WO2019188037A1 - 基板処理装置、半導体装置の製造方法およびプログラム - Google Patents

基板処理装置、半導体装置の製造方法およびプログラム Download PDF

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WO2019188037A1
WO2019188037A1 PCT/JP2019/008572 JP2019008572W WO2019188037A1 WO 2019188037 A1 WO2019188037 A1 WO 2019188037A1 JP 2019008572 W JP2019008572 W JP 2019008572W WO 2019188037 A1 WO2019188037 A1 WO 2019188037A1
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WO
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gas
inert gas
gas supply
substrates
supplying
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Application number
PCT/JP2019/008572
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English (en)
French (fr)
Inventor
一樹 野々村
紀之 磯辺
隆一 中川
Original Assignee
株式会社Ｋｏｋｕｓａｉ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ
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Filing date
Publication date
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Definitions

  • the present disclosure relates to a substrate processing apparatus, a semiconductor device manufacturing method, and a program.
  • a process of manufacturing a semiconductor device As a process of manufacturing a semiconductor device (device), a process of forming a film on a substrate housed in a processing chamber may be performed (see, for example, Patent Document 1). In such a process, a vertical substrate processing apparatus that processes a plurality of substrates at once may be used.
  • the in-plane uniformity of the film formed on the arranged substrate may be lowered or the foreign matter generation rate may be increased between the upper and lower portions of the processing chamber.
  • An object of the present disclosure is to provide a technique for improving the in-plane uniformity of a film formed on a substrate disposed at the upper and lower portions of a processing chamber, reducing the generation rate of foreign matter, and improving productivity. It is to be.
  • a processing chamber for accommodating and processing a plurality of substrates arranged at intervals;
  • a plurality of source gas supply holes that are arranged so as to extend along the substrate arrangement direction and open so as to correspond to the substrate arrangement region where a plurality of substrates are arranged are supplied to supply the source gas to the processing chamber
  • a raw material gas nozzle A plurality of reaction gas supply holes are provided so as to extend along the substrate arrangement direction and open to correspond to the substrate arrangement region where a plurality of substrates are arranged, and supply the reaction gas to the processing chamber Reactive gas nozzles
  • One or more inert gas supply holes are provided only in at least one of the upper part and the lower part, and the inert gas supply hole is an upper part of the plurality of substrates.
  • an inert gas nozzle that opens to a position corresponding to one or more substrates arranged in at least one of the lower portions and supplies an inert gas to the processing chamber
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a vertical processing furnace of a substrate processing apparatus suitably used in an embodiment of the present disclosure, and is a diagram illustrating a processing furnace part in a vertical cross-sectional view.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a vertical processing furnace of a substrate processing apparatus suitably used in an embodiment of the present disclosure, and is a diagram illustrating a processing furnace part in a cross-sectional view taken along line AA of FIG.
  • FIG. 3 is a schematic configuration diagram of a controller of the substrate processing apparatus suitably used in an embodiment of the present disclosure, and is a diagram illustrating a control system of the controller in a block diagram.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a vertical processing furnace of a substrate processing apparatus suitably used in an embodiment of the present disclosure, and is a diagram illustrating a processing furnace part in a vertical cross-sectional view.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a vertical processing furnace of a substrate processing apparatus suitably used in an embodiment of the
  • FIG. 4 is a schematic configuration diagram of an inert gas supply nozzle that is preferably used in an embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 5 is a diagram illustrating gas supply timings according to an embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 6 is an experimental result in an embodiment of the present disclosure, and the flow rate of TDMAT gas during one cycle (Flow Rate) and the in-plane film thickness uniformity of the TiO film formed on the substrate (Thickness Uniformity). It is a figure which shows the relationship.
  • a film is formed by supplying a processing gas to a substrate placed in the processing chamber in a vertical substrate processing apparatus that processes a plurality of substrates at once
  • the processing chambers are alternately placed in the processing chamber so as not to mix with each other. May be supplied.
  • a purge gas may be allowed to flow during the supply of each processing gas to remove each processing gas remaining in the processing chamber.
  • the process gas and the purge gas may be supplied from a nozzle having a plurality of gas supply holes extending along the substrate arrangement direction and opening in the substrate arrangement region.
  • the atmosphere in the processing chamber is heated by a heating mechanism provided around the processing chamber.
  • the processing temperature is a low temperature such as 150 ° C. or lower
  • the degree of diffusion of the processing gas may be weakened.
  • the processing gas and the purge gas are supplied from the same nozzle having a plurality of gas supply holes that open to the arrangement region of the substrate, the in-plane film thickness uniformity of the substrate is reduced at the upper and lower portions of the processing chamber, or particles
  • the occurrence of (foreign matter) may increase (foreign matter generation rate may increase).
  • the reason why the in-plane film thickness uniformity of the substrate decreases at the upper part of the processing chamber is that the source gas and the reaction gas supplied to the upper part of the processing chamber This is thought to be because the flow rate is slow and the supply amounts of the source gas and the reaction gas are reduced.
  • the reason why the in-plane film thickness uniformity of the substrate lowers in the lower part of the processing chamber is that the flow rates of the raw material gas and the reactive gas supplied to the lower part of the processing chamber become faster, and the supply amount of the raw material gas and the reactive gas increases. This is probably because of this.
  • the reason why the foreign matter generation rate is increased is considered that the purge efficiency in the upper and lower portions of the processing chamber is lower than the purge efficiency in the central portion of the processing chamber, and the outgassing becomes worse. Therefore, it is conceivable to increase the purge gas flow rate to improve the purge efficiency.
  • the purge gas is supplied not only from the upper and lower parts of the nozzle but also from the central part, which affects the gas flow rate in the central part of the processing chamber. Difficult to control.
  • the inventors have conducted intensive research in order to solve the above-described problems.
  • the inventors have provided nozzles having gas supply holes only at the upper and lower portions (nozzles dedicated to purge gas) to supply purge gas. It has been found that the gas flow rate and purge efficiency of only the upper and lower portions of the processing chamber can be controlled by supplying them. Thereby, it is possible to improve and control the in-plane uniformity between the upper and lower portions of the processing chamber and to reduce the foreign matter generation rate. Details will be described below.
  • the processing furnace 202 has a heater 207 as a heating means (heating mechanism, heating system).
  • the heater 207 has a cylindrical shape and is vertically installed by being supported by a heater base (not shown) as a holding plate.
  • a reaction tube 203 constituting a reaction vessel (processing vessel) concentrically with the heater 207 is disposed.
  • the reaction tube 203 is made of a heat-resistant material (for example, quartz (SiO 2 ) or silicon carbide (SiC)), and has a cylindrical shape with the upper end closed and the lower end opened.
  • a manifold (inlet flange) 209 is disposed below the reaction tube 203 concentrically with the reaction tube 203.
  • the manifold 209 is made of a metal such as stainless steel (SUS), for example, and is formed in a cylindrical shape with an upper end and a lower end opened.
  • the upper end portion of the manifold 209 is engaged with the lower end portion of the reaction tube 203 and is configured to support the reaction tube 203.
  • An O-ring 220a as a seal member is provided between the manifold 209 and the reaction tube 203.
  • the reaction tube 203 is installed vertically.
  • a processing vessel (reaction vessel) is mainly constituted by the reaction tube 203 and the manifold 209.
  • a processing chamber 201 is formed in the cylindrical hollow portion of the processing container.
  • the processing chamber 201 is configured to be able to accommodate wafers 200 as substrates in a state where they are aligned in multiple stages in a vertical posture in a horizontal posture by a boat 217 described later.
  • nozzles 410, 420, and 430 are provided so as to penetrate the side wall of the manifold 209.
  • Gas supply pipes 310, 320, and 330 as gas supply lines are connected to the nozzles 410, 420, and 430, respectively.
  • the gas supply pipes 310, 320, and 330 are provided with mass flow controllers (MFCs) 512, 522, and 532 that are flow controllers (flow controllers) and valves 314, 324, and 334 that are on-off valves in order from the upstream side.
  • MFCs mass flow controllers
  • Gas supply pipes 510, 520, and 530 for supplying an inert gas are connected to the downstream sides of the valves 314, 324, and 334 of the gas supply pipes 310, 320, and 330.
  • the gas supply pipes 510, 520, and 530 are provided with MFCs 512, 522, and 523 as flow rate controllers (flow rate control units) and valves 514, 524, and 534 as opening / closing valves in order from the upstream side.
  • the nozzles 410, 420, and 430 are configured as L-shaped long nozzles, and the horizontal portion thereof is provided so as to penetrate the side wall of the manifold 209.
  • the vertical portions of the nozzles 410, 420, and 430 are in an annular space formed between the inner wall of the reaction tube 203 and the wafer 200, and upward (upward in the arrangement direction of the wafer 200) along the inner wall of the reaction tube 203. It is provided so as to rise upward (that is, so as to rise from one end side to the other end side of the wafer arrangement region). That is, the nozzles 410, 420, and 430 are provided along the wafer arrangement region in a region that horizontally surrounds the wafer arrangement region on the side of the wafer arrangement region where the wafers 200 are arranged.
  • Gas supply holes 410 a and 420 a for supplying gas are provided on the side surfaces of the nozzles 410 and 420 so as to correspond to the substrate arrangement region in which the wafers 200 are arranged along the arrangement direction of the wafers 200.
  • the gas supply holes 410 a and 420 a are opened to face the center of the reaction tube 203.
  • a plurality of the gas supply holes 410a and 420a are provided from the lower part to the upper part of the reaction tube 203, have the same opening area, and are provided at the same opening pitch.
  • the gas supply holes 410a and 420a are not limited to the above-described form.
  • the opening area may be gradually increased from the lower part to the upper part of the reaction tube 203. Thereby, the flow rate of the gas supplied from the gas supply holes 410a and 420a can be made uniform.
  • gas supply holes 430a and 430b for supplying gas are provided along the arrangement direction of the wafers 200.
  • a gas supply hole 430c for supplying a gas is provided at a lower portion of the side surface of the nozzle 430.
  • the gas supply holes 430 a, b, and c are opened to face the center of the reaction tube 203.
  • One or more gas supply holes 430a are opened on the side surface of the nozzle 430, which is higher than the position corresponding to the top plate 215 of the boat 217 described later.
  • One or more gas supply holes 430b are opened on the side surface of the nozzle 430, which is lower than the position corresponding to the top plate 215 of the boat 217, which will be described later.
  • At least one gas supply hole 430b opens on the side surface of the nozzle 430, which is a position corresponding to the substrate arrangement region.
  • No gas supply hole is provided on the side surface of the nozzle 430 at a position corresponding to a top plate 215 of the boat 217 described later.
  • One or more gas supply holes 430c are opened in the side surface of the nozzle 430 corresponding to a position where a heat insulating plate 218 described later or a heat insulating cylinder described later is provided.
  • a plurality of gas supply holes 430a, b, and c may have the same opening area or different opening areas. For example, the opening area may be gradually increased from bottom to top. Further, when a plurality of gas supply holes 430a, b, c are provided, they may be provided with the same opening pitch or different opening pitches.
  • the gas supply hole 430a preferably has a larger opening area than the gas supply hole 430b. Thereby, the supply amount of the inert gas to the top plate 215 is increased, it is possible to suppress the film formation on the top plate to improve the maintenance cycle and to increase the purge efficiency.
  • the same number of holes as the heat insulating plates 218 may be provided. Thereby, the film formation on the heat insulating plate 218 can be further suppressed.
  • a raw material gas is supplied as a processing gas into the processing chamber 201 through the MFC 312, the valve 314, and the nozzle 410.
  • the raw material gas for example, a gas of tetrakisdimethylamino titanium (Ti [N (CH 3 ) 2 ] 4 , abbreviation: TDMAT) as a titanium-containing raw material (Ti-containing raw material gas, Ti-containing gas) containing titanium (Ti).
  • Ti-containing raw material gas Ti-containing raw material
  • Ti titanium-containing raw material
  • Ti titanium-containing raw material
  • Ti titanium-containing gas
  • Ti titanium
  • a reaction gas which is an O-containing gas containing oxygen (O) is supplied from the gas supply pipe 320 into the processing chamber 201 through the nozzle 420 as a processing gas.
  • O-containing gas a metal element-free O-containing gas, for example, water vapor (H 2 O gas) can be used.
  • the gas supply hole 420a may be referred to as a reaction gas supply hole.
  • an inert gas as a purge gas for example, nitrogen (N 2 ) gas is supplied into the processing chamber 201 through the MFC 332, the valve 334, and the nozzle 430.
  • the gas supply holes 430a, b, and c may be referred to as inert gas supply holes.
  • the nozzle 430 functions as an inert gas dedicated nozzle.
  • nitrogen (N 2 ) gas as an inert gas passes through the MFCs 512, 522, 532, valves 514, 524, 534, and nozzles 410, 420, 430, respectively.
  • This inert gas acts as a carrier gas, a dilution gas, a purge gas, and the like.
  • the gas supply pipe 530, the MFC 532, and the valve 534 are not necessarily provided.
  • the TDMAT in a liquid state is vaporized by a vaporization system such as a vaporizer or a bubbler to generate a TDMAT gas or H 2 O gas.
  • a vaporization system such as a vaporizer or a bubbler to generate a TDMAT gas or H 2 O gas.
  • H 2 O gas supplies N 2 gas in H 2 O tank for storing of H 2 O to generate steam (H 2 O gas). Therefore, the flow rate of the H 2 O gas supplied to the processing chamber is controlled by controlling the flow rate of the N 2 gas.
  • the processing gas supply system is mainly configured by the gas supply pipes 310, 320, and 330, the MFCs 312, 322, and 332, and the valves 314, 324, and 334.
  • the nozzles 410, 420, and 430 may be included in the processing gas supply system.
  • the processing gas supply system may be simply referred to as a gas supply system.
  • the source gas supply system is mainly configured by the gas supply pipe 310, the MFC 312 and the valve 314.
  • the nozzle 410 may be included in the source gas supply system.
  • the source gas supply system can also be referred to as a Ti-containing gas supply system.
  • the Ti-containing gas supply system can also be referred to as a TDMAT gas supply system.
  • the TDMAT gas supply system can also be referred to as a TDMAT supply system.
  • a reaction gas supply system is mainly configured by the gas supply pipe 320, the MFC 322, and the valve 324.
  • the nozzle 420 may be included in the reaction gas supply system.
  • the reaction gas supply system can also be referred to as an O-containing gas supply system.
  • the O-containing gas supply system When flowing the H 2 O gas from the gas supply pipe 320, the O-containing gas supply system may also be referred to as the H 2 O gas supply system.
  • a purge gas supply system is mainly configured by the gas supply pipe 330, the MFC 332, and the valve 334.
  • the nozzle 430 may be included in the purge gas supply system.
  • the purge gas supply system can also be referred to as a first inert gas supply system.
  • N 2 gas from the gas supply pipe 330 it may be referred to as a purge gas supply system and N 2 gas supply system.
  • the second inert gas supply system is configured by the gas supply pipes 510, 520, 530, the MFCs 512, 522, 523, and the valves 514, 524, 534.
  • the reaction tube 203 is provided with an exhaust pipe 231 for exhausting the atmosphere in the processing chamber 201.
  • a pressure sensor 245 as a pressure detector (pressure detection unit) for detecting the pressure in the processing chamber 201
  • an APC (AutoPressure Controller) valve 243 as a vacuum exhaust device.
  • the APC valve 243 can be evacuated and stopped in the processing chamber 201 by opening and closing the valve while the vacuum pump 246 is operated. Further, the APC valve 243 can be operated while the vacuum pump 246 is operated.
  • the valve is configured so that the pressure in the processing chamber 201 can be adjusted by adjusting the opening.
  • An exhaust system is mainly configured by the exhaust pipe 231, the APC valve 243, and the pressure sensor 245.
  • the vacuum pump 246 may be included in the exhaust system.
  • a seal cap 219 is provided as a furnace opening lid capable of airtightly closing the lower end opening of the manifold 209.
  • the seal cap 219 is configured to contact the lower end of the manifold 209 from the lower side in the vertical direction.
  • the seal cap 219 is made of a metal such as SUS and is formed in a disk shape.
  • an O-ring 220b is provided as a seal member that comes into contact with the lower end of the manifold 209.
  • a rotation mechanism 267 for rotating a boat 217 described later is installed on the opposite side of the seal cap 219 from the processing chamber 201.
  • a rotation shaft 255 of the rotation mechanism 267 passes through the seal cap 219 and is connected to the boat 217.
  • the rotation mechanism 267 is configured to rotate the wafer 200 by rotating the boat 217.
  • the seal cap 219 is configured to be lifted and lowered in the vertical direction by a boat elevator 115 as a lifting mechanism vertically installed outside the reaction tube 203.
  • the boat elevator 115 is configured so that the boat 217 can be carried in and out of the processing chamber 201 by moving the seal cap 219 up and down.
  • the boat elevator 115 is configured as a transfer device (transfer mechanism) that transfers the boat 217, that is, the wafers 200 into and out of the processing chamber 201.
  • the boat 217 as a substrate support is configured to support a plurality of, for example, 25 to 200, wafers 200 in a multi-stage manner by aligning them vertically in a horizontal posture and with their centers aligned. It is configured to arrange at intervals.
  • a top plate 215 is provided at the top of the boat 217.
  • the boat 217 and the top plate 215 are made of a heat resistant material such as quartz or SiC.
  • a heat insulating plate 218 made of a heat resistant material such as quartz or SiC is supported in multiple stages in a horizontal posture. With this configuration, heat from the heater 207 is not easily transmitted to the seal cap 219 side.
  • a heat insulating cylinder configured as a cylindrical member made of a heat resistant material such as quartz or SiC may be provided without providing the heat insulating plate 218 in the lower portion of the boat 217.
  • a temperature sensor 263 as a temperature detector is installed in the reaction tube 203, and the temperature in the processing chamber 201 is adjusted by adjusting the energization amount to the heater 207 based on the temperature information detected by the temperature sensor 263. It is configured to have a desired temperature distribution.
  • the temperature sensor 263 is configured in an L shape similarly to the nozzles 410, 420, and 430, and is provided along the inner wall of the reaction tube 203.
  • the controller 121 which is a control unit (control means), is configured as a computer including a CPU (Central Processing Unit) 121a, a RAM (Random Access Memory) 121b, a storage device 121c, and an I / O port 121d. ing.
  • the RAM 121b, the storage device 121c, and the I / O port 121d are configured to exchange data with the CPU 121a via an internal bus.
  • an input / output device 122 configured as a touch panel or the like is connected to the controller 121.
  • the storage device 121c includes, for example, a flash memory, a HDD (Hard Disk Drive), and the like.
  • a recipe, a purge recipe in which a procedure, conditions, and the like of a purge process to be described later are stored are readable.
  • the process recipe is a combination of instructions so that the controller 121 can execute each procedure in the substrate processing process described later and obtain a predetermined result, and functions as a program.
  • the cleaning recipe is a combination of procedures so that a predetermined result can be obtained by causing the controller 121 to execute each procedure in the cleaning process described later, and functions as a program.
  • the purge recipe is a combination of procedures that allow the controller 121 to execute each procedure in the purge process described later and obtain a predetermined result, and functions as a program.
  • the process recipe, cleaning recipe, purge recipe, control program, and the like are collectively referred to simply as a program.
  • the term program includes only a process recipe alone, only a cleaning recipe alone, only a purge recipe alone, only a control program alone, or a process recipe, Any combination of cleaning recipe, purge recipe and control program may be included.
  • the RAM 121b is configured as a memory area (work area) in which programs, data, and the like read by the CPU 121a are temporarily stored.
  • the I / O port 121d includes the above-described MFC 312, 322, 332, 512, 522, 532, valves 314, 324, 334, 514, 524, 534, APC valve 243, pressure sensor 245, vacuum pump 246, heater 207, temperature The sensor 263, the rotation mechanism 267, the boat elevator 115 and the like are connected.
  • the CPU 121a is configured to read out and execute a control program from the storage device 121c, and to read out a process recipe, a cleaning recipe, a purge recipe, and the like from the storage device 121c in response to an operation command input from the input / output device 122 or the like. Yes.
  • these recipes are collectively referred to as “recipe”.
  • the CPU 121a adjusts the flow rates of various gases by the MFCs 312, 322, 332, 512, 522, and 532, the opening and closing operations of the valves 314, 324, 334, 514, 524, and 534, and the APC valve in accordance with the contents of the read recipe.
  • the controller 121 is stored in an external storage device 123 (for example, a magnetic tape, a magnetic disk such as a flexible disk or a hard disk, an optical disk such as a CD or a DVD, a magneto-optical disk such as an MO, or a semiconductor memory such as a USB memory or a memory card).
  • the above-mentioned program can be configured by installing it in a computer.
  • the storage device 121c and the external storage device 123 are configured as computer-readable recording media. Hereinafter, these are collectively referred to simply as a recording medium.
  • recording medium When the term “recording medium” is used in this specification, it may include only the storage device 121c alone, may include only the external storage device 123 alone, or may include both.
  • the program may be provided to the computer using a communication means such as the Internet or a dedicated line without using the external storage device 123.
  • TiO 2 film hereinafter also referred to as TiO film
  • wafer When the term “wafer” is used in this specification, it may mean the wafer itself or a laminate of the wafer and a predetermined layer or film formed on the surface thereof.
  • wafer surface When the term “wafer surface” is used in this specification, it may mean the surface of the wafer itself, or may mean the surface of a predetermined layer or the like formed on the wafer.
  • the phrase “form a predetermined layer on the wafer” means that the predetermined layer is directly formed on the surface of the wafer itself, a layer formed on the wafer, etc. It may mean that a predetermined layer is formed on the substrate.
  • substrate is also synonymous with the term “wafer”.
  • a plurality of wafers 200 are loaded into the boat 217 (wafer charge). Thereafter, as shown in FIG. 1, the boat 217 that supports the plurality of wafers 200 is lifted by the boat elevator 115 and loaded into the processing chamber 201 (boat loading). In this state, the seal cap 219 is in a state where the lower end of the manifold 209 is closed via the O-ring 220.
  • the inside of the processing chamber 201 that is, the space where the wafer 200 exists is evacuated by the vacuum pump 246 so that a desired pressure (degree of vacuum) is obtained.
  • the pressure in the processing chamber 201 is measured by the pressure sensor 245, and the APC valve 243 is feedback-controlled based on the measured pressure information (pressure adjustment).
  • the vacuum pump 246 keeps operating at least until the processing on the wafer 200 is completed.
  • the processing chamber 201 is heated by the heater 207 so as to have a desired temperature.
  • the energization amount to the heater 207 is feedback-controlled based on the temperature information detected by the temperature sensor 263 so that the processing chamber 201 has a desired temperature distribution (temperature adjustment).
  • the heating of the processing chamber 201 by the heater 207 is continuously performed at least until the processing on the wafer 200 is completed.
  • the rotation mechanism 267 starts the rotation of the boat 217 and the wafer 200.
  • the rotation of the boat 217 and the wafer 200 by the rotation mechanism 267 is continuously performed at least until the processing on the wafer 200 is completed.
  • the valve 314 is opened, and a TDMAT gas that is a raw material gas is caused to flow into the gas supply pipe 310.
  • the flow rate of the TDMAT gas flowing through the gas supply pipe 310 is adjusted by the MFC 312, supplied from the gas supply hole 410 a of the nozzle 410 into the processing chamber 201, and exhausted from the exhaust pipe 231.
  • TDMAT gas is supplied to the wafer 200.
  • the valve 514 is opened, and an inert gas such as N 2 gas is allowed to flow into the gas supply pipe 510.
  • the flow rate of the N 2 gas flowing through the gas supply pipe 510 is adjusted by the MFC 512, supplied into the processing chamber 201 together with the TDMAT gas, and exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the valve 334 is opened, and an inert gas such as N 2 gas is allowed to flow into the gas supply pipe 330.
  • the flow rate of the N 2 gas flowing through the gas supply pipe 530 is adjusted by the MFC 532, supplied to the upper and lower parts of the processing chamber 201, and exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the valve 524 is opened, and N 2 gas (backflow preventing N 2 gas) is caused to flow into the gas supply pipe 520.
  • the N 2 gas is supplied into the processing chamber 201 through the gas supply pipe 520 and the nozzle 420 and is exhausted from the exhaust pipe 231.
  • Pressure in the processing chamber 201 1 to 1000 Pa, preferably 1 to 100 Pa
  • TDMAT gas supply flow rate 0.001 to 2.0 slm, preferably 0.01 to 0.5 slm
  • Backflow prevention N 2 gas supply flow rate 0.001 to 2.0 slm, preferably 0.01 to 0.5 slm
  • Each gas supply time 1 to 60 seconds, preferably 1 to 30 seconds
  • Processing temperature 25 to 150 ° C, preferably 50 to 100 ° C Is exemplified.
  • a Ti-containing layer containing Ti is formed on the outermost surface of the wafer 200.
  • the supply flow rate of the N 2 gas supplied from the nozzle 430 is less than 0.1 slm, the amount of N 2 gas supplied to the upper and lower portions of the processing chamber 201 decreases, and the upper and lower portions of the processing chamber 201 become lower.
  • the flow rate of the TDMAT gas supplied to is not sufficiently high, and the amount of TDMAT gas is reduced.
  • the in-plane uniformity of the Ti-containing layer formed on the wafers 200 arranged in the upper and lower portions of the substrate arrangement region that is, the wafer 200 adjacent to the top plate 215 or the heat insulation region
  • the amount of the Ti-containing layer that adheres to the heat insulating regions such as the top plate 215 and the heat insulating plate 218 of the boat 217 in the upper and lower portions of the processing chamber 201 may increase.
  • the supply flow rate of N 2 gas supplied from the nozzle 430 is more than 5.0 slm, the amount of N 2 gas supplied to the upper and lower portions of the processing chamber 201 increases, and is arranged at the upper and lower portions of the substrate arrangement region.
  • Formation of a Ti-containing layer on the wafer 200 (that is, the wafer 200 adjacent to the top plate 215 or the heat insulating region) is suppressed, and in-plane film thickness uniformity is reduced at the upper portion of the processing chamber 201, and There is a possibility that the film thickness uniformity between the upper portion, the central portion, and the lower portion is lowered.
  • the supply flow rate of N 2 gas supplied from the nozzle 430 is more than the supply flow rate of the backflow prevention N 2 gas.
  • the processing temperature is lower than 25 ° C.
  • the reactivity may be low and film formation may be difficult.
  • the temperature is higher than 130 ° C., the thermal decomposition of the TDMAT gas is promoted, so that the film formation rate becomes too high, the controllability of the film thickness is deteriorated, the uniformity is deteriorated, and a large amount of impurities is taken in. And the resistivity may increase.
  • the valve 314 is closed and the supply of TDMAT gas is stopped.
  • the APC valve 243 of the exhaust pipe 231 is kept open, the inside of the processing chamber 201 is evacuated by the vacuum pump 246, and the TDMAT gas after contributing to the formation of unreacted or Ti-containing layer remaining in the processing chamber 201 Are removed from the processing chamber 201.
  • the valve 334 remains open, and the MFC 332 is controlled to adjust the supply flow rate of N 2 gas supplied into the processing chamber 201 to be higher than the supply flow rate in the source gas supply step.
  • the valves 514, 524, and 534 are kept open, and the supply flow rate of N 2 gas supplied into the processing chamber 201 is adjusted to be higher than the supply flow rate in the source gas supply step.
  • the N 2 gas acts as a purge gas, and the effect of removing the TDMAT gas remaining in the processing chamber 201 or contributing to the formation of the Ti-containing layer from the processing chamber 201 can be enhanced.
  • Supply flow rate of N 2 gas supplied from the nozzle 334 0.5 to 7.0 slm, preferably 3.0 to 5.0 slm
  • the supply flow rate of N 2 gas supplied from the nozzles 314 and 234 is 1.0 to 9.0 slm, preferably 4.0 to 6.0 slm.
  • the supply flow rate of N 2 gas supplied from the nozzle 334 is less than 0.5 slm, the upper and lower portions of the processing chamber 201 are not sufficiently purged, and the remaining TDMAT gas and reaction byproducts are not sufficiently purged. There is a possibility of remaining in the processing chamber 201 and becoming particles (foreign matter). If the supply flow rate of the N 2 gas supplied from the nozzle 334 is higher than 5.0 slm, the pressure in the processing chamber 201 becomes too high, and it takes time to reduce the pressure before performing the reaction gas supply step described later, and thus throughput. May be reduced.
  • the purge is not sufficiently performed at the center of the processing chamber 201, and the remaining TDMAT gas and reaction by-products are not sufficiently purged. May remain in the processing chamber 201 and become particles (foreign matter). If the supply flow rate of N 2 gas supplied from the nozzles 314 and 234 is more than 9.0 slm, the pressure in the processing chamber 201 becomes too high, and it takes time to reduce the pressure before performing the reaction gas supply step described later. Therefore, the throughput may decrease.
  • the supply flow rate of the N 2 gas supplied from the nozzles 314, 324 is N It may be larger than the supply flow rate of two gases. This is because the supply flow rate of N 2 gas per hole is larger than the supply flow rate of N 2 gas supplied from the nozzle 334.
  • the valve 324 is opened, and an H 2 O gas that is an O-containing gas is caused to flow into the gas supply pipe 320.
  • the flow rate of the H 2 O gas flowing through the gas supply pipe 320 is adjusted by the MFC 322 and supplied into the processing chamber 201 from the gas supply hole 420 a of the nozzle 420.
  • the H 2 O gas supplied into the processing chamber 201 is exhausted from the exhaust pipe 231.
  • H 2 O gas is supplied to the wafer 200.
  • the valve 334 is opened, and an inert gas such as N 2 gas is allowed to flow into the gas supply pipe 330.
  • the flow rate of the N 2 gas flowing through the gas supply pipe 530 is adjusted by the MFC 532, supplied to the upper and lower parts of the processing chamber 201, and exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the valve 514 is opened, and N 2 gas (backflow preventing N 2 gas) is caused to flow into the gas supply pipe 510.
  • the N 2 gas is supplied into the processing chamber 201 through the gas supply pipe 510 and the nozzle 410 and is exhausted from the exhaust pipe 231.
  • N 2 gas supply flow rate supplied to the H 2 O tank controlled by the MFC 322 1.0 to 8.0 slm, preferably 1.0 to 2.0 slm
  • Each gas supply time is 1 to 60 seconds, preferably 1 to 30 seconds.
  • Other processing conditions such as the processing temperature are the same as the processing conditions in the source gas supply step.
  • the gases flowing into the processing chamber 201 are only H 2 O gas and N 2 gas.
  • the H 2 O gas undergoes a substitution reaction with at least a part of the Ti-containing layer formed on the wafer 200 in the source gas supply step.
  • Ti contained in the Ti-containing layer and O contained in the H 2 O gas are combined to form a TiO layer containing Ti and O on the wafer 200.
  • the amount of the TiO layer adhering to the heat insulating regions such as the top plate 215 and the heat insulating plate 218 of the boat 217 at the upper and lower portions of the processing chamber 201 may increase.
  • the supply flow rate of N 2 gas supplied from the nozzle 430 is more than 5.0 slm, the amount of N 2 gas supplied to the upper and lower portions of the processing chamber 201 increases and is arranged at the upper and lower portions of the substrate arrangement region.
  • the valve 324 is closed and the supply of H 2 O gas is stopped. Then, the gas remaining in the processing chamber 201 is removed from the processing chamber 201 by the same processing procedure as the residual gas removal step after the source gas supply step. Similarly, the valve 334 remains open and the MFC 332 is controlled to adjust the supply flow rate of N 2 gas supplied into the processing chamber 201 to be higher than the supply flow rate in the reaction gas supply step. Other process conditions are the same as those in the residual gas removal step after the source gas supply step.
  • the wafer 200 is obtained by performing a predetermined number of times (n times, n is an integer equal to or greater than 1) by performing a cycle in which the above-described source gas supply step, residual gas removal step, O-containing gas supply step, and residual gas supply step are sequentially performed in a time division manner.
  • a TiO film having a predetermined thickness is formed thereon.
  • the value of n is appropriately selected according to the film thickness required for the finally formed TiO film. That is, the number of times each of the above-described processes is performed is determined according to the target film thickness.
  • the above cycle is preferably repeated multiple times.
  • the thickness of the TiO film is, for example, 10 to 150 nm, preferably 50 to 120 nm, and more preferably 70 to 90 nm. If the thickness (film thickness) of the TiO film is greater than 150 nm, the roughness may increase, and if it is less than 10 nm, film peeling may occur due to a stress difference from the base film.
  • N 2 gas is supplied into the processing chamber 201 from the gas supply pipes 330, 510, 520, and 530, and exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the N 2 gas acts as a purge gas, whereby the inside of the processing chamber 201 is purged with an inert gas, and the gas and by-products remaining in the processing chamber 201 are removed from the processing chamber 201 (purge). Thereafter, the atmosphere in the processing chamber 201 is replaced with an inert gas (inert gas replacement), and the pressure in the processing chamber 201 is returned to normal pressure (return to atmospheric pressure).
  • FIG. 6 shows the relationship between the TDMAT gas supply flow rate (Flow Rate) in one cycle and the in-plane film thickness uniformity (Thickness Uniformity) of the TiO film formed on the substrate as an experimental result of this embodiment.
  • . ⁇ is the value in the upper part (TOP) of the processing chamber 201
  • x is the value in the center (Cter) of the processing chamber 201
  • ⁇ is the value in the lower part (Bottom) of the processing chamber 201.
  • FIG. 6 shows that the in-plane film thickness uniformity at each position in the processing chamber 201 is good when the supply flow rate of the TDMAT gas is around 0.4 to 1.5 slm.
  • the source gas is supplied when the source gas is supplied while suppressing the influence on the central part of the processing chamber.
  • the supply amount of the source gas to the upper and lower portions of the processing chamber can be adjusted, and the in-plane film thickness uniformity can be improved.
  • the reactive gas is supplied at the time of supply of the reactive gas while suppressing the influence on the central part of the processing chamber by providing the inert gas dedicated nozzle having the gas supply hole only in at least one of the upper part and the lower part of the processing chamber.
  • the amount of reaction gas supplied to the upper and lower portions of the processing chamber can be adjusted, and the in-plane film thickness uniformity can be improved.
  • C Improve purge efficiency at the upper and lower portions of the processing chamber 201 when removing the residual gas by providing a nozzle dedicated to an inert gas having a gas supply hole only in at least one of the upper and lower portions of the processing chamber. Is possible.
  • D By providing the inert gas dedicated nozzle having the gas supply hole only in at least one of the upper part and the lower part of the processing chamber, it is possible to reduce the foreign matter generation rate when removing the residual gas.
  • N 2 gas is exemplified as the inert gas.
  • the inert gas for example, a rare gas such as Ar gas, He gas, Ne gas, and Xe gas is used in addition to the N 2 gas. Can be used.
  • the TiO film using Ti element is exemplified as the film formed on the substrate.
  • the TiO film for example, as an element other than Ti, Tantalum (Ta), tungsten (W), cobalt (Co), yttrium (Y), ruthenium (Ru), aluminum (Al), hafnium (Hf), zirconium (Zr), molybdenum (Mo), silicon (Si), etc.
  • the present invention can also be suitably applied to the formation of oxide films, nitride films, carbonized films containing these elements, and composite films thereof.
  • the source gas may be a source gas used at a low temperature, for example, in addition to TDMAT, titanium tetrachloride (TiCl 4 ), tantalum pentachloride (TaCl 5 ), penta Ethoxy tantalum (Ta (OC 2 H 5 ) 5 ), tungsten hexafluoride (WF 6 ), bis (tertiary butyl imino) bis (tertiary butyl amino) tungsten ((C 4 H 9 NH) 2 W (C 4 H 9 N) 2 ), cobalt dichloride (CoCl 2 ), bis (ethylcyclopentadienyl) cobalt (C 14 H 18 Co), yttrium trichloride (YCl 3 ), tris (butylcyclopentadienyl) yttrium (Y (C 5 H 4 CH 2 (CH 2) 2 CH 3) 3),
  • Examples of the reactive gas include, in addition to H 2 O gas, ozone (O 3 ), plasma-excited oxygen (O 2 ), water vapor (H 2 O), hydrogen peroxide (H 2 O 2 ), and nitrous oxide. It is also possible to use (N 2 O), plasma-excited mixed gas of O 2 + H 2 , ammonia (NH 3 ), propylene (C 3 H 6 ), or the like.
  • the reaction tube may have a double tube structure constituted by an internal reaction tube (inner tube) and an external reaction tube (outer tube) provided on the outside thereof.
  • Process recipes used for film formation of these various thin films include film formation processing and cleaning processing. It is preferable to prepare individually (multiple preparations) according to the contents of the purge process (formation or film type of thin film to be removed, composition ratio, film quality, film thickness, etc.). And when starting various processes, it is preferable to select an appropriate recipe suitably from a some recipe according to the content of a process.
  • a plurality of recipes individually prepared according to processing contents are stored in a storage device 121c included in the substrate processing apparatus via an electric communication line or a recording medium (external storage device 123) on which the recipe is recorded. It is preferable to store (install) in advance.
  • the CPU 121a included in the substrate processing apparatus When starting the film forming process, the cleaning process, and the purge process, the CPU 121a included in the substrate processing apparatus appropriately selects an appropriate recipe from a plurality of recipes stored in the storage device 121c according to the processing content. It is preferable to select.
  • thin films having various film types, composition ratios, film qualities, and film thicknesses can be formed and removed for general use with good reproducibility using a single substrate processing apparatus.
  • it is possible to reduce an operator's operation burden such as an input burden of a processing procedure and a processing condition
  • the above-described process recipe, cleaning recipe, and purge recipe are not limited to newly created, and may be prepared by, for example, changing an existing recipe that has already been installed in the substrate processing apparatus.
  • the changed recipe may be installed in the substrate processing apparatus via an electric communication line or a recording medium on which the recipe is recorded.
  • an existing recipe that has already been installed in the substrate processing apparatus may be directly changed by operating the input / output device 122 provided in the existing substrate processing apparatus.
  • processing conditions at this time can be the same processing conditions as in the above-described embodiment, for example.
  • the in-plane uniformity of the film formed on the arranged substrate is improved, the foreign matter generation rate is reduced, and the productivity is improved. It is possible to provide technology for improvement.

Landscapes

  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Formation Of Insulating Films (AREA)

Abstract

間隔を空けて配列された複数の基板を収容して処理する処理室と、前記基板の配列方向に沿って延在するように配設され、前記複数の基板が配列される基板配列領域に対応するように開口する複数の原料ガス供給孔を有し、前記処理室に原料ガスを供給する原料ガスノズルと、前記基板の配列方向に沿って延在するように配設され、前記複数の基板が配列される基板配列領域に対応するように開口する複数の反応ガス供給孔を有し、前記処理室に反応ガスを供給する反応ガスノズルと、前記基板の配列方向に沿って延在するように配設され、１つ以上の不活性ガス供給孔を上部および下部の少なくともいずれかにのみ有し、前記不活性ガス供給孔は前記複数の基板のうち上部および下部の少なくともいずれかに配列される１枚以上の基板に対応する位置に開口し、前記処理室に不活性ガスを供給する不活性ガスノズルと、を有する技術を提供する。

Description

基板処理装置、半導体装置の製造方法およびプログラム
　本開示は、基板処理装置、半導体装置の製造方法およびプログラムに関する。
　半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、処理室内に収容された基板上に膜を形成する処理が行われることがある（例えば特許文献１を参照）。このような処理に、一度に複数の基板を処理する縦型の基板処理装置が用いられることがある。
特許第６１６３５２４号公報
　しかし、縦型の基板処理装置では、処理室の上部と下部とで、配置された基板に形成された膜の面内均一性が低下したり、異物発生率が高くなったりする場合がある。
　本開示の一目的は、処理室の上部と下部とで、配置された基板に形成された膜の面内均一性を向上させるとともに、異物発生率を低減させ、生産性を向上させる技術を提供することである。
　本開示の一態様によれば、
　間隔を空けて配列された複数の基板を収容して処理する処理室と、
　基板の配列方向に沿って延在するように配設され、複数の基板が配列される基板配列領域に対応するように開口する複数の原料ガス供給孔を有し、処理室に原料ガスを供給する原料ガスノズルと、
　基板の配列方向に沿って延在するように配設され、複数の基板が配列される基板配列領域に対応するように開口する複数の反応ガス供給孔を有し、処理室に反応ガスを供給する反応ガスノズルと、
　基板の配列方向に沿って延在するように配設され、１つ以上の不活性ガス供給孔を上部および下部の少なくともいずれかにのみ有し、不活性ガス供給孔は複数の基板のうち上部および下部の少なくともいずれかに配列される１枚以上の基板に対応する位置に開口し、処理室に不活性ガスを供給する不活性ガスノズルと、
　を有する技術が提供される。
　本開示によれば、処理室の上部と下部とで、配置された基板に形成された膜の面内均一性を向上させるとともに、異物発生率を低減させ、生産性を向上させる技術を提供することができる。
図１は、本開示の一実施形態で好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉部分を縦断面図で示す図である。 図２は、本開示の一実施形態で好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉部分を図１のＡ－Ａ線断面図で示す図である。 図３は、本開示の一実施形態で好適に用いられる基板処理装置のコントローラの概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。 図４は、本開示の一実施形態で好適に用いられる不活性ガス供給ノズルの概略構成図である。 図５は、本開示の一実施形態におけるガス供給のタイミングを示す図である。 図６は、本開示の一実施形態における実験結果であり、１サイクル中のＴＤＭＡＴガスの供給流量（Ｆｌｏｗ　Ｒａｔｅ）と、基板上に形成されたＴｉＯ膜の面内膜厚均一性（Ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ　Ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙ）との関係を示す図である。
　一度に複数の基板を処理する縦型の基板処理装置で、処理室内に載置した基板に処理ガスを供給して膜を形成するとき、複数の処理ガスを互いに混合しないよう交互に処理室に供給する場合がある。その際、複数の処理ガスが混合しないよう、各処理ガスの供給の間に、パージガスを流して、処理室に残留する各処理ガスを除去する場合がある。このとき、基板の配列方向に沿って延在し、基板の配列領域に開口する複数のガス供給孔を有するノズルから処理ガスおよびパージガスを供給する場合がある。処理室の雰囲気は、処理室の周囲に設けられた加熱機構によって加熱される。しかし、処理温度が例えば１５０℃以下等、低温の場合、処理ガスの拡散度合が弱くなる場合がある。処理ガスとパージガスとを、基板の配列領域に開口する複数のガス供給孔を有する同じノズルから供給した場合、処理室の上部と下部とで基板の面内膜厚均一性が低下したり、パーティクル（異物）の発生数が多くなったり（異物発生率が上がったり）することがある。
　原料ガスと反応ガスを用いて基板上に膜を形成する場合、処理室の上部で基板の面内膜厚均一性が低下する理由は、処理室の上部へ供給される原料ガスおよび反応ガスの流速が遅くなるため、原料ガスおよび反応ガスの供給量が少なくなるためと考えられる。処理室の下部で基板の面内膜厚均一性が低下する理由は、処理室の下部へ供給される原料ガスおよび反応ガスの流速が速くなるため、原料ガスおよび反応ガスの供給量が多くなるためと考えられる。また、異物発生率が上がる理由は、処理室の上部と下部とにおけるパージ効率が、処理室の中央部におけるパージ効率より低くなり、ガス抜けが悪くなるからと考えられる。そこで、パージガスの流量を増やし、パージ効率を向上させることが考えられる。しかし、ノズルの上部および下部のみならず、中央部からもパージガスは供給され、処理室の中央部のガス流速に影響を与えてしまうため、処理室の上部と下部のみのガス流速やパージ効率を制御することが難しい。
　発明者らは、上述のような課題を解決するため鋭意研究を行い、処理ガスを供給するノズルとは別に、上部と下部のみにガス供給孔を有するノズル（パージガス専用ノズル）を設けてパージガスを供給することにより、処理室の上部と下部のみのガス流速やパージ効率を制御することができることを見出した。これにより、処理室の上部と下部とで面内均一性を改善したり制御したりするとともに、異物発生率を低下させることが可能となる。以下で、詳細を説明する。
＜本開示の第１の実施形態＞
　以下、本開示の一実施形態について、主に、図１～図４を用いて説明する。
（１）処理炉の構成
　処理炉２０２は加熱手段（加熱機構、加熱系）としてのヒータ２０７を有する。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース（図示せず）に支持されることにより垂直に据え付けられている。
　ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応容器（処理容器）を構成する反応管２０３が配設されている。反応管２０３は耐熱性材料（例えば石英（ＳｉＯ２）または炭化シリコン（ＳｉＣ）等）により構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。反応管２０３の下方には、反応管２０３と同心円状に、マニホールド（インレットフランジ）２０９が配設されている。マニホールド２０９は、例えばステンレス（ＳＵＳ）等の金属により構成され、上端および下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド２０９の上端部は、反応管２０３の下端部に係合しており、反応管２０３を支持するように構成されている。マニホールド２０９と反応管２０３との間には、シール部材としてのＯリング２２０ａが設けられている。マニホールド２０９がヒータベースに支持されることにより、反応管２０３は垂直に据え付けられた状態となる。主に、反応管２０３とマニホールド２０９とにより処理容器（反応容器）が構成されている。処理容器の筒中空部には処理室２０１が形成されている。
　処理室２０１は、基板としてのウエハ２００を後述するボート２１７によって水平姿勢で垂直方向に多段に整列した状態で収容可能に構成されている。
　処理室２０１内には、ノズル４１０，４２０，４３０がマニホールド２０９の側壁を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０，４３０には、ガス供給ラインとしてのガス供給管３１０，３２０，３３０が、それぞれ接続されている。
　ガス供給管３１０，３２０，３３０には上流側から順に流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）５１２，５２２，５３２および開閉弁であるバルブ３１４，３２４，３３４が設けられている。ガス供給管３１０，３２０，３３０のバルブ３１４，３２４，３３４の下流側には、不活性ガスを供給するガス供給管５１０，５２０，５３０が接続されている。ガス供給管５１０，５２０，５３０には、上流側から順に、流量制御器（流量制御部）であるＭＦＣ５１２，５２２，５２３および開閉弁であるバルブ５１４，５２４，５３４が設けられている。
　ノズル４１０，４２０，４３０は、Ｌ字型のロングノズルとして構成されており、その水平部はマニホールド２０９の側壁を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０，４３０の垂直部は、反応管２０３の内壁とウエハ２００との間に形成される円環状の空間に、反応管２０３の内壁に沿って上方（ウエハ２００の配列方向上方）に向かって立ち上がるように（つまりウエハ配列領域の一端側から他端側に向かって立ち上がるように）設けられている。すなわち、ノズル４１０，４２０，４３０は、ウエハ２００が配列されるウエハ配列領域の側方の、ウエハ配列領域を水平に取り囲む領域に、ウエハ配列領域に沿うように設けられている。
　ノズル４１０，４２０の側面には、ガスを供給するガス供給孔４１０ａ，４２０ａがウエハ２００の配列方向に沿って、ウエハ２００が配列された基板配列領域に対応するように設けられている。ガス供給孔４１０ａ，４２０ａは反応管２０３の中心を向くように開口している。このガス供給孔４１０ａ，４２０ａは、反応管２０３の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれ同一の開口面積を有し、さらに同じ開口ピッチで設けられている。ただし、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａは上述の形態に限定されない。例えば、反応管２０３の下部から上部に向かって開口面積を徐々に大きくしてもよい。これにより、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａから供給されるガスの流量を均一化することが可能となる。
　ノズル４３０の側面の上部には、ガスを供給するガス供給孔４３０ａ，ｂがウエハ２００の配列方向に沿って設けられている。ノズル４３０の側面の下部には、ガスを供給するガス供給孔４３０ｃが設けられている。ガス供給孔４３０ａ，ｂ，ｃは反応管２０３の中心を向くように開口している。
　ガス供給孔４３０ａは、後述するボート２１７の天板２１５に対応する位置より高い位置であるノズル４３０の側面に１つ以上、開口する。ガス供給孔４３０ｂは、後述するボート２１７の天板２１５に対応する位置より低い位置であるノズル４３０の側面に１つ以上、開口する。少なくとも１つのガス供給孔４３０ｂは、基板配列領域に対応する位置であるノズル４３０の側面に開口する。後述するボート２１７の天板２１５に対応する位置であるノズル４３０の側面には、ガス供給孔が１つも設けられていない。ガス供給孔４３０ｃは、後述する断熱板２１８もしくは後述する断熱筒が設けられる位置に対応する位置であるノズル４３０の側面に１つ以上、開口する。
　ガス供給孔４３０ａ，ｂ，ｃは、複数設けられる場合には、それぞれ同一の開口面積を有してもよいし、異なる開口面積を有してもよい。例えば、下から上に向かって開口面積を徐々に大きくしてもよい。また、ガス供給孔４３０ａ，ｂ，ｃは、複数設けられる場合には、それぞれ、同じ開口ピッチで設けても異なる開口ピッチで設けてもよい。ガス供給孔４３０ａは、好ましくは、ガス供給孔４３０ｂより大きな開口面積を有する。これにより、天板２１５への不活性ガスの供給量が大きくなり、天板への成膜を抑制してメンテナンス周期を改善するとともに、パージ効率を高めることが可能となる。ガス供給孔４３０ｃは、複数設けられる場合であって、ボート２１７に複数の断熱板２１８が支持（配列）されている場合は、断熱板２１８と同数の孔を設けてもよい。これにより、断熱板２１８への成膜をさらに抑制することが可能となる。
　ガス供給管３１０からは、処理ガスとして原料ガスが、ＭＦＣ３１２，バルブ３１４，ノズル４１０を介して処理室２０１内に供給される。原料ガスとしては、例えば、チタン（Ｔｉ）を含むチタン含有原料（Ｔｉ含有原料ガス、Ｔｉ含有ガス）としてのテトラキスジメチルアミノチタン（Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４、略称：ＴＤＭＡＴ）のガスが用いられる。本明細書において「原料」という言葉を用いた場合は、「液体状態である液体原料」を意味する場合、「気体状態である原料ガス」を意味する場合、または、その両方を意味する場合がある。ガス供給孔４１０ａを原料ガス供給孔と称してもよい。
　ガス供給管３２０からは、処理ガスとして、酸素（Ｏ）を含むＯ含有ガスである反応ガスが、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給される。Ｏ含有ガスとしては、金属元素非含有のＯ含有ガス、例えば、水蒸気（Ｈ２Ｏガス）を用いることができる。ガス供給孔４２０ａを反応ガス供給孔と称してもよい。
　ガス供給管３３０からは、処理ガスとして、パージガスとしての不活性ガスであって例えば窒素（Ｎ２）ガスが、ＭＦＣ３３２、バルブ３３４、ノズル４３０を介して処理室２０１内に供給される。ガス供給孔４３０ａ，ｂ，ｃを不活性ガス供給孔と称してもよい。ノズル４３０は、不活性ガス専用ノズルとして機能する。
　ガス供給管５１０，５２０，５３０からは、不活性ガスとして、例えば窒素（Ｎ２）ガスが、それぞれＭＦＣ５１２，５２２，５３２、バルブ５１４，５２４，５３４、ノズル４１０，４２０，４３０を介して処理室２０１内に供給される。この不活性ガスはキャリアガス、希釈ガス、パージガス等として作用する。なお、ガス供給管５３０、ＭＦＣ５３２、バルブ５３４は設けなくてもよい。
　処理ガスとしてＴＤＭＡＴやＨ２Ｏのように常温常圧下で液体状態である化合物を用いる場合は、液体状態のＴＤＭＡＴを気化器やバブラ等の気化システムにより気化して、ＴＤＭＡＴガスやＨ２Ｏガスとして処理室２０１内に供給することとなる。Ｈ２Ｏガスを用いる場合は、Ｈ２Ｏを貯蔵するＨ２ＯタンクにＮ２ガスを供給して水蒸気（Ｈ２Ｏガス）を発生させる。したがって、Ｎ２ガスの流量を制御することにより、処理室へ供給するＨ２Ｏガスの流量を制御することとなる。
　主に、ガス供給管３１０，３２０，３３０、ＭＦＣ３１２，３２２，３３２、バルブ３１４，３２４，３３４により処理ガス供給系が構成される。ノズル４１０，４２０，４３０を処理ガス供給系に含めて考えてもよい。処理ガス供給系を、単に、ガス供給系と称することもできる。
　主に、ガス供給管３１０、ＭＦＣ３１２、バルブ３１４により原料ガス供給系が構成される。ノズル４１０を原料ガス供給系に含めて考えてもよい。ガス供給管３１０からＴｉ含有ガスを流す場合、原料ガス供給系をＴｉ含有ガス供給系と称することもできる。ガス供給管３１０からＴＤＭＡＴガスを流す場合、Ｔｉ含有ガス供給系をＴＤＭＡＴガス供給系と称することもできる。ＴＤＭＡＴガス供給系をＴＤＭＡＴ供給系と称することもできる。
　主に、ガス供給管３２０、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４により反応ガス供給系が構成される。ノズル４２０を反応ガス供給系に含めて考えてもよい。反応ガス供給系をＯ含有ガス供給系と称することもできる。ガス供給管３２０からＨ２Ｏガスを流す場合、Ｏ含有ガス供給系をＨ２Ｏガス供給系と称することもできる。
　主に、ガス供給管３３０、ＭＦＣ３３２、バルブ３３４によりパージガス供給系が構成される。ノズル４３０をパージガス供給系に含めて考えてもよい。ガス供給管３３０から不活性ガスを流す場合、パージガス供給系を第１の不活性ガス供給系と称することもできる。ガス供給管３３０からＮ２ガスを流す場合、パージガス供給系をＮ２ガス供給系と称することもできる。
　主に、ガス供給管５１０,５２０,５３０、ＭＦＣ５１２,５２２,５２３、バルブ５１４,５２４,５３４により第２の不活性ガス供給系が構成される。
　反応管２０３には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気管２３１が設けられている。排気管２３１には、上流側から順に、処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５，ＡＰＣ（ＡｕｔｏＰｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４３，真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されている。ＡＰＣバルブ２４３は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１内の真空排気および真空排気停止を行なうことができ、更に、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁開度を調節することで、処理室２０１内の圧力を調整することができるように構成されているバルブである。主に、排気管２３１，ＡＰＣバルブ２４３，圧力センサ２４５により、排気系が構成される。真空ポンプ２４６を排気系に含めて考えてもよい。
　マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、マニホールド２０９の下端に垂直方向下側から当接されるように構成されている。シールキャップ２１９は、例えばＳＵＳ等の金属により構成され、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｂが設けられている。シールキャップ２１９の処理室２０１と反対側には、後述するボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２６７は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は、反応管２０３の外部に垂直に設置された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって垂直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ボート２１７を処理室２０１内外に搬入および搬出することが可能なように構成されている。ボートエレベータ１１５は、ボート２１７すなわちウエハ２００を、処理室２０１内外に搬送する搬送装置（搬送機構）として構成されている。
　基板支持具としてのボート２１７は、複数枚、例えば２５～２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で垂直方向に整列させて多段に支持するように、すなわち、間隔を空けて配列させるように構成されている。ボート２１７の天頂部には、天板２１５が設けられている。ボート２１７および天板２１５は、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料により構成され。ボート２１７の下部である断熱領域には、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料により構成され断熱板２１８が水平姿勢で多段に支持されている。この構成により、ヒータ２０７からの熱がシールキャップ２１９側に伝わりにくくなっている。ただし、本実施形態は上述の形態に限定されない。例えば、ボート２１７の下部に断熱板２１８を設けずに、石英やＳｉＣ等の耐熱性材料により構成される筒状の部材として構成された断熱筒を設けてもよい。
　反応管２０３内には温度検出器としての温度センサ２６３が設置されており、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電量を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように構成されている。温度センサ２６３は、ノズル４１０，４２０および４３０と同様にＬ字型に構成されており、反応管２０３の内壁に沿って設けられている。
　図３に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）１２１ａ，ＲＡＭ（ＲａｎｄｏｍＡｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ，記憶装置１２１ｃ，Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ，記憶装置１２１ｃ，Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バスを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。
　記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ　Ｄｉｓｋ　Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する基板処理の手順や条件などが記載されたプロセスレシピや、後述するクリーニング処理の手順や条件等が記載されたクリーニングレシピや、後述するパージ処理の手順や条件等が記載されたパージレシピ等が、読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する基板処理工程における各手順をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。また、クリーニングレシピは、後述するクリーニング処理における各手順を、コントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることが出来るように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。また、パージレシピは、後述するパージ処理における各手順を、コントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることが出来るように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、このプロセスレシピやクリーニングレシピやパージレシピや制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピ単体のみを含む場合、クリーニングレシピ単体のみを含む場合、パージレシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、プロセスレシピ、クリーニングレシピ、パージレシピおよび制御プログラムのうち任意の組み合わせを含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
　Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＭＦＣ３１２，３２２，３３２，５１２，５２２，５３２、バルブ３１４，３２４，３３４，５１４，５２４，５３４、ＡＰＣバルブ２４３、圧力センサ２４５、真空ポンプ２４６、ヒータ２０７、温度センサ２６３、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５等に接続されている。
　ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからプロセスレシピやクリーニングレシピやパージレシピ等を読み出すように構成されている。以下、便宜上、これらのレシピを総称して単に「レシピ」とも称することとする。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ３１２，３２２，３３２，５１２，５２２，５３２による各種ガスの流量調整動作、バルブ３１４，３２４，３３４，５１４，５２４，５３４の開閉動作、ＡＰＣバルブ２４３の開閉動作およびＡＰＣバルブ２４３による圧力センサ２４５に基づく圧力調整動作、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、真空ポンプ２４６の起動および停止、回転機構２６７によるボート２１７の回転および回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作等を制御するように構成されている。
　コントローラ１２１は、外部記憶装置（例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤやＤＶＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ）１２３に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
（２）成膜処理
　上述の基板処理装置を用い、半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、基板上に膜を形成するシーケンス例について、図５を用いて説明する。以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。
　図５に示す成膜シーケンスでは、処理室２０１内に収容された基板としてのウエハ２００に対して、原料ガスとしてのＴＤＭＡＴガスと、Ｏ含有ガスとしてのＨ２Ｏガスと、を供給して、ウエハ２００上に酸化膜としてチタン酸化膜（ＴｉＯ２膜、以下、ＴｉＯ膜ともいう）を形成する。
　本明細書において「ウエハ」という言葉を用いた場合は、ウエハそのものを意味する場合や、ウエハとその表面に形成された所定の層や膜との積層体を意味する場合がある。本明細書において「ウエハの表面」という言葉を用いた場合は、ウエハそのものの表面を意味する場合や、ウエハ上に形成された所定の層等の表面を意味する場合がある。本明細書において「ウエハ上に所定の層を形成する」と記載した場合は、ウエハそのものの表面上に所定の層を直接形成することを意味する場合や、ウエハ上に形成されている層等の上に所定の層を形成することを意味する場合がある。本明細書において「基板」という言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同義である。
（ウエハチャージおよびボートロード）
　複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）される。その後、図１に示すように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入（ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９は、Ｏリング２２０を介してマニホールド２０９の下端を閉塞した状態となる。
（圧力調整および温度調整）
　処理室２０１内、すなわち、ウエハ２００が存在する空間が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は、圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づき、ＡＰＣバルブ２４３がフィードバック制御される（圧力調整）。真空ポンプ２４６は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は常時作動させた状態を維持する。また、処理室２０１内が所望の温度となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電量がフィードバック制御される（温度調整）。ヒータ２０７による処理室２０１内の加熱は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。続いて、回転機構２６７によりボート２１７およびウエハ２００の回転を開始する。回転機構２６７によるボート２１７およびウエハ２００の回転は、少なくとも、ウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。
（ＴｉＯ膜形成ステップ）
　その後、以下のステップを順次実施する。
（原料ガス供給ステップ）
　バルブ３１４を開き、ガス供給管３１０内に原料ガスであるＴＤＭＡＴガスを流す。ガス供給管３１０内を流れるＴＤＭＡＴガスは、ＭＦＣ３１２により流量調整され、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ウエハ２００に対してＴＤＭＡＴガスが供給されることとなる。このとき同時にバルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内にＮ２ガス等の不活性ガスを流す。ガス供給管５１０内を流れるＮ２ガスは、ＭＦＣ５１２により流量調整され、ＴＤＭＡＴガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、バルブ３３４を開き、ガス供給管３３０内にＮ２ガス等の不活性ガスを流す。ガス供給管５３０内を流れるＮ２ガスは、ＭＦＣ５３２により流量調整され、処理室２０１の上部および下部へ供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４２０内へのＴＤＭＡＴガスの侵入を防止するために、バルブ５２４を開き、ガス供給管５２０内にＮ２ガス（逆流防止Ｎ２ガス）を流す。Ｎ２ガスは、ガス供給管５２０、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
　本ステップにおける処理条件としては、
　処理室２０１内の圧力：１～１０００Ｐａ、好ましくは１～１００Ｐａ
　ＴＤＭＡＴガス供給流量：０．００１～２.０ｓｌｍ、好ましくは０．０１～０．５ｓｌｍ
　ノズル４３０から供給するＮ２ガスの供給流量：０．１～５.０ｓｌｍ、好ましくは０．４～１.５ｓｌｍ
　ＴＤＭＡＴガスとノズル４３０から供給するＮ２ガスの供給流量比：１．０：０．２～１．０：３．０
　逆流防止Ｎ２ガス供給流量：０．００１～２.０ｓｌｍ、好ましくは０．０１～０．５ｓｌｍ
　各ガス供給時間：１～６０秒、好ましくは１～３０秒
　処理温度：２５～１５０℃、好ましくは５０～１００℃
　が例示される。本明細書では、「１～１０００Ｐａ」のような数値範囲の表記は、下限値および上限値がその範囲に含まれることを意味する。よって、例えば、「１～１０００Ｐａ」とは、１Ｐａ以上１０００Ｐａ以下を意味する。その他の数値範囲についても同様である。
　上述の条件下でウエハ２００に対してＴＤＭＡＴガスを供給することにより、ウエハ２００の最表面に、Ｔｉを含むＴｉ含有層が形成される。
　本ステップにおいて、ノズル４３０から供給するＮ２ガスの供給流量が０．１ｓｌｍより少ないと、処理室２０１の上部および下部へ供給されるＮ２ガスの量が少なくなり、処理室２０１の上部および下部へ供給されるＴＤＭＡＴガスの流速が十分速くならず、ＴＤＭＡＴガスの量が少なくなる。すると、基板配列領域の上部と下部に配列されるウエハ２００（すなわち、天板２１５や断熱領域に隣接するウエハ２００）に形成されるＴｉ含有層の面内均一性低下を招いてしまう可能性がある。また、処理室２０１の上部および下部であって、特にボート２１７の天板２１５や断熱板２１８等の断熱領域へ付着するＴｉ含有層の量が多くなってしまう場合がある。ノズル４３０から供給するＮ２ガスの供給流量が５.０ｓｌｍより多いと、処理室２０１の上部および下部へ供給されるＮ２ガスの量が多くなり、基板配列領域の上部と下部に配列されるウエハ２００（すなわち天板２１５や断熱領域に隣接するウエハ２００）へのＴｉ含有層の形成が抑制され、処理室２０１の上部では面内膜厚均一性低下が促進されるとともに、処理室２０１の上部、中央部、下部における面間膜厚均一性が低下してしまう可能性がある。処理室２０１の中央部に対する上部と下部のＴＤＭＡＴガスの流速を制御するために、ノズル４３０から供給するＮ２ガスの供給流量は逆流防止Ｎ２ガスの供給流量より多くすることが望ましい。
本ステップにおいて、ＴＤＭＡＴガスとノズル４３０から供給するＮ２ガスの供給流量比が、１．０：０．２より低い場合、ボート２１７下部に位置するウエハ２００の面内膜厚均一性が悪化する可能性がある。１．０：３．０より高い場合、ボート２１７上部に位置するウエハ２００の面内膜厚均一性が悪化する可能性がある。
　本ステップにおいて、処理温度が２５℃より低い場合、反応性が低くなり膜形成が困難となる可能性がある。１３０℃より高い温度の場合、ＴＤＭＡＴガスの熱分解が促進されてしまうことにより、成膜レートが高くなりすぎて膜厚の制御性が悪化して均一性が悪化したり、不純物が多量に取り込まれて抵抗率が高くなってしまったりする場合がある。　
（残留ガス除去ステップ）
　Ｔｉ含有層が形成された後、バルブ３１４を閉じ、ＴＤＭＡＴガスの供給を停止する。このとき、排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応又はＴｉ含有層形成に寄与した後のＴＤＭＡＴガスを処理室２０１内から排除する。このとき、バルブ３３４は開いたままとして、ＭＦＣ３３２を制御して、処理室２０１内へ供給するＮ２ガスの供給流量を原料ガス供給ステップにおける供給流量より多くなるよう調整する。バルブ５１４，５２４，５３４は開いたままとして、処理室２０１内へ供給するＮ２ガスの供給流量を原料ガス供給ステップにおける供給流量より多くなるよう調整する。Ｎ２ガスはパージガスとして作用し、処理室２０１内に残留する未反応又はＴｉ含有層形成に寄与した後のＴＤＭＡＴガスを処理室２０１内から排除する効果を高めることができる。
　本ステップにおける処理条件としては、
　ノズル３３４から供給するＮ２ガスの供給流量：０．５～７．０ｓｌｍ、好ましくは３．０～５．０ｓｌｍ
　ノズル３１４，２３４から供給するＮ２ガスの供給流量：１．０～９．０ｓｌｍ、好ましくは４．０～６．０ｓｌｍが例示される。
　ノズル３３４から供給するＮ２ガスの供給流量が０．５ｓｌｍより少ないと、処理室２０１の上部と下部におけるパージが十分に行われず、残留するＴＤＭＡＴガスや反応副生成物が十分にパージされずに処理室２０１内に残り、パーティクル（異物）となる可能性がある。ノズル３３４から供給するＮ２ガスの供給流量が５．０ｓｌｍより多いと、処理室２０１内の圧力が高くなり過ぎ、後述する反応ガス供給ステップを行う前に圧力を下げるための時間を要するためスループットが低下する可能性がある。
　ノズル３１４，２３４から供給するＮ２ガスの供給流量が１．０ｓｌｍより少ないと、処理室２０１の中央部でパージが十分に行われず、残留するＴＤＭＡＴガスや反応副生成物が十分にパージされずに処理室２０１内に残り、パーティクル（異物）となる可能性がある。ノズル３１４，２３４から供給するＮ２ガスの供給流量が９．０ｓｌｍより多いと、処理室２０１内の圧力が高くなり過ぎ、後述する反応ガス供給ステップを行う前に圧力を下げるための時間を要するためスループットが低下する可能性がある。
　なお、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａの数より、ガス供給孔４３０ａ，ｂ，ｃの合計数が顕著に多い場合、ノズル３１４，３２４から供給するＮ２ガスの供給流量は、ノズル３３４から供給するＮ２ガスの供給流量より多くてもよい。一孔当たりのＮ２ガスの供給流量は、ノズル３３４から供給するＮ２ガスの供給流量の方が多くなるからである。
（Ｏ含有ガス供給ステップ）
　処理室２０１内の残留ガスを除去した後、バルブ３２４を開き、ガス供給管３２０内にＯ含有ガスであるＨ２Ｏガスを流す。ガス供給管３２０内を流れるＨ２Ｏガスは、ＭＦＣ３２２により流量調整され、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａから処理室２０１内に供給される。処理室２０１内に供給されたＨ２Ｏガスは、排気管２３１から排気される。このときウエハ２００に対して、Ｈ２Ｏガスが供給されることとなる。このとき、バルブ３３４を開き、ガス供給管３３０内にＮ２ガス等の不活性ガスを流す。ガス供給管５３０内を流れるＮ２ガスは、ＭＦＣ５３２により流量調整され、処理室２０１の上部および下部へ供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４１０内へのＨ２Ｏガスの侵入を防止するために、バルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内にＮ２ガス（逆流防止Ｎ２ガス）を流す。Ｎ２ガスは、ガス供給管５１０、ノズル４１０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
　本ステップにおける処理条件としては、
　処理室２０１内の圧力：１～１０００Ｐａ、好ましくは１０～３００Ｐａ
　ＭＦＣ３２２で制御するＨ２Ｏタンクへ供給するＮ２ガス供給流量：１．０～８．０ｓｌｍ、好ましくは１．０～２．０ｓｌｍ
　ノズル４３０から供給するＮ２ガスの供給流量：０．１～５．０ｓｌｍ、好ましくは０．４～１．５ｓｌｍ
　Ｈ２Ｏガスとノズル４３０から供給するＮ２ガスの供給流量比：１．０：０．２～１．０：３．０
　逆流防止Ｎ２ガス供給流量：０．２～４０．０ｓｌｍ、好ましくは４．０～８．０ｓｌｍ
　各ガス供給時間：１～６０秒、好ましくは１～３０秒
　が例示される。処理温度等の他の処理条件は、原料ガス供給ステップにおける処理条件と同様とする。
　このとき処理室２０１内に流しているガスは、Ｈ２ＯガスとＮ２ガスのみである。Ｈ２Ｏガスは、原料ガス供給ステップでウエハ２００上に形成されたＴｉ含有層の少なくとも一部と置換反応する。置換反応の際には、Ｔｉ含有層に含まれるＴｉとＨ２Ｏガスに含まれるＯとが結合して、ウエハ２００上にＴｉとＯとを含むＴｉＯ層が形成される。
　本ステップにおいて、ノズル４３０から供給するＮ２ガスの供給流量が０．１ｓｌｍより少ないと、処理室２０１の上部および下部へ供給されるＮ２ガスの量が少なくなり、処理室２０１の上部および下部へ供給されるＨ２Ｏガスの流速が十分速くならず、ＴＤＭＡＴガスの量が少なくなる。すると、基板配列領域の上部と下部に配列されるウエハ２００（すなわち、天板２１５や断熱領域に隣接するウエハ２００）に形成されるＴｉＯ層の面内均一性低下を招いてしまう可能性がある。また、処理室２０１の上部および下部であって、特にボート２１７の天板２１５や断熱板２１８等の断熱領域へ付着するＴｉＯ層の量が多くなってしまう場合がある。ノズル４３０から供給するＮ２ガスの供給流量が５．０ｓｌｍより多いと、処理室２０１の上部および下部へ供給されるＮ２ガスの量が多くなり、基板配列領域の上部と下部に配列されるウエハ２００（すなわち天板２１５や断熱領域に隣接するウエハ２００）へのＴｉＯ層の形成が抑制され、処理室２０１の上部では面内膜厚均一性低下が促進されるとともに、処理室２０１の上部、中央部、下部における面間膜厚均一性が低下してしまう可能性がある。処理室２０１の中央部に対する上部と下部のＨ２Ｏガスの流速を制御するために、ノズル４３０から供給するＮ２ガスの供給流量は逆流防止Ｎ２ガスの供給流量より多くすることが望ましい。
　本ステップにおいて、Ｈ２Ｏガスとノズル４３０から供給するＮ２ガスの供給流量比が、１．０：０．２より低い場合、ボート２１７上部に位置するウエハ２００の面内膜厚均一性が悪化する可能性がある。１．０：３．０より高い場合、ボート２１７下部に位置するウエハ２００の面内膜厚均一性が悪化する可能性がある。
（残留ガス除去ステップ）
　ＴｉＯ層を形成した後、バルブ３２４を閉じて、Ｈ２Ｏガスの供給を停止する。そして、原料ガス供給ステップの後の残留ガス除去ステップと同様の処理手順により、処理室２０１内に残留するガス等を処理室２０１内から排除する。バルブ３３４は開いたままとして、ＭＦＣ３３２を制御して、処理室２０１内へ供給するＮ２ガスの供給流量を反応ガス供給ステップにおける供給流量より多くなるよう調整する点も同様である。その他のプロセス条件等も原料ガス供給ステップの後の残留ガス除去ステップと同様とする。
（所定回数実施）
　上記した原料ガス供給ステップ、残留ガス除去ステップ、Ｏ含有ガス供給ステップ、残留ガス供給ステップを順に時分割して行うサイクルを所定回数（ｎ回、ｎは１以上の整数）行うことにより、ウエハ２００上に、所定の厚さのＴｉＯ膜を形成する。ｎの値は、最終的に形成されるＴｉＯ膜において必要とされる膜厚に応じて適宜選択される。すなわち、上述の各処理を行う回数は、目標とする膜厚に応じて決定される。上述のサイクルは、複数回繰り返すのが好ましい。なお、ＴｉＯ膜の厚さは、例えば１０～１５０ｎｍであって、好ましくは５０～１２０ｎｍであり、より好ましくは７０～９０ｎｍとする。ＴｉＯ膜の厚さ（膜厚）が１５０ｎｍより厚いとラフネスが大きくなってしまう可能性があり、１０ｎｍより薄いと下地膜との応力差で膜剥がれが発生してしまう可能性がある。
（パージおよび大気圧復帰）
　バルブ３３４，５１４，５２４，５３４を開き、ガス供給管３３０，５１０，５２０，５３０のそれぞれからＮ２ガスを処理室２０１内へ供給し、排気管２３１から排気する。Ｎ２ガスはパージガスとして作用し、これにより処理室２０１内が不活性ガスでパージされ、処理室２０１内に残留するガスや副生成物が処理室２０１内から除去される（パージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。
（ボートアンロードおよびウエハディスチャージ）
　その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降されて、マニホールド２０９の下端が開口される。そして、処理済ウエハ２００がボート２１７に支持された状態でマニホールド２０９の下端から反応管２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。その後、処理済のウエハ２００は、ボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。
　図６に、本実施形態の実験結果として、１サイクルにおけるＴＤＭＡＴガスの供給流量（Ｆｌｏｗ　Ｒａｔｅ）と、基板上に形成されたＴｉＯ膜の面内膜厚均一性（Ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ　Ｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙ）との関係を示す。◆が処理室２０１の上部（ＴＯＰ）、×が処理室２０１の中央部（Ｃｎｔｅｒ）、●が処理室２０１の下部（Ｂｏｔｔｏｍ）における値である。図６より、ＴＤＭＡＴガスの供給流量が、特に、０．４～１．５ｓｌｍ付近で、処理室２０１内の各位置における面内膜厚均一性が良いことがわかる。
（３）本実施形態による効果
　本実施形態によれば、以下に示す一つ又は複数の効果が得られる。
（ａ）処理室の上部と下部の少なくともいずれかにのみガス供給孔を有する不活性ガス専用ノズルを設けることにより、処理室の中央部への影響を抑制しつつ、原料ガスの供給時に原料ガスの流速を制御して、処理室の上部と下部への原料ガスの供給量を調整し、面内膜厚均一性を向上させることが可能となる。（ｂ）処理室の上部と下部の少なくともいずれかにのみガス供給孔を有する不活性ガス専用ノズルを設けることにより、処理室の中央部への影響を抑制しつつ、反応ガスの供給時に反応ガスの流速を制御して、処理室の上部と下部への反応ガスの供給量を調整し、面内膜厚均一性を向上させることが可能となる。（ｃ）処理室の上部と下部の少なくともいずれかにのみガス供給孔を有する不活性ガス専用ノズルを設けることにより、残留ガスの除去時に、処理室２０１の上部と下部でパージ効率を向上させることが可能となる。（ｄ）処理室の上部と下部の少なくともいずれかにのみガス供給孔を有する不活性ガス専用ノズルを設けることにより、残留ガスの除去時における異物発生率を低減することが可能となる。
＜本開示の他の実施形態＞
　以上、本開示の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本開示は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
　なお、上述の実施形態では、不活性ガスとしてＮ２ガスを例示したが、不活性ガスとしては、Ｎ２ガスの他、例えば、Ａｒガス、Ｈｅガス、Ｎｅガス、Ｘｅガス等の希ガスを用いることができる。
　また例えば、上述の実施形態では、基板上に形成する膜としてＴｉ元素を用いたＴｉＯ膜を例示したが、低温処理を行う膜であれば、ＴｉＯ膜の他、例えば、Ｔｉ以外の元素として、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、コバルト（Ｃｏ）、イットリウム（Ｙ）、ルテニウム（Ｒｕ）、アルミニウム（Ａｌ）、ハフニウム（Ｈｆ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、シリコン（Ｓｉ）等の元素を含む酸化膜、窒化膜、炭化膜や、それらの複合膜を形成する場合にも好適に適用可能である。
　上述の元素を含む膜を形成する場合、原料ガスとしては、低温で用いられる原料ガスであれば、例えば、ＴＤＭＡＴの他に、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）、五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）、ペンタエトキシタンタル（Ｔａ（ＯＣ２Ｈ５）５）、六フッ化タングステン（ＷＦ６）、ビス（ターシャリブチルイミノ）ビス（ターシャリブチルアミノ）タングステン（（Ｃ４Ｈ９ＮＨ）２Ｗ（Ｃ４Ｈ９Ｎ）２、）、二塩化コバルト（ＣｏＣｌ２）、ビス（エチルシクロペンタジエニル）コバルト（Ｃ１４Ｈ１８Ｃｏ）、三塩化イットリウム（ＹＣｌ３）、トリス（ブチルシクロペンタジエニル）イットリウム（Ｙ（Ｃ５Ｈ４ＣＨ２（ＣＨ２）２ＣＨ３）３）、三塩化ルテニウム（ＲｕＣｌ３）、ビス（エチルシクロペンタジエニル）ルテニウム（Ｃ１４Ｈ１８Ｒｕ）、三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）、トリメチルアルミニウム（（ＣＨ３）３Ａｌ）、四塩化ハフニウム（ＨｆＣｌ４）、テトラキスエチルメチルアミノハフニウム（Ｈｆ［Ｎ（ＣＨ３）ＣＨ２ＣＨ３］４）、四塩化ジルコニウム（ＺｒＣｌ４）、テトラキスエチルメチルアミノジルコニウム（Ｚｒ［Ｎ（ＣＨ３）ＣＨ２ＣＨ３］４）、モノシラン（ＳｉＨ４）、ジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）、トリスジメチルアミノシラン（ＳｉＨ［Ｎ（ＣＨ３）２］３等のハロゲン化物、有機化合物を含む原料ガスを用いることも可能である。
　反応ガスとしては、例えば、Ｈ２Ｏガスの他に、オゾン（Ｏ３）、プラズマ励起した酸素（Ｏ２）、水蒸気（Ｈ２Ｏ）、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）、亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）、プラズマ励起したＯ２＋Ｈ２の混合ガス、アンモニア（ＮＨ３）、プロピレン（Ｃ３Ｈ６）等を用いることも可能である。
　上述の実施形態では、反応管が１重管構造を有する例について説明した。しかしながら、反応管は、内部反応管（インナーチューブ）と、その外側に設けられた外部反応管（アウターチューブ）とで構成される２重管構造を有していてもよい。
　これらの各種薄膜の成膜処理に用いられるプロセスレシピ（成膜処理の処理手順や処理条件等が記載されたプログラム）や、これらの各種薄膜を含む堆積物の除去に用いられるクリーニングレシピ（クリーニング処理の処理手順や処理条件等が記載されたプログラム）や、残留ハロゲン元素の除去に用いられるパージレシピ（パージ処理の処理手順や処理条件等が記載されたプログラム）は、成膜処理やクリーニング処理やパージ処理の内容（形成、或いは、除去する薄膜の膜種、組成比、膜質、膜厚等）に応じて、それぞれ個別に用意する（複数用意する）ことが好ましい。そして、各種処理を開始する際、処理内容に応じて、複数のレシピの中から、適正なレシピを適宜選択することが好ましい。具体的には、処理内容に応じて個別に用意された複数のレシピを、電気通信回線や当該レシピを記録した記録媒体（外部記憶装置１２３）を介して、基板処理装置が備える記憶装置１２１ｃ内に予め格納（インストール）しておくことが好ましい。そして、成膜処理やクリーニング処理やパージ処理を開始する際、基板処理装置が備えるＣＰＵ１２１ａが、記憶装置１２１ｃ内に格納された複数のレシピの中から、処理内容に応じて、適正なレシピを適宜選択することが好ましい。このように構成することで、１台の基板処理装置で様々な膜種、組成比、膜質、膜厚の薄膜を汎用的に、かつ、再現性よく形成したり除去したりできるようになる。また、オペレータの操作負担（処理手順や処理条件等の入力負担等）を低減でき、操作ミスを回避しつつ、各種処理を迅速に開始できるようになる。
　上述のプロセスレシピやクリーニングレシピやパージレシピは、新たに作成する場合に限らず、例えば、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを変更することで用意してもよい。レシピを変更する場合は、変更後のレシピを、電気通信回線や当該レシピを記録した記録媒体を介して、基板処理装置にインストールしてもよい。また、既存の基板処理装置が備える入出力装置１２２を操作し、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを直接変更するようにしてもよい。
　また、上述の実施形態や変形例等は、適宜組み合わせて用いることができる。また、このときの処理条件は、例えば上述の実施形態と同様な処理条件とすることができる。
　この出願は、２０１８年３月３０日に出願された日本出願特願２０１８－０６７６９５を基礎として優先権の利益を主張するものであり、その開示の全てを引用によってここに取り込む。
　以上述べたように、本開示によれば、処理室の上部と下部とで、配置された基板に形成された膜の面内均一性を向上させるとともに、異物発生率を低減させ、生産性を向上させる技術を提供することが可能となる。
１０　基板処理装置１２１　コントローラ２００　ウエハ２０１　処理室２０２　処理炉 

Claims (10)

  1. 　間隔を空けて配列された複数の基板を収容して処理する処理室と、
    　前記基板の配列方向に沿って延在するように配設され、前記複数の基板が配列される基板配列領域に対応するように開口する複数の原料ガス供給孔を有し、前記処理室に原料ガスを供給する原料ガスノズルと、
    　前記基板の配列方向に沿って延在するように配設され、前記複数の基板が配列される基板配列領域に対応するように開口する複数の反応ガス供給孔を有し、前記処理室に反応ガスを供給する反応ガスノズルと、
    　前記基板の配列方向に沿って延在するように配設され、１つ以上の不活性ガス供給孔を上部および下部の少なくともいずれかにのみ有し、前記不活性ガス供給孔は前記複数の基板のうち上部および下部の少なくともいずれかに配列される１枚以上の基板に対応する位置に開口し、前記処理室に不活性ガスを供給する不活性ガスノズルと、
    　を有する基板処理装置。
  2. 　前記不活性ガス供給孔は、前記不活性ガスノズルの上部および下部のみに開口する請求項１に記載の基板処理装置。　
  3. 　前記複数の基板を、間隔を空けて配列するよう支持する基板支持部材を有し、
    　前記基板支持部材は天板を備え、
    　前記不活性ガスノズルの上部に開口する不活性ガス供給孔は、前記天板に対応する位置には開口せず、前記天板に対応する位置より低い位置および前記天板に対応する位置より高い位置にそれぞれ１つ以上開口する請求項１に記載の基板処理装置。
  4. 　前記天板に対応する位置より高い位置に開口する不活性ガス供給孔は、前記天板に対応する位置より低い位置に開口する不活性ガス供給孔より、開口面積が広い請求項３に記載の基板処理装置。
  5. 　前記不活性ガスノズルの下部に開口する不活性ガス供給孔は、前記基板配列領域より下の断熱板領域に対応するように開口する請求項２に記載の基板処理装置。
  6. 　前記不活性ガスノズルの下部には、前記断熱板領域に配列される断熱板の数と同数の前記不活性ガス供給孔が開口する請求項５に記載の基板処理装置。
  7. 　前記原料ガスを前記原料ガスノズルに供給する原料ガス供給系と、
    　前記反応ガスを前記反応ガスノズルに供給する反応ガス供給系と、
    　前記不活性ガスを前記不活性ガスノズルに供給する不活性ガス供給系と、
    　前記処理室に前記原料ガスを供給する処理と、前記処理室に前記不活性ガスを供給して前記原料ガスを除去する処理と、前記処理室に前記反応ガスを供給する処理と、前記処理室に前記不活性ガスを供給して前記反応ガスを除去する処理と、を順に複数回行い、前記複数の基板上に膜を形成することが可能なように、前記原料ガス供給系、前記反応ガス供給系および前記不活性ガス供給系を制御するよう構成される制御部と、を有する請求項１に記載の基板処理装置。
  8. 　前記制御部は、前記原料ガスを供給する処理では前記原料ガスに加えて前記不活性ガスを供給し、前記反応ガスを供給する処理では前記反応ガスに加えて前記不活性ガスを供給し、前記原料ガスを除去する処理および前記反応ガスを除去する処理では、前記原料ガスを供給する処理および前記反応ガスを供給する処理より、前記不活性ガスの供給流量を多くすることが可能なように、前記原料ガス供給系、前記反応ガス供給系および前記不活性ガス供給系を制御するよう構成される請求項７に記載の基板処理装置。
  9. 　間隔を空けて配列された複数の基板を処理室に収容する工程と、
    　前記処理室に、原料ガス、反応ガス、不活性ガスを供給して、前記複数の基板を処理する工程であって、前記複数の基板が配列された基板配列領域に対応するように、原料ガスノズルおよび反応ガスノズルにそれぞれ開口する複数の原料ガス供給孔および複数の反応ガス供給孔から、前記原料ガスおよび前記反応ガスをそれぞれ供給し、
    　１つ以上の不活性ガス供給孔を上部および下部の少なくともいずれかにのみ有し、前記不活性ガス供給孔は前記複数の基板のうち上部および下部の少なくともいずれかに配列される１枚以上の基板に対応する不活性ガスノズルの前記不活性ガス供給孔から、前記不活性ガスを供給する工程と、を有する半導体装置の製造方法。
  10. 　間隔を空けて配列された複数の基板を基板処理装置の処理室に収容する手順と、
    　前記処理室に、原料ガス、反応ガス、不活性ガスを供給して、前記複数の基板を処理する手順であって、前記複数の基板が配列された基板配列領域に対応するように、原料ガスノズルおよび反応ガスノズルにそれぞれ開口する複数の原料ガス供給孔および複数の反応ガス供給孔から、前記原料ガスおよび前記反応ガスをそれぞれ供給し、
    　１つ以上の不活性ガス供給孔を上部および下部の少なくともいずれかにのみ有し、前記不活性ガス供給孔は前記複数の基板のうち上部および下部の少なくともいずれかに配列される１枚以上の基板に対応する不活性ガスノズルの前記不活性ガス供給孔から、前記不活性ガスを供給する手順と、
    　をコンピュータによって前記基板処理装置に実行させるプログラム。 
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