CN115739203B - 一种基于气化渣再利用的负载氧化铁活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于气化渣再利用的负载氧化铁活性炭及其制备方法，其中包括，气化渣经过碱处理、酸处理，制备残炭和含铁盐的溶液，固体残炭用去离子水洗涤至中性，通入惰性气体作为保护气体，水蒸气作活化剂，于800‑950℃高温活化得到活性炭，用所得含铁盐的溶液浸泡活性炭，然后烘干浸泡后的活性炭。用惰性气体作为保护气体，于350‑550℃高温处理烘干后的活性炭，反应结束后冷却得到负载氧化铁活性炭，制备过程采用煤气化产生的气化渣作为原料，利用其中的铁元素和残炭，解决了负载氧化铁活性炭生产成本较高的问题，同时促进了固体废弃物资源的循环再利用。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料制备技术领域，尤其涉及一种基于气化渣再利用的负载氧化铁活性炭及其制备方法。
背景技术
活性炭是一种有着大的比表面积、发达的孔隙和强吸附性能的碳材料，在吸附、催化剂等领域有广泛的应用。为了提高活性炭的性能，往往需要对其进行改性处理，负载氧化铁就是其中的一种改性方式。负载氧化铁活性炭，其孔隙由于有氧化铁晶体的填充使得孔隙减小，比表面积增大，进而吸附能力会增强；另外，氧化铁也是一种常用的催化剂，负载氧化铁能有效提高活性炭的催化能力，因此，负载氧化铁活性炭具有较为广泛的应用。
目前，负载氧化铁活性炭的制备中通常直接选用以含铁化合物和成品活性炭为原料进行制备，生产成本较高。与此同时，气化渣是煤气化过程中产生的废渣，根据产生的地点不同，气化渣可分为细渣和粗渣，细渣产生于除尘装置而粗渣产生于排渣口，它们的粒径有明显差异但组成是相似的。气化渣含有硅、铝、铁、钙等元素的无机矿物，以及煤热解产物气化不完全而遗留的残炭，大多数气化渣并没有得到有效利用，造成了资源的浪费。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于负载氧化铁活性炭的制备中通常直接选用以含铁化合物和成品活性炭为原料进行制备，生产成本较高的问题，本发明提供一种基于气化渣再利用的负载氧化铁活性炭及其制备方法，一方面对煤气化废渣进行资源化利用，另一方面降低负载氧化铁活性炭的生产成本，工艺全程不产生固废和酸废，环境友好。
(二)技术方案
第一方面，本发明提出的一种基于气化渣再利用的负载氧化铁活性炭的制备方法，包括，
S1气化渣制备残炭和含铁盐的溶液：
碱处理：将气化渣烘干，研磨得到400-600目的固体渣，与2-5mol/L的碱液混合，固体渣质量与碱液体积的比为1g:5-8mL，于70-95℃搅拌反应，分离固体并水涤至中性得到中性渣；
酸处理：将中性渣与1-3mol/L稀酸溶液混合，稀酸溶液体积与所述固体渣质量的比为2-6mL:1g，于常温搅拌反应，固液分离，得到固体残炭和含铁盐的溶液；
S2活性炭制备：
将S1中固体残炭水涤至中性，以惰性气体作为保护气体、水蒸气作活化剂，于800-950℃高温活化得到活性炭；
S3活性炭浸渍与烘干处理：
用步骤S1所得含铁盐的溶液浸泡步骤S2中的活性炭，然后热烘干浸泡后的活性炭，得含铁活性炭；
S4含铁活性炭煅烧处理：
用惰性气体作为保护气体，于350-550℃高温处理所述含铁活性炭，反应结束后冷却得到负载氧化铁活性炭。
其中，气化渣是煤气化过程中产生的废渣，根据产生的地点不同，气化渣可分为细渣和粗渣，细渣产生于煤气化产生的合成气的除尘装置中，粗渣产生于排渣口，本文中提及的气化渣包含以下三种情形：同时包括细渣和粗渣、仅包含细渣、仅包含粗渣。
气化渣烘干采用烘箱于100℃-110℃温度下干燥12-15h，气化渣研磨设备采用立式行星球磨机，转速200-400r/min，顺时旋转10-20min，逆时旋转10-20min，旋转换向间隔0-2min，总球磨时间3-4h。配合采用S1的碱液处理，可以对研磨后的气化渣进行充分地除杂，去除气化渣中的二氧化硅和氧化铝等成分；采用水洗涤碱处理后的固体至中性可以去除氧化钙。
采用S1的酸处理，利用酸与气化渣里的氧化铁充分反应，将铁元素以可溶的铁盐富集到溶液中，以便于步骤S3中活性炭浸渍吸附。
活性炭吸附铁盐溶液后再经过热烘干处理，铁盐在水和热烘干(热烘温度100℃-110℃)的作用下形成氢氧化铁和少量的氧化铁附着于活性炭上；氢氧化铁于350-550℃高温煅烧转化成氧化铁；惰性气体作为保护气体避免活性炭被氧化，提供稳定的反应环境，本身不参与反应。
作为本发明的一个较佳实施例，步骤S1中，
所述气化渣烘干采用烘箱在100℃-110℃下烘干12 -15h；
所述碱处理过程采用磁力搅拌器设置400 -500r/min的转速搅拌；
所述碱液为2.78-4.41mol/L的NaOH或KOH溶液，所述固体渣质量与所述碱液体积的比为1g：6-7mL，所述碱处理时长为2-3h；
经过所述碱处理后，所述中性渣中残炭质量占比为80％-90％，氧化铁质量占比为10％-20％。
作为本发明的一个较佳实施例，步骤S1中，
所述酸处理过程采用磁力搅拌器设置450-500r/min的转速搅拌；
所述稀酸溶液为1.76-2.65mol/L的硝酸或盐酸溶液，所述稀酸溶液体积与所述固体渣质量的比为3-4mL:1g，所述酸处理时长为2-3h。
作为本发明的一个较佳实施例，步骤S2中，
所述高温活化过程采用管式炉，设置升温速率为15-22℃/min，温度升至850-950℃时，将水蒸气以0.2-0.6L/min的流量持续通入管式炉中，活化时间为1-2h；
所述保护气体为氮气，所述保护气体于所述高温活化的升温过程中和冷却过程中分两个阶段通入。
作为本发明的一个较佳实施例，步骤S3的操作方法为：将所述活性炭在常温下浸泡于所述含铁盐的溶液中20-24h后取出，在80-110℃温度下干燥10-12h，得到含铁活性炭。
其中，负载在活性炭上的铁盐在水和80-110℃的热烘干的作用下形成氢氧化铁和少量的氧化铁附着于活性炭上，其中的氢氧化铁在煅烧反应中分解生成氧化铁。
作为本发明的一个较佳实施例，步骤S4的操作方法为：以15-22℃/min的速率升温，在400-500℃保温3-5h，所述保护气体为氮气，所述保护气体于所述高温处理中的升温、保温、冷却的全过程均通入。
作为本发明的一个较佳实施例，步骤S3中，在烘干过程中，将所述烘干过程产生的混合气体(包括水蒸气、硝酸蒸汽/氯化氢气体)冷却回收得到浓缩的酸溶液；
所述浓缩的酸溶液调整浓度后循环用于步骤S1的酸处理中。
其中，若将活性炭浸泡使用后的含铁盐的溶液，与浸泡后的活性炭同时烘干，并回收烘干过程产生的混合气体用于步骤S1的酸处理中，此过程可以回收步骤S1中初始加入的全部酸根离子，实现全部稀酸的再利用。
作为本发明的一个较佳实施例，步骤S1中，所述气化渣为细渣，
所述碱液为2.78mol/L的NaOH或KOH溶液，所述固体渣质量与所述碱液体积的比为1g：6mL；
所述稀酸溶液为2.16mol/L的硝酸或盐酸溶液，所述稀酸溶液体积与所述固体渣质量的比为3mL:1g。
其中，气化渣(细渣)产生于煤气化所产生的合成气的除尘装置中。
作为本发明的一个较佳实施例，步骤S1中，所述气化渣为粗渣，
所述碱液为3.41mol/L的NaOH或KOH溶液，所述固体渣质量与所述碱液体积的比为1g：7mL；
所述稀酸溶液为1.76mol/L的硝酸或盐酸溶液，所述稀酸溶液体积与所述固体渣质量的比为3.5mL:1g。
其中，气化渣(粗渣)产生于气化炉的排渣口。
第二方面，本发明还提供一种负载氧化铁活性炭，其采用上述任一实施例所述的制备方法制备得到。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用煤气化过程中产生的废渣为原料，利用其所含的铁元素和残炭制备了具有吸附能力和催化活性的负载氧化铁活性炭产品，本发明制备的负载氧化铁活性炭的比表面积为500-1000平方米/克，氧化铁含量为1％-8％，在对活性炭纯度要求不严苛的情况下，可以直接替代采用含铁化合物和成品活性炭为原料制备的负载氧化铁活性炭；解决了现有技术中负载氧化铁活性炭生产成本较高的问题，同时对气化渣所含的碳元素和铁元素实现资源化利用，变废为宝，促进了固体废弃物资源的循环再利用。
(2)工艺中，酸溶液与气化渣中的铁元素反应后将铁元素以可溶的铁盐富集到溶液中，活性炭浸渍吸附铁盐溶液后再经过烘箱处理，烘箱产生的混合气体回收得到酸；酸在工艺内部循环，无废酸排放，环境友好且有利于减少酸成本。
附图说明
图1为本发明一种基于气化渣再利用的负载氧化铁活性炭的制备方法的流程框图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
本发明的方法，首先将气化渣研磨成细粉通过物料手段使气化渣中包裹硅、铝、铁、钙等元素的矿物裸露出来，再采用碱液和去离子水处理除去其中不需要的杂质(硅铝钙等)，保留气化渣中的残炭和氧化铁成分；再经过酸溶液处理，氧化铁与酸反应生成水溶液盐进入溶液中，分离得到残炭和含铁盐的溶液(还可对含铁盐的溶液进行浓缩以提高氧化铁在活性炭上的负载量)。对残炭采用水蒸气高温活化得到活性炭，用浸渍法吸附铁盐后，烘干、保护气氛煅烧，得到负载氧化铁活性炭。
本发明充分利用了来自于气化渣的残炭和铁元素，无需购买成品原料(含铁化合物和成品活性炭)，节约了生产成本，同时促进了气化渣的资源化利用。另外，当所采用的稀酸溶液为硝酸或盐酸溶液时，在浸渍吸附铁盐后进行烘干处理时，此时若将收集冷却烘干产生的混合气体，加入适量的水配成稀酸溶液，回用到步骤S1的酸溶液处理中；借此实现了酸溶液的循环利用，避免对环境的污染，并降低了试剂使用量及相应的成本。
为了更好的理解上述技术方案，下面将参照附图更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然附图中显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更清楚、透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
本实施例提供一种利用气化渣制备负载氧化铁活性炭的方法，具体包括如下步骤：
(1)碱处理：将100g的气化渣(包含任意比例的细渣和粗渣)100℃烘干12h，研磨为过筛目数500目的固体渣，加入700mL的摩尔浓度为的摩尔浓度为2.78mol/L的氢氧化钠溶液中，于80℃搅拌采用磁力搅拌器设置400r/min的转速搅拌反应2h，分离出碱处理后的固体并水洗至中性得到中性渣。
(2)酸处理：向中性渣加入300mL的摩尔浓度为1.76mol/L稀硝酸溶液，于常温采用磁力搅拌器设置500r/min的转速搅拌搅拌反应2h，抽滤，得到固体残炭和含铁盐的溶液。
(3)将固体残炭用去离子水洗涤至中性，转移到管式炉中，通入流量为0.2L/min氮气作为保护气体，通入流量为0.2L/min水蒸气作活化剂，于850℃高温活化1h得到活性炭。
(4)将活性炭浸泡在前述抽滤后获得的含铁盐的溶液中20h，取出，放入温度为100℃的烘箱干燥12h，得到负载氢氧化铁和少量氧化铁的的活性炭。烘干过程中采用收集罩收集产出的混合气体并冷却溶于水中，得到硝酸。
(5)将负载有氢氧化铁和少量氧化铁的活性炭转移到管式炉中，通入流量为0.3L/min的氮气为保护气体，待氮气充满管式炉后开始加热，升温速率为15℃/min，加热至温度为400℃保温3h，然后关闭管式炉，冷却至室温，然后关闭氮气，其中，加热、保温、冷却阶段均持续通氮气，制得负载氧化铁活性炭。
实施例2
本实施例提供的方法与实施例1相比，区别仅在于将实施例1中的步骤调整为如下：
(1)碱处理：加入600mL的摩尔浓度为3.41mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌反应3h。
(2)酸处理：加入稀盐酸溶液，搅拌反应3h。
(3)活化过程通入流量为0.3L/min氮气作为保护气体，活化2h。
(5)加热至温度为500℃。
其余条件与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供的方法与实施例1相比，区别仅在于将实施例1中的步骤调整为如下：
(1)碱处理：加入500mL的摩尔浓度为4.41mol/L的氢氧化钾溶液。
(2)酸处理：加入摩尔浓度2.65mol/L稀硝酸溶液。
(3)通入流量为0.5L/min水蒸气作活化剂。
(4)将活性炭浸泡24h，取出，烘干温度为90℃。
(5)通入流量为0.2L/min的氮气为保护气体，升温速率为20℃/min，500℃保温4h。
其余条件与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供的方法与实施例1相比，区别仅在于将实施例1中的步骤调整为如下：
(1)碱处理：气化渣110℃烘干，研磨为过筛目数400目的固体渣，加入600mL的摩尔浓度为3.41mol/L的氢氧化钾溶液中，于90℃搅拌反应3h。
(2)酸处理：加入400mL的摩尔浓度为2.65mol/L稀盐酸溶液，搅拌反应3h。
(3)通入流量为0.3L/min氮气作为保护气体，通入流量为0.5L/min水蒸气作活化剂，于900℃高温活化2h。
(4)将活性炭浸泡24h，烘干温度110℃。
(5)通入流量为0.2L/min的氮气为保护气体，升温速率为20℃/min，保温4h。
其余条件与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供的方法与实施例1相比，区别仅在于使用的原料改为气化渣(细渣)，且将实施例1中的步骤调整为如下：
(1)碱处理：100g的气化渣(细渣)加入600mL的摩尔浓度为2.78mol/L的氢氧化钠溶液中，于85℃搅拌反应2.5h。
(2)酸处理：加入400mL的摩尔浓度为2.16mol/L稀硝酸溶液，搅拌反应3h。
(3)固体残炭活化条件与实施例4相同。
(4)将活性炭浸泡24h，烘干温度为100℃。
(5)保温4h。
其余条件与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供的方法与实施例1相比，区别仅在于使用的原料改为气化渣(粗渣)，且将实施例1中的步骤调整为如下：
(1)碱处理：100g的气化渣(粗渣)，110℃烘干，加入摩尔浓度为3.41mol/L的氢氧化钠溶液，于85℃搅拌反应2.5h。
(2)酸处理：加入350mL的摩尔浓度为1.76mol/L稀硝酸溶液。
(3)通入流量为0.3L/min氮气作为保护气体，通入流量为0.5L/min水蒸气作活化剂，900℃高温活化。
(4)将活性炭浸泡24h，干燥温度为110℃。
(5)升温速率为20℃/min，500℃保温。
其余条件与实施例1相同。
其中，实施例1-4针对气化渣中包含粗渣和细渣的情形设计的反应条件，实施例5是针对气化渣为细渣设计的反应条件，实施例6是针对气化渣为粗渣设计的反应条件，其中实施例1-2最优；实施例5和实施例6针对不同类型的气化渣设计的反应条件，均为最佳实施例；以上制备所得的负载氧化铁活性炭，在对活性炭纯度要求不严苛的情况下，可以直接替代采用含铁化合物和成品活性炭为原料制备的负载氧化铁活性炭。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种基于气化渣再利用的负载氧化铁活性炭的制备方法，其特征在于，包括，
S1气化渣制备残炭和含铁盐的溶液：
碱处理：将气化渣烘干，研磨得到400-600目的固体渣，与2-5mol/L的碱液混合，固体渣质量与碱液体积的比为1g:5-8mL，于70-95℃搅拌反应，分离固体并水涤至中性得到中性渣；
酸处理：将中性渣与1-3mol/L稀酸溶液混合，稀酸溶液体积与所述固体渣质量的比为2-6mL:1g，于常温搅拌反应，固液分离，得到固体残炭和含铁盐的溶液；
S2活性炭制备：
将S1中固体残炭水涤至中性，以惰性气体作为保护气体、水蒸气作活化剂，于800-950℃高温活化得到活性炭；
S3活性炭浸渍与烘干处理：
用步骤S1所得含铁盐的溶液浸泡步骤S2中的活性炭，然后热烘干浸泡后的活性炭，得含铁活性炭；在烘干过程中，将所述烘干过程产生的混合气体冷却回收得到浓缩的酸溶液；所述浓缩的酸溶液调整浓度后循环用于步骤S1的酸处理中；
S4含铁活性炭煅烧处理：
用惰性气体作为保护气体，于350-550℃高温处理所述含铁活性炭，反应结束后冷却得到负载氧化铁活性炭。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤S1中，
所述气化渣烘干采用烘箱设置100℃-110℃下烘干12-15h；
所述碱处理过程采用磁力搅拌器设置400-500r/min的转速搅拌；
所述碱液为2.78-4.41mol/L的NaOH或KOH溶液，所述固体渣质量与所述碱液体积的比为1g：6-7mL，所述碱处理时长为2-3h；
经过所述碱处理后，所述中性渣中残炭质量占比为80％-90％，氧化铁质量占比为10％-20％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述酸处理过程采用磁力搅拌器设置450-500r/min的转速搅拌；
所述稀酸溶液为1.76-2.65mol/L的硝酸或盐酸溶液，所述稀酸溶液体积与所述固体渣质量的比为3-4mL:1g，所述酸处理时长为2-3h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤S2中，
所述高温活化过程采用管式炉，设置升温速率为15-22℃/min，温度升至850-950℃时，将水蒸气以0.2-0.6L/min的流量持续通入管式炉中，活化时间为1-2h；
所述保护气体为氮气，所述保护气体于所述高温活化的升温过程中和冷却过程中分两个阶段通入。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤S3的操作方法为：将所述活性炭在常温下浸泡于所述含铁盐的溶液中20-24h后取出，在80-110℃温度下干燥10-12h，得到含铁活性炭。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤S4的操作方法为：以15-22℃/min的速率升温，在400-500℃保温3-5h，所述保护气体为氮气，所述保护气体于所述高温处理中的升温、保温、冷却的全过程均通入。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤S1中，所述气化渣为细渣，
所述碱液为2.78mol/L的NaOH或KOH溶液，所述固体渣质量与所述碱液体积的比为1g：6mL；
所述稀酸溶液为2.16mol/L的硝酸或盐酸溶液，所述稀酸溶液体积与所述固体渣质量的比为3mL:1g。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤S1中，所述气化渣为粗渣，
所述碱液为3.41mol/L的NaOH或KOH溶液，所述固体渣质量与所述碱液体积的比为1g：7mL；
所述稀酸溶液为1.76mol/L的硝酸或盐酸溶液，所述稀酸溶液体积与所述固体渣质量的比为3.5mL:1g。
9.一种负载氧化铁活性炭，其特征在于：所述负载氧化铁活性炭是由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
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