CN112349578B - 半导体器件的制造方法、衬底处理装置及记录介质 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及半导体器件的制造方法、衬底处理装置及记录介质。课题在于缩短衬底处理装置的停机时间并提高生产率。半导体器件的制造方法包括下述工序：(a)向处理容器内的衬底供给第1处理气体，在衬底上形成膜的工序；(b)在处理容器内不存在衬底的状态下向处理容器内供给第2处理气体，在处理容器内形成材质与所述膜不同的第1厚度的第1预涂布膜的工序；和(c)在处理容器内不存在衬底的状态下向处理容器内供给第3处理气体，在处理容器内形成的第1预涂布膜上形成材质与所述膜相同且比所述第1厚度薄的第2厚度的第2预涂布膜的工序。

Description

半导体器件的制造方法、衬底处理装置及记录介质
技术领域
本发明涉及半导体器件的制造方法、衬底处理装置及记录介质。
背景技术
作为半导体器件的制造工序的一个工序，有时进行在衬底处理装置的处理容器内处理衬底的工序(例如参见专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2011/111498号小册子
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于，缩短衬底处理装置的停机时间(downtime)并提高生产率。
用于解决课题的手段
根据本发明的一方案，提供进行下述工序的技术：
(a)向处理容器内的衬底供给第1处理气体，在所述衬底上形成膜的工序；
(b)在所述处理容器内不存在所述衬底的状态下，向所述处理容器内供给第2处理气体，在所述处理容器内形成材质与所述膜不同的第1厚度的第1预涂布膜的工序；和
(c)在所述处理容器内不存在所述衬底的状态下，向所述处理容器内供给第3处理气体，在所述处理容器内形成的所述第1预涂布膜上形成材质与所述膜相同且比所述第1厚度薄的第2厚度的第2预涂布膜的工序。
发明效果
根据本发明，能够缩短衬底处理装置的停机时间并提高生产率。
附图说明
图1是本发明的一方案中优选使用的衬底处理装置的纵型处理炉的概略构成图，是以纵剖视图示出处理炉部分的图。
图2是本发明的一方案中优选使用的衬底处理装置的纵型处理炉的概略构成图，是以图1的A-A线剖视图示出处理炉部分的图。
图3是本发明的一方案中优选使用的衬底处理装置的控制器的概略构成图，是以框图示出控制器的控制系统的图。
图4是示出本发明的一方案中的衬底处理时序的图。
图5是示出本发明的一方案中的成膜时的气体供给时序的图。
图6的(A)是示出比较例的预涂布后的反应管的内壁的剖切示意图，图6的(B)是示出本实施例的预涂布后的反应管的内壁的剖切示意图。
图7是将比较例的形成预涂布膜时的预涂布时间与本实施例的形成预涂布膜时的预涂布时间进行比较并示出的图。
图8的(A)是在比较例和本实施例中对通过预涂布后的初次成膜而在分别配置于TOP(上部)、CEN(中央部)、BTM(下部)的衬底上形成的膜的膜厚进行比较并示出的图；图8的(B)是在比较例和本实施例中对通过预涂布后的初次成膜而在分别配置于TOP、CEN、BTM的衬底上形成的膜的晶片面内膜厚均匀性进行比较并示出的图；图8的(C)是在比较例和本实施例中对通过预涂布后的初次成膜而在分别配置于TOP、CEN、BTM的衬底上形成的膜上附着的粒子数进行比较并示出的图；图8的(D)是在比较例和本实施例中对通过预涂布后的初次成膜而在分别配置于TOP、CEN、BTM的衬底上形成的膜的折射率进行比较并示出的图；图8的(E)是在比较例和本实施例中对通过预涂布后的初次成膜而在衬底上形成的膜的组成比进行比较并示出的图；图8的(F)是在比较例和本实施例中对通过预涂布后的初次成膜而在衬底上形成的膜的湿式蚀刻速率进行比较并示出的图。
具体实施方式
＜本发明的一方案＞
以下，主要使用图1～图5说明本发明的一方案。
(1)衬底处理装置的构成
如图1所示，处理炉202具有作为加热机构(温度调节部)的加热器207。加热器207是圆筒形状，通过支承于保持板而被垂直地安装。加热器207也作为利用热量使气体活化(激发)的活化机构(激发部)发挥功能。
在加热器207的内侧，以与加热器207呈同心圆状地配设有反应管203。反应管203由例如石英(SiO2)或碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，形成为上端封闭而下端开口的圆筒形状。在反应管203的下方，以与反应管203呈同心圆状地配设有歧管209。歧管209由例如不锈钢(SUS)等金属材料构成，形成为上端及下端开口的圆筒形状。歧管209的上端部与反应管203的下端部卡合，以支承反应管203的方式构成。在歧管209与反应管203之间设有作为密封构件的O型圈220a。反应管203与加热器207同样地垂直安装。主要由反应管203和歧管209构成处理容器(反应容器)。在处理容器的筒中空部形成处理室201。处理室201以能够收容作为衬底的晶片200的方式构成。在该处理室201内进行针对晶片200的处理。
在处理室201内以贯通歧管209的侧壁的方式分别设有作为第1供给部、第2供给部的喷嘴249a、249b。也将喷嘴249a、249b分别称为第1喷嘴、第2喷嘴。喷嘴249a、249b分别由石英或SiC等作为非金属材料的耐热性材料构成。喷嘴249a、249b分别构成为多种气体的供给使用的共用喷嘴。
喷嘴249a、249b分别连接有作为第1配管、第2配管的气体供给管232a、232b。气体供给管232a、232b分别构成为用于供给多种气体的共用配管。在气体供给管232a、232b上，从气流的上游侧起依次分别设有作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)241a、241b及作为开闭阀的阀243a、243b。在气体供给管232a的比阀243a靠下游侧分别连接气体供给管232c、232e、232h。在气体供给管232c、232e、232h上，从气流的上游侧起依次分别设有MFC241c、241e、241h、阀243c、243e、243h。在气体供给管232b的比阀243b靠下游侧分别连接气体供给管232d、232f、232g、232i。在气体供给管232d、232f、232g、232i上，从气流的上游侧起依次分别设有MFC241d、241f、241g、241i、阀243d、243f、243g、243i。
气体供给管232a～232i由包含铁(Fe)及镍(Ni)的金属材料构成。气体供给管232a～232i的材料(材质)可以包含Fe、Ni及铬(Cr)，也可以包含Fe、Ni、Cr及钼(Mo)。即，作为气体供给管232a～232i的材料，除了SUS以外，例如能够优选使用通过在Ni中添加Fe、Mo、Cr等来提高耐热性、耐腐蚀性的Hastelloy(注册商标)、在Ni中添加Fe、Cr、铌(Nb)、Mo等来提高耐热性、耐腐蚀性的Inconel(注册商标)等。需要说明的是，上述歧管209的材料、后述的密封盖219、旋转轴255、排气管231的材料也能够采用与气体供给管232a～232i相同的材料。
如图2所示，喷嘴249a、249b在反应管203的内壁与晶片200之间的俯视观察呈圆环状的空间中、分别以沿着反应管203的内壁自下向上地朝向晶片200的排列方向上方立起的方式设置。即，喷嘴249a、249b在晶片200被排列的晶片排列区域侧方的、水平包围晶片排列区域的区域中，分别以沿着晶片排列区域的方式设置。在喷嘴249a、249b的侧面分别设置有进行气体供给的气体供给孔250a、250b。气体供给孔250a、250b分别在俯视观察时朝向晶片200的中心开口，以能够朝向晶片200进行气体供给。气体供给孔250a、250b在从反应管203的下部到上部的范围内设有多个。
作为原料气体，例如含有卤元素及作为构成膜的主元素(规定元素)的Si的卤代硅烷系气体从气体供给管232a经由MFC241a、阀243a、喷嘴249a向处理室201内供给。原料气体是气体状态的原料，例如是将在常温常压下呈液体状态的原料气化而得的气体、在常温常压下呈气体状态的原料等。卤代硅烷是含有卤元素的硅烷。卤元素包含氯(Cl)、氟(F)、溴(Br)、碘(I)等。作为卤代硅烷系气体，例如能够使用含有Si及Cl的原料气体、即氯硅烷系气体。氯硅烷系气体作为Si源发挥作用。作为氯硅烷系气体，例如能够使用六氯乙硅烷(Si2Cl6、简称：HCDS)气体。HCDS气体是包含在上述处理条件下其单独成为固体的元素(Si)的气体，即，是能够在上述处理条件下由其单独堆积成膜的气体。
作为反应气体，含氧(O)气体从气体供给管232b经由MFC241b、阀243b、喷嘴249b向处理室201内供给。含O气体作为O源发挥作用。作为含O气体，例如能够使用氧气(O2)。
作为反应气体，含碳(C)气体从气体供给管232c经由MFC241c、阀243c、气体供给管232a、喷嘴249a向处理室201内供给。含C气体作为C源发挥作用。作为含C气体，例如能够使用作为烃系气体的丙烯(C3H6)气体。
作为反应气体，含氮(N)气体及氢(H)气体从气体供给管232d经由MFC241d、阀243d、气体供给管232b、喷嘴249b向处理室201内供给。含N及H气体作为N源发挥作用。作为含N及H气体，例如能够使用作为氮化氢系气体的氨气(NH3)。
清洁气体从气体供给管232e、232f分别经由MFC241e、241f、阀243e、243f、气体供给管232a、232b、喷嘴249a、249b向处理室201内供给。清洁气体分别在后述的腔室清洁、第1喷嘴清洁及第2喷嘴清洁中作为清洁气体发挥作用。作为含F气体，例如能够使用氟气(F2)。
作为添加气体，氧化氮系气体从气体供给管232g经由MFC241g、阀243g、气体供给管232b、喷嘴249b向处理室201内供给。氧化氮系气体其单体不发挥清洁作用，但通过在后述的腔室清洁中与清洁气体反应而生成例如氟自由基、亚硝酰卤化合物等活性种，以提高清洁气体的清洁作用的方式发挥作用。作为氧化氮系气体，例如能够使用一氧化氮(NO)气体。
作为非活性气体，例如氮气(N2)分别从气体供给管232h、232i经由MFC241h、241i、阀243h、243i、气体供给管232a、232b、喷嘴249a、249b向处理室201内供给。N2气作为吹扫气体、载气、稀释气体等发挥作用。
主要由气体供给管232a、MFC241a、阀243a、喷嘴249a构成原料气体供给系统。主要由气体供给管232b、MFC241b、阀243b、喷嘴249b构成含O气体供给系统。主要由气体供给管232c、MFC241c、阀243c、气体供给管232a、喷嘴249a构成含C气体供给系统。主要由气体供给管232d、MFC241d、阀243d、气体供给管232b、喷嘴249b构成含N及H气体供给系统。主要由气体供给管232e、232f、MFC241e、241f、阀243e、243f构成清洁气体供给系统。也可以考虑将气体供给管232a、232b、喷嘴249a、249b包含在清洁气体供给系统中。主要由气体供给管232g、MFC241g、阀243g、气体供给管232b、喷嘴249b构成添加气体供给系统。主要由气体供给管232h、232i、MFC241h、241i、阀243h、243i、气体供给管232a、232b、喷嘴249a、249b构成非活性气体供给系统。
上述各种供给系统中的任一种或全部供给系统也可以构成为将阀243a～243i、MFC241a～241i等集成而成的集成型供给系统248。集成型供给系统248构成为分别与气体供给管232a～232i连接，通过后述的控制器121控制各种气体向气体供给管232a～232i内的供给动作、即阀243a～243i的开闭动作、由MFC241a～241i进行的流量调节动作等。集成型供给系统248构成为一体型或分体型集成单元，构成为能够以集成单元单位相对于气体供给管232a～232i等进行拆装，能够以集成单元单位进行集成型供给系统248的维护、更换、增设等。
在反应管203的侧壁下方，设有对处理室201内的气氛进行排气的排气口231a。排气口231a也可以从反应管203的侧壁的下部向上部即沿着晶片排列区域设置。在排气口231a连接有排气管231。排气管231由例如SUS等金属材料构成。在排气管231经由对处理室201内的压力进行检测的作为压力检测器(压力检测部)的压力传感器245及作为压力调节器(压力调节部)的APC(Auto Pressure Controller：自动压力控制器)阀244连接有作为真空排气装置的真空泵246。APC阀244构成为通过在使真空泵246动作的状态下使阀开闭，从而能够进行处理室201内的真空排气及真空排气停止，此外，通过在使真空泵246动作的状态下基于由压力传感器245检测的压力信息进行阀开度调节，从而能够对处理室201内的压力进行调节。主要由排气管231、APC阀244、压力传感器245构成排气系统。也可以考虑将真空泵246包含在排气系统中。
在歧管209的下方，设有能够使歧管209的下端开口气密闭塞的作为炉口盖体的密封盖219。密封盖219由例如SUS等金属材料构成，并形成为圆盘状。在密封盖219的上表面，设有与歧管209的下端抵接的作为密封构件的O型圈220b。
在密封盖219的下方，设置有使后述的晶舟217旋转的旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255由例如SUS等金属材料构成，贯通密封盖219而与晶舟217连接。旋转机构267构成为通过使晶舟217旋转而使晶片200旋转。密封盖219构成为，通过设置于反应管203的外部的作为升降机构的晶舟升降机115而沿垂直方向升降。晶舟升降机115构成为搬送装置(搬送机构)，其通过使密封盖219升降从而将晶片200向处理室201的内外进行搬入及搬出(搬送)。
在歧管209的下方设有作为炉口盖体的闸板219s，其在使密封盖219下降并将晶舟217从处理室201内搬出的状态下，能够使歧管209的下端开口气密闭塞。闸板219s由例如SUS等金属材料构成并形成为圆盘状。在闸板219s的上表面，设有与歧管209的下端抵接的作为密封构件的O型圈220c。闸板219s的开闭动作(升降动作、转动动作等)通过闸板开闭机构115s控制。
作为衬底支承件的晶舟217构成为将多片例如25～200片晶片200以水平姿态且以使中心相互对齐的状态沿垂直方向排列并以多层支承，即空开间隔排列。晶舟217由例如石英、SiC等耐热性材料构成。在晶舟217的下部将由例如石英、SiC等耐热性材料构成的隔热板218以多层支承。
在反应管203内设置有作为温度检测器的温度传感器263。基于由温度传感器263检测到的温度信息对向加热器207的通电状况进行调节，从而处理室201内的温度变为希望的温度分布。温度传感器263沿反应管203的内壁设置。
如图3所示，作为控制部(控制单元)的控制器121构成为具备CPU(CentralProcessing Unit)121a、RAM(Random Access Memory)121b、存储装置121c、I/O端口121d的计算机。RAM121b、存储装置121c、I/O端口121d以能够经由内部总线121e与CPU121a进行数据交换的方式构成。控制器121与构成为例如触摸面板等的输入输出装置122连接。
存储装置121c由例如闪存、HDD(Hard Disk Drive)等构成。在存储装置121c内以能够读取的方式存储有对衬底处理装置的动作进行控制的控制程序、记载有后述的成膜处理的步骤、条件等的工艺制程、记载有后述的清洁的步骤、条件等的清洁制程、记载有后述的预涂布处理的步骤、条件等的预涂布制程等。工艺制程是以使控制器121执行后述的成膜处理中的各步骤并能够获得规定结果的方式组合而得的，作为程序发挥功能。清洁制程是以使控制器121执行后述的清洁处理中的各步骤并能够获得规定结果的方式组合而得的，作为程序发挥功能。预涂布制程是以使控制器121执行后述的预涂布处理中的各步骤并能够获得规定结果的方式组合而得的，作为程序发挥功能。以下，也将工艺制程、清洁制程、预涂布制程、控制程序等简单地统称为程序。另外，也将工艺制程、清洁制程及预涂布制程简称为制程。在本说明书中使用程序这一词语的情况下，存在仅包含制程的情况、仅包含控制程序的情况、或包含以上两者的情况。RAM121b构成为暂时保存由CPU121a读取的程序、数据等的存储区域(工作区域)。
I/O端口121d与上述的MFC241a～241i、阀243a～243i、压力传感器245、APC阀244、真空泵246、温度传感器263、加热器207、旋转机构267、晶舟升降机115、闸板开闭机构115s等连接。
CPU121a构成为，从存储装置121c读取控制程序并执行，并对应于来自输入输出装置122的操作命令的输入等而从存储装置121c读取制程。CPU121a构成为，按照所读取的制程的内容，对利用MFC241a～241i进行的各种气体的流量调节动作、阀243a～243i的开闭动作、APC阀244的开闭动作及基于压力传感器245的利用APC阀244进行的压力调节动作、真空泵246的起动及停止、基于温度传感器263的加热器207的温度调节动作、利用旋转机构267进行的晶舟217的旋转及旋转速度调节动作、利用晶舟升降机115进行的晶舟217的升降动作、利用闸板开闭机构115s进行的闸板219s的开闭动作等进行控制。
控制器121能够通过将在外部存储装置123中存储的上述程序安装于计算机而构成。外部存储装置123例如包含HDD等磁盘、CD等光盘、MO等光磁盘、USB存储器等半导体存储器等。存储装置121c、外部存储装置123构成为计算机能够读取的记录介质。以下也将它们简单统称为记录介质。在本说明书中使用记录介质这一词语的情况下，存在仅包含存储装置121c的情况、仅包含外部存储装置123的情况、或包含以上两者的情况。需要说明的是，程序向计算机的提供也可以不使用外部存储装置123而使用互联网、专用线路等通信手段来进行。
(2)处理工序
主要使用图4、图5说明包含下述成膜时序的一系列处理时序例，即，使用上述衬底处理装置，作为半导体器件的制造工序的一个工序，在作为衬底的晶片200上形成膜。在以下的说明中，构成衬底处理装置的各部分的动作由控制器121控制。
图4所示的一系列处理时序包括下述工序：
向处理容器内的晶片200供给第1处理气体，在晶片200上作为膜而形成SiOCN膜(其为氧碳氮化膜)的工序；
在处理容器内不存在晶片200的状态下向处理容器内供给清洁气体，将处理容器内堆积的堆积物去除的工序；
在处理容器内不存在晶片200的状态下向处理容器内供给第2处理气体，在处理容器内作为第1预涂布膜形成材质与在晶片200上形成的膜不同的第1厚度的SiON膜(其为氮氧化膜)的工序；和
在处理容器内不存在晶片200的状态下向处理容器内供给第3处理气体，在处理容器内形成的SiON膜上作为2预涂布膜形成材质与在晶片200上形成的膜相同且比第1厚度薄的第2厚度的SiOCN膜(其为氧碳氮化膜)的工序。
在本方案中，作为第1处理气体，使用作为Si源的HCDS气体、作为C源的C3H6气体、作为O源的O2气体、作为N源的NH3气体。另外，作为第2处理气体使用作为Si源的HCDS气体、作为O源的O2气体、作为N源的NH3气体。另外，作为第3处理气体，使用作为Si源的HCDS气体、作为C源的C3H6气体、作为O源的O2气体、作为N源的NH3气体。
在本方案的成膜处理中，如图5的气体供给时序所示，通过将依次非同时地进行下述步骤的循环进行规定次数(n次，n为1以上的整数)，从而在晶片200上形成SiOCN膜：
向处理容器内的晶片200供给HCDS气体的步骤1；
向处理容器内的晶片200供给C3H6气体的步骤2；
向处理容器内的晶片200供给O2气体的步骤3；和
向处理容器内的晶片200供给NH3气体的步骤4。
在本说明书中，方便起见，也存在将图5所示的气体供给时序即成膜时序如下示出的情况。在以下其他方案的说明中也使用相同的表述。
在本说明书中使用“晶片”这一词语的情况下，存在指晶片本身的情况、指晶片与在其表面形成的规定的层、膜的层叠体的情况。在本说明书中使用“晶片的表面”这一词语的情况下，存在指晶片本身的表面的情况、指在晶片上形成的规定的层等的表面的情况。在本说明书中记载“在晶片上形成规定的层”的情况下，存在指在晶片本身的表面上直接形成规定的层的情况、指在晶片上形成的层等上形成规定的层的情况。在本说明书中使用“衬底”这一词语的情况，也与使用“晶片”这一词语的情况的含义相同。
以下详细说明图4所示的一系列处理时序。
＜成膜处理＞
首先进行在晶片200上形成膜的成膜处理。以下说明成膜处理的一系列动作。
(晶片填充及晶舟装载)
当多片晶片200被装填于晶舟217(晶片填充)时，闸板219s利用闸板开闭机构115s而被移动，歧管209的下端开口开放(闸板打开)。之后，如图1所示，支承有多片晶片200的晶舟217被晶舟升降机115抬升并向处理室201内搬入(晶舟装载)。在该状态下，密封盖219成为经由O型圈220b将歧管209的下端密封的状态。
(压力调节及温度调节)
通过真空泵246进行真空排气(减压排气)以使处理室201内、即晶片200存在的空间成为希望的压力(成膜压力)。另外，通过加热器207加热以使处理室201内的晶片200成为希望的温度(成膜温度)。另外，使利用旋转机构267进行的晶片200的旋转开始。处理室201内的排气、晶片200的加热及旋转均至少在直到针对晶片200的处理结束为止的期间持续进行。
(成膜)
之后依次执行以下的步骤1～4。
[步骤1]
在该步骤中，向处理容器内的晶片200供给HCDS气体(HCDS气体供给)。具体来说，将阀243a打开，使HCDS气体流向气体供给管232a内。HCDS气体通过MFC241a进行流量调节，并经由喷嘴249a向处理室201内供给，从排气口231a排气。此时，向晶片200供给HCDS气体。此时，也可以将阀243h、243i打开，经由喷嘴249a、249b向处理室201内供给N2气体。
作为本步骤中的处理条件，可例示：
HCDS气体供给流量：0.01～2slm，优选0.1～1slm
N2气供给流量(各气体供给管)：0～10slm
各气体供给时间：1～120秒，优选1～60秒
处理温度：250～800℃，优选400～700℃
处理压力：1～2666Pa，优选67～1333Pa。
需要说明的是，本说明书中的“250～800℃”这样的数值范围的表述表示下限值及上限值包含在其范围内。由此，例如，“250～800℃”表示“250℃以上且800℃以下”。其他数值范围也相同。
通过在上述条件下向晶片200供给HCDS气体，从而在晶片200的最外表面上形成含有Cl的含Si层作为第1层。含有Cl的含Si层通过HCDS向晶片200的最外表面的物理吸附或化学吸附、HCDS的一部分分解后的物质(以下记为SixCly)向晶片200的最外表面的化学吸附、由HCDS的热分解产生的Si向晶片200的最外表面的堆积等而形成。含有Cl的含Si层也可以是HCDS、SixCly的吸附层(物理吸附层、化学吸附层)，或者是含有Cl的Si的堆积层。在本说明书中，也将含有Cl的含Si层简称为含Si层。
在形成了第1层后使阀243a关闭，停止向处理室201内的HCDS气体供给。然后，对处理室201内进行真空排气，将残留在处理室201内的气体等从处理室201内排除(吹扫)。此时，将阀243h、243i打开以向处理室201内供给N2气体。N2气体作为吹扫气体发挥作用。
作为原料气体，除了HCDS气体以外，能够使用一氯硅烷(SiH3Cl、简称：MCS)气体、二氯硅烷(SiH2Cl2、简称：DCS)气体、三氯硅烷(SiHCl3、简称：TCS)气体、四氯硅烷(SiCl4、简称：STC)气体、八氯三硅烷(Si3Cl8、简称：OCTS)气体等氯硅烷系气体。
[步骤2]
在步骤1结束后，向处理容器内的晶片200、即在晶片200上形成的第1层供给C3H6气体(C3H6气体供给)。具体来说，将阀243c打开，使C3H6气体流向气体供给管232c内。C3H6气体通过MFC241c进行流量调节，经由气体供给管232a、喷嘴249a向处理室201内供给，从排气口231a排气。此时，向晶片200供给C3H6气体。此时，也可以将阀243h、243i打开，经由喷嘴249a、249b向处理室201内供给N2气体。
作为本步骤中的处理条件，可例示：
C3H6气体供给流量：0.1～10slm
C3H6气体供给时间：1～120秒，优选1～60秒
处理压力：1～6000Pa，优选1～5000Pa。
其他处理条件设为与步骤1中的处理条件相同的处理条件。
通过在上述条件下向晶片200供给C3H6气体，从而在第1层上形成含C层，由此在晶片200上形成含有Si及C的第2层。
在形成了第2层后，使阀243c关闭，停止向处理室201内的C3H6气体的供给。并且，通过与步骤1中的吹扫相同的处理步骤，将残留在处理室201内的气体等从处理室201内排除(吹扫)。
作为反应气体(含C气体)，除了C3H6气体以外，能够使用乙炔(C2H2)气体、乙烯(C2H4)气体等烃系气体。
[步骤3]
在步骤2结束后，向处理容器内的晶片200、即在晶片200上形成的第2层向供给O2气体(O2气体供给)。具体来说，将阀243b打开，使O2气体流向气体供给管232b内。O2气体通过MFC241b进行流量调节，并经由喷嘴249b向处理室201内供给，从排气口231a排气。此时向晶片200供给O2气体。此时，也可以将阀243h、243i打开，经由喷嘴249a、249b向处理室201内供给N2气体。
作为本步骤中的处理条件，可例示：
O2气体供给流量：0.1～10slm
O2气体供给时间：1～120秒，优选1～60秒
处理压力：1～4000Pa，优选1～3000Pa。
其他处理条件设为与步骤1中的处理条件相同的处理条件。
通过在上述条件下向晶片200供给O2气体，从而使在晶片200上形成的第2层的至少一部分氧化(改质)。通过使第2层改质，从而在晶片200上形成含有Si、O及C的第3层、即碳氧化硅层(SiOC层)。在形成第3层时，第2层含有的Cl等杂质在利用O2气体进行的第2层的改质反应的过程中构成至少含有Cl的气体状物质，并从处理室201内排出。由此，第3层变为与第1层、第2层相比Cl等杂质较少的层。
在形成了第3层后，使阀243b关闭，停止向处理室201内的O2气体的供给。然后，通过与步骤1中的吹扫相同的处理步骤，将残留在处理室201内的气体等从处理室201内排除(吹扫)。
作为反应气体(含O气体)，除了O2气体以外，例如能够使用臭氧(O3)气体、水蒸气(H2O气体)、一氧化氮(NO)气体、一氧化二氮(N2O)气体等。
[步骤4]
在步骤3结束后，向处理容器内的晶片200、即在晶片200上形成的第3层供给NH3气体(NH3气体供给)。具体来说，将阀243d打开，使NH3气体流向气体供给管232d内。NH3气体通过MFC241d进行流量调节，并经由气体供给管232b、喷嘴249b向处理室201内供给，从排气口231a排气。此时向晶片200供给NH3气体。此时，也可以将阀243h、243i打开，经由喷嘴249a、249b向处理室201内供给N2气体。
作为本步骤中的处理条件，可例示：
NH3气体供给流量：0.1～10slm
NH3气体供给时间：1～120秒，优选1～60秒
处理压力：1～4000Pa，优选1～3000Pa。
其他处理条件设为与步骤1中的处理条件相同的处理条件。
通过在上述条件下向晶片200供给NH3，从而使在晶片200上形成的第3层的至少一部分氮化(改质)。通过使第3层改质，从而在晶片200上形成含有Si、O、C及N的第4层、即氧碳氮化硅层(SiOCN层)。在形成第4层时，第3层含有的Cl等杂质在利用NH3气体进行的第3层的改质反应的过程中构成至少含有Cl的气体状物质，从处理室201内排出。由此，第4层成为与第3层相比Cl等杂质较少的层。
在形成了第4层之后，使阀243d关闭，停止向处理室201内的NH3气体的供给。并且，通过与步骤1中的吹扫相同的处理步骤，将残留在处理室201内的气体等从处理室201内排除(吹扫)。
作为反应气体(含N及H气体)，除了NH3气体以外，例如能够使用二氮烯(N2H2)气体、肼(N2H4)气体、N3H8气体等氮化氢系气体。
[实施规定次数]
通过使非同时即不同步地进行上述步骤1～4的循环进行规定次数(n次，n为1以上的整数)，从而能够在晶片200上形成规定组成及规定膜厚的作为含有Si、O、C及N的膜的氧碳氮化硅膜(SiOCN膜)。优选上述循环重复多次。
(后吹扫及大气压恢复)
在成膜结束后，作为吹扫气体分别从喷嘴249a、249b向处理室201内供给N2气，并从排气口231a排气。由此，处理室201内被吹扫，残留在处理室201内的气体、反应副生成物被从处理室201内去除(后吹扫)。之后，处理室201内的气氛被置换为非活性气体(非活性气体置换)、处理室201内的压力恢复为常压(大气压恢复)。
(晶舟卸载及晶片取出)
通过晶舟升降机115而使密封盖219下降，歧管209的下端打开。并且，已处理的晶片200在支承于晶舟217的状态下被从歧管209的下端搬出(晶舟卸载)到反应管203的外部。在晶舟卸载后，闸板219s被移动，且歧管209的下端开口借助O型圈220c由闸板219s密封(闸板关闭)。已处理的晶片200在搬出到反应管203的外部后被从晶舟217取出(晶片取出)。
＜清洁处理＞
在进行上述成膜处理时，包含SiOCN膜等薄膜的堆积物附着并累积在处理容器内、即，在反应管203的内壁、喷嘴249a、249b的外表面、喷嘴249a、249b的内表面、歧管209的内表面、晶舟217的表面、闸板219的上表面等处理容器内的构件的表面。若堆积物的量即累积膜厚过厚，则存在堆积物发生剥离等且粒子的产生量急剧增加的情况。因而，在累积膜厚(堆积物的量)达到堆积物发生剥离、落下前的规定的厚度(规定的量)之前，进行将处理容器内堆积的堆积物去除的清洁处理。以下说明清洁处理的一系列动作。
(空晶舟装载)
利用闸板开闭机构115s使闸板219s移动，使歧管209的下端开口开放(闸板打开)。之后，将空的晶舟217即未装填晶片200的晶舟217通过晶舟升降机115抬升而将其搬入处理室201内。在该状态下，密封盖219成为经由O型圈220b而将歧管209的下端密封的状态。
(压力调节及温度调节)
在空的晶舟217向处理室201内的搬入结束后，以处理室201内成为所希望的压力(腔室清洁压力)的方式，通过真空泵246进行真空排气。另外，以处理室201内成为所希望的温度(腔室清洁温度)的方式，通过加热器207进行加热。此时，处理室201内(处理容器内)的构件的表面、即反应管203的内壁、喷嘴249a、249b的表面、晶舟217的表面等也被加热至腔室清洁温度。另外，使利用旋转机构267进行的晶舟217的旋转开始。真空泵246的运转、处理室201内的加热、晶舟217的旋转至少在直到后述的喷嘴清洁完成为止的期间持续进行。需要说明的是，也可以不使晶舟217旋转。
(腔室清洁)
在处理室201内的压力、温度分别稳定后，向处理室201内供给F2气体及NO气体，从而对处理室201内进行清洁。具体来说，将阀243e、243g打开，分别地，使F2气体流向气体供给管232e内，使NO气体流向气体供给管232g内。F2气体、NO气体分别通过MFC241e、241g进行流量调节，并经由气体供给管232a、232b、喷嘴249a、249b向处理室201内供给，从排气口231a排气。也可以与此同时将阀243h、243i打开，经由喷嘴249a、249b向处理室201内供给N2气体。
作为本步骤中的处理条件，可例示：
F2气体供给流量：0.5～10slm
NO气体供给流量：0.5～10slm
N2气供给流量(各气体供给管)：0～10slm
各气体供给时间：1～60分钟，优选10～20分钟
处理温度(腔室清洁温度)：100～350℃，优选200～300℃
处理压力(腔室清洁压力)：1333～53329Pa，优选9000～16665Pa。
通过在上述处理条件下将F2气体及NO气体向处理室201内供给，从而能够在F2气体中添加NO气体，能够使这些气体在处理室201内混合并反应。利用该反应，能够在处理室201内生成例如氟自由基(F*)、氟化亚硝酰(FNO)等活性种(以下也将其统称为FNO等)。其结果，将会在处理室201内存在向F2气体添加FNO等而成的混合气体。向F2气体添加FNO等而成的混合气体与处理室201内的构件的表面、例如反应管203的内壁、喷嘴249a、249b的表面、晶舟217的表面等接触。此时，能够通过热化学反应(蚀刻反应)将处理室201内的构件表面的附着物去除。FNO等以促进利用F2气体进行的蚀刻反应并增大附着物的蚀刻速率的方式、即辅助蚀刻的方式发挥作用。
在经过规定的时间而处理室201内的清洁完成后，使阀243e、243g关闭，分别使向处理室201内的F2气体、NO气体的供给停止。然后，对处理室201内进行真空排气，将残留在处理室201内的气体等从处理室201内排除(吹扫)。此时，将阀243h、243i打开以向处理室201内供给N2气体。N2气作为吹扫气体发挥作用。
作为清洁气体，除了F2气体以外，还能够使用氟化氢(HF)气体、氟化氮(NF3)气体、氟化氯(ClF3)气体或这些气体的混合气体。这一点在后述的喷嘴清洁中也相同。
作为添加气体，除了NO气体以外，还能够使用氢气(H2)、O2气、一氧化二氮(N2O)气体、异丙醇((CH3)2CHOH、简称：IPA)气体、甲醇(CH3OH)气体、水蒸气(H2O气体)、HF气体或这些气体的混合气体。
需要说明的是，在作为添加气体使用HF气体的情况下，作为清洁气体，优选使用F2气体、ClF3气体、NF3气体或这些气体的混合气体中的任一气体。另外，在作为清洁气体使用HF气体、作为添加气体使用IPA气体、甲醇气体、H2O气体或这些混合气体中的任一气体的情况下，将上述的处理温度设为例如30～300℃，优选50～200℃的范围内的规定温度是理想。
作为非活性气体，除了N2气以外，还能够使用Ar气体、He气体、Ne气体、Xe气体等稀有气体。这一点在后述的各步骤中也相同。
(压力调节及温度调节)
在腔室清洁结束后，以处理室201内成为所希望的压力(喷嘴清洁压力)的方式通过真空泵246进行真空排气。另外，以喷嘴249a内成为所希望的温度(喷嘴清洁温度)的方式，通过加热器207加热。
(第1喷嘴清洁)
在处理室201内的压力、喷嘴249a、249b内的温度分别稳定后，向喷嘴249a内供给F2气体，从而对喷嘴249a内进行清洁。具体来说，将阀243e打开，使F2气体流向气体供给管232e内。F2气体通过MFC241e进行流量调节，经由气体供给管232a向喷嘴249a内供给而流向处理室201内，并从排气口231a排气。与此同时，也可以将阀243h、243i打开，经由喷嘴249a、249b向处理室201内供给N2气。
作为本步骤中的处理条件，可例示：
F2气体供给流量：0.5～10slm
N2气体供给流量(各气体供给管)：0～10slm
各气体供给时间：1～60分钟，优选10～20分钟
处理温度(喷嘴清洁温度)：400～500℃，优选400～450℃
处理压力(喷嘴清洁压力)：1333～40000Pa，优选6666～16665Pa。
通过在上述处理条件下向喷嘴249a内供给F2气体，从而能够通过热化学反应将喷嘴249a内的附着物去除。在经过规定的时间而喷嘴249a内的清洁完成后，使阀243e关闭，使喷嘴249a内的F2气体的供给停止。并且，通过与上述的腔室清洁中的吹扫相同的处理步骤对处理室201内进行吹扫(purge)。
(第2喷嘴清洁)
通过在喷嘴249a内的清洁结束后向气体供给管232b内供给F2气体，从而对喷嘴249b内进行清洁。具体来说，将阀243f打开，使F2气体流向气体供给管232f内。F2气体通过MFC241f进行流量调节，经由气体供给管232b向喷嘴249b内供给，流向处理室201内并从排气口231a排气。与此同时，也可以将阀243h、243i打开，经由喷嘴249a、249b向处理室201内供给N2气体。
本步骤中的处理条件设为与上述第1喷嘴清洁中的处理条件相同的处理条件。
通过在上述处理条件下将F2气体向喷嘴249b内供给，从而能够通过热化学反应将喷嘴249b内的附着物去除。在经过规定的时间而喷嘴249b内的清洁完成后，使阀243f关闭，使向喷嘴249b内的F2气体的供给停止。然后，通过与上述腔室清洁中的吹扫相同的处理步骤对处理室201内进行吹扫(purge)。然后，处理室201内的气氛被置换为非活性气体(非活性气体置换)。
通过以上的一系列动作，清洁处理完成。
＜预涂布处理＞
在清洁处理结束后且进行晶舟卸载进行之前、即，在保持将空的晶舟搬入处理容器内的状态下，针对处理容器内、即，反应管203的内壁、喷嘴249a、249b的外表面、喷嘴249a、249b的内表面、歧管209的内表面、晶舟217的表面、闸板219的上表面等处理容器内的构件的表面进行预涂布处理。
在此，若在清洁处理后针对处理容器内进行成膜处理而未进行预涂布处理，则存在出现在晶片200上形成的膜的膜厚比目标膜厚薄的膜厚减小现象的情况。其原因之一被认为是清洁处理后的处理容器内的状态与重复进行成膜处理的情况下的处理容器内的状态不同，在进行成膜处理时，处理气体在处理容器内的构件的表面被消耗，向晶片200的表面供给的处理气体的量不足。通过在清洁处理后且进行成膜处理前进行预涂布处理，从而能够抑制膜厚减小现象的出现，能够使在晶片200上形成的膜的膜厚稳定化。以下说明预涂布处理的一系列动作。
(第1预涂布)
在处理容器内不存在晶片200的状态下，针对处理容器内将依次非同时地进行与上述成膜中的步骤1、步骤3及步骤4相同的步骤的循环进行规定次数(x次、x为1以上的整数)。对于各步骤中的处理步骤、处理条件而言，除了取代向晶片200供给各气体而向处理容器内供给各气体以外，与上述的成膜中的处理步骤、处理条件相同。由此，在处理容器内即在处理容器内的构件的表面形成含有Si、O及N的膜即氮氧化硅膜(SiON膜)作为第1预涂布膜。在第1预涂布中，在处理容器内形成第1厚度的SiON膜。第1预涂布膜(SiON膜)的厚度(第1厚度)例如为以上且以下，优选设为以上且以下的范围内的厚度。
第1预涂布膜(SiON膜)为不含C膜，材质即分子构造与在晶片200上形成的膜(SiOCN膜)不同。另外，第1预涂布膜(SiON膜)不含在晶片200上形成的膜(SiOCN膜)中所含元素(Si、O、C、N)以外的元素。
(第2预涂布)
在通过第1预涂布在处理容器内即处理容器内的构件的表面形成第1厚度的SiON膜后，在处理容器内不存在晶片200的状态下，针对处理容器内将依次非同时地进行与上述成膜中的步骤1～步骤4相同的步骤的循环进行规定次数(y次、y为1以上的整数)。各步骤中的处理步骤、处理条件除了取代向晶片200向供给各气体而向处理容器内供给各气体以外，与上述成膜中的处理步骤、处理条件相同。由此，在处理容器内即在处理容器内的构件的表面形成的第1预涂布膜(SiON膜)上，形成含有Si、O、C及N的膜即SiOCN膜作为第2预涂布膜。在第2预涂布中，在处理容器内形成的SiON膜上形成比SiON膜的厚度(第1厚度)薄的第2厚度的SiOCN膜。
第2预涂布膜(SiOCN膜)为含C膜，材质与在晶片200上形成的膜(SiOCN膜)相同。也就是说，第2预涂布膜(SiOCN膜)不含在晶片200上形成的膜(SiOCN膜)中所含元素(Si、O、C、N)以外的元素。
即，第1预涂布膜(SiON膜)及第2预涂布膜(SiOCN膜)均不含在晶片200上形成的膜(SiOCN膜)中所含元素以外的元素。由此，能够在各预涂布中使用成膜处理中的处理气体，不需要追加用于进行预涂布的气体供给系统，能够实现衬底处理装置的成本降低。以下，也将在第1预涂布膜上层叠第2预涂布膜而得的膜称为预涂布膜。
成为预涂布膜的最外表面的第2预涂布膜的材质必须与在晶片200上形成的膜的材质相同。这是由于，在预涂布后将晶片200装入处理容器内而在晶片200上形成SiOCN膜时，在处理容器内形成的预涂布膜的最外表面为SiON膜的情况下，在向晶片200上形成SiOCN膜时，存在预涂布膜吸收本应被引入在晶片200上形成的SiOCN膜中的C的情况，在晶片200上形成的膜的组成可能会产生不均匀。为了使在晶片200上形成的膜的组成稳定化，必须由材质与在晶片200上形成的膜相同的膜构成成为预涂布膜的最外表面的第2预涂布膜。需要说明的是，在该情况下，更加优选由组成(特别是C浓度)与在晶片200上形成的膜相同的膜构成第2预涂布膜。由此，能够使在晶片200上形成的膜的组成(特别是C浓度)更加稳定化。
需要说明的是，第2预涂布膜(SiOCN膜)的厚度(第2厚度)优选为第2预涂布膜成为无针孔的厚度。具体来说，第2厚度超过例如超过且为以下，优选以上且以下，更加优选以上且以下的范围内的厚度。
另外，优选使第1预涂布中的Si源、O源及N源的供给顺序以及第2预涂布中的Si源、C源、O源及N源的供给顺序与成膜中的Si源、C源、O源及N源的供给顺序相同。由此，能够使在处理容器内的表面形成的预涂布膜的组成与在晶片200上形成的膜的组成接近，能够使在晶片200上形成的SiOCN膜的C浓度即膜组成更加稳定化。
在第1预涂布及第2预涂布结束后，通过与上述腔室清洁中的吹扫相同的处理步骤对处理室201内进行吹扫。然后，将处理室201内的气氛置换为非活性气体。
通过以上的一系列动作，预涂布处理完成。能够通过上述预涂布处理来抑制在成膜时发生膜厚减小现象的情况。另外，能够通过上述预涂布处理准备好下一成膜处理前的处理容器内的环境、状态。
(空晶舟卸载)
在预涂布处理结束后，通过晶舟升降机115而使密封盖219下降，歧管209的下端开口。并且，空的晶舟217被从歧管209的下端向反应管203的外部搬出(晶舟卸载)。在晶舟卸载后，使闸板219s移动，歧管209的下端开口借助O型圈220c由闸板219s密封(闸板关闭)。
(3)由本方案带来的效果
根据本方案，能够获得以下所述的一个或多个效果。
(a)在晶片上形成SiOCN膜的衬底处理装置(以下也称为装置)的处理容器内，作为第1预涂布膜形成SiON膜，在其上作为第2预涂布膜形成SiOCN膜，通过像这样分两个阶段形成预涂布膜，从而能够缩短预涂布时间，能够缩短装置的停机时间。即，能够提高装置的运行率并提高生产率。
这是由于，上述SiOCN膜为多元系膜，因此存在成膜时间变长的倾向。例如，若为SiN膜等二元系膜的成膜，则每一循环的工序为供给Si源的工序、供给N源的工序这两个工序，与此相对，在SiOCN膜等四元系膜的成膜中，每一循环的工序成为供给Si源的工序、供给C源的工序、供给O源的工序、供给N源的工序这4个工序，四元系膜与二元系膜相比，每一循环的工序多两个工序，相应地成膜时间变长。特别是，形成SiOCN膜时的C源的供给时间(在本方案中为C3H6气体的供给时间)存在比其他处理气体的供给时间长的倾向。对于该C源的供给时间，在晶片上形成的SiOCN膜的膜厚为例如 这样较薄的情况下，不会对实质的吞吐量(throughput)产生很大影响。但是，在该情况下，也存在必须将预涂布膜的膜厚设为例如以上且以下、优选以上且以下的范围内的厚度的情况，而在该情况下，C源的供给时间对预涂布时间产生很大影响，这成为衬底处理装置的停机时间增加的原因。需要说明的是，若使预涂布膜的厚度小于上述范围内的厚度，则存在出现膜厚减小现象、产生粒子的情况。要同时防止出现膜厚减小现象及产生粒子，存在至少需要形成左右、优选左右的厚度的预涂布膜的情况。
与此相对，在本方案中，为了抑制膜厚减小现象的出现及粒子产生，在处理容器内形成合计例如左右、优选左右的厚度的预涂布膜。并且，此时在处理容器内作为第1预涂布膜形成SiON膜，并在其上作为第2预涂布膜形成SiOCN膜，像这样分两个阶段形成合计左右、优选左右的厚度的预涂布膜。通过像这样分两个阶段形成预涂布膜并形成作为不含C膜的SiON膜(作为第1预涂布膜)，从而能够在形成第1预涂布膜的工序中省略存在供给时间变长的倾向的供给C源的工序，相应地，能够提高成膜速率、缩短预涂布时间。
在此，也考虑作为第1预涂布膜形成SiN膜，但SiN膜的膜应力大于SiON膜的膜应力，SiON膜的膜应力大于SiOCN膜的膜应力。即，与SiON膜、SiOCN膜相比，SiN膜的膜应力大，因此，容易在膜上产生裂纹而剥落，容易产生粒子。因而，通过使用膜应力比SiN膜的膜应力小且与SiOCN膜的膜应力接近的SiON膜作为第1预涂布膜，从而能够在抑制预涂布膜上的裂纹产生、预涂布膜的剥落的同时缩短预涂布时间。
另外，在本方案中，通过使能够以较高成膜速率形成的第1预涂布膜的厚度(第1厚度)比以较低成膜速率形成的第2预涂布膜的厚度(第2厚度)厚，换言之，使以较低成膜速率形成的第2预涂布膜的厚度(第2厚度)比能够以较高成膜速率形成的第1预涂布膜的厚度(第1厚度)薄，从而能够进一步缩短预涂布时间，能够进一步缩短装置的停机时间。
(b)通过将第2预涂布膜的厚度(第2厚度)设为第2预涂布膜成为无针孔的厚度即超过的厚度，从而能够抑制在晶片上形成的SiOCN膜的C浓度即膜组成产生不均匀。作为结果，能够提高成膜处理的质量。
在此，若第2预涂布膜(SiOCN膜)的厚度过薄，具体来说，若第2预涂布膜的厚度变为以下，则存在第2预涂布膜中产生针孔的情况。若在第2预涂布膜中产生针孔的状态下进行在晶片上形成SiOCN膜的处理，则存在在晶片上形成的SiOCN膜的组成受到作为第2预涂布膜的基底的第1预涂布膜(SiON膜)的影响的情况。具体来说，在晶片上形成SiOCN膜时，存在本应被引入在晶片上形成的SiOCN膜中的C经由(透过)第2预涂布膜的针孔到达第1预涂布膜并被第1预涂布膜吸收的情况。在该情况下，在晶片上形成的SiOCN膜的C浓度降低。
需要说明的是，若重复进行在晶片上形成SiOCN膜的处理，则SiOCN膜将在第2预涂布膜之上进一步堆积，因此第2预涂布膜的由针孔带来的影响逐渐减小。但是，这意味着每当重复在晶片上形成SiOCN膜的处理，则由第1预涂布膜进行的C吸收的程度变化，由此，在晶片上形成的SiOCN膜的C浓度即膜组成会产生不均匀。
通过将第2预涂布膜的厚度设为第2预涂布膜成为无针孔的厚度，即，通过将第2预涂布膜的厚度设为超过的厚度，从而能够解决该课题。进一步地，通过将第2预涂布膜的厚度设为以上，能够可靠地解决上述课题。
(c)通过将第2预涂布膜的厚度(第2厚度)设为以下，从而能够确保实用的预涂布时间短缩效果，能够获得实用的停机时间短缩效果。若使第2预涂布膜的厚度过厚，具体来说，若使第2预涂布膜的厚度超过则存在预涂布时间短缩效果降低、停机时间短缩效果降低的情况。通过将第2预涂布膜的厚度设为以下，从而能够解决该课题。通过将第2预涂布膜的厚度设为以下，从而能够可靠地解决该课题。通过将第2预涂布膜的厚度设为以下，从而能够更加可靠地解决该课题。需要说明的是，以上方案在形成合计例如左右、优选左右的厚度的预涂布膜的情况下尤其有效。
(d)通过将第1预涂布膜(SiON膜)及第2预涂布膜(SiOCN膜)均设为不含在晶片上形成的膜(SiOCN膜)中所含元素以外的元素，从而能够在各预涂布中使用成膜处理中的处理气体，不需要追加用于进行预涂布的气体供给系统，能够实现装置的成本降低。
(e)通过使第1预涂布中的Si源、O源及N源的供给顺序以及第2预涂布中的Si源、C源、O源及N源的供给顺序与成膜中的Si源、C源、O源及N源的供给顺序相同，从而能够使在处理容器内形成的预涂布膜的组成接近在晶片200上形成的膜的组成，能够使在晶片上形成的SiOCN膜的C浓度即膜组成更加稳定化。
(f)在进行清洁处理后进行预涂布处理，在进行预涂布处理后进行成膜处理，从而能够准备好成膜前的处理容器内的环境、状况。另外，能够抑制处理容器内的粒子的产生、抑制膜厚减小现象的出现。作为结果，能够提高在处理容器内进行的成膜处理的质量。需要说明的是，通过在将空的晶舟搬入处理容器内的状态下进行清洁处理及预涂布处理，从而晶舟的表面也被实施清洁处理及预涂布处理，当然也能够获得与上述相同的效果。
(g)在使用除了HCDS气体以外的原料气体、除了C3H6气体以外的含C气体、除了O2气体以外的含O气体、除了NH3气体以外的含N及H气体、除了F2气体以外的清洁气体、除了NO气体以外的添加气体、以及除了N2气以外的非活性气体的情况下，均能够同样地获得本方案的效果。
＜本发明的其他方案＞
以上，对本发明的方案进行了具体说明。但本发明不限定于上述方案，能够在不脱离其要旨的范围内进行多种变更。
在上述方案中，例示了依次进行成膜→腔室清洁→第1喷嘴清洁→第2喷嘴清洁→清洁→第1预涂布→第2预涂布→成膜的处理时序，但如以下的(1)～(6)所示，也可以不实施腔室清洁、第1喷嘴清洁、第2喷嘴清洁中的任意步骤。在这些情况下，也能够获得与使用图4、图5说明的上述方案相同的效果。
(1)成膜→腔室清洁→第1预涂布→第2预涂布→成膜
(2)成膜→第1喷嘴清洁→第2喷嘴清洁→第1预涂布→第2预涂布→成膜
(3)第1预涂布→第2预涂布→成膜
(4)腔室清洁→第1喷嘴清洁→第2喷嘴清洁→第1预涂布→第2预涂布→成膜
(5)腔室清洁→第1预涂布→第2预涂布→成膜
(6)第1喷嘴清洁→第2喷嘴清洁→第1预涂布→第2预涂布→成膜
另外，在成膜中，也可以通过以下所示的气体供给时序在晶片200上形成膜。在这些情况下，使第1预涂布、第2预涂布中的各源的供给顺序与成膜中的各源的供给顺序相同，并通过应用本发明的方法，也能够获得与使用图4、图5说明的上述方案相同的效果。需要说明的是，C3H6气体等含C气体不限于从气体供给管232a、喷嘴249a供给的情况，也可以从气体供给管232b、喷嘴249b供给。在该情况下也能够获得与使用图4、图5说明的上述方案相同的效果。
各处理使用的制程优选对应于处理内容单独准备，并预先经由电通信线路、外部存储装置123存储在存储装置121c内。并且，优选在各处理开始时，CPU121a对应于处理内容从在存储装置121c内存储的多个制程中适当选择适当的制程。由此，能够在一个衬底处理装置中再现性良好地形成多种多种膜种、组成比、膜质、膜厚的膜。另外，能够减轻操作者的负担，避免操作失误，并使各处理迅速开始。
上述制程不限于新创建的情况，例如也可以通过对已安装在衬底处理装置中的现有制程进行变更。在对制程进行变更的情况下，也可以将变更后的制程经由电通信线路、记录有相应制程的记录介质安装在衬底处理装置中。另外，也可以对现有衬底处理装置具备的输入输出装置122进行操作，直接对已安装在衬底处理装置中的现有制程进行变更。
在上述方案中，对使用一次处理多片衬底的批量式衬底处理装置形成膜的例子进行了说明。本发明不限定于上述方案，例如，在使用一次处理一片或多片衬底的单片式衬底处理装置形成膜的情况下，也能够恰当地应用。另外，在上述方案中，对使用具有热壁型处理炉的衬底处理装置形成膜的例子进行了说明。本发明不限定于上述方案，在使用具有冷壁型处理炉的衬底处理装置形成膜的情况下也能够恰当地应用。
在使用这些衬底处理装置的情况下，也能够在与上述方案相同的处理步骤、处理条件下进行各处理，能够获得与上述方案相同的效果。
另外，上述方案能够适当组合使用。此时的处理步骤、处理条件例如能够设为与上述方案的处理步骤、处理条件相同。
实施例1
以下说明实施例。
(实施例1)
在此，通过不同的预涂布条件，针对包含反应管203的内壁的处理容器内分别形成厚度的预涂布膜，对预涂布时间进行对比。
在比较例中，如图6的(A)所示，在包含反应管203的内壁的处理容器内，作为预涂布膜形成厚度TH0的SiOCN膜。在本实施例中，如图6的(B)所示，在包含反应管203的内壁的处理容器内作为预涂布膜形成厚度的SiON膜和厚度 的SiOCN膜。处理条件设为上述方案中的处理条件范围内的规定的条件。图7示出比较例及实施例各自的预涂布时间。
如图7所示，在比较例中，在包括反应管203的内壁的处理容器内形成厚度TH0的SiOCN膜需要T0(＝600～750分钟)的时间。另一方面，如图7所示，在本实施例中，在包括反应管203的内壁的处理容器内形成厚度TH1的SiON膜需要T1(＝150～200分钟)，形成厚度TH2的SiOCN膜需要T2(＝50～100分钟)，即、形成厚度TH0的预涂布膜需要T3(＝200～300分钟)的时间。也就是说，在本实施例中，与比较例相比，能够使预涂布时间缩短T4(＝400～450分钟)即大约60％以上。
即，将预涂布如上所述分两个阶段进行，由SiON膜和比其薄的SiOCN膜这两层形成预涂布膜，从而与由SiOCN膜单独形成预涂布膜的情况相比，确认到能够大幅度缩短预涂布时间，能够大幅度减少装置的停机时间。
(实施例2)
此处，在通过与实施例1不同的预涂布条件形成预涂布膜的各处理容器内，通过预涂布膜形成后的初次成膜在晶片上形成膜，对该膜的特性进行比较。
在比较例中，在使用实施例1中的比较例的方法形成有预涂布膜的处理容器内，通过预涂布膜形成后的初次成膜在晶片上形成膜。在本实施例中，在使用实施例1中的实施例的方法形成有预涂布膜的处理容器内，通过预涂布膜形成后的初次成膜在晶片上形成膜。预涂布膜形成后的初次成膜中的处理步骤、处理条件在比较例和实施例中相同。在图8的(A)～图8的(F)中示出在比较例及实施例中分别形成的膜的各种特性。
图8的(A)是在比较例和本实施例中对通过预涂布后的初次成膜而在分别配置于TOP(上部)、CEN(中央部)、BTM(下部)的晶片上形成的膜的膜厚进行比较并示出的图。如图8的(A)所示，本实施例中形成的膜的膜厚与比较例中形成的膜的膜厚是同等的，均确认到没有出现膜厚减小现象。
图8的(B)是在比较例和本实施例中对通过预涂布后的初次成膜而在分别配置于TOP、CEN、BTM的晶片上形成的膜的晶片面内膜厚均匀性进行比较并示出的图。如图8的(B)所示，确认到本实施例中形成的膜的晶片面内膜厚均匀性与比较例中形成的膜的晶片面内膜厚均匀性是同等的。
图8的(C)是在比较例和本实施例中对通过预涂布后的初次成膜而在分别配置于TOP、CEN、BTM的晶片上形成的膜上附着的尺寸为32nm以上的粒子数进行比较并示出的图。如图8的(C)所示，确认到在本实施例中形成的膜上附着的粒子数比在比较例中形成的膜上附着的粒子数少，在各区域中良好。
图8的(D)是在比较例和本实施例中对通过预涂布后的初次成膜而在分别配置于TOP、CEN、BTM的晶片上形成的膜的折射率进行比较并示出的图。如图8的(D)所示，确认到本实施例中形成的膜的折射率与比较例中形成的膜的折射率是同等的。
图8的(E)是在比较例和本实施例中对通过预涂布后的初次成膜而在晶片上形成的膜的组成比进行比较并示出的图。即，图8的(E)是示出在比较例及本实施例中分别形成的膜的Si、O、C、N的原子浓度即组成比的图。如图8的(E)所示，确认到本实施例中形成的膜的组成比与比较例中形成的膜的组成比是同等的。
图8的(F)是在比较例和本实施例中对将通过预涂布后的初次成膜而在晶片上形成的膜浸入1％的HF水溶液中的情况下的湿式蚀刻速率进行比较并示出的图。如图8的(F)所示，确认到本实施例中形成的膜的湿式蚀刻速率与比较例中形成的膜的湿式蚀刻速率是同等的。
即，确认到在通过本实施例的方法在晶片上形成膜的情况下，也能够获得与通过比较例的方法在晶片上形成膜的情况为同等膜质的膜。

Claims (20)

1.半导体器件的制造方法，其包括下述工序：
(a)向处理容器内的衬底供给第1处理气体，在所述衬底上形成膜的工序；
(b)在所述处理容器内不存在所述衬底的状态下，向所述处理容器内供给第2处理气体，在所述处理容器内形成材质与所述膜不同的第1厚度的第1预涂布膜的工序，其中，所述第1预涂布膜为氮氧化膜；和
(c)在所述处理容器内不存在所述衬底的状态下，向所述处理容器内供给第3处理气体，在所述处理容器内形成的所述第1预涂布膜上形成材质与所述膜相同且比所述第1厚度薄的第2厚度的第2预涂布膜的工序，其中，所述第2预涂布膜为氧碳氮化膜。
2.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，所述第1预涂布膜及所述第2预涂布膜均不含所述膜中所含元素以外的元素。
3.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，所述第1预涂布膜为不含碳膜，所述第2预涂布膜为含碳膜。
4.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，所述膜为氧碳氮化硅膜，所述第1预涂布膜为氮氧化硅膜，所述第2预涂布膜为氧碳氮化硅膜。
5.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，所述第2厚度为所述第2预涂布膜变为无针孔的厚度。
6.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，所述第2厚度超过且为以下。
7.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，所述第2厚度为以上且以下。
8.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，所述第2厚度为以上且以下。
9.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，在进行(b)及(c)后进行(a)。
10.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，在进行(b)及(c)之前还具有下述工序：
(d)在所述处理容器内不存在所述衬底的状态下，向所述处理容器内供给清洁气体，将在所述处理容器内堆积的堆积物去除的工序。
11.根据权利要求10所述的半导体器件的制造方法，依次进行(d)、(b)及(c)，然后进行(a)。
12.根据权利要求10所述的半导体器件的制造方法，在进行(a)之后，依次进行(d)、(b)及(c)。
13.根据权利要求10所述的半导体器件的制造方法，在进行(a)之后，依次进行(d)、(b)及(c)，然后进行(a)。
14.半导体器件的制造方法，其包括下述工序：
(a)向处理容器内的衬底供给第1处理气体，在所述衬底上形成含有硅、氧、碳及氮的膜的工序；
(b)在所述处理容器内不存在所述衬底的状态下，向所述处理容器内供给第2处理气体，在所述处理容器内形成材质与所述膜不同的第1厚度的第1预涂布膜的工序，其中，所述第1预涂布膜含有硅、氧及氮；和
(c)在所述处理容器内不存在所述衬底的状态下，向所述处理容器内供给第3处理气体，在所述处理容器内形成的所述第1预涂布膜上形成材质与所述膜相同且比所述第1厚度薄的第2厚度的第2预涂布膜的工序，其中，所述第2预涂布膜含有硅、氧、碳及氮。
15.半导体器件的制造方法，其包括下述工序：
(a)向处理容器内的衬底供给第1处理气体，在所述衬底上形成膜的工序；
(b)在所述处理容器内不存在所述衬底的状态下，通过将作为第2处理气体向所述处理容器内非同时地供给含硅气体、含氧气体及含氮气体的循环进行规定次数，在所述处理容器内形成材质与所述膜不同的第1厚度的第1预涂布膜的工序；和
(c)在所述处理容器内不存在所述衬底的状态下，通过将作为第3处理气体向所述处理容器内非同时地供给含硅气体、含碳气体、含氧气体及含氮气体的循环进行规定次数，在所述处理容器内形成的所述第1预涂布膜上形成材质与所述膜相同且比所述第1厚度薄的第2厚度的第2预涂布膜的工序。
16.根据权利要求15所述的半导体器件的制造方法，在(a)中，通过将作为所述第1处理气体向所述处理容器内的衬底非同时地供给含硅气体、含碳气体、含氧气体及含氮气体的循环进行规定次数，从而形成所述膜，
使(b)中的所述含硅气体、所述含氧气体及所述含氮气体的供给顺序以及(c)中的所述含硅气体、所述含碳气体、所述含氧气体及所述含氮气体的供给顺序与(a)中的所述含硅气体、所述含碳气体、所述含氧气体及所述含氮气体的供给顺序相同。
17.根据权利要求16所述的半导体器件的制造方法，在(a)中，依次供给所述含硅气体、所述含碳气体、所述含氧气体及所述含氮气体，
在(b)中，依次供给所述含硅气体、所述含氧气体及所述含氮气体，
在(c)中，依次供给所述含硅气体、所述含碳气体、所述含氧气体及所述含氮气体。
18.衬底处理方法，其包括下述工序：
(a)向处理容器内的衬底供给第1处理气体，在所述衬底上形成膜的工序；
(b)在所述处理容器内不存在所述衬底的状态下，向所述处理容器内供给第2处理气体，在所述处理容器内形成材质与所述膜不同的第1厚度的第1预涂布膜的工序，其中，所述第1预涂布膜为氮氧化膜；和
(c)在所述处理容器内不存在所述衬底的状态下，向所述处理容器内供给第3处理气体，在所述处理容器内形成的所述第1预涂布膜上形成材质与所述膜相同且比所述第1厚度薄的第2厚度的第2预涂布膜的工序，其中，所述第2预涂布膜为氧碳氮化膜。
19.衬底处理装置，其具有：
供衬底被处理的处理容器；
第1处理气体供给系统，其向所述处理容器内供给第1处理气体；
第2处理气体供给系统，其向所述处理容器内供给第2处理气体；
第3处理气体供给系统，其向所述处理容器内供给第3处理气体；和
控制部，其构成为能够对所述第1处理气体供给系统、所述第2处理气体供给系统及所述第3处理气体供给系统进行控制以进行下述处理：(a)向所述处理容器内的衬底供给所述第1处理气体，在所述衬底上形成膜的处理；(b)在所述处理容器内不存在所述衬底的状态下，向所述处理容器内供给所述第2处理气体，在所述处理容器内形成材质与所述膜不同的第1厚度的第1预涂布膜的处理，其中，所述第1预涂布膜为氮氧化膜；和(c)在所述处理容器内不存在所述衬底的状态下，向所述处理容器内供给所述第3处理气体，在所述处理容器内形成的所述第1预涂布膜上形成材质与所述膜相同且比所述第1厚度薄的第2厚度的第2预涂布膜的处理，其中，所述第2预涂布膜为氧碳氮化膜。
20.计算机能够读取的记录介质，其记录有通过计算机使衬底处理装置执行下述步骤的程序：
(a)向处理容器内的衬底供给第1处理气体，在所述衬底上形成膜的步骤；
(b)在所述处理容器内不存在所述衬底的状态下，向所述处理容器内供给第2处理气体，在所述处理容器内形成材质与所述膜不同的第1厚度的第1预涂布膜的步骤，其中，所述第1预涂布膜为氮氧化膜；和
(c)在所述处理容器内不存在所述衬底的状态下，向所述处理容器内供给第3处理气体，在所述处理容器内形成的所述第1预涂布膜上形成材质与所述膜相同且比所述第1厚度薄的第2厚度的第2预涂布膜的步骤，其中，所述第2预涂布膜为氧碳氮化膜。
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