CN113416345A - 一种壳聚糖气凝胶骨架相变材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种壳聚糖气凝胶骨架相变材料及其制备方法,将壳聚糖于低温条件下溶解于碱溶液中,然后加入活化后的硅藻土和2代PAMAM型枝状分子多胺改性剂形成悬浊液,再加入交联剂使悬浊液生成水凝胶,将生成的水凝胶冷冻,把冷冻后的水凝胶放置于冷冻干燥机中冷冻干燥制成壳聚糖基气凝胶载体;再将壳聚糖基气凝胶载体浸渍于二元脂肪酸中,即可制备出壳聚糖气凝胶骨架相变材料。本发明制得的壳聚糖气凝胶骨架相变材料具有相变物质流失低,循环100次性能稳定的优点;且80℃加热‑冷却循环100次相变材料外观形态无变化,相变物质流失率为1.51%。
Description
技术领域
本发明涉及相变材料技术领域,特别是一种壳聚糖气凝胶骨架相变材料及其制备方法。
背景技术
近年来随着能源短缺问题的日益严重各行业都在向绿色、环保方向转型。在汽车行业中,新能源汽车已经成为各大企业的重点研发对象。发展新能源汽车的关键是研发稳定、高效的供能设备。锂离子电池因其优良的工作性能和长循环寿命,成为应用最为广泛的供能设备。在使用锂离子电池作为供能装备时,电池使用过程中的发热问题一直是制约新能源汽车发展的瓶颈,高温会对锂离子电池的寿命与性能产生损害。相变材料属于被动式冷却,不需要外加动力装置,可以使得电池组结构更紧凑;在发生相变时具有较大的相变潜热,可以长时间保持在相变温度,成为控温材料的首选对象。尤其以有机固-液相变材料应用效果最好,硅藻土载体有机固-液相变储能材料具有相变潜热大,化学性能稳定、过冷度小、腐蚀性小、熔化均一、无相分离和成本低等优点,但其也存在相变物质流失高、循环次数有限等问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题,提供一种壳聚糖气凝胶骨架相变材料及其制备方法。
为达到上述目的,本发明是按照以下技术方案实施的:
本发明的第一个目的是要提供一种壳聚糖气凝胶骨架相变材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备壳聚糖溶液;
S2、制备水凝胶:按质量配比4:4:5:40-70取2代聚酰胺-胺型枝状分子PAMAM、硅藻土、交联剂、壳聚糖溶液,先将2代聚酰胺-胺型枝状分子PAMAM、硅藻土、壳聚糖溶液混合制成悬浊液,再加入交联剂反应12h,反应温度为6-15℃,即制得水凝胶;
S3、制备气凝胶骨架材料:按体积比为1:5-10取水凝胶与蒸馏水,先将水凝胶放入烧杯,加入蒸馏水浸泡48-72h,调节PH至中性,取出水凝胶置于冰箱冷冻;再在-50℃下冷冻1h后放入冷冻干燥机中真空干燥,即制得气凝胶骨架材料;
S4、制备相变材料:按质量比2:1-4:15取气凝胶骨架材料、混合脂肪酸、乙醇,在50℃下混合浸渍2h,然后过滤、干燥即制得壳聚糖气凝胶骨架相变材料。
进一步地,所述步骤S1具体包括:
取质量配比为9:14:16:161:6的氢氧化锂、氢氧化钾、尿素、水、壳聚糖,然后将氢氧化锂、氢氧化钾、尿素、水混合制成混合溶液,再将壳聚糖加入此混合溶液中,搅拌混合温度为4℃,混合时间为5h,直至完全溶解,制得壳聚糖溶液。
进一步地,所述步骤S2中的交联剂为环氧氯丙烷。
进一步地,所述步骤S3中,冰箱冷冻时间为20-24h,冷冻干燥机中真空干燥时间为25-40h。
进一步地,所述步骤S4中,所述混合脂肪酸为硬脂酸、棕榈酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、十四酸、二十二酸中的两种或两种以上。
优选地,所述混合脂肪酸为硬脂酸、棕榈酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、十四酸、二十二酸中的两种,两种脂肪酸质量比为0.5-5:1。
本发明的第二个目的是要提供一种由上述壳聚糖气凝胶骨架相变材料的制备方法制得的壳聚糖气凝胶骨架相变材料。
与现有技术相比,本发明将壳聚糖于低温条件下溶解于碱溶液中,然后加入活化后的硅藻土和2代PAMAM型枝状分子多胺改性剂形成悬浊液,再加入交联剂使悬浊液生成水凝胶,将生成的水凝胶冷冻,把冷冻后的水凝胶放置于冷冻干燥机中冷冻干燥制成壳聚糖基气凝胶载体;再将壳聚糖基气凝胶载体浸渍于二元脂肪酸中,即可制备出壳聚糖气凝胶骨架相变材料。本发明制得的壳聚糖气凝胶骨架相变材料具有相变物质流失低,循环100次性能稳定的优点;且80℃加热-冷却循环100次相变材料外观形态无变化,相变物质流失率为1.51%。
附图说明
图1为壳聚糖硅藻土气凝胶、PAMAM硅藻土改性气凝胶和相变材料红外光谱对比图。
图2为本发明壳聚糖气凝胶骨架相变材料在加热-冷却循环前后相变材料外观形态对比图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步的详细说明。此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明,并不用于限定发明。
实施例1
制备壳聚糖溶液:将90g氢氧化锂、140g氢氧化钾、160g尿素、1610g水混合制成混合溶液,再将60g壳聚糖加入此混合溶液中,搅拌混合温度为4℃,混合时间为5h,直至完全溶解,制得壳聚糖溶液;
制备水凝胶:将40g 2代聚酰胺-胺型枝状分子PAMAM、40g硅藻土、400g壳聚糖溶液混合制成悬浊液,再加入50g环氧氯丙烷反应12h,反应温度为6℃,即制得水凝胶;
制备气凝胶骨架材料:先将10ml水凝胶放入烧杯,加入蒸馏水50ml浸泡48h,调节PH至中性,取出水凝胶置于冰箱冷冻20h;再在-50℃下冷冻1h后放入冷冻干燥机中真空干燥25h,即制得气凝胶骨架材料;
制备相变材料:取20g气凝胶骨架材料、10g混合脂肪酸(质量比为1:1的硬脂酸、棕榈酸)、150g乙醇,在50℃下混合浸渍2h,然后过滤、干燥即制得壳聚糖气凝胶骨架相变材料。
实施例2
制备壳聚糖溶液:将90g氢氧化锂、140g氢氧化钾、160g尿素、1610g水混合制成混合溶液,再将60g壳聚糖加入此混合溶液中,搅拌混合温度为4℃,混合时间为5h,直至完全溶解,制得壳聚糖溶液;
制备水凝胶:将40g 2代聚酰胺-胺型枝状分子PAMAM、40g硅藻土、700g壳聚糖溶液混合制成悬浊液,再加入50g环氧氯丙烷反应12h,反应温度为15℃,即制得水凝胶;
制备气凝胶骨架材料:按体积比为1:10取水凝胶与蒸馏水,先将水凝胶放入烧杯,加入蒸馏水浸泡72h,调节PH至中性,取出水凝胶置于冰箱冷冻24h;再在-50℃下冷冻1h后放入冷冻干燥机中真空干燥40h,即制得气凝胶骨架材料;
制备相变材料:取20g气凝胶骨架材料、40g混合脂肪酸(质量比为1:1的硬脂酸、十四酸)、150g乙醇,在50℃下混合浸渍2h,然后过滤、干燥即制得壳聚糖气凝胶骨架相变材料。
实施例3
制备壳聚糖溶液:将90g氢氧化锂、140g氢氧化钾、160g尿素、1610g水混合制成混合溶液,再将60g壳聚糖加入此混合溶液中,搅拌混合温度为4℃,混合时间为5h,直至完全溶解,制得壳聚糖溶液;
制备水凝胶:将40g 2代聚酰胺-胺型枝状分子PAMAM、40g硅藻土、500g壳聚糖溶液混合制成悬浊液,再加入50g环氧氯丙烷反应12h,反应温度为8℃,即制得水凝胶;
制备气凝胶骨架材料:先将10ml水凝胶放入烧杯,加入蒸馏水90ml浸泡50h,调节PH至中性,取出水凝胶置于冰箱冷冻22h;再在-50℃下冷冻1h后放入冷冻干燥机中真空干燥30h,即制得气凝胶骨架材料;
制备相变材料:取20g气凝胶骨架材料、20g混合脂肪酸(质量比为1:1的硬脂酸、油酸)、150g乙醇,在50℃下混合浸渍2h,然后过滤、干燥即制得壳聚糖气凝胶骨架相变材料。
进一步,为了验证本发明制得的壳聚糖气凝胶骨架相变材料性能,取实施例3制得的壳聚糖气凝胶骨架相变材料进行如下实验:
1、红外光谱分析
图1为壳聚糖硅藻土气凝胶、PAMAM硅藻土改性气凝胶和相变材料三个红外光谱曲线进行分析:
谱图①为只含硅藻土的壳聚糖气凝胶红外光谱图,在图中可以看到3426.71cm-1处有强吸收峰出现,此处为氨基吸收峰,气凝胶中存在壳聚糖和尿素均含有大量的氨基官能团,所以氨基吸收峰较明显;在2922.63cm-1处为-CH3吸收峰,2848.93cm-1与1390.44cm-1为羰基吸收峰,在2368.15cm-1处为酰胺基峰。
谱图②为PAMAM硅藻土改性气凝胶的红外光谱图,其与谱图①相比,因为2.0GPAMAM中含有大量的和-NH2,所以在3328.76cm-1处的胺基吸收峰明显增加;在2930.30cm-1和1448.46cm-1处出现峰为-CH2-的吸收峰;在1572.78cm-1出现的吸收峰显示存在酰胺键中羟基,1112.62cm-1的吸收峰显示为胺基的伸缩振动峰,由此说明PAMAM改性剂已经结合到气凝胶中。
谱图③为与曲线②相比在2922.41cm-1处的吸收峰更强,这是因为加入的油酸硬、脂酸中都含有较多的-CH2-;在2358.40cm-1和2189.46cm-1处出现的吸收峰显示存在C=C基团;在1649.91cm-1和1509.94cm-1两处出现的是酯基吸收峰。说明制备的相变材料与预想一致。
2、相变材料的循环测试
用分析天平称取每一份样品的质量,将每一份样品放在滤纸上,放入烘干箱中,调节烘干箱的温度至80℃,当烘干箱达到目标温度时开始计时,等待10min后取出样品称重,烘箱冷却待至17℃后再次取出称重,如此重复循环多次实验。按照升温和降温后的质量差比上升温前的质量计算相变物质流失率。加热-冷却循环100次相变物质流失率为1.51%。
表1循环一百次实验数据
3、加热-冷却循环100次相变材料外观形态无变化
本发明壳聚糖气凝胶骨架相变材料在加热-冷却循环前后相变材料外观形态对比图如图2所示,通过上述实验可知:本发明壳聚糖气凝胶骨架相变材料具有相变物质流失低,循环100次性能稳定的优点;且80℃加热-冷却循环100次相变材料外观形态无变化,相变物质流失率为1.51%。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制,凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形,均落入本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种壳聚糖气凝胶骨架相变材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备壳聚糖溶液;
S2、制备水凝胶:按质量配比4:4:5:40-70取2代聚酰胺-胺型枝状分子PAMAM、硅藻土、交联剂、壳聚糖溶液,先将2代聚酰胺-胺型枝状分子PAMAM、硅藻土、壳聚糖溶液混合制成悬浊液,再加入交联剂反应12h,反应温度为6-15℃,即制得水凝胶;
S3、制备气凝胶骨架材料:按体积比为1:5-10取水凝胶与蒸馏水,先将水凝胶放入烧杯,加入蒸馏水浸泡48-72h,调节PH至中性,取出水凝胶置于冰箱冷冻;再在-50℃下冷冻1h后放入冷冻干燥机中真空干燥,即制得气凝胶骨架材料;
S4、制备相变材料:按质量比2:1-4:15取气凝胶骨架材料、混合脂肪酸、乙醇,在50℃下混合浸渍2h,然后过滤、干燥即制得壳聚糖气凝胶骨架相变材料。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖气凝胶骨架相变材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1具体包括:
取质量配比为9:14:16:161:6的氢氧化锂、氢氧化钾、尿素、水、壳聚糖,然后将氢氧化锂、氢氧化钾、尿素、水混合制成混合溶液,再将壳聚糖加入此混合溶液中,搅拌混合温度为4℃,混合时间为5h,直至完全溶解,制得壳聚糖溶液。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖气凝胶骨架相变材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中的交联剂为环氧氯丙烷。
4.根据权利要求1所述的壳聚糖气凝胶骨架相变材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,冰箱冷冻时间为20-24h,冷冻干燥机中真空干燥时间为25-40h。
5.根据权利要求1所述的壳聚糖气凝胶骨架相变材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述混合脂肪酸为硬脂酸、棕榈酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、十四酸、二十二酸中的两种或两种以上。
6.根据权利要求5所述的壳聚糖气凝胶骨架相变材料的制备方法,其特征在于,所述混合脂肪酸为硬脂酸、棕榈酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、十四酸、二十二酸中的两种,两种脂肪酸质量比为0.5-5:1。
7.一种壳聚糖气凝胶骨架相变材料,其特征在于,由权利要求1-6任一所述的壳聚糖气凝胶骨架相变材料的制备方法制得。
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