CN113429633A - 一种橡胶硫化活性剂及其制备方法 - Google Patents
一种橡胶硫化活性剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113429633A CN113429633A CN202110778723.4A CN202110778723A CN113429633A CN 113429633 A CN113429633 A CN 113429633A CN 202110778723 A CN202110778723 A CN 202110778723A CN 113429633 A CN113429633 A CN 113429633A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vulcanization activator
- rubber vulcanization
- mixture
- composite modifier
- rubber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
- C08K13/06—Pretreated ingredients and ingredients covered by the main groups C08K3/00 - C08K7/00
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/05—Alcohols; Metal alcoholates
- C08K5/053—Polyhydroxylic alcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/02—Fibres or whiskers
- C08K7/04—Fibres or whiskers inorganic
- C08K7/06—Elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/22—Expanded, porous or hollow particles
- C08K7/24—Expanded, porous or hollow particles inorganic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/22—Expanded, porous or hollow particles
- C08K7/24—Expanded, porous or hollow particles inorganic
- C08K7/26—Silicon- containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/12—Adsorbed ingredients, e.g. ingredients on carriers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2296—Oxides; Hydroxides of metals of zinc
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/011—Nanostructured additives
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种橡胶硫化活性剂及其制备方法,具体涉及硫化活性剂技术领域,包括:氧化锌、硬脂酸、新戊二醇、复合改性剂和去离子水。本发明可有效提高橡胶硫化活性剂中的耐酸碱性能和耐高温性能,同时提高橡胶硫化活性剂的分散性能,橡胶硫化活性剂使用过程中的功效发挥效果更佳,用量较小,可有效避免团聚残留,节约材料和成本;配方中的碳纳米纤维在橡胶硫化活性剂中形成纤维骨架,橡胶硫化活性剂以纤维骨架为基础进行快速扩散,可有效加强橡胶硫化活性剂在橡胶中的高分散性能和稳定性;复合改性剂对橡胶硫化活性剂进行复合改性处理,可进一步加强橡胶硫化活性剂在橡胶中的高分散性能、耐高温性能和耐酸碱性能。
Description
技术领域
本发明涉及硫化活性剂技术领域,更具体地说,本发明涉及一种橡胶硫化活性剂及其制备方法。
背景技术
硫化活性剂一般指助促进剂。凡是能增加促进剂的活性,提高硫化速度和硫化效率,既增加了交联剂键的数量,降低交联剂键中的平均原子数量,改善硫化胶性能的化学物质都称作硫化活性剂。硫化活性剂是使硫化促进剂起活性作用的无机或有机物质,可使促进剂发挥最大能力,减少促进剂用量、缩短硫化时间。无机助促进剂大都是金属氧化物、氢氧化物和碱式碳酸盐等,如氧化锌、氧化铅、氢氧化钙、碳酸铅等,有机助促进剂中最重要的是脂肪酸,其次是胺类、皂类等,如硬脂酸、二丁基油酸胺、硬脂酸锌等。
现有的橡胶硫化活性剂,在使用过程中的功效发挥效果不佳,用量较大,容易产生残留,浪费材料。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷,本发明的实施例提供一种橡胶硫化活性剂及其制备方法。
一种橡胶硫化活性剂,按照重量百分比计算包括:18.60~19.80%的氧化锌、13.40~15.60%的硬脂酸、11.50~12.70%的新戊二醇、8.40~9.50%的复合改性剂,其余为去离子水。
进一步的,所述复合改性剂按照重量百分比计算包括:18.80~20.60%的纳米二氧化硅、21.10~22.30%的多级孔二氧化硅微球、18.40~19.60%的膨胀石墨、19.20~19.80%的纳米氮化硅,其余为碳纳米纤维。
进一步的,按照重量百分比计算包括:18.60%的氧化锌、13.40%的硬脂酸、11.50%的新戊二醇、8.40%的复合改性剂、48.10%的去离子水;所述复合改性剂按照重量百分比计算包括:18.80%的纳米二氧化硅、21.10%的多级孔二氧化硅微球、18.40%的膨胀石墨、19.20%的纳米氮化硅、22.50%的碳纳米纤维。
进一步的,按照重量百分比计算包括:19.80%的氧化锌、15.60%的硬脂酸、12.70%的新戊二醇、9.50%的复合改性剂、42.40%的去离子水;所述复合改性剂按照重量百分比计算包括:20.60%的纳米二氧化硅、22.30%的多级孔二氧化硅微球、19.60%的膨胀石墨、19.80%的纳米氮化硅、17.70%的碳纳米纤维。
进一步的,按照重量百分比计算包括:19.20%的氧化锌、14.50%的硬脂酸、12.10%的新戊二醇、8.95%的复合改性剂、45.25%的去离子水;所述复合改性剂按照重量百分比计算包括:19.70%的纳米二氧化硅、21.70%的多级孔二氧化硅微球、19.00%的膨胀石墨、19.50%的纳米氮化硅、20.10%的碳纳米纤维。
本发明还提供一种橡胶硫化活性剂的制备方法,具体制备步骤如下:
步骤一:称取上述重量份的氧化锌、硬脂酸、新戊二醇、复合改性剂和去离子水;
步骤二:将步骤一中的氧化锌和硬脂酸加入到针盘磨改性机中进行共混处理10~20分钟,得到混合料A;
步骤三:将步骤二中制得的混合料A和步骤一中三分之一重量份的复合改性剂加入到高速搅拌改性机中进行共混处理15~25分钟,得到混合料B;
步骤四:将步骤一中的新戊二醇和三分之一重量份的复合改性剂加入到针盘磨改性机中进行共混处理20~30分钟,得到混合料C;
步骤五:将步骤一中的去离子水和剩余的复合改性剂进行共混加热搅拌处理30~40分钟,同时进行超声波振荡处理,得到混合料D;
步骤六:将步骤三中制得的混合料B、步骤四中制得的混合料C和步骤五中制得的混合料D进行共混加热搅拌处理30~40分钟,同时进行超声波处理,得到混合料E;
步骤七:最后将步骤六中制得的混合料E进行过滤、真空干燥、冷却,得到橡胶硫化活性剂。
进一步的,在步骤二中,先将步骤一中的氧化锌和硬脂酸进行混合搅拌处理5~10分钟,然后再加入到针盘磨改性机中。
进一步的,在步骤三中,先将步骤二中制得的混合料A和步骤一中三分之一重量份的复合改性剂进行混合搅拌处理5~10分钟,然后再加入到高速搅拌改性机中。
进一步的,在步骤四中,先将步骤一中的新戊二醇和三分之一重量份的复合改性剂进行混合搅拌处理5~10分钟,然后再加入到针盘磨改性机中。
进一步的,在步骤六中,共混加热搅拌处理的温度为70~80℃,超声波频率为20KHz。
本发明的技术效果和优点:
1、采用本发明的原料配方所制备出的橡胶硫化活性剂,可有效提高橡胶硫化活性剂中的耐酸碱性能和耐高温性能,同时提高橡胶硫化活性剂的分散性能,橡胶硫化活性剂使用过程中的功效发挥效果更佳,用量较小,可有效避免团聚残留,节约材料和成本;配方中的纳米二氧化硅和纳米氮化硅对氧化锌进行共混处理,纳米二氧化硅自身具备高分散性能,保证橡胶硫化活性剂在橡胶中的分散性能;多级孔二氧化硅微球对橡胶硫化剂进行负载支撑,橡胶硫化活性剂随着多级孔二氧化硅微球在橡胶中进行扩散,可有效加强橡胶硫化活性剂在橡胶中的快速扩散性能;膨胀石墨作为橡胶硫化活性剂的弹性支撑载体,橡胶硫化活性剂复合到膨胀石墨内部,膨胀石墨对橡胶硫化活性剂进行保护处理,可有效加强橡胶硫化活性剂在橡胶中的高分散性、耐温性能和回弹性能,安全性能更佳;碳纳米纤维在橡胶硫化活性剂加工过程中形成纤维骨架,橡胶硫化活性剂在使用时以纤维骨架为基础进行快速扩散,可有效加强橡胶硫化活性剂在橡胶中的高分散性能和稳定性;同时纳米二氧化硅、多级孔二氧化硅微球、膨胀石墨、纳米氮化硅和碳纳米纤维对橡胶硫化活性剂进行复合改性处理,粒径不同的组分之间在橡胶中相互掺杂,可有效提高对橡胶的补强效果,可进一步加强橡胶硫化活性剂在橡胶中的高分散性能、耐高温性能和耐酸碱性能;
2、本发明在制备橡胶硫化活性剂的过程中,步骤二中使用针盘磨改性剂对氧化锌和硬脂酸进行改性处理,可有效加强对氧化锌和硬脂酸的粉碎程度,提高氧化锌和硬脂酸的表面积,进而提高氧化锌和硬脂酸的在高分散性能;步骤三中使用高速搅拌改性机对混合料A和复合改性剂进行复合改性处理,可进一步加强对氧化锌和硬脂酸的复合改性处理效果;步骤四中使用针盘磨改性机对复合改性剂和新戊二醇进行改性处理,可有效加强对新戊二醇的复合改性处理,进一步提高橡胶硫化活性剂的改性处理效果;步骤五中将去离子水和复合改性剂进行超声振荡处理,保证复合改性剂的分散均匀性和稳定性;步骤六中将各组分物料进行共混加热搅拌和超声波振荡处理,可有效加强橡胶硫化活性剂的安全性能和稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本发明提供了一种橡胶硫化活性剂,按照重量百分比计算包括:18.60%的氧化锌、13.40%的硬脂酸、11.50%的新戊二醇、8.40%的复合改性剂、48.10%的去离子水;所述复合改性剂按照重量百分比计算包括:18.80%的纳米二氧化硅、21.10%的多级孔二氧化硅微球、18.40%的膨胀石墨、19.20%的纳米氮化硅、22.50%的碳纳米纤维;
本发明还提供一种橡胶硫化活性剂的制备方法,具体制备步骤如下:
步骤一:称取上述重量份的氧化锌、硬脂酸、新戊二醇、复合改性剂和去离子水;
步骤二:将步骤一中的氧化锌和硬脂酸加入到针盘磨改性机中进行共混处理10分钟,得到混合料A;
步骤三:将步骤二中制得的混合料A和步骤一中三分之一重量份的复合改性剂加入到高速搅拌改性机中进行共混处理15分钟,得到混合料B;
步骤四:将步骤一中的新戊二醇和三分之一重量份的复合改性剂加入到针盘磨改性机中进行共混处理20分钟,得到混合料C;
步骤五:将步骤一中的去离子水和剩余的复合改性剂进行共混加热搅拌处理30分钟,同时进行超声波振荡处理,得到混合料D;
步骤六:将步骤三中制得的混合料B、步骤四中制得的混合料C和步骤五中制得的混合料D进行共混加热搅拌处理30分钟,同时进行超声波处理,得到混合料E;
步骤七:最后将步骤六中制得的混合料E进行过滤、真空干燥、冷却,得到橡胶硫化活性剂。
在步骤二中,先将步骤一中的氧化锌和硬脂酸进行混合搅拌处理5分钟,然后再加入到针盘磨改性机中。
在步骤三中,先将步骤二中制得的混合料A和步骤一中三分之一重量份的复合改性剂进行混合搅拌处理5分钟,然后再加入到高速搅拌改性机中。
在步骤四中,先将步骤一中的新戊二醇和三分之一重量份的复合改性剂进行混合搅拌处理5分钟,然后再加入到针盘磨改性机中。
在步骤六中,共混加热搅拌处理的温度为70℃,超声波频率为20KHz。
实施例2:
与实施例1不同的是,按照重量百分比计算包括:19.80%的氧化锌、15.60%的硬脂酸、12.70%的新戊二醇、9.50%的复合改性剂、42.40%的去离子水;所述复合改性剂按照重量百分比计算包括:20.60%的纳米二氧化硅、22.30%的多级孔二氧化硅微球、19.60%的膨胀石墨、19.80%的纳米氮化硅、17.70%的碳纳米纤维。
实施例3:
与实施例1-2均不同的是,按照重量百分比计算包括:19.20%的氧化锌、14.50%的硬脂酸、12.10%的新戊二醇、8.95%的复合改性剂、45.25%的去离子水;所述复合改性剂按照重量百分比计算包括:19.70%的纳米二氧化硅、21.70%的多级孔二氧化硅微球、19.00%的膨胀石墨、19.50%的纳米氮化硅、20.10%的碳纳米纤维。
分别取上述实施例1-3所制得的橡胶硫化活性剂与对照组一的橡胶硫化活性剂、对照组二的橡胶硫化活性剂、对照组三的橡胶硫化活性剂、对照组四的橡胶硫化活性剂和对照组五的橡胶硫化活性剂,对照组一的橡胶硫化活性剂与实施例相比无纳米二氧化硅,对照组二的橡胶硫化活性剂与实施例相比无多级孔二氧化硅微球,对照组三的橡胶硫化活性剂与实施例相比无膨胀石墨,对照组四的橡胶硫化活性剂与实施例相比无纳米氮化硅,对照组五的橡胶硫化活性剂与实施例相比无碳纳米纤维,分八组分别测试三个实施例中制备的橡胶硫化活性剂以及五个对照组的橡胶硫化活性剂,每30个样品为一组,进行测试,测试结果如表一所示:
表一:
表一中测试的橡胶为采用本发明实施例和对照组中的橡胶硫化活性剂制备生产的氟橡胶246;
由表一可知,当橡胶硫化活性剂的原料配比为:按照重量百分比计算包括:19.20%的氧化锌、14.50%的硬脂酸、12.10%的新戊二醇、8.95%的复合改性剂、45.25%的去离子水;所述复合改性剂按照重量百分比计算包括:19.70%的纳米二氧化硅、21.70%的多级孔二氧化硅微球、19.00%的膨胀石墨、19.50%的纳米氮化硅、20.10%的碳纳米纤维时,可有效提高橡胶硫化活性剂中的耐酸碱性能和耐高温性能,同时提高橡胶硫化活性剂的分散性能,橡胶硫化活性剂使用过程中的功效发挥效果更佳,用量较小,可有效避免团聚残留,节约材料和成本;故实施例3为本发明的较佳实施方式,配方中的纳米二氧化硅,耐高温,表面面积大,粒径小,具有很好的触变性,具有很好的补强和增稠作用,抗紫外线的光学性能强,能提高橡胶的抗老化、强度和耐化学性能,纳米二氧化硅对氧化锌进行共混处理,在氧化锌外壁赋予高分散性能和耐化学性能和抗老化性能,可有效加强氧化锌的分散性能和耐高温性能,进而保证橡胶硫化活性剂在橡胶中的分散性能,均匀性更佳;配方中的多级孔二氧化硅微球,可在橡胶硫化活性剂中进行多孔立体结构支撑,负载性能较佳,多级孔二氧化硅微球对橡胶硫化活性剂进行改性处理,多级孔二氧化硅微球对橡胶硫化剂进行负载支撑,橡胶硫化活性剂随着多级孔二氧化硅微球在橡胶中进行扩散,可有效加强橡胶硫化活性剂在橡胶中的快速扩散性能,可进一步加强橡胶硫化活性剂的高分散性和化学稳定性;配方中的膨胀石墨具有耐高温、耐低温、耐腐蚀、导电导热,具有良好的压缩性、回弹性和低的应力松弛率,膨胀石墨对橡胶硫化活性剂进行改性处理,膨胀石墨作为橡胶硫化活性剂的弹性支撑载体,橡胶硫化活性剂复合到膨胀石墨内部,膨胀石墨对橡胶硫化活性剂进行保护处理,可有效加强橡胶硫化活性剂在橡胶中的高分散性、耐温性能和回弹性能,安全性能更佳;配方中的纳米氮化硅,纯度高,粒径小,松装密度低,紫外线反射率为95%以上和吸收红外波段的吸收率在97%以上,纳米氮化硅对橡胶硫化活性剂进行改性处理,纳米氮化硅与硫化活性剂共混,可提高橡胶硫化活性剂在橡胶中的表面活性、分散性和抗老化性能;配方中的碳纳米纤维,共混复合到橡胶硫化活性剂中,碳纳米纤维在橡胶硫化活性剂中形成纤维骨架,橡胶硫化活性剂在橡胶中以纤维骨架为基础进行快速扩散,可有效加强橡胶硫化活性剂在橡胶中的高分散性能和稳定性;同时纳米二氧化硅、多级孔二氧化硅微球、膨胀石墨、纳米氮化硅和碳纳米纤维对橡胶硫化活性剂进行复合改性处理,粒径不同的组分之间在橡胶中相互掺杂,可有效提高对橡胶的补强效果,可进一步加强橡胶硫化活性剂在橡胶中的高分散性能、耐高温性能和耐酸碱性能。
实施例4:
本发明提供了一种橡胶硫化活性剂,按照重量百分比计算包括:18.60%的氧化锌、13.40%的硬脂酸、11.50%的新戊二醇、8.40%的复合改性剂、48.10%的去离子水;所述复合改性剂按照重量百分比计算包括:18.80%的纳米二氧化硅、21.10%的多级孔二氧化硅微球、18.40%的膨胀石墨、19.20%的纳米氮化硅、22.50%的碳纳米纤维;
本发明还提供一种橡胶硫化活性剂的制备方法,具体制备步骤如下:
步骤一:称取上述重量份的氧化锌、硬脂酸、新戊二醇、复合改性剂和去离子水;
步骤二:将步骤一中的氧化锌和硬脂酸加入到针盘磨改性机中进行共混处理10分钟,得到混合料A;
步骤三:将步骤二中制得的混合料A和步骤一中三分之一重量份的复合改性剂加入到高速搅拌改性机中进行共混处理15分钟,得到混合料B;
步骤四:将步骤一中的新戊二醇和三分之一重量份的复合改性剂加入到针盘磨改性机中进行共混处理20分钟,得到混合料C;
步骤五:将步骤一中的去离子水和剩余的复合改性剂进行共混加热搅拌处理30分钟,同时进行超声波振荡处理,得到混合料D;
步骤六:将步骤三中制得的混合料B、步骤四中制得的混合料C和步骤五中制得的混合料D进行共混加热搅拌处理30分钟,同时进行超声波处理,得到混合料E;
步骤七:最后将步骤六中制得的混合料E进行过滤、真空干燥、冷却,得到橡胶硫化活性剂。
在步骤二中,先将步骤一中的氧化锌和硬脂酸进行混合搅拌处理5分钟,然后再加入到针盘磨改性机中。
在步骤三中,先将步骤二中制得的混合料A和步骤一中三分之一重量份的复合改性剂进行混合搅拌处理5分钟,然后再加入到高速搅拌改性机中。
在步骤四中,先将步骤一中的新戊二醇和三分之一重量份的复合改性剂进行混合搅拌处理5分钟,然后再加入到针盘磨改性机中。
在步骤六中,共混加热搅拌处理的温度为70℃,超声波频率为20KHz。
实施例5:
与实施例4不同的是,在步骤二、步骤三和步骤四中混合搅拌处理10分钟,在步骤二中针盘磨改性机工作20分钟,在步骤三中高速搅拌改性机工作25分钟,在步骤四中针盘磨改性机工作30分钟,在步骤六中共混加热搅拌处理温度为80℃,在步骤六中共混接搅拌处理40分钟。
实施例6:
与实施例4-5均不同的是,在步骤二、步骤三和步骤四中混合搅拌处理8分钟,在步骤二中针盘磨改性机工作15分钟,在步骤三中高速搅拌改性机工作20分钟,在步骤四中针盘磨改性机工作25分钟,在步骤六中共混加热搅拌处理温度为75℃,在步骤六中共混接搅拌处理35分钟。
分别取上述实施例4-6所制得的橡胶硫化活性剂与对照组六的橡胶硫化活性剂、对照组七的橡胶硫化活性剂、对照组八的橡胶硫化活性剂和对照组九的橡胶硫化活性剂,对照组六的橡胶硫化活性剂与实施例相比没有步骤二中的操作,对照组七的橡胶硫化活性剂与实施例相比没有步骤三中的操作,对照组八的橡胶硫化活性剂与实施例相比没有步骤四中的操作,对照组九的橡胶硫化活性剂与实施例相比没有步骤五中的操作,分七组分别测试三个实施例中制备的橡胶硫化活性剂以及四个对照组的橡胶硫化活性剂,每30个样品为一组,进行测试,测试结果如表二所示:
表二:
表二中测试的橡胶为采用本发明实施例和对照组中的橡胶硫化活性剂制备生产的氟橡胶246;
由表二可知,实施例6为本发明的较佳实施方式;步骤二中使用针盘磨改性剂对氧化锌和硬脂酸进行改性处理,可有效加强对氧化锌和硬脂酸的粉碎程度,提高氧化锌和硬脂酸的表面积,进而提高氧化锌和硬脂酸在橡胶中的高分散性能;步骤三中使用高速搅拌改性机对混合料A和复合改性剂进行共混改性处理,将复合改性剂和混合料A共混,可进一步加强对氧化锌和硬脂酸的复合改性处理效果;步骤四中使用针盘磨改性机对复合改性剂和新戊二醇进行共混改性处理,将复合改性剂和新戊二醇共混,可有效加强对新戊二醇的复合改性处理,进一步提高橡胶硫化活性剂的改性处理效果;步骤五中将去离子水和复合改性剂进行超声振荡处理,将复合改性剂在去离子水中进行超声分散处理,保证复合改性剂内部粒子的分散均匀性和稳定性;步骤六中将各组分物料进行共混加热搅拌和超声波处理,20KHz的超声波可对混合料进行超声处理,可在混合料中产生空化效应,加速混合料中各物料自由基的结合效果,可有效加强橡胶硫化活性剂在橡胶中的安全性能和稳定性。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种橡胶硫化活性剂,其特征在于:按照重量百分比计算包括:18.60~19.80%的氧化锌、13.40~15.60%的硬脂酸、11.50~12.70%的新戊二醇、8.40~9.50%的复合改性剂,其余为去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶硫化活性剂,其特征在于:所述复合改性剂按照重量百分比计算包括:18.80~20.60%的纳米二氧化硅、21.10~22.30%的多级孔二氧化硅微球、18.40~19.60%的膨胀石墨、19.20~19.80%的纳米氮化硅,其余为碳纳米纤维。
3.根据权利要求2所述的一种橡胶硫化活性剂,其特征在于:按照重量百分比计算包括:18.60%的氧化锌、13.40%的硬脂酸、11.50%的新戊二醇、8.40%的复合改性剂、48.10%的去离子水;所述复合改性剂按照重量百分比计算包括:18.80%的纳米二氧化硅、21.10%的多级孔二氧化硅微球、18.40%的膨胀石墨、19.20%的纳米氮化硅、22.50%的碳纳米纤维。
4.根据权利要求2所述的一种橡胶硫化活性剂,其特征在于:按照重量百分比计算包括:19.80%的氧化锌、15.60%的硬脂酸、12.70%的新戊二醇、9.50%的复合改性剂、42.40%的去离子水;所述复合改性剂按照重量百分比计算包括:20.60%的纳米二氧化硅、22.30%的多级孔二氧化硅微球、19.60%的膨胀石墨、19.80%的纳米氮化硅、17.70%的碳纳米纤维。
5.根据权利要求2所述的一种橡胶硫化活性剂,其特征在于:按照重量百分比计算包括:19.20%的氧化锌、14.50%的硬脂酸、12.10%的新戊二醇、8.95%的复合改性剂、45.25%的去离子水;所述复合改性剂按照重量百分比计算包括:19.70%的纳米二氧化硅、21.70%的多级孔二氧化硅微球、19.00%的膨胀石墨、19.50%的纳米氮化硅、20.10%的碳纳米纤维。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种橡胶硫化活性剂的制备方法,其特征在于:具体制备步骤如下:
步骤一:称取上述重量份的氧化锌、硬脂酸、新戊二醇、复合改性剂和去离子水;
步骤二:将步骤一中的氧化锌和硬脂酸加入到针盘磨改性机中进行共混处理10~20分钟,得到混合料A;
步骤三:将步骤二中制得的混合料A和步骤一中三分之一重量份的复合改性剂加入到高速搅拌改性机中进行共混处理15~25分钟,得到混合料B;
步骤四:将步骤一中的新戊二醇和三分之一重量份的复合改性剂加入到针盘磨改性机中进行共混处理20~30分钟,得到混合料C;
步骤五:将步骤一中的去离子水和剩余的复合改性剂进行共混加热搅拌处理30~40分钟,同时进行超声波振荡处理,得到混合料D;
步骤六:将步骤三中制得的混合料B、步骤四中制得的混合料C和步骤五中制得的混合料D进行共混加热搅拌处理30~40分钟,同时进行超声波处理,得到混合料E;
步骤七:最后将步骤六中制得的混合料E进行过滤、真空干燥、冷却,得到橡胶硫化活性剂。
7.根据权利要求6所述的一种橡胶硫化活性剂的制备方法,其特征在于:在步骤二中,先将步骤一中的氧化锌和硬脂酸进行混合搅拌处理5~10分钟,然后再加入到针盘磨改性机中。
8.根据权利要求6所述的一种橡胶硫化活性剂的制备方法,其特征在于:在步骤三中,先将步骤二中制得的混合料A和步骤一中三分之一重量份的复合改性剂进行混合搅拌处理5~10分钟,然后再加入到高速搅拌改性机中。
9.根据权利要求6所述的一种橡胶硫化活性剂的制备方法,其特征在于:在步骤四中,先将步骤一中的新戊二醇和三分之一重量份的复合改性剂进行混合搅拌处理5~10分钟,然后再加入到针盘磨改性机中。
10.根据权利要求6所述的一种橡胶硫化活性剂的制备方法,其特征在于:在步骤六中,共混加热搅拌处理的温度为70~80℃,超声波频率为20KHz。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110778723.4A CN113429633B (zh) | 2021-07-09 | 2021-07-09 | 一种橡胶硫化活性剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110778723.4A CN113429633B (zh) | 2021-07-09 | 2021-07-09 | 一种橡胶硫化活性剂及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113429633A true CN113429633A (zh) | 2021-09-24 |
CN113429633B CN113429633B (zh) | 2023-04-18 |
Family
ID=77759725
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110778723.4A Active CN113429633B (zh) | 2021-07-09 | 2021-07-09 | 一种橡胶硫化活性剂及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113429633B (zh) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001036285A (ja) * | 1999-07-23 | 2001-02-09 | Marunitto:Kk | 電磁シールド用ゴムシート |
JP2005008107A (ja) * | 2003-06-20 | 2005-01-13 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | 空気入りタイヤ |
JP2005206648A (ja) * | 2004-01-21 | 2005-08-04 | Denki Kagaku Kogyo Kk | ゴム組成物及び該ゴム組成物を使用した発泡成形体 |
CN104071089A (zh) * | 2014-06-11 | 2014-10-01 | 武汉东海敏实汽车零部件有限公司 | 行李箱密封条及其制备方法 |
CN107286398A (zh) * | 2017-08-01 | 2017-10-24 | 合肥安力电力工程有限公司 | 一种阻燃导电橡胶及其制备方法 |
CN107573550A (zh) * | 2017-09-25 | 2018-01-12 | 芜湖凯奥尔环保科技有限公司 | 一种纳米二氧化硅改性橡胶复合材料的制备方法 |
CN108219202A (zh) * | 2018-01-17 | 2018-06-29 | 盐城科迈特新材料有限公司 | 一种高分散低锌硫化物活性剂及其制备方法 |
-
2021
- 2021-07-09 CN CN202110778723.4A patent/CN113429633B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001036285A (ja) * | 1999-07-23 | 2001-02-09 | Marunitto:Kk | 電磁シールド用ゴムシート |
JP2005008107A (ja) * | 2003-06-20 | 2005-01-13 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | 空気入りタイヤ |
JP2005206648A (ja) * | 2004-01-21 | 2005-08-04 | Denki Kagaku Kogyo Kk | ゴム組成物及び該ゴム組成物を使用した発泡成形体 |
CN104071089A (zh) * | 2014-06-11 | 2014-10-01 | 武汉东海敏实汽车零部件有限公司 | 行李箱密封条及其制备方法 |
CN107286398A (zh) * | 2017-08-01 | 2017-10-24 | 合肥安力电力工程有限公司 | 一种阻燃导电橡胶及其制备方法 |
CN107573550A (zh) * | 2017-09-25 | 2018-01-12 | 芜湖凯奥尔环保科技有限公司 | 一种纳米二氧化硅改性橡胶复合材料的制备方法 |
CN108219202A (zh) * | 2018-01-17 | 2018-06-29 | 盐城科迈特新材料有限公司 | 一种高分散低锌硫化物活性剂及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN113429633B (zh) | 2023-04-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Senawi et al. | Polylactic acid/empty fruit bunch fiber biocomposite: Influence of alkaline and silane treatment on the mechanical properties | |
CN107337825A (zh) | 一种减震橡胶的制备方法 | |
CN110819048A (zh) | 一种橡胶材料用石墨烯改性复合乳液及其制备方法 | |
CN113429633B (zh) | 一种橡胶硫化活性剂及其制备方法 | |
CN108610562A (zh) | 一种低压变耐高温乙丙橡胶材料及其制备方法 | |
CN113980470A (zh) | 单组分高透明脱酮肟型室温硫化硅橡胶 | |
CN111424326A (zh) | 一种抗老化丙纶长丝及其生产方法 | |
WO2023109738A1 (zh) | 超支化离子液体/CNFs杂化粒子、微孔发泡阻燃TPV及其制备方法 | |
Yi et al. | Antioxidating and reinforcing effect of polydopamine functionalized silica on natural rubber latex films | |
CN106543613A (zh) | 一种耐低温亚克力板材 | |
CN110343333A (zh) | 一种具备抗静电性的发泡聚丙烯复合材料及其制备工艺 | |
CN109294081A (zh) | 一种高耐磨汽车脚垫材料 | |
CN110591261B (zh) | 一种丙烯酸酯类橡胶的硫化交联活性剂预分散母胶粒及其制备方法 | |
CN113563031A (zh) | 一种乳化沥青冷再生混合料的制备方法 | |
CN109762214B (zh) | 一种疏水性钢丝覆胶帘线及其制备方法 | |
Chen et al. | Effect of modification conditions of coal gangue on properties of natural rubber composites | |
CN113308000B (zh) | 一种高耐环境tpu声学薄膜及其制备方法 | |
CN114685998A (zh) | 一种耐老化复合绝缘子用硅橡胶材料及制备方法 | |
CN113429742B (zh) | 一种橡胶硫化促进剂及其制备方法 | |
CN114410118B (zh) | 一种超低热阻绝缘复方导热粉填充硅树脂的制备方法 | |
CN117700830A (zh) | 一种废弃氟橡胶的回收利用方法、氟橡胶纳米复合材料及其应用 | |
CN109233343A (zh) | 一种用于橡胶改性的添加剂的制备方法 | |
CN106987037A (zh) | 一种多孔橡胶材料及其制备方法 | |
CN111607357B (zh) | 一种橡胶沥青灌封胶 | |
You et al. | Introduction of CS/GP improves the self-healing and flame-retardant effect of ENR/PLA composites |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |