CN113448199A - 调色剂和调色剂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种调色剂和调色剂的生产方法。一种调色剂，其包括包含调色剂基础颗粒和存在于调色剂基础颗粒表面上的最外层的调色剂颗粒，调色剂基础颗粒包含粘结剂树脂，其中多个凹部形成在调色剂颗粒表面上，并且当T(nm)为用TEM观察的调色剂颗粒的截面分析中最外层的平均厚度时，并且当通过使用SPM从最外层的最外表面朝向调色剂颗粒中心测量调色剂颗粒上的凹部时，a(nm)为各凹部的长径、b(nm)为各凹部的短径和d(nm)为各凹部的深度时，当“n”表示每1μm2调色剂颗粒表面上满足特定关系的凹部的个数时，n为30至200。
Description
技术领域
本公开涉及在利用电子照相法、静电记录法、或调色剂喷射系统记录法的记录方法中使用的调色剂，并且涉及调色剂的生产方法。
背景技术
为了节能，对于使用电子照相法的复印机和打印机，已经做出努力，以减少定影设备所需的热量，即，改善低温定影性。另外，对于此类设备，需要增加调色剂盒打印量，以便通过减少调色剂盒的更换频率来改善其维护特性。因此，除了低温定影性以外，还需要调色剂具有即使在长期使用期间也稳定地提供高品质图像的耐久性。除了这些以外，对调色剂的另一个要求是，使得即使在生产之后和运输至用户期间温度和湿度经历急剧变化的苛刻环境下，调色剂也不受影响的贮存稳定性。
为了同时实现这些，已经提出了具有核/壳结构的调色剂，其中壳树脂覆盖形成调色剂核的树脂的表面。
日本专利申请特开No.2015-11077公开了一种调色剂，其中调色剂核颗粒的表面被包含源自热固性树脂用单体的单元和源自热塑性树脂的单元的树脂形成的壳层覆盖。
日本专利申请特开No.2015-141221公开了显示优异的定影性和优异的贮存性二者的调色剂。在该调色剂中，壳层形成在调色剂核的表面上，并且在该壳层中，形成多个各自露出核的凹部。
日本专利申请特开No.2017-116712公开了具有优异的贮存性和优异的低温定影性的调色剂。该调色剂在调色剂核的表面具有多个凹部，并且在凹部内的区域和凹部外的区域二者中都具有存在于调色剂核的表面区域上的壳层。
发明内容
然而，作为本发明人研究的结果，发现对于日本专利申请特开No.2015-11077中描述的调色剂，因为壳层覆盖调色剂颗粒的整个表面，在低温定影性方面存在改善的空间。还发现保持外部添加剂的能力可能在长期使用期间降低。
对于日本专利申请特开No.2015-141221中描述的调色剂，认为调色剂颗粒的硬度分布通过在壳层中形成多个露出核的凹部来控制。然而，发现壳层中凹部的个数不足，并且类似于日本专利申请特开No.2015-11077中描述的调色剂，在低温定影性方面存在改善的空间。另外，日本专利申请特开No.2015-141221没有解决在温度和湿度经历急剧变化的苛刻环境下的贮存稳定性。
已发现日本专利申请特开No.2017-116712中描述的调色剂既不具有令人满意的贮存性也不具有令人满意的耐久性。已发现在根据日本专利申请特开No.2017-116712的调色剂中，壳层存在于凹部内的区域和凹部外的区域二者中，然而，调色剂颗粒的覆盖不均匀并且存在许多其中调色剂核在宽的范围露出的区域。推测这会引起不令人满意的贮存性和不令人满意的外部添加剂保持能力。另外，日本专利申请特开No.2017-116712没有解决在温度和湿度经历急剧变化的苛刻环境下的贮存稳定性。
因此，如上所述，对于同时实现低温定影性、苛刻环境下的贮存性、和长期使用期间优异的耐久性，仍存在问题。
考虑到上述问题而致力于本公开，并且提供显示优异的低温定影性、苛刻环境下的优异的贮存性、和优异的耐久性的调色剂，并且还提供调色剂的生产方法。
本公开的调色剂为包括调色剂颗粒的调色剂，该调色剂颗粒包含调色剂基础颗粒和存在于调色剂基础颗粒的表面上的最外层，调色剂基础颗粒包含粘结剂树脂，其中
多个凹部形成在调色剂颗粒的表面上，和
当T(nm)为在用透射电子显微镜观察的调色剂颗粒的截面分析中，最外层的平均厚度时，和
当通过使用扫描探针显微镜从最外层的最外表面朝向调色剂颗粒的中心测量调色剂颗粒上的凹部时，a(nm)为各凹部的长径、b(nm)为各凹部的短径，和d(nm)为各凹部的深度时，
当“n”表示每1μm2调色剂颗粒的表面上满足下式(1)至(3)的凹部的个数时，“n”满足下式(4)：
50.0≤a≤200.0 (1)
10.0≤b≤70.0 (2)
0.7×T≤d≤1.5×T (3)
30≤n≤200 (4)。
本公开的调色剂的生产方法为包括包含调色剂基础颗粒和覆盖调色剂基础颗粒的表面的最外层的调色剂颗粒、且调色剂基础颗粒包含粘结剂树脂的调色剂的生产方法，该生产方法包括：
将分散剂的颗粒附着至调色剂基础颗粒的表面；
在附着分散剂的颗粒之后，将最外层形成在调色剂基础颗粒的表面上；和
在形成最外层之后，将分散剂的颗粒从调色剂基础颗粒的表面除去。
根据本公开，可以提供显示优异的低温定影性、苛刻环境下的优异的贮存性、和优异的耐久性的调色剂和调色剂的生产方法。
参照附图，从以下示例性实施方案的描述，本发明的进一步特征将变得明显。
附图说明
图1为热循环的时间图。
具体实施方式
除非另有说明，否则本公开中示出数值范围的措辞“从XX至YY”和“XX至YY”是指包括作为端点的下限和上限的数值范围。
本公开的调色剂为包括包含调色剂基础颗粒和存在于调色剂基础颗粒的表面上的最外层的调色剂颗粒、且调色剂基础颗粒包含粘结剂树脂的调色剂，其中
多个凹部形成在调色剂颗粒的表面上，和
当T(nm)为在用透射电子显微镜观察的调色剂颗粒的截面分析中，最外层的平均厚度时，和
当通过使用扫描探针显微镜从最外层的最外表面朝向调色剂颗粒的中心测量调色剂颗粒上的凹部时，a(nm)为各凹部的长径、b(nm)为各凹部的短径，和d(nm)为各凹部的深度时，
当“n”表示每1μm2调色剂颗粒的表面上满足下式(1)至(3)的凹部的个数时，“n”满足下式(4)：
50.0≤a≤200.0 (1)
10.0≤b≤70.0 (2)
0.7×T≤d≤1.5×T (3)
30≤n≤200 (4)。
本发明人进行了研究并且发现，当最外层存在于调色剂颗粒上时，使得在调色剂颗粒表面露出调色剂基础颗粒的区域小，调色剂颗粒之间的调色剂基础颗粒与调色剂基础颗粒的接触受到抑制，并且苛刻环境下的贮存性得到改善。还发现带电特性通过增加调色剂颗粒表面上最外层存在的区域来改善。
另一方面，还发现当调色剂颗粒表面上最外层存在的区域增加时，低温定影性可受到损害。当调色剂基础颗粒的表面上存在最外层时，调色剂颗粒的热稳定性呈增加的倾向。由此，当调色剂颗粒表面上最外层存在的区域增加时，最外层对调色剂基础颗粒的热性质产生大的影响，并且然后可出现通过调色剂基础颗粒显示的低温定影性的降低。
在本发明人为了克服该现象而深入研究的时候，本发明人发现，通过使调色剂基础颗粒的最外层具有凹部，可以比以前更好地控制调色剂颗粒表面处的最外层和调色剂基础颗粒的构造，并且可以使苛刻环境下的贮存性与优异的低温定影性和耐久性共存。
调色剂颗粒表面的凹部表示调色剂基础颗粒露出的区域或者最外层的厚度变薄的区域，并且推测起到使调色剂颗粒表面上最外层存在的区域减小的作用。还发现新的效果：当凹部形成在调色剂颗粒表面时，则外部添加剂固定在凹部中并且即使在长期使用期间也显示带电性和流动性稳定化的倾向。本发明人认为，通过控制凹部的尺寸和个数，可以使苛刻环境下的贮存性与抑制低温定影性的损害共存，并且由此实现本公开。
更具体地，当T(nm)为在用透射电子显微镜观察的调色剂颗粒的截面分析中，最外层的平均厚度时，和
当通过使用扫描探针显微镜从最外层的最外表面朝向调色剂颗粒的中心测量调色剂颗粒上的凹部时，a(nm)为各凹部的长径、b(nm)为各凹部的短径，和d(nm)为各凹部的深度时，
当“n”表示每1μm2调色剂颗粒的表面上满足下式(1)至(3)的凹部的个数时，“n”满足下式(4)：
50.0≤a≤200.0 (1)
10.0≤b≤70.0 (2)
0.7×T≤d≤1.5×T (3)
30≤n≤200 (4)。
当“n”表示每1μm2调色剂颗粒的表面上满足下式(1)至(3)的凹部的个数时，“n”为30至200。
当凹部的个数“n”小于30时，未获得低温定影性并且未获得苛刻环境下的贮存性。另外，当凹部的个数“n”大于200时，未获得苛刻环境下的贮存性。从低温定影性、耐久性、和苛刻环境下的贮存性的观点，凹部的个数“n”优选为60至180并且更优选为100至150。
凹部的个数“n”可以通过在最外层的形成期间附着至调色剂基础颗粒的分散剂颗粒的浓度并且通过最外层的形成期间的加热温度来控制。具体地，凹部的个数“n”随着分散剂颗粒的浓度的增加而增加，并且随着最外层的形成期间的加热温度的上升而增加。
通过使用扫描探针显微镜(以下也称为SPM)测量调色剂颗粒表面中的凹部而提供的，凹部的长径A优选为50.0nm至200.0nm并且更优选为80.0nm至170.0nm。通过相同的测量提供的凹部的短径B优选为10.0nm至70.0nm并且更优选20.0nm至45.0nm。
当凹部的长径A为50.0nm以上时，低温定影性倾向于更加改善。当凹部的短径B为10.0nm以上时，低温定影性也倾向于更加改善。
另一方面，当凹部的长径A为200.0nm以下时，苛刻环境下的贮存性倾向于更加改善。当凹部的短径B为70.0nm以下时，苛刻环境下的贮存性也倾向于更加改善。
凹部的长径A和凹部的短径B可以通过当形成最外层时附着至调色剂基础颗粒的分散剂颗粒的长径和短径来控制，并且这些分散剂颗粒的长径和短径可以通过例如，分散剂颗粒的生产期间的反应温度和剪切条件来控制。具体地，分散剂颗粒的生产期间，越高的反应温度和越强的剪切条件倾向于提供凹部的越小的长径A和短径B。
下式优选通过用透射电子显微镜(以下也由TEM表示)观察的调色剂截面分析中最外层的平均厚度T，和通过使用扫描探针显微镜从最外层的最外表面朝向调色剂颗粒的中心测量调色剂颗粒表面上的凹部而获得的凹部的深度D来满足。
0.7×T≤D≤1.5×T
该D更优选为0.8×T(nm)至1.1×T(nm)。
当D为0.7×T以上时，则在凹部中出现的调色剂基础颗粒的区域大，结果低温定影性倾向于更加改善。另一方面，当D为1.5×T以下时，则凹部不太深，结果在最外层的表面应变的发生和外部添加剂埋入的发生受到抑制并且耐久性倾向于更加改善。
凹部深度D可以例如，通过当形成最外层时附着至调色剂基础颗粒的分散剂颗粒的浓度，并且通过形成最外层的材料的添加量来控制。具体地，凹部深度D随着分散剂颗粒的浓度的增加并且随着形成最外层的材料的添加量增加而呈增加倾向。
当“N”表示每1μm2调色剂颗粒的表面上满足下式(5)和(6)二者的凹部(以下，此类凹部也特别称为粗大凹部)的个数时，“N”为10以下。该N更优选为5以下。另外，粗大凹部的个数“N”优选为0以上。可以使用这些数值范围的任意组合。
250.0<a (5)
100.0<b (6)
当每1μm2调色剂颗粒表面上长径a大于250.0nm且短径b大于100.0nm的粗大凹部的个数“N”为10以下时，在苛刻环境下的调色剂基础颗粒与调色剂基础颗粒的接触受到抑制，并且苛刻环境下的贮存性倾向于更加改善。
长径a大于250.0nm且短径b大于100.0nm的粗大凹部的个数“N”可以通过例如，最外层的形成期间附着至调色剂基础颗粒的分散剂颗粒的浓度来调节。具体地，随着分散剂颗粒的浓度降低，长径a大于250.0nm且短径b大于100.0nm的粗大凹部的个数“N”呈降低倾向。
最外层的平均厚度T(nm)优选为5.0nm至100.0nm。
当最外层的平均厚度T(nm)为5.0nm以上时，耐久性和苛刻环境下的贮存性倾向于更加改善。另一方面，当最外层的平均厚度T(nm)为100.0nm以下时，低温定影性倾向于更加改善。
最外层的平均厚度T(nm)可以通过例如，形成最外层的材料的添加量来控制。具体地，最外层的平均厚度T(nm)随着形成最外层的材料的添加量增加而呈增加倾向。
从实现低温定影性和耐久性以及苛刻环境下的贮存性之间的共存的观点，最外层的平均厚度T(nm)更优选为10.0nm至60.0nm。
<最外层>：最外层优选包含热塑性树脂。最外层中热塑性树脂的含量可以为例如，50质量％至100质量％。
热塑性树脂可以示例为以下树脂：苯乙烯系树脂、丙烯酸系树脂(例如，丙烯酸酯聚合物和甲基丙烯酸聚合物)、烯烃系树脂(例如，聚乙烯树脂和聚丙烯树脂)、氯乙烯树脂、聚乙烯醇、乙烯基醚树脂、N-乙烯基树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、和聚氨酯树脂。
也可以使用这些树脂的共聚物，即，通过将自由选择的重复单元引入上述树脂中而提供的共聚物(例如，苯乙烯-丙烯酸系树脂和苯乙烯-丁二烯系树脂)。
热塑性树脂优选包括苯乙烯-丙烯酸系树脂。一种以上苯乙烯系单体和一种以上(甲基)丙烯酸系单体的共聚物也是该苯乙烯-丙烯酸系树脂的优选实施方案。
例如，可以有利地使用如下所示的苯乙烯系单体和(甲基)丙烯酸系单体来合成苯乙烯-丙烯酸系树脂。
苯乙烯系单体的有利实例为苯乙烯、烷基苯乙烯(例如，α-甲基苯乙烯、对乙基苯乙烯、和4-叔丁基苯乙烯)、对羟基苯乙烯、间羟基苯乙烯、乙烯基甲苯、α-氯苯乙烯、邻氯苯乙烯、间氯苯乙烯、和对氯苯乙烯。
(甲基)丙烯酸系单体的有利实例为(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯酸烷基酯、和(甲基)丙烯酸羟基烷基酯。
(甲基)丙烯酸烷基酯的有利实例为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸丁酯、和(甲基)丙烯酸2-乙基己酯。
(甲基)丙烯酸羟基烷基酯的有利实例为(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸3-羟丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、和(甲基)丙烯酸4-羟丁酯。
在另一个优选的实施方案中，最外层包括热固性树脂。最外层中该热固性树脂的含量为例如，50质量％至100质量％。
热固性树脂的有利实例为三聚氰胺系树脂、脲醛树脂、和乙二醛树脂。
热固性树脂优选包括三聚氰胺系树脂。三聚氰胺系树脂为，例如，三聚氰胺和甲醛的缩聚物，并且用于形成三聚氰胺系树脂的单体为，例如，三聚氰胺。
<粘结剂树脂>：粘结剂树脂优选包括苯乙烯-丙烯酸系树脂(更优选苯乙烯-丙烯酸烷基酯系树脂)。粘结剂树脂中苯乙烯-丙烯酸系树脂的含量可以为，例如，50质量％至100质量％。
可以将与用于合成最外层中的热塑性树脂的上述苯乙烯系单体和(甲基)丙烯酸系单体相同的单体适当地用作用于合成苯乙烯-丙烯酸系树脂的单体。
在另一个优选的实施方案中，粘结剂树脂包括聚酯树脂。粘结剂树脂中聚酯树脂的含量可以为，例如，1质量％至10质量％或50质量％至100质量％。
聚酯树脂可以通过迄今已知的二元或三元以上羧酸组分与二元或三元以上醇组分的缩聚或共缩聚来获得。
例如，可以将酯的衍生物(例如，酰卤、酸酐、和低级烷基酯)用作二元或三元以上羧酸组分。此处的低级烷基是指具有1至6个碳原子的烷基。
例如，可以将以下用作二元羧酸组分：例如丁二酸、己二酸、癸二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、丙二酸、和十二碳烯基丁二酸等二元酸及其酸酐和低级烷基酯，和例如，马来酸、富马酸、衣康酸、和柠康酸等脂肪族不饱和二羧酸。
例如，可以将1,2,4-苯三羧酸和1,2,5-苯三羧酸及其低级烷基酯用作三元以上羧酸组分。
可以独自地使用这些羧酸组分的单独一种，或者可以组合使用这些的两种以上。
二元或三元以上醇组分的优选实例为二醇类、双酚类、和三元以上醇类。
二元醇组分可以示例为以下化合物：亚烷基二醇(乙二醇、1,2-丙二醇、和1,3-丙二醇)、亚烷基醚二醇(聚乙二醇和聚丙二醇)、脂环族二醇(1,4-环己烷二甲醇)、双酚类(双酚A)、和对脂环族二醇的环氧烷(环氧乙烷或环氧丙烷)加成物。
亚烷基二醇和亚烷基醚二醇的烷基部分可以是直链或支化的。也可以优选使用具有支化结构的亚烷基二醇。
三元以上醇组分可以示例为以下化合物：甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、和季戊四醇。
可以独自地使用这些醇组分的单独一种，或者可以组合使用这些的两种以上。
为了调节酸值或羟值的目的，根据需要，也可以使用例如乙酸或苯甲酸等一元酸和例如环己醇或苯甲醇等一元醇。
对聚酯树脂的合成方法没有特别限定，但是例如，可以原样或组合使用酯交换法或直接缩聚法。
<蜡>：调色剂基础颗粒可以包含蜡。
可以将已知的蜡用作该蜡。
具体实例如下：由石蜡、微晶蜡、和凡士林代表的石油系蜡，及其衍生物；褐煤蜡及其衍生物；通过费-托法提供的烃蜡，及其衍生物；由聚乙烯代表的聚烯烃蜡，及其衍生物；和由巴西棕榈蜡和小烛树蜡代表的天然蜡，及其衍生物。这些衍生物也包括氧化物以及与乙烯基单体的嵌段共聚物和接枝改性物。
也可以使用例如高级脂肪族醇等醇；例如硬脂酸和棕榈酸等脂肪酸，及其酰胺、酯、和酮；硬化的蓖麻油及其衍生物；植物蜡；和动物蜡。
可以独自的使用这些蜡的单独一种，或者可以组合使用这些的两种以上。
前述当中，当使用聚烯烃、通过费-托法提供的烃蜡、或石油系蜡时，显示增强的显影性和转印性的倾向，由此这是优选的。
可以在不影响根据本公开的调色剂的效果的范围内将抗氧化剂添加至这些蜡中。
蜡的含量相对于100.0质量份粘结剂树脂优选为1.0质量份至30.0质量份。蜡的熔点优选为30℃至120℃并且更优选60℃至100℃。
蜡优选包含酯化合物。
该酯化合物可以示例为一元醇和脂肪族羧酸之间的酯或一元羧酸和脂肪族醇之间的酯，例如山萮酸山萮酯、硬脂酸硬脂酯、和棕榈酸棕榈酯；二元醇和脂肪族羧酸之间的酯以及二元羧酸和脂肪族醇之间的酯，例如乙二醇二硬脂酸酯、癸二酸二山萮酯、和己二醇二山萮酸酯；三元醇和脂肪族羧酸之间的酯以及三元羧酸和脂肪族醇之间的酯，例如甘油三山萮酸酯；四元醇和脂肪族羧酸之间的酯以及四元羧酸和脂肪族醇之间的酯，例如季戊四醇四硬脂酸酯和季戊四醇四棕榈酸酯；六元醇和脂肪族羧酸之间的酯以及六元羧酸和脂肪族醇之间的酯，例如二季戊四醇六硬脂酸酯和二季戊四醇六棕榈酸酯；和多元醇和脂肪族羧酸之间的酯以及多元羧酸和脂肪族醇之间的酯，例如聚甘油山萮酸酯。
由于通过使用这些酯化合物而引起的对调色剂颗粒的增塑效果，低温定影性得到进一步提高。前述当中，从耐久性和低温定影性之间的平衡的观点，蜡更优选包含由式(7)或式(8)给出的酯化合物。
在式(7)和(8)中，R1表示具有1至6个碳(优选2至6并且更优选2至4)的亚烷基，并且R2和R3各自独立地表示具有11至26个碳(优选11至25并且更优选16至22)的烷基。该烷基可以是直链烷基或支化烷基，但是直链烷基是优选的。
在由式(7)和式(8)给出的酯化合物当中，其中R1为C2亚烷基并且R2和R3为C17直链烷基的乙二醇二硬脂酸酯是更优选的。
蜡中酯化合物的含量优选为50质量％至100质量％并且更优选70质量％至100质量％。当蜡中酯化合物含量在与上述范围内时，更容易带来耐久性和低温定影性之间的共存。
<着色剂>：调色剂基础颗粒可以包含着色剂。可以将已知的颜料和染料用作着色剂。从提供优异的耐候性的观点，优选将颜料用于着色剂。
青色系着色剂可以示例为铜酞菁化合物及其衍生物、蒽醌化合物、和碱性染料色淀化合物。
具体实例如下：C.I.颜料蓝1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、和66。
品红色系着色剂可以示例为缩合偶氮化合物、二酮吡咯并吡咯化合物、蒽醌化合物、喹吖啶酮化合物、碱性染料色淀化合物、萘酚化合物、苯并咪唑酮化合物、硫靛蓝化合物、和苝化合物。
具体实例如下：C.I.颜料红2、3、5、6、7、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、122、144、146、150、166、169、177、184、185、202、206、220、221、和254，以及C.I.颜料紫19。
黄色系着色剂可以示例为缩合偶氮化合物、异吲哚啉酮化合物、蒽醌化合物、偶氮金属络合物、次甲基化合物、和烯丙基酰胺化合物。
具体实例如下：C.I.颜料黄12、13、14、15、17、62、74、83、93、94、95、97、109、110、111、120、127、128、129、147、151、154、155、168、174、175、176、180、181、185、191、和194。
黑色着色剂可以示例为炭黑并且可以示例为通过使用上述黄色系着色剂、品红色系着色剂、和青色系着色剂的颜色混合以给出黑色而提供的黑色着色剂。
可以独自地使用这些着色剂的单独一种或者可以使用这些的两种以上的混合物。这些也可以以固溶体形式使用。
着色剂的含量相对于100.0质量份粘结剂树脂优选为1.0质量份至20.0质量份。
<电荷控制剂和电荷控制树脂>：调色剂基础颗粒可以包含由电荷控制剂和电荷控制树脂组成的组中的至少一种。
可以将已知的电荷控制剂用作电荷控制剂，其中提供快速摩擦带电速度并且可以维持确定且稳定的摩擦带电量的电荷控制剂是特别优选的。当通过悬浮聚合法生产调色剂颗粒时，产生低的聚合抑制性并且基本上没有可溶于水系介质中的材料的电荷控制剂是特别优选的。
电荷控制剂包括将调色剂控制为负带电性的电荷控制剂和将调色剂控制为正带电性的电荷控制剂。
将调色剂控制为负带电性的电荷控制剂可以示例为单偶氮金属化合物；乙酰丙酮-金属化合物；芳香族羟基羧酸、芳香族二羧酸、羟基羧酸、和二羧酸系的金属化合物；芳香族羟基羧酸、芳香族单羧酸、和芳香族多元羧酸及其金属盐、酸酐、和酯类；例如双酚等酚衍生物类；尿素衍生物；含金属的水杨酸系化合物；含金属的萘甲酸系化合物；硼化合物；季铵盐；杯芳烃；和电荷控制树脂。
将调色剂控制为正带电性的电荷控制剂可以示例为以下：胍化合物；咪唑化合物；例如1-羟基-4-萘磺酸三丁基苄基铵盐和四氟硼酸四丁基铵盐等季铵盐，及其例如鏻盐等鎓盐类似物，及其色淀颜料；三苯甲烷染料及其色淀颜料(色淀剂示例为磷钨酸、磷钼酸、磷钼钨酸、鞣酸、月桂酸、没食子酸、铁氰化物、和亚铁氰化物)；高级脂肪酸的金属盐；和电荷控制树脂。
在这些电荷控制剂当中，含金属的水杨酸系化合物是优选的，并且其中金属为铝或锆的含金属的水杨酸系化合物是特别优选的。
电荷控制树脂可以示例为具有磺酸基、磺酸盐基、或磺酸酯基的聚合物和共聚物。具有磺酸基、磺酸盐基、或磺酸酯基的聚合物特别优选为包含以共聚比计为2质量％以上的含磺酸基的丙烯酰胺系单体或含磺酸基的甲基丙烯酰胺系单体的聚合物，并且更优选为包含5质量％以上的上述单体的聚合物。
电荷控制树脂的玻璃化转变温度(Tg)优选为35℃至90℃，峰分子量(Mp)优选为10,000至30,000，并且重均分子量(Mw)优选为25,000至50,000。当使用它时，可以赋予优选的摩擦带电特性，而不产生对调色剂颗粒所需的热特性的影响。此外，因为电荷控制树脂包含磺酸基，例如，在聚合性单体组合物中，电荷控制树脂本身的分散性，以及例如着色剂等的分散性得到改善，于是着色力、透明性、和摩擦带电特性可以得到进一步改善。
可以独自地使用这些电荷控制剂或电荷控制树脂的单独一种，或者可以组合使用这些的两种以上。
电荷控制剂或电荷控制树脂的含量相对于100.0质量份粘结剂树脂优选为0.01质量份至20.0质量份并且更优选为0.5质量份至10.0质量份。
<用作外部添加剂的例如二氧化硅等无机颗粒>：可以将调色剂颗粒原样用作调色剂，但是通常在任选地与例如外部添加剂等混合以将其附着至表面之后用作调色剂。
在调色剂表面上，一次颗粒的数均粒径(D1)为40.0nm以上(优选80.0nm以上)的二氧化硅颗粒的存在是优选的。该D1可以为，例如，200nm以下。可以使用这些数值范围的任意组合。
一次颗粒的D1为40.0nm以上的二氧化硅颗粒的含量相对于100质量份调色剂颗粒优选为0.1质量份至4.0质量份并且更优选为0.2质量份至3.5质量份。
流动性和带电性可以通过将二氧化硅颗粒作为外部添加剂而添加至调色剂颗粒中来改善。另外，通过使外部添加剂的一次粒径为40.0nm以上，则无机颗粒变得固定在最外层中的凹部中，并且即使在长期使用期间也获得带电性和流动性的稳定化。
除了上述二氧化硅颗粒以外的无机颗粒可以存在于调色剂表面上。此类无机颗粒可以示例为氧化钛颗粒、氧化铝颗粒、一次粒径小于40.0nm的二氧化硅颗粒，和前述的复合氧化物颗粒。
二氧化硅颗粒可以示例为通过卤化硅的气相氧化生产的干式二氧化硅和气相二氧化硅，和从水玻璃生产的湿式二氧化硅。干式二氧化硅是优选的，因为干式二氧化硅在二氧化硅颗粒的表面上和内部中几乎不包含硅烷醇基并且几乎不包含Na2O和SO3 2-。干式二氧化硅可以是通过在卤化硅化合物的生产过程中与例如，如氯化铝或氯化钛等金属卤化物化合物组合使用而生产的二氧化硅和其它金属氧化物的复合细颗粒。
从调色剂上的带电量、环境稳定性、高湿环境下的性质、显影性、和转印性等的观点来看，更优选将疏水化二氧化硅颗粒(也称为疏水性二氧化硅)用作二氧化硅颗粒。
用于二氧化硅颗粒的该疏水化处理的处理剂可以示例为未改性的有机硅清漆、各种改性的有机硅清漆、未改性的硅油、各种改性的硅油、硅烷化合物、硅烷偶联剂、其它有机硅化合物、和有机钛化合物。可以独自地使用这些处理剂的单独一种，或者可以组合使用这些的两种以上。
前述当中，用硅油处理的二氧化硅颗粒是优选的。从即使在高湿环境下也维持调色剂颗粒上的高带电量并且降低选择显影的观点，通过用硅烷偶联剂对二氧化硅颗粒疏水化处理和同时或在该处理之后用硅油处理而提供的疏水性二氧化硅是更优选的。
通过后述方法测量的调色剂的BET维持率优选为65％至100％并且更优选67％至100％。
当调色剂的BET维持率在65％至100％的范围内时，长期使用期间的耐久性倾向于更加改善。低温定影性和苛刻环境下的贮存性也可以得到进一步改善。
调色剂的BET维持率可以通过例如，添加一次颗粒的D1为40.0nm以上的无机颗粒的，并且通过外部添加剂的附着条件(温度、时间)来控制。
调色剂的生产方法包括以下步骤。
(a)将分散剂的颗粒附着至调色剂基础颗粒的表面。
(b)在附着分散剂的颗粒之后，在调色剂基础颗粒的表面上形成最外层。
(c)在形成最外层之后，将分散剂的颗粒从调色剂基础颗粒的表面除去。
以下详细描述根据本公开的生产方法。
根据(a)至(c)中的操作，分散剂颗粒附着至调色剂基础颗粒的表面，将用于形成最外层的材料添加至包含该调色剂基础颗粒的分散液中，并且在调色剂基础颗粒的表面上形成最外层。从防止调色剂基础颗粒中包含的组分溶出至介质中的观点，在最外层的成形期间使用的介质优选为水系介质。
在步骤(a)中，将分散剂颗粒附着至调色剂基础颗粒的表面。以下是用于将分散剂颗粒附着至调色剂基础颗粒的表面的方法的实例：在使用具有强搅拌能力的装置将调色剂基础颗粒机械分散在水系介质中之后，添加分散剂；将调色剂基础颗粒添加至包含分散剂的水系介质中。其中，将调色剂基础颗粒添加至包含分散剂的水系介质中是优选的，因为这使得能够使用少的动力将调色剂基础颗粒均匀地分散在水系介质中。
例如，可以没有特别限制地使用高分子分散剂、表面活性剂、树脂颗粒、或无机颗粒作为分散剂。其中，从防止调色剂基础颗粒表面的表面改性和引起调色剂基础颗粒在介质(特别是水系介质)中高度分散的观点，使用无机颗粒是优选的。可以将例如，磷酸钠或氯化钙等无机化合物的颗粒用作无机颗粒。
分散剂颗粒的数均粒径优选为30nm至350nm并且更优选50nm至200nm。分散剂颗粒的使用量相对于100质量份调色剂基础颗粒优选为0.3质量份至30质量份并且更优选0.5质量份至10.0质量份。
由于分散剂颗粒在包含分散剂颗粒的水系介质中的均匀分散，可以通过引入调色剂基础颗粒并且用搅拌装置进行机械混合将分散剂颗粒附着至调色剂基础颗粒表面。
当通过悬浮聚合法生产调色剂基础颗粒时，在生产过程中生产表面附着有分散剂颗粒的调色剂基础颗粒的水分散液，并且结果也可以将调色剂基础颗粒的该水分散液原样用作调色剂基础颗粒分散液。即，在调色剂基础颗粒的生产步骤中，可以包括将分散剂颗粒附着至调色剂基础颗粒表面的步骤。
在步骤(b)中，在调色剂基础颗粒表面上形成最外层。例如，可以通过将最外层的材料添加至调色剂基础颗粒分散液中而在调色剂基础颗粒表面上形成最外层。
例如，可以将上述热塑性树脂和上述热固性树脂用作最外层的材料。当将热塑性树脂用作最外层的材料时，最外层可以例如，通过将热塑性树脂的分散液与调色剂基础颗粒混合，以在水分散液中将热塑性树脂附着至调色剂基础颗粒的表面，并且加热来形成。当将热固性树脂用作最外层的材料时，最外层可以通过将构成热固性树脂的单体与调色剂基础颗粒混合，并且通过加热而在水系介质中进行在调色剂基础颗粒的表面处的反应来形成。
最外层覆盖步骤(a)中附着的分散剂颗粒所附着的区域并且以膜状形成在调色剂基础颗粒表面的全部或部分上。
最外层形成期间的温度优选为40℃至90℃并且更优选为50℃至80℃。通过在该温度范围内进行最外层的形成，最外层的形成良好地进行。
在步骤(c)中，在形成最外层之后，将分散剂颗粒从调色剂基础颗粒表面除去。当分散剂颗粒为无机颗粒时，例如，从调色剂基础颗粒表面的除去可以通过使用酸溶解无机颗粒并且随后进行过滤来进行。分散剂颗粒的除去能够使得分散剂颗粒的形状形成为最外层中的凹部形状。
随后根据需要重复在水中的分散并且过滤，以获得在表面中具有凹部的调色剂颗粒。
以下描述各物理性质的值的测量方法。
<调色剂颗粒表面中各凹部的长径、各凹部的短径、各凹部的深度、和凹部的个数的测量方法>
使用扫描探针显微镜(SPM)和以下方法观察调色剂颗粒表面中的凹部。
将来自Seiko Instruments Inc.的SI-DF20(Al涂覆背面)用于悬臂的测量，并且以动态力模式运行。在使用用于精度检测的图案样品(100nm±5nm)预测量在深度方向上检测精度之后，使用SPM。
首先将导电性双面胶带粘贴至样品台上，并且将调色剂颗粒喷在其上。通过吹气将多余的调色剂颗粒从样品台除去。使用该样品，使用SPM(商品名：E-sweep，HitachiHigh-Tech Science Corporation)将调色剂颗粒表面放大至1μm×1μm，并且观察最外层中的凹部。
测量之后，对获得的1μm×1μm测量数据进行倾斜校正然后计算平均表面粗糙度。平均表面粗糙度是指对于从最外层的最外表面朝向调色剂颗粒的中心的测量，在1μm×1μm，凹部深度的算术平均值，并且指定为本公开中的最外层中凹部的深度d1(nm)。通过该方法对50个调色剂颗粒，测定凹部的深度d1至d50，并且将d1至d50的算术平均值作为凹部的深度D(nm)。
满足式(1)至(3)的凹部的个数“n”和粗大凹部的个数“N”如下测定。输出通过上述测量提供的倾斜校正的测量数据；查看1μm×1μm中凹部的长径a(nm)、凹部的短径b(nm)、和凹部的深度d(nm)；并且计数在各情况下在每1μm×1μm调色剂颗粒表面满足式(1)至(3)的凹部的个数“n1”和粗大凹部的个数“N1”。使用该方法对50个调色剂颗粒计数满足式(1)至(3)的凹部的个数n1至n50和粗大凹部的个数N1至N50，并且将它们的算术平均值分别指定为凹部的个数“n”和粗大凹部的个数“N”。
凹部的长径A和凹部的短径B如下测定。输出通过上述测量提供的倾斜校正的测量数据；测定在每1μm×1μm调色剂颗粒表面的凹部的长径和凹部的短径的算术平均值，并且分别指定为凹部的长径a1和凹部的短径b1。使用该方法对50个调色剂颗粒测定凹部的长径a1至a50和凹部的短径b1至b50，并且将它们的算术平均值分别指定为凹部的长径A和凹部的短径B。
<通过从调色剂除去外部添加剂来获得调色剂颗粒的方法>
当在表面附着有外部添加剂的调色剂的表面上测量凹部时，使用以下操作除去外部添加剂并且在所得的调色剂颗粒上通过上述方法进行凹部的测量。
通过将160g蔗糖(Kishida Chemical Co.,Ltd.)添加至100mL去离子水中并且在水浴中加热的同时溶解来制备61.5％蔗糖水溶液。将31.0g该蔗糖浓缩液和6g的Contaminon N(商品名)(用于清洗精密测量仪器的中性pH 7洗涤剂的10％水溶液，其包括非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、和有机助洗剂，Wako Pure Chemical Industries,Ltd.)引入离心分离管中以制备分散液。将1.0g调色剂添加至该分散液中，并且使用例如，刮刀(spatula)使调色剂的团块破碎。
将离心分离管用摇动器以每分钟350次行程(spm)摇动20分钟。在摇动之后，将溶液转移至摆动转子用玻璃管(50mL)中，并且用离心分离机使用3,500rpm和30分钟的条件进行分离。
目视检查调色剂颗粒与水溶液的令人满意的分离，并且用例如，刮刀回收分离至最上层中的调色剂颗粒。使用减压过滤器将回收的调色剂颗粒过滤，然后在干燥机中干燥1小时以上。用刮刀将干燥的产品破碎，以得到调色剂颗粒。
<最外层的平均厚度T的测量方法>
用透射电子显微镜(TEM)，使用以下方法观察调色剂颗粒的截面。
首先将调色剂颗粒充分分散在常温固化性环氧树脂中，随后在40℃的气氛中固化2天。使用配备有金刚石刀片的切片机从所得的固化材料切出厚度为50nm的薄片状样品，并且使用真空染色装置(Filgen,Inc.)进行钌染色。然后使用TEM(商品名：Tecnai TF20XT电子显微镜，FEI Company)将所得的样品放大100,000倍。在单个调色剂颗粒上的四个随机选择的位置处测量最外层的厚度(单位：nm)。
使用该方法在50个调色剂颗粒上进行截面的检查，并且将总计200个位置的算术平均值用作平均厚度T(nm)。
<重均粒径(D4)和数均粒径(D1)的测量方法>
调色剂、调色剂颗粒、和调色剂基础颗粒(以下也称为，例如，调色剂)的重均粒径(D4)和数均粒径(D1)如下进行确定。
使用的测量仪器为基于孔电阻法操作并且配备有100μm口管的精密粒径分布测量仪器"Coulter Counter Multisizer 3"(注册商标，Beckman Coulter,Inc.)。
使用附属的专用软件，即，"Beckman Coulter Multisizer 3Version 3.51"(Beckman Coulter,Inc.)设定测量条件并且分析测量数据。在有效测量通道数为25,000个通道中进行测量。
用于测量的电解质水溶液通过将特级氯化钠溶解在去离子水中以提供1.0％的浓度来制备，并且可以使用例如，"ISOTON II"(Beckman Coulter,Inc.)。
在测量和分析之前，如下设定专用软件。
在专用软件中的"改变标准操作方法(SOMME)"界面中，将控制模式中的总计数设定为50,000个颗粒；将测量次数设定为1次；并且将Kd值设定为使用"标准颗粒10.0μm"(Beckman Coulter,Inc.)获得的值。通过按下"阈值/噪音水平测量按钮"自动设定阈值和噪音水平。另外，将电流设定为1,600μA；将增益设定为2；将电解质溶液设定为ISOTON II；并且输入"测量后口管冲洗"。
在专用软件的"脉冲至粒径的转换设定"界面中，将元件间隔设定为对数粒径；将粒径元件设定为256粒径元件；并且将粒径范围设定为2μm至60μm。
具体测量步骤如下。
(1)将200.0mL的电解质水溶液引入Multisizer 3专用的250-mL圆底玻璃烧杯中，并且将其放置在样品台中，并且以每秒24转进行用搅拌棒的逆时针搅拌。通过专用软件的"口管冲洗"功能初步除去口管内的污物和气泡。
(2)将30.0mL电解质水溶液引入100mL平底玻璃烧杯中。向其添加0.3mL作为分散剂的通过将"Contaminon N"(用于清洗精密测量仪器的中性pH 7洗涤剂的10％水溶液，包括非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、和有机助洗剂，来自Wako Pure ChemicalIndustries,Ltd.)用去离子水稀释三倍(质量)来制备的稀释液。
(3)准备"Ultrasonic Dispersion System Tetora 150"(Nikkaki Bios Co.,Ltd.)；其是具有120W的电输出的超声波分散器并且配备有设置为相位以180°偏移的两个振荡器(振荡频率＝50kHz)。将3.3L去离子水引入超声波分散器的水槽中，并且将2.0mLContaminon N添加至该水槽。
(4)将(2)中描述的烧杯设置在超声波分散器上的烧杯保持孔中，并且起动超声波分散器。以使烧杯内的电解质水溶液的液面的共振状态处于最大的方式调节烧杯的竖直位置。
(5)在用超声波照射根据(4)放置的烧杯内的电解质水溶液的同时，将10mg例如调色剂以小的等份添加至电解质水溶液并且进行分散。继续超声波分散处理另外60秒。在超声波分散期间，将水槽中的水温适当地控制为10℃至40℃。
(6)使用移液管，将在(5)中制备的、且包含例如分散的调色剂的电解质水溶液滴入上述(1)中的设置在样品台中的圆底烧杯中，调节以提供5％的测量浓度。然后，进行测量，直到测量的颗粒数达到50,000个。
(7)通过仪器设置的专用软件分析测量数据，并且计算重均粒径(D4)和数均粒径(D1)。当用专用软件设置为图表/体积％时，"分析/体积统计值(算术平均)"界面上的"平均直径"为重均粒径(D4)。当用专用软件设置为图表/数量％时，"分析/个数统计值(算术平均)"界面上的"平均直径"为数均粒径(D1)。
<热塑性树脂分散液中颗粒的体积平均直径的测量方法>
热塑性树脂分散液中颗粒的体积平均直径使用Zetasizer Nano-ZS(MalvernInstruments Ltd.)来测量。
首先，通过用水将待测量的热塑性树脂分散液稀释至固液比为0.10质量％(±0.02质量％)来制备测量样品，并且将其引入安装在测量部分中的石英池中。对于测量条件，输入热塑性树脂的折射率和分散介质的折射率和粘度，并且在0.3nm至10.0μm的范围内进行测量。
<玻璃化转变温度(Tg)的测量方法>
例如，调色剂基础颗粒或最外层材料的玻璃化转变温度(Tg)使用"Q1000"差示扫描量热仪(TA Instruments)根据ASTM D 3418-82来测量。
将铟和锌的熔点用于仪器检测部的温度校正，并且将铟的熔解热用于热量的校正。
具体地，精确称出10mg测量样品，并且将其引入铝盘中；将空的铝盘用于参考。在测量温度为30℃至200℃的范围内，以10℃/分钟的升温速度进行测量。
在测量中，进行加热至200℃，随后以10℃/分钟的降温速度冷却至30℃，然后再加热。
在该第二加热过程中，获得在40℃至100℃的温度范围内的比热变化。将玻璃化转变温度(Tg)取为在差热曲线和出现比热变化之前和之后的基线中点的线之间的交点。
<调色剂的BET比表面积的测量>
调色剂的BET比表面积根据JIS Z 8830(2001)来测量。具体测量步骤如下。
将采用定容气体吸附法作为其测量原理的"TriStar 3000(ShimadzuCorporation)自动比表面积/孔分布分析仪"用作测量仪器。使用该仪器附属的专用软件"TriStar 3000Version 4.00"来设定测量条件和分析测量数据。真空泵、氮气管线、和氦气管线连接至仪器。将通过使用氮气作为吸附气体的BET多点法计算的值用作本公开中的BET比表面积。
BET比表面积具体如下测定。
首先，使氮气吸附在样品(调色剂)上并且测量此时样品室内的平衡压力P(Pa)和样品的氮吸附量Va(mol·g-1)。吸附等温线使用相对压力Pr作为横轴，并且使用氮吸附量Va(mol·g-1)作为纵轴来获得，所述相对压力Pr为通过样品室中的平衡压力P(Pa)除以氮的饱和蒸气压Po(Pa)而提供的值。然后使用以下提供的BET公式求得单分子层吸附量Vm(mol·g-1)，其为在样品的表面上形成单分子层所需的吸附量。
Pr/Va(1-Pr)＝1/(Vm×C)+(C-1)×Pr/(Vm×C)
此处，C为BET参数并且是随着测量样品的种类、吸附气体的种类、和吸附温度变化的变量。
BET公式可以呈现为通过使用Pr作为X轴和Pr/Va(1-Pr)作为Y轴而斜率为(C-1)/(Vm×C)和截距为1/(Vm×C)的直线。将该直线称为BET图。
直线的斜率＝(C-1)/(Vm×C)
直线的截距＝1/(Vm×C)
该直线的斜率的值及其截距的值可以通过将Pr的测量值和Pr/Va(1-Pr)的测量值绘制在图上并且通过最小二乘法生成直线来计算。使用这些值，Vm和C可以通过求解上述斜率和截距的联立方程来计算。
然后，使用下式、如上计算的Vm、和氮分子的分子截面积(0.162nm2)来计算样品的BET比表面积S(m2·g-1)。
S＝Vm×N×0.162×10-18
此处，N为阿伏伽德罗常数(mol-1)。
以下描述Vm的计算过程。使用该仪器测定Vm的过程根据该仪器附属的"TriStar3000Instruction Manual V4.0"来进行，并且使用以下步骤具体进行测量。
将仪器附属的玻璃样品室(杆直径＝3/8英寸，体积＝大约5mL)充分清洗和干燥，并且然后精确称量，以测定皮重。使用漏斗将样品引入该样品室中。样品量根据样品的比重和粒径而适当调节；对于调色剂，引入大约1.0g。
将装有样品的样品室设置在连接至真空泵和氮气管线的"Vacuprep 061预处理设备"(Shimadzu Corporation)中，并且在23℃下继续真空脱气约10小时。该真空脱气通过在调节阀的同时逐渐脱气以避免将样品吸入真空泵来进行。使室中的压力随着脱气的进行而逐渐降低，并且最后达到大约0.4Pa(大约3毫托)。在完成真空脱气之后，逐渐引入氮气并且使样品室的内部恢复至大气压并且将样品室从预处理设备中取出。精确称量样品室的质量，并且从与皮重的差计算调色剂的精确质量。在称量期间用橡胶塞封闭样品室，以防止大气中的例如水分污染样品室中的样品。
然后进行包括连接固定装置的样品室中的自由空间的测量。对于自由空间，在23℃下使用氦气测量样品室的体积；然后，在用液氮将样品室冷却之后，使用氦气类似地测量样品室的体积；并且转换这些体积的差来计算自由空间。另外，氮气的饱和蒸气压Po(Pa)单独使用仪器内置的Po管自动测量。
然后，在将样品室的内部真空脱气之后，在继续真空脱气的同时用液氮将样品室冷却。这之后，将氮气分阶段通入样品室中，并且使氮分子吸附至样品上。此时，根据需要通过测量平衡压力P(Pa)来获得上述吸附等温线，并且将该吸附等温线转换为BET图。用于数据收集的相对压力Pr点设置为总计六个点，即，0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、和0.30。通过最小二乘法从获得的测量数据生成直线，并且从该直线的斜率和截距计算Vm。使用该Vm的值，如上所述计算调色剂的BET比表面积。
<最外层中树脂的树脂种类的鉴定方法>
对于最外层中的树脂，使用飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)鉴定树脂的种类。
测量仪器：TRIFT IV TOF-SIMS(Ulvac-Phi,Inc.)
一次离子种类：金离子(Au+)
一次离子加速电压：30keV
一次离子电流值：2pA
分析面积：300×300μm2
像素数：256×256像素
分析时间：3分钟
重复频率：8.2kHz
带电中和：开(on)
二次离子极性：正
二次离子质量范围(m/z)：0.5至1,850
<粘结剂树脂的树脂种类的鉴定方法，和蜡中的酯蜡化合物的结构的鉴定方法>
粘结剂树脂的树脂种类和蜡中的酯蜡化合物的结构使用核磁共振波谱法(1H-NMR)[400MHz，CDCl3，室温(25℃)]或热解GCMS来鉴定。
(核磁共振波谱法(1H-NMR)中的测量条件)
测量仪器：JNM-EX400 FT-NMR仪器(JEOL Ltd.)
测量频率：400MHz
脉冲条件：5.0μs
频率范围：10,500Hz
扫描次数：64次
溶剂：适当使用溶解调色剂的氘代溶剂。
(热解GCMS测量条件)
测量仪器：热解GCMS仪器
热解仪器：JPS700居里点热解器(Japan Analytical Industry Co.,Ltd.)
Pyrofoil：F590(居里点为590℃)
GCMS：Focus GC/ISQ(Thermo Fisher Scientific K.K.)
载气：He气(纯度为99.99995％)
柱：HP-5MS(30m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm)
注入口温度：280℃，MS转移温度：280℃，离子源温度：250℃
烘箱温度：从50℃开始并且保持3分钟；然后以10℃/分钟加热至300℃；然后保持30分钟
氦气流量：1.2mL/分钟，恒定流量控制，分流比：20
MS离子源：EI，MS检测范围(m/z)：25至800
数据库：NIST
在以上测量条件下将0.5mg调色剂和5μL甲基化试剂(氢氧化四甲基铵的10％甲醇溶液)添加至Pyrofoil中并且进行分析。
<外部添加剂的数均一次粒径的测量方法>
外部添加剂的数均一次粒径使用扫描电子显微镜(SEM)来测定。
测量仪器：SEM(JSM-7800F，JEOL Ltd.)
加速电压：1.0kV
放大倍率：100,000倍
使用这些条件观察调色剂表面，并且测定外部添加剂的粒径。重复该过程并且测定200个的算术平均值。
实施例
根据本公开的调色剂和调色剂生产方法通过以下提供的实施例来更具体地描述。然而，这些绝不限制本公开。除非另有具体说明，否则在所有情况下，实施例和比较例中的"份"均基于质量。
<最外层材料的制备：热塑性树脂分散液1的生产例>
将5.0份十二烷基硫酸钠和1,000.0份去离子水引入安装有搅拌器的烧杯中，并且在25℃下继续搅拌，直到发生完全溶解，以制备水溶液。然后混合以下材料，以制备聚合性单体组合物。
将聚合性单体组合物降温至15℃，随后将作为聚合引发剂的6.0份过氧化新戊酸叔丁酯混合并且投入上述水溶液中。聚合性单体组合物的乳液通过暴露至来自高输出超声波均化器(VCX-750)的超声波13分钟(1秒间歇，保持在25℃下)来制备。
将该乳液投入加热干燥的四颈烧瓶中；在200rpm下搅拌乳液的同时，进行用氮气鼓泡30分钟；并且其后在70℃下进行搅拌6小时。然后为了停止反应，在搅拌的同时将乳液空气冷却，由此得到将提供最外层材料的苯乙烯-丙烯酸系树脂的热塑性树脂分散液1。然后使用离心分离机在16,500rpm下分离该热塑性树脂分散液1小时，并且除去上清液。将用新添加去离子水的分散和用离心分离机的分离重复三次，然后添加去离子水以制备固成分浓度为20.0质量％的热塑性树脂分散液1。在热塑性树脂分散液1中颗粒的体积平均直径测量为25nm，并且Tg为69℃。
<热塑性树脂分散液2的生产例>
除了如表1中所示改变十二烷基硫酸钠的量并且如以下所示改变聚合性单体组合物的组成以外，如热塑性树脂分散液1的生产方法中进行的来生产热塑性树脂分散液2。热塑性树脂分散液2中的颗粒的体积平均直径和Tg在表1中给出。
<热塑性树脂分散液3的生产例>
除了如表1中所示改变热塑性树脂分散液1的生产方法中十二烷基硫酸钠的量以外，如热塑性树脂分散液1的生产方法中进行的来生产热塑性树脂分散液3。热塑性树脂分散液3中颗粒的体积平均直径和Tg在表1中给出。
[表1]
<调色剂基础颗粒分散液1的生产例>
在安装有冷凝器、搅拌器、和氮气导入管线的反应器中，混合以下材料，并且加热，并且在搅拌的同时保持在180℃。
苯乙烯-丙烯酸系树脂1通过在4.5小时内向体系中连续滴加50.0份2.0％叔丁基过氧化氢的二甲苯溶液，并且在冷却后分离和除去溶剂来合成。重均分子量Mw为14,500，并且Tg为65℃。
在安装有冷凝器、搅拌器、和氮气导入管线的反应器中，混合以下材料。
通过减压过程对体系进行氮气置换，其后进行加热至210℃，并且在导入氮气和除去生成的水的同时进行反应5小时。然后，在继续搅拌的同时，在减压下逐渐升温至230℃，并且通过反应另外3小时来合成聚酯树脂1。重均分子量Mw为9,500，并且Tg为68℃。
使用FM混合器(Nippon Coke&Engineering Co.,Ltd.)将以下材料充分混合，随后使用将温度设定为100℃的双螺杆混炼机(Ikegai Ironworks Corporation)熔融混炼。
将所得的混炼材料冷却并且使用锤磨机粗粉碎至1mm以下，以得到粗粉碎物。
然后使用得自Turbo Kogyo Co.,Ltd.的Turbo Mill从所得的粗粉碎物获得约5μm的细粉碎物，随后使用基于柯恩达效应的多级分级机切割细粉和粗粉，以获得调色剂基础颗粒1。
调色剂基础颗粒1的数均粒径(D1)为5.4μm，重均粒径(D4)为6.8μm，并且Tg为58℃。
将15.0份磷酸钠(十二水合物)投入反应器中的390.0份去离子水中，并且在用氮气吹扫的同时将其在65℃下保持1.0小时。
使用T.K.均质混合器(Tokushu Kika Kogyo Co.,Ltd.)在12,000rpm下进行搅拌。在维持搅拌的同时，将9.0份氯化钙(二水合物)溶解在10.0份去离子水中的氯化钙水溶液一次全部投入反应器中，以制备包含无机细颗粒作为分散剂的水系介质。将1.0mol/L盐酸投入反应器中的水系介质中，以将pH调节至6.0，并且提供水系介质1。
将200.0份调色剂基础颗粒1投入水系介质1中，并且在使用T.K.均质混合器以7,000rpm旋转的同时在40℃的温度下进行分散30分钟。添加去离子水，以将分散液中调色剂基础颗粒的浓度调节至20.0％，由此提供调色剂基础颗粒分散液1。
<调色剂基础颗粒分散液2至5的生产例>
除了如表2中所示改变调色剂基础颗粒分散液1的生产方法中用于水系介质1的磷酸钠和氯化钙的量以外，如调色剂基础颗粒分散液1的生产方法中进行而生产水系介质2至5和调色剂基础颗粒分散液2至5。
<调色剂基础颗粒分散液6的生产例>
使用FM混合器(Nippon Coke&Engineering Co.,Ltd.)充分混合以下材料，随后使用将温度设定为100℃的双螺杆混炼机(Ikegai Ironworks Corporation)熔融混炼。
将所得的混炼材料冷却并且使用锤磨机粗粉碎至1mm以下，以得到粗粉碎物。
然后使用得自Turbo Kogyo Co.,Ltd.的Turbo Mill从所得的粗粉碎物获得约5μm的细粉碎物，随后使用基于柯恩达效应的多级分级机切割细粉和粗粉，以获得调色剂基础颗粒2。
调色剂基础颗粒2的数均粒径(D1)为5.6μm，重均粒径(D4)为7.0μm，并且Tg为60℃。
将200.0份调色剂基础颗粒2投入水系介质1中，并且在使用T.K.均质混合器以7,000rpm旋转的同时在40℃的温度下进行分散30分钟。添加去离子水，以将分散液中调色剂基础颗粒的浓度调节至20.0％，由此提供调色剂基础颗粒分散液6。
<调色剂基础颗粒分散液7的生产例>
将14.0份磷酸钠(十二水合物)投入反应器中的390.0份去离子水中，并且在用氮气吹扫的同时将其在65℃下保持1.0小时。
使用T.K.均质混合器(Tokushu Kika Kogyo Co.,Ltd.)在12,000rpm下进行搅拌。在维持搅拌的同时，将9.2份氯化钙(二水合物)溶解在10.0份去离子水中的氯化钙水溶液一次全部投入反应器中，以制备包含无机细颗粒作为分散剂的水系介质。将1.0mol/L盐酸投入反应器中的水系介质中，以将pH调节至6.0，并且提供水系介质6。
聚合性单体组合物1的制备
·苯乙烯 60.0份
·C.I.颜料蓝15:3 6.3份
将这些材料投入磨碎机(Nippon Coke&Engineering Co.,Ltd.)中，并且使用直径为1.7mm的氧化锆颗粒以220rpm进行分散5.0小时，以制备其中分散有颜料的着色剂分散液。
然后将以下材料添加至该着色剂分散液中。
然后将该材料保持在65℃下，并且通过使用T.K.均质混合器以500rpm溶解和分散至均匀来制备聚合性单体组合物1。
(造粒步骤)
在将水系介质6的温度保持在70℃下并且将搅拌器的转速保持在12,000rpm下的同时，将聚合性单体组合物1投入水系介质6中，并且添加7.0份聚合引发剂过氧化新戊酸叔丁酯。在用搅拌器维持12,000rpm的同时，在这些条件下进行造粒10分钟。
(聚合步骤)
将高速搅拌器更换为装备有螺旋桨式叶轮的搅拌器，并且在保持70℃和以150rpm搅拌的同时进行聚合5.0小时。通过升温至85℃并且加热2.0小时进行另外的聚合反应。添加去离子水，以将分散液中调色剂基础颗粒的浓度调节至20.0％，由此得到其中分散有调色剂基础颗粒3的调色剂基础颗粒分散液7。
调色剂基础颗粒3的数均粒径(D1)为5.4μm，重均粒径(D4)为6.2μm，并且Tg为56℃。
<调色剂基础颗粒分散液8的生产例>
将容纳400.0份去离子水的反应器维持在30℃下，其后添加稀盐酸，以将水系介质的pH调节至4.0。在调节pH之后，投入以下材料并且进行溶解，以获得水系介质7。
·Mirbane Resin SM-607羟甲基三聚氰胺水溶液(固成分浓度80％)0.6份
·聚丙烯酰胺水溶液(BECKAMINE A-1热塑性树脂分散液(DIC Corporation)，固成分浓度为11质量％的水溶液)5.0份
将200.0份调色剂基础颗粒1添加至水系介质7中，并且在200rpm的速度下搅拌反应器1小时。然后添加去离子水，以将分散液中调色剂基础颗粒的浓度调节至20.0％，由此得到其中分散有调色剂基础颗粒1的调色剂基础颗粒分散液8。
<调色剂基础颗粒分散液9的生产例>
将容纳400.0份去离子水的反应器维持在30℃下，其后添加稀盐酸，以将水系介质的pH调节至4.0。在调节pH之后，投入以下材料，以获得水系介质8。
·热塑性树脂分散液1 5.0份
将200.0份调色剂基础颗粒1添加至水系介质8中，并且以200rpm的速度搅拌反应器1小时。然后添加去离子水，以将分散液中调色剂基础颗粒的浓度调节至20.0％，由此得到其中分散有调色剂基础颗粒1的调色剂基础颗粒分散液9。
<调色剂基础颗粒分散液10的生产例>
将容纳400.0份去离子水的反应器维持在30℃下，其后添加稀盐酸，以将水系介质的pH调节至4.0。在调节pH之后，投入以下材料，以获得水系介质9。
·热塑性树脂分散液3 3.0份
将200.0份调色剂基础颗粒1添加至水系介质9中，并且以200rpm的速度搅拌反应器1小时。然后添加去离子水，以将分散液中调色剂基础颗粒的浓度调节至20.0％，由此得到其中分散有调色剂基础颗粒1的调色剂基础颗粒分散液10。
<调色剂基础颗粒分散液11的生产例>
将容纳400.0份去离子水的反应器维持在30℃下，其后添加稀盐酸，以将水系介质的pH调节至4.0。在调节pH之后，投入以下材料并且进行溶解，以获得水系介质10。
·Mirbane Resin SM-607羟甲基三聚氰胺水溶液(固成分浓度80％)1.2份
将200.0份调色剂基础颗粒2添加至水系介质10中，并且以200rpm的速度搅拌反应器1小时。然后添加去离子水，以将分散液中调色剂基础颗粒的浓度调节至20.0％，由此得到其中分散有调色剂基础颗粒2的调色剂基础颗粒分散液11。
<调色剂基础颗粒分散液12的生产例>
(预先外部添加至调色剂基础颗粒2)
使用混合器(得自Nippon Coke&Engineering Co.,Ltd.的FM-10B亨舍尔混合器)，以4,000rpm将调色剂基础颗粒2和丙烯酸系单分散颗粒(MP-1451，Soken Chemical&Engineering Co.,Ltd.，体积平均直径＝200nm)混合5分钟，以获得其中丙烯酸系单分散颗粒已经预先外部添加至调色剂基础颗粒2的表面的调色剂基础颗粒4。
将200.0份调色剂基础颗粒4添加至水系介质10中，并且以200rpm的速度搅拌反应器1小时。然后添加去离子水，以将分散液中调色剂基础颗粒的浓度调节至20.0％，由此得到其中分散有调色剂基础颗粒4的调色剂基础颗粒分散液12。
<调色剂基础颗粒分散液13的生产例>
将15.3份氯化镁投入并且溶解在反应器中的350.0份去离子水中，其后在用氮气吹扫的同时在65℃下保持1.0小时。
使用T.K.均质混合器(Tokushu Kika Kogyo Co.,Ltd.)以12,000rpm进行搅拌。在维持搅拌的同时，将10.8份氢氧化钠溶解在50.0份去离子水中的氢氧化钠水溶液一次全部投入反应器中，以制备包含分散稳定剂的水系介质。将1.0mol/L盐酸投入反应器中的水系介质中，以将pH调节至6.0，并且提供水系介质11。
(造粒步骤)
在将水系介质的温度保持在70℃下并且将搅拌器的转速保持在12,000rpm下的同时，将聚合性单体组合物1投入水系介质11中，并且添加7.0份聚合引发剂过氧化新戊酸叔丁酯。在用搅拌器维持12,000rpm的同时，在这些条件下进行造粒10分钟。
(聚合步骤)
将高速搅拌器更换为装备有螺旋桨式叶轮的搅拌器，并且在以150rpm搅拌的同时在80℃下进行聚合反应。在聚合转化率达到大约100％之后，在维持相同的聚合温度的同时，添加2.0份作为最外层用聚合性单体的甲基丙烯酸甲酯，和溶解在10.0份去离子水中的0.1份2,2-偶氮双(2-甲基-N-(2-羟乙基)丙酰胺)(VA086，Wako Pure ChemicalIndustries,Ltd.)。然后升温至90℃并且在加热3.0小时的同时进行聚合反应。添加去离子水，以将分散液中调色剂基础颗粒的浓度调节至20.0％，由此得到其中分散有调色剂基础颗粒5的调色剂基础颗粒分散液13。
调色剂基础颗粒5的数均粒径(D1)为5.6μm，重均粒径(D4)为6.4μm，并且Tg为57℃。
<调色剂基础颗粒分散液14的生产例>
在安装有冷凝器、搅拌器、和氮气导入管线的反应器中，混合以下材料。
通过减压过程对体系进行氮气置换，其后进行加热至210℃，并且在导入氮气和除去生成的水的同时进行反应5小时。然后，在继续搅拌的同时，在减压下逐渐升温至230℃，并且通过反应另外3小时来合成聚酯树脂2。重均分子量Mw为8,200，并且Tg为54℃。
在安装有冷凝器、搅拌器、和氮气导入管线的反应器中，混合以下材料。
通过减压操作对体系进行氮气置换，其后进行加热至210℃，并且在导入氮气和除去生成的水的同时进行反应5小时。然后，在继续搅拌的同时，在减压下逐渐升温至230℃，并且通过反应另外3小时来合成聚酯树脂3。重均分子量Mw为7,800，并且Tg为40℃。
使用FM混合器(Nippon Coke&Engineering Co.,Ltd.)将以下材料充分混合，随后使用将温度设定为100℃的双螺杆混炼机(Ikegai Ironworks Corporation)熔融混炼。
将所得的混炼材料冷却并且使用锤磨机粗粉碎至1mm以下，以得到粗粉碎物。
然后使用来自Turbo Kogyo Co.,Ltd.的Turbo Mill从所得的粗粉碎物获得约5μm的细粉碎物，随后使用基于柯恩达效应的多级分级机切割细粉和粗粉，以获得调色剂基础颗粒6。
调色剂基础颗粒6的数均粒径(D1)为5.8μm，重均粒径(D4)为7.1μm，并且Tg为62℃。
将200.0份调色剂基础颗粒6投入水系介质8中，并且在使用T.K.均质混合器以7,000rpm旋转的同时在40℃的温度下进行分散30分钟。添加去离子水，以将分散液中调色剂基础颗粒的浓度调节至20.0％，由此提供调色剂基础颗粒分散液14。
<调色剂基础颗粒分散液15的生产例>
除了不使用乙二醇二硬脂酸酯以外，如调色剂基础颗粒1进行而获得调色剂基础颗粒7。然后如调色剂基础颗粒分散液1进行而获得调色剂基础颗粒分散液15。
<调色剂基础颗粒分散液16的生产例>
除了使用1,6-己二醇二月桂酸酯代替乙二醇二硬脂酸酯以外，如调色剂基础颗粒1进行而获得调色剂基础颗粒8。然后如调色剂基础颗粒分散液1进行而获得调色剂基础颗粒分散液16。
<调色剂基础颗粒分散液17的生产例>
除了使用由CH3(CH2)25COO(CH2)2COO(CH2)25CH3给出的酯化合物代替乙二醇二硬脂酸酯以外，如调色剂基础颗粒1进行而获得调色剂基础颗粒9。然后如调色剂基础颗粒分散液1进行而获得调色剂基础颗粒分散液17。
[表2]
*：使调色剂基础颗粒浓度为20.0％的量。
<调色剂颗粒1的生产例>
将以下样品称入反应器中，并且使用螺旋桨式叶轮混合。
·调色剂基础颗粒分散液1 500.0份
·热塑性树脂分散液1 10.0份
然后使用1mol/L的NaOH水溶液将所得的混合物的pH调节至7.0，并且使混合物的温度为30℃并且随后在使用螺旋桨式叶轮以200rpm混合的同时进行保持1.0小时。然后，在用螺旋桨式叶轮搅拌的同时，以1℃/分钟的速度升温至80℃并且保持2小时。
其后将内容物的温度冷却至常温(大约25℃)；然后用1mol/L盐酸将pH调节至1.5并且进行搅拌1.0小时；并且在用去离子水洗涤的同时过滤，随后得到在最外层中具有苯乙烯-丙烯酸系热塑性树脂的调色剂颗粒1。
<调色剂颗粒2至12和14至20的生产例>
除了将调色剂颗粒1的生产例中调色剂基础颗粒分散液的种类和热塑性树脂分散液的种类和量改变为如表3中所示的以外，如调色剂颗粒1的生产例中进行而生产调色剂颗粒2至12和14至20。
<调色剂颗粒13的生产例>
将以下样品称入反应器中，并且使用螺旋桨式叶轮混合。
·调色剂基础颗粒分散液1 500.0份
·Mirbane Resin SM-607羟甲基三聚氰胺水溶液(固成分浓度80％)0.6份
然后使混合物的温度为30℃并且随后在使用螺旋桨式叶轮以200rpm混合的同时保持1.0小时。然后，在用螺旋桨式叶轮搅拌的同时，以1℃/分钟的速度升温至80℃并且保持2小时。随后使用1mol/L的NaOH水溶液将所得的混合物的pH调节至7.0。
其后将内容物的温度冷却至常温(大约25℃)；然后用1mol/L盐酸将pH调节至1.5并且进行搅拌1.0小时；并且在用去离子水洗涤的同时过滤，随后得到在最外层中具有三聚氰胺系热固性树脂的调色剂颗粒13。
<调色剂颗粒21的生产例>
将500.0份调色剂基础颗粒分散液8投入反应器中，并且以100rpm搅拌的同时以1℃/分钟的速度升温至80℃。在升温之后，使用80℃和100rpm的条件继续搅拌2小时。然后使用1mol/L的NaOH水溶液将所得的混合物的pH调节至7.0。
在将内容物的温度冷却至常温(大约25℃)之后，进行过滤和洗涤五次以得到在最外层中具有热塑性树脂和热固性树脂的调色剂颗粒21。
<调色剂颗粒22至24和26的生产例>
除了将调色剂颗粒21的生产例中调色剂基础颗粒分散液的种类和量以及生产温度改变为如表3中所示的以外，如调色剂颗粒21的生产例中进行而生产调色剂颗粒22至24和26。
<调色剂颗粒25的生产例>
将500.0份调色剂基础颗粒分散液12投入反应器中，并且以100rpm搅拌的同时以1℃/分钟的速度升温至80℃。在升温之后，使用80℃和100rpm的条件继续搅拌2小时。然后使用1mol/L的NaOH水溶液将所得的混合物的pH调节至7.0。在将内容物的温度冷却至常温(大约25℃)之后，进行过滤和洗涤五次，以得到在最外层中具有三聚氰胺系热固性树脂并且表面固定有预先外部添加的丙烯酸系单分散颗粒的调色剂颗粒25。
然后除去调色剂基础颗粒表面上的预先外部添加的丙烯酸系单分散颗粒。将最外层中形成的三聚氰胺系热固性树脂牢固地固定至调色剂基础颗粒表面，而预先外部添加的丙烯酸系单分散颗粒通过弱的力固定至表面。结果，即使在形成最外层之后，预先外部添加的颗粒也可以通过施加外力来除去。
在该情况下，首先将调色剂颗粒25分散在包括61.5％蔗糖水溶液和用于清洗精密测量仪器的包括非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂的10.0％中性洗涤剂水溶液的混合水溶液中。然后使用摇动器进行在1分钟内摇动300次的处理，其后将由此处理的调色剂颗粒25分散在前述混合水溶液中，并且进行在120W的电输出下施加超声波10分钟的处理。在实施该处理之后，进行过滤和洗涤五次循环，得到在最外层中具有三聚氰胺系热固性树脂并且从中除去丙烯酸系单分散颗粒的调色剂颗粒25。
<调色剂颗粒27的生产例>
将500.0份调色剂基础颗粒分散液14投入反应器中，并且在100rpm下搅拌的同时以1℃/分钟的速度升温至70℃。在升温过程期间，在反应器中的温度达到55℃之后即刻，通过将1mol/L的NaOH水溶液添加至反应器来将调色剂基础颗粒分散液14的pH调节至9.0。随后使用70℃和100rpm的条件继续搅拌2小时。
在将内容物的温度冷却至常温(大约25℃)之后，进行过滤和洗涤五次循环，以得到在最外层中具有热塑性树脂的调色剂颗粒27。
[表3]
获得的调色剂颗粒1至27的性质在表4中给出。
[表4]
在表4中，报告凹部的存在状态的单元中的“Y”表示凹部形成在调色剂颗粒表面中，并且报告凹部的存在状态的单元中的“N”表示凹部未形成在调色剂颗粒表面中。在除此之外的单元中，“Y”表示数值在规定范围内，“N”表示数值不在规定范围内。
<调色剂的生产例>
<调色剂1>
将以下所示的外部添加剂添加至100份调色剂颗粒1中，并且使用FM混合器(Nippon Coke&Engineering Co.,Ltd.)以32m/s的圆周速度进行混合10分钟；通过使用孔径为45μm的筛网除去粗颗粒来获得调色剂1。
·数均粒径为12nm的疏水性二氧化硅 0.8份
·数均粒径为100nm的疏水性二氧化硅 0.5份
<调色剂2至18和21至27>
如调色剂1的生产例中进行而生产调色剂2至18和21至27。
<调色剂19>
将以下所示的外部添加剂添加至100份调色剂颗粒19中，并且使用FM混合器(Nippon Coke&Engineering Co.,Ltd.)以32m/s的圆周速度进行混合10分钟；通过使用孔径为45μm的筛网除去粗颗粒来获得调色剂19。
·数均粒径为12nm的疏水性二氧化硅0.8份
<调色剂20>
将以下所示的外部添加剂添加至100份调色剂颗粒20中，并且使用FM混合器(Nippon Coke&Engineering Co.,Ltd.)以32m/s的圆周速度进行混合10分钟；通过使用孔径为45μm的筛网除去粗颗粒来获得调色剂20。
·数均粒径为12nm的疏水性二氧化硅 0.8份
·数均粒径为40nm的疏水性二氧化硅 0.5份
<实施例1至18和比较例1至9>
使用调色剂1至27进行以下评价。评价的结果在表5中给出。
以下描述在本公开中使用的评价方法和评价标准。
将LBP-712Ci(Canon,Inc.)市售激光打印机的改造机用作图像形成设备。
对于改造，通过连接至外部高压电源使带电和转印等中的电位可逆，并且由此用在该情况下产生的正带电或负带电的调色剂，使得可以进行图像形成。还使处理速度为210mm/秒。
将市售040H(青色)调色剂盒(Canon,Inc.)用作处理盒。从处理盒的内部取出产品调色剂；用吹风机清洁；并且装入165g上述调色剂。
在各黄色、品红色、和黑色站取出产品调色剂，并且在停用的残余调色剂量检测机构的情况下用安装的黄色、品红色、和黑色盒进行评价。
<苛刻环境下的贮存性试验>
对于各获得的调色剂1至27，将大约100g引入1,000mL塑料杯中，并且将其在低温低湿环境(15℃，10％RH)下放置24小时，随后在24小时内转变至高温高湿环境(55℃，95％RH)。在高温高湿环境下进行放置24小时，随后在24小时内转变回低温低湿环境(15℃，10％RH)。在对调色剂进行该过程三次循环之后，将其取出并且检查聚集。热循环的时间图在图1中给出。评价的结果在表5中给出。
(评价标准)
A：完全不存在聚集，并且状态与开始时大致相同。
B：存在一些聚集行为，但是这是通过轻轻摇动塑料杯约五次而破碎的情况；不是特殊的问题。
C：存在聚集行为，但是这是容易用手指破碎的情况。
D：产生严重的聚集并且不能破碎。
<耐久性的评价>
在温度为15℃和湿度为10％RH的低温低湿环境下连续输出打印率为1％的图像。在每500张打印之后，输出实心图像和半色调图像，并且目视检查是否存在由调色剂熔融粘附至控制构件引起的竖直条纹的发生，即，显影条纹的发生。最后输出20,000张图像。评价的结果在表5中给出。
(评价标准)
A：即使在20,000张时，也没有发生显影条纹
B：显影条纹发生在18,001张至20,000张
C：显影条纹发生在16,001张至18,000张
D：显影条纹发生在16,000张以下
另外，在通纸耐久评价中，BET维持率使用下式来计算，其中Vini为在通纸耐久试验评价之前的BET比表面积，并且Vend为在20,000张通纸耐久试验之后的BET比表面积，并且使用BET维持率来评价调色剂耐久性。
BET维持率(％)＝Vend/Vini×100
<低温定影性的评价>
将定影单元从改造的LBP-712Ci激光打印机(Canon,Inc.)中拆下。使用装入的调色剂，随后将长度2.0cm×宽度15.0cm的未定影的调色剂图像(0.9mg/cm2)形成在图像接收纸(Office Planner 64g/m2，Canon,Inc.)上距离相对于通纸方向的前缘1.0cm的位置处。然后改造拆下的定影单元，以使得能够调节定影温度和处理速度。使用其在未定影图像上进行定影试验。
首先，将处理速度设定为210mm/s并且将定影线压力设定为27.4kgf，并且在常温常湿环境(23℃，60％RH)下运行，通过从110℃的初始温度开始并且以5℃的间隔将设定温度顺序提高的各温度下进行未定影图像的定影来测量低温侧定影开始点。
以下给出低温定影性的评价标准。评价结果在表5中示出。
该低温侧定影开始点是当使用承载4.9kPa(50g/cm2)的负荷的镜头清洁纸(Dusper K-3)以0.2m/s的速度摩擦定影图像的表面五次时，发生三次以下直径为150μm以上的图像剥落的最低温度。当未进行强定影时，该图像剥落呈增加倾向。
评价标准如下。
A：低温侧定影开始点小于120℃
B：低温侧定影开始点为120℃以上且小于130℃
C：低温侧定影开始点为130℃以上且小于140℃
D：低温侧定影开始点为140℃以上
[表5]
在表中，“*”表示发生显影条纹的打印张数。
虽然已参照示例性实施方案描述了本发明，但应理解本发明不限于公开的示例性实施方案。所附权利要求的范围应符合最宽泛的解释以涵盖全部此类修改以及等同的结构和功能。
Claims (11)
1.一种调色剂，其包括调色剂颗粒，所述调色剂颗粒包含调色剂基础颗粒和存在于所述调色剂基础颗粒的表面上的最外层，所述调色剂基础颗粒包含粘结剂树脂，其特征在于，
多个凹部形成在所述调色剂颗粒的表面上，和
当T nm为在用透射电子显微镜观察的所述调色剂颗粒的截面分析中，所述最外层的平均厚度时，和
当通过使用扫描探针显微镜从所述最外层的最外表面朝向所述调色剂颗粒的中心测量所述调色剂颗粒上的所述凹部时，a nm为各所述凹部的长径，b nm为各所述凹部的短径，和d nm为各所述凹部的深度时，
当“n”表示每1μm2所述调色剂颗粒的表面上满足下式(1)至(3)的所述凹部的个数时，“n”满足下式(4)：
50.0≤a≤200.0 (1)
10.0≤b≤70.0 (2)
0.7×T≤d≤1.5×T (3)
30≤n≤200 (4)。
2.根据权利要求1所述的调色剂，其中当“N”表示每1μm2所述调色剂颗粒的表面上满足下式(5)和(6)二者的所述凹部的个数时，“N”为10以下：
250.0<a (5)
100.0<b (6)。
3.根据权利要求1或2所述的调色剂，其中所述最外层的平均厚度T为5.0nm至100.0nm。
4.根据权利要求1或2所述的调色剂，其中
所述最外层包含热塑性树脂，
所述热塑性树脂包含苯乙烯-丙烯酸系树脂，和
所述苯乙烯-丙烯酸系树脂为一种以上的苯乙烯系单体和一种以上的(甲基)丙烯酸系单体的聚合物。
5.根据权利要求1或2所述的调色剂，其中
所述最外层包含热固性树脂，和
所述热固性树脂包含三聚氰胺系树脂。
6.根据权利要求1或2所述的调色剂，其中所述粘结剂树脂包含苯乙烯-丙烯酸系树脂。
7.根据权利要求1或2所述的调色剂，其中所述粘结剂树脂包含聚酯树脂。
8.根据权利要求1或2所述的调色剂，其中
所述调色剂基础颗粒进一步包含蜡，和
所述蜡包含由下式(7)或(8)表示的酯化合物：
其中，R1表示具有1至6个碳的亚烷基并且R2和R3各自独立地表示具有11至26个碳的烷基。
9.根据权利要求1或2所述的调色剂，其中数均一次粒径为40.0nm以上的二氧化硅颗粒存在于所述调色剂的表面上。
10.根据权利要求1或2所述的调色剂，其中当Vini为在通纸耐久试验评价之前所述调色剂的BET比表面积并且Vend为在20,000张通纸耐久试验之后所述调色剂的BET比表面积时，
使用下式计算的所述调色剂的BET维持率为65％至100％：
BET维持率(％)＝Vend/Vini×100。
11.一种调色剂的生产方法，所述调色剂包括调色剂颗粒，所述调色剂颗粒包含调色剂基础颗粒和覆盖所述调色剂基础颗粒的表面的最外层，所述调色剂基础颗粒包含粘结剂树脂，其特征在于，所述生产方法包括：
将分散剂的颗粒附着至调色剂基础颗粒的表面；
在附着所述分散剂的颗粒之后，将最外层形成在所述调色剂基础颗粒的表面上；和
在形成所述最外层之后，将所述分散剂的颗粒从所述调色剂基础颗粒的表面除去。
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