CN107302085A - 一种碳凝胶负载钠离子电池电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳凝胶负载钠离子电池电极材料的制备方法,所述方法制备的正极材料电化学稳定性好、比容量高、能量密度高、制备方法简单;本发明负载碳凝胶前将碳凝胶内部空气排出,更有利于电极材料进入碳凝胶的多级孔道结构中,充分发挥碳凝胶材料的结构优势,能够使得电极材料分布在碳凝胶微观结构的空隙中,从而优化碳凝胶负载电极材料的均匀程度,获得了优良的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及电池材料领域,具体涉及一种碳凝胶负载钠离子电池电极材料的制备方法。
背景技术
近年来,随着电子设备、电动工具、小功率电动汽车等迅猛发展,研究高能效、资源丰富及环境友好的储能材料是人类社会实现可持续性发展的必要条件。为满足规模庞大的市场需求,仅依靠能量密度、充放电倍率等性能衡量电池材料是远远不够的。
金属钠元素在地壳中储量相对丰富(地壳中钠含量约为2.75%,而锂含量约为0.065‰)且分布区域广泛(钠分布于全球各地,而约70%的锂却集中分布在南美洲地区),同时钠和锂的物理化学性质相似且脱/嵌机制类似,因此钠离子电池的研究与开发有望在一定程度上缓解由于锂资源短缺引发的储能电池发展受限问题。除了资源丰富易得、成本低廉、分布广泛的优势外,在电池体系中钠不会与铝发生电化学合金化反应,因此钠离子电池可以采用铝箔作为负极集流体(替代锂离子电池体系中铜箔集流体),这样可以有效避免过放电引起的集流体氧化问题,既有利于电池的安全,又达到了进一步降低电池成本的目的。但是由于钠离子半径比锂离子半径大,其能量密度和功率密度比锂离子电池要低。
此外,钠离子电池正极材料导电性较差,并且钠离子半径较锂离子半径大,钠脱嵌比锂脱嵌难,导致材料实际放出比容量较低,倍率性能较差。针对此问题,研究者们主要采用碳包覆和减小颗粒尺寸提高电导率。碳凝胶材料在高能量密度电池正极材料中的应用受到了广泛关注。碳干凝胶具有纳米级的胶体颗粒或高聚物分子相互连接所形成的空间网络结构且具备比表面积大、孔径结构可调、高电导率和水热稳定性等特性。
发明内容
本发明提供一种碳凝胶负载钠离子电池电极材料的制备方法,所述方法制备的正极材料电化学稳定性好、比容量高、能量密度高、制备方法简单;本发明负载碳凝胶前将碳凝胶内部空气排出,更有利于电极材料进入碳凝胶的多级孔道结构中,充分发挥碳凝胶材料的结构优势,能够使得电极材料分布在碳凝胶微观结构的空隙中,从而优化碳凝胶负载电极材料的均匀程度,获得了优良的电化学性能。
为了实现上述目的,本发明提供一种碳凝胶负载钠离子电池电极材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)制备得到三元正极材料
将碳酸钠、氧化铜、氧化铁按照质量比10:(0.03-0.1):(0.15-0.26),研磨混合均匀后,在氧气氛围下,在1200-1350℃下反应20-30小时,冷却后,研磨成粒径小于10μm的颗粒物,得到所述三元正极材料;
(2)负载凝胶碳
(21)将三元正极材料放入活塞密封气缸底部,三元正极材料上部叠放碳凝胶材料,装入活塞; 其中碳凝胶材料与三元正极材料的质量比为1:(9-10);
(22)排出气缸内及碳凝胶材料中的空气,然后通过气缸出口通入惰性气体;
(23)密封气缸出口,快速推压活塞,气缸内的惰性气体由于骤然压缩而升温,致使三元正极材料受热,并在活塞压力下进入碳凝胶材料的孔道之中,气缸内惰性气体压缩比为5-10;
(24)快速抽拉活塞至碳凝胶材料初始长度,惰性气体因体积膨胀温度下降,随着温度的下降,三元正极材料均匀分散在碳凝胶材料的孔道中,其中,活塞推压速度为1-2m/s;
(25)重复(22)-(24)步操作,即获得碳凝胶负载钠离子电池电极材料。
本发明具有如下优点和显著效果:
(1)所述方法制备的正极材料电化学稳定性好、比容量高、能量密度高、制备方法简单。
(2)本发明负载碳凝胶前将碳凝胶内部空气排出,更有利于电极材料进入碳凝胶的多级孔道结构中,充分发挥碳凝胶材料的结构优势,能够使得电极材料分布在碳凝胶微观结构的空隙中,从而优化碳凝胶负载电极材料的均匀程度,获得了优良的电化学性能。
具体实施方式
实施例一
将碳酸钠、氧化铜、氧化铁按照质量比10:0.03:0.15,研磨混合均匀后,在氧气氛围下,在1200℃下反应20小时,冷却后,研磨成粒径小于10μm的颗粒物,得到所述三元正极材料。
将三元正极材料放入活塞密封气缸底部,三元正极材料上部叠放碳凝胶材料,装入活塞; 其中碳凝胶材料与三元正极材料的质量比为1:9。
排出气缸内及碳凝胶材料中的空气,然后通过气缸出口通入惰性气体。密封气缸出口,快速推压活塞,气缸内的惰性气体由于骤然压缩而升温,致使三元正极材料受热,并在活塞压力下进入碳凝胶材料的孔道之中,气缸内惰性气体压缩比为5。
快速抽拉活塞至碳凝胶材料初始长度,惰性气体因体积膨胀温度下降,随着温度的下降,三元正极材料均匀分散在碳凝胶材料的孔道中,其中,活塞推压速度为1m/s;重复操作,即获得碳凝胶负载钠离子电池电极材料。
实施例二
将碳酸钠、氧化铜、氧化铁按照质量比10:0.1:0.26,研磨混合均匀后,在氧气氛围下,在1350℃下反应30小时,冷却后,研磨成粒径小于10μm的颗粒物,得到所述三元正极材料。
将三元正极材料放入活塞密封气缸底部,三元正极材料上部叠放碳凝胶材料,装入活塞; 其中碳凝胶材料与三元正极材料的质量比为1:10。
排出气缸内及碳凝胶材料中的空气,然后通过气缸出口通入惰性气体。密封气缸出口,快速推压活塞,气缸内的惰性气体由于骤然压缩而升温,致使三元正极材料受热,并在活塞压力下进入碳凝胶材料的孔道之中,气缸内惰性气体压缩比为10。
快速抽拉活塞至碳凝胶材料初始长度,惰性气体因体积膨胀温度下降,随着温度的下降,三元正极材料均匀分散在碳凝胶材料的孔道中,其中,活塞推压速度为2m/s;重复操作,即获得碳凝胶负载钠离子电池电极材料。
将上述实施例一、二所得产物材料作为正极,金属钠片作为负极,玻璃纤维膜作为隔膜,溶质为1M NaClO4,溶剂EC和DEC混合物(体积比1:1),添加剂为质量分数为2%的FEC作为电解液,铝箔作为集流板,通过CR2016扣式壳体按照正极壳体、集流体、正极电极、电解液、隔膜、电解液、负极电极、负极壳体的顺序依次叠放压紧组装成钠离子电池。在测试温度为25℃下进行电性能测试,首次充放电容量分别为183和179 mAh g-1,在10C倍率下循环100次容量保持率均高达98%以上。
Claims (1)
1.一种碳凝胶负载钠离子电池电极材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)制备得到三元正极材料
将碳酸钠、氧化铜、氧化铁按照质量比10:(0.03-0.1):(0.15-0.26),研磨混合均匀后,在氧气氛围下,在1200-1350℃下反应20-30小时,冷却后,研磨成粒径小于10μm的颗粒物,得到所述三元正极材料;
(2)负载凝胶碳
(21)将三元正极材料放入活塞密封气缸底部,三元正极材料上部叠放碳凝胶材料,装入活塞; 其中碳凝胶材料与三元正极材料的质量比为1:(9-10);
(22)排出气缸内及碳凝胶材料中的空气,然后通过气缸出口通入惰性气体;
(23)密封气缸出口,快速推压活塞,气缸内的惰性气体由于骤然压缩而升温,致使三元正极材料受热,并在活塞压力下进入碳凝胶材料的孔道之中,气缸内惰性气体压缩比为5-10;
(24)快速抽拉活塞至碳凝胶材料初始长度,惰性气体因体积膨胀温度下降,随着温度的下降,三元正极材料均匀分散在碳凝胶材料的孔道中,其中,活塞推压速度为1-2m/s;
(25)重复(22)-(24)步操作,即获得碳凝胶负载钠离子电池电极材料。
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CN106631153A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-10 | 西安理工大学 | 一种在气凝胶材料中负载易升华物质的方法 |
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2017
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