CN113414382A - 一种用于制氢的阻燃型铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属水解制氢领域，尤其涉及一种用于制氢的阻燃型铝基复合材料及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将氯化钠、铝、铋、氢化铝锂按照质量比3：85：3：9的比例混合，得到铝基复合材料前驱体；将所述铝基复合材料前驱体和三聚氰胺按照质量比1：0~0.2的比例混合后，在保护气氛下进行球磨，得到所述用于制氢的阻燃型铝基复合材料。在铝基复合材料中加入不同量的三聚氰胺，有效的控制了铝合金水解反应速率，并且用于制氢的阻燃型铝基复合材料因为阻燃剂三聚氰胺的加入，解除了铝合金制氢过程中易发生燃烧甚至爆炸等潜在的安全隐患，提高了铝合金制氢技术的安全性能。

Description

一种用于制氢的阻燃型铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属水解制氢领域，具体而言，涉及一种用于制氢的阻燃型铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
氢能具有能量密度高，燃烧热值高的特点，在优化全球的能源结构过程中，得到广泛的研究，同时燃烧的产物是水对环境没有任何影响。目前，主要通过天然气、蒸汽甲烷重整和电解水三种方式制氢。前两种制氢工艺是通过断裂C-H从而获得氢，仍然会利用化石能源作为原料，制备时也会产生CO2的排放，实际上并没有实现节约能源，保护环境的效果。电解水制氢反应是一个高耗能过程，需要电力系统的辅助以及需要高性能催化剂的匹配。上述三种方法产生的氢气需要经过液化处理并存储于存储罐中，使得氢能的工业化应用受阻。
铝水制氢技术作为一种制备氢气的方法，具有原料资源丰富，产氢效率高，材料易保存及产物清洁的特点，被认为最有可能实现工业化制氢的技术。铝合金材料纳米化和微观形貌的控制有效的提高了铝与水的反应面积，以及破坏了纯铝表面致密的氧化铝薄膜，从而提高产氢速率及总量。同样多元金属复合化，能够降低合金融点及在水解过程中能形成微型原电池进一步破坏铝的表面，暴露出更多新的铝从而增加产氢效率。虽然金属铝表面包覆了一层氧化铝膜，在与水反应之前不存在爆炸危险，但是经过加入复合物（NaCl，Bi，LiAlH4等）进行球磨后，会细化金属颗粒发生粉尘爆炸，尤其是加入易燃的LiAlH4，因此研究铝合金材料的阻燃特性对于铝合金制氢技术的产业化有着十分重要的意义。
发明内容
本发明提供了一种用于制氢的阻燃型铝基复合材料及其制备方法，控制了铝合金水解反应速率，并且解除了铝合金制氢过程中易发生燃烧甚至爆炸等潜在的安全隐患，提高了铝合金制氢技术的安全性能。具体的技术方案如下：
本发明实施例提供了一种用于制氢的阻燃型铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将氯化钠、铝、铋、氢化铝锂按照质量比3：85：3：9的比例混合，得到铝基复合材料前驱体；
将所述铝基复合材料前驱体和三聚氰胺按照质量比1：0~0.2的比例混合后，在保护气氛下进行球磨，得到所述用于制氢的阻燃型铝基复合材料。
可选的，氯化钠是将氯化钠颗粒用研钵充分研磨后得到的氯化钠粉末。
可选的，铝为金属铝粉末，铋为金属铋粉末。
可选的，保护气氛是手套箱氩气氛围。
可选的，球磨用的磨球是等质量直径分别为10mm和6mm的304不锈钢磨球。
可选的，球磨用的球磨罐材质是304不锈钢。
可选的，球磨的球料比为20～40:1，所述球磨的正向球磨时间和反向球磨时间各为130min，所述球磨的转速为400～600r/min。
上述方法制备得到用于制氢的阻燃型铝基复合材料。
用于制氢的阻燃型铝基复合材料在制备氢气中的应用，包括以下步骤：
将所述用于制氢的阻燃型铝基复合材料与水混合反应，收集氢气，所述混合反应的温度为0～50℃。
可选的，水是去离子水。
由上述内容可知，本发明实施例提供的一种用于制氢的阻燃型铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：将氯化钠、铝、铋、氢化铝锂按照质量比3：85：3：9的比例混合，得到铝基复合材料前驱体；将所述铝基复合材料前驱体和三聚氰胺按照质量比1：0~0.2的比例混合后，在保护气氛下进行球磨，得到所述用于制氢的阻燃型铝基复合材料。
应用本发明实施例，在铝基复合材料中加入三聚氰胺，一方面可以防止在制氢过程中，铝基复合材料的燃烧甚至爆炸，起到阻燃效果；另一方面，加入不同质量比的三聚氰胺，可以有效的控制铝和水的反应速率。当然，实施本发明的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
本发明实施例的创新点包括：
1、在铝合金制氢过程中，采用高性能的金属及其氢化物与金属铝进行复合，得到的铝合金具有较高的表面能，虽然获得了良好的产氢效率及产氢量，但是该合金易于在空气中遇高温发生燃烧甚至爆炸。通过在铝基复合材料中加入三聚氰胺，当其遇到明火时，三聚氰胺发生分解，在复合物表面产生气体防护层，实现阻燃效果。所以用于制氢的阻燃型铝基复合材料即可以达到具备高产氢效率，又具备了安全使用的条件，并且用于制氢的阻燃型铝基复合材料制备工艺简单，原料成本低廉，为实现铝合金制氢大规模生产的工业化应用奠定基础。
2、在铝基复合材料中加入三聚氰胺控制了金属铝和水的反应活性，在实际应用中，可以控制三聚氰胺的加入量，来实现对用于制氢的阻燃型铝基复合材料，在水解反应中反应速率的控制，满足了铝合金制氢在常规条件下应用的需要。
3、因为用于制氢的阻燃型铝基复合材料与水发生反应时，水解反应条件温和，放氢迅速快且能量密度高，所以用于制氢的阻燃型铝基复合材料也可以作为一种高性能的氢源材料，应用于燃料电池等方面。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供一种用于制氢的阻燃型铝基复合材料制备方法的示意图。
[klzc1]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明实施例及附图中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含的一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其他步骤或单元。
图1为本发明实施例提供的一种用于制氢的阻燃型铝基复合材料制备方法的示意图。该方法可以包括如下步骤：
用研钵充分研磨氯化钠颗粒使其易于均匀分布；
在手套箱氩气保护下，分别称取铝粉，铋粉和氢化铝锂；
将研磨后的氯化钠粉末与铝粉，铋粉和氢化铝锂按照质量比例混合，得到铝基复合材料前驱体，氯化钠粉、铝、铋、氢化铝锂的质量比是3：85：3：9；
称取三聚氰胺，将三聚氰胺加入到铝基复合材料前驱体中，三聚氰胺与铝基复合材料前驱体质量比为0~0.2：1；
将上述粉料用研钵充分混合均匀，取等质量10mm直径和6mm直径的304不锈钢磨球，球料质量比为20-40：1，将磨球和粉料放入304不锈钢真空球磨罐，密封后抽真空，进行球磨，使磨球和粉料均匀分散在磨球罐中，使用的球磨机是南京大学仪器制造的QM-1SP-2CL型行星式球磨机，球磨机的主轴转速为400-600r/min，正向球磨130min,停止10min，反向球磨130min；
球磨完成后，在手套箱氩气氛围中取出样品并密封保存。
由上述制备方法得到的用于制氢的阻燃型铝基复合材料，因为加入了阻燃剂三聚氰胺，在铝基复合材料遇到明火后，三聚氰胺发生分解，在复合物表面产生气体防护层，从而达到阻燃效果，使铝合金制氢技术在实际使用中更加安全。
所以，由上述制备方法得到的用于制氢的阻燃型铝基复合材料，提高了铝合金制氢应用的安全性，为实现铝合金制氢技术实现工业化的应用创造了有利条件。
另外，通过控制加入三聚氰胺的量，可以控制金属铝在常温下与水发生反应速率，有助于满足在常规条件下应用的需要。
下面对由上述制备方法得到的用于制氢的阻燃型铝基复合材料，进行常温下的水解放氢性能测试，具体步骤如下：
在手套箱氩气保护下，称取0.2g用于制氢的阻燃型铝基复合材料粉末；
将称取的用于制氢的阻燃型铝基复合材料粉末加入到两口烧中；
将两口烧瓶分别置于0℃~50℃的恒温水溶液中，密封；
其中恒温水溶液中是指在恒温水浴锅中加热得到的；
将去离子水加热至和与恒温水浴锅中相同温度后，取20mL去离子水，使用恒压分液漏斗将其加入到两口烧瓶中；
用于制氢的阻燃型铝基复合材料粉末和去离子水接触后产生的氢气由导管引出；
经过冷凝和干燥后通入流量计，记录产生气体的流量和流速。
用于制氢的阻燃型铝基复合材料通过按照上述方法制备得到的氢气，其放氢速率为1500~10000ml min-1 g-1。因此，可以看出，三聚氰胺可以调节金属铝在水中的反应活性，加入不同比例的三聚氰胺，有效的控制了金属铝和水发生反应的速率。
为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种用于制氢的阻燃型铝基复合材料及其制备方法进行具体地描述。
以下实施例中，与上述制备和测试步骤相同的部分，不再赘述。
实施例1
在铝基复合材料前驱体中加入质量为0的三聚氰胺，进行球磨，制得用于制氢的铝基复合材料，其中球料质量比为30：1，球磨机的主轴转速为500r/min。将用于制氢的阻燃型铝基复合材料分别置于0℃冰水，25℃，50℃的恒温水溶液中，进行水解放氢性能测试。
实施例2
在铝基复合材料前驱体中加入质量为3%的三聚氰胺，进行球磨，制得用于制氢的阻燃型铝基复合材料，其中球料质量比为30：1，球磨机的主轴转速为500r/min。将用于制氢的阻燃型铝基复合材料分别置于0℃冰水，25℃，50℃的恒温水溶液中，进行水解放氢性能测试。
实施例3
在铝基复合材料前驱体中加入质量为5%的三聚氰胺，进行球磨，制得用于制氢的阻燃型铝基复合材料，其中球料质量比为30：1，球磨机的主轴转速为500r/min。将用于制氢的阻燃型铝基复合材料分别置于0℃冰水，25℃，50℃的恒温水溶液中，进行水解放氢性能测试。
实施例4
在铝基复合材料前驱体中加入质量为7%的三聚氰胺，进行球磨，制得用于制氢的阻燃型铝基复合材料，其中球料质量比为30：1，球磨机的主轴转速为500r/min。将用于制氢的阻燃型铝基复合材料分别置于0℃冰水，25℃，50℃的恒温水溶液中，进行水解放氢性能测试。
实施例5
在铝基复合材料前驱体中加入质量为10%的三聚氰胺，进行球磨，制得用于制氢的阻燃型铝基复合材料，其中球料质量比为30：1，球磨机的主轴转速为500r/min。将用于制氢的阻燃型铝基复合材料分别置于0℃冰水，25℃，50℃的恒温水溶液中，进行水解放氢性能测试。
实施例6
在铝基复合材料前驱体中加入质量为15%的三聚氰胺，进行球磨，制得用于制氢的阻燃型铝基复合材料，其中球料质量比为30：1，球磨机的主轴转速为500r/min。将用于制氢的阻燃型铝基复合材料分别置于0℃冰水，25℃，50℃的恒温水溶液中，进行水解放氢性能测试。
实施例7
在铝基复合材料前驱体中加入质量为20%的三聚氰胺，进行球磨，制得用于制氢的阻燃型铝基复合材料，其中球料质量比为30：1，球磨机的主轴转速为500r/min。将用于制氢的阻燃型铝基复合材料分别置于0℃冰水，25℃，50℃的恒温水溶液中，进行水解放氢性能测试。
在实施例1~7中，用于制氢的阻燃型铝基复合材料进行水解放氢性能测试数据如下：
表一用于制氢的阻燃型铝基复合材料水解放氢的最大反应速率（ml min-1 g-1）
Figure 342724DEST_PATH_IMAGE001
表1中最大反应速率的单位为ml min-1 g-1，指的是1g用于制氢的阻燃型铝基复合材料在1分钟内能够产生的氢气体积。
由表一数据可以看出，在常温在用于制氢的阻燃型铝基复合材料与去离子水反应制氢中，温度越高反应速率越大，另外，在用于制氢的阻燃型铝基复合材料中，随着三聚氰胺含量的增加，水解放氢的反应速率不断下降。所以，在铝合金制氢的实际应用中，可以加入不同比例的三聚氰胺，来控制制氢水解反应速率。
另外，因为用于制氢的阻燃型铝基复合材料与水发生反应时，水解反应条件温和，放氢迅速快且能量密度高，所以用于制氢的阻燃型铝基复合材料也可以作为一种高性能的氢源材料，应用于燃料电池等方面的场合。
综上，上述一种用于制氢的阻燃型铝基复合材料及其制备方法，解决了铝合金制氢过程中，细化金属颗粒发生粉尘爆炸的技术问题，有效解除了铝合金制氢技术中的潜在安全隐患。另外依据三聚氰胺加入量的不同，控制了铝合金与水反应的速率，提高了应用的安全性，满足了在常规条件下应用的需要。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种用于制氢的阻燃型铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氯化钠、铝、铋、氢化铝锂按照质量比3：85：3：9的比例混合，得到铝基复合材料前驱体；
将所述铝基复合材料前驱体和三聚氰胺按照质量比1：0~0.2的比例混合后，在保护气氛下进行球磨，得到所述用于制氢的阻燃型铝基复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化钠是将氯化钠颗粒用研钵充分研磨后得到的氯化钠粉末。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铝为金属铝粉末，所述铋为金属铋粉末。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保护气氛是手套箱氩气氛围。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述球磨用的磨球是等质量直径分别为10mm和6mm的304不锈钢磨球。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述球磨用的球磨罐材质是304不锈钢。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述球磨的球料比为20～40:1，所述球磨的正向球磨时间和反向球磨时间各为130min，所述球磨的转速为400～600r/min。
8.一种用于制氢的阻燃型铝基复合材料，由权利要求1～7任意一项所述的用于制氢的阻燃型铝基复合材料的制备方法制得，其特征在于，所述用于制氢的阻燃型铝基复合材料由氯化钠、铝、铋、氢化铝锂和三聚氰胺组成，所述氯化钠、铝、铋、氢化铝锂的质量比为3：85：3：9，所述三聚氰胺质量与所述氯化钠、铝、铋、氢化铝锂的质量总和比例是0~0.2：1。
9.一种制备氢气的方法，包括以下步骤：
将由权利要求1～7任意一项所述的用于制氢的阻燃型铝基复合材料的制备方法制得的所述用于制氢的阻燃型铝基复合材料与水混合反应，收集氢气，所述混合反应的温度为0～50℃。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述水是去离子水。
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