CN106532043B - 一种碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳凝胶负载硫‑锂硫电池正极材料的制备方法，将硫放入活塞密封气缸底部，上部叠放碳凝胶材料，装入活塞；排出气缸内及碳凝胶材料中的空气，然后通过气缸出口通入惰性气体；密封气缸出口，快速推压活塞，气缸内的惰性气体由于骤然压缩而升温，致使硫受热升华，并在活塞压力下进入气凝胶材料的孔道之中；快速抽拉活塞至气凝胶材料初始长度，惰性气体因体积膨胀温度下降，随着温度的下降，气相易升化物质凝结形成纳米级颗粒，并均匀分散在气凝胶材料的孔道中；获得高硫负载量的碳凝胶材料，然后经过切片、压片即得。本发明制备方法简单，且获得的正极材料载硫量高、硫单质分布均匀，具有优异的电化学性能。

Description

一种碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于正极材料制备技术领域，具体涉及一种碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料的制备方法。
背景技术
随着能源消耗和需求的不断增长，可开发利用的石油资源日益枯竭，解决能源消耗和随之而来的环境污染的冲突已经成为一个全球化的问题，因此对洁净能源太阳能和风能的开发利用迫在眉睫，而利用这些能源需要安全、低成本、高能量密度和长寿命的电化学储能器件来实现。以铅酸电池、镇氢电池和锂离子电池为代表的二次电池作为一种可循环使用的高效新能源存储器件，成为缓解能源和环境问题的一种重要的技术途径。特别是近年来迅速发展的便携式电子消费品、电动汽车和工具、国防军事装备用电源系统，智能电网以及分布式能源系统等众多应用领域，无不显示出二次电池对当今社会可持续发展的支撑作用，以及在新能源领域中不可替代的地位。
与传统的过渡金属氧化物比较，锂硫电池作为一种新型电极材料，具有高达1675mAh/g理论比容量，高理论能量密度(2600Wh/kg)以及绿色环保和低成本而备受关注，成为最具潜力的下一代能量储存体系之一。同时，锂硫电池还具有低污染、廉价、硫资源丰富等优点。但是由于活性物质单质硫的绝缘性，使得单质硫必须与电子导体相复合，制备成导电剂/硫复合结构，来增加正极对电子和离子的传导性。由于这些特性，锂硫电极在高能量密度电池、柔性电极以及新型交通工具等方面极具发展潜力和应用前景。
其中，碳凝胶材料在高能量密度电池正极材料中的应用受到了广泛关注。碳干凝胶具有纳米级的胶体颗粒或高聚物分子相互连接所形成的空间网络结构且具备比表面积大、孔径结构可调、高电导率和水热稳定性等特性。在锂硫电池中，碳凝胶为导电基底，提升了单质硫的导电性，减少了活性物质的流失，提升了循环性能，省去了传统电极的金属集流体和粘接剂，提高了电极的能量密度。
现有的锂硫电池正极材料的制备方法主要有：
(1)吸附法：将碳凝胶材料进行压块封装组成吸附袋或吸附模块，利用其优异的表面吸附能力将通过的含硫废气中的硫元素进行吸附。该方法虽然工艺简单，但未能充分利用碳凝胶高比表面积及孔容，易中毒，负载硫效率低下。
(2)溶剂交换法：将硫单质溶解于乙醇、乙醚、二硫化碳、四氯化碳、丙烷、丁烷、戊烷、己烷、环己烷、甲苯和苯有机溶剂中，将上述溶剂浸渍碳凝胶材料，再将有机溶剂蒸发后，单质硫重新析出负载在碳凝胶材料中。但该方法中有机溶剂难以进入微孔结构，导致负硫不充分且不够均匀，且有机溶剂多有毒性，蒸发后需要回流冷凝以回收利用，导致工艺复杂，成本难以下降。
(3)化学法：将硫代硫酸钠溶解在溶剂中，再将碳凝胶材料分散在该溶剂中，加入酸改变溶液pH值，在一定条件下，硫代硫酸钠反应生成单质硫颗粒负载在碳凝胶材料中，同种沉淀反应常用反应物还有硫化钠。但该方法中有机溶剂难以进入微孔结构，导致负硫不充分且不够均匀，且需经过控制条件以发生化学反应，反应精度难以控制，工艺复杂，成本高。
(4)热处理法：将单质硫和碳凝胶材料按照一定比例混合，搅拌球磨后密封于特制容器中，抽真空或通入惰性气氛保护，再送入热处理炉中在40-150℃处理1-8小时，再加热到300℃以上处理1-3小时，去除未复合良好的多余单质硫，随炉冷却至室温，即可完成碳凝胶负载单质硫工艺。这种方法工艺条件较为苛刻，负载时间较长，难以实现自动化工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料的制备方法，解决了现有技术的制备方法反应时间长、温度高、能耗大、生产成本高的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将单质硫放入活塞密封气缸底部，单质硫上部叠放碳凝胶材料，装入活塞；
步骤2，排出气缸内及碳凝胶材料中的空气，然后通过气缸出口通入惰性气体；
步骤3，密封气缸出口，快速推压活塞，气缸内的惰性气体由于骤然压缩而升温，致使单质硫受热升华，并在活塞压力下进入碳凝胶材料的孔道之中；
步骤4，快速抽拉活塞至碳凝胶材料初始长度，惰性气体因体积膨胀温度下降，随着温度的下降，硫蒸汽凝结形成纳米级颗粒，并均匀分散在碳凝胶材料的孔道中；
步骤5，重复2-4步操作，即获得高硫负载量的碳凝胶材料；
步骤6，将步骤5得到的高硫负载量的碳凝胶材料冷却后，依次经过切片、压片，得到碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中碳凝胶材料与单质硫的质量比为1：4-5。
步骤2中惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气或氙气中的一种或多种混合物。
步骤3中气缸内惰性气体压缩比为2-10。
步骤3中活塞推压速度为0.2-1m/s。
步骤6所得切片的厚度为2-20mm。
步骤6中压片载荷为2-10Mpa。
本发明的有益效果是，本发明碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料的制备方法，具有以下特点：
(1)绿色环保：本发明通过将单质硫气化后在碳凝胶内部凝结实现负载硫，无需热源加热，无废弃物产生；
(2)负硫高效均匀：负硫前将碳凝胶内部空气排出，更有利于气相硫进入碳凝胶的多级孔道结构中，充分发挥碳凝胶材料的结构优势，另一方面由于气相硫冷却速度快，凝固后硫颗粒粒径细小，能够分布在碳凝胶微观结构的空隙中，从而优化碳凝胶负载硫的均匀程度，通过本次发明的碳凝胶材料负硫方法获得的硫碳复合材料作为锂硫电池正极材料，获得了优良的电化学性能；
(3)工艺简便可控：本发明负载方法简单，通过控制推拉次数就可以调节碳凝胶材料的载硫量，另外本方法易于扩大、自动化，若能提供源源不断的硫源和连续更换的碳凝胶材料即可实现自动化连续批量生产。
(4)正极片制备工艺简单，碳凝胶为导电框架，负硫工艺简单，省去了传统电极的金属集流体和粘接剂，提高了活性物质负载率，节省了集流体、导电剂及粘结剂所占据的正极极片体积，从而提高了电极的能量密度。
综上所述，本发明提出了一种简便易操作、易于自动化的碳凝胶材料负载单质硫的方法，且获得的硫碳复合材料具有载硫量高、硫单质分布均匀的特性，所制备的碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料表现出优异的电化学性能。
附图说明
图1为本发明碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料的制备方法工艺示意图；
图2为实施例1所制备碳凝胶材料的扫描电镜图；
图3为实施例1所制备碳凝胶材料的透射电镜图；
图4为实施例1所制备碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料所组电池在室温0.1C倍率下的充放电测试曲线，其中横坐标为放电比容量，单位为mAh/g，纵坐标为电压，单位为V；
图5为实施例1所制备碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料所组电池在室温下0.1C倍率下的循环性能曲线，其中横坐标为循环次数，纵坐标为放电比容量，单位为mAh/g。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料的制备方法，具体工艺如图1所示，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将单质硫放入活塞密封气缸底部，单质硫上部叠放碳凝胶材料，装入活塞；碳凝胶材料与单质易升华物质的质量比为1：4-5；
步骤2，排出气缸内及碳凝胶材料中的空气，然后通过气缸出口通入惰性气体(惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气或氙气中的一种或多种混合物)，直至气缸内惰性气体压缩比为2-10；
步骤3，密封气缸出口，以推压速度为0.2-1m/s快速推压活塞，气缸内的惰性气体由于骤然压缩而升温，致使硫单质受热升华，并在活塞压力下进入碳凝胶材料的孔道之中；
步骤4，快速抽拉活塞至碳凝胶材料初始长度，惰性气体因体积膨胀温度下降，随着温度的下降，气相硫凝结形成纳米级颗粒，并均匀分散在碳凝胶材料的孔道中；
步骤5，重复2-4步操作，即获得高硫负载量的碳凝胶材料；
步骤6，将高硫负载量的碳凝胶材料冷却后，用裁切机进行切片，切片厚度2-20mm；
步骤7，将切片后的高硫负载量的碳凝胶材料用压片机进行压片，载荷为2-10MPa，得到碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料。
实施例1
(1)预处理碳凝胶材料及所使用的容器导管：将碳凝胶材料和所使用的容器和导管使用去离子水清洗后一并放入鼓风干燥箱中80℃下干燥10h，去除表面水分；
(2)将5g单质硫放入活塞密封圆柱形气缸底部，其上叠放5g圆柱状碳凝胶材料，装入活塞；
(3)推压活塞致气缸底部，彻底排出气缸内及碳凝胶材料中的空气，将气缸出口连接氮气，抽拉活塞充入氮气至压缩比为2；
(4)密封气缸出口，快速推压活塞，推压速度为0.2m/s，气缸内的氮气由于骤然压缩而升温，致使硫单质受热升华，并在活塞压力下进入碳凝胶材料的孔道之中；
(5)快速抽拉活塞至碳凝胶材料初始长度，氮气因体积膨胀温度下降，随着温度的下降，气相硫凝结形成纳米级硫颗粒，并均匀分散在碳凝胶材料的孔道中，即可得到高硫负载量的碳凝胶材料。
(6)将硫负载量的碳凝胶材料切片，厚度为2mm，压片载荷为2MPa，压好后制成正极片。
实施例2
(1)预处理碳凝胶材料及所使用的容器导管：将碳凝胶材料和所使用的容器和导管使用去离子水清洗后一并放入鼓风干燥箱中100℃下干燥24h，去除表面水分；
(2)将20g单质硫放入活塞密封圆柱形气缸底部，其上叠放1g圆柱状碳凝胶材料，装入活塞；
(3)推压活塞致气缸底部，彻底排出气缸内及碳凝胶中的空气，将气缸出口连接氦气，抽拉活塞充入氦气至压缩比为10；
(4)密封气缸出口，快速推压活塞，推压速度为1m/s，气缸内的氦气由于骤然压缩而升温，致使硫单质受热升华，并在活塞压力下进入碳凝胶材料的孔道之中；
(5)快速抽拉活塞至碳凝胶材料初始长度，惰性气体因体积膨胀温度下降，随着温度的下降，气相硫凝结形成纳米级硫颗粒，并均匀分散在碳凝胶材料的孔道中。
(6)重复(3-5)步操作五次，即可得到高硫负载量的碳凝胶材料。
(7)将硫负载量的碳凝胶材料切片，厚度为4mm，压片载荷为4MPa，压好后制成正极片。
实施例3
(1)预处理碳凝胶材料及所使用的容器导管：将碳凝胶材料和所使用的容器和导管使用去离子水清洗后一并放入鼓风干燥箱中90℃下干燥18h，去除表面水分；
(2)将10g单质硫放入活塞密封圆柱形气缸底部，其上叠放2g圆柱状碳凝胶材料，装入活塞；
(3)推压活塞致气缸底部，彻底排出气缸内及碳凝胶中的空气，将气缸出口连接氩气，抽拉活塞充入氩气至压缩比为5；
(4)密封气缸出口，快速推压活塞，推压速度为1m/s，气缸内的氩气由于骤然压缩而升温，致使硫单质受热升华，并在活塞压力下进入碳凝胶材料的孔道之中；
(5)快速抽拉活塞至碳凝胶材料初始长度，氩气因体积膨胀温度下降，随着温度的下降，气相硫凝结形成纳米级硫颗粒，并均匀分散在碳凝胶材料的孔道中。
(6)重复(3-5)步操作三次，即可得到高硫负载量的碳凝胶材料。
(7)将硫负载量的碳凝胶材料切片，厚度为6mm，压片载荷为6MPa，压好后制成正极片。
实施例4
(1)预处理碳凝胶材料及所使用的容器导管：将碳凝胶材料和所使用的容器和导管使用去离子水清洗后一并放入鼓风干燥箱中90℃下干燥18h，去除表面水分；
(2)将10g单质硫放入活塞密封圆柱形气缸底部，其上叠放2g圆柱状碳凝胶材料，装入活塞；
(3)推压活塞致气缸底部，彻底排出气缸内及碳凝胶中的空气，将气缸出口连接氖气，抽拉活塞充入氖气至压缩比为5；
(4)密封气缸出口，快速推压活塞，推压速度为1m/s，气缸内的氖气由于骤然压缩而升温，致使硫单质受热升华，并在活塞压力下进入碳凝胶材料的孔道之中；
(5)将密封气缸底部沉入冰水浴中，随着温度的下降，气相硫凝结形成纳米级硫颗粒，并均匀分散在碳凝胶材料的孔道中；
(6)重复(3-5)步操作两次，即可得到高硫负载量的碳凝胶材料。
(7)将硫负载量的碳凝胶材料切片，厚度为8mm，压片载荷为8MPa，压好后制成正极片。
采用实施例1～4所制备的正极片进行电池组装：
(1)正极的制备
将实施例1～4所制备的正极片剪裁，制得面积为1.22cm2的正极圆片，经过真空干燥制成工作电极，其中活性物质硫含量为热重差值与极片质量的乘积。
(2)负极采用市售锂离子电池用锂片。
(3)电池装配
采用扣式电池CR2025组装实验电池测试材料性能，装配顺序为负极壳-锂片-电解液-隔膜-电解液-正极片-垫片-弹片-正极壳，再将组装好的电池进行封装，整个过程均在氩气手套箱中完成。
对上述的组装电池几个性能进行测试分析如下：
循环性能测试：将上述制得的(2025式)扣式电池分别放置在测试系统上，静置12小时后，先以0.1C进行恒电流放电至1.5V，再搁置2分钟，接着以0.1C进行恒电流充电至3V。记录电池的首次放电容量，实施例1所得材料的首次放电比容量为1121.8mAh/g，然后重复上述步骤50次，记录电池的放电容量，经50次循环后放电容量维持在462.0mAh/g，容量保持率为41.0％，与同类电极材料相比，有效提高了电池的容量保持率，其他实施例数据如下表1所示。
表1循环性能测试性能对比
编号 电池编号 初始放电比容量mAh/g 循环50次后放电比容量mAh/g
实施例1 A1 1121.8 462.04
实施例2 A2 1343.5 410.5
实施例3 A3 1203.5 428.6
实施例3 A4 1188.5 454.6
图2为实施例1所制备碳凝胶材料的扫描电镜图；由图2中可见碳凝胶材料中具有多层褶皱结构和非常薄的碳壁结构，具有巨大的比表面积，褶皱和碳壁之间的空隙能够负载大量的单质硫，为所制备锂硫电池的高容量提供保障。
图3为实施例1所制备碳凝胶材料的透射电镜图；由图3中可见碳凝胶材料具有非常薄的层状结构和丰富的褶皱结构，这些微观结构的存在为载硫量的提高及所制备锂硫电池的容量提升提供了材料基础。
图4为实施例1所制备碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料所组电池在室温0.1C倍率下的充放电测试曲线。在室温0.1C倍率下，首次放电比容量为1121.8mAh/g，第二次放电比容量为1072.33mAh/g，可见，本发明合成的复硫碳凝胶复合材料用作锂硫电池正极材料时，具有优异的循环性能。
图5为实施例1所制备碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料所组电池在室温下0.1C倍率下的循环性能曲线。由图5可以看出，循环50次后的放电比容量为462.04mAh/g，容量保持率为41％，库伦效率为100％左右。由此可见，碳凝胶负载纳米硫颗粒的复合正极材料库伦效率较为优异。
由上述检测结果可知，在不同的反应条件下，所得的碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料均具有良好的电化学性能，从表1数据可知采用本发明方法制备得到的碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料制成的锂硫电池具有较高的初始放电比容量，多次循环后，剩余可逆容量较高，说明利用快速抽拉法使硫受热升华，又快速注入碳凝胶冷却沉积结晶，这使硫颗粒均匀分散在碳凝胶微观孔道结构中，大的比表面积提供了大量的活性位点，提高了活性物质的利用率，有效吸附多硫化物，减少活性物质的损失，从而提升了电池的循环性能；该方法制备工艺简单，成本低，能够确实有效的解决硫正极材料的应用缺陷。

Claims (3)

1.一种碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将单质硫放入活塞密封气缸底部，单质硫上部叠放碳凝胶材料，装入活塞；
步骤2，排出气缸内及碳凝胶材料中的空气，然后通过气缸出口通入惰性气体；
步骤3，密封气缸出口，快速推压活塞，气缸内的惰性气体由于骤然压缩而升温，致使单质硫受热升华，并在活塞压力下进入碳凝胶材料的孔道之中；气缸内惰性气体压缩比为2-10，活塞推压速度为0.2-1m/s；
步骤4，快速抽拉活塞至碳凝胶材料初始长度，惰性气体因体积膨胀温度下降，随着温度的下降，硫蒸汽凝结形成纳米级颗粒，并均匀分散在碳凝胶材料的孔道中；
步骤5，重复2-4步操作，即获得高硫负载量的碳凝胶材料；
步骤6，将步骤5得到的高硫负载量的碳凝胶材料冷却后，依次经过切片、压片，得到碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料，切片的厚度为2-20mm，压片载荷为2-10Mpa。
2.根据权利要求1所述的碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中碳凝胶材料与单质硫的质量比为1：4-5。
3.根据权利要求1所述的碳凝胶负载硫-锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中惰性气体为氦气、氖气、氩气或氙气中的一种或多种混合物。
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