CN110942977A - 清洁方法、半导体装置的制造方法、基板处理装置和记录介质 - Google Patents

清洁方法、半导体装置的制造方法、基板处理装置和记录介质 Download PDF

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Abstract

本发明是清洁方法、半导体装置的制造方法、基板处理装置和记录介质。本发明的处理容器内的清洁方法具有以下工序：(a)向对基板进行处理后的处于第一温度的处理容器内以第一流量供给含有氟系气体的第一气体并排气，将附着在处理容器内的物质除去的工序；(b)向进行了(a)后的处于比第一温度高的第二温度的处理容器内，以比第一流量和第三流量都高的第二流量供给在第二温度下不与氟发生化学反应的第二气体并排气，将处理容器内的残留氟物理脱离并除去的工序；和(c)向进行了(a)后的处于比第一温度高的第三温度的处理容器内，以第三流量供给在第三温度下会与氟发生化学反应的第三气体并排气，将处理容器内的残留氟化学脱离并除去的工序。

Description

清洁方法、半导体装置的制造方法、基板处理装置和记录介质
技术领域
本发明涉及清洁方法、半导体装置的制造方法、基板处理装置和记录介质。
背景技术
作为半导体装置的制造工序的一个工序，有时会在进行了在基板上形成膜的基板处理后，向处理容器内供给含有氟系气体的气体来对处理容器内进行清洁处理(例如，参见专利文献1)。这种情况下，如果在清洁后的处理容器内进行接下来的基板处理，则生产率会下降。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012-311929号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于，提供一种能够在对处理容器内进行清洁后，不降低生产率地进行接下来的基板处理的技术。
解决课题的方法
根据本发明的一个实施方式，提供一种清洁方法，通过进行以下工序来对处理容器内进行清洁：
(a)向对基板进行处理后的处于第一温度的上述处理容器内以第一流量供给含有氟系气体的第一气体并排气，将附着在上述处理容器内的物质除去的工序，
(b)向进行了(a)之后的处于比上述第一温度高的第二温度的上述处理容器内，以比上述第一流量以及第三流量都高的第二流量供给在上述第二温度下不与氟发生化学反应的第二气体并排气，将上述处理容器内的残留氟物理地脱离并除去的工序，以及
(c)向进行了(a)之后的处于比上述第一温度高的第三温度的上述处理容器内，以上述第三流量供给在上述第三温度下会与氟发生化学反应的第三气体并排气，将上述处理容器内的残留氟化学地脱离并除去的工序。
发明效果
根据本发明，能够在对处理容器内进行清洁后，不降低生产率地进行接下来的基板处理。
附图说明
【图1】是适合于本发明的实施方式中使用的基板处理装置的纵型处理炉的概略构成图，是以纵截面图显示处理炉部分的图。
【图2】是适合于本发明的实施方式中使用的基板处理装置的纵型处理炉的一部分的概略构成图，是以图1的A-A线截面图显示处理炉的一部分的图。
【图3】是适合于本发明的实施方式中使用的基板处理装置的控制器的概略构成图，是以框图显示控制器的控制系统的图。
【图4】是显示本发明的一个实施方式的清洁处理过程的图。
【图5】是显示实施例和比较例中，在对处理容器内进行清洁后，在反复实施基板处理(即，同时处理多片基板(晶圆)的批量处理(BAT))时，每一BAT中在基板上形成的膜的膜厚的图。
【图6】是例示实施例和比较例中，在对处理容器内进行清洁后，直至开始对制品基板进行基板处理(即，对多片制品基板(制品晶圆)同时处理的批量处理(制品BAT))为止的期间的图。
符号说明
200：晶圆(基板)。
具体实施方式
＜本发明的一个实施方式＞
以下，参照图1～图4对本发明的一个实施方式进行说明。
(1)基板处理装置的构成
如图1所示，处理炉202具有作为加热机构(温度调整部)的加热器207。加热器207是圆筒形状，通过被保持板支撑而垂直地安装。加热器207还作为通过热而使气体活性化(激发)的活性化机构(激发部)来发挥作用。
在加热器207的内侧与加热器207同心圆状地配置有反应管203。反应管203由例如石英(SiO2)或碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，形成为上端闭塞、下端开口的圆筒形状。在反应管203的下方与反应管203同心圆状地配置有集管209。集管209例如由不锈钢(SUS)等金属材料构成，形成为上端及下端开口的圆筒形状。集管209的上端部与反应管203的下端部结合，构成为支撑反应管203。在集管209与反应管203之间，设置有作为密封部件的O型圈220a。反应管203与加热器207同样地垂直安装。处理容器(反应容器)主要由反应管203和集管209构成。在处理容器的筒中空部形成处理室201。处理室201构成为能够容纳作为基板的晶圆200。在该处理室201内对晶圆200进行处理。
在处理室201内分别设置有作为第一供给部和第二供给部的喷嘴249a,249b以贯通集管209的侧壁。将喷嘴249a,249b也称为第一喷嘴和第二喷嘴。喷嘴249a,249b例如由石英或SiC等耐热性材料构成。喷嘴249a,249b分别与气体供给管232a,232b连接。喷嘴249a,249b是各自不同的喷嘴。
在气体供给管232a,232b中，从气体流的上游侧开始依次分别设置有作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)241a,241b以及作为开关阀的阀门243a,243b。在气体供给管232a的比阀门243a更靠下游侧分别连接有气体供给管232c,232e。在气体供给管232b的比阀门243b更靠下游侧分别连接有气体供给管232d,232f。在气体供给管232c～232f中，从气体流的上游侧开始依次分别设置有MFC241c～241f、阀门243c～243f。气体供给管232a～232f例如由不锈钢(SUS)等金属材料构成。
如图2所示，喷嘴249a,249b分别设置为，在反应管203的内壁与晶圆200之间的俯视时为圆环状的空间中，从反应管203的内壁的下部开始沿着上部，向着晶圆200的排列方向的上方竖立。即，在排列晶圆200的晶圆排列区域的侧方的、将晶圆排列区域水平包围的区域中，喷嘴249a,249b分别沿着晶圆排列区域而设置。在喷嘴249a,249b的侧面分别设置有供给气体的气体供给孔250a,250b。气体供给孔250a,250b能够向着晶圆200供给气体。从反应管203的下部直至上部设置有多个气体供给孔250a,250b。
从气体供给管232a经由MFC241a、阀门243a、喷嘴249a向处理室201内供给作为原料(原料气体)的例如含有作为构成膜的规定元素(主元素)的Si和卤素的卤代硅烷系气体。原料气体是指气体状态的原料，例如，将常温常压下是液体状态的原料进行气化而得到的气体、常温常压下是气体状态的原料等。卤代硅烷是指具有卤素基团的硅烷。卤素基团包括氯基、氟基、溴基、碘基等。即，卤素基团中含有氯(Cl)、氟(F)、溴(Br)、碘(I)等卤素。作为卤代硅烷系气体，例如，可以使用含有Si和Cl的原料气体，即，氯硅烷系气体。氯硅烷系气体作为Si源来起作用。作为氯硅烷系气体，可以使用例如六氯二硅烷(Si2Cl6，简称：HCDS)气体。HCDS气体是含有在后述的处理条件下其单独地成为为固体的元素(Si)的气体，即，是在后述的处理条件下其能够单独堆积膜的气体。
从气体供给管232b经由MFC241b、阀门243b、喷嘴249b向处理室201内供给作为反应体(反应气体)的例如为含氮(N)气体的氮化氢系气体。氮化氢系气体作为氮化气体，即，N源来起作用。作为氮化氢系气体可以使用例如氨(NH3)气体。NH3气体是含有在后述的处理条件下其单独不成为固体的元素(N)的气体，即，是在后述的处理条件下其单独不能堆积膜的气体。
从气体供给管232c经由MFC241c、阀门243c、气体供给管232a、喷嘴249a向处理室201内供给氟系气体。作为氟系气体，可以使用例如氟(F2)气体。
从气体供给管232d经由MFC241d、阀门243d、气体供给管232b、喷嘴249b向处理室201内供给氧化氮系气体。氧化氮系气体其单独不发挥清洁作用，但通过与氟系气体反应而生成例如氟自由基、亚硝酰氟化合物等活性种，起到提高氟系气体的清洁作用的作用。作为氧化氮系气体，例如可以使用一氧化氮(NO)气体。
从气体供给管232e,232f分别经由MFC241e,241f、阀门243e,243f、气体供给管232a,232b、喷嘴249a,249b向处理室201内供给作为非活性气体的例如氮(N2)气体。N2气体作为吹扫气体、载流气体、稀释气体等而起作用。
原料供给系统主要由气体供给管232a、MFC241a、阀门243a构成。反应体供给系统主要由气体供给管232b、MFC241b、阀门243b构成。氟系气体供给系统主要由气体供给管232c、MFC241c、阀门243c构成。氧化氮系气体供给系统主要由气体供给管232d、MFC241d、阀门243d构成。非活性气体供给系统主要由气体供给管232e,232f、MFC241e,241f、阀门243e,243f构成。
需说明的是，在后述的阶段A中，氟系气体供给系统作为向处理容器内供给含有氟系气体的第一气体的第一气体供给系统而发挥功能。在阶段A中，作为第一气体，可以将氟系气体与氧化氮系气体在处理容器内进行混合来使用。因此，还可以考虑将氧化氮系气体供给系统包括在第一气体供给系统内。另外，在后述的阶段B中，非活性气体供给系统作为供给在后述第二温度下不与氟发生化学反应的第二气体的第二气体供给系统而发挥功能。另外，在后述的阶段C中，氧化氮系气体供给系统作为供给在后述第三温度下会与氟发生化学反应的第三气体的第三气体供给系统而发挥功能。
上述的各种供给系统中，任一供给系统或全部供给系统可以构成为将阀门243a～243f、MFC241a～241f等集成而成的集成型供给系统248。集成型供给系统248构成为分别与气体供给管232a～232f连接，由后述的控制器121来控制向气体供给管232a～232f内供给各种气体的动作，即，阀门243a～243f的开关动作、由MFC241a～241f进行的流量调整动作等。集成型供给系统248构成为单体型或分割型的集成单元，可以以集成单元为单位与气体供给管232a～232f等进行安装拆卸，构成为能够以集成单元为单位进行集成型供给系统248的维护、交换、增设等。
在反应管203的侧壁下方，设置有对处理室201内的气氛进行排气的排气口231a。排气口231a还可以从反应管203的侧壁的下部沿着上部，即，沿着晶圆排列区域来设置。排气口231a与排气管231连接。排气管231例如由SUS等金属材料构成。排气管231经由作为检测处理室201内压力的压力检测器(压力检测部)的压力传感器245以及作为压力调整器(压力调整部)的APC(Auto Pressure Controller，压力自动调节器)阀门244与作为真空排气装置的真空泵246连接。APC阀门244构成为，通过在使真空泵246工作的状态下来开关阀，从而能够进行处理室201内的真空排气以及真空排气的停止，进而通过在使真空泵246工作的状态下，基于由压力传感器245检测的压力信息来调节阀开度，从而能够调整处理室201内的压力。排气系统主要由排气管231、APC阀门244、压力传感器245构成。还可以考虑将真空泵246纳入排气系统。
在集管209的下方设置有密封帽219，其作为能够使集管209的下端开口气密地闭塞的炉口盖体。密封帽219由例如SUS等金属构成，形成为圆盘状。在密封帽219的上表面设置有与集管209的下端抵接的作为密封构件的O型圈220。在密封帽219的下方设置有使后述的晶圆盒217旋转的旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255由SUS等金属材料构成并贯通密封帽219而与晶圆盒217相连接。旋转机构267构成为通过使晶圆盒217旋转而使晶圆200旋转。密封帽219构成为借助设置在反应管203外部的作为升降机构的晶圆盒升降机115而能够在垂直方向上升降。晶圆盒升降机115构成为通过使密封帽219升降而能够将晶圆200搬入处理室201内和搬出(搬送)到处理室201外的搬送装置(搬送机构)。在集管209的下方设置有挡板219s，其作为在使密封帽219下降而将晶圆盒217从处理室201内搬出后的状态下，能够将集管209的下端开口气密地闭塞的炉口盖体。挡板219s例如由SUS等金属材料构成，形成为圆盘状。在挡板219s的上表面设置有与集管209的下端抵接的作为密封部件的O型圈220c。挡板219s的开关动作(升降动作、转动动作等)由挡板开关机构115s来控制。
另外，排气管231、集管209、密封帽219、旋转轴255、挡板219s等也以由耐热性、耐蚀性优异的合金构成。作为合金，除了SUS之外，还可以适当地使用例如在镍(Ni)中添加铁(Fe)、钼(Mo)、铬(Cr)等而提高了耐热性、耐蚀性的哈氏合金(注册商标)、在Ni中添加Fe、Cr、铌(Nb)、Mo等而提高了耐热性、耐蚀性的英科乃尔(注册商标)等。
作为基板支撑装置的晶圆盒217构成为能够将多片(例如25～200片)晶圆200以水平姿态且相互中心对齐的状态在垂直方向上整列地多段支撑，即，隔着间隔而排列。晶圆盒217例如由石英、SiC等耐热材料构成。在晶圆盒217的下部，将例如由石英、SiC等耐热材料构成的隔热板218以水平姿态多段地支撑。
在反应管203内设置有作为温度检测器的温度传感器263。基于由温度传感器263检测的温度信息来调整向加热器207的通电情况，从而使得处理室201内的温度达到所希望的温度分布。温度传感器263沿着反应管203的内壁设置。
如图3所示，作为控制部(控制器件)的控制器121构成为具有CPU(CentralProcessing Unit，中央处理器)121a、RAM(Random Access Memory，随机储存器)121b、存储装置121c和I/O接口121d的计算机。RAM121b、存储装置121c、I/O接口121d构成为能够经由内部总线121e与CPU121a进行数据交换。控制器121与构成为例如触摸面板等的输入输出装置122连接。
存储装置121c例如由闪存、HDD(Hard Disk Drive，硬盘驱动器)等构成。在存储装置121c内储存着控制基板处理装置的动作的控制程序、记载了后述的基板处理的步骤、条件等的制程配方、记载了后述的清洁处理的步骤、条件等的清洁配方等，并能够读出。制程配方是按照使得控制器121执行后述的基板处理中的各步骤并得到预定结果的方式进行组合而得到的，作为程序来发挥功能。清洁配方是按照使得控制器121执行后述的清洁处理中的各步骤并得到预定结果的方式进行组合而得到的，作为程序来发挥功能。以下，也将制程配方、清洁配方、控制程序等简单地总称为程序。另外，也简单地将制程配方、清洁配方称为配方。本说明书中在使用“程序”这样的术语时，包括仅为单独配方的情形，包括仅为单独控制程序的情形，或包括这二者的情形。RAM121b构成为将由CPU121a读出的程序、数据等临时保存的存储区域(工作区域)。
I/O接口121d与上述的MFC241a～241f、阀门243a～243f、压力传感器245、APC阀门244、真空泵246、温度传感器263、加热器207、旋转机构267、晶圆盒升降机115、挡板开关机构115s等连接。
CPU121a构成为从存储装置121c读出控制程序并执行，同时对应来自输入输出装置122的操作指令的输入等，从存储装置121c读出配方。CPU121a还构成为，按照读出的配方的内容，控制由MFC241a～241f进行的各种气体的流量调整动作、阀门243a～243f的开关动作、APC阀门244的开关动作及基于压力传感器245的由APC阀门244进行的压力调整动作、真空泵246的起动及停止、基于温度传感器263的加热器207的温度调整动作、由旋转机构267进行的晶圆盒217的旋转及旋转速度调节动作、由晶圆盒升降机115进行的晶圆盒217的升降动作、由挡板开关机构115s进行的挡板219s的开关动作等。
控制器121可以通过将存储在外部存储装置123中的上述程序安装到计算机中来构成。外部存储装置123例如包括HDD等磁盘、CD等光盘、MO等光磁盘、USB存储器等半导体存储器。存储装置121c、外部存储装置123构成为计算机可读的记录介质。以下，将这些简单地总称为记录介质。本说明书在使用“记录介质”这样的术语时，包括仅为单独的存储装置121c的情形，包括仅为单独的外部存储装置123单体的情形，或者包括其二者的情形。需说明的是，向计算机提供程序，可以不使用外部存储装置123，还可以利用互联网、专线通信方式来进行。
(2)基板处理工序
关于作为半导体装置的制造工序的一个工序，使用上述的基板处理装置在作为基板的晶圆200上形成膜的基板处理过程例，即，对于成膜过程例进行说明。以下的说明中，构成基板处理装置的各部的动作由控制器121来控制。
本实施方式的成膜过程中，通过将非同时进行对于处理容器内的晶圆200供给作为原料的HCDS气体的阶段1、与对于处理容器内的晶圆200供给作为反应体的NH3气体的阶段2作为一个循环，并将该循环进行预定次数，从而在晶圆200上形成作为含有Si和N的膜的硅氮化膜(SiN膜)来作为膜。
本说明书中，为了方便，将上述的成膜过程表示为如下所示。以下的变形例等的说明中，也采用同样的表示。
Figure BDA0002199509500000081
本说明书中，在使用“晶圆”这样的术语时，包括意味着“晶圆自身”的情形、意味着“晶圆与在其表面形成的预定的层、膜等的层叠体”的情形。本说明书中，在使用“晶圆表面”这样的术语时，包括意味着“晶圆自身的表面”的情形、意味着“在晶圆上形成的预定的层、膜等的表面”的情形。本说明书中，在记载为“在晶圆上形成预定的层”时，包括意味着在晶圆自身的表面上直接形成预定的层的情形、意味着在晶圆上形成的层等之上形成预定的层的情形。本说明书中，在使用“基板”这样的术语时与使用“晶圆”这样的术语时的意思相同。
(晶圆装载及晶圆盒搭载)
将多片晶圆200装填进晶圆盒217中(晶圆装载)后，由挡板开关机构115s移动挡板219s，打开集管209的下端开口(开放挡板)。然后，如图1所示，将支撑有多片晶圆200的晶圆盒217用晶圆盒升降机115抬升，搬入处理室201内(晶圆盒搭载)。在该状态下，密封帽219成为通过O型圈220b使集管209的下端密封了的状态。
(压力调整以及温度调整)
由真空泵246进行真空排气(减压排气)，以使得处理室201内(即，晶圆200所存在的空间)达到所希望的压力(真空度)。这时，处理室201内的压力由压力传感器245测定，并基于该测定的压力信息对APC阀门244进行反馈控制。此外，由加热器207进行加热，使得处理室201内的晶圆200达到所希望的温度。这时，基于温度传感器263检测的温度信息对加热器207的通电情况进行反馈控制，以使得处理室201内达到所希望的温度分布。此外，由旋转机构267使晶圆200开始旋转。至少在对晶圆200的处理结束之前的期间，持续进行处理室201内的排气、晶圆200的加热及旋转。
(成膜阶段)
然后，依次实施以下的阶段1及阶段2。
[阶段1]
该阶段中，对于处理容器内的晶圆200供给HCDS气体(HCDS气体供给阶段)。具体而言，打开阀门243a，向气体供给管232a内流入HCDS气体。HCDS气体通过MFC241a来调整流量，经由喷嘴249a供给至处理室201内，从排气口231a进行排气。此时，对晶圆200供给HCDS气体。此时，还可以打开阀门243e,243f经由喷嘴249a,249b向处理室201内供给N2气体。
作为本阶段中的处理条件，例示为：
HCDS气体供给流量：0.01～2slm，优选0.1～1slm，
N2气体供给流量(每一气体供给管)：0～10slm，
各气体供给时间：1～120秒，优选1～60秒，
处理温度：250～800℃，优选400～700℃，
处理压力：1～2666Pa，优选67～1333Pa。
需说明的是，本说明书中的“250～800℃”等的数值范围的表示，是指在该范围中包括下限值及上限值。例如“250～800℃”是指“250℃以上800℃以下”。其他的数值范围也是同样。
通过在上述条件下对晶圆200供给HCDS气体，在晶圆200的最外表面上形成含有Cl的含Si层来作为第一层。含有Cl的含Si层是通过在晶圆200的最外表面上，HCDS进行物理吸附、或HCDS的一部分解而成的物质(以下，表示为SixCly)进行化学吸附、或因HCDS热分解而导致的Si的堆积等而形成的。含有Cl的含Si层可以是HCDS、SixCly的吸附层(物理吸附层、化学吸附层)，也可以是含有Cl的Si层(Si堆积层)。本说明书中，将含有Cl的含Si层也简称为含Si层。
在形成第一层后，关闭阀门243a，停止向处理室201内供给HCDS气体。然后，对处理室201内进行真空排气，将处理室201内残留的气体等从处理室201内排除(吹扫阶段)。此时，打开阀门243e,243f，向处理室201内供给N2气体。N2气体起到吹扫气体的作用。
作为原料，除了HCDS气体之外，还可以使用单氯硅烷(SiH3Cl，简称：MCS)气体、二氯硅烷(SiH2Cl2，简称：DCS)气体、三氯硅烷(SiHCl3、简称：TCS)气体，四氯硅烷(SiCl4，简称：STC)气体，八氯三硅烷(Si3Cl8，简称：OCTS)气体等氯硅烷系气体。这些气体与HCDS气体同样，是在上述的处理条件下其能够单独堆积膜的气体。
作为非活性气体，除了N2气体之外，还可以使用Ar气体、He气体、Ne气体、Xe气体等惰性气体。这一点，在后述的阶段2以及清洁处理工序中也是同样的。
[阶段2]
阶段1结束后，对处理容器内的晶圆200(即，在晶圆200上形成的第一层)供给NH3气体(NH3气体供给阶段)。具体而言，打开阀门243b，在气体供给管232b内流入NH3气体。NH3气体通过MFC241b来调整流量，经由喷嘴249b供给至处理室201内，从排气口231a进行排气。此时，对晶圆200供给NH3气体。此时，还可以打开阀门243e,243f，经由喷嘴249a,249b向处理室201内供给N2气体。
作为本阶段中的处理条件，例示为：
NH3气体供给流量：0.1～10slm，
N2气体供给流量(每一气体供给管)：0～2slm，
NH3气体供给时间：1～120秒，优选1～60秒，
处理压力：1～4000Pa，优选1～3000Pa。
其他处理条件是与阶段1中的处理条件相同的处理条件。
通过在上述条件下对晶圆200供给NH3气体，使在晶圆200上形成的第一层的至少一部分被氮化(改性)。通过使第一层改性，在晶圆200上形成含有Si和N的第二层，即，SiN层。在形成第二层时，第一层中所含的Cl等杂质会在由NH3气体进行的第一层的改性反应的过程中，构成至少含有Cl的气体状物质，从处理室201内被排出。由此，第二层成为与第一层相比Cl等杂质少的层。
在形成第二层后，关闭阀门243b，停止向处理室201内供给NH3气体。然后，通过与阶段1的吹扫阶段同样的处理步骤，将在处理室201内残留的气体等从处理室201内排除(吹扫阶段)。
作为反应体，除了NH3气体之外，还可以使用例如二氮烯(N2H2)气体、肼(N2H4)气体、N3H8气体等氮化氢系气体。
[实施预定次数]
通过将阶段1及阶段2非同时进行，即，不同期进行作为一个循环，将该循环进行预定次数(m次，m为1以上的整数)，从而能够在晶圆200上形成预定组成和预定膜厚的SiN膜。上述的循环优选多次重复。即，优选使进行一次上述循环时形成的第二层的厚度比所希望的膜厚薄，多次重复上述循环直至通过层叠第二层而形成的SiN膜的膜厚达到所希望的膜厚。
(后吹扫和大气压复原)
成膜阶段结束后，分别由喷嘴249a,249b向处理室201内供给作为吹扫气体的N2气体，并由排气口231a排气。由此，对处理室201内进行吹扫，将处理室201内残留的气体、反应副产物从处理室201内除去(后吹扫)。然后，将处理室201内的气氛置换为非活性气体(非活性气体置换)，并将处理室201内的压力恢复至常压(大气压复原)。
(晶圆盒卸载和晶圆释放)
由晶圆盒升降机115使密封帽219下降，打开集管209的下端。然后，将处理过的晶圆200在由晶圆盒217支撑的状态下从集管209的下端搬出到反应管203的外部(晶圆盒卸载)。在晶圆盒卸载后，移动挡板219s，通过O型圈220c由挡板219s将集管209的下端开口密封(关闭挡板)。处理过的晶圆200在被搬出到反应管203的外部后，被从晶圆盒217中取出(晶圆释放)。
(3)清洁处理工序
如果进行上述的基板处理，则会在处理容器的内部，例如，反应管203的内壁、喷嘴249a,249b的表面、晶圆盒217的表面等积累包括SiN膜等薄膜的堆积物。即，包括该薄膜的堆积物会附着在加热到成膜温度的处理室201内的部件的表面等而积累。这里，本实施方式中，当在处理容器内积累的堆积物的量即积累膜厚达到堆积物发生剥离、落下之前的预定量(厚度)时，就要对处理容器内进行清洁。
本实施方式的清洁处理中，进行以下阶段：
向对作为基板的晶圆200进行处理后的处于第一温度的处理容器内，以第一流量供给含有氟系气体的第一气体并排气，将附着在处理容器内的物质即上述堆积物除去的阶段A，
向进行阶段A后的处于比第一温度高的第二温度的处理容器内，以比第一流量以及后述的第三流量各自都高的第二流量供给在第二温度下不与氟发生化学反应的第二气体并排气，将处理容器内的残留氟物理地脱离并除去的阶段B，以及
向进行阶段A后的处于比第一温度高的第三温度的处理容器内，以第三流量供给在第三温度下会与氟发生化学反应的第三气体并排气，将处理容器内的残留氟化学地脱离并除去的阶段C。
以下，关于第一气体使用F2气体和NO气体(F2气体+NO气体)、第二气体使用N2气体、第三气体使用NO气体的清洁处理的一例，使用图4来进行说明。以下的说明中，构成基板处理装置的各部分的动作由控制器121来进行控制。
(晶圆盒搭载)
由挡板开关机构115s移动挡板219s，打开集管209的下端开口(开放挡板)。然后，通过晶圆盒升降机115将空的晶圆盒217即未装填晶圆200的晶圆盒217抬升，搬入处理室201内。在该状态下，密封帽219成为通过O型圈220b而使集管209的下端密封了的状态。
(压力调整和温度调整)
由真空泵246进行真空排气(减压排气)，以使得处理室201内达到所希望的压力(真空度)。另外，由加热器207进行加热，使得处理室201内达到所希望的第一温度。此时，处理室201内的部件，即，反应管203的内壁、喷嘴249a,249b的表面、晶圆盒217的表面等也被加热至第一温度。另外，由旋转机构267使晶圆盒217开始旋转。直至后述的阶段A～C结束为止的期间，持续进行真空泵246的工作、处理室201内的加热、晶圆盒217的旋转。晶圆盒217也可以不旋转。
(阶段A：供给F2气体+NO气体)
处理室201内的压力、温度分别稳定后，开始阶段A。本阶段中，向处于第一温度的处理容器内，以第一流量供给F2气体和NO气体并排气。具体而言，打开阀门243c,243d，分别在气体供给管232c内流入F2气体，在气体供给管232d内流入NO气体。F2气体、NO气体分别由MFC241c,241d来调整流量，经由气体供给管232a,232b、喷嘴249a,249b供给至处理室201内。此时，也可以同时打开阀门243e,243f，经由喷嘴249a,249b向处理室201内供给N2气体。
作为阶段A中的处理条件，例示如下：
F2气体供给流量(第一流量)：0.5～10slm，
NO气体供给流量(第一流量)：0.5～10slm，
N2气体供给流量：0.01～20slm，
各气体供给时间：1～60分钟，优选10～20分钟，
处理温度(第一温度)：100～500℃，优选250～350℃，
处理压力(第一压力)：1333～40000Pa，优选1333～16665Pa。
通过在上述的处理条件下向处理室201内供给F2气体和NO气体，能够在F2气体中添加NO气体，这些气体能够在处理室201内混合而发生反应。通过这样的反应，能够在处理室201内生成例如氟自由基(F＊)、亚硝酰氟(FNO)等活性种(以下，将这些也总称为FNO等)。其结果是，在处理室201内，存在有在F2气体中添加了FNO等而成的混合气体。在F2气体中添加了FNO等而成混合气体会接触处理室201内的部件，例如，反应管203的内壁、喷嘴249a,249b的表面、晶圆盒217的表面等。此时，通过热化学反应(蚀刻反应)，能够将附着在处理室201内的部件的堆积物除去。FNO等起到帮助蚀刻的作用，即，促进由F2气体进行的蚀刻反应，增大堆积物的蚀刻速率的作用。
作为氟系气体，除了F2气体之外，还可以使用氟化氢(HF)气体、氟化氮(NF3)气体、氟化氯(ClF3)或这些的混合气体。作为在氟系气体中添加的气体，除了NO气体之外，还可以使用氢(H2)气体、氧(O2)气体、氧化亚氮(N2O)气体、异丙醇((CH3)2CHOH、简称：IPA)气体、甲醇(CH3OH)气体、水蒸气(H2O气体)。
(吹扫和升温阶段)
在经过预定时间，堆积物从处理容器内的除去结束之后，关闭阀门243c,243d，分别停止向处理室201内供给F2气体、NO气体。然后，经过与阶段1的吹扫阶段同样的处理步骤，将在处理室201内残留的气体等从处理室201内排除(吹扫阶段)。
但是，即使长时间实施该吹扫阶段，也难以将氟从处理容器内完全除去。这是因为，在阶段A结束时，氟会物理吸附或化学吸附在处理容器内的部件的表面上。吸附于处理容器内的部件的表面的残留氟，即使在第一温度下长时间(例如5～10小时)实施与上述阶段1的吹扫阶段、后吹扫同样的阶段，也不会从部件表面脱离，有继续残留于处理容器内的倾向。残留在处理容器内的氟成为使清洁处理后实施的后续基板处理(批量处理)的生产率下降的一个要因。具体而言，在清洁处理后反复实施上述基板处理时，受到处理容器内的残留氟的影响，至少在最初开始的几次基板处理中，在晶圆200上形成的SiN膜的成膜速率有时会大幅下降。
为了消除上述的问题，本实施方式中，在实施阶段A之后，分别实施后述的阶段B、阶段C。通过进行阶段B，能够将即使长时间进行上述吹扫阶段也难以除去的处理容器内的残留氟，从处理容器内的部件的表面物理地脱离，从而从处理容器内除去。另外，通过进行阶段C，能够将即使长期进行上述吹扫阶段也难以除去的处理容器内的残留氟，从处理容器内的部件的表面化学地脱离，从而从处理容器内除去。需说明的是，如后所述，为了有效地除去处理容器内的残留氟，优选在进行了阶段B后，进行阶段C。即，优选在进行了阶段A后进行阶段B，在进行了阶段B后进行阶段C。即，优选按照阶段A、阶段B和阶段C的次序连续进行。
阶段B中，为了发挥上述的作用，需要使处理容器内的温度达到比上述第一温度高的第二温度。另外，阶段C中，为了发挥上述的作用，需要使处理容器内的温度达到比上述第一温度高的第三温度。如上所述，在本实施方式中，由于要依次进行阶段A、B、C，因而在此，调整加热器207的输出，将处理室201内首先升温至适合于进行阶段B的必要的温度条件，即，比上述第一温度高的第二温度(升温阶段)。需说明的是，优选在处理室201内的温度达到第二温度并稳定化后，再开始后述的阶段B。通过等待处理室201内的温度稳定于第二温度，能够将处理容器内全部区域以第二温度均匀加热，并能够在该状态下进行后述的阶段B，因而能够在处理容器内全部区域均匀地得到后述阶段B的作用，即，将处理容器内的残留氟物理地脱离并除去的作用。
(阶段B：大流量N2吹扫)
本阶段中，向处于比第一温度高的第二温度的处理容器内，以比上述第一流量和后述第三流量都高的第二流量供给在第二温度下不与氟发生化学反应的N2气体并排气。具体而言，打开阀门243e,243f，在气体供给管232e,232f内分别流入N2气体。N2气体由MFC241e,241f来调整流量，经由气体供给管232a,232b、喷嘴249a,249b供给至处理室201内(大流量N2吹扫)。需说明的是，这里所说的第二流量是指供给至处理容器内的N2气体的总流量，即，经由喷嘴249a,249b供给的N2气体的合计流量。
作为阶段B中的处理条件，例示如下：
N2气体供给流量(第二流量)：5～50slm，
N2气体供给时间：1～300分钟，优选30～120分钟，
处理温度(第二温度)：500～800℃，
处理压力(第二压力)：13～1333Pa。
通过在比第一温度高的第二温度下且以比第一流量和第三流量各自都高的第二流量向处理容器内供给N2气体，从而在对处理容器内的残留氟赋予高热能的状态下，能够使大流量供给的N2气体对该残留氟进行冲击。即，能够以高流速且高概率地使N2气体分子对于通过赋予高热能而吸附力下降的残留氟进行冲击。由此，能够高效且有效地将残留氟从处理容器内物理地脱离并除去。脱离后的残留氟被从排气口231a排出。
通过进行本阶段，能够将物理吸附在处理容器内的部件的表面的残留氟的大部分或全部从处理容器内物理地脱离并除去。另外，本阶段中，不仅能够将物理吸附在处理容器内的部件表面的残留氟物理地脱离并除去，还能够将化学吸附在该部件表面的残留氟的一部分物理地脱离并除去。但是，即使长时间实施本阶段，也难以使化学吸附在处理容器内的部件表面的全部残留氟完全脱离。在此，在实施本阶段预定时间后，实施后述的阶段C。
作为第二气体，除了N2气体之外，还可以使用He气体、Ar气体、Ne气体、Xe气体等惰性气体。
(阶段C：NO吹扫)
本阶段中，向处于比第一温度高的第三温度的处理容器内，以第三流量供给在第三温度下会与氟发生化学反应的NO气体并排气。具体而言，打开阀门243d，在气体供给管232d内流入NO气体。NO气体由MFC241d来调整流量，经由气体供给管232b、喷嘴249b供给至处理室201内(NO吹扫)。
作为阶段C中的处理条件，例示如下：
NO气体供给流量(第三流量)：0.01～10slm，
NO气体供给时间：1～120分钟，优选30～60分钟，
处理温度(第三温度)：500～750℃，
处理压力(第三压力)：13～2000Pa。
通过在比第一温度高的第三温度下供给NO气体，能够对化学吸附在处理容器内的残留氟供给NO气体，与之进行化学反应。其结果是，能够促进处理容器内的残留氟化学地脱离。脱离后的残留氟被从排气口231a排出。
通过进行本阶段，能够将化学吸附在处理容器内的部件表面的残留氟的大部分或全部从处理容器内除去。这样，在阶段C中，能够将在阶段B中未被除尽的残留氟化学地脱离并除去。需说明的是，本阶段中，不仅能够使化学吸附在处理容器内的部件表面的残留氟脱离，还能使物理吸附在该部件表面的残留氟的一部分化学地脱离并除去。但是，为了将物理吸附在处理容器内的部件表面的残留氟除去，考虑到除去效率、气体成本，上述阶段B与阶段C相比更有利。因此，优选如本实施方式这样，在阶段C之前先进行阶段B，在阶段C中，将阶段B中未除尽的残留氟除去。
如上所述，通过依次进行将残留氟物理地脱离并除去的阶段B和将残留氟化学地脱离并除去的阶段C，能够将处理容器内的残留氟高效地且低成本地从处理容器内中排出。
需说明的是，本阶段中的处理压力(第三压力)优选设定为比上述第二压力大的压力(第三压力＞第二压力)。通过如此设定本阶段中的处理压力，能够提高处理容器内残留氟与NO气体的反应性，促进它们的反应。其结果是，能够进一步促进残留氟从处理容器内化学地脱离，并能将处理容器内的残留氟高效地且有效地除去。另外，通过将本阶段中的处理压力(第三压力)如上述所地设定为大的压力，能够延长NO气体在处理容器内的滞留时间，能够使NO气体到达处理容器内的各个角落。由此，能够将残留氟均匀地从处理容器内的全部区域除去。即，能够在处理容器内的全部区域均匀地得到上述的阶段C的作用，即，将处理容器内的残留氟化学地脱离并除去的作用。
另外，本阶段中的处理温度(第三温度)优选为与阶段B中的处理温度(第二温度)相同的温度(第三温度＝第二温度)。进一步，也可以使第三温度为与成膜温度(对于晶圆200进行处理时的处理温度)相同的温度(第三温度＝第二温度＝成膜温度)。通过如此设定本阶段中的处理温度，不需要设置改变处理容器内的温度的阶段，能够节省处理容器内的升降温所需要的时间，能够相应程度地缩短处理时间。由此，能够缩短基板处理装置的停机时间。需说明的是，也可以使第三温度大于第二温度(第三温度＞第二温度)，这种情况下，阶段C中，能够进一步促进处理容器内的残留氟与NO气体的反应，能够进一步增强将残留氟化学地脱离并除去的作用。另外，也可以使第二温度大于第三温度(第二温度＞第三温度)，这种情况下，阶段B中，能够达到使处理容器内的残留氟更容易脱离的状态，能够进一步增强将残留氟物理地脱离并除去的作用。
作为第三气体，除了NO气体之外，还可以使用N2O气体、二氧化氮(NO2)气体等氧化氮气体。需说明的是，在使用H2气体、NH3气体作为第三气体时，也能够使残留氟与第三气体反应而将残留气体从处理容器内除去。但是，在使用这些气体作为第三气体时，处理容器内的残留氟与第三气体反应会产生HF等，有时处理容器内的部件(尤其是石英部件)会因所产生的HF等而受到蚀刻损伤。如本实施方式这样，通过使用不含氢的氧化氮系气体作为第三气体，从而能够消除上述问题。
(后吹扫和大气压复原)
在阶段A～C结束后，通过与上述基板处理工序中的后吹扫同样的处理步骤，对处理室201内进行吹扫(后吹扫)。然后，将处理室201内的气氛置换为非活性气体(非活性气体置换)，将处理室201内的压力恢复至常压(大气压复原)。
(晶圆盒卸载)
由晶圆盒升降机115将密封帽219下降，打开集管209的下端。然后，将空的晶圆盒217从集管209的下端搬出至反应管203的外部(晶圆盒卸载)。在这一连串的工序结束后，再次开始上述的基板处理工序。
(预涂布)
需说明的是，在再次开始上述的基板处理工序之前，优选在进行阶段C后的处于第四温度的处理容器内，对晶圆200进行处理，即，进行与上述的基板处理工序的成膜阶段同样的处理，在处理容器内的部件的表面形成含有Si和N的预涂层(SiN层)(预涂布)。该处理优选在实施清洁处理后的在处理容器内容纳有空的晶圆盒217的状态下进行。
第四温度可以设为与第二温度、第三温度相同的温度。例如，第四温度可以设为与第二温度和第三温度相同的温度(第四温度＝第三温度＝第二温度)。另外，第四温度还可以进而设为与成膜温度(对晶圆200进行处理时处理温度)相同的温度(第四温度＝第三温度＝第二温度＝成膜温度)。通过如此设定第四温度，不需要设置改变处理容器内的温度的阶段，能够节约处理容器内的升降温所需要的时间，能够相应程度地缩短处理时间。由此，能够缩短基板处理装置的停机时间。需说明的是，预涂布优选在进行阶段C后且进行上述晶圆盒卸载之前的期间进行。
(4)本实施方式的效果
根据本实施方式，取得如下所示的1个或多个效果。
(a)在进行了阶段A之后，进行阶段B，即，向处于比第一温度高的第二温度的处理容器内，以比第一流量和第三流量都高的第二流量供给N2气体并排气，从而能够将处理容器内的残留氟物理地脱离并除去。
另外，在进行了阶段A之后，进行阶段C，即，向处于比第一温度高的第三温度的处理容器内，以第三流量供给NO气体并排气，从而能够将处理容器内的残留氟化学地脱离并除去。
通过这些阶段B、C的作用，能够将即使长时间实施与上述阶段1的吹扫阶段、后吹扫同样的阶段也难以从处理容器内除去的残留氟从处理容器内除去。通过从处理容器内除去残留氟，从而进行清洁处理后，能够不降低基板处理的生产率地再次开始基板处理。由此，能够缩短基板处理装置的停机时间。
(b)通过在处理室201内的温度达到第二温度并稳定化后开始阶段B，从而能够在处理容器内的全部区域均匀地得到阶段B的作用，即，将处理容器内的残留氟物理地脱离并除去的作用。需说明的是，如果在处理室201内的温度达到第二温度并稳定化之前开始阶段B，则有时由于处理容器内的温度差会不能均匀地得到阶段B的作用，即，将处理容器内的残留氟物理地脱离并除去的作用。
(c)通过使阶段C中的处理容器内的压力(第三压力)比阶段B中的处理容器内的压力(第二压力)大(第三压力＞第二压力)，从而与设定为第三压力≦第二压力的情形相比，阶段C中能够促进处理容器内的残留氟的化学脱离。其结果是，能够缩短上述的停机时间。
(d)通过在进行阶段B之后进行阶段C，从而能够高效地将残留氟从处理容器内除去。由此，能够进一步缩短上述的停机时间。另外，能够抑制从处理容器内除去残留氟时的气体成本的增加。
(e)通过将阶段C中的处理温度(第三温度)设定为与阶段B中的处理温度(第二温度)相同的温度(第三温度＝第二温度)，从而，不需要设置改变处理容器内的温度的阶段，能够节约处理容器内的升降温所需要的时间，能够相应程度地缩短处理温度。由此，能够进一步缩短上述的停机时间。
(f)通过将阶段C中的处理温度(第三温度)设定为比阶段B中的处理温度(第二温度)高的温度(第三温度＞第二温度)，从而与设定为第三温度≦第二温度的情形相比，在阶段C中能够促进处理容器内的残留氟的化学脱离。另外，通过将阶段B中的处理温度(第二温度)设定为比阶段C中的处理温度(第三温度)高的温度(第二温度＞第三温度)，从而与设定为第二温度≦第三温度的情形相比，在阶段B中能够促进处理容器内的残留氟的物理脱离。
(g)通过在实施阶段C后且在实施基板处理工序前进行预涂布，从而能够在实施接下来的成膜处理时使成膜速率、基板处理的品质稳定化。
(h)通过将阶段A、B和C在非等离子体的气氛下进行，即，通过在处理容器内的气氛中不施加等离子体能量而施加热能来进行这些阶段，能够避免处理容器内的部件受到等离子体的损伤。
(i)即使在阶段A中使用F2气体+NO气体以外的上述第一气体时、在阶段B中使用N2气体以外的上述第二气体时、在阶段C中使用NO气体以外的上述第三气体时，也能得到与上述效果同样的效果。
(5)变形例
清洁处理不限于上述的实施方式，可以变更为如下所示的变形例。这些变形例可以任意组合。如无特别说明，各变形例的各阶段中的处理步骤、处理条件可以与上述的实施方式中所示的各阶段中的处理步骤、处理条件相同。
(变形例1)
阶段B中，还可以多次交替重复以下阶段：向处理容器内供给N2气体的阶段和在停止向处理容器内供给N2气体的状态下对处理容器内进行排气(真空排气，抽真空)的阶段。即，阶段B中，也可以间歇性地向处理容器内供给大流量的N2气体来对处理容器内进行循环吹扫。
作为此时的阶段B中的处理条件，例示如下：
N2气体供给时间：10～300秒/循环，优选60～120秒/循环，
真空排气时间：10～300秒/循环，优选60～120秒/循环，
循环数：1～300次，优选30～120次，
最小压力：13～30Pa，
最大压力：30～1333Pa。
其他处理条件可以与上述的实施方式的阶段B中的处理条件相同。
本变形例中也可以得到与使用图4所说明的上述清洁处理同样的效果。另外，根据本变形例，阶段B中，能够进一步促进处理容器内的残留氟的物理脱离，更有效地从处理容器内除去残留氟。其结果是，能够进一步缩短上述的停机时间。
(变形例2)
还可以多次交替重复阶段B和阶段C。在本变形例中，能够得到与使用图4所说明的上述清洁处理同样的效果。另外，根据本变形例，能够更有效地除去处理容器内的残留氟，其结果是，能够进一步缩短上述的停机时间。
(变形例3)
还可以一边多次交替重复阶段B和阶段C，一边在多次交替重复这些阶段时，改变阶段C的实施时间相对于阶段B的实施时间的比例。例如，可以在多次交替重复阶段B和阶段C时，渐渐地增加阶段C的实施时间TC相对于阶段B的实施时间TB的比例(TC/TB)。即，可以在多次交替重复阶段B和阶段C时，渐渐增加将残留氟化学地脱离并除去的比例。
本变形例中也能得到与使用图4所说明的上述清洁处理同样的效果。另外，根据本变形例，能够更高效且更有效地除去阶段B中未除尽的残留氟。其结果是，能够进一步缩短上述的停机时间。另外，能够适当减少对处理容器内的残留氟的脱离没有作用而被从排气管231排气的N2气体的量，能够降低气体成本。
(变形例4)
还可以在进行阶段C之后进行阶段B。即，可以依次连续进行阶段A、C和B。本变形例中也能得到与使用图4所说明的上述清洁处理同样的效果。但是，如上所述，如果依次进行阶段A、B和C，则从处理容器内除去残留氟的效率高，另外，能抑制气体成本的增加，因而是有利的。
＜其他实施方式＞
以上，对本发明的实施方式进行了具体说明。但是，本发明不限于上述实施方式，在不脱离其宗旨的范围内可以进行各种变更。
上述的实施方式中，对于在处理容器内的晶圆上形成SiN膜后对处理容器内进行清洁的例子进行了说明。但是，本发明不限于这样的实施方式。例如，上述的清洁处理也可适合应用于在处理容器内的晶圆上形成硅膜(Si膜)、氧化硅膜(SiO膜)、氮碳氧化硅膜(SiOCN膜)、碳氧化硅膜(SiOC膜)、氮氧化硅膜(SiON膜)、氮碳化硅膜(SiCN膜)、碳氮硼化硅膜(SiBCN膜)、氮硼化硅膜(SiBN膜)等后对处理容器内进行清洁的情形。另外，作为成膜方法，不限于对晶圆200交替供给原料和反应体的方法，也可以是对晶圆200同时且连续地供给原料和反应体的方法、同时且间歇地供给原料和反应体的方法。另外，也可以采用将原料以及反应体中的一方连续地供给，同时将另一方间歇地供给的方法。这些情形下，都可以取得与上述实施方式同样的效果。
在基板处理、清洁处理中所使用的配方，优选对应于处理内容而各自准备,经由电信线路、外部存储装置123而储存于存储装置121c内。而且，优选在开始基板处理、清洁处理时，CPU121a从储存在存储装置121c内的多个配方中，对应于基板处理、清洁处理的内容合适地选择适当的配方。由此，能够由1台基板处理装置再现性良好地形成各种膜种、组成比、膜质、膜厚的膜。另外，对应于附着在处理容器(处理室201)内的包含各种膜的堆积物，能够进行适当的清洁处理。另外，能够减轻操作者的负担，避免操作失误并快速地开始处理。
上述的配方不限于新建立的配方，例如，还可以通过对已经安装于基板处理装置中的现有配方进行更改来准备。在更改配方时，还可以将更改后的配方经由电信线路、记录了该配方的记录介质而安装到基板处理装置中。此外，也可以操作现有的基板处理装置所具备的输入输出装置122，对已安装在基板处理装置的现有配方直接进行更改。
上述实施方式中，对使用一次性处理多片基板的批量式基板处理装置来形成膜并对处理容器内进行清洁的例子进行了说明。本发明不限于上述实施方式，例如，在使用一次性处理一片或几片基板的单片式基板处理装置来形成膜并对处理容器内进行清洁的情况下，也适合使用。此外，上述实施方式中，对使用具有热壁型处理炉的基板处理装置来形成膜并对处理容器内进行清洁的例子进行了说明。但本发明不限于上述实施方式，在使用具有冷壁型处理炉的基板处理装置来形成膜并对处理容器内进行清洁的情况下，也适合使用。
即使在使用这些基板处理装置的情况下，仍可以以与上述实施方式、变形例同样的过程、处理条件来进行基板处理、清洁处理，得到与上述实施方式、变形例相同的效果。
此外，上述实施方式、变形例可以适当组合来使用。这时的处理步骤、处理条件可以与例如上述实施方式的处理步骤、处理条件相同。
实施例
以下，使用图5、图6对实施例和比较例进行说明。
使用图1所示的基板处理装置，进行在晶圆上形成SiN膜的基板处理，即，以预定次数进行在多片晶圆上同时形成SiN膜的批量处理(BAT)，之后，作为比较例，依次实施使用F2气体+NO气体将处理容器内的堆积物除去的阶段(F2+NO_CLN)和对处理容器内进行后吹扫的阶段(After_PRG)(清洁X)。然后，进行处理容器内的预涂布(Pre_CT)后，反复实施BAT。After_PRG、Pre_CT、各BAT的实施时间依次为2小时、2小时、4小时。其他处理条件与后述的实施例的各阶段中的处理条件相同。
在清洁X后反复实施上述的BAT，然后，作为实施例，依次实施使用F2气体+NO气体将处理容器内的堆积物除去的阶段(F2+NO_CLN)、升温阶段(Ramp_Up)、使用大流量N2气体对处理容器内进行循环吹扫而将残留氟物理地脱离的阶段(N2_cycle_PRG)、使用NO气体对处理容器内进行吹扫而将残留氟化学地脱离的阶段(NO_PRG)和对处理容器内进行后吹扫的阶段(After_PRG)(清洁Y)。然后，进行处理容器内的预涂布(Pre_CT)后，反复实施BAT。Ramp_Up、N2_cycle_PRG、NO_PRG的实施时间依次为0.5小时、1小时、0.5小时。After_PRG、Pre_CT、各BAT的实施时间与比较例的相同，依次为2小时、2小时、4小时。其他处理条件设为上述实施方式中记载的处理条件范围内的预定条件。
在实施清洁X、Y后，在每次进行上述的BAT时，测定晶圆上形成的SiN膜的晶圆面内平均膜厚(以下，称为面内平均膜厚)。图5中显示SiN膜的面内平均膜厚的测定结果。图5的横轴显示实施清洁X、Y后的基板处理次数，即批量处理次数(BAT次数)，图5的纵轴显示在晶圆上形成的SiN膜的面内平均膜厚
Figure BDA0002199509500000231
图中的白色中空条显示配置在晶圆排列区域的上部(Top)的晶圆上形成的SiN膜的面内平均膜厚，网格条显示配置在晶圆排列区域的下部(Btm)的晶圆上形成的SiN膜的面内平均膜厚。
如图5所示，实施清洁X后的BAT(第1～3次)与其后的BAT(第四次以后)相比，在晶圆上形成的SiN膜的面内平均膜厚变薄，清洁处理后的BAT中，成膜速率暂时下降。与此相对，实施清洁Y后的BAT中，刚开始的BAT(第1次)和其后的BAT(第2次以后)在晶圆上形成的SiN膜的面内平均膜厚没有差别，在清洁处理后的BAT中，没有发生临时的成膜速率的下降。
如图6所示，比较例中，自F2+NO_CLN以后，直至能够开始对制品晶圆进行基板处理，即，能够开始在多片制品晶圆上同时形成SiN膜的批量处理(制品BAT)，需要实施3次成膜速率小且不稳定的测试BAT，产生16小时左右的停机时间。与此相对，实施例中，自F2+NO_CLN以后，首次进行的BAT就能成为成膜速率大且稳定的制品BAT(不需要测试BAT)，其结果是，能够将停机时间抑制在6小时左右。这样地，实施例中，在对处理容器内进行清洁后，能够不降低生产率来进行接下来的基板处理，能够大幅缩短基板处理装置的停机时间。

Claims (20)

1.一种清洁方法，是处理容器内的清洁方法，具有以下工序：
(a)向对基板进行处理后的处于第一温度的所述处理容器内，以第一流量供给含有氟系气体的第一气体并排气，将附着在所述处理容器内的物质除去的工序，
(b)向进行了(a)之后的处于比所述第一温度高的第二温度的所述处理容器内，以比所述第一流量和第三流量都高的第二流量供给在所述第二温度下不与氟发生化学反应的第二气体并排气，将所述处理容器内的残留氟物理地脱离并除去的工序，以及
(c)向进行了(a)之后的处于比所述第一温度高的第三温度的所述处理容器内，以所述第三流量供给在所述第三温度下会与氟发生化学反应的第三气体并排气，将所述处理容器内的残留氟化学地脱离并除去的工序。
2.如权利要求1所述的清洁方法，其中，使(c)中的所述处理容器内的压力比(b)中的所述处理容器内的压力大。
3.如权利要求1所述的清洁方法，其中，在进行(b)之后进行(c)。
4.如权利要求3所述的清洁方法，其中，在所述处理容器内的温度稳定于所述第三温度后进行(c)。
5.如权利要求1所述的清洁方法，其中，在(c)中，将(b)中未除尽的残留氟脱离并除去。
6.如权利要求1所述的清洁方法，其中，使所述第二温度与所述第三温度为相同温度。
7.如权利要求1所述的清洁方法，其中，进一步具有(d)对于进行了(c)后的处于第四温度的所述处理容器内，进行与对所述基板的处理相同的处理的工序，使所述第二温度、所述第三温度和所述第四温度为相同温度。
8.如权利要求1所述的清洁方法，其中，在(b)中，多次交替重复向所述处理容器内供给所述第二气体的工序和从所述处理容器内排气的工序。
9.如权利要求1所述的清洁方法，其中，所述第二气体含有非活性气体，所述第三气体含有氧化氮系气体。
10.如权利要求9所述的清洁方法，其中，所述第一气体进一步含有氧化氮系气体。
11.如权利要求9所述的清洁方法，其中，所述氧化氮系气体含有一氧化氮气体。
12.如权利要求10所述的清洁方法，其中，所述氧化氮系气体含有一氧化氮气体。
13.如权利要求1所述的清洁方法，其中，多次交替重复(b)和(c)。
14.如权利要求13所述的清洁方法，其中，在多次交替重复(b)和(c)时，改变(c)的实施时间相对于(b)的实施时间的比例。
15.如权利要求13所述的清洁方法，其中，在多次交替重复(b)和(c)时，渐渐地增加(c)的实施时间相对于(b)的实施时间的比例。
16.如权利要求1所述的清洁方法，其中，在非等离子体的气氛下进行(a)、(b)和(c)。
17.如权利要求1所述的清洁方法，其中，通过对所述处理容器内的气氛不施加等离子体能量而施加热能，来进行(a)、(b)和(c)。
18.一种半导体装置的制造方法，具有在处理容器内对基板进行处理的工序和对所述处理容器内进行清洁的工序，
对所述处理容器内进行清洁的工序具有：
(a)向对所述基板进行处理后的处于第一温度的处理容器内以第一流量供给含有氟系气体的第一气体并排气，将附着在所述处理容器内的物质除去的工序，
(b)向进行了(a)之后的处于比所述第一温度高的第二温度的所述处理容器内，以比所述第一流量以及第三流量都高的第二流量供给在所述第二温度下不与氟发生化学反应的第二气体并排气，将所述处理容器内的残留氟物理地脱离并除去的工序，以及
(c)向进行了(a)之后的处于比所述第一温度高的第三温度的所述处理容器内，以所述第三流量供给在所述第三温度下会与氟发生化学反应的第三气体并排气，将所述处理容器内的残留氟化学地脱离并除去的工序。
19.一种基板处理装置，具有：
处理容器，对基板进行处理，
加热器，加热所述处理容器内，
第一气体供给系统，向所述处理容器内供给第一气体，
第二气体供给系统，向所述处理容器内供给第二气体，
第三气体供给系统，向所述处理容器内供给第三气体，
排气系统，从所述处理容器内排气，以及
控制部，其构成为能够控制所述加热器、所述第一气体供给系统、所述第二气体供给系统、所述第三气体供给系统以及所述排气系统，以使得通过进行以下处理来对所述处理容器内进行清洁：
(a)向对基板进行处理后的处于第一温度的所述处理容器内以第一流量供给含有氟系气体的所述第一气体并排气，将附着在所述处理容器内的物质除去的处理，
(b)向进行了(a)之后的处于比所述第一温度高的第二温度的所述处理容器内，以比所述第一流量以及第三流量都高的第二流量供给在所述第二温度下不与氟发生化学反应的所述第二气体并排气，将所述处理容器内的残留氟物理地脱离并除去的处理，以及
(c)向进行了(a)之后的处于比所述第一温度高的第三温度的所述处理容器内，以所述第三流量供给在所述第三温度下会与氟发生化学反应的所述第三气体并排气，将所述处理容器内的残留氟化学地脱离并除去的处理。
20.一种计算机可读的记录介质，其记录有通过计算机使基板处理装置执行通过进行以下步骤来对处理容器内进行清洁的步骤的程序：
(a)向对基板进行处理后的处于第一温度的所述基板处理装置的处理容器内，以第一流量供给含有氟系气体的第一气体并排气，将附着在所述处理容器内的物质除去的步骤，
(b)向进行了(a)之后的处于比所述第一温度高的第二温度的所述处理容器内，以比所述第一流量以及第三流量都高的第二流量供给在所述第二温度下不与氟发生化学反应的第二气体并排气，将所述处理容器内的残留氟物理地脱离并除去的步骤，以及
(c)向进行了(a)之后的处于比所述第一温度高的第三温度的所述处理容器内，以所述第三流量供给在所述第三温度下会与氟发生化学反应的第三气体并排气，将所述处理容器内的残留氟化学地脱离并除去的步骤。
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