CN113416380B - 一种树脂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于树脂材料技术领域，公开了一种树脂组合物及其制备方法和应用。该树脂组合物，包括以下组分：腰果壳油多元醇、氧杂环丁烷化合物、丙烯酸树脂、环氧树脂、光引发剂。该树脂组合物还包括增韧剂、填料、消泡剂、阻燃剂或抗氧化剂中的至少一种。该树脂组合物中，由于腰果壳油多元醇、丙烯酸树脂和环氧树脂的存在，通过3D打印，经过光固化，最终获得的成型产品具有良好的机械强度以及良好的耐酸碱性。
Description
技术领域
本发明属于树脂材料技术领域，特别涉及一种树脂组合物及其制备方法和应用。
背景技术
树脂材料在人们日常生活应用广泛。其中，光固化树脂可用于3D激光打印快速成型中，打印得到的成型产品具有尺寸精准、方便等特点，打印得到的成型产品可以为母模、概念模型、一般部件、功能性部件等，广泛应用于汽车、医疗、消费电子等工业领域。
光固化树脂是一种光敏树脂材料，由于其能很好的应用在3D激光打印领域，故而国内外对其进行了大量的研究，然而，现有技术中的光敏树脂材料打印得到的产品存在机械强度差(例如质脆，强度低)，耐高温性能差，特别是耐酸碱性差等问题，耐酸碱性差，这会极大的限制了光固化树脂材料的应用范围，也影响光敏树脂材料在3D打印领域的应用。
因此，希望提供一种性能优良的光敏树脂材料，使得其通过3D打印获得的成型产品具有良好的机械强度，克服现有技术中的质脆、强度低、不耐高温以及耐酸碱性差等问题，以促进光敏树脂材料的应用，尤其是在3D打印成型产品方面的应用。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种树脂组合物及其制备方法和应用，所述树脂组合物是一种光敏树脂材料，使用所述树脂组合物通过3D打印获得的成型产品具有良好的机械强度以及良好的耐酸碱性。
发明构思：腰果壳油多元醇具有很强的疏水性，这种疏水特性在丙烯酸树脂、环氧树脂固化过程中提供了优异的耐水性和较低的水敏感性，从而提高了树脂组合物的稳定性。此外，腰果壳油多元醇与丙烯酸树脂、环氧树脂固化后展现了快速固化，同时达到施工期短的目的。与大豆油和蓖麻油的多元醇不同，腰果壳油多元醇具有芳香族结构，可转化为优异的耐热性和耐酸碱性。另外，芳香性和长脂肪链的结合为腰果壳油多元醇提供了优异的水解稳定性和机械强度。
因此，本发明的第一方面提供一种树脂组合物。
具体的，一种树脂组合物，包括以下组分：腰果壳油多元醇、氧杂环丁烷化合物、丙烯酸树脂、环氧树脂、光引发剂。
优选的，所述腰果壳油多元醇包含坚果壳液与乙二胺和甲醛的聚合物(腰果壳油多元醇可由卡德莱公司提供，产品型号为NX-9001)。
所述腰果壳油多元醇中含芳香族结构和长脂肪链结构。
优选的，所述氧杂环丁烷化合物选自3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷、3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、3,3'-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷、3-羟甲基-1-氧杂环丁烷、2-(3-氧杂环丁烷基)乙酸乙酯、3-羟基-3-甲基氧杂环丁烷或2-(氧杂环丁烷-2-基)-乙醇中至少的一种；进一步优选的，所述氧杂环丁烷化合物为3-乙基-3-氧杂丁环甲醇。
优选的，所述丙烯酸树脂选自聚(甲基)丙烯酸酯、聚二季戊四醇五丙烯酸酯、聚二季戊四醇六丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯或聚氨酯丙烯酸甲酯中的至少一种。
优选的，所述环氧树脂选自脂环族环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂或缩水甘油酯环氧树脂中的至少一种。
优选的，所述光引发剂是自由基光引发剂和/或阳离子光引发剂；
优选的，所述阳离子光引发剂为二芳基碘鎓盐和/或三芳基硫鎓盐。
进一步优选的，所述阳离子光引发剂选自二苯碘鎓、4-甲氧基二苯碘鎓或三苯基硫鎓中的至少一种。
优选的，所述自由基光引发剂选自1-羟基环己基苯基甲酮或2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮或Ciba公司(瑞士汽巴精细化工有限公司)的651、1173、184、TPO(651、1173、184、TPO为自由基光引发剂的产品型号)中的一种或几种。
优选的，所述树脂组合物还包括增韧剂、填料、消泡剂、阻燃剂或抗氧化剂中的至少一种。
优选的，所述增韧剂选自羧基液体丁腈橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、聚硫橡胶、液体硅橡胶、聚醚、纳米碳酸钙、纳米二氧化钛或ABS树脂(丙烯腈、丁二烯、苯乙烯三种单体的三元共聚物)中至少的一种；进一步优选的，所述增韧剂为羧基液体丁腈橡胶。
优选的，所述填料包括有机填料和/或无机填料。
优选的，所述填料选自无定形氧化硅、氢氧化铝微粒或硅微粉中的至少一种。
优选的，所述消泡剂选自乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚或聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
优选的，所述阻燃剂选自十溴二苯醚、磷酸三苯酯或十溴二苯乙烷中的至少一种。
优选的，所述抗氧化剂选自2，6二叔丁基对甲酚、2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4’-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯或季戊四醇二亚磷酸双十八酯中的至少一种。
优选的，所述树脂组合物还包括着色剂，着色剂包括色浆、染料、色粉等起到上色作用的物质。色浆可为各种颜色的市售色浆，例如白色色浆、蓝色色浆、黄色色浆、炭黑色浆、氧化铁色浆，还可为德国巴斯夫高性能有机和无机色浆系列，瑞士汽巴艳佳鲜、固美透、奥丽素等公司的色浆系列，日本住友油化高透明色浆系列。色浆的加入有助于制得各种颜色的产品。
优选的，一种树脂组合物，按重量份数计，包括以下组分：腰果壳油多元醇0.1-20份、氧杂环丁烷化合物5-80份、丙烯酸树脂3-50份、环氧树脂5-90份、光引发剂0.5-18份。
进一步优选的，一种树脂组合物，按重量份数计，包括以下组分：腰果壳油多元醇0.1-15份、氧杂环丁烷化合物5-50份、丙烯酸树脂3-40份、环氧树脂5-70份、光引发剂0.5-15份。
优选的，所述树脂组合物还包含增韧剂1-80份；进一步优选的，所述树脂组合物还包含增韧剂1-65份；更优选的，所述树脂组合物还包含增韧剂1-30份。
优选的，所述树脂组合物还包含填料3-35份；进一步优选的，所述树脂组合物还包含填料5-30份；更优选的，所述树脂组合物还包含填料10-25份。
优选的，所述树脂组合物还包含消泡剂0.1-10份；进一步优选的，所述树脂组合物还包含消泡剂0.5-6份；更优选的，所述树脂组合物还包含消泡剂1-5份。
优选的，所述树脂组合物还包含阻燃剂0.1-10份；进一步优选的，所述树脂组合物还包含阻燃剂0.5-6份；更优选的，所述树脂组合物还包含阻燃剂1-5份。
优选的，所述树脂组合物还包含抗氧化剂0.1-10份；进一步优选的，所述树脂组合物还包含抗氧化剂0.5-6份；更优选的，所述树脂组合物还包含抗氧化剂1-5份。
优选的，所述树脂组合物还包含着色剂0.1-10份；进一步优选的，所述树脂组合物还包含着色剂0.5-6份；更优选的，所述树脂组合物还包含着色剂1-5份。
本发明的第二方面提供上述树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
称取各组分，然后混合搅拌，即制得所述树脂组合物。
优选的，所述混合搅拌的温度为20-120℃，所述混合搅拌的时间为90-150分钟；进一步优选的，所述混合搅拌的温度为25-80℃，所述混合搅拌的时间为100-120分钟。
本发明的第三方面提供上述树脂组合物的应用。
具体的，本发明所述树脂组合物在三维物体的光加工中的应用。
优选的，所述光加工为3D激光打印。
三维物体，由本发明所述树脂组合物经光加工制得。
所述三维物体选自母模、概念模型、模具、一般部件或功能性部件。这些三维物体广泛应用于汽车、医疗、消费电子等工业领域。三维物体的形状可根据实际零部件的需要进行设计。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明所述树脂组合物中，由于腰果壳油多元醇、丙烯酸树脂和环氧树脂的存在，通过3D打印，经过光固化，最终获得的成型产品具有良好的机械强度，以及良好的耐酸碱性，特别是具有良好的耐碱性能。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。腰果壳油多元醇可由卡德莱公司提供，产品型号为NX-9001。
实施例1：树脂组合物的制备
一种树脂组合物，按重量份数计，包括以下组分：腰果壳油多元醇2份、氧杂环丁烷化合物10份、丙烯酸树脂24份、脂环族环氧树脂50份、光引发剂10.5份、增韧剂4份、填料2份、消泡剂1份、阻燃剂0.4份、抗氧化剂1份、色浆0.1份；
氧杂环丁烷化合物为3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷；
丙烯酸树脂为聚氨酯丙烯酸酯；
光引发剂为4-甲氧基二苯碘鎓10份和1-羟基环己基苯基甲酮0.5份；
增韧剂为羧基液体丁腈橡胶；
填料为无定形氧化硅；
消泡剂为聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚；
阻燃剂为十溴二苯乙烷；
抗氧化剂为2,6二叔丁基对甲酚；
色浆为白色色浆(由科莱恩化工有限公司提供，产品型号为颜料白FlexonylWhite RS)。
上述树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
称取各组分，然后混合搅拌，混合搅拌的温度为35℃，混合搅拌的时间为100分钟，即制得树脂组合物。
实施例2：树脂组合物的制备
一种树脂组合物，按重量份数计，包括以下组分：腰果壳油多元醇5份、氧杂环丁烷化合物10份、丙烯酸树脂21份、脂环族环氧树脂31份、光引发剂9份、增韧剂8份、填料10份、消泡剂2份、阻燃剂1份、抗氧化剂2份、色浆1份；
氧杂环丁烷化合物为3-乙基-3-氧杂丁环甲醇；
丙烯酸树脂为聚氨酯丙烯酸甲酯；
光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮1份和4-甲氧基二苯碘鎓8份；
增韧剂为聚硫橡胶；
填料为氢氧化铝微粒(氢氧化铝微粒目数为300-500目)；
消泡剂为聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚；
阻燃剂为十溴二苯醚；
抗氧化剂为季戊四醇二亚磷酸双十八酯；
色浆为蓝色色浆(由日本住友化学公司提供，产品型号为透明蓝Sumiplast BlueGP)。
上述树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
称取各组分，然后混合搅拌，混合搅拌的温度为20℃，混合搅拌的时间为105分钟，即制得树脂组合物。
实施例3：树脂组合物的制备
一种树脂组合物，按重量份数计，包括以下组分：腰果壳油多元醇8份、氧杂环丁烷化合物20份、丙烯酸树脂10份、脂环族环氧树脂30份、光引发剂7.9份、增韧剂20份、填料0.5份、消泡剂0.1份、阻燃剂1.5份、抗氧化剂1份、色浆1份；
氧杂环丁烷化合物为3-羟甲基-1-氧杂环丁烷；
丙烯酸树脂为聚二季戊四醇五丙烯酸酯5份、聚氨酯丙烯酸酯5份；
光引发剂为4-甲氧基二苯碘鎓6份和2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮1.9份；
增韧剂为纳米二氧化钛；
填料选为无定形氧化硅；
消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚；
阻燃剂为磷酸三苯酯；
抗氧化剂为2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)；
色浆为黄色色浆(由巴斯夫化工有限公司提供，产品型号为色浆黄P1916)。
上述树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
称取各组分，然后混合搅拌，混合搅拌的温度为40℃，混合搅拌的时间为108分钟，即制得树脂组合物。
实施例4：树脂组合物的制备
一种树脂组合物，按重量份数计，包括以下组分：腰果壳油多元醇12份、氧杂环丁烷化合物15份、丙烯酸树脂5份、环氧树脂20份、光引发剂6份、增韧剂31.9份、填料0.1份、消泡剂3份、阻燃剂2份、抗氧化剂3份、色浆2份；
氧杂环丁烷化合物为3-乙基-3-氧杂丁环甲醇；
丙烯酸树脂为聚二季戊四醇五丙烯酸酯4份、聚氨酯丙烯酸酯1份；
光引发剂为4-甲氧基二苯碘鎓2份和2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮4份；
增韧剂为液体硅橡胶；
填料选为硅微粉；
消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚；
阻燃剂为磷酸三苯酯；
抗氧化剂为2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)；
色浆为黄色色浆(由巴斯夫化工有限公司提供，产品型号为色浆黄P1916)。
上述树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
称取各组分，然后混合搅拌，混合搅拌的温度为60℃，混合搅拌的时间为110分钟，即制得树脂组合物。
对比例1
与实施例1相比，对比例1中树脂组合物的制备过程中不加入腰果壳油多元醇，树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
称取各组分，然后混合搅拌，混合搅拌的温度为50℃，混合搅拌的时间为90分钟，即制得树脂组合物。
对比例2
与实施例2相比，对比例2中树脂组合物的制备过程中用聚醚多元醇(聚醚多元醇为陶氏化学公司的VORANOL 2000LM Polyol)代替实施例2中的腰果壳油多元醇，其余组分和制备方法与实施例2相同。
产品效果测试
测试由实施例1-4和对比例1-2制得的树脂组合物，通过3D激光打印制得的模具的硬度、拉伸模量、拉伸强度、缺口冲击强度、吸水率和耐碱性能，结果如表1-2所示。
表1：实施例1-4的测试结果
表2：对比例1-2的测试结果
从表1-2可以看出，本发明实施例1-4制得的树脂组合物，通过3D激光打印制得的模具的拉伸模量、拉伸强度和缺口冲击强度高于由对比例1-2制得的树脂组合物，通过3D激光打印制得的模具的拉伸模量、拉伸强度和缺口冲击强度。而且，实施例1-4制得的树脂组合物，通过3D激光打印制得的模具的吸水率小，耐质量浓度10％的NaOH的性能明显优于对比例1-2。
Claims (8)
1.一种树脂组合物，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：腰果壳油多元醇0.1-20份、氧杂环丁烷化合物5-80份、丙烯酸树脂3-50份、环氧树脂5-90份、光引发剂0.5-18份；
所述腰果壳油多元醇包含坚果壳液与乙二胺和甲醛的聚合物。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述氧杂环丁烷化合物选自3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷、3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、3,3'-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷、3-羟甲基-1-氧杂环丁烷、2-(3-氧杂环丁烷基)乙酸乙酯、3-羟基-3-甲基氧杂环丁烷或2-(氧杂环丁烷-2-基)-乙醇中至少的一种；所述丙烯酸树脂选自聚(甲基)丙烯酸酯、聚二季戊四醇五丙烯酸酯、聚二季戊四醇六丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂选自脂环族环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂或缩水甘油酯环氧树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述树脂组合物还包括增韧剂、填料、消泡剂、阻燃剂或抗氧化剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述树脂组合物还包括着色剂。
6.权利要求1-5中任一项所述的树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取各组分，然后混合搅拌，即制得所述树脂组合物。
7.权利要求1-5中任一项所述的树脂组合物在三维物体的光加工中的应用。
8.三维物体，其特征在于，由权利要求1-5中任一项所述的树脂组合物经光加工制得。
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