JP6860537B2 - クリーニング方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置、およびプログラム - Google Patents

クリーニング方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置、およびプログラム Download PDF

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Description

本発明は、クリーニング方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置、およびプログラムに関する。
半導体装置の製造工程の一工程として、基板上に膜を形成する基板処理を行った後の処理容器内へフッ素系ガスを含むガスを供給し、処理容器内をクリーニングする処理が行われる場合がある(例えば特許文献1参照)。この場合に、クリーニングした後の処理容器内で、次の基板処理を行うと、生産性が低下してしまうことがある。
特開2012−19194号公報
本発明の目的は、処理容器内をクリーニングした後、生産性を低下させることなく次の基板処理を行うことが可能な技術を提供することにある。
本発明の一態様によれば、
(a)基板に対する処理を行った後の第1温度とした処理容器内へ、フッ素系ガスを含む第1ガスを第1流量で供給し排気して、前記処理容器内に付着した物質を除去する工程と、
(b)(a)を行った後の前記第1温度よりも高い第2温度とした前記処理容器内へ、前記第2温度下ではフッ素と化学的に反応しない第2ガスを前記第1流量および第3流量のそれぞれよりも高い第2流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去する工程と、
(c)(a)を行った後の前記第1温度よりも高い第3温度とした前記処理容器内へ、前記第3温度下でフッ素と化学的に反応する第3ガスを前記第3流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を化学的に脱離させて除去する工程と、
を行わせることで、前記処理容器内をクリーニングする技術が提供される。
本発明によれば、処理容器内をクリーニングした後、生産性を低下させることなく次の基板処理を行うことが可能となる。
本発明の実施形態で好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉部分を縦断面図で示す図である。 本発明の実施形態で好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の一部の概略構成図であり、処理炉の一部を図1のA−A線断面図で示す図である。 本発明の実施形態で好適に用いられる基板処理装置のコントローラの概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。 本発明の一実施形態のクリーニング処理のシーケンスを示す図である。 実施例および比較例において、処理容器内をクリーニングした後に、基板処理、すなわち、複数枚の基板(ウエハ)を同時に処理するバッチ処理(BAT)を繰り返し実施した際の、基板上に形成された膜の膜厚をBAT毎に示す図である。 実施例および比較例において、処理容器内をクリーニングした後、製品基板に対する基板処理、すなわち、複数枚の製品基板(製品ウエハ)を同時に処理するバッチ処理(製品BAT)を開始するまでの期間を例示する図である。
<本発明の一実施形態>
以下、本発明の一実施形態について、図1〜図4を参照しながら説明する。
(1)基板処理装置の構成
図1に示すように、処理炉202は加熱機構(温度調整部)としてのヒータ207を有する。ヒータ207は円筒形状であり、保持板に支持されることにより垂直に据え付けられている。ヒータ207は、ガスを熱で活性化(励起)させる活性化機構(励起部)としても機能する。
ヒータ207の内側には、ヒータ207と同心円状に反応管203が配設されている。反応管203は、例えば石英(SiO)または炭化シリコン(SiC)等の耐熱性材料により構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。反応管203の下方には、反応管203と同心円状に、マニホールド209が配設されている。マニホールド209は、例えばステンレス(SUS)等の金属材料により構成され、上端および下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド209の上端部は、反応管203の下端部に係合しており、反応管203を支持するように構成されている。マニホールド209と反応管203との間には、シール部材としてのOリング220aが設けられている。反応管203はヒータ207と同様に垂直に据え付けられている。主に、反応管203とマニホールド209とにより処理容器(反応容器)が構成される。処理容器の筒中空部には処理室201が形成される。処理室201は、基板としてのウエハ200を収容可能に構成されている。この処理室201内でウエハ200に対する処理が行われる。
処理室201内には、第1,第2供給部としてのノズル249a,249bが、マニホールド209の側壁を貫通するようにそれぞれ設けられている。ノズル249a,249bを第1,第2ノズルとも称する。ノズル249a,249bは、例えば石英またはSiC等の耐熱性材料により構成されている。ノズル249a,249bには、ガス供給管232a,232bがそれぞれ接続されている。ノズル249a,249bはそれぞれ異なるノズルである。
ガス供給管232a,232bには、ガス流の上流側から順に、流量制御器(流量制御部)であるマスフローコントローラ(MFC)241a,241bおよび開閉弁であるバルブ243a,243bがそれぞれ設けられている。ガス供給管232aのバルブ243aよりも下流側には、ガス供給管232c,232eがそれぞれ接続されている。ガス供給管232bのバルブ243bよりも下流側には、ガス供給管232d,232fがそれぞれ接続されている。ガス供給管232c〜232fには、ガス流の上流側から順に、MFC241c〜241f、バルブ243c〜243fがそれぞれ設けられている。ガス供給管232a〜232fは、例えばステンレス(SUS)等の金属材料により構成されている。
図2に示すように、ノズル249a,249bは、反応管203の内壁とウエハ200との間における平面視において円環状の空間に、反応管203の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ200の配列方向上方に向かって立ち上がるようにそれぞれ設けられている。すなわち、ノズル249a,249bは、ウエハ200が配列されるウエハ配列領域の側方の、ウエハ配列領域を水平に取り囲む領域に、ウエハ配列領域に沿うようにそれぞれ設けられている。ノズル249a,249bの側面には、ガスを供給するガス供給孔250a,250bがそれぞれ設けられている。ガス供給孔250a,250bは、ウエハ200に向けてガスを供給することが可能となっている。ガス供給孔250a,250bは、反応管203の下部から上部にわたって複数設けられている。
ガス供給管232aからは、原料(原料ガス)として、例えば、膜を構成する所定元素(主元素)としてのSiと、ハロゲン元素と、を含むハロシラン系ガスが、MFC241a、バルブ243a、ノズル249aを介して処理室201内へ供給される。原料ガスとは、気体状態の原料、例えば、常温常圧下で液体状態である原料を気化することで得られるガスや、常温常圧下で気体状態である原料等のことである。ハロシランとは、ハロゲン基を有するシランのことである。ハロゲン基には、クロロ基、フルオロ基、ブロモ基、ヨード基等が含まれる。すなわち、ハロゲン基には、塩素(Cl)、フッ素(F)、臭素(Br)、ヨウ素(I)等のハロゲン元素が含まれる。ハロシラン系ガスとしては、例えば、SiおよびClを含む原料ガス、すなわち、クロロシラン系ガスを用いることができる。クロロシラン系ガスは、Siソースとして作用する。クロロシラン系ガスとしては、例えば、ヘキサクロロジシラン(SiCl、略称:HCDS)ガスを用いることができる。HCDSガスは、後述の処理条件下においてそれ単独で固体となる元素(Si)を含むガス、すなわち、後述の処理条件下においてそれ単独で膜を堆積させることができるガスである。
ガス供給管232bからは、反応体(反応ガス)として、例えば、窒素(N)含有ガスである窒化水素系ガスが、MFC241b、バルブ243b、ノズル249bを介して処理室201内へ供給される。窒化水素系ガスは、窒化ガス、すなわち、Nソースとして作用する。窒化水素系ガスとしては、例えば、アンモニア(NH)ガスを用いることができる。NHガスは、後述の処理条件下においてそれ単独では固体とはならない元素(N)を含むガス、すなわち、後述の処理条件下においてそれ単独では膜を堆積させることができないガスである。
ガス供給管232cからは、フッ素系ガスが、MFC241c、バルブ243c、ガス供給管232a、ノズル249aを介して処理室201内へ供給される。フッ素系ガスとしては、例えば、フッ素(F)ガスを用いることができる。
ガス供給管232dからは、酸化窒素系ガスが、MFC241d、バルブ243d、ガス供給管232b、ノズル249bを介して処理室201内へ供給される。酸化窒素系ガスは、それ単体ではクリーニング作用を奏しないが、フッ素系ガスと反応することで、例えばフッ素ラジカルやフッ化ニトロシル化合物等の活性種を生成し、フッ素系ガスのクリーニング作用を向上させるように作用する。酸化窒素系ガスとしては、例えば、一酸化窒素(NO)ガスを用いることができる。
ガス供給管232e,232fからは、不活性ガスとして、例えば、窒素(N)ガスが、それぞれMFC241e,241f、バルブ243e,243f、ガス供給管232a,232b、ノズル249a,249bを介して処理室201内へ供給される。Nガスは、パージガス、キャリアガス、希釈ガス等として作用する。
主に、ガス供給管232a、MFC241a、バルブ243aにより、原料供給系が構成される。主に、ガス供給管232b、MFC241b、バルブ243bにより、反応体供給系が構成される。主に、ガス供給管232c、MFC241c、バルブ243cにより、フッ素系ガス供給系が構成される。主に、ガス供給管232d、MFC241d、バルブ243dにより、酸化窒素系ガス供給系が構成される。主に、ガス供給管232e,232f、MFC241e,241f、バルブ243e,243fにより、不活性ガス供給系が構成される。
なお、後述するステップAにおいて、フッ素系ガス供給系は、処理容器内へフッ素系ガスを含む第1ガスを供給する第1ガス供給系として機能する。ステップAにおいては、第1ガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを処理容器内で混合させて用いることもできる。そのため、酸化窒素系ガス供給系を第1ガス供給系に含めて考えてもよい。また、後述するステップBにおいて、不活性ガス供給系は、後述する第2温度下ではフッ素と化学的に反応しない第2ガスを供給する第2ガス供給系として機能する。また、後述するステップCにおいて、酸化窒素系ガス供給系は、後述する第3温度下でフッ素と化学的に反応する第3ガスを供給する第3ガス供給系として機能する。
上述の各種供給系のうち、いずれか、或いは、全ての供給系は、バルブ243a〜243fやMFC241a〜241f等が集積されてなる集積型供給システム248として構成されていてもよい。集積型供給システム248は、ガス供給管232a〜232fのそれぞれに対して接続され、ガス供給管232a〜232f内への各種ガスの供給動作、すなわち、バルブ243a〜243fの開閉動作やMFC241a〜241fによる流量調整動作等が、後述するコントローラ121によって制御されるように構成されている。集積型供給システム248は、一体型、或いは、分割型の集積ユニットとして構成されており、ガス供給管232a〜232f等に対して集積ユニット単位で着脱を行うことができ、集積型供給システム248のメンテナンス、交換、増設等を、集積ユニット単位で行うことが可能なように構成されている。
反応管203の側壁下方には、処理室201内の雰囲気を排気する排気口231aが設けられている。排気口231aは、反応管203の側壁の下部より上部に沿って、すなわち、ウエハ配列領域に沿って設けられていてもよい。排気口231aには排気管231が接続されている。排気管231は、例えばSUS等の金属材料により構成されている。排気管231には、処理室201内の圧力を検出する圧力検出器(圧力検出部)としての圧力センサ245および圧力調整器(圧力調整部)としてのAPC(Auto Pressure Controller)バルブ244を介して、真空排気装置としての真空ポンプ246が接続されている。APCバルブ244は、真空ポンプ246を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室201内の真空排気および真空排気停止を行うことができ、更に、真空ポンプ246を作動させた状態で、圧力センサ245により検出された圧力情報に基づいて弁開度を調節することで、処理室201内の圧力を調整することができるように構成されている。主に、排気管231、APCバルブ244、圧力センサ245により、排気系が構成される。真空ポンプ246を排気系に含めて考えてもよい。
マニホールド209の下方には、マニホールド209の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ219が設けられている。シールキャップ219は、例えばSUS等の金属材料により構成され、円盤状に形成されている。シールキャップ219の上面には、マニホールド209の下端と当接するシール部材としてのOリング220bが設けられている。シールキャップ219の下方には、後述するボート217を回転させる回転機構267が設置されている。回転機構267の回転軸255は、SUS等の金属材料により構成され、シールキャップ219を貫通してボート217に接続されている。回転機構267は、ボート217を回転させることでウエハ200を回転させるように構成されている。シールキャップ219は、反応管203の外部に設置された昇降機構としてのボートエレベータ115によって垂直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ115は、シールキャップ219を昇降させることで、ウエハ200を処理室201内外に搬入および搬出(搬送)する搬送装置(搬送機構)として構成されている。マニホールド209の下方には、シールキャップ219を降下させボート217を処理室201内から搬出した状態で、マニホールド209の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシャッタ219sが設けられている。シャッタ219sは、例えばSUS等の金属材料により構成され、円盤状に形成されている。シャッタ219sの上面には、マニホールド209の下端と当接するシール部材としてのOリング220cが設けられている。シャッタ219sの開閉動作(昇降動作や回動動作等)は、シャッタ開閉機構115sにより制御される。
なお、排気管231、マニホールド209、シールキャップ219、回転軸255、シャッタ219s等を、耐熱性や耐食性に優れた合金によって構成してもよい。合金としては、SUSの他、例えば、ニッケル(Ni)に鉄(Fe)、モリブデン(Mo)、クロム(Cr)等を添加することで耐熱性、耐食性を高めたハステロイ(登録商標)や、NiにFe、Cr、ニオブ(Nb)、Mo等を添加することで耐熱性、耐食性を高めたインコネル(登録商標)等を好適に用いることができる。
基板支持具としてのボート217は、複数枚、例えば25〜200枚のウエハ200を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で垂直方向に整列させて多段に支持するように、すなわち、間隔を空けて配列させるように構成されている。ボート217は、例えば石英やSiC等の耐熱性材料により構成される。ボート217の下部には、例えば石英やSiC等の耐熱性材料により構成される断熱板218が多段に支持されている。
反応管203内には、温度検出器としての温度センサ263が設置されている。温度センサ263により検出された温度情報に基づきヒータ207への通電具合を調整することで、処理室201内の温度が所望の温度分布となる。温度センサ263は、反応管203の内壁に沿って設けられている。
図3に示すように、制御部(制御手段)であるコントローラ121は、CPU(Central Processing Unit)121a、RAM(Random Access Memory)121b、記憶装置121c、I/Oポート121dを備えたコンピュータとして構成されている。RAM121b、記憶装置121c、I/Oポート121dは、内部バス121eを介して、CPU121aとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ121には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置122が接続されている。
記憶装置121cは、例えばフラッシュメモリ、HDD(Hard Disk Drive)等で構成されている。記憶装置121c内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する基板処理の手順や条件等が記載されたプロセスレシピや、後述するクリーニング処理の手順や条件等が記載されたクリーニングレシピ等が、読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する基板処理における各手順をコントローラ121に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。クリーニングレシピは、後述するクリーニング処理における各手順を、コントローラ121に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、プロセスレシピ、クリーニングレシピ、制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。また、プロセスレシピやクリーニングレシピを、単に、レシピともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、レシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。RAM121bは、CPU121aによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域(ワークエリア)として構成されている。
I/Oポート121dは、上述のMFC241a〜241f、バルブ243a〜243f、圧力センサ245、APCバルブ244、真空ポンプ246、温度センサ263、ヒータ207、回転機構267、ボートエレベータ115、シャッタ開閉機構115s等に接続されている。
CPU121aは、記憶装置121cから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置122からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置121cからレシピを読み出すように構成されている。CPU121aは、読み出したレシピの内容に沿うように、MFC241a〜241fによる各種ガスの流量調整動作、バルブ243a〜243fの開閉動作、APCバルブ244の開閉動作および圧力センサ245に基づくAPCバルブ244による圧力調整動作、真空ポンプ246の起動および停止、温度センサ263に基づくヒータ207の温度調整動作、回転機構267によるボート217の回転および回転速度調節動作、ボートエレベータ115によるボート217の昇降動作、シャッタ開閉機構115sによるシャッタ219sの開閉動作等を制御するように構成されている。
コントローラ121は、外部記憶装置123に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。外部記憶装置123は、例えば、HDD等の磁気ディスク、CD等の光ディスク、MO等の光磁気ディスク、USBメモリ等の半導体メモリ等を含む。記憶装置121cや外部記憶装置123は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置121c単体のみを含む場合、外部記憶装置123単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置123を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
(2)基板処理工程
上述の基板処理装置を用い、半導体装置の製造工程の一工程として、基板としてのウエハ200上に膜を形成する基板処理シーケンス例、すなわち、成膜シーケンス例について説明する。以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ121により制御される。
本実施形態の成膜シーケンスでは、
処理容器内のウエハ200に対して原料としてHCDSガスを供給するステップ1と、処理容器内のウエハ200に対して反応体としてNHガスを供給するステップ2と、を非同時に行うサイクルを所定回数行うことで、ウエハ200上に、膜として、SiおよびNを含む膜であるシリコン窒化膜(SiN膜)を形成する。
本明細書では、上述の成膜シーケンスを、便宜上、以下のように示すこともある。以下の変形例等の説明においても、同様の表記を用いる。
(HCDS→NH)×n ⇒ SiN
本明細書において「ウエハ」という言葉を用いた場合は、ウエハそのものを意味する場合や、ウエハとその表面に形成された所定の層や膜との積層体を意味する場合がある。本明細書において「ウエハの表面」という言葉を用いた場合は、ウエハそのものの表面を意味する場合や、ウエハ上に形成された所定の層等の表面を意味する場合がある。本明細書において「ウエハ上に所定の層を形成する」と記載した場合は、ウエハそのものの表面上に所定の層を直接形成することを意味する場合や、ウエハ上に形成されている層等の上に所定の層を形成することを意味する場合がある。本明細書において「基板」という言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同義である。
(ウエハチャージおよびボートロード)
複数枚のウエハ200がボート217に装填(ウエハチャージ)されると、シャッタ開閉機構115sによりシャッタ219sが移動させられて、マニホールド209の下端開口が開放される(シャッタオープン)。その後、図1に示すように、複数枚のウエハ200を支持したボート217は、ボートエレベータ115によって持ち上げられて処理室201内へ搬入(ボートロード)される。この状態で、シールキャップ219は、Oリング220bを介してマニホールド209の下端をシールした状態となる。
(圧力調整および温度調整)
処理室201内、すなわち、ウエハ200が存在する空間が所望の圧力(真空度)となるように、真空ポンプ246によって真空排気(減圧排気)される。この際、処理室201内の圧力は圧力センサ245で測定され、この測定された圧力情報に基づきAPCバルブ244がフィードバック制御される。また、処理室201内のウエハ200が所望の温度となるように、ヒータ207によって加熱される。この際、処理室201内が所望の温度分布となるように、温度センサ263が検出した温度情報に基づきヒータ207への通電具合がフィードバック制御される。また、回転機構267によるウエハ200の回転を開始する。処理室201内の排気、ウエハ200の加熱および回転は、いずれも、少なくともウエハ200に対する処理が終了するまでの間は継続して行われる。
(成膜ステップ)
その後、次のステップ1,2を順次実行する。
[ステップ1]
このステップでは、処理容器内のウエハ200に対してHCDSガスを供給する(HCDSガス供給ステップ)。具体的には、バルブ243aを開き、ガス供給管232a内へHCDSガスを流す。HCDSガスは、MFC241aにより流量調整され、ノズル249aを介して処理室201内へ供給され、排気口231aより排気される。このとき、ウエハ200に対してHCDSガスが供給される。このとき、バルブ243e,243fを開き、ノズル249a,249bを介して処理室201内へNガスを供給するようにしてもよい。
本ステップにおける処理条件としては、
HCDSガス供給流量:0.01〜2slm、好ましくは0.1〜1slm
ガス供給流量(ガス供給管毎):0〜10slm
各ガス供給時間:1〜120秒、好ましくは1〜60秒
処理温度:250〜800℃、好ましくは400〜700℃
処理圧力:1〜2666Pa、好ましくは67〜1333Pa
が例示される。
なお、本明細書における「250〜800℃」のような数値範囲の表記は、下限値および上限値がその範囲に含まれることを意味する。よって、例えば、「250〜800℃」とは「250℃以上800℃以下」を意味する。他の数値範囲についても同様である。
上述の条件下でウエハ200に対してHCDSガスを供給することにより、ウエハ200の最表面上に、第1層として、Clを含むSi含有層が形成される。Clを含むSi含有層は、ウエハ200の最表面に、HCDSが物理吸着したり、HCDSの一部が分解した物質(以下、SiCl)が化学吸着したり、HCDSが熱分解することでSiが堆積したりすること等により形成される。Clを含むSi含有層は、HCDSやSiClの吸着層(物理吸着層や化学吸着層)であってもよく、Clを含むSi層(Si堆積層)であってもよい。本明細書では、Clを含むSi含有層を、単に、Si含有層とも称する。
第1層が形成された後、バルブ243aを閉じ、処理室201内へのHCDSガスの供給を停止する。そして、処理室201内を真空排気し、処理室201内に残留するガス等を処理室201内から排除する(パージステップ)。このとき、バルブ243e,243fを開き、処理室201内へNガスを供給する。Nガスはパージガスとして作用する。
原料としては、HCDSガスの他、モノクロロシラン(SiHCl、略称:MCS)ガス、ジクロロシラン(SiHCl、略称:DCS)ガス、トリクロロシラン(SiHCl、略称:TCS)ガス、テトラクロロシラン(SiCl、略称:STC)ガス、オクタクロロトリシラン(SiCl、略称:OCTS)ガス等のクロロシラン系ガスを用いることができる。これらのガスは、HCDSガスと同様、上述の処理条件下においてそれ単独で膜を堆積させることができるガスである。
不活性ガスとしては、Nガスの他、Arガス、Heガス、Neガス、Xeガス等の希ガスを用いることができる。この点は、後述するステップ2およびクリーニング処理工程においても同様である。
[ステップ2]
ステップ1が終了した後、処理容器内のウエハ200、すなわち、ウエハ200上に形成された第1層に対してNHガスを供給する(NHガス供給ステップ)。具体的には、バルブ243bを開き、ガス供給管232b内へNHガスを流す。NHガスは、MFC241bにより流量調整され、ノズル249bを介して処理室201内へ供給され、排気口231aより排気される。このとき、ウエハ200に対してNHガスが供給される。このとき、バルブ243e,243fを開き、ノズル249a,249bを介して処理室201内へNガスを供給してもよい。
本ステップにおける処理条件としては、
NHガス供給流量:0.1〜10slm
ガス供給流量(ガス供給管毎):0〜2slm
NHガス供給時間:1〜120秒、好ましくは1〜60秒
処理圧力:1〜4000Pa、好ましくは1〜3000Pa
が例示される。他の処理条件は、ステップ1における処理条件と同様な処理条件とする。
上述の条件下でウエハ200に対してNHガスを供給することにより、ウエハ200上に形成された第1層の少なくとも一部が窒化(改質)される。第1層が改質されることで、ウエハ200上に、SiおよびNを含む第2層、すなわち、SiN層が形成される。第2層を形成する際、第1層に含まれていたCl等の不純物は、NHガスによる第1層の改質反応の過程において、少なくともClを含むガス状物質を構成し、処理室201内から排出される。これにより、第2層は、第1層に比べてCl等の不純物が少ない層となる。
第2層が形成された後、バルブ243bを閉じ、処理室201内へのNHガスの供給を停止する。そして、ステップ1のパージステップと同様の処理手順により、処理室201内に残留するガス等を処理室201内から排除する(パージステップ)。
反応体としては、NHガスの他、例えば、ジアゼン(N)ガス、ヒドラジン(N)ガス、Nガス等の窒化水素系ガスを用いることができる。
[所定回数実施]
上述したステップ1,2を非同時に、すなわち、同期させることなく行うサイクルを所定回数(m回、mは1以上の整数)行うことにより、ウエハ200上に、所定組成および所定膜厚のSiN膜を形成することができる。上述のサイクルは、複数回繰り返すのが好ましい。すなわち、上述のサイクルを1回行う際に形成される第2層の厚さを所望の膜厚よりも薄くし、第2層を積層することで形成されるSiN膜の膜厚が所望の膜厚になるまで、上述のサイクルを複数回繰り返すのが好ましい。
(アフターパージおよび大気圧復帰)
成膜ステップが終了した後、ノズル249a,249bのそれぞれからパージガスとしてのNガスを処理室201内へ供給し、排気口231aから排気する。これにより、処理室201内がパージされ、処理室201内に残留するガスや反応副生成物が処理室201内から除去される(アフターパージ)。その後、処理室201内の雰囲気が不活性ガスに置換され(不活性ガス置換)、処理室201内の圧力が常圧に復帰される(大気圧復帰)。
(ボートアンロードおよびウエハディスチャージ)
ボートエレベータ115によりシールキャップ219が下降され、マニホールド209の下端が開口される。そして、処理済のウエハ200が、ボート217に支持された状態でマニホールド209の下端から反応管203の外部に搬出(ボートアンロード)される。ボートアンロードの後は、シャッタ219sが移動させられ、マニホールド209の下端開口がOリング220cを介してシャッタ219sによりシールされる(シャッタクローズ)。処理済のウエハ200は、反応管203の外部に搬出された後、ボート217より取り出される(ウエハディスチャージ)。
(3)クリーニング処理工程
上述の基板処理を行うと、処理容器の内部、例えば、反応管203の内壁、ノズル249a,249bの表面、ボート217の表面等に、SiN膜等の薄膜を含む堆積物が累積する。すなわち、この薄膜を含む堆積物が、成膜温度に加熱された処理室201内の部材の表面等に付着して累積する。そこで、本実施形態では、処理容器内に累積した堆積物の量、すなわち、累積膜厚が、堆積物に剥離や落下が生じる前の所定の量(厚さ)に達したところで、処理容器内をクリーニングする。
本実施形態のクリーニング処理では、
基板としてのウエハ200に対する処理を行った後の第1温度とした処理容器内へ、フッ素系ガスを含む第1ガスを第1流量で供給し排気して、処理容器内に付着した物質、すなわち、上述の堆積物を除去するステップAと、
ステップAを行った後の第1温度よりも高い第2温度とした処理容器内へ、第2温度下ではフッ素と化学的に反応しない第2ガスを第1流量および後述の第3流量のそれぞれよりも高い第2流量で供給し排気して、処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去するステップBと、
ステップAを行った後の第1温度よりも高い第3温度とした処理容器内へ、第3温度下でフッ素と化学的に反応する第3ガスを第3流量で供給し排気して、処理容器内の残留フッ素を化学的に脱離させて除去するステップCと、
を行う。
以下、第1ガスとしてFガスおよびNOガス(Fガス+NOガス)を、第2ガスとしてNガスを、第3ガスとしてNOガスを用いるクリーニング処理の一例を、図4を用いて説明する。以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ121により制御される。
(ボートロード)
シャッタ開閉機構115sによりシャッタ219sが移動させられて、マニホールド209の下端開口が開放される(シャッタオープン)。その後、空のボート217、すなわち、ウエハ200を装填していないボート217が、ボートエレベータ115によって持ち上げられて処理室201内に搬入される。この状態で、シールキャップ219は、Oリング220bを介してマニホールド209の下端をシールした状態となる。
(圧力調整および温度調整)
処理室201内が所望の圧力(真空度)となるように、真空ポンプ246によって真空排気される。また、処理室201内が所望の第1温度となるように、ヒータ207によって加熱される。このとき、処理室201内の部材、すなわち、反応管203の内壁、ノズル249a,249bの表面、ボート217の表面等も、第1温度に加熱される。また、回転機構267によるボート217の回転を開始する。真空ポンプ246の稼働、処理室201内の加熱、ボート217の回転は、後述するステップA〜Cが完了するまでの間は継続して行われる。ボート217は回転させなくてもよい。
(ステップA:Fガス+NOガス供給)
処理室201内の圧力、温度がそれぞれ安定した後、ステップAを開始する。本ステップでは、第1温度とした処理容器内へ、FガスおよびNOガスを第1流量で供給し排気する。具体的には、バルブ243c,243dを開き、ガス供給管232c内へFガスを、ガス供給管232d内へNOガスを、それぞれ流す。Fガス、NOガスは、それぞれ、MFC241c,241dにより流量調整され、ガス供給管232a,232b、ノズル249a,249bを介して処理室201内へ供給される。このとき同時にバルブ243e,243fを開き、ノズル249a,249bを介して処理室201内へNガスを供給してもよい。
ステップAにおける処理条件としては、
ガス供給流量(第1流量):0.5〜10slm
NOガス供給流量(第1流量):0.5〜10slm
ガス供給流量:0.01〜20slm
各ガス供給時間:1〜60分、好ましくは10〜20分
処理温度(第1温度):100〜500℃、好ましくは250〜350℃
処理圧力(第1圧力):1333〜40000Pa、好ましくは1333〜16665Pa
が例示される。
上述の処理条件下でFガスおよびNOガスを処理室201内へ供給することにより、FガスにNOガスを添加することができ、これらのガスを処理室201内で混合させて反応させることが可能となる。この反応により、処理室201内で、例えば、フッ素ラジカル(F)やフッ化ニトロシル(FNO)等の活性種(以下、これらを総称してFNO等とも称する)を生成することが可能となる。その結果、処理室201内には、FガスにFNO等が添加されてなる混合ガスが存在することとなる。FガスにFNO等が添加されてなる混合ガスは、処理室201内の部材、例えば、反応管203の内壁、ノズル249a,249bの表面、ボート217の表面等に接触する。このとき、熱化学反応(エッチング反応)により、処理室201内の部材に付着していた堆積物を除去することが可能となる。FNO等は、Fガスによるエッチング反応を促進させ、堆積物のエッチングレートを増大させるように、すなわち、エッチングをアシストするように作用する。
フッ素系ガスとしては、Fガスの他、フッ化水素(HF)ガス、フッ化窒素(NF)ガス、フッ化塩素(ClF)、或いは、これらの混合ガスを用いることができる。フッ素系ガスに添加するガスとしては、NOガスの他、水素(H)ガス、酸素(O)ガス、亜酸化窒素(NO)ガス、イソプロピルアルコール((CHCHOH、略称:IPA)ガス、メタノール(CHOH)ガス、水蒸気(HOガス)を用いることができる。
(パージおよび昇温ステップ)
所定の時間が経過し、処理容器内からの堆積物の除去が完了した後、バルブ243c,243dを閉じ、処理室201内へのFガス、NOガスの供給をそれぞれ停止する。そして、ステップ1のパージステップと同様の処理手順により、処理室201内に残留するガス等を処理室201内から排除する(パージステップ)。
ただし、このパージステップを長時間実施しても、処理容器内からフッ素を完全に除去することは困難である。というのも、ステップAの終了時、処理容器内の部材の表面には、フッ素が物理吸着したり、化学吸着したりしている。処理容器内の部材の表面に吸着している残留フッ素は、上述したステップ1のパージステップやアフターパージと同様のステップを第1温度下において長時間(例えば5〜10時間)実施しても、部材の表面から脱離せず、処理容器内に残留し続ける傾向がある。処理容器内に残留したフッ素は、クリーニング処理後に実施する次の基板処理(バッチ処理)の生産性を低下させる一要因となる。具体的には、クリーニング処理後に上述の基板処理を繰り返し実施する際、処理容器内の残留フッ素の影響により、少なくとも最初から数回分の基板処理において、ウエハ200上に形成されるSiN膜の成膜レートが大きく低下してしまう場合がある。
上述の課題を解消するため、本実施形態では、ステップAを実施した後、後述するステップB,Cをそれぞれ実施する。ステップBを行うことにより、上述のパージステップを長時間行っても除去することが困難であった処理容器内の残留フッ素を、処理容器内の部材の表面から物理的に脱離させて処理容器内から除去することが可能となる。また、ステップCを行うことにより、上述のパージステップを長時間行っても除去することが困難であった処理容器内の残留フッ素を、処理容器内の部材の表面から化学的に脱離させて処理容器内から除去することが可能となる。なお、後述するように、処理容器内の残留フッ素を効率的に除去するには、ステップCを、ステップBを行った後に行うのが好ましい。すなわち、ステップAを行った後にステップBを行い、ステップBを行った後にステップCを行うのが好ましい。つまり、ステップA、ステップB、およびステップCを、この順に連続的に行うのが好ましい。
ステップBで上述の作用を発揮させるには、処理容器内の温度を、上述の第1温度よりも高い第2温度とする必要がある。また、ステップCで上述の作用を発揮させるには、処理容器内の温度を、上述の第1温度よりも高い第3温度とする必要がある。上述したように本実施形態では、ステップA,B,Cをこの順に行うことから、ここでは、ヒータ207の出力を調整し、処理室201内を、まず、ステップBを適正に進行させるために必要な温度条件、すなわち、上述の第1温度よりも高い第2温度とするように昇温させる(昇温ステップ)。なお、処理室201内の温度が第2温度に到達して安定化した後、後述するステップBを開始するのが好ましい。処理室201内の温度が第2温度で安定化するのを待つことにより、処理容器内の全域を均一に第2温度で加熱することが可能となり、その状態で後述のステップBを行うことができることから、処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去するという後述のステップBの作用を、処理容器内の全域で均一に得ることができるようになる。
(ステップB:大流量Nパージ)
本ステップでは、第1温度よりも高い第2温度とした処理容器内へ、第2温度下ではフッ素と化学的に反応しないNガスを上述の第1流量および後述の第3流量のそれぞれよりも高い第2流量で供給し排気する。具体的には、バルブ243e,243fを開き、ガス供給管232e,232f内へNガスをそれぞれ流す。Nガスは、MFC241e,241fにより流量調整され、ガス供給管232a,232b、ノズル249a,249bを介して処理室201内へ供給される(大流量Nパージ)。なお、ここでいう第2流量とは、処理容器内へ供給するNガスの総流量、すなわち、ノズル249a,249bを介して供給されるNガスの合計流量のことである。
ステップBにおける処理条件としては、
ガス供給流量(第2流量):5〜50slm
ガス供給時間:1〜300分、好ましくは30〜120分
処理温度(第2温度):500〜800℃
処理圧力(第2圧力):13〜1333Pa
が例示される。
第1温度よりも高い第2温度下で、また、第1流量および第3流量のそれぞれよりも高い第2流量で、処理容器内へNガスを供給することにより、処理容器内の残留フッ素に高い熱エネルギーを与えた状態で、その残留フッ素に、大流量で供給したNガスを衝突させることが可能となる。すなわち、高い熱エネルギーを与えることで吸着力が低下した残留フッ素に対し、Nガスの分子を、高い流速で、かつ、高い確率で衝突させることが可能となる。これにより、処理容器内から残留フッ素を物理的に脱離させて除去することを、効率的かつ効果的に行うことが可能となる。脱離した残留フッ素は、排気口231aから排出される。
本ステップを行うことで、処理容器内の部材の表面に物理吸着していた残留フッ素の大部分、或いは、全てを、処理容器内から物理的に脱離させて除去することが可能となる。また、本ステップでは、処理容器内の部材の表面に物理吸着していた残留フッ素だけでなく、この部材の表面に化学吸着していた残留フッ素の一部を物理的に脱離させて除去することも可能である。ただし、本ステップを長時間実施しても、処理容器内の部材の表面に化学吸着している残留フッ素の全てを完全に脱離させることは困難である。そこで、本ステップを所定時間実施した後、後述するステップCを実施する。
第2ガスとしては、Nガスの他、Heガス、Arガス、Neガス、Xeガス等の希ガスを用いることができる。
(ステップC:NOパージ)
本ステップでは、第1温度よりも高い第3温度とした処理容器内へ、第3温度下でフッ素と化学的に反応するNOガスを第3流量で供給し排気する。具体的には、バルブ243dを開き、ガス供給管232d内へNOガスを流す。NOガスは、MFC241dにより流量調整され、ガス供給管232b、ノズル249bを介して処理室201内へ供給される(NOパージ)。
ステップCにおける処理条件としては、
NOガス供給流量(第3流量):0.01〜10slm
NOガス供給時間:1〜120分、好ましくは30〜60分
処理温度(第3温度):500〜750℃
処理圧力(第3圧力):13〜2000Pa
が例示される。
第1温度よりも高い第3温度下でNOガスを供給することにより、処理容器内に化学吸着している残留フッ素にNOガスを供給し、これらを化学的に反応させることができる。その結果、処理容器内の残留フッ素の化学的な脱離を促すことが可能となる。脱離した残留フッ素は、排気口231aから排出される。
本ステップを行うことで、処理容器内の部材の表面に化学吸着していた残留フッ素の大部分、或いは、全てを、処理容器内から除去することが可能となる。このように、ステップCでは、ステップBで除去しきれなかった残留フッ素を、化学的に脱離させて除去することが可能となる。なお、本ステップでは、処理容器内の部材の表面に化学吸着していた残留フッ素を脱離させるだけでなく、この部材の表面に物理吸着していた残留フッ素の一部を化学的に脱離させて除去することも可能である。ただし、処理容器内の部材の表面に物理吸着している残留フッ素を除去するには、ステップCよりも、上述のステップBの方が、除去効率やガスコストを考えると有利である。そのため、本実施形態のように、ステップCよりも先にステップBを行い、ステップCでは、ステップBで除去しきれなかった残留フッ素を除去するのが好ましい。
以上述べたように、残留フッ素を物理的に脱離させて除去するステップBと、残留フッ素を化学的に脱離させて除去するステップCと、をこの順に行うことにより、処理容器内の残留フッ素を、処理容器内から効率的に、また、低コストで排出することが可能となる。
なお、本ステップにおける処理圧力(第3圧力)は、上述の第2圧力よりも大きな圧力に設定するのが好ましい(第3圧力>第2圧力)。本ステップにおける処理圧力をこのように設定することにより、処理容器内における残留フッ素とNOガスとの反応性を高め、これらの反応を促進させることが可能となる。その結果、処理容器内からの残留フッ素の化学的な脱離をさらに促し、処理容器内の残留フッ素を、処理容器内から、効率的かつ効果的に除去することが可能となる。また、本ステップにおける処理圧力(第3圧力)を上述のように大きな圧力に設定することにより、処理容器内におけるNOガスの滞在時間を延ばすことができ、NOガスを、処理容器内の隅々にまで行きわたらせることが可能となる。これにより、残留フッ素を、処理容器内の全域から均一に除去することが可能となる。すなわち、処理容器内の残留フッ素を化学的に脱離させて除去するという上述のステップCの作用を、処理容器内の全域で均一に得ることができるようになる。
また、本ステップにおける処理温度(第3温度)は、ステップBにおける処理温度(第2温度)と同一温度とするのが好ましい(第3温度=第2温度)。第3温度を、さらに、成膜温度(ウエハ200に対する処理を行う際の処理温度)と同一温度とすることもできる(第3温度=第2温度=成膜温度)。本ステップにおける処理温度をこのように設定することにより、処理容器内の温度を変更するステップを設ける必要がなく、処理容器内の昇降温に要する時間を省くことができ、その分、処理時間を短縮することができる。これにより、基板処理装置のダウンタイムを短縮することが可能となる。なお、第3温度を第2温度よりも大きくしてもよく(第3温度>第2温度)、この場合、ステップCにおいて、処理容器内における残留フッ素とNOガスとの反応をより促進させることができ、残留フッ素を化学的に脱離させて除去する作用をより高めることが可能となる。また、第2温度を第3温度よりも大きくしてもよく(第2温度>第3温度)、この場合、ステップBにおいて、処理容器内における残留フッ素をより脱離させやすい状態とすることができ、残留フッ素を物理的に脱離させて除去する作用をより高めることが可能となる。
第3ガスとしては、NOガスの他、NOガス、二酸化窒素(NO)ガス等の酸化窒素ガスを用いることができる。なお、第3ガスとしてHガスやNHガスを用いる場合にも、残留フッ素と第3ガスとを反応させ、処理容器内から残留ガスを除去することは可能である。ただし、第3ガスとしてこれらのガスを用いる場合、処理容器内の残留フッ素と第3ガスとが反応することでHF等が発生し、発生したHF等により処理容器内の部材(特に石英部材)がエッチングダメージを受ける場合がある。本実施形態のように、第3ガスとして水素を含まない酸化窒素系ガスを用いることにより、上述の課題を解消することが可能となる。
(アフターパージおよび大気圧復帰)
ステップA〜Cが終了した後、上述の基板処理工程におけるアフターパージと同様の処理手順により、処理室201内をパージする(アフターパージ)。その後、処理室201内の雰囲気が不活性ガスに置換され(不活性ガス置換)、処理室201内の圧力が常圧に復帰される(大気圧復帰)。
(ボートアンロード)
ボートエレベータ115によりシールキャップ219が下降され、マニホールド209の下端が開口される。そして、空のボート217が、マニホールド209の下端から反応管203の外部へ搬出される(ボートアンロード)。これら一連の工程が終了すると、上述の基板処理工程が再開される。
(プリコート)
なお、上述の基板処理工程を再開する前に、ステップCを行った後の第4温度とした処理容器内に、ウエハ200に対する処理、すなわち、上述の基板処理工程の成膜ステップと同様の処理を行い、処理容器内の部材の表面に、SiおよびNを含むプリコート層(SiN層)を形成するのが好ましい(プリコート)。この処理は、クリーニング処理を施した後の空のボート217を処理容器内に収容した状態で行うのが好ましい。
第4温度は、第2温度や第3温度と同一温度とすることができる。例えば、第4温度を、第2温度および第3温度と同一温度とすることができる(第4温度=第3温度=第2温度)。また、第4温度を、さらに、成膜温度(ウエハ200に対する処理を行う際の処理温度)と同一温度とすることもできる(第4温度=第3温度=第2温度=成膜温度)。第4温度をこのような温度に設定することで、処理容器内の温度を変更するステップを設ける必要がなく、処理容器内の昇降温に要する時間を省くことができ、その分、処理時間を短縮することができる。これにより、基板処理装置のダウンタイムを短縮することが可能となる。なお、プリコートは、ステップCを行った後、上述のボートアンロードを行う前の期間中に行うのが好ましい。
(4)本実施形態による効果
本実施形態によれば、以下に示す1つ又は複数の効果が得られる。
(a)ステップAを行った後、第1温度よりも高い第2温度とした処理容器内へ、Nガスを第1流量および第3流量のそれぞれよりも高い第2流量で供給し排気するステップBを行うことにより、処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去することが可能となる。
また、ステップAを行った後、第1温度よりも高い第3温度とした処理容器内へ、NOガスを第3流量で供給し排気するステップCを行うことにより、処理容器内の残留フッ素を化学的に脱離させて除去することが可能となる。
これらステップB,Cの作用により、上述したステップ1のパージステップやアフターパージと同様のステップを長時間実施したとしても処理容器内から除去することが困難であった残留フッ素を、処理容器内から除去することが可能となる。処理容器内から残留フッ素を除去することにより、クリーニング処理を行った後、基板処理の生産性を低下させることなく、基板処理を再開することが可能となる。これにより、基板処理装置のダウンタイムを短縮させることが可能となる。
(b)ステップBを、処理室201内の温度が第2温度に到達して安定化した後に開始することにより、処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去するというステップBの作用が、処理容器内の全域で均一に得られるようになる。なお、ステップBを、処理室201内の温度が第2温度に到達して安定化する前に開始すると、処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去するというステップBの作用が、処理容器内の温度差に応じて不均一に進行する場合がある。
(c)ステップCにおける処理容器内の圧力(第3圧力)を、ステップBにおける処理容器内の圧力(第2圧力)よりも大きくすることにより(第3圧力>第2圧力)、第3圧力≦第2圧力とする場合よりも、ステップCにおいて、処理容器内の残留フッ素の化学的な脱離を促進させることが可能となる。結果として、上述のダウンタイムをさらに短縮させることが可能となる。
(d)ステップCを、ステップBを行った後に行うことにより、処理容器内から残留フッ素を効率的に除去することが可能となる。これにより、上述のダウンタイムをさらに短縮させることが可能となる。また、処理容器内から残留フッ素を除去する際のガスコストの増加を抑えることが可能となる。
(e)ステップCにおける処理温度(第3温度)を、ステップBにおける処理温度(第2温度)と同一温度とすることにより(第3温度=第2温度)、処理容器内の温度を変更するステップを設ける必要がなく、処理容器内の昇降温に要する時間を省くことができ、その分、処理温度を短縮することが可能となる。これにより、上述のダウンタイムをさらに短縮することが可能となる。
(f)ステップCにおける処理温度(第3温度)を、ステップBにおける処理温度(第2温度)よりも高い温度とすることにより(第3温度>第2温度)、第3温度≦第2温度とする場合よりも、ステップCにおいて、処理容器内の残留フッ素の化学的な脱離を促進させることが可能となる。また、ステップBにおける処理温度(第2温度)を、ステップCにおける処理温度(第3温度)よりも高い温度とすることにより(第2温度>第3温度)、第2温度≦第3温度とする場合よりも、ステップBにおいて、処理容器内の残留フッ素の物理的な脱離を促進させることが可能となる。
(g)ステップCを実施した後、基板処理工程を実施する前にプリコートを行うことで、次の成膜処理を実施した際における成膜レートや基板処理の品質を安定化させることが可能となる。
(h)ステップA,BおよびCをノンプラズマの雰囲気下で行うことにより、すなわち、これらのステップを、処理容器内の雰囲気に、プラズマエネルギーを付加することなく、熱エネルギーを付加することで行うことにより、処理容器内の部材がプラズマによりダメージを受けることを回避することが可能となる。
(i)上述の効果は、ステップAにおいて、Fガス+NOガス以外の上述の第1ガスを用いる場合や、ステップBにおいて、Nガス以外の上述の第2ガスを用いる場合や、ステップCにおいて、NOガス以外の上述の第3ガスを用いる場合にも、同様に得ることが可能である。
(5)変形例
クリーニング処理は、上述の態様に限定されず、以下に示す変形例のように変更することができる。これらの変形例は任意に組み合わせることができる。特に説明がない限り、各変形例の各ステップにおける処理手順、処理条件は、上述の態様に示す各ステップにおける処理手順、処理条件と同様とすることができる。
(変形例1)
ステップBでは、処理容器内へNガスを供給するステップと、処理容器内へのNガスの供給を停止した状態で、処理容器内を排気(真空排気、真空引き)するステップと、を交互に複数回繰り返すようにしてもよい。すなわち、ステップBでは、処理容器内へ大流量のNガスを間欠的に供給し、処理容器内をサイクルパージするようにしてもよい。
このときのステップBにおける処理条件としては、
ガス供給時間:10〜300秒/サイクル、好ましくは60〜120秒/サイクル
真空排気時間:10〜300秒/サイクル、好ましくは60〜120秒/サイクル
サイクル数:1〜300回、好ましくは30〜120回
最小圧力:13〜30Pa
最大圧力:30〜1333Pa
が例示される。他の処理条件は、上述の態様のステップBにおける処理条件と同様とすることができる。
本変形例においても、図4を用いて説明した上述のクリーニング処理と同様の効果が得られる。また、本変形例によれば、ステップBにおいて、処理容器内の残留フッ素の物理的な脱離をさらに促し、処理容器内から残留フッ素をより効果的に除去することが可能となる。結果として、上述のダウンタイムをさらに短縮させることが可能となる。
(変形例2)
ステップBおよびステップCを交互に複数回繰り返すようにしてもよい。本変形例においても、図4を用いて説明した上述のクリーニング処理と同様の効果が得られる。また、本変形例によれば、処理容器内の残留フッ素をより効果的に除去することが可能となり、結果として、上述のダウンタイムをさらに短縮させることが可能となる。
(変形例3)
ステップBおよびステップCを交互に複数回繰り返すようにしつつ、これらのステップを交互に複数回繰り返す際に、ステップBの実施時間に対するステップCの実施時間の割合を変化させるようにしてもよい。例えば、ステップBおよびステップCを交互に複数回繰り返す際に、ステップBの実施時間Tに対するステップCの実施時間Tの割合(T/T)を徐々に増加させるようにしてもよい。すなわち、ステップBおよびステップCを交互に複数回繰り返す際に、残留フッ素を化学的に脱離させて除去する割合を徐々に増加させるようにしてもよい。
本変形例においても、図4を用いて説明した上述のクリーニング処理と同様の効果が得られる。また、本変形例によれば、ステップBで除去しきれなかった残留フッ素をより効率的かつ効果的に除去することが可能となる。結果として、上述のダウンタイムをさらに短縮させることが可能となる。また、処理容器内の残留フッ素の脱離に寄与することなく排気管231より排気されるNガスの量を適正に減少させ、ガスコストを低減させることが可能となる。
(変形例4)
ステップBをステップCを行った後に行うようにしてもよい。すなわち、ステップA,CおよびBをこの順に連続的行うようにしてもよい。本変形例においても、図4を用いて説明した上述のクリーニング処理と略同様の効果が得られる。ただし、上述したように、ステップA,BおよびCをこの順に行う方が、処理容器内からの残留フッ素の除去効率が高く、また、ガスコストの増加を抑えることが可能となる点で、有利である。
<他の実施形態>
以上、本発明の実施形態を具体的に説明した。但し、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
上述の実施形態では、処理容器内のウエハ上にSiN膜を形成した後に、処理容器内をクリーニングする例について説明した。しかしながら、本発明はこのような態様に限定されない。例えば、上述のクリーニング処理は、処理容器内のウエハ上に、シリコン膜(Si膜)、シリコン酸化膜(SiO膜)、シリコン酸炭窒化膜(SiOCN膜)、シリコン酸炭化膜(SiOC膜)、シリコン酸窒化膜(SiON膜)、シリコン炭窒化膜(SiCN膜)、シリコン硼炭窒化膜(SiBCN膜)、シリコン硼窒化膜(SiBN膜)等を形成した後に、処理容器内をクリーニングする場合にも、好適に適用可能である。また、成膜手法としては、ウエハ200に対して原料と反応体とを交互に供給する手法に限らず、ウエハ200に対して原料と反応体とを同時かつ連続的に供給する手法や、原料と反応体とを同時かつ間欠的に供給する手法を用いてもよい。また、原料および反応体のうち一方を連続的に供給しつつ、他方を間欠的に供給する手法を用いてもよい。これらの場合であっても、上述の実施形態と同様の効果が得られる。
基板処理やクリーニング処理に用いられるレシピは、処理内容に応じて個別に用意し、電気通信回線や外部記憶装置123を介して記憶装置121c内に格納しておくことが好ましい。そして、基板処理やクリーニング処理を開始する際、CPU121aが、記憶装置121c内に格納された複数のレシピの中から、基板処理やクリーニング処理の内容に応じて、適正なレシピを適宜選択することが好ましい。これにより、1台の基板処理装置で様々な膜種、組成比、膜質、膜厚の膜を、再現性よく形成することが可能となる。また、処理容器(処理室201)内に付着した様々な膜を含む堆積物に応じ、適正なクリーニング処理を行うことが可能となる。また、オペレータの負担を低減でき、操作ミスを回避しつつ、処理を迅速に開始できるようになる。
上述のレシピは、新たに作成する場合に限らず、例えば、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを変更することで用意してもよい。レシピを変更する場合は、変更後のレシピを、電気通信回線や当該レシピを記録した記録媒体を介して、基板処理装置にインストールしてもよい。また、既存の基板処理装置が備える入出力装置122を操作し、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを直接変更するようにしてもよい。
上述の実施形態では、一度に複数枚の基板を処理するバッチ式の基板処理装置を用いて膜を形成し、処理容器内をクリーニングする例について説明した。本発明は上述の実施形態に限定されず、例えば、一度に1枚または数枚の基板を処理する枚葉式の基板処理装置を用いて膜を形成し、処理容器内をクリーニングする場合にも、好適に適用できる。また、上述の実施形態では、ホットウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて膜を形成し、処理容器内をクリーニングする例について説明した。本発明は上述の実施形態に限定されず、コールドウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて膜を形成し、処理容器内をクリーニングする場合にも、好適に適用できる。
これらの基板処理装置を用いる場合においても、上述の実施形態や変形例と同様なシーケンス、処理条件にて基板処理やクリーニング処理を行うことができ、上述の実施形態や変形例と同様の効果が得られる。
また、上述の実施形態や変形例等は、適宜組み合わせて用いることができる。このときの処理手順、処理条件は、例えば、上述の実施形態の処理手順、処理条件と同様とすることができる。
以下、実施例および比較例を図5、図6を用いて説明する。
図1に示す基板処理装置を用いてウエハ上にSiN膜を形成する基板処理、すなわち、複数枚のウエハ上にSiN膜を同時に形成するバッチ処理(BAT)を所定回数行った後、比較例として、Fガス+NOガスを用いて処理容器内の堆積物を除去するステップ(F+NO_CLN)と、処理容器内をアフターパージするステップ(After_PRG)と、をこの順に実施した(クリーニングX)。その後、処理容器内のプリコート(Pre_CT)を行ってから、BATを繰り返し実施した。After_PRG、Pre_CT、各BATの実施時間は、順に、2時間、2時間、4時間とした。他の処理条件は、後述する実施例の各ステップにおける処理条件と同様とした。
クリーニングX後に上述のBATを繰り返し実施した後、実施例として、Fガス+NOガスを用いて処理容器内の堆積物を除去するステップ(F+NO_CLN)と、昇温ステップ(Ramp_Up)と、大流量のNガスを用いて処理容器内をサイクルパージして残留フッ素を物理的に脱離させるステップ(N_cycle_PRG)と、NOガスを用いて処理容器内をパージして残留フッ素を化学的に脱離させるステップ(NO_PRG)と、処理容器内をアフターパージするステップ(After_PRG)と、をこの順に実施した(クリーニングY)。その後、処理容器内のプリコート(Pre_CT)を行ってから、BATを繰り返し実施した。Ramp_Up、N_cycle_PRG、NO_PRGの実施時間は、順に、0.5時間、1時間、0.5時間とした。After_PRG、Pre_CT、各BATの実施時間は、比較例のそれらと同様、順に、2時間、2時間、4時間とした。他の処理条件は、上述の実施形態に記載の処理条件範囲内の所定の条件とした。
クリーニングX,Yの実施後、上述のBATを行うたびに、ウエハ上に形成されたSiN膜のウエハ面内平均膜厚(以下、面内平均膜厚)を測定した。図5に、SiN膜の面内平均膜厚の測定結果を示す。図5の横軸は、クリーニングX,Y後の基板処理回数、すなわち、バッチ処理回数(BAT回数)を、図5の縦軸は、ウエハ上に形成されたSiN膜の面内平均膜厚(Å)をそれぞれ示している。図中における白抜きのバーは、ウエハ配列領域の上部(Top)に配置されたウエハ上に形成されたSiN膜の面内平均膜厚を、網掛けのバーは、ウエハ配列領域の下部(Btm)に配置されたウエハ上に形成されたSiN膜の面内平均膜厚を、それぞれ示している。
図5に示すように、クリーニングXを実施した後のBAT(1〜3回目)では、その後のBAT(4回目以降)に比べて、ウエハ上に形成されたSiN膜の面内平均膜厚が薄くなっており、クリーニング処理後のBATにおいて、成膜レートが一時的に低下していた。これに対し、クリーニングYを実施した後のBATでは、直後のBAT(1回目)とその後のBAT(2回目以降)とで、ウエハ上に形成されたSiN膜の面内平均膜厚に差はなく、クリーニング処理後のBATにおいて、一時的な成膜レートの低下は発生していなかった。
図6に示すように、比較例においては、F+NO_CLN以降、製品ウエハに対する基板処理、すなわち、複数枚の製品ウエハ上にSiN膜を同時に形成するバッチ処理(製品BAT)を開始できるようになるまで、成膜レートが小さく不安定なテストBATを3回実施する必要があり、16時間程度のダウンタイムが発生した。これに対し、実施例においては、F+NO_CLN以降、1回目に行うBATを成膜レートが大きく安定した製品BATとすることができ(テストBATが不要となり)、結果として、ダウンタイムを6時間程度に抑えることができた。このように、実施例では、処理容器内をクリーニングした後、生産性を低下させることなく次の基板処理を行うことが可能となり、基板処理装置のダウンタイムを大幅に短縮させることが可能となった。
<本発明の好ましい形態>
以下、好ましい態様について付記する。
(付記1)
本発明の一態様によれば、
(a)基板に対する処理を行った後の第1温度とした処理容器内へ、フッ素系ガスを含む第1ガスを第1流量で供給し排気して、前記処理容器内に付着した物質を除去する工程と、
(b)(a)を行った後の前記第1温度よりも高い第2温度とした前記処理容器内へ、前記第2温度下ではフッ素と化学的に反応しない第2ガスを前記第1流量および第3流量のそれぞれよりも高い第2流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去する工程と、
(c)(a)を行った後の前記第1温度よりも高い第3温度とした前記処理容器内へ、前記第3温度下でフッ素と化学的に反応する第3ガスを前記第3流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を化学的に脱離させて除去する工程と、
を有する前記処理容器内のクリーニング方法が提供される。
(付記2)
付記1に記載の方法であって、好ましくは、
(c)における前記処理容器内の圧力を、(b)における前記処理容器内の圧力よりも大きくする。
(付記3)
付記1または2に記載の方法であって、好ましくは、
(c)を、(b)を行った後に行う。すなわち、(a)を行った後に(b)を行い、(b)を行った後に(c)を行う。つまり、(a)、(b)、および(c)をこの順に連続的に行う。
(付記4)
付記3に記載の方法であって、好ましくは、
(c)を、前記処理容器内の温度が前記第3温度に安定化した後に行う。
(付記5)
付記1〜4のいずれか1項に記載の方法であって、好ましくは、
(c)では、(b)で除去しきれなかった残留フッ素を脱離させて除去する。
(付記6)
付記1〜5のいずれか1項に記載の方法であって、好ましくは、
前記第2温度と前記第3温度とを同一温度とする。
(付記7)
付記1〜6のいずれか1項に記載の方法であって、好ましくは、
(d)(c)を行った後の第4温度とした前記処理容器内に対し、前記基板に対する処理と同様の処理を行う工程を更に有し、前記第2温度と前記第3温度と前記第4温度とを同一温度とする。
(付記8)
付記1〜7のいずれか1項に記載の方法であって、好ましくは、
(b)では、前記処理容器内へ前記第2ガスを供給する工程と、前記処理容器内を排気(真空排気、真空引き)する工程と、を交互に複数回繰り返す。
(付記9)
付記1〜8のいずれか1項に記載の方法であって、好ましくは、
前記第2ガスは不活性ガスを含み、前記第3ガスは酸化窒素系ガスを含む。
(付記10)
付記9に記載の方法であって、好ましくは、
前記第1ガスは酸化窒素系ガスを更に含む。
(付記11)
付記1〜10のいずれか1項に記載の方法であって、好ましくは、
前記酸化窒素系ガスは、一酸化窒素(NO)ガスを含む。
(付記12)
付記1〜11のいずれか1項に記載の方法であって、好ましくは、
(b)および(c)を交互に複数回繰り返す。
(付記13)
付記12に記載の方法であって、好ましくは、
(b)および(c)を交互に複数回繰り返す際に、(b)の実施時間に対する(c)の実施時間の割合を変化させる。例えば、(b)の実施時間に対する(c)の実施時間の割合を徐々に増加させる。すなわち、残留フッ素を化学的に脱離させて除去する割合を徐々に増加させる。
(付記14)
付記1〜13のいずれか1項に記載の方法であって、好ましくは、
(a)、(b)、および(c)を、ノンプラズマの雰囲気下で行う。
(付記15)
付記1〜14のいずれか1項に記載の方法であって、好ましくは、
(a)、(b)、および(c)を、前記処理容器内の雰囲気に、プラズマエネルギーを付加することなく、熱エネルギーを付加することで行う。
(付記16)
本発明の他の態様によれば、
処理容器内で基板に対する処理を行う工程と、
前記処理容器内をクリーニングする工程と、
を有し、前記処理容器内をクリーニングする工程は、付記1の各工程を有する半導体装置の製造方法、または、基板処理方法が提供される。
(付記17)
本発明の更に他の態様によれば、
基板が処理される処理容器と、
前記処理容器内を加熱するヒータと、
前記処理容器内へ第1ガスを供給する第1ガス供給系と、
前記処理容器内へ第2ガスを供給する第2ガス供給系と、
前記処理容器内へ第3ガスを供給する第3ガス供給系と、
前記処理容器内を排気する排気系と、
付記1の各処理(各工程)を行わせることで、前記処理容器内をクリーニングするように、前記ヒータ、前記第1ガス供給系、前記第2ガス供給系、前記第3ガス供給系、および前記排気系を制御するよう構成される制御部と、
を有する基板処理装置。
(付記18)
本発明の更に他の態様によれば、
基板処理装置の処理容器内において、
付記1における各手順(各工程)をコンピュータによって前記基板処理装置に実行させるプログラム、または、該プログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体が提供される。
200 ウエハ(基板)

Claims (5)

  1. (a)基板に対する処理を行った後の第1温度とした処理容器内へ、フッ素系ガスを含む第1ガスを第1流量で供給し排気して、前記処理容器内に付着した物質を除去する工程と、
    (b)(a)を行った後の前記第1温度よりも高い第2温度とした前記処理容器内へ、前記第2温度下ではフッ素と化学的に反応しない第2ガスを前記第1流量および第3流量のそれぞれよりも高い第2流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去する工程と、
    (c)(a)を行った後の前記第1温度よりも高い第3温度とした前記処理容器内へ、前記第3温度下でフッ素と化学的に反応する第3ガスを前記第3流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を化学的に脱離させて除去する工程と、
    を有する前記処理容器内のクリーニング方法。
  2. (c)における前記処理容器内の圧力を、(b)における前記処理容器内の圧力よりも大きくする請求項1に記載のクリーニング方法。
  3. 処理容器内で基板に対する処理を行う工程と、
    前記処理容器内をクリーニングする工程と、
    を有し、前記処理容器内をクリーニングする工程は、
    (a)前記基板に対する処理を行った後の第1温度とした処理容器内へ、フッ素系ガスを含む第1ガスを第1流量で供給し排気して、前記処理容器内に付着した物質を除去する工程と、
    (b)(a)を行った後の前記第1温度よりも高い第2温度とした前記処理容器内へ、前記第2温度下ではフッ素と化学的に反応しない第2ガスを前記第1流量および第3流量のそれぞれよりも高い第2流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去する工程と、
    (c)(a)を行った後の前記第1温度よりも高い第3温度とした前記処理容器内へ、前記第3温度下でフッ素と化学的に反応する第3ガスを前記第3流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を化学的に脱離させて除去する工程と、
    を有する半導体装置の製造方法。
  4. 基板が処理される処理容器と、
    前記処理容器内を加熱するヒータと、
    前記処理容器内へ第1ガスを供給する第1ガス供給系と、
    前記処理容器内へ第2ガスを供給する第2ガス供給系と、
    前記処理容器内へ第3ガスを供給する第3ガス供給系と、
    前記処理容器内を排気する排気系と、
    (a)基板に対する処理を行った後の第1温度とした前記処理容器内へ、フッ素系ガスを含む前記第1ガスを第1流量で供給し排気して、前記処理容器内に付着した物質を除去する処理と、(b)(a)を行った後の前記第1温度よりも高い第2温度とした前記処理容器内へ、前記第2温度下ではフッ素と化学的に反応しない前記第2ガスを前記第1流量および第3流量のそれぞれよりも高い第2流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去する処理と、(c)(a)を行った後の前記第1温度よりも高い第3温度とした前記処理容器内へ、前記第3温度下でフッ素と化学的に反応する前記第3ガスを前記第3流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を化学的に脱離させて除去する処理と、を行わせることで、前記処理容器内をクリーニングするように、前記ヒータ、前記第1ガス供給系、前記第2ガス供給系、前記第3ガス供給系、および前記排気系を制御するよう構成される制御部と、
    を有する基板処理装置。
  5. (a)基板に対する処理を行った後の第1温度とした基板処理装置の処理容器内へ、フッ素系ガスを含む第1ガスを第1流量で供給し排気して、前記処理容器内に付着した物質を除去する手順と、
    (b)(a)を行った後の前記第1温度よりも高い第2温度とした前記処理容器内へ、前記第2温度下ではフッ素と化学的に反応しない第2ガスを前記第1流量および第3流量のそれぞれよりも高い第2流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去する手順と、
    (c)(a)を行った後の前記第1温度よりも高い第3温度とした前記処理容器内へ、前記第3温度下でフッ素と化学的に反応する第3ガスを前記第3流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を化学的に脱離させて除去する手順と、
    を行わせることで、前記処理容器内をクリーニングする手順をコンピュータによって前記基板処理装置に実行させるプログラム。
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