CN107573550A - 一种纳米二氧化硅改性橡胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米二氧化硅改性橡胶复合材料的制备方法，属于橡胶复合材料制备技术领域，包括以下步骤：制备纳米二氧化硅、天然橡胶NR塑炼、配料混炼、制得混炼胶胶片、混炼胶胶片硫化处理。纳米二氧化硅的表面改性,消除或减少表面硅醇基的量,使产品由亲水变为疏水，使纳米二氧化硅粒子在聚合物基体中获得良好的分散，提高了纳米二氧化硅与橡胶基质的界面粘合水平，提高了橡胶复合材料的综合性能，纳米二氧化硅具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于橡胶复合材料制备技术领域，具体涉及一种纳米二氧化硅改性橡胶复合材料的制备方法。
背景技术
复合材料是由两种或两种以上具有不同物理和化学性质的、以微观或宏观的形式复合而组成的多相材料。因单纯的天然橡胶或合成橡胶，不论是未硫化生胶还是硫化胶，其物理机械性能很差难以满足使用的要求。因此，复合化是橡胶材料发展的必然趋势之一。
发明内容
根据现有技术中存在的问题，本发明提供了一种纳米二氧化硅改性橡胶复合材料的制备方法，使得纳米二氧化硅在橡胶基质中分散更加均匀，且进一步提高了其与橡胶基质的界面粘合水平。
为了解决现有技术中存在的问题，本发明采用以下技术方案：
一种纳米二氧化硅改性橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将3重量份的纳米二氧化硅溶于7重量份的体积浓度95％乙醇中超声分散15min，制成悬浮液，将1重量份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅加入3重量份的体积浓度95％乙醇中水解2h，制得溶液，将悬浮液与溶液混合均匀得混合液，用三乙胺调节混合液PH至10，25℃下搅拌6h，升温至50℃，恒温反应1h，冷却，离心醇洗3次、蒸馏水洗2次，冷冻干燥得到改性纳米二氧化硅；
步骤二：将天然橡胶NR在开炼机上塑炼15-20min，静置8h以上，以消除天然橡胶NR内部的轴向应力；
步骤三：按以下重量份数进行配料：天然橡胶NR100份、改性纳米二氧化硅5份、氧化锌3份、硬脂酸2份、促进剂NS1.2份、防老剂RD1.5份、防老剂4010NA1.5份、白炭黑30份、硫磺1.2份；将天然橡胶NR加入开炼机中进行混炼，待天然橡胶NR包辊后加入其他配料，加料顺序依次为氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂、白炭黑、硫磺，最后加入改性纳米二氧化硅；
步骤四：打三角包，待物料分散均匀后，调整辊矩，进行取向然后下片，制得混炼胶胶片；
步骤五：将混炼胶胶片放置一夜，消除轴向应力，并在平板硫化机上进行硫化，硫化温度为143℃、硫化时间为20分钟。
优选的，步骤三中所述的混炼温度为30-50℃。
优选的，步骤四中辊距调整为0.5mm，并采用一次下片的取向方法，然后两次对折，制成厚度为2.0mm的混炼胶胶片。
优选的，步骤四中所述的打包三角的时间控制在10min以内。
优选的，所述的纳米二氧化硅的粒径为7nm±1nm。
本发明的有益效果在于：
1)纳米二氧化硅/橡胶复合材料，以发挥纳米二氧化硅的补强作用，在保证橡胶具有独特高弹性的同时，提高了橡胶的模量，使其具备高模量、高硬度、耐撕裂、耐切割、低生热、抗蠕变等一系列的优异性能，从而极大地拓宽了橡胶的使用范围。
2)纳米二氧化硅由于其粒径小,比表面积大,表面存在不饱和残键,具有高度的表面活性,特别是表面层有-OH存在,众多粒子彼此以氢键相连形成支链,支链之间又以氢键互相作用形成三维链状结构,进而形成二次粒子,以至团聚体,严重影响了所制得的纳米复合材料的各种性质。纳米二氧化硅的表面改性,消除或减少表面硅醇基的量,使产品由亲水变为疏水，使纳米二氧化硅粒子在聚合物基体中获得良好的分散，提高了纳米二氧化硅与橡胶基质的界面粘合水平，提高了橡胶复合材料的综合性能，纳米二氧化硅具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，对本发明作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
一种纳米二氧化硅改性橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将3重量份的纳米二氧化硅溶于7重量份的体积浓度95％乙醇中超声分散15min，制成悬浮液，将1重量份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅加入3重量份的体积浓度95％乙醇中水解2h，制得溶液，将悬浮液与溶液混合均匀得混合液，用三乙胺调节混合液PH至10，25℃下搅拌6h，升温至50℃，恒温反应1h，冷却，离心醇洗3次、蒸馏水洗2次，冷冻干燥得到改性纳米二氧化硅；
步骤二：将天然橡胶NR在开炼机上塑炼15-20min，静置8h以上，以消除天然橡胶NR内部的轴向应力；
步骤三：按以下重量份数进行配料：天然橡胶NR100份、改性纳米二氧化硅5份、氧化锌3份、硬脂酸2份、促进剂NS1.2份、防老剂RD1.5份、防老剂4010NA1.5份、白炭黑30份、硫磺1.2份；将天然橡胶NR加入开炼机中进行混炼，待天然橡胶NR包辊后加入其他配料，加料顺序依次为氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂、白炭黑、硫磺，最后加入改性纳米二氧化硅；
步骤四：打三角包，待物料分散均匀后，调整辊矩，进行取向然后下片，制得混炼胶胶片；
步骤五：将混炼胶胶片放置一夜，消除轴向应力，并在平板硫化机上进行硫化，硫化温度为143℃、硫化时间为20分钟。
步骤三中所述的混炼温度为30-50℃。
步骤四中辊距调整为0.5mm，并采用一次下片的取向方法，然后两次对折，制成厚度为2.0mm的混炼胶胶片。
步骤四中所述的打包三角的时间控制在10min以内。
所述的纳米二氧化硅的粒径为7nm±1nm。
Claims (5)
1.一种纳米二氧化硅改性橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将3重量份的纳米二氧化硅溶于7重量份的体积浓度95％乙醇中超声分散15min，制成悬浮液，将1重量份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅加入3重量份的体积浓度95％乙醇中水解2h，制得溶液，将悬浮液与溶液混合均匀得混合液，用三乙胺调节混合液PH至10，25℃下搅拌6h，升温至50℃，恒温反应1h，冷却，离心醇洗3次、蒸馏水洗2次，冷冻干燥得到改性纳米二氧化硅；
步骤二：将天然橡胶NR在开炼机上塑炼15-20min，静置8h以上，以消除天然橡胶NR内部的轴向应力；
步骤三：按以下重量份数进行配料：天然橡胶NR100份、改性纳米二氧化硅5份、氧化锌3份、硬脂酸2份、促进剂NS1.2份、防老剂RD1.5份、防老剂4010NA1.5份、白炭黑30份、硫磺1.2份；将天然橡胶NR加入开炼机中进行混炼，待天然橡胶NR包辊后加入其他配料，加料顺序依次为氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂、白炭黑、硫磺，最后加入改性纳米二氧化硅；
步骤四：打三角包，待物料分散均匀后，调整辊矩，进行取向然后下片，制得混炼胶胶片；
步骤五：将混炼胶胶片放置一夜，消除轴向应力，并在平板硫化机上进行硫化，硫化温度为143℃、硫化时间为20分钟。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅改性橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中所述的混炼温度为30-50℃。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅改性橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四中辊距调整为0.5mm，并采用一次下片的取向方法，然后两次对折，制成厚度为2.0mm的混炼胶胶片。
4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅改性橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四中所述的打包三角的时间控制在10min以内。
5.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅改性橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述的纳米二氧化硅的粒径为7nm±1nm。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113429633A (zh) * | 2021-07-09 | 2021-09-24 | 科迈特新材料有限公司 | 一种橡胶硫化活性剂及其制备方法 |
| CN115043980A (zh) * | 2021-03-08 | 2022-09-13 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种乳液聚合法制备耐寒性热塑性弹性体的方法及制得的含硅热塑性弹性体 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101418063A (zh) * | 2008-12-08 | 2009-04-29 | 中国热带农业科学院农产品加工研究所 | 一种利用原位接枝聚合制备天然橡胶-二氧化硅纳米复合材料的方法 |
| CN102516617A (zh) * | 2011-12-08 | 2012-06-27 | 无锡宝通带业股份有限公司 | 一种高强度叠层阻燃输送带覆盖层橡胶及其制备方法 |
| CN102731874A (zh) * | 2011-04-07 | 2012-10-17 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种改性橡胶及其制备方法 |
| CN102775618A (zh) * | 2012-07-27 | 2012-11-14 | 华南理工大学 | 一种制备天然橡胶/纳米二氧化硅混炼胶的湿炼法 |
| CN103665471A (zh) * | 2012-09-18 | 2014-03-26 | 中国石油天然气股份有限公司 | 用于轮胎的充炭黑母炼胶橡胶组合物及其制备方法 |
| CN106987226A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-07-28 | 常州工程职业技术学院 | 一种天然胶乳复合水性聚氨酯胶粘剂及其制备方法和应用 |
| CN107082913A (zh) * | 2017-05-26 | 2017-08-22 | 成都微熵科技有限公司 | 一种疏水二氧化硅改性橡胶及制备方法 |
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101418063A (zh) * | 2008-12-08 | 2009-04-29 | 中国热带农业科学院农产品加工研究所 | 一种利用原位接枝聚合制备天然橡胶-二氧化硅纳米复合材料的方法 |
| CN102731874A (zh) * | 2011-04-07 | 2012-10-17 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种改性橡胶及其制备方法 |
| CN102516617A (zh) * | 2011-12-08 | 2012-06-27 | 无锡宝通带业股份有限公司 | 一种高强度叠层阻燃输送带覆盖层橡胶及其制备方法 |
| CN102775618A (zh) * | 2012-07-27 | 2012-11-14 | 华南理工大学 | 一种制备天然橡胶/纳米二氧化硅混炼胶的湿炼法 |
| CN103665471A (zh) * | 2012-09-18 | 2014-03-26 | 中国石油天然气股份有限公司 | 用于轮胎的充炭黑母炼胶橡胶组合物及其制备方法 |
| CN106987226A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-07-28 | 常州工程职业技术学院 | 一种天然胶乳复合水性聚氨酯胶粘剂及其制备方法和应用 |
| CN107082913A (zh) * | 2017-05-26 | 2017-08-22 | 成都微熵科技有限公司 | 一种疏水二氧化硅改性橡胶及制备方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115043980A (zh) * | 2021-03-08 | 2022-09-13 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种乳液聚合法制备耐寒性热塑性弹性体的方法及制得的含硅热塑性弹性体 |
| CN115043980B (zh) * | 2021-03-08 | 2023-06-30 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种乳液聚合法制备耐寒性热塑性弹性体的方法及制得的含硅热塑性弹性体 |
| CN113429633A (zh) * | 2021-07-09 | 2021-09-24 | 科迈特新材料有限公司 | 一种橡胶硫化活性剂及其制备方法 |
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