CN113443624A - 一种工业合成金刚石的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种工业合成金刚石的提纯方法，包括以下步骤：1）将金刚石加热煮碱120‑300min，然后冷却至150℃以下制得初选金刚石；2）初选金刚石通过摇床去除杂质，然后烘干；3）步骤2得到的金刚石用浓硫酸和浓硝酸配制的混酸溶液浸泡，混酸加入量为金刚石重量的32%以上，浸泡时间1440‑2880min，该方法采用加热煮碱后去除杂质，再利用混酸溶液浸泡的方式制得纯净的金刚石颗粒，此种提纯方法相比于传统的人造金刚石提纯方法工艺简单，操作方便，时间短，工作环境得到极大改善，适合大规模工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于工业合成金刚石后处理技术领域，具体涉及一种工业合成金刚石的提纯方法。
背景技术
现有的主流工业合成金刚石提纯方法是煮碱去除叶腊石、白云石等硅酸盐杂质，液相强氧化剂去除非金刚石碳。所用液相强氧化剂主要包括：高氯酸、浓硫酸+高锰酸钾、浓硫酸+浓硝酸、浓硫酸+碘酸钾、浓硫酸+络酸酐或重铬酸盐、浓硝酸+双氧水等，且多数液相氧化过程需要在80~100℃以上，部分氧化剂甚至要到200℃以上进行才能得到较好的氧化效果，传统处理工艺高温条件下产生大量的硫氧化物、氮氧化物，且含重金属废水会造成严重污染，员工工作环境差，尾气治理费用高。
贾咏胜发表论文人造金刚石提纯去石墨新工艺的研究：论文中的酸泡工序中提到用硝酸浸润加煮硫酸，其作用是以集中方式软化、分解去除部分石墨，并不能解决金刚石表面石墨问题。
公开号为CN1400162的发明专利公开了一种金刚石的纯化方法，通过浓硫酸将金刚石半成品浸没，加热至沸腾后，以缓慢的速度向反应物中加入浓硝酸，直至金刚石半成品中非金刚石碳全部被氧化除去；该专利的特点是：由于浓硝酸的缓慢加入，使得浓硝酸的消耗量大为降低，同时反应混合物中浓硫酸的沸腾温度接近硫酸的沸点，因此硝酸的氧化能力得以充分发挥。
公开号为CN1903716的发明专利公开了一种金刚石的纯化方法，使用氯酸钾和少量的盐酸，能将摇床后精料中石墨和金属同时除去。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工业合成金刚石的提纯方法，采用加热煮碱后去除杂质，再利用混酸溶液浸泡的方式制得纯净的金刚石颗粒，解决现有金刚石的提纯问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种工业合成金刚石的提纯方法，包括以下步骤：
1）将金刚石加热煮碱120-300min，然后冷却至150℃以下制得初选金刚石；
2）初选金刚石通过摇床去除杂质，然后烘干；
3）步骤2得到的金刚石用浓硫酸和浓硝酸配制的混酸溶液浸泡，混酸加入量为金刚石重量的32%以上，浸泡时间为1440-2880min。
作为本发明的进一步描述，步骤1将金刚石加热煮碱120-180min，然后冷却至150℃以下制得初选金刚石。
作为本发明的进一步描述，将金刚石加热煮碱120min，然后冷却至150℃以下制得初选金刚石。
作为本发明的进一步描述，将金刚石加热煮碱180min，然后冷却至150℃以下制得初选金刚石。
作为本发明的进一步描述，将金刚石加热煮碱240min，然后冷却至150℃以下制得初选金刚石。
作为本发明的进一步描述，将金刚石加热煮碱300min，然后冷却至150℃以下制得初选金刚石。
作为本发明的进一步描述，步骤1中的金刚石设为低磁料，在进行步骤1之前先对金刚石用磁选机选出，高磁料返回电解，低磁料进入步骤1。
作为本发明的进一步描述，步骤1中碱的加入量为金刚石重量的10-20%。
作为本发明的进一步描述，步骤2中摇床分选去除金刚石中叶腊石、白云石、石墨颗粒等杂质，直至目测无杂质。
作为本发明的进一步描述，步骤3中混酸溶液配比为5-8份的浓硫酸，2-5份的浓硝酸。
作为本发明的进一步描述，步骤3中的浸泡时间为1440min。
作为本发明的进一步描述，步骤3中的浸泡时间为2880min。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明的工业合成金刚石的提纯方法相比于传统的人造金刚石提纯方法，该方法工艺简单，操作方便，常温混酸浸泡，工作环境得到极大改善，适合大规模工业化应用，具有非常广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中提纯后得到的金刚石颗粒的XRD图；
图2为本发明实施例1中提纯后得到的金刚石颗粒的XRD图；
图3为本发明实施例1中提纯后得到的金刚石颗粒的XRD图；
图4为本发明实施例1中提纯后得到的金刚石颗粒的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述，以下实施仅用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围，在不脱离本发明的精神和范围的情况下做出的改进均为本发明的保护范围。
本发明的方案中根据加热煮碱的时间不同分为四种实施例，具体实施方式如下：
实施例1：
一种工业合成金刚石的提纯方法，参考图1所示，包括以下步骤：
1）将点解、球磨、摇床分选出的金刚石烘干后进行磁选，磁选出的高磁料返回电解工序重新电解，低磁料进行下一工序；
2）将步骤1得到的低磁料金刚石进行煮碱：取500g金刚石置于不锈钢容器内，加入50g碱，搅拌均匀，加入适量清水至淹没金刚石，放置在电炉上加热300min，冷却至150℃以下，化碱淘洗至水中性，制得初选金刚石；
3）将初选金刚石在摇床上分选去除金刚石中叶腊石、白云石、石墨颗粒等杂质，直至目测无杂质，然后烘干；
4）取80g浓硫酸、80g浓硝酸配制成混酸，与烘干后的金刚石搅拌均匀，静置2880min，淘洗、烘干，获得纯净的金刚石颗粒。
实施例2：
一种工业合成金刚石的提纯方法，参考图2所示，包括以下步骤：
1）将点解、球磨、摇床分选出的金刚石烘干后进行磁选，磁选出的高磁料返回电解工序重新电解，低磁料进行下一工序；
2）将步骤1得到的低磁料金刚石进行煮碱：取500g金刚石置于不锈钢容器内，加入60g碱，搅拌均匀，加入适量清水至淹没金刚石，放置在电炉上加热240min，冷却至150℃以下，化碱淘洗至水中性，制得初选金刚石；
3）将初选金刚石在摇床上分选去除金刚石中叶腊石、白云石、石墨颗粒等杂质，直至目测无杂质，然后烘干；
4）取96g浓硫酸、64g浓硝酸配制成混酸，与烘干后的金刚石搅拌均匀，静置2880min，淘洗、烘干，获得纯净的金刚石颗粒。
实施例3：
一种工业合成金刚石的提纯方法，参考图3所示，包括以下步骤：
1）将点解、球磨、摇床分选出的金刚石烘干后进行磁选，磁选出的高磁料返回电解工序重新电解，低磁料进行下一工序；
2）将步骤1得到的低磁料金刚石进行煮碱：取500g金刚石置于不锈钢容器内，加入80g碱，搅拌均匀，加入适量清水至淹没金刚石，放置在电炉上加热180min，冷却至150℃以下，化碱淘洗至水中性，制得初选金刚石；
3）将初选金刚石在摇床上分选去除金刚石中叶腊石、白云石、石墨颗粒等杂质，直至目测无杂质，然后烘干；
4）取112g浓硫酸、48g浓硝酸配制成混酸，与烘干后的金刚石搅拌均匀，静置1440min，淘洗、烘干，获得纯净的金刚石颗粒。
实施例4：
一种工业合成金刚石的提纯方法，参考图4所示，包括以下步骤：
1）将点解、球磨、摇床分选出的金刚石烘干后进行磁选，磁选出的高磁料返回电解工序重新电解，低磁料进行下一工序；
2）将步骤1得到的低磁料金刚石进行煮碱：取500g金刚石置于不锈钢容器内，加入100g碱，搅拌均匀，加入适量清水至淹没金刚石，放置在电炉上加热120min，冷却至150℃以下，化碱淘洗至水中性，制得初选金刚石；
3）将初选金刚石在摇床上分选去除金刚石中叶腊石、白云石、石墨颗粒等杂质，直至目测无杂质，然后烘干；
4）取128g浓硫酸、32g浓硝酸配制成混酸，与烘干后的金刚石搅拌均匀，静置1440min，淘洗、烘干，获得纯净的金刚石颗粒。
Claims (6)
1.一种工业合成金刚石的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将金刚石加热煮碱120-300min，然后冷却至150℃以下制得初选金刚石；
2）初选金刚石通过摇床去除杂质，然后烘干；
3）步骤2得到的金刚石用浓硫酸和浓硝酸配制的混酸溶液浸泡，混酸加入量为金刚石重量的32%以上，浸泡时间为1440-2880min。
2.根据权利要求1所述的一种工业合成金刚石的提纯方法，其特征在于：步骤1将金刚石加热煮碱120-180min，然后冷却至150℃以下制得初选金刚石。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种工业合成金刚石的提纯方法，其特征在于：步骤1中的金刚石设为低磁料，在进行步骤1之前先对金刚石用磁选机选出，高磁料返回电解，低磁料进入步骤1。
4.根据权利要求3所述的一种工业合成金刚石的提纯方法，其特征在于：步骤1中碱的加入量为金刚石重量的10-20%。
5.根据权利要求1所述的一种工业合成金刚石的提纯方法，其特征在于：步骤2中摇床分选去除金刚石中叶腊石、白云石、石墨颗粒等杂质，直至目测无杂质。
6.根据权利要求1所述的一种工业合成金刚石的提纯方法，其特征在于：步骤3中混酸溶液配比为5-8份的浓硫酸，2-5份的浓硝酸。
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