CN113443648A - 一种以卤化铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以卤化铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜的方法，包括以下步骤：第一步，制备前驱液：在10mL二甲基酰胺中加入0.05mmol卤化铅，加热溶液并保持温度在60‑80℃条件下，以1000‑1500r/min的转速进行充分搅拌，搅拌50‑60min至溶液澄清透明，即制备得到前驱液，待前驱液冷却至22‑25℃，然后用0.20‑0.25μm的微孔滤膜过滤后备用；第二步，配制Na2S溶液：先将0.1‑0.14gNa2S·9H2O溶于5mL去离子水中，然后再加入95mL的甲醇，便获得100mLNa2S·9H2O溶液。本发明制备的PbS量子点薄膜尺寸均一、分布均匀，结构致密，能够改进传统PbS量子点的缺陷，增进电荷传输，减小电荷复合，提高器件光电转换效率，且具有导电率高,光电转换效率高的优点，同时本发明制备工艺简单、成本低廉，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及量子点薄膜技术领域，尤其涉及一种以卤化铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜的方法。
背景技术
量子点薄膜的优势可以概括为“高、纯、稳”三大方面。具有色域高且完整；颜色纯、色彩自然；性能稳定、使用寿命长等优点。
量子点由于其独特的尺寸依赖性、光电子特性，在太阳能电池、LED、生物标记领域已成为一种很有前途的材料，因此，先提出一种以卤化铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜的方法，用于改进传统PbS量子点的缺陷，同时简化制备工艺步骤，降低生产成本。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种以卤化铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种以卤化铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜的方法，包括以下步骤：
第一步，制备前驱液：在10mL二甲基酰胺中加入0.05mmol卤化铅，加热溶液并保持温度在60-80℃条件下，以1000-1500r/min的转速进行充分搅拌，搅拌50-60min至溶液澄清透明，即制备得到前驱液，待前驱液冷却至22-25℃，然后用0.20-0.25μm的微孔滤膜过滤后备用；
第二步，配制Na2S溶液：先将0.1-0.14gNa2S·9H2O溶于5mL去离子水中，然后再加入95mL的甲醇，便获得100mLNa2S·9H2O溶液，Na2S溶液中无水甲醇和去离子水的体积比为95：5，制备得到0.002mol/L的Na2S溶液，最后将1,2-乙二硫醇(EDT)加入到无水乙醇中得到1％体积分数的EDT乙醇溶液；
第三步，浸泡前驱液：将TiO2薄膜浸入第一步中制备的前驱液中，在避光，温度为22-60℃条件下静置30-180min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，最后将其吹干；
第四步，浸泡Na2S溶液：将第三步处理后的TiO2薄膜浸入摩尔浓度为0.1-1M的Na2S溶液中，静置1-10min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子；
第五步，浸泡EDT乙醇溶液：将第四步中浸泡Na2S溶液后并洗去多余离子的薄膜浸泡在体积分数为1％的EDT乙醇溶液中，静置1-10min，再将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，并将其吹干，即可获得致密PbS量子点薄膜。
优选地，所述第一步中，加热溶液并保持温度在70℃条件下，以1300r/min的转速进行充分搅拌，搅拌55min至溶液澄清透明，即制备得到前驱液，待前驱液冷却至24℃，然后用0.23μm的微孔滤膜过滤后备用。
优选地，所述第二步中将0.12gNa2S·9H2O溶于5mL去离子水中。
优选地，所述第三步中将TiO2薄膜浸入第一步中制备的前驱液中，在避光，温度为45℃条件下静置90min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，最后将其吹干。
优选地，所述第四步中将第三步处理后的TiO2薄膜浸入摩尔浓度为0.5M的Na2S溶液中，静置5min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子。
优选地，所述第五步中将第四步中浸泡Na2S溶液后并洗去多余离子的薄膜浸泡在体积分数为1％的EDT乙醇溶液中，静置5min，再将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，并将其吹干，即可获得致密PbS量子点薄膜。
本发明的有益效果：
本发明制备的PbS量子点薄膜尺寸均一、分布均匀，结构致密，能够改进传统PbS量子点的缺陷，增进电荷传输，减小电荷复合，提高器件光电转换效率；且具有导电率高,光电转换效率高的优点，同时本发明制备工艺简单、成本低廉，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
一种以卤化铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜的方法，包括以下步骤：
第一步，制备前驱液：在10mL二甲基酰胺中加入0.05mmol卤化铅，加热溶液并保持温度在60℃条件下，以1000r/min的转速进行充分搅拌，搅拌50min至溶液澄清透明，即制备得到前驱液，待前驱液冷却至22℃，然后用0.20μm的微孔滤膜过滤后备用；
第二步，配制Na2S溶液：先将0.1gNa2S·9H2O溶于5mL去离子水中，然后再加入95mL的甲醇，便获得100mLNa2S·9H2O溶液，Na2S溶液中无水甲醇和去离子水的体积比为95：5，制备得到0.002mol/L的Na2S溶液，最后将1,2-乙二硫醇(EDT)加入到无水乙醇中得到1％体积分数的EDT乙醇溶液；
第三步，浸泡前驱液：将TiO2薄膜浸入第一步中制备的前驱液中，在避光，温度为22℃条件下静置30min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，最后将其吹干；
第四步，浸泡Na2S溶液：将第三步处理后的TiO2薄膜浸入摩尔浓度为0.1M的Na2S溶液中，静置1min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子；
第五步，浸泡EDT乙醇溶液：将第四步中浸泡Na2S溶液后并洗去多余离子的薄膜浸泡在体积分数为1％的EDT乙醇溶液中，静置1min，再将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，并将其吹干，即可获得致密PbS量子点薄膜。
实施例二
一种以卤化铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜的方法，包括以下步骤：
第一步，制备前驱液：在10mL二甲基酰胺中加入0.05mmol卤化铅，加热溶液并保持温度在65℃条件下，以1200r/min的转速进行充分搅拌，搅拌55min至溶液澄清透明，即制备得到前驱液，待前驱液冷却至23℃，然后用0.22μm的微孔滤膜过滤后备用；
第二步，配制Na2S溶液：先将0.11gNa2S·9H2O溶于5mL去离子水中，然后再加入95mL的甲醇，便获得100mLNa2S·9H2O溶液，Na2S溶液中无水甲醇和去离子水的体积比为95：5，制备得到0.002mol/L的Na2S溶液，最后将1,2-乙二硫醇(EDT)加入到无水乙醇中得到1％体积分数的EDT乙醇溶液；
第三步，浸泡前驱液：将TiO2薄膜浸入第一步中制备的前驱液中，在避光，温度为30℃条件下静置60min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，最后将其吹干；
第四步，浸泡Na2S溶液：将第三步处理后的TiO2薄膜浸入摩尔浓度为0.2M的Na2S溶液中，静置2min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子；
第五步，浸泡EDT乙醇溶液：将第四步中浸泡Na2S溶液后并洗去多余离子的薄膜浸泡在体积分数为1％的EDT乙醇溶液中，静置2min，再将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，并将其吹干，即可获得致密PbS量子点薄膜。
实施例三
一种以卤化铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜的方法，包括以下步骤：
第一步，制备前驱液：在10mL二甲基酰胺中加入0.05mmol卤化铅，加热溶液并保持温度在70℃条件下，以1300r/min的转速进行充分搅拌，搅拌55min至溶液澄清透明，即制备得到前驱液，待前驱液冷却至24℃，然后用0.23μm的微孔滤膜过滤后备用；
第二步，配制Na2S溶液：先将0.12gNa2S·9H2O溶于5mL去离子水中，然后再加入95mL的甲醇，便获得100mLNa2S·9H2O溶液，Na2S溶液中无水甲醇和去离子水的体积比为95：5，制备得到0.002mol/L的Na2S溶液，最后将1,2-乙二硫醇(EDT)加入到无水乙醇中得到1％体积分数的EDT乙醇溶液；
第三步，浸泡前驱液：将TiO2薄膜浸入第一步中制备的前驱液中，在避光，温度为45℃条件下静置90min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，最后将其吹干；
第四步，浸泡Na2S溶液：将第三步处理后的TiO2薄膜浸入摩尔浓度为0.5M的Na2S溶液中，静置5min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子；
第五步，浸泡EDT乙醇溶液：将第四步中浸泡Na2S溶液后并洗去多余离子的薄膜浸泡在体积分数为1％的EDT乙醇溶液中，静置5min，再将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，并将其吹干，即可获得致密PbS量子点薄膜。
实施例四
一种以卤化铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜的方法，包括以下步骤：
第一步，制备前驱液：在10mL二甲基酰胺中加入0.05mmol卤化铅，加热溶液并保持温度在70℃条件下，以1400r/min的转速进行充分搅拌，搅拌58min至溶液澄清透明，即制备得到前驱液，待前驱液冷却至24℃，然后用0.24μm的微孔滤膜过滤后备用；
第二步，配制Na2S溶液：先将0.13gNa2S·9H2O溶于5mL去离子水中，然后再加入95mL的甲醇，便获得100mLNa2S·9H2O溶液，Na2S溶液中无水甲醇和去离子水的体积比为95：5，制备得到0.002mol/L的Na2S溶液，最后将1,2-乙二硫醇(EDT)加入到无水乙醇中得到1％体积分数的EDT乙醇溶液；
第三步，浸泡前驱液：将TiO2薄膜浸入第一步中制备的前驱液中，在避光，温度为58℃条件下静置150min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，最后将其吹干；
第四步，浸泡Na2S溶液：将第三步处理后的TiO2薄膜浸入摩尔浓度为0.8M的Na2S溶液中，静置8min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子；
第五步，浸泡EDT乙醇溶液：将第四步中浸泡Na2S溶液后并洗去多余离子的薄膜浸泡在体积分数为1％的EDT乙醇溶液中，静置8min，再将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，并将其吹干，即可获得致密PbS量子点薄膜。
实施例五
一种以卤化铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜的方法，包括以下步骤：
第一步，制备前驱液：在10mL二甲基酰胺中加入0.05mmol卤化铅，加热溶液并保持温度在80℃条件下，以1500r/min的转速进行充分搅拌，搅拌60min至溶液澄清透明，即制备得到前驱液，待前驱液冷却至25℃，然后用0.25μm的微孔滤膜过滤后备用；
第二步，配制Na2S溶液：先将0.14gNa2S·9H2O溶于5mL去离子水中，然后再加入95mL的甲醇，便获得100mLNa2S·9H2O溶液，Na2S溶液中无水甲醇和去离子水的体积比为95：5，制备得到0.002mol/L的Na2S溶液，最后将1,2-乙二硫醇(EDT)加入到无水乙醇中得到1％体积分数的EDT乙醇溶液；
第三步，浸泡前驱液：将TiO2薄膜浸入第一步中制备的前驱液中，在避光，温度为60℃条件下静置180min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，最后将其吹干；
第四步，浸泡Na2S溶液：将第三步处理后的TiO2薄膜浸入摩尔浓度为1M的Na2S溶液中，静置10min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子；
第五步，浸泡EDT乙醇溶液：将第四步中浸泡Na2S溶液后并洗去多余离子的薄膜浸泡在体积分数为1％的EDT乙醇溶液中，静置10min，再将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，并将其吹干，即可获得致密PbS量子点薄膜。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种以卤化铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，制备前驱液：在10mL二甲基酰胺中加入0.05mmol卤化铅，加热溶液并保持温度在60-80℃条件下，以1000-1500r/min的转速进行充分搅拌，搅拌50-60min至溶液澄清透明，即制备得到前驱液，待前驱液冷却至22-25℃，然后用0.20-0.25μm的微孔滤膜过滤后备用；
第二步，配制Na2S溶液：先将0.1-0.14gNa2S·9H2O溶于5mL去离子水中，然后再加入95mL的甲醇，便获得100mLNa2S·9H2O溶液，Na2S溶液中无水甲醇和去离子水的体积比为95：5，制备得到0.002mol/L的Na2S溶液，最后将1,2-乙二硫醇(EDT)加入到无水乙醇中得到1％体积分数的EDT乙醇溶液；
第三步，浸泡前驱液：将TiO2薄膜浸入第一步中制备的前驱液中，在避光，温度为22-60℃条件下静置30-180min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，最后将其吹干；
第四步，浸泡Na2S溶液：将第三步处理后的TiO2薄膜浸入摩尔浓度为0.1-1M的Na2S溶液中，静置1-10min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子；
第五步，浸泡EDT乙醇溶液：将第四步中浸泡Na2S溶液后并洗去多余离子的薄膜浸泡在体积分数为1％的EDT乙醇溶液中，静置1-10min，再将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，并将其吹干，即可获得致密PbS量子点薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种以卤化铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜的方法，其特征在于，所述第一步中，加热溶液并保持温度在70℃条件下，以1300r/min的转速进行充分搅拌，搅拌55min至溶液澄清透明，即制备得到前驱液，待前驱液冷却至24℃，然后用0.23μm的微孔滤膜过滤后备用。
3.根据权利要求1所述的一种以卤化铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜的方法，其特征在于，所述第二步中将0.12gNa2S·9H2O溶于5mL去离子水中。
4.根据权利要求1所述的一种以卤化铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜的方法，其特征在于，所述第三步中将TiO2薄膜浸入第一步中制备的前驱液中，在避光，温度为45℃条件下静置90min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，最后将其吹干。
5.根据权利要求1所述的一种以卤化铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜的方法，其特征在于，所述第四步中将第三步处理后的TiO2薄膜浸入摩尔浓度为0.5M的Na2S溶液中，静置5min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子。
6.根据权利要求1所述的一种以卤化铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜的方法，其特征在于，所述第五步中将第四步中浸泡Na2S溶液后并洗去多余离子的薄膜浸泡在体积分数为1％的EDT乙醇溶液中，静置5min，再将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，并将其吹干，即可获得致密PbS量子点薄膜。
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|---|---|---|---|---|
| CN102417204A (zh) * | 2011-07-29 | 2012-04-18 | 天津大学 | 一种溶液化学原位反应合成硫化铅薄膜的方法 |
| CN106784349A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-05-31 | Tcl集团股份有限公司 | 一种能级势垒高度连续变化的量子点固态膜及其制备方法 |
| CN112885608A (zh) * | 2020-12-25 | 2021-06-01 | 北方民族大学 | 一种以卤化铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜的方法 |
-
2021
- 2021-06-17 CN CN202110671314.4A patent/CN113443648A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102417204A (zh) * | 2011-07-29 | 2012-04-18 | 天津大学 | 一种溶液化学原位反应合成硫化铅薄膜的方法 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 邵章朋等: ""TiO2纳米棒阵列微结构对全固态PbS量子点敏化太阳电池光伏性能的影响"", 《化学研究与应用》 * |
| 陈军军: ""致密硫化铅量子点薄膜和锡硫化物薄膜的制备及在太阳电池中的应用"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 (工程科技Ⅰ辑)》 * |
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