晶片200的处理结束为止的期间持续进行。
在压力调节及温度调节结束后，依次执行步骤C-1、C-2。
[步骤C-1]
在该步骤中，向附着有F的状态的处理容器内即处理室201内的晶片200供给原料气体。
具体来说，将阀243a打开，使原料气体流入气体供给管232a内。原料气体由MFC241a进行流量调节，经由喷嘴249a向处理室201内供给，并被从排气口231a排出。此时，向晶片200供给原料气体(原料气体供给)。此时，也可以将阀243d～243f打开，分别经由喷嘴249a～249c向处理室201内供给非活性气体。
作为该步骤中的处理条件，可例示：
处理温度：250～800℃、优选400～700℃
处理压力：1～2666Pa、优选67～1333Pa
原料气体供给流量：0.01～2slm、优选0.1～1slm
非活性气体供给流量(各气体供给管)：0～10slm
气体供给时间：1～120秒、优选1～60秒。
通过在上述处理条件下作为原料气体向晶片200供给例如氯硅烷系气体，从而在晶片200上形成含有F及Cl的含Si层。含有F及Cl的含Si层通过向晶片200的表面的、原料的物理吸附、化学吸附、原料的一部分分解得到的物质(SixCly)的化学吸附、由原料的热分解引起的Si的堆积、从处理室201内的构件的表面脱离的F的物理吸附、化学吸附等而形成。含有F及Cl的含Si层既可以是包含原料、SixCly、F的吸附层(物理吸附层、化学吸附层)，也可以是含有Cl、F的Si的堆积层。在本说明书中，也将含有F及Cl的含Si层简称为含Si层。需要说明的是，在向晶片200供给原料气体时，F通过从处理室201内的构件的表面脱离而被捕获(掺杂)到含Si层中。
在晶片200的表面上形成含Si层后，将阀243a关闭，停止向处理室201内的原料气体的供给。然后，对处理室201内进行真空排气，将处理室201内残留的气体等从处理室201内排除。此时，将阀243d～243f打开，经由喷嘴249a～249c向处理室201内供给非活性气体。从喷嘴249a～249c供给的非活性气体作为吹扫气体起作用，由此，处理室201内被吹扫(purge)。
作为原料气体(成膜气体)，能够使用单氯硅烷(SiH3Cl、简称：MCS)气体、二氯硅烷(SiH2Cl2、简称：DCS)气体、三氯硅烷(SiHCl3、简称：TCS)气体、四氯硅烷气体即四氯化硅(SiCl4、简称：STC)气体、六氯乙硅烷(Si2Cl6、简称：HCDS)气体、八氯三硅烷(Si3Cl8、简称：OCTS)气体等氯硅烷系气体、四溴硅烷(SiBr4)气体等溴硅烷系气体、四碘硅烷(SiI4)气体等碘硅烷系气体。
[步骤C-2]
在该步骤中，向附着有F的状态的处理容器内即处理室201内的晶片200供给反应气体。准确来说，向在晶片200的表面上形成的含Si层供给反应气体。
具体来说，将阀243b打开，使反应气体流入气体供给管232b内。反应气体由MFC241b进行流量调节，经由喷嘴249b向处理室201内供给，并被从排气口231a排出。此时，向晶片200供给反应气体(反应气体供给)。此时，也可以将阀243d～243f打开，分别经由喷嘴249a～249c向处理室201内供给非活性气体。
作为该步骤中的处理条件，可例示：
处理温度：250～800℃、优选400～700℃
处理压力：1～4000Pa、优选1～1333Pa
反应气体供给流量：0.01～20slm
非活性气体供给流量(各气体供给管)：0～10slm
气体供给时间：1～120秒、优选1～60秒。
通过在上述处理条件下作为反应气体向晶片200供给例如氮化氢系气体，从而在晶片200的表面上形成的含Si层的至少一部分被氮化(改性)。通过将含Si层氮化，从而在晶片200的表面上形成含有F、Si及N的层、即含有F的氮化硅层(SiN层)。在本说明书中，也将含有F的SiN层简称为SiN层。在形成SiN层时，含Si层中含有的Cl等杂质在由反应气体进行的含Si层的氮化反应的过程中构成至少含有Cl的气体状物质，并被从处理室201内排出。由此，SiN层与在步骤C-1中形成的含Si层相比成为Cl等杂质少的层。需要说明的是，SiN层中含有的F除了被捕获到在步骤C-1中形成的含Si层中的F以外，还可含有在步骤C-2中从处理室201内的构件的表面脱离而被捕获到SiN层中的F。
在晶片200的表面上形成SiN层后，将阀243b关闭，停止处理室201内的反应气体的供给。然后，通过与在步骤C-1中的吹扫相同的处理步骤，将处理室201内残留的气体等从处理室201内排除(吹扫)。
作为反应气体(成膜气体)，例如能够使用氨(NH3)气体、二氮烯(N2H2)气体、肼(N2H4)气体、N3H8气体等氮化氢系气体。
[实施规定次数]
将非同时即不同步地进行上述步骤C-1、C-2的循环进行规定次数(n次、n为1以上的整数)，从而能够在晶片200的表面上形成含有F的氮化硅膜(SiN膜)。在本说明书中，也将含有F的SiN膜简称为SiN膜。优选上述循环重复多次。即，优选使每1循环中形成的SiN层的厚度比希望的膜厚薄，并使上述循环重复多次，直到将SiN层层叠而形成的膜的膜厚成为希望的膜厚。
需要说明的是，步骤C中的上述处理条件为附着在处理容器内的F、即，物理吸附或化学吸附于处理容器内的F发生脱离的条件。即，通过在上述处理条件下进行步骤C，从而能够在使附着在处理容器内的F脱离的同时进行步骤C-1、C-2。并且，通过在使处理容器内附着的F脱离的同时进行步骤C-1、C-2，从而能够将从处理容器内脱离的F捕获到在步骤C-1中形成的含Si层中，另外，能够将从处理容器内脱离的F捕获到在步骤C-2中形成的SiN层中。作为结果，能够将F捕获到在步骤C中形成的SiN膜中。即，通过在物理吸附或化学吸附在处理容器内的F脱离的处理条件下进行步骤C，从而能够将F掺杂到在晶片200的表面上形成的SiN膜中。
并且，在晶片200的表面上形成的SiN膜中的F浓度能够通过对步骤B中的吹扫条件及真空排气条件中的至少任一者进行调节来进行控制。
即，对步骤B中的吹扫条件及真空排气条件中的至少任一者进行调节，从而能够对维持附着在处理容器内的状态的F的量、即，维持物理吸附或化学吸附在处理容器内的状态的F的量进行调节，由此，能够对在步骤C中在晶片200的表面上形成的SiN膜中的F浓度进行控制。
需要说明的是，在步骤B中进行吹扫的情况下，例如，使处理温度越低、另外使气体供给时间越短、另外使非活性气体供给流量越小，则能够使维持物理吸附或化学吸附在处理容器内的状态的F的量越多，能够使捕获到在步骤C中形成的SiN膜中的F的量增多，能够将该SiN膜中的F浓度向升高的方向控制。
另外，在步骤B中进行吹扫的情况下，例如，使处理温度越高、另外使气体供给时间越长、另外使非活性气体供给流量越大，则能够使维持物理吸附或化学吸附在处理容器内的状态的F的量越少，能够减少捕获到在步骤C中形成的SiN膜中的F的量，能够将该SiN膜中的F浓度向下降的方向控制。
另外，在步骤B中进行真空排气的情况下，例如，使处理温度越低、另外使真空排气时间越短、另外使处理压力越高，则能够使维持物理吸附或化学吸附在处理容器内的状态的F的量越多，能够使捕获到在步骤C中形成的SiN膜中的F的量增多，能够将该SiN膜中的F浓度向升高的方向控制。
另外，在步骤B中进行真空排气的情况下，例如，使处理温度越高、另外使真空排气时间越长、另外使处理压力越低，则能够使维持物理吸附或化学吸附在处理容器内的状态的F的量越少，能够使捕获到在步骤C中形成的SiN膜中的F的量减少，能够将该SiN膜中的F浓度向下降的方向控制。
如上所述，通过对步骤B中的吹扫条件及真空排气条件中的至少任一者进行调节，从而能够以使得在步骤C中在晶片200的表面上形成的SiN膜中的F浓度成为例如3.0×1018原子/cm3以上且1.0×1022原子/cm3以下的规定浓度的方式进行控制。此外，能够以使得该SiN膜中的F浓度成为例如1.0×1020原子/cm3以上且1.0×1022原子/cm3以下的规定浓度的方式进行控制。此外，能够以使得该SiN膜中的F浓度成为例如2.0×1020原子/cm3以上且1.0×1022原子/cm3以下的规定浓度的方式进行控制。此外，能够以使得该SiN膜中的F浓度成为例如2.0×1020原子/cm3以上且5.0×1021原子/cm3以下的规定浓度的方式进行控制。
(后吹扫及大气压恢复)
在晶片200的表面上的含有F的SiN膜的形成完成后，分别从喷嘴249a至249c向处理室201内供给作为吹扫气体的非活性气体，并从排气口231a排气。由此，处理室201内被吹扫，残留在处理室201内的气体及反应副生成物被从处理室201内除去(后吹扫)。其后，处理室201内的气氛被置换为非活性气体(非活性气体置换)，处理室201内的压力恢复至常压(大气压恢复)。
(晶舟卸载及晶片取出)
之后，通过晶舟升降机115使密封盖219下降，歧管209的下端打开。并且，处理完成的晶片200在支承于晶舟217的状态下被从歧管209的下端搬出到反应管203的外部(晶舟卸载)。在晶舟卸载后，使闸板219s移动，歧管209的下端开口借助O型圈220c由闸板219s密封(闸板关闭)。处理完成的晶片200在搬出到反应管203的外部后被从晶舟217取出(晶片取出)。
并且，将依次进行上述步骤A、步骤B、步骤C的循环进行规定次数(m次、m为1以上的整数)，从而能够将在多张晶片200的表面上形成掺杂有F的SiN膜的批处理进行规定次数。优选该循环重复多次(将m设为2以上的整数)。即，如以下示出的处理时序所示，优选在每当进行1次步骤C时、每次均事先依次进行步骤A及步骤B，将此作为1个循环并将该循环重复多次。
[含F气体→PRG→(原料气体→反应气体)×n]×m
由此，能够使SiN膜中的F浓度在批处理间均匀化。即，能够提高SiN膜中的F浓度在批处理间的均匀性、再现性。
假设在进行了步骤A及步骤B之后连续进行3次步骤C的情况下，在第3次的步骤C中形成的SiN膜中的F浓度比在第1次的步骤C中形成的SiN膜中的F浓度低，难以使SiN膜中的F浓度在批处理间均匀化。与此相对，使依次进行步骤A、步骤B、步骤C的循环重复多次，从而能够使SiN膜中的F浓度在批处理间均匀化，能够提高SiN膜中的F浓度在批处理间的均匀性、再现性。
在使依次进行上述步骤A、步骤B、步骤C的循环重复多次的情况下，优选使进行了步骤A之后至开始步骤C为止的时间在每个循环中恒定。由此，能够使SiN膜中的F浓度在批处理间更加均匀化。即，能够进一步提高SiN膜中的F浓度在批处理间的均匀性、再现性。
假设在使进行了步骤A之后至开始步骤C为止的时间在每个循环中不同的情况下，存在在直到开始步骤C为止的期间F从处理容器内脱离的量、即，维持附着在处理容器内的状态的F的量在批处理间发生变动的情况。在该情况下，在步骤C中形成的SiN膜中的F浓度在批处理间发生变动。与此相对，通过使进行了步骤A之后至开始步骤C为止的时间在每个循环中恒定，从而能够抑制在直到开始步骤C为止的期间F从处理容器内脱离的量、即，维持附着在处理容器内的状态的F的量在批处理间的变动，能够使SiN膜中的F浓度在批处理间均匀化，能够提高SiN膜中的F浓度在批处理间的均匀性、再现性。
另外，在使依次进行上述步骤A、步骤B、步骤C的循环重复多次的情况下，优选将进行了步骤A之后至开始步骤C为止的时间设为进行了步骤C之后至开始步骤A为止的时间以下。由此，能够抑制SiN膜中的F浓度下降。
假设使进行了步骤A之后至开始步骤C为止的时间比进行了步骤C之后至开始步骤A为止的时间长，则存在在直到步骤C开始为止的期间F从处理容器内脱离、维持附着在处理容器内的状态的F的量下降的情况。在该情况下，在步骤C中形成的SiN膜中的F浓度下降。与此相对，通过将进行了步骤A之后至开始步骤C为止的时间设为进行了步骤C之后至开始步骤A为止的时间以下，从而能够减少在直到步骤C开始为止的期间F从处理容器内脱离的量，抑制维持附着在处理容器内的状态的F的量的下降，能够抑制SiN膜中的F浓度下降。
另外，在使依次进行上述步骤A、步骤B、步骤C的循环重复多次的情况下，优选使进行了步骤A之后至开始步骤C为止的时间比进行了步骤C之后至开始步骤A为止的时间短。由此，能够进一步抑制SiN膜中的F浓度的下降。
假设使进行了步骤A之后至开始步骤C为止的时间比进行了步骤C之后至开始步骤A为止的时间长，则存在在直到步骤C开始为止的期间F从处理容器内脱离、维持附着在处理容器内的状态的F的量下降的情况。在该情况下，在步骤C中形成的SiN膜中的F浓度下降。与此相对，通过使进行了步骤A之后至开始步骤C为止的时间比进行了步骤C之后至开始步骤A为止的时间短，从而能够减少在直到步骤C开始为止的期间F从处理容器内脱离的量，抑制维持附着在处理容器内的状态的F的量的下降，能够抑制SiN膜中的F浓度下降。
(3)本方式的效果
根据本方式，能够获得以下示出的1个或多个效果。
(a)通过进行步骤A～C，从而能够向在晶片200上形成的SiN膜中掺杂规定浓度的F，能够改善在晶片200上形成的SiN膜的膜质。例如，能够通过向SiN膜掺杂规定浓度的F来降低膜的介电常数。另外，能够对膜中的缺陷进行修复，且能够使膜中的未结合键由F封端。缺陷、未结合键存在在膜与基底的界面处大量产生的倾向，但根据本发明的方法，特别是，能够使膜与基底的界面处的F浓度升高，能够有效地进行其修复等。
需要说明的是，根据该方法，不仅能够使膜与基底的界面处的F浓度升高，还能够使膜的最外表面处的F浓度升高。即，能够使膜与基底的界面(下端面)处的F浓度及膜的最外表面(上端面)处的F浓度比膜的其他部分、即，膜的下端面和上端面以外的部分的F浓度高。由此，特别是，能够有效地进行膜与基底的界面处的缺陷、未结合键、膜的最外表面处的缺陷、未结合键的修复等。
(b)通过进行步骤A及步骤B，从而在步骤C中，将不再需要进行直接向晶片200供给含F气体的工序，能够对在步骤C中形成的含Si层、SiN层及SiN膜在不造成蚀刻损伤的情况下掺杂F。另外，通过进行步骤A及步骤B，从而能够适当地控制SiN膜中的F浓度。
(c)对步骤B中的吹扫条件及真空排气条件中的至少任一者进行调节，从而能够对维持附着在处理容器内即处理室201内的构件的表面的状态的F的量进行调节。即，能够对维持物理吸附或化学吸附在处理室201内的构件的表面的状态的F的量进行调节。由此，能够对在步骤C中形成的SiN膜中的F浓度进行控制。即，通过对步骤B中的吹扫条件及真空排气条件中的至少任一者进行调节，从而能够对在步骤C中在晶片200的表面上形成的SiN膜中的F浓度进行控制。
(d)使依次进行步骤A～C的循环重复多次，即，每当进行1次步骤C时、每次均事先依次进行步骤A及步骤B，将此作为1个循环并使该循环重复多次，从而能够提高在步骤C中形成的SiN膜中的F浓度在批处理间的均匀性、再现性。
(e)在使依次进行步骤A～C的循环重复多次的情况下，通过使进行了步骤A之后至开始步骤C为止的时间在每个循环中恒定，从而能够进一步提高在步骤C中形成的SiN膜中的F浓度在批处理间的均匀性、再现性。
(f)在使依次进行步骤A～C的循环重复多次的情况下，通过将进行了步骤A之后至开始步骤C为止的时间设为进行了步骤C之后至开始步骤A为止的时间以下，从而能够抑制在步骤C中形成的SiN膜中的F浓度的下降。
＜本发明的其他方式＞
以上，对本发明的方式进行了具体说明。但本发明并非限定于上述方式，能够在不脱离其要旨的范围内实施多种变更。
例如，在步骤C中，作为原料气体，除了上述卤代硅烷系气体以外，也可以使用三(二甲基)氨基硅烷(SiH[N(CH3)2]3、简称：3DMAS)气体等氨基硅烷系气体、单硅烷(SiH4)气体等氢化硅气体、四氯化钛(TiCl4)气体等卤化金属气体等。另外，例如，作为反应气体，除了含N及H气体以外，也可以使用氧(O2)气体等含O气体、三乙基胺((C2H5)3N、简称：TEA)气体等含N及C气体、丙烯(C3H6)气体等含C气体、三氯化硼(BCl3)气体等含硼(B)气体等。也可以将多种原料气体(例如原料气体1、原料气体2、原料气体3)、多种反应气体(例如反应气体1、反应气体2、反应气体3)组合使用。
并且，也可以通过上述处理时序、以下示出的处理时序，除了掺杂F的氧化硅膜(SiO膜)、氮氧化硅膜(SiON膜)、碳氮化硅膜(SiCN膜)、硅氧碳氮化膜(SiOCN膜)、碳氧化硅膜(SiOC膜)、硅硼氮化膜(SiBN膜)、硅硼炭氮化膜(SiBCN膜)、氮化硼膜(BN膜)、碳氮化硼膜(BCN膜)等掺杂F的半导体系薄膜以外，在晶片200的表面上形成掺杂F的氮化钛膜(TiN膜)、氧化钛膜(TiO膜)、氮氧化钛膜(TiON膜)等掺杂F的金属系薄膜。
[含F气体→PRG→(原料气体→反应气体1→反应气体2)×n]×m
[含F气体→PRG→(原料气体→反应气体1→反应气体2→反应气体3)×n]×m
[含F气体→PRG→(原料气体1→原料气体2→反应气体)×n]×m
[含F气体→PRG→(原料气体1→原料气体2→原料气体3→反应气体)×n]×m
[含F气体→PRG→(原料气体1→原料气体2→反应气体1→反应气体2)×n]×m
各处理使用制程优选根据处理内容单独准备，预先经由电通信线路、外部存储装置123储存在存储装置121c内。并且，优选在各处理开始时、CPU121a根据处理内容从在存储装置121c内储存的多个制程中选择适当的制程。由此，能够在1台衬底处理装置中再现性良好地形成各种膜种、组成比、膜质、膜厚的膜。且能够减轻操作者的负担，避免操作失误并迅速开始进行各处理。
上述制程不限于新创建的情况，例如，也可以通过变更已安装在衬底处理装置中的现有制程来准备。在变更制程的情况下，也可以将变更后的制程经由电通信线路、记录有相应制程的记录介质安装在衬底处理装置中。另外，也可以对现有衬底处理装置所具有的输入输出装置122进行操作，直接对已安装在衬底处理装置中的现有制程进行变更。
在上述方式中，对使用一次处理多片衬底的分批式衬底处理装置形成膜的例子进行了说明。本发明不限定于上述方式，例如在使用一次处理一片或几片衬底的单片式衬底处理装置形成膜的情况下也能够适当应用。另外，在上述实施方式中，对使用具有热壁型处理炉的衬底处理装置形成膜的例子进行了说明。本发明不限定于上述方式，在使用具有冷壁型处理炉的衬底处理装置形成膜的情况下也能够适当应用。
在使用以上衬底处理装置的情况下，也能够按照与上述方式相同的处理步骤、处理条件进行各处理，能够获得与上述方式相同的效果。
另外，上述方式能够适当组合使用。此时的处理步骤、处理条件例如能够设为与上述方式的处理步骤、处理条件相同。
【实施例】
使用上述方式中的衬底处理装置，通过上述方式中的处理时序、处理条件在晶片上形成掺杂F的SiN膜。此时，改变步骤B中的处理条件，制备多个掺杂F的SiN膜的评价样品。各评价样品中的掺杂有F的SiN膜的膜厚设为20nm。另外，使用SIMS对各评价样品中的掺杂有F的SiN膜中的F浓度进行测定。
结果，某一评价样品中的掺杂有F的SiN膜的F浓度为3.0×1018原子/cm3以上且1.0×1022原子/cm3以下。另一评价样品中的掺杂有F的SiN膜的F浓度为1.0×1020原子/cm3以上且1.0×1022原子/cm3以下。又一评价样品中的掺杂有F的SiN膜的F浓度为2.0×1020原子/cm3以上且1.0×1022原子/cm3以下。又一评价样品中的掺杂有F的SiN膜的F浓度为2.0×1020原子/cm3以上且5.0×1021原子/cm3以下。
另外，在任意评价样品中的掺杂F的SiN膜中，均确认了下述情况：SiN膜与基底的界面(下端面)处的F浓度及SiN膜的最外表面(上端面)处的F浓度比SiN膜的其他部分、即，SiN膜的下端面和上端面以外的其他部分的F浓度高。由此确认到，特别是能够有效进行SiN膜与基底的界面处的缺陷、未结合键及膜的最外表面处的缺陷、未结合键的修复等。

Claims (20)

1.半导体器件的制造方法，其具有：
(a)向处理容器内供给含氟气体的工序；
(b)在维持所述处理容器内附着有氟的状态的同时，从所述处理容器内排出所述含氟气体的工序；和
(c)向在附着有氟的状态的所述处理容器内收容的衬底供给成膜气体，在衬底上形成膜的工序。
2.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在(c)中，在附着于所述处理容器内的氟发生脱离的条件下供给所述成膜气体。
3.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在(c)中，使附着于所述处理容器内的氟脱离并被捕获至所述膜中。
4.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在(b)中，对从所述处理容器内排出所述含氟气体时的排气条件进行调节，从而对在(c)中在所述衬底上形成的所述膜中的氟浓度进行控制。
5.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在(b)中，通过向所述处理容器内供给吹扫气体来对所述处理容器内进行吹扫、并对此时的吹扫条件进行调节，从而对在(c)中在所述衬底上形成的所述膜中的氟浓度进行控制。
6.根据权利要求4所述的半导体器件的制造方法，其中，在(b)中，对附着于所述处理容器内的氟的量进行控制。
7.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在(b)中，通过对氟物理吸附或化学吸附于所述处理容器内的状态进行维持，从而维持在所述处理容器内附着有氟的状态。
8.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，将依次进行(a)、(b)、(c)的循环重复多次。
9.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，每当进行1次(c)时、每次均事先依次进行(a)及(b)，将此作为1个循环并将该循环重复多次。
10.根据权利要求8所述的半导体器件的制造方法，其中，使进行了(a)之后至开始(c)为止的时间在每个循环中恒定。
11.根据权利要求8所述的半导体器件的制造方法，其中，使进行了(a)之后至开始(c)为止的时间为进行了(c)之后至开始(a)为止的时间以下。
12.根据权利要求8所述的半导体器件的制造方法，其中，使进行了(a)之后至开始(c)为止的时间比进行了(c)之后至开始(a)为止的时间短。
13.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在所述处理容器内不存在所述衬底的状态下进行(a)。
14.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在(a)中，进行所述处理容器内的清洁。
15.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在(c)中，形成氟浓度为3.0×1018原子/cm3以上且1.0×1022原子/cm3以下的所述膜。
16.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在(c)中，形成氟浓度为1.0×1020原子/cm3以上且1.0×1022原子/cm3以下的所述膜。
17.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在(c)中，形成氟浓度为2.0×1020原子/cm3以上且1.0×1022原子/cm3以下的所述膜。
18.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，其中，在(c)中，形成氟浓度为2.0×1020原子/cm3以上且5.0×1021原子/cm3以下的所述膜。
19.衬底处理装置，其具有：
处理容器，其供衬底被处理；
向所述处理容器内供给含氟气体的含氟气体供给系统；
向所述处理容器内的衬底供给含氟气体的含氟气体供给系统；
向所述处理容器内的衬底供给成膜气体的成膜气体供给系统；
对所述处理容器内进行排气的排气系统；和
控制部，其构成为能够以进行下述处理的方式对所述含氟气体供给系统、所述成膜气体供给系统及排气系统进行控制：(a)向所述处理容器内供给所述含氟气体的处理；(b)在维持所述处理容器内附着有氟的状态的同时，从所述处理容器内排出所述含氟气体的处理；和(c)向在附着有氟的状态的所述处理容器内收容的衬底供给所述成膜气体，在所述衬底上形成膜的处理。
20.计算机能够读取的记录介质，其记录有利用计算机使衬底处理装置执行下述步骤的程序：
(a)向所述衬底处理装置的处理容器内供给含氟气体的步骤；
(b)在维持所述处理容器内附着有氟的状态的同时，从所述处理容器内排出所述含氟气体的步骤；和
(c)向在附着有氟的状态的所述处理容器内收容的衬底供给成膜气体，在衬底上形成膜的步骤。
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