JP6860537B2 - クリーニング方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置、およびプログラム - Google Patents

クリーニング方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置、およびプログラム Download PDF

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Description

本発明は、クリーニング方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置、およびプログラムに関する。
半導体装置の製造工程の一工程として、基板上に膜を形成する基板処理を行った後の処理容器内へフッ素系ガスを含むガスを供給し、処理容器内をクリーニングする処理が行われる場合がある（例えば特許文献１参照）。この場合に、クリーニングした後の処理容器内で、次の基板処理を行うと、生産性が低下してしまうことがある。
特開２０１２−１９１９４号公報
本発明の目的は、処理容器内をクリーニングした後、生産性を低下させることなく次の基板処理を行うことが可能な技術を提供することにある。
本発明の一態様によれば、
（ａ）基板に対する処理を行った後の第１温度とした処理容器内へ、フッ素系ガスを含む第１ガスを第１流量で供給し排気して、前記処理容器内に付着した物質を除去する工程と、
（ｂ）（ａ）を行った後の前記第１温度よりも高い第２温度とした前記処理容器内へ、前記第２温度下ではフッ素と化学的に反応しない第２ガスを前記第１流量および第３流量のそれぞれよりも高い第２流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去する工程と、
（ｃ）（ａ）を行った後の前記第１温度よりも高い第３温度とした前記処理容器内へ、前記第３温度下でフッ素と化学的に反応する第３ガスを前記第３流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を化学的に脱離させて除去する工程と、
を行わせることで、前記処理容器内をクリーニングする技術が提供される。
本発明によれば、処理容器内をクリーニングした後、生産性を低下させることなく次の基板処理を行うことが可能となる。
本発明の実施形態で好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉部分を縦断面図で示す図である。 本発明の実施形態で好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の一部の概略構成図であり、処理炉の一部を図１のＡ−Ａ線断面図で示す図である。 本発明の実施形態で好適に用いられる基板処理装置のコントローラの概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。 本発明の一実施形態のクリーニング処理のシーケンスを示す図である。 実施例および比較例において、処理容器内をクリーニングした後に、基板処理、すなわち、複数枚の基板（ウエハ）を同時に処理するバッチ処理（ＢＡＴ）を繰り返し実施した際の、基板上に形成された膜の膜厚をＢＡＴ毎に示す図である。 実施例および比較例において、処理容器内をクリーニングした後、製品基板に対する基板処理、すなわち、複数枚の製品基板（製品ウエハ）を同時に処理するバッチ処理（製品ＢＡＴ）を開始するまでの期間を例示する図である。
＜本発明の一実施形態＞
以下、本発明の一実施形態について、図１〜図４を参照しながら説明する。
（１）基板処理装置の構成
図１に示すように、処理炉２０２は加熱機構（温度調整部）としてのヒータ２０７を有する。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板に支持されることにより垂直に据え付けられている。ヒータ２０７は、ガスを熱で活性化（励起）させる活性化機構（励起部）としても機能する。
ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応管２０３が配設されている。反応管２０３は、例えば石英（ＳｉＯ２）または炭化シリコン（ＳｉＣ）等の耐熱性材料により構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。反応管２０３の下方には、反応管２０３と同心円状に、マニホールド２０９が配設されている。マニホールド２０９は、例えばステンレス（ＳＵＳ）等の金属材料により構成され、上端および下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド２０９の上端部は、反応管２０３の下端部に係合しており、反応管２０３を支持するように構成されている。マニホールド２０９と反応管２０３との間には、シール部材としてのＯリング２２０ａが設けられている。反応管２０３はヒータ２０７と同様に垂直に据え付けられている。主に、反応管２０３とマニホールド２０９とにより処理容器（反応容器）が構成される。処理容器の筒中空部には処理室２０１が形成される。処理室２０１は、基板としてのウエハ２００を収容可能に構成されている。この処理室２０１内でウエハ２００に対する処理が行われる。
処理室２０１内には、第１，第２供給部としてのノズル２４９ａ，２４９ｂが、マニホールド２０９の側壁を貫通するようにそれぞれ設けられている。ノズル２４９ａ，２４９ｂを第１，第２ノズルとも称する。ノズル２４９ａ，２４９ｂは、例えば石英またはＳｉＣ等の耐熱性材料により構成されている。ノズル２４９ａ，２４９ｂには、ガス供給管２３２ａ，２３２ｂがそれぞれ接続されている。ノズル２４９ａ，２４９ｂはそれぞれ異なるノズルである。
ガス供給管２３２ａ，２３２ｂには、ガス流の上流側から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２４１ａ，２４１ｂおよび開閉弁であるバルブ２４３ａ，２４３ｂがそれぞれ設けられている。ガス供給管２３２ａのバルブ２４３ａよりも下流側には、ガス供給管２３２ｃ，２３２ｅがそれぞれ接続されている。ガス供給管２３２ｂのバルブ２４３ｂよりも下流側には、ガス供給管２３２ｄ，２３２ｆがそれぞれ接続されている。ガス供給管２３２ｃ〜２３２ｆには、ガス流の上流側から順に、ＭＦＣ２４１ｃ〜２４１ｆ、バルブ２４３ｃ〜２４３ｆがそれぞれ設けられている。ガス供給管２３２ａ〜２３２ｆは、例えばステンレス（ＳＵＳ）等の金属材料により構成されている。
図２に示すように、ノズル２４９ａ，２４９ｂは、反応管２０３の内壁とウエハ２００との間における平面視において円環状の空間に、反応管２０３の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ２００の配列方向上方に向かって立ち上がるようにそれぞれ設けられている。すなわち、ノズル２４９ａ，２４９ｂは、ウエハ２００が配列されるウエハ配列領域の側方の、ウエハ配列領域を水平に取り囲む領域に、ウエハ配列領域に沿うようにそれぞれ設けられている。ノズル２４９ａ，２４９ｂの側面には、ガスを供給するガス供給孔２５０ａ，２５０ｂがそれぞれ設けられている。ガス供給孔２５０ａ，２５０ｂは、ウエハ２００に向けてガスを供給することが可能となっている。ガス供給孔２５０ａ，２５０ｂは、反応管２０３の下部から上部にわたって複数設けられている。
ガス供給管２３２ａからは、原料（原料ガス）として、例えば、膜を構成する所定元素（主元素）としてのＳｉと、ハロゲン元素と、を含むハロシラン系ガスが、ＭＦＣ２４１ａ、バルブ２４３ａ、ノズル２４９ａを介して処理室２０１内へ供給される。原料ガスとは、気体状態の原料、例えば、常温常圧下で液体状態である原料を気化することで得られるガスや、常温常圧下で気体状態である原料等のことである。ハロシランとは、ハロゲン基を有するシランのことである。ハロゲン基には、クロロ基、フルオロ基、ブロモ基、ヨード基等が含まれる。すなわち、ハロゲン基には、塩素（Ｃｌ）、フッ素（Ｆ）、臭素（Ｂｒ）、ヨウ素（Ｉ）等のハロゲン元素が含まれる。ハロシラン系ガスとしては、例えば、ＳｉおよびＣｌを含む原料ガス、すなわち、クロロシラン系ガスを用いることができる。クロロシラン系ガスは、Ｓｉソースとして作用する。クロロシラン系ガスとしては、例えば、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ２Ｃｌ６、略称：ＨＣＤＳ）ガスを用いることができる。ＨＣＤＳガスは、後述の処理条件下においてそれ単独で固体となる元素（Ｓｉ）を含むガス、すなわち、後述の処理条件下においてそれ単独で膜を堆積させることができるガスである。
ガス供給管２３２ｂからは、反応体（反応ガス）として、例えば、窒素（Ｎ）含有ガスである窒化水素系ガスが、ＭＦＣ２４１ｂ、バルブ２４３ｂ、ノズル２４９ｂを介して処理室２０１内へ供給される。窒化水素系ガスは、窒化ガス、すなわち、Ｎソースとして作用する。窒化水素系ガスとしては、例えば、アンモニア（ＮＨ３）ガスを用いることができる。ＮＨ３ガスは、後述の処理条件下においてそれ単独では固体とはならない元素（Ｎ）を含むガス、すなわち、後述の処理条件下においてそれ単独では膜を堆積させることができないガスである。
ガス供給管２３２ｃからは、フッ素系ガスが、ＭＦＣ２４１ｃ、バルブ２４３ｃ、ガス供給管２３２ａ、ノズル２４９ａを介して処理室２０１内へ供給される。フッ素系ガスとしては、例えば、フッ素（Ｆ２）ガスを用いることができる。
ガス供給管２３２ｄからは、酸化窒素系ガスが、ＭＦＣ２４１ｄ、バルブ２４３ｄ、ガス供給管２３２ｂ、ノズル２４９ｂを介して処理室２０１内へ供給される。酸化窒素系ガスは、それ単体ではクリーニング作用を奏しないが、フッ素系ガスと反応することで、例えばフッ素ラジカルやフッ化ニトロシル化合物等の活性種を生成し、フッ素系ガスのクリーニング作用を向上させるように作用する。酸化窒素系ガスとしては、例えば、一酸化窒素（ＮＯ）ガスを用いることができる。
ガス供給管２３２ｅ，２３２ｆからは、不活性ガスとして、例えば、窒素（Ｎ２）ガスが、それぞれＭＦＣ２４１ｅ，２４１ｆ、バルブ２４３ｅ，２４３ｆ、ガス供給管２３２ａ，２３２ｂ、ノズル２４９ａ，２４９ｂを介して処理室２０１内へ供給される。Ｎ２ガスは、パージガス、キャリアガス、希釈ガス等として作用する。
主に、ガス供給管２３２ａ、ＭＦＣ２４１ａ、バルブ２４３ａにより、原料供給系が構成される。主に、ガス供給管２３２ｂ、ＭＦＣ２４１ｂ、バルブ２４３ｂにより、反応体供給系が構成される。主に、ガス供給管２３２ｃ、ＭＦＣ２４１ｃ、バルブ２４３ｃにより、フッ素系ガス供給系が構成される。主に、ガス供給管２３２ｄ、ＭＦＣ２４１ｄ、バルブ２４３ｄにより、酸化窒素系ガス供給系が構成される。主に、ガス供給管２３２ｅ，２３２ｆ、ＭＦＣ２４１ｅ，２４１ｆ、バルブ２４３ｅ，２４３ｆにより、不活性ガス供給系が構成される。
なお、後述するステップＡにおいて、フッ素系ガス供給系は、処理容器内へフッ素系ガスを含む第１ガスを供給する第１ガス供給系として機能する。ステップＡにおいては、第１ガスとして、フッ素系ガスと酸化窒素系ガスとを処理容器内で混合させて用いることもできる。そのため、酸化窒素系ガス供給系を第１ガス供給系に含めて考えてもよい。また、後述するステップＢにおいて、不活性ガス供給系は、後述する第２温度下ではフッ素と化学的に反応しない第２ガスを供給する第２ガス供給系として機能する。また、後述するステップＣにおいて、酸化窒素系ガス供給系は、後述する第３温度下でフッ素と化学的に反応する第３ガスを供給する第３ガス供給系として機能する。
上述の各種供給系のうち、いずれか、或いは、全ての供給系は、バルブ２４３ａ〜２４３ｆやＭＦＣ２４１ａ〜２４１ｆ等が集積されてなる集積型供給システム２４８として構成されていてもよい。集積型供給システム２４８は、ガス供給管２３２ａ〜２３２ｆのそれぞれに対して接続され、ガス供給管２３２ａ〜２３２ｆ内への各種ガスの供給動作、すなわち、バルブ２４３ａ〜２４３ｆの開閉動作やＭＦＣ２４１ａ〜２４１ｆによる流量調整動作等が、後述するコントローラ１２１によって制御されるように構成されている。集積型供給システム２４８は、一体型、或いは、分割型の集積ユニットとして構成されており、ガス供給管２３２ａ〜２３２ｆ等に対して集積ユニット単位で着脱を行うことができ、集積型供給システム２４８のメンテナンス、交換、増設等を、集積ユニット単位で行うことが可能なように構成されている。
反応管２０３の側壁下方には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気口２３１ａが設けられている。排気口２３１ａは、反応管２０３の側壁の下部より上部に沿って、すなわち、ウエハ配列領域に沿って設けられていてもよい。排気口２３１ａには排気管２３１が接続されている。排気管２３１は、例えばＳＵＳ等の金属材料により構成されている。排気管２３１には、処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５および圧力調整器（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４４を介して、真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されている。ＡＰＣバルブ２４４は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１内の真空排気および真空排気停止を行うことができ、更に、真空ポンプ２４６を作動させた状態で、圧力センサ２４５により検出された圧力情報に基づいて弁開度を調節することで、処理室２０１内の圧力を調整することができるように構成されている。主に、排気管２３１、ＡＰＣバルブ２４４、圧力センサ２４５により、排気系が構成される。真空ポンプ２４６を排気系に含めて考えてもよい。
マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、例えばＳＵＳ等の金属材料により構成され、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｂが設けられている。シールキャップ２１９の下方には、後述するボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、ＳＵＳ等の金属材料により構成され、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２６７は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は、反応管２０３の外部に設置された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって垂直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ウエハ２００を処理室２０１内外に搬入および搬出（搬送）する搬送装置（搬送機構）として構成されている。マニホールド２０９の下方には、シールキャップ２１９を降下させボート２１７を処理室２０１内から搬出した状態で、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシャッタ２１９ｓが設けられている。シャッタ２１９ｓは、例えばＳＵＳ等の金属材料により構成され、円盤状に形成されている。シャッタ２１９ｓの上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｃが設けられている。シャッタ２１９ｓの開閉動作（昇降動作や回動動作等）は、シャッタ開閉機構１１５ｓにより制御される。
なお、排気管２３１、マニホールド２０９、シールキャップ２１９、回転軸２５５、シャッタ２１９ｓ等を、耐熱性や耐食性に優れた合金によって構成してもよい。合金としては、ＳＵＳの他、例えば、ニッケル（Ｎｉ）に鉄（Ｆｅ）、モリブデン（Ｍｏ）、クロム（Ｃｒ）等を添加することで耐熱性、耐食性を高めたハステロイ（登録商標）や、ＮｉにＦｅ、Ｃｒ、ニオブ（Ｎｂ）、Ｍｏ等を添加することで耐熱性、耐食性を高めたインコネル（登録商標）等を好適に用いることができる。
基板支持具としてのボート２１７は、複数枚、例えば２５〜２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で垂直方向に整列させて多段に支持するように、すなわち、間隔を空けて配列させるように構成されている。ボート２１７は、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料により構成される。ボート２１７の下部には、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料により構成される断熱板２１８が多段に支持されている。
反応管２０３内には、温度検出器としての温度センサ２６３が設置されている。温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となる。温度センサ２６３は、反応管２０３の内壁に沿って設けられている。
図３に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）１２１ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バス１２１ｅを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。
記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する基板処理の手順や条件等が記載されたプロセスレシピや、後述するクリーニング処理の手順や条件等が記載されたクリーニングレシピ等が、読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する基板処理における各手順をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。クリーニングレシピは、後述するクリーニング処理における各手順を、コントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、プロセスレシピ、クリーニングレシピ、制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。また、プロセスレシピやクリーニングレシピを、単に、レシピともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、レシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＭＦＣ２４１ａ〜２４１ｆ、バルブ２４３ａ〜２４３ｆ、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４４、真空ポンプ２４６、温度センサ２６３、ヒータ２０７、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５、シャッタ開閉機構１１５ｓ等に接続されている。
ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからレシピを読み出すように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ２４１ａ〜２４１ｆによる各種ガスの流量調整動作、バルブ２４３ａ〜２４３ｆの開閉動作、ＡＰＣバルブ２４４の開閉動作および圧力センサ２４５に基づくＡＰＣバルブ２４４による圧力調整動作、真空ポンプ２４６の起動および停止、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、回転機構２６７によるボート２１７の回転および回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作、シャッタ開閉機構１１５ｓによるシャッタ２１９ｓの開閉動作等を制御するように構成されている。
コントローラ１２１は、外部記憶装置１２３に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。外部記憶装置１２３は、例えば、ＨＤＤ等の磁気ディスク、ＣＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリ等の半導体メモリ等を含む。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
（２）基板処理工程
上述の基板処理装置を用い、半導体装置の製造工程の一工程として、基板としてのウエハ２００上に膜を形成する基板処理シーケンス例、すなわち、成膜シーケンス例について説明する。以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。
本実施形態の成膜シーケンスでは、
処理容器内のウエハ２００に対して原料としてＨＣＤＳガスを供給するステップ１と、処理容器内のウエハ２００に対して反応体としてＮＨ３ガスを供給するステップ２と、を非同時に行うサイクルを所定回数行うことで、ウエハ２００上に、膜として、ＳｉおよびＮを含む膜であるシリコン窒化膜（ＳｉＮ膜）を形成する。
本明細書では、上述の成膜シーケンスを、便宜上、以下のように示すこともある。以下の変形例等の説明においても、同様の表記を用いる。
（ＨＣＤＳ→ＮＨ３）×ｎ ⇒ ＳｉＮ
本明細書において「ウエハ」という言葉を用いた場合は、ウエハそのものを意味する場合や、ウエハとその表面に形成された所定の層や膜との積層体を意味する場合がある。本明細書において「ウエハの表面」という言葉を用いた場合は、ウエハそのものの表面を意味する場合や、ウエハ上に形成された所定の層等の表面を意味する場合がある。本明細書において「ウエハ上に所定の層を形成する」と記載した場合は、ウエハそのものの表面上に所定の層を直接形成することを意味する場合や、ウエハ上に形成されている層等の上に所定の層を形成することを意味する場合がある。本明細書において「基板」という言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同義である。
（ウエハチャージおよびボートロード）
複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、シャッタ開閉機構１１５ｓによりシャッタ２１９ｓが移動させられて、マニホールド２０９の下端開口が開放される（シャッタオープン）。その後、図１に示すように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内へ搬入（ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９は、Ｏリング２２０ｂを介してマニホールド２０９の下端をシールした状態となる。
（圧力調整および温度調整）
処理室２０１内、すなわち、ウエハ２００が存在する空間が所望の圧力（真空度）となるように、真空ポンプ２４６によって真空排気（減圧排気）される。この際、処理室２０１内の圧力は圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づきＡＰＣバルブ２４４がフィードバック制御される。また、処理室２０１内のウエハ２００が所望の温度となるように、ヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合がフィードバック制御される。また、回転機構２６７によるウエハ２００の回転を開始する。処理室２０１内の排気、ウエハ２００の加熱および回転は、いずれも、少なくともウエハ２００に対する処理が終了するまでの間は継続して行われる。
（成膜ステップ）
その後、次のステップ１，２を順次実行する。
［ステップ１］
このステップでは、処理容器内のウエハ２００に対してＨＣＤＳガスを供給する（ＨＣＤＳガス供給ステップ）。具体的には、バルブ２４３ａを開き、ガス供給管２３２ａ内へＨＣＤＳガスを流す。ＨＣＤＳガスは、ＭＦＣ２４１ａにより流量調整され、ノズル２４９ａを介して処理室２０１内へ供給され、排気口２３１ａより排気される。このとき、ウエハ２００に対してＨＣＤＳガスが供給される。このとき、バルブ２４３ｅ，２４３ｆを開き、ノズル２４９ａ，２４９ｂを介して処理室２０１内へＮ２ガスを供給するようにしてもよい。
本ステップにおける処理条件としては、
ＨＣＤＳガス供給流量：０．０１〜２ｓｌｍ、好ましくは０．１〜１ｓｌｍ
Ｎ２ガス供給流量（ガス供給管毎）：０〜１０ｓｌｍ
各ガス供給時間：１〜１２０秒、好ましくは１〜６０秒
処理温度：２５０〜８００℃、好ましくは４００〜７００℃
処理圧力：１〜２６６６Ｐａ、好ましくは６７〜１３３３Ｐａ
が例示される。
なお、本明細書における「２５０〜８００℃」のような数値範囲の表記は、下限値および上限値がその範囲に含まれることを意味する。よって、例えば、「２５０〜８００℃」とは「２５０℃以上８００℃以下」を意味する。他の数値範囲についても同様である。
上述の条件下でウエハ２００に対してＨＣＤＳガスを供給することにより、ウエハ２００の最表面上に、第１層として、Ｃｌを含むＳｉ含有層が形成される。Ｃｌを含むＳｉ含有層は、ウエハ２００の最表面に、ＨＣＤＳが物理吸着したり、ＨＣＤＳの一部が分解した物質（以下、ＳｉｘＣｌｙ）が化学吸着したり、ＨＣＤＳが熱分解することでＳｉが堆積したりすること等により形成される。Ｃｌを含むＳｉ含有層は、ＨＣＤＳやＳｉｘＣｌｙの吸着層（物理吸着層や化学吸着層）であってもよく、Ｃｌを含むＳｉ層（Ｓｉ堆積層）であってもよい。本明細書では、Ｃｌを含むＳｉ含有層を、単に、Ｓｉ含有層とも称する。
第１層が形成された後、バルブ２４３ａを閉じ、処理室２０１内へのＨＣＤＳガスの供給を停止する。そして、処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留するガス等を処理室２０１内から排除する（パージステップ）。このとき、バルブ２４３ｅ，２４３ｆを開き、処理室２０１内へＮ２ガスを供給する。Ｎ２ガスはパージガスとして作用する。
原料としては、ＨＣＤＳガスの他、モノクロロシラン（ＳｉＨ３Ｃｌ、略称：ＭＣＳ）ガス、ジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２、略称：ＤＣＳ）ガス、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３、略称：ＴＣＳ）ガス、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ４、略称：ＳＴＣ）ガス、オクタクロロトリシラン（Ｓｉ３Ｃｌ８、略称：ＯＣＴＳ）ガス等のクロロシラン系ガスを用いることができる。これらのガスは、ＨＣＤＳガスと同様、上述の処理条件下においてそれ単独で膜を堆積させることができるガスである。
不活性ガスとしては、Ｎ２ガスの他、Ａｒガス、Ｈｅガス、Ｎｅガス、Ｘｅガス等の希ガスを用いることができる。この点は、後述するステップ２およびクリーニング処理工程においても同様である。
［ステップ２］
ステップ１が終了した後、処理容器内のウエハ２００、すなわち、ウエハ２００上に形成された第１層に対してＮＨ３ガスを供給する（ＮＨ３ガス供給ステップ）。具体的には、バルブ２４３ｂを開き、ガス供給管２３２ｂ内へＮＨ３ガスを流す。ＮＨ３ガスは、ＭＦＣ２４１ｂにより流量調整され、ノズル２４９ｂを介して処理室２０１内へ供給され、排気口２３１ａより排気される。このとき、ウエハ２００に対してＮＨ３ガスが供給される。このとき、バルブ２４３ｅ，２４３ｆを開き、ノズル２４９ａ，２４９ｂを介して処理室２０１内へＮ２ガスを供給してもよい。
本ステップにおける処理条件としては、
ＮＨ３ガス供給流量：０．１〜１０ｓｌｍ
Ｎ２ガス供給流量（ガス供給管毎）：０〜２ｓｌｍ
ＮＨ３ガス供給時間：１〜１２０秒、好ましくは１〜６０秒
処理圧力：１〜４０００Ｐａ、好ましくは１〜３０００Ｐａ
が例示される。他の処理条件は、ステップ１における処理条件と同様な処理条件とする。
上述の条件下でウエハ２００に対してＮＨ３ガスを供給することにより、ウエハ２００上に形成された第１層の少なくとも一部が窒化（改質）される。第１層が改質されることで、ウエハ２００上に、ＳｉおよびＮを含む第２層、すなわち、ＳｉＮ層が形成される。第２層を形成する際、第１層に含まれていたＣｌ等の不純物は、ＮＨ３ガスによる第１層の改質反応の過程において、少なくともＣｌを含むガス状物質を構成し、処理室２０１内から排出される。これにより、第２層は、第１層に比べてＣｌ等の不純物が少ない層となる。
第２層が形成された後、バルブ２４３ｂを閉じ、処理室２０１内へのＮＨ３ガスの供給を停止する。そして、ステップ１のパージステップと同様の処理手順により、処理室２０１内に残留するガス等を処理室２０１内から排除する（パージステップ）。
反応体としては、ＮＨ３ガスの他、例えば、ジアゼン（Ｎ２Ｈ２）ガス、ヒドラジン（Ｎ２Ｈ４）ガス、Ｎ３Ｈ８ガス等の窒化水素系ガスを用いることができる。
［所定回数実施］
上述したステップ１，２を非同時に、すなわち、同期させることなく行うサイクルを所定回数（ｍ回、ｍは１以上の整数）行うことにより、ウエハ２００上に、所定組成および所定膜厚のＳｉＮ膜を形成することができる。上述のサイクルは、複数回繰り返すのが好ましい。すなわち、上述のサイクルを１回行う際に形成される第２層の厚さを所望の膜厚よりも薄くし、第２層を積層することで形成されるＳｉＮ膜の膜厚が所望の膜厚になるまで、上述のサイクルを複数回繰り返すのが好ましい。
（アフターパージおよび大気圧復帰）
成膜ステップが終了した後、ノズル２４９ａ，２４９ｂのそれぞれからパージガスとしてのＮ２ガスを処理室２０１内へ供給し、排気口２３１ａから排気する。これにより、処理室２０１内がパージされ、処理室２０１内に残留するガスや反応副生成物が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。
（ボートアンロードおよびウエハディスチャージ）
ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降され、マニホールド２０９の下端が開口される。そして、処理済のウエハ２００が、ボート２１７に支持された状態でマニホールド２０９の下端から反応管２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。ボートアンロードの後は、シャッタ２１９ｓが移動させられ、マニホールド２０９の下端開口がＯリング２２０ｃを介してシャッタ２１９ｓによりシールされる（シャッタクローズ）。処理済のウエハ２００は、反応管２０３の外部に搬出された後、ボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。
（３）クリーニング処理工程
上述の基板処理を行うと、処理容器の内部、例えば、反応管２０３の内壁、ノズル２４９ａ，２４９ｂの表面、ボート２１７の表面等に、ＳｉＮ膜等の薄膜を含む堆積物が累積する。すなわち、この薄膜を含む堆積物が、成膜温度に加熱された処理室２０１内の部材の表面等に付着して累積する。そこで、本実施形態では、処理容器内に累積した堆積物の量、すなわち、累積膜厚が、堆積物に剥離や落下が生じる前の所定の量（厚さ）に達したところで、処理容器内をクリーニングする。
本実施形態のクリーニング処理では、
基板としてのウエハ２００に対する処理を行った後の第１温度とした処理容器内へ、フッ素系ガスを含む第１ガスを第１流量で供給し排気して、処理容器内に付着した物質、すなわち、上述の堆積物を除去するステップＡと、
ステップＡを行った後の第１温度よりも高い第２温度とした処理容器内へ、第２温度下ではフッ素と化学的に反応しない第２ガスを第１流量および後述の第３流量のそれぞれよりも高い第２流量で供給し排気して、処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去するステップＢと、
ステップＡを行った後の第１温度よりも高い第３温度とした処理容器内へ、第３温度下でフッ素と化学的に反応する第３ガスを第３流量で供給し排気して、処理容器内の残留フッ素を化学的に脱離させて除去するステップＣと、
を行う。
以下、第１ガスとしてＦ２ガスおよびＮＯガス（Ｆ２ガス＋ＮＯガス）を、第２ガスとしてＮ２ガスを、第３ガスとしてＮＯガスを用いるクリーニング処理の一例を、図４を用いて説明する。以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。
（ボートロード）
シャッタ開閉機構１１５ｓによりシャッタ２１９ｓが移動させられて、マニホールド２０９の下端開口が開放される（シャッタオープン）。その後、空のボート２１７、すなわち、ウエハ２００を装填していないボート２１７が、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入される。この状態で、シールキャップ２１９は、Ｏリング２２０ｂを介してマニホールド２０９の下端をシールした状態となる。
（圧力調整および温度調整）
処理室２０１内が所望の圧力（真空度）となるように、真空ポンプ２４６によって真空排気される。また、処理室２０１内が所望の第１温度となるように、ヒータ２０７によって加熱される。このとき、処理室２０１内の部材、すなわち、反応管２０３の内壁、ノズル２４９ａ，２４９ｂの表面、ボート２１７の表面等も、第１温度に加熱される。また、回転機構２６７によるボート２１７の回転を開始する。真空ポンプ２４６の稼働、処理室２０１内の加熱、ボート２１７の回転は、後述するステップＡ〜Ｃが完了するまでの間は継続して行われる。ボート２１７は回転させなくてもよい。
（ステップＡ：Ｆ２ガス＋ＮＯガス供給）
処理室２０１内の圧力、温度がそれぞれ安定した後、ステップＡを開始する。本ステップでは、第１温度とした処理容器内へ、Ｆ２ガスおよびＮＯガスを第１流量で供給し排気する。具体的には、バルブ２４３ｃ，２４３ｄを開き、ガス供給管２３２ｃ内へＦ２ガスを、ガス供給管２３２ｄ内へＮＯガスを、それぞれ流す。Ｆ２ガス、ＮＯガスは、それぞれ、ＭＦＣ２４１ｃ，２４１ｄにより流量調整され、ガス供給管２３２ａ，２３２ｂ、ノズル２４９ａ，２４９ｂを介して処理室２０１内へ供給される。このとき同時にバルブ２４３ｅ，２４３ｆを開き、ノズル２４９ａ，２４９ｂを介して処理室２０１内へＮ２ガスを供給してもよい。
ステップＡにおける処理条件としては、
Ｆ２ガス供給流量（第１流量）：０．５〜１０ｓｌｍ
ＮＯガス供給流量（第１流量）：０．５〜１０ｓｌｍ
Ｎ２ガス供給流量：０．０１〜２０ｓｌｍ
各ガス供給時間：１〜６０分、好ましくは１０〜２０分
処理温度（第１温度）：１００〜５００℃、好ましくは２５０〜３５０℃
処理圧力（第１圧力）：１３３３〜４００００Ｐａ、好ましくは１３３３〜１６６６５Ｐａ
が例示される。
上述の処理条件下でＦ２ガスおよびＮＯガスを処理室２０１内へ供給することにより、Ｆ２ガスにＮＯガスを添加することができ、これらのガスを処理室２０１内で混合させて反応させることが可能となる。この反応により、処理室２０１内で、例えば、フッ素ラジカル（Ｆ＊）やフッ化ニトロシル（ＦＮＯ）等の活性種（以下、これらを総称してＦＮＯ等とも称する）を生成することが可能となる。その結果、処理室２０１内には、Ｆ２ガスにＦＮＯ等が添加されてなる混合ガスが存在することとなる。Ｆ２ガスにＦＮＯ等が添加されてなる混合ガスは、処理室２０１内の部材、例えば、反応管２０３の内壁、ノズル２４９ａ，２４９ｂの表面、ボート２１７の表面等に接触する。このとき、熱化学反応（エッチング反応）により、処理室２０１内の部材に付着していた堆積物を除去することが可能となる。ＦＮＯ等は、Ｆ２ガスによるエッチング反応を促進させ、堆積物のエッチングレートを増大させるように、すなわち、エッチングをアシストするように作用する。
フッ素系ガスとしては、Ｆ２ガスの他、フッ化水素（ＨＦ）ガス、フッ化窒素（ＮＦ３）ガス、フッ化塩素（ＣｌＦ３）、或いは、これらの混合ガスを用いることができる。フッ素系ガスに添加するガスとしては、ＮＯガスの他、水素（Ｈ２）ガス、酸素（Ｏ２）ガス、亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）ガス、イソプロピルアルコール（（ＣＨ３）２ＣＨＯＨ、略称：ＩＰＡ）ガス、メタノール（ＣＨ３ＯＨ）ガス、水蒸気（Ｈ２Ｏガス）を用いることができる。
（パージおよび昇温ステップ）
所定の時間が経過し、処理容器内からの堆積物の除去が完了した後、バルブ２４３ｃ，２４３ｄを閉じ、処理室２０１内へのＦ２ガス、ＮＯガスの供給をそれぞれ停止する。そして、ステップ１のパージステップと同様の処理手順により、処理室２０１内に残留するガス等を処理室２０１内から排除する（パージステップ）。
ただし、このパージステップを長時間実施しても、処理容器内からフッ素を完全に除去することは困難である。というのも、ステップＡの終了時、処理容器内の部材の表面には、フッ素が物理吸着したり、化学吸着したりしている。処理容器内の部材の表面に吸着している残留フッ素は、上述したステップ１のパージステップやアフターパージと同様のステップを第１温度下において長時間（例えば５〜１０時間）実施しても、部材の表面から脱離せず、処理容器内に残留し続ける傾向がある。処理容器内に残留したフッ素は、クリーニング処理後に実施する次の基板処理（バッチ処理）の生産性を低下させる一要因となる。具体的には、クリーニング処理後に上述の基板処理を繰り返し実施する際、処理容器内の残留フッ素の影響により、少なくとも最初から数回分の基板処理において、ウエハ２００上に形成されるＳｉＮ膜の成膜レートが大きく低下してしまう場合がある。
上述の課題を解消するため、本実施形態では、ステップＡを実施した後、後述するステップＢ，Ｃをそれぞれ実施する。ステップＢを行うことにより、上述のパージステップを長時間行っても除去することが困難であった処理容器内の残留フッ素を、処理容器内の部材の表面から物理的に脱離させて処理容器内から除去することが可能となる。また、ステップＣを行うことにより、上述のパージステップを長時間行っても除去することが困難であった処理容器内の残留フッ素を、処理容器内の部材の表面から化学的に脱離させて処理容器内から除去することが可能となる。なお、後述するように、処理容器内の残留フッ素を効率的に除去するには、ステップＣを、ステップＢを行った後に行うのが好ましい。すなわち、ステップＡを行った後にステップＢを行い、ステップＢを行った後にステップＣを行うのが好ましい。つまり、ステップＡ、ステップＢ、およびステップＣを、この順に連続的に行うのが好ましい。
ステップＢで上述の作用を発揮させるには、処理容器内の温度を、上述の第１温度よりも高い第２温度とする必要がある。また、ステップＣで上述の作用を発揮させるには、処理容器内の温度を、上述の第１温度よりも高い第３温度とする必要がある。上述したように本実施形態では、ステップＡ，Ｂ，Ｃをこの順に行うことから、ここでは、ヒータ２０７の出力を調整し、処理室２０１内を、まず、ステップＢを適正に進行させるために必要な温度条件、すなわち、上述の第１温度よりも高い第２温度とするように昇温させる（昇温ステップ）。なお、処理室２０１内の温度が第２温度に到達して安定化した後、後述するステップＢを開始するのが好ましい。処理室２０１内の温度が第２温度で安定化するのを待つことにより、処理容器内の全域を均一に第２温度で加熱することが可能となり、その状態で後述のステップＢを行うことができることから、処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去するという後述のステップＢの作用を、処理容器内の全域で均一に得ることができるようになる。
（ステップＢ：大流量Ｎ２パージ）
本ステップでは、第１温度よりも高い第２温度とした処理容器内へ、第２温度下ではフッ素と化学的に反応しないＮ２ガスを上述の第１流量および後述の第３流量のそれぞれよりも高い第２流量で供給し排気する。具体的には、バルブ２４３ｅ，２４３ｆを開き、ガス供給管２３２ｅ，２３２ｆ内へＮ２ガスをそれぞれ流す。Ｎ２ガスは、ＭＦＣ２４１ｅ，２４１ｆにより流量調整され、ガス供給管２３２ａ，２３２ｂ、ノズル２４９ａ，２４９ｂを介して処理室２０１内へ供給される（大流量Ｎ２パージ）。なお、ここでいう第２流量とは、処理容器内へ供給するＮ２ガスの総流量、すなわち、ノズル２４９ａ，２４９ｂを介して供給されるＮ２ガスの合計流量のことである。
ステップＢにおける処理条件としては、
Ｎ２ガス供給流量（第２流量）：５〜５０ｓｌｍ
Ｎ２ガス供給時間：１〜３００分、好ましくは３０〜１２０分
処理温度（第２温度）：５００〜８００℃
処理圧力（第２圧力）：１３〜１３３３Ｐａ
が例示される。
第１温度よりも高い第２温度下で、また、第１流量および第３流量のそれぞれよりも高い第２流量で、処理容器内へＮ２ガスを供給することにより、処理容器内の残留フッ素に高い熱エネルギーを与えた状態で、その残留フッ素に、大流量で供給したＮ２ガスを衝突させることが可能となる。すなわち、高い熱エネルギーを与えることで吸着力が低下した残留フッ素に対し、Ｎ２ガスの分子を、高い流速で、かつ、高い確率で衝突させることが可能となる。これにより、処理容器内から残留フッ素を物理的に脱離させて除去することを、効率的かつ効果的に行うことが可能となる。脱離した残留フッ素は、排気口２３１ａから排出される。
本ステップを行うことで、処理容器内の部材の表面に物理吸着していた残留フッ素の大部分、或いは、全てを、処理容器内から物理的に脱離させて除去することが可能となる。また、本ステップでは、処理容器内の部材の表面に物理吸着していた残留フッ素だけでなく、この部材の表面に化学吸着していた残留フッ素の一部を物理的に脱離させて除去することも可能である。ただし、本ステップを長時間実施しても、処理容器内の部材の表面に化学吸着している残留フッ素の全てを完全に脱離させることは困難である。そこで、本ステップを所定時間実施した後、後述するステップＣを実施する。
第２ガスとしては、Ｎ２ガスの他、Ｈｅガス、Ａｒガス、Ｎｅガス、Ｘｅガス等の希ガスを用いることができる。
（ステップＣ：ＮＯパージ）
本ステップでは、第１温度よりも高い第３温度とした処理容器内へ、第３温度下でフッ素と化学的に反応するＮＯガスを第３流量で供給し排気する。具体的には、バルブ２４３ｄを開き、ガス供給管２３２ｄ内へＮＯガスを流す。ＮＯガスは、ＭＦＣ２４１ｄにより流量調整され、ガス供給管２３２ｂ、ノズル２４９ｂを介して処理室２０１内へ供給される（ＮＯパージ）。
ステップＣにおける処理条件としては、
ＮＯガス供給流量（第３流量）：０．０１〜１０ｓｌｍ
ＮＯガス供給時間：１〜１２０分、好ましくは３０〜６０分
処理温度（第３温度）：５００〜７５０℃
処理圧力（第３圧力）：１３〜２０００Ｐａ
が例示される。
第１温度よりも高い第３温度下でＮＯガスを供給することにより、処理容器内に化学吸着している残留フッ素にＮＯガスを供給し、これらを化学的に反応させることができる。その結果、処理容器内の残留フッ素の化学的な脱離を促すことが可能となる。脱離した残留フッ素は、排気口２３１ａから排出される。
本ステップを行うことで、処理容器内の部材の表面に化学吸着していた残留フッ素の大部分、或いは、全てを、処理容器内から除去することが可能となる。このように、ステップＣでは、ステップＢで除去しきれなかった残留フッ素を、化学的に脱離させて除去することが可能となる。なお、本ステップでは、処理容器内の部材の表面に化学吸着していた残留フッ素を脱離させるだけでなく、この部材の表面に物理吸着していた残留フッ素の一部を化学的に脱離させて除去することも可能である。ただし、処理容器内の部材の表面に物理吸着している残留フッ素を除去するには、ステップＣよりも、上述のステップＢの方が、除去効率やガスコストを考えると有利である。そのため、本実施形態のように、ステップＣよりも先にステップＢを行い、ステップＣでは、ステップＢで除去しきれなかった残留フッ素を除去するのが好ましい。
以上述べたように、残留フッ素を物理的に脱離させて除去するステップＢと、残留フッ素を化学的に脱離させて除去するステップＣと、をこの順に行うことにより、処理容器内の残留フッ素を、処理容器内から効率的に、また、低コストで排出することが可能となる。
なお、本ステップにおける処理圧力（第３圧力）は、上述の第２圧力よりも大きな圧力に設定するのが好ましい（第３圧力＞第２圧力）。本ステップにおける処理圧力をこのように設定することにより、処理容器内における残留フッ素とＮＯガスとの反応性を高め、これらの反応を促進させることが可能となる。その結果、処理容器内からの残留フッ素の化学的な脱離をさらに促し、処理容器内の残留フッ素を、処理容器内から、効率的かつ効果的に除去することが可能となる。また、本ステップにおける処理圧力（第３圧力）を上述のように大きな圧力に設定することにより、処理容器内におけるＮＯガスの滞在時間を延ばすことができ、ＮＯガスを、処理容器内の隅々にまで行きわたらせることが可能となる。これにより、残留フッ素を、処理容器内の全域から均一に除去することが可能となる。すなわち、処理容器内の残留フッ素を化学的に脱離させて除去するという上述のステップＣの作用を、処理容器内の全域で均一に得ることができるようになる。
また、本ステップにおける処理温度（第３温度）は、ステップＢにおける処理温度（第２温度）と同一温度とするのが好ましい（第３温度＝第２温度）。第３温度を、さらに、成膜温度（ウエハ２００に対する処理を行う際の処理温度）と同一温度とすることもできる（第３温度＝第２温度＝成膜温度）。本ステップにおける処理温度をこのように設定することにより、処理容器内の温度を変更するステップを設ける必要がなく、処理容器内の昇降温に要する時間を省くことができ、その分、処理時間を短縮することができる。これにより、基板処理装置のダウンタイムを短縮することが可能となる。なお、第３温度を第２温度よりも大きくしてもよく（第３温度＞第２温度）、この場合、ステップＣにおいて、処理容器内における残留フッ素とＮＯガスとの反応をより促進させることができ、残留フッ素を化学的に脱離させて除去する作用をより高めることが可能となる。また、第２温度を第３温度よりも大きくしてもよく（第２温度＞第３温度）、この場合、ステップＢにおいて、処理容器内における残留フッ素をより脱離させやすい状態とすることができ、残留フッ素を物理的に脱離させて除去する作用をより高めることが可能となる。
第３ガスとしては、ＮＯガスの他、Ｎ２Ｏガス、二酸化窒素（ＮＯ２）ガス等の酸化窒素ガスを用いることができる。なお、第３ガスとしてＨ２ガスやＮＨ３ガスを用いる場合にも、残留フッ素と第３ガスとを反応させ、処理容器内から残留ガスを除去することは可能である。ただし、第３ガスとしてこれらのガスを用いる場合、処理容器内の残留フッ素と第３ガスとが反応することでＨＦ等が発生し、発生したＨＦ等により処理容器内の部材（特に石英部材）がエッチングダメージを受ける場合がある。本実施形態のように、第３ガスとして水素を含まない酸化窒素系ガスを用いることにより、上述の課題を解消することが可能となる。
（アフターパージおよび大気圧復帰）
ステップＡ〜Ｃが終了した後、上述の基板処理工程におけるアフターパージと同様の処理手順により、処理室２０１内をパージする（アフターパージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。
（ボートアンロード）
ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降され、マニホールド２０９の下端が開口される。そして、空のボート２１７が、マニホールド２０９の下端から反応管２０３の外部へ搬出される（ボートアンロード）。これら一連の工程が終了すると、上述の基板処理工程が再開される。
（プリコート）
なお、上述の基板処理工程を再開する前に、ステップＣを行った後の第４温度とした処理容器内に、ウエハ２００に対する処理、すなわち、上述の基板処理工程の成膜ステップと同様の処理を行い、処理容器内の部材の表面に、ＳｉおよびＮを含むプリコート層（ＳｉＮ層）を形成するのが好ましい（プリコート）。この処理は、クリーニング処理を施した後の空のボート２１７を処理容器内に収容した状態で行うのが好ましい。
第４温度は、第２温度や第３温度と同一温度とすることができる。例えば、第４温度を、第２温度および第３温度と同一温度とすることができる（第４温度＝第３温度＝第２温度）。また、第４温度を、さらに、成膜温度（ウエハ２００に対する処理を行う際の処理温度）と同一温度とすることもできる（第４温度＝第３温度＝第２温度＝成膜温度）。第４温度をこのような温度に設定することで、処理容器内の温度を変更するステップを設ける必要がなく、処理容器内の昇降温に要する時間を省くことができ、その分、処理時間を短縮することができる。これにより、基板処理装置のダウンタイムを短縮することが可能となる。なお、プリコートは、ステップＣを行った後、上述のボートアンロードを行う前の期間中に行うのが好ましい。
（４）本実施形態による効果
本実施形態によれば、以下に示す１つ又は複数の効果が得られる。
（ａ）ステップＡを行った後、第１温度よりも高い第２温度とした処理容器内へ、Ｎ２ガスを第１流量および第３流量のそれぞれよりも高い第２流量で供給し排気するステップＢを行うことにより、処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去することが可能となる。
また、ステップＡを行った後、第１温度よりも高い第３温度とした処理容器内へ、ＮＯガスを第３流量で供給し排気するステップＣを行うことにより、処理容器内の残留フッ素を化学的に脱離させて除去することが可能となる。
これらステップＢ，Ｃの作用により、上述したステップ１のパージステップやアフターパージと同様のステップを長時間実施したとしても処理容器内から除去することが困難であった残留フッ素を、処理容器内から除去することが可能となる。処理容器内から残留フッ素を除去することにより、クリーニング処理を行った後、基板処理の生産性を低下させることなく、基板処理を再開することが可能となる。これにより、基板処理装置のダウンタイムを短縮させることが可能となる。
（ｂ）ステップＢを、処理室２０１内の温度が第２温度に到達して安定化した後に開始することにより、処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去するというステップＢの作用が、処理容器内の全域で均一に得られるようになる。なお、ステップＢを、処理室２０１内の温度が第２温度に到達して安定化する前に開始すると、処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去するというステップＢの作用が、処理容器内の温度差に応じて不均一に進行する場合がある。
（ｃ）ステップＣにおける処理容器内の圧力（第３圧力）を、ステップＢにおける処理容器内の圧力（第２圧力）よりも大きくすることにより（第３圧力＞第２圧力）、第３圧力≦第２圧力とする場合よりも、ステップＣにおいて、処理容器内の残留フッ素の化学的な脱離を促進させることが可能となる。結果として、上述のダウンタイムをさらに短縮させることが可能となる。
（ｄ）ステップＣを、ステップＢを行った後に行うことにより、処理容器内から残留フッ素を効率的に除去することが可能となる。これにより、上述のダウンタイムをさらに短縮させることが可能となる。また、処理容器内から残留フッ素を除去する際のガスコストの増加を抑えることが可能となる。
（ｅ）ステップＣにおける処理温度（第３温度）を、ステップＢにおける処理温度（第２温度）と同一温度とすることにより（第３温度＝第２温度）、処理容器内の温度を変更するステップを設ける必要がなく、処理容器内の昇降温に要する時間を省くことができ、その分、処理温度を短縮することが可能となる。これにより、上述のダウンタイムをさらに短縮することが可能となる。
（ｆ）ステップＣにおける処理温度（第３温度）を、ステップＢにおける処理温度（第２温度）よりも高い温度とすることにより（第３温度＞第２温度）、第３温度≦第２温度とする場合よりも、ステップＣにおいて、処理容器内の残留フッ素の化学的な脱離を促進させることが可能となる。また、ステップＢにおける処理温度（第２温度）を、ステップＣにおける処理温度（第３温度）よりも高い温度とすることにより（第２温度＞第３温度）、第２温度≦第３温度とする場合よりも、ステップＢにおいて、処理容器内の残留フッ素の物理的な脱離を促進させることが可能となる。
（ｇ）ステップＣを実施した後、基板処理工程を実施する前にプリコートを行うことで、次の成膜処理を実施した際における成膜レートや基板処理の品質を安定化させることが可能となる。
（ｈ）ステップＡ，ＢおよびＣをノンプラズマの雰囲気下で行うことにより、すなわち、これらのステップを、処理容器内の雰囲気に、プラズマエネルギーを付加することなく、熱エネルギーを付加することで行うことにより、処理容器内の部材がプラズマによりダメージを受けることを回避することが可能となる。
（ｉ）上述の効果は、ステップＡにおいて、Ｆ２ガス＋ＮＯガス以外の上述の第１ガスを用いる場合や、ステップＢにおいて、Ｎ２ガス以外の上述の第２ガスを用いる場合や、ステップＣにおいて、ＮＯガス以外の上述の第３ガスを用いる場合にも、同様に得ることが可能である。
（５）変形例
クリーニング処理は、上述の態様に限定されず、以下に示す変形例のように変更することができる。これらの変形例は任意に組み合わせることができる。特に説明がない限り、各変形例の各ステップにおける処理手順、処理条件は、上述の態様に示す各ステップにおける処理手順、処理条件と同様とすることができる。
（変形例１）
ステップＢでは、処理容器内へＮ２ガスを供給するステップと、処理容器内へのＮ２ガスの供給を停止した状態で、処理容器内を排気（真空排気、真空引き）するステップと、を交互に複数回繰り返すようにしてもよい。すなわち、ステップＢでは、処理容器内へ大流量のＮ２ガスを間欠的に供給し、処理容器内をサイクルパージするようにしてもよい。
このときのステップＢにおける処理条件としては、
Ｎ２ガス供給時間：１０〜３００秒／サイクル、好ましくは６０〜１２０秒／サイクル
真空排気時間：１０〜３００秒／サイクル、好ましくは６０〜１２０秒／サイクル
サイクル数：１〜３００回、好ましくは３０〜１２０回
最小圧力：１３〜３０Ｐａ
最大圧力：３０〜１３３３Ｐａ
が例示される。他の処理条件は、上述の態様のステップＢにおける処理条件と同様とすることができる。
本変形例においても、図４を用いて説明した上述のクリーニング処理と同様の効果が得られる。また、本変形例によれば、ステップＢにおいて、処理容器内の残留フッ素の物理的な脱離をさらに促し、処理容器内から残留フッ素をより効果的に除去することが可能となる。結果として、上述のダウンタイムをさらに短縮させることが可能となる。
（変形例２）
ステップＢおよびステップＣを交互に複数回繰り返すようにしてもよい。本変形例においても、図４を用いて説明した上述のクリーニング処理と同様の効果が得られる。また、本変形例によれば、処理容器内の残留フッ素をより効果的に除去することが可能となり、結果として、上述のダウンタイムをさらに短縮させることが可能となる。
（変形例３）
ステップＢおよびステップＣを交互に複数回繰り返すようにしつつ、これらのステップを交互に複数回繰り返す際に、ステップＢの実施時間に対するステップＣの実施時間の割合を変化させるようにしてもよい。例えば、ステップＢおよびステップＣを交互に複数回繰り返す際に、ステップＢの実施時間ＴＢに対するステップＣの実施時間ＴＣの割合（ＴＣ／ＴＢ）を徐々に増加させるようにしてもよい。すなわち、ステップＢおよびステップＣを交互に複数回繰り返す際に、残留フッ素を化学的に脱離させて除去する割合を徐々に増加させるようにしてもよい。
本変形例においても、図４を用いて説明した上述のクリーニング処理と同様の効果が得られる。また、本変形例によれば、ステップＢで除去しきれなかった残留フッ素をより効率的かつ効果的に除去することが可能となる。結果として、上述のダウンタイムをさらに短縮させることが可能となる。また、処理容器内の残留フッ素の脱離に寄与することなく排気管２３１より排気されるＮ２ガスの量を適正に減少させ、ガスコストを低減させることが可能となる。
（変形例４）
ステップＢをステップＣを行った後に行うようにしてもよい。すなわち、ステップＡ，ＣおよびＢをこの順に連続的行うようにしてもよい。本変形例においても、図４を用いて説明した上述のクリーニング処理と略同様の効果が得られる。ただし、上述したように、ステップＡ，ＢおよびＣをこの順に行う方が、処理容器内からの残留フッ素の除去効率が高く、また、ガスコストの増加を抑えることが可能となる点で、有利である。
＜他の実施形態＞
以上、本発明の実施形態を具体的に説明した。但し、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
上述の実施形態では、処理容器内のウエハ上にＳｉＮ膜を形成した後に、処理容器内をクリーニングする例について説明した。しかしながら、本発明はこのような態様に限定されない。例えば、上述のクリーニング処理は、処理容器内のウエハ上に、シリコン膜（Ｓｉ膜）、シリコン酸化膜（ＳｉＯ膜）、シリコン酸炭窒化膜（ＳｉＯＣＮ膜）、シリコン酸炭化膜（ＳｉＯＣ膜）、シリコン酸窒化膜（ＳｉＯＮ膜）、シリコン炭窒化膜（ＳｉＣＮ膜）、シリコン硼炭窒化膜（ＳｉＢＣＮ膜）、シリコン硼窒化膜（ＳｉＢＮ膜）等を形成した後に、処理容器内をクリーニングする場合にも、好適に適用可能である。また、成膜手法としては、ウエハ２００に対して原料と反応体とを交互に供給する手法に限らず、ウエハ２００に対して原料と反応体とを同時かつ連続的に供給する手法や、原料と反応体とを同時かつ間欠的に供給する手法を用いてもよい。また、原料および反応体のうち一方を連続的に供給しつつ、他方を間欠的に供給する手法を用いてもよい。これらの場合であっても、上述の実施形態と同様の効果が得られる。
基板処理やクリーニング処理に用いられるレシピは、処理内容に応じて個別に用意し、電気通信回線や外部記憶装置１２３を介して記憶装置１２１ｃ内に格納しておくことが好ましい。そして、基板処理やクリーニング処理を開始する際、ＣＰＵ１２１ａが、記憶装置１２１ｃ内に格納された複数のレシピの中から、基板処理やクリーニング処理の内容に応じて、適正なレシピを適宜選択することが好ましい。これにより、１台の基板処理装置で様々な膜種、組成比、膜質、膜厚の膜を、再現性よく形成することが可能となる。また、処理容器（処理室２０１）内に付着した様々な膜を含む堆積物に応じ、適正なクリーニング処理を行うことが可能となる。また、オペレータの負担を低減でき、操作ミスを回避しつつ、処理を迅速に開始できるようになる。
上述のレシピは、新たに作成する場合に限らず、例えば、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを変更することで用意してもよい。レシピを変更する場合は、変更後のレシピを、電気通信回線や当該レシピを記録した記録媒体を介して、基板処理装置にインストールしてもよい。また、既存の基板処理装置が備える入出力装置１２２を操作し、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを直接変更するようにしてもよい。
上述の実施形態では、一度に複数枚の基板を処理するバッチ式の基板処理装置を用いて膜を形成し、処理容器内をクリーニングする例について説明した。本発明は上述の実施形態に限定されず、例えば、一度に１枚または数枚の基板を処理する枚葉式の基板処理装置を用いて膜を形成し、処理容器内をクリーニングする場合にも、好適に適用できる。また、上述の実施形態では、ホットウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて膜を形成し、処理容器内をクリーニングする例について説明した。本発明は上述の実施形態に限定されず、コールドウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて膜を形成し、処理容器内をクリーニングする場合にも、好適に適用できる。
これらの基板処理装置を用いる場合においても、上述の実施形態や変形例と同様なシーケンス、処理条件にて基板処理やクリーニング処理を行うことができ、上述の実施形態や変形例と同様の効果が得られる。
また、上述の実施形態や変形例等は、適宜組み合わせて用いることができる。このときの処理手順、処理条件は、例えば、上述の実施形態の処理手順、処理条件と同様とすることができる。
以下、実施例および比較例を図５、図６を用いて説明する。
図１に示す基板処理装置を用いてウエハ上にＳｉＮ膜を形成する基板処理、すなわち、複数枚のウエハ上にＳｉＮ膜を同時に形成するバッチ処理（ＢＡＴ）を所定回数行った後、比較例として、Ｆ２ガス＋ＮＯガスを用いて処理容器内の堆積物を除去するステップ（Ｆ２＋ＮＯ＿ＣＬＮ）と、処理容器内をアフターパージするステップ（Ａｆｔｅｒ＿ＰＲＧ）と、をこの順に実施した（クリーニングＸ）。その後、処理容器内のプリコート（Ｐｒｅ＿ＣＴ）を行ってから、ＢＡＴを繰り返し実施した。Ａｆｔｅｒ＿ＰＲＧ、Ｐｒｅ＿ＣＴ、各ＢＡＴの実施時間は、順に、２時間、２時間、４時間とした。他の処理条件は、後述する実施例の各ステップにおける処理条件と同様とした。
クリーニングＸ後に上述のＢＡＴを繰り返し実施した後、実施例として、Ｆ２ガス＋ＮＯガスを用いて処理容器内の堆積物を除去するステップ（Ｆ２＋ＮＯ＿ＣＬＮ）と、昇温ステップ（Ｒａｍｐ＿Ｕｐ）と、大流量のＮ２ガスを用いて処理容器内をサイクルパージして残留フッ素を物理的に脱離させるステップ（Ｎ２＿ｃｙｃｌｅ＿ＰＲＧ）と、ＮＯガスを用いて処理容器内をパージして残留フッ素を化学的に脱離させるステップ（ＮＯ＿ＰＲＧ）と、処理容器内をアフターパージするステップ（Ａｆｔｅｒ＿ＰＲＧ）と、をこの順に実施した（クリーニングＹ）。その後、処理容器内のプリコート（Ｐｒｅ＿ＣＴ）を行ってから、ＢＡＴを繰り返し実施した。Ｒａｍｐ＿Ｕｐ、Ｎ２＿ｃｙｃｌｅ＿ＰＲＧ、ＮＯ＿ＰＲＧの実施時間は、順に、０．５時間、１時間、０．５時間とした。Ａｆｔｅｒ＿ＰＲＧ、Ｐｒｅ＿ＣＴ、各ＢＡＴの実施時間は、比較例のそれらと同様、順に、２時間、２時間、４時間とした。他の処理条件は、上述の実施形態に記載の処理条件範囲内の所定の条件とした。
クリーニングＸ，Ｙの実施後、上述のＢＡＴを行うたびに、ウエハ上に形成されたＳｉＮ膜のウエハ面内平均膜厚（以下、面内平均膜厚）を測定した。図５に、ＳｉＮ膜の面内平均膜厚の測定結果を示す。図５の横軸は、クリーニングＸ，Ｙ後の基板処理回数、すなわち、バッチ処理回数（ＢＡＴ回数）を、図５の縦軸は、ウエハ上に形成されたＳｉＮ膜の面内平均膜厚（Å）をそれぞれ示している。図中における白抜きのバーは、ウエハ配列領域の上部（Ｔｏｐ）に配置されたウエハ上に形成されたＳｉＮ膜の面内平均膜厚を、網掛けのバーは、ウエハ配列領域の下部（Ｂｔｍ）に配置されたウエハ上に形成されたＳｉＮ膜の面内平均膜厚を、それぞれ示している。
図５に示すように、クリーニングＸを実施した後のＢＡＴ（１〜３回目）では、その後のＢＡＴ（４回目以降）に比べて、ウエハ上に形成されたＳｉＮ膜の面内平均膜厚が薄くなっており、クリーニング処理後のＢＡＴにおいて、成膜レートが一時的に低下していた。これに対し、クリーニングＹを実施した後のＢＡＴでは、直後のＢＡＴ（１回目）とその後のＢＡＴ（２回目以降）とで、ウエハ上に形成されたＳｉＮ膜の面内平均膜厚に差はなく、クリーニング処理後のＢＡＴにおいて、一時的な成膜レートの低下は発生していなかった。
図６に示すように、比較例においては、Ｆ２＋ＮＯ＿ＣＬＮ以降、製品ウエハに対する基板処理、すなわち、複数枚の製品ウエハ上にＳｉＮ膜を同時に形成するバッチ処理（製品ＢＡＴ）を開始できるようになるまで、成膜レートが小さく不安定なテストＢＡＴを３回実施する必要があり、１６時間程度のダウンタイムが発生した。これに対し、実施例においては、Ｆ２＋ＮＯ＿ＣＬＮ以降、１回目に行うＢＡＴを成膜レートが大きく安定した製品ＢＡＴとすることができ（テストＢＡＴが不要となり）、結果として、ダウンタイムを６時間程度に抑えることができた。このように、実施例では、処理容器内をクリーニングした後、生産性を低下させることなく次の基板処理を行うことが可能となり、基板処理装置のダウンタイムを大幅に短縮させることが可能となった。
＜本発明の好ましい形態＞
以下、好ましい態様について付記する。
（付記１）
本発明の一態様によれば、
（ａ）基板に対する処理を行った後の第１温度とした処理容器内へ、フッ素系ガスを含む第１ガスを第１流量で供給し排気して、前記処理容器内に付着した物質を除去する工程と、
（ｂ）（ａ）を行った後の前記第１温度よりも高い第２温度とした前記処理容器内へ、前記第２温度下ではフッ素と化学的に反応しない第２ガスを前記第１流量および第３流量のそれぞれよりも高い第２流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去する工程と、
（ｃ）（ａ）を行った後の前記第１温度よりも高い第３温度とした前記処理容器内へ、前記第３温度下でフッ素と化学的に反応する第３ガスを前記第３流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を化学的に脱離させて除去する工程と、
を有する前記処理容器内のクリーニング方法が提供される。
（付記２）
付記１に記載の方法であって、好ましくは、
（ｃ）における前記処理容器内の圧力を、（ｂ）における前記処理容器内の圧力よりも大きくする。
（付記３）
付記１または２に記載の方法であって、好ましくは、
（ｃ）を、（ｂ）を行った後に行う。すなわち、（ａ）を行った後に（ｂ）を行い、（ｂ）を行った後に（ｃ）を行う。つまり、（ａ）、（ｂ）、および（ｃ）をこの順に連続的に行う。
（付記４）
付記３に記載の方法であって、好ましくは、
（ｃ）を、前記処理容器内の温度が前記第３温度に安定化した後に行う。
（付記５）
付記１〜４のいずれか１項に記載の方法であって、好ましくは、
（ｃ）では、（ｂ）で除去しきれなかった残留フッ素を脱離させて除去する。
（付記６）
付記１〜５のいずれか１項に記載の方法であって、好ましくは、
前記第２温度と前記第３温度とを同一温度とする。
（付記７）
付記１〜６のいずれか１項に記載の方法であって、好ましくは、
（ｄ）（ｃ）を行った後の第４温度とした前記処理容器内に対し、前記基板に対する処理と同様の処理を行う工程を更に有し、前記第２温度と前記第３温度と前記第４温度とを同一温度とする。
（付記８）
付記１〜７のいずれか１項に記載の方法であって、好ましくは、
（ｂ）では、前記処理容器内へ前記第２ガスを供給する工程と、前記処理容器内を排気（真空排気、真空引き）する工程と、を交互に複数回繰り返す。
（付記９）
付記１〜８のいずれか１項に記載の方法であって、好ましくは、
前記第２ガスは不活性ガスを含み、前記第３ガスは酸化窒素系ガスを含む。
（付記１０）
付記９に記載の方法であって、好ましくは、
前記第１ガスは酸化窒素系ガスを更に含む。
（付記１１）
付記１〜１０のいずれか１項に記載の方法であって、好ましくは、
前記酸化窒素系ガスは、一酸化窒素（ＮＯ）ガスを含む。
（付記１２）
付記１〜１１のいずれか１項に記載の方法であって、好ましくは、
（ｂ）および（ｃ）を交互に複数回繰り返す。
（付記１３）
付記１２に記載の方法であって、好ましくは、
（ｂ）および（ｃ）を交互に複数回繰り返す際に、（ｂ）の実施時間に対する（ｃ）の実施時間の割合を変化させる。例えば、（ｂ）の実施時間に対する（ｃ）の実施時間の割合を徐々に増加させる。すなわち、残留フッ素を化学的に脱離させて除去する割合を徐々に増加させる。
（付記１４）
付記１〜１３のいずれか１項に記載の方法であって、好ましくは、
（ａ）、（ｂ）、および（ｃ）を、ノンプラズマの雰囲気下で行う。
（付記１５）
付記１〜１４のいずれか１項に記載の方法であって、好ましくは、
（ａ）、（ｂ）、および（ｃ）を、前記処理容器内の雰囲気に、プラズマエネルギーを付加することなく、熱エネルギーを付加することで行う。
（付記１６）
本発明の他の態様によれば、
処理容器内で基板に対する処理を行う工程と、
前記処理容器内をクリーニングする工程と、
を有し、前記処理容器内をクリーニングする工程は、付記１の各工程を有する半導体装置の製造方法、または、基板処理方法が提供される。
（付記１７）
本発明の更に他の態様によれば、
基板が処理される処理容器と、
前記処理容器内を加熱するヒータと、
前記処理容器内へ第１ガスを供給する第１ガス供給系と、
前記処理容器内へ第２ガスを供給する第２ガス供給系と、
前記処理容器内へ第３ガスを供給する第３ガス供給系と、
前記処理容器内を排気する排気系と、
付記１の各処理（各工程）を行わせることで、前記処理容器内をクリーニングするように、前記ヒータ、前記第１ガス供給系、前記第２ガス供給系、前記第３ガス供給系、および前記排気系を制御するよう構成される制御部と、
を有する基板処理装置。
（付記１８）
本発明の更に他の態様によれば、
基板処理装置の処理容器内において、
付記１における各手順（各工程）をコンピュータによって前記基板処理装置に実行させるプログラム、または、該プログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体が提供される。
２００ ウエハ（基板）

Claims (5)

  1. （ａ）基板に対する処理を行った後の第１温度とした処理容器内へ、フッ素系ガスを含む第１ガスを第１流量で供給し排気して、前記処理容器内に付着した物質を除去する工程と、
    （ｂ）（ａ）を行った後の前記第１温度よりも高い第２温度とした前記処理容器内へ、前記第２温度下ではフッ素と化学的に反応しない第２ガスを前記第１流量および第３流量のそれぞれよりも高い第２流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去する工程と、
    （ｃ）（ａ）を行った後の前記第１温度よりも高い第３温度とした前記処理容器内へ、前記第３温度下でフッ素と化学的に反応する第３ガスを前記第３流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を化学的に脱離させて除去する工程と、
    を有する前記処理容器内のクリーニング方法。
  2. （ｃ）における前記処理容器内の圧力を、（ｂ）における前記処理容器内の圧力よりも大きくする請求項１に記載のクリーニング方法。
  3. 処理容器内で基板に対する処理を行う工程と、
    前記処理容器内をクリーニングする工程と、
    を有し、前記処理容器内をクリーニングする工程は、
    （ａ）前記基板に対する処理を行った後の第１温度とした処理容器内へ、フッ素系ガスを含む第１ガスを第１流量で供給し排気して、前記処理容器内に付着した物質を除去する工程と、
    （ｂ）（ａ）を行った後の前記第１温度よりも高い第２温度とした前記処理容器内へ、前記第２温度下ではフッ素と化学的に反応しない第２ガスを前記第１流量および第３流量のそれぞれよりも高い第２流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去する工程と、
    （ｃ）（ａ）を行った後の前記第１温度よりも高い第３温度とした前記処理容器内へ、前記第３温度下でフッ素と化学的に反応する第３ガスを前記第３流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を化学的に脱離させて除去する工程と、
    を有する半導体装置の製造方法。
  4. 基板が処理される処理容器と、
    前記処理容器内を加熱するヒータと、
    前記処理容器内へ第１ガスを供給する第１ガス供給系と、
    前記処理容器内へ第２ガスを供給する第２ガス供給系と、
    前記処理容器内へ第３ガスを供給する第３ガス供給系と、
    前記処理容器内を排気する排気系と、
    （ａ）基板に対する処理を行った後の第１温度とした前記処理容器内へ、フッ素系ガスを含む前記第１ガスを第１流量で供給し排気して、前記処理容器内に付着した物質を除去する処理と、（ｂ）（ａ）を行った後の前記第１温度よりも高い第２温度とした前記処理容器内へ、前記第２温度下ではフッ素と化学的に反応しない前記第２ガスを前記第１流量および第３流量のそれぞれよりも高い第２流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去する処理と、（ｃ）（ａ）を行った後の前記第１温度よりも高い第３温度とした前記処理容器内へ、前記第３温度下でフッ素と化学的に反応する前記第３ガスを前記第３流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を化学的に脱離させて除去する処理と、を行わせることで、前記処理容器内をクリーニングするように、前記ヒータ、前記第１ガス供給系、前記第２ガス供給系、前記第３ガス供給系、および前記排気系を制御するよう構成される制御部と、
    を有する基板処理装置。
  5. （ａ）基板に対する処理を行った後の第１温度とした基板処理装置の処理容器内へ、フッ素系ガスを含む第１ガスを第１流量で供給し排気して、前記処理容器内に付着した物質を除去する手順と、
    （ｂ）（ａ）を行った後の前記第１温度よりも高い第２温度とした前記処理容器内へ、前記第２温度下ではフッ素と化学的に反応しない第２ガスを前記第１流量および第３流量のそれぞれよりも高い第２流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を物理的に脱離させて除去する手順と、
    （ｃ）（ａ）を行った後の前記第１温度よりも高い第３温度とした前記処理容器内へ、前記第３温度下でフッ素と化学的に反応する第３ガスを前記第３流量で供給し排気して、前記処理容器内の残留フッ素を化学的に脱離させて除去する手順と、
    を行わせることで、前記処理容器内をクリーニングする手順をコンピュータによって前記基板処理装置に実行させるプログラム。
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