CN115178227A - 一种煤气化渣磁性吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种煤气化渣磁性吸附材料及其制备方法，包括：对气化渣进行磨粉筛分，并将其放入盐酸溶液中搅拌；对得到的气化渣进行洗涤并烘干；称取FeSO4、FeCl3及气化渣并混合均匀；向得到的原料，加入水得到浓度为100g/L‑170g/L的碳铁浆原液；向得到的碳铁浆原液中加入碱液调节pH值至11‑14，之后搅拌处理并静置过夜；将处理后的碳铁浆原液，抽滤并干燥处理，得到碳铁粉末；将处理后得到的碳铁粉末与CaCO3研磨混合均匀，之后进行焙烧处理，待冷却后得到最终的煤气化渣磁性吸附材料；CaCO3的重量为原料总重量的1％‑10％。

Description

一种煤气化渣磁性吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明属于煤气化产业固体废弃物综合利用技术领域，具体涉及一种煤气化渣磁性吸附材料及其制备方法。
背景技术
煤气化工艺是高效利用煤炭资源的重要方式，但会产生大量固体废弃物，其中气化渣是主要成分。随着煤化工行业的发展，我国气化渣年产量超过6000万吨，煤气化工艺产生的大量煤气化渣主要的处理方式是堆放填埋。煤气化细渣长期堆放释放有毒气体并产生扬尘，严重危害人体健康，露天堆放的废渣随雨水和地表径流汇入地下水系统，大批土壤无法复耕，饮用水受到污染。煤气化渣主要由SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3和残炭组成，不同煤气化装置、工艺以及不同品种煤炭产生的煤气化渣的含量占比有较大差异，这是导致煤气化渣难以工业化应用的关键问题之一。煤气化渣具有碳硅铝资源丰富、比表面积大、孔隙结构发达等特性，基于上述分析，充分利用气化渣，实现“以废制废”，节约煤炭矿产，实现保护环境与节约资源的目标。
市场中售卖的吸附材料以粉末活性炭为主。粉末活性炭具有微孔多、比表面积大等特点，因此具有优良的吸附性能，广泛应用于废水处理，工业脱色、催化剂载体、烟气治理等领域。传统粉末活性炭在实际应用中，虽然可以充分净化水体和烟气，但因其密度较低，悬浮在水体和烟气中难以回收循环利用，不仅造成资源浪费，而且会导致水体和烟气的二次污染。传统煤质活性炭以无烟煤为原料，造成天然矿产资源的浪费。
本发明提出利用煤气化渣为主要原材料，添加磁性材料为介质制备煤气化渣磁性吸附材料，既能实现大宗固体废弃物利用，又可以解决活性炭等粉末状吸附材料的回收难及二次污染问题，同时节约天然矿产资源，降低企业生产原料成本，具有重要的生态效益和经济价值。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种煤气化渣磁性吸附材料，在于利用低成本煤基固废替代传统活性炭原料，添加磁性介质，制备磁性吸附材料，实现活性炭粉末回收利用、降低二次污染，大宗煤基固废绿色高附加值利用的目的。
为了达到上述目的，本发明所采用的第一种技术方案是，一种煤气化渣磁性吸附材料，按占原料重量百分比，由以下原料制备而成：煤气化渣为25％-55％，FeSO4为15％-30％，FeCl3为30％-59％，CaCO3为1％-10％，上述组分占原料重量百分比之和为100％。
本发明的第二个目的是提供一种煤气化渣磁性吸附材料的制备方法，在于利用低成本煤基固废替代传统活性炭原料，添加磁性介质，制备磁性吸附材料，实现活性炭粉末回收利用、降低二次污染，大宗煤基固废绿色高附加值利用的目的。
本发明所采用的第二种技术方案是：一种煤气化渣磁性吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对气化渣进行磨粉筛分，并将其放入盐酸溶液中搅拌；
步骤2，对步骤1得到的气化渣进行洗涤并烘干；
步骤3，称取CaCO3、FeSO4、FeCl3，并将FeSO4、FeCl3与步骤2得到的气化渣并混合均匀，按照占原料重量百分比：气化渣占比25％-55％，FeSO4占比15％-30％，FeCl3占比30％-59％，CaCO3占比1％-10％；
步骤4，向步骤3得到的原料，加入水得到浓度为100g/L-170g/L的碳铁浆原液；
步骤5，向步骤4得到的碳铁浆原液中加入碱液调节pH值至11-14，之后搅拌处理并静置过夜；
步骤6，将步骤5处理后的碳铁浆原液，抽滤并干燥处理，得到碳铁粉末；
步骤7，将步骤6处理后得到的碳铁粉末与CaCO3研磨混合均匀，之后进行焙烧处理，待冷却后得到最终的煤气化渣磁性吸附材料。
作为本发明的一种优选的技术方案，在所述步骤1中，盐酸的浓度为5％-25％，搅拌时间为10h-24h。
作为本发明的一种优选的技术方案，在所述步骤5中，搅拌处理具体为：将碳铁浆原液投加至反应器中，水浴加热至40℃-100℃，搅拌1h-3h。
作为本发明的一种优选的技术方案，在所述步骤6中，干燥处理具体为：将抽滤得到的碳铁粉末置于真空干燥箱中，以50℃-100℃保温24h-36h。
作为本发明的一种优选的技术方案，在所述步骤7中，焙烧处理具体为：将碳铁粉末放入管式炉中，以恒定升温速率加热至300℃-600℃，在Ar氛围保护下，保温2h-6h。
本发明的有益效果是：(1)依据本发明的方法制备的煤气化渣磁性吸附材料，相较于传统煤质活性炭以优质无烟煤为原材料，其以固体废弃物煤气化渣为主要原材料，进一步节约煤炭资源，减轻其对生态环境的污染，实现大宗固体废弃物资源化利用。(2)依据本发明的方法制备的煤气化渣磁性吸附材料，通过磁分离技术可回收再利用，且多次循环后仍保持良好吸附效果和显著磁性，缓解传统粉末状活性炭难回收，造成二次污染的难题。(3)依据本发明的方法制备的煤气化渣磁性吸附材料，具有显著的吸附效果，可在较短时间内吸附高浓度的亚甲基蓝溶液。(4)本发明的一种煤气化渣磁性吸附材料及其制备方法，适用于不同煤气化装置、工艺以及不同品种煤炭产生的煤气化渣，且均可保证产品优良性能，有较大技术拓展空间，有利于减少碳质废料向CO2的转换，符合碳达峰、碳中和理念。
附图说明
此处说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1制备得到的煤气化渣磁性吸附材料，吸附150mg/L亚甲基蓝溶液，循环次数与亚甲基蓝去除率关系柱状图。
图2为本发明实施例2制备得到的煤气化渣磁性吸附材料，吸附1500mg/L亚甲基蓝溶液，时间与吸附亚甲基蓝浓度变化柱状图。
具体实施方式
实施例1
本发明的一种煤气化渣磁性吸附材料及其制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对气化渣进行磨粉筛分，并将其放入浓度为5％的盐酸溶液中搅拌24h；
步骤2，对步骤1得到的气化渣进行洗涤并烘干；
步骤3，称取CaCO3、FeSO4、FeCl3，并将FeSO4、FeCl3与步骤2得到的气化渣并混合均匀，按照占原料重量百分比：气化渣占比25％，FeSO4占比30％，FeCl3占比35％，CaCO3占比10％；
步骤4，向步骤3得到的原料，加入水得到浓度为100g/L的碳铁浆原液；
步骤5，向步骤4得到的碳铁浆原液中加入碱液调节pH值至11，之后搅拌处理并静置过夜；搅拌处理具体为：将碳铁浆原液投加至反应器中，水浴加热至40℃，搅拌3h；
步骤6，将步骤5处理后的碳铁浆原液，抽滤并干燥处理，得到碳铁粉末；干燥处理具体为：将抽滤得到的碳铁粉末置于真空干燥箱中，以50℃保温36h；
步骤7，将步骤6处理后得到的碳铁粉末与CaCO3研磨混合均匀，之后进行焙烧处理，待冷却后得到最终的煤气化渣磁性吸附材料；焙烧处理具体为：将碳铁粉末放入管式炉中，以恒定升温速率加热至300℃，在Ar氛围保护下，保温2h。
实施例2
本发明的一种煤气化渣磁性吸附材料及其制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对气化渣进行磨粉筛分，并将其放入浓度为15％的盐酸溶液中搅拌17h；
步骤2，对步骤1得到的气化渣进行洗涤并烘干；
步骤3，称取CaCO3、FeSO4、FeCl3，并将FeSO4、FeCl3与步骤2得到的气化渣并混合均匀，按照占原料重量百分比：气化渣占比25％，FeSO4占比15％，FeCl3占比59％，CaCO3占比1％；
步骤4，向步骤3得到的原料，加入水得到浓度为135g/L的碳铁浆原液；
步骤5，向步骤4得到的碳铁浆原液中加入碱液调节pH值至12，之后搅拌处理并静置过夜；搅拌处理具体为：将碳铁浆原液投加至反应器中，水浴加热至70℃，搅拌2h；
步骤6，将步骤5处理后的碳铁浆原液，抽滤并干燥处理，得到碳铁粉末；干燥处理具体为：将抽滤得到的碳铁粉末置于真空干燥箱中，以75℃保温30h；
步骤7，将步骤6处理后得到的碳铁粉末与CaCO3研磨混合均匀，之后进行焙烧处理，待冷却后得到最终的煤气化渣磁性吸附材料；CaCO3的重量为原料总重量的5％；焙烧处理具体为：将碳铁粉末放入管式炉中，以恒定升温速率加热至450℃，在Ar氛围保护下，保温4h。
实施例3
本发明的一种煤气化渣磁性吸附材料及其制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对气化渣进行磨粉筛分，并将其放入浓度为25％的盐酸溶液中搅拌10h；
步骤2，对步骤1得到的气化渣进行洗涤并烘干；
步骤3，称取CaCO3、FeSO4、FeCl3，并将FeSO4、FeCl3与步骤2得到的气化渣并混合均匀，按照占原料重量百分比：气化渣占比35％，FeSO4占比20％，FeCl3占比38％，CaCO3占比7％；
步骤4，向步骤3得到的原料，加入水得到浓度为135g/L的碳铁浆原液；
步骤5，向步骤4得到的碳铁浆原液中加入碱液调节pH值至14，之后搅拌处理并静置过夜；搅拌处理具体为：将碳铁浆原液投加至反应器中，水浴加热至100℃，搅拌1h；
步骤6，将步骤5处理后的碳铁浆原液，抽滤并干燥处理，得到碳铁粉末；干燥处理具体为：将抽滤得到的碳铁粉末置于真空干燥箱中，以100℃保温36h；
步骤7，将步骤6处理后得到的碳铁粉末与CaCO3研磨混合均匀，之后进行焙烧处理，待冷却后得到最终的煤气化渣磁性吸附材料；CaCO3的重量为原料总重量10％；焙烧处理具体为：将碳铁粉末放入管式炉中，以恒定升温速率加热至600℃，在Ar氛围保护下，保温2h。
实施例4
本发明的一种煤气化渣磁性吸附材料及其制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对气化渣进行磨粉筛分，并将其放入浓度为10％的盐酸溶液中搅拌20h；
步骤2，对步骤1得到的气化渣进行洗涤并烘干；
步骤3，称取CaCO3、FeSO4、FeCl3，并将FeSO4、FeCl3与步骤2得到的气化渣并混合均匀，按照占原料重量百分比：气化渣占比40％，FeSO4占比26％，FeCl3占比30％，CaCO3占比4％；
步骤4，向步骤3得到的原料，加入水得到浓度为150g/L的碳铁浆原液；
步骤5，向步骤4得到的碳铁浆原液中加入碱液调节pH值至13，之后搅拌处理并静置过夜；搅拌处理具体为：将碳铁浆原液投加至反应器中，水浴加热至90℃，搅拌2h；
步骤6，将步骤5处理后的碳铁浆原液，抽滤并干燥处理，得到碳铁粉末；干燥处理具体为：将抽滤得到的碳铁粉末置于真空干燥箱中，以70℃保温30h；
步骤7，将步骤6处理后得到的碳铁粉末与CaCO3研磨混合均匀，之后进行焙烧处理，待冷却后得到最终的煤气化渣磁性吸附材料；CaCO3的重量为原料总重量的6％；焙烧处理具体为：将碳铁粉末放入管式炉中，以恒定升温速率加热至500℃，在Ar氛围保护下，保温4h。
实施例5
本发明的一种煤气化渣磁性吸附材料及其制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对气化渣进行磨粉筛分，并将其放入浓度为23％的盐酸溶液中搅拌16h；
步骤2，对步骤1得到的气化渣进行洗涤并烘干；
步骤3，称取CaCO3、FeSO4、FeCl3，并将FeSO4、FeCl3与步骤2得到的气化渣并混合均匀，按照占原料重量百分比：气化渣占比50％，FeSO4占比18％，FeCl3占比30％，CaCO3占比1％；
步骤4，向步骤3得到的原料，加入水得到浓度为160g/L的碳铁浆原液；
步骤5，向步骤4得到的碳铁浆原液中加入碱液调节pH值至14，之后搅拌处理并静置过夜；搅拌处理具体为：将碳铁浆原液投加至反应器中，水浴加热至100℃，搅拌1h；
步骤6，将步骤5处理后的碳铁浆原液，抽滤并干燥处理，得到碳铁粉末；干燥处理具体为：将抽滤得到的碳铁粉末置于真空干燥箱中，以100℃保温24h；
步骤7，将步骤6处理后得到的碳铁粉末与CaCO3研磨混合均匀，之后进行焙烧处理，待冷却后得到最终的煤气化渣磁性吸附材料；CaCO3的重量为原料总重量的9％；焙烧处理具体为：将碳铁粉末放入管式炉中，以恒定升温速率加热至400℃，在Ar氛围保护下，保温6h。
对制备的煤气化渣磁性吸附材料进行循环使用吸附性能测试。具体测试过程：取50mg煤气化渣磁性吸附材料加入50ml，150mg/L的亚甲基蓝溶液中，恒温震荡，并在固定时间间隔内采样，使用紫外分光光度计(UV-2600)测定亚甲基蓝溶液浓度变化。吸附结束后利用水洗脱煤气化渣磁性吸附材料吸附的亚甲基蓝溶液，用磁分离技术回收煤气化渣磁性吸附材料。连续重复上述测试过程五次。
实施例1得到的煤气化渣磁性吸附材料性能测试测试结果见表1。
表1
Figure BDA0003751760390000091
依照GB/T7702部分条款指标，对制备的煤气化渣磁性吸附材料进行吸附饱和性能测试。具体测试过程：取50mg煤气化渣磁性吸附材料加入50ml，1.5g/L的亚甲基蓝溶液中，恒温震荡，并在固定时间间隔内采样，使用紫外分光光度计(UV-2600)测定亚甲基蓝溶液浓度变化。测得煤气化渣磁性吸附材料的饱和吸附浓度达399mg/L。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种煤气化渣磁性吸附材料，按占原料重量百分比，由以下原料制备而成：煤气化渣为25％-55％，FeSO4为15％-30％，FeCl3为30％-59％，CaCO3为1％-10％，上述组分占原料重量百分比之和为100％。
2.一种煤气化渣磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对气化渣进行磨粉筛分，并将其放入盐酸溶液中搅拌；
步骤2，对步骤1得到的气化渣进行洗涤并烘干；
步骤3，称取CaCO3、FeSO4、FeCl3，并将FeSO4、FeCl3与步骤2得到的气化渣并混合均匀，按照占原料重量百分比：气化渣占比25％-55％，FeSO4占比15％-30％，FeCl3占比30％-59％，CaCO3占比1％-10％；
步骤4，向步骤3得到的原料，加入水得到浓度为100g/L-170g/L的碳铁浆原液；
步骤5，向步骤4得到的碳铁浆原液中加入碱液调节pH值至11-14，之后搅拌处理并静置过夜；
步骤6，将步骤5处理后的碳铁浆原液，抽滤并干燥处理，得到碳铁粉末；
步骤7，将步骤6处理后得到的碳铁粉末与CaCO3研磨混合均匀，之后进行焙烧处理，待冷却后得到最终的煤气化渣磁性吸附材料。
3.根据权利要求2所述的煤气化渣磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，盐酸的浓度为5％-25％，搅拌时间为10h-24h。
4.根据权利要求3所述的煤气化渣磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤5中，搅拌处理具体为：将碳铁浆原液投加至反应器中，水浴加热至40℃-100℃，搅拌1h-3h。
5.根据权利要求4所述的煤气化渣磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤6中，干燥处理具体为：将抽滤得到的碳铁粉末置于真空干燥箱中，以50℃-100℃保温24h-36h。
6.根据权利要求5所述的煤气化渣磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤7中，焙烧处理具体为：将碳铁粉末放入管式炉中，以恒定升温速率加热至300℃-600℃，在Ar氛围保护下，保温2h-6h。
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