CN113391025A - 植入剂水分测定方法 - Google Patents
植入剂水分测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113391025A CN113391025A CN202110594806.8A CN202110594806A CN113391025A CN 113391025 A CN113391025 A CN 113391025A CN 202110594806 A CN202110594806 A CN 202110594806A CN 113391025 A CN113391025 A CN 113391025A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- implant
- moisture
- sample
- solvent
- measuring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000007943 implant Substances 0.000 title claims abstract description 74
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 68
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 46
- 238000003869 coulometry Methods 0.000 claims description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 3
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 10
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 10
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 6
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 3
- 238000011002 quantification Methods 0.000 abstract description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract 1
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 61
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 35
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 14
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- UREBDLICKHMUKA-CXSFZGCWSA-N dexamethasone Chemical compound C1CC2=CC(=O)C=C[C@]2(C)[C@]2(F)[C@@H]1[C@@H]1C[C@@H](C)[C@@](C(=O)CO)(O)[C@@]1(C)C[C@@H]2O UREBDLICKHMUKA-CXSFZGCWSA-N 0.000 description 10
- 229960003957 dexamethasone Drugs 0.000 description 10
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 10
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 9
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 8
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 7
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000003221 volumetric titration Methods 0.000 description 3
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 iodide ions Chemical class 0.000 description 2
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- MWWSFMDVAYGXBV-RUELKSSGSA-N Doxorubicin hydrochloride Chemical compound Cl.O([C@H]1C[C@@](O)(CC=2C(O)=C3C(=O)C=4C=CC=C(C=4C(=O)C3=C(O)C=21)OC)C(=O)CO)[C@H]1C[C@H](N)[C@H](O)[C@H](C)O1 MWWSFMDVAYGXBV-RUELKSSGSA-N 0.000 description 1
- 238000003109 Karl Fischer titration Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000003405 delayed action preparation Substances 0.000 description 1
- 229960002918 doxorubicin hydrochloride Drugs 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000010579 first pass effect Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- WXDJHDMIIZKXSK-UHFFFAOYSA-N iodine dioxide Inorganic materials O=I=O WXDJHDMIIZKXSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
- G01N31/168—Determining water content by using Karl Fischer reagent
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/416—Systems
- G01N27/42—Measuring deposition or liberation of materials from an electrolyte; Coulometry, i.e. measuring coulomb-equivalent of material in an electrolyte
- G01N27/423—Coulometry
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及植入剂水分测定方法，属于药品质量控制技术领域。本发明针对现有技术对植入剂水分测定均需要用量较多的待测试样，而植入剂本身价格昂贵，待测试样用量多不利于降低检测成本这个技术问题出发，本发明的植入剂水分测定方法对待测试样的用量要求少，仅需用N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)试剂预处理极少量的待测植入剂样品，再结合水分测定方法，就能够实现对植入剂水分的精确检测。本发明方法操作简便，检测能力强，精密度高，检测限和定量限低，节约了昂贵的试剂和试样成本，具有良好的推广应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及药品质量控制技术领域，具体涉及植入剂的水分测定方法。
背景技术
水分测定法是药品质量标准中的常规检查项目。药品中的水分含量多少可能对药品的稳定性、理化性质等产生影响，故控制药品的水分含量可以预防药品吸潮、霉变或发生水解等。常规的水分测定方法包括卡尔费休氏法、烘干法、减压干燥法等，每种方法的适用性有所不同。
卡尔费休氏法重复性好、准确度高，受到社会各界的认可，是国际上通用的经典水分测定法。其具体又分为卡尔费休容量滴定法和卡尔费休库伦滴定法(简称库伦法)，二者都是通过碘和二氧化硫在吡啶或甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分，前者的碘是通过配好的费休氏试液滴入，后者是由含有碘离子的阳极电解液电解产生，后者的灵敏度更高，故后者常用于测定含微量水分(0.0001％～0.1％)的供试品，特别适用于测定化学惰性物质中的水分。卡尔费休库仑法的测定原理是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后，水即消耗碘，但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定，而是通过电解过程，使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘：I2→2e-+I2所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时，停止电解。然后根据法拉第电解定律：计算出待测试样的水分含量。烘干法适用于不含或少含挥发性成分的药品。减压干燥法适用于含有挥发性成分的贵重药品等。
植入剂是指由原料药与辅料制成的供植入人体内的无菌固体制剂，是一种特殊的缓控释制剂，能减少给药次数、延长药物作用时间、避免首过效应，临床上应用广泛。植入剂生产工艺复杂，技术要求高，一般含有可降解的高分子材料，该物质具有较强的引湿性，而水分会影响产品的稳定性，故需要对植入剂的水分进行控制。有文献报道，采用卡尔费休氏法的容量滴定法对盐酸多柔比星植入剂进行了水分测定，该方法经验证，精密度高，可以有效测定植入剂中的水分，但该方法对样品量需求较大，样品用量在200mg左右。而植入剂一般规格较小，单根植入剂的重量在1～3mg，如果样品用量在200mg则需要用约100根的植入剂。植入剂价格较为昂贵，成本很高，若采用现有技术的水分检测方法检测植入剂水分，无疑会大大增加检测成本。
目前尚未有适用于植入剂水分测定的其它方法，综上，基于对植入剂的质控需求，亟需开发一种合适的水分测定方法，在使用低样品量的前提下，用以监控植入剂的产品质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种低样品用量的植入剂水分检测方法，以克服现有技术需要较多用量的植入剂和试剂进行水分检测，导致成本提高的不足。
本发明提供的植入剂水分测定方法，首先对植入剂进行预处理，将植入剂置于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中40-72h，之后对所述DMF溶剂中的水分进行测定。本发明要求在密闭容器中对植入剂进行预处理，所述密闭容器为超干容器，所述DMF溶剂为超干溶剂。
优选地，本发明将植入剂剪碎、精密称定后，置于DMF溶剂中48h。
本发明方法对植入剂用量选择为≥1mg。由于实际操作中，10mg相当于用十万分之一天平能够称取的准确量，是较为常用的质量，因此本发明实施例中优选植入剂用量为10mg-20mg。
本发明对植入剂的预处理过程，是将剪碎后的植入剂静置于DMF溶剂中，不振荡，不摇晃，不施用超声波，降低外加因素带来晃动所产生的热量，将体系中水分挥发的可能性降为零。
所述DMF溶剂的用量为1ml-5ml。
本发明的植入剂水分测定方法中，所述预处理在10-30℃的温度下避光进行，优选在20-30℃的温度下进行。
所述预处理在10％-50％的湿度环境下进行，优选在20％-40％的湿度环境下进行。
本发明的植入剂水分测定方法中，还需要采用相同的预处理条件制备空白对照溶剂。例如，选择DMF制备空白对照溶剂。
本发明在预处理(静置)结束后，采用卡尔费休库伦法对预处理后的整个溶液体系测定其水分。
本发明的植入剂水分测定方法适用于如地塞米松植入剂等植入剂。
本发明提供了上述植入剂水分测定方法在植入剂质量控制中的应用。
针对现有技术对植入剂水分测定均需要质量较多的待测试样，而植入剂本身价格昂贵，待测试样用量多不利于降低检测成本这个目前存在的技术问题出发，本发明的植入剂水分测定方法对待测试样的用量要求少，仅需用DMF试剂预处理极少量的待测植入剂样品，再结合水分测定方法，就能够实现对植入剂水分的精确检测。本发明方法操作简便，检测能力强，检测精密度高，检测限和定量限低，节约了昂贵的试剂和试样成本，具有良好的推广应用前景，经济效益显著。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别说明，本发明实施例作用试剂耗材均为常规市售可得。本发明实施例中用到的量筒、玻璃小瓶及瓶盖等器皿，均置60℃烘箱中烘干，置干燥器中放冷后备用。
本实施例所用的库伦法即卡尔费休库伦法，参见《中国药典》2020年版(四部)通则0832第二法记载的方法。对比例中所用的卡尔费休容量滴定法，参见《中国药典》2020年版(四部)通则0832第一法记载的方法。
实施例1植入剂水分测定方法(1)
取地塞米松植入剂20200417批剪碎，取约10mg，精密称定，备用。
取3ml DMF，精密称定，置已干燥的玻璃小瓶中，加入上述已称重的样品，密闭。置干燥器中，避光放置72h，温度26℃，湿度30％。平行配置6份。
同法配置空白溶剂(仅有DMF，没有植入剂试样的溶剂)。
采用库伦法，分别用一次性注射器抽取全部空白溶剂及全部样品溶液测定其水分，所得结果见表1。
表1平行配置6份植入剂前处理溶剂采用库伦法测水分结果
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 均值(％) | |
| 空白 | 0.010 | 0.0099 | 0.011 | / | / | / | 0.0103 |
| 样品 | 3.39 | 3.25 | 2.98 | 2.94 | 3.16 | 3.12 | 3.14 |
6份样品水分值在2.94％～3.39％之间，均值为3.14％。重复性较好。
实施例2植入剂水分测定方法(2)
取地塞米松植入剂20200421批剪碎，取约20mg，精密称定，备用。
取5ml DMF，精密称定，置已干燥的玻璃小瓶中，加入上述已称重的样品，密闭。置干燥器中，避光放置72h，温度25℃，湿度33％。平行配置6份。
同法配置空白溶剂(DMF溶剂)。
采用库伦法，分别用一次性注射器抽取全部空白溶剂及全部样品溶液测定其水分，所得结果见表2。
表2平行配置6份植入剂前处理溶剂采用库伦法测水分结果
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 均值(％) | |
| 空白 | 0.014 | 0.013 | 0.014 | / | / | / | 0.014 |
| 样品 | 2.03 | 2.12 | 2.17 | 2.13 | 2.28 | 2.63 | 2.23 |
6份样品水分值在2.03％～2.63％之间，均值为2.23％。重复性良好。
实施例3植入剂水分测定方法(3)
取地塞米松植入剂20200424批剪碎，取约20mg，精密称定，备用。
取5ml DMF，精密称定，置已干燥的玻璃小瓶中，加入上述已称重的样品，密闭。置干燥器中，避光放置48h，温度23℃，湿度36％。平行配置6份。同法配置空白溶剂。
采用库伦法，分别用一次性注射器抽取全部空白溶剂及全部样品溶液测定其水分，所得结果见表3。
表3平行配置6份植入剂前处理溶剂采用库伦法测水分结果
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 均值(％) | |
| 空白 | 0.011 | 0.012 | 0.011 | / | / | / | 0.011 |
| 样品 | 2.99 | 3.05 | 3.24 | 3.22 | 2.97 | 3.15 | 3.10 |
6份样品水分值在2.97％～3.24％之间，均值为3.10％。重复性良好。
对比例1
取地塞米松植入剂20200417批剪碎，取约10mg，精密称定，备用。
取3ml甲醇，精密称定，置已干燥的玻璃小瓶中，加入上述已称重的样品，密闭。置干燥器中，避光放置72h，温度26℃，湿度30％。平行配置6份。
同法配置空白溶剂(仅有甲醇，没有植入剂试样的溶剂)。
采用卡尔费休容量滴定法，分别用一次性注射器抽取全部空白溶剂及全部样品溶液测定其水分，所得结果见表4。
表4对比例1检测结果
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 均值(％) |
| 11.38 | 0.99 | 1.70 | 27.25 | 15.42 | 6.75 | 10.58 |
6份样品水分值在0.99％～27.25％之间，数据差异很大。实际检测结果应与实施例1的结果相近，但该方法的检测结果均值10.58％是实施例1检测结果3.14％的约3倍，说明对于本发明实施例1的方案，若用甲醇替换DMF溶剂，用卡尔费休容量滴定法替换库伦法对植入剂水分进行测量，平行实验检测结果之间差异大，且检测结果不准确。
对比例2
取地塞米松植入剂20200421批剪碎，取约20mg，精密称定，备用。
取3ml DMF，精密称定，置已干燥的玻璃小瓶中，加入上述已称重的样品，密闭。置干燥器中，避光放置72h，温度25℃，湿度33％。平行配置6份。同法配置空白溶剂。
采用卡尔费休容量滴定法，分别用一次性注射器抽取全部空白溶剂及全部样品溶液，测定其水分，所得结果见表5。
表5对比例2检测结果
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 均值(％) | |
| 空白 | 0.12 | 0.31 | 0.15 | / | / | / | 0.19 |
| 样品 | 5.69 | 11.24 | 27.70 | 59.04 | 16.42 | 18.85 | 23.16 |
6份样品水分值在5.69％～59.04％之间，均值为23.16％，与实施例2的均值2.23％相差近10倍，且该结果不符合常理，本品的水分值不可能达到20％以上。
对比例3与实施例1相比，仅用甲醇替换DMF溶剂
取地塞米松植入剂20200417批剪碎，取约10mg，精密称定，备用。
取3ml甲醇，精密称定，置已干燥的玻璃小瓶中，加入上述已称重的样品，密闭。置干燥器中，避光放置72h，温度26℃，湿度30％。平行配置6份。
同法配置空白溶剂(仅有甲醇，没有植入剂试样的溶剂)。
采用库伦法，分别用一次性注射器抽取全部空白溶剂及全部样品溶液测定其水分，所得结果见表6。
表6对比例3检测结果
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 均值(％) | |
| 空白 | 0.044 | 0.045 | 0.045 | / | / | / | 0.045 |
| 样品 | 4.19 | 7.67 | 6.17 | 6.52 | 9.87 | 7.57 | 7.00 |
采用甲醇做溶剂所得结果偏高，约为实施例1均值的2倍，且重复性较差。
对比例4
取地塞米松植入剂20200424批剪碎，取约20mg，精密称定，备用。
取5ml DMF，精密称定，置已干燥的玻璃小瓶中，加入上述已称重的样品，密闭。置干燥器中，避光放置30h，温度23℃，湿度36％。平行配置6份。同法配置空白溶剂。
采用库伦法，分别用一次性注射器抽取全部空白溶剂及全部样品溶液测定其水分，所得结果见表7。
表7对比例4检测结果
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 均值(％) | |
| 空白 | 0.012 | 0.013 | 0.013 | / | / | / | 0.013 |
| 样品 | 1.99 | 2.11 | 1.54 | 2.52 | 1.95 | 2.18 | 2.05 |
6份样品水分值在1.54％～2.52％之间，均值为2.05％，较实施例3相比，水分结果偏低约1％，造成结果不准确。
对比例5
取地塞米松植入剂20200424批剪碎，取约20mg，精密称定，备用。
取5ml DMF，精密称定，置已干燥的玻璃小瓶中，加入上述已称重的样品，密闭。置干燥器中，避光放置90h，温度23℃，湿度36％。平行配置6份。同法配置空白溶剂。
采用库伦法，分别用一次性注射器抽取全部空白溶剂及全部样品溶液测定其水分，所得结果见表8。
表8对比例5检测结果
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 均值(％) | |
| 空白 | 0.014 | 0.013 | 0.013 | / | / | / | 0.013 |
| 样品 | 3.03 | 2.75 | 3.17 | 3.13 | 3.28 | 2.93 | 3.05 |
6份样品水分值在2.75％～3.28％之间，均值为3.05％，较实施例3相比，水分结果基本相当。
对比例6
精密称取地塞米松植入剂20200421批样品20mg，不剪碎，备用。
取5ml DMF，精密称定，置已干燥的玻璃小瓶中，加入上述已称重的样品，密闭。置干燥器中，避光放置72h，温度25℃，湿度33％。平行配置6份。
同法配置空白溶剂(DMF溶剂)。
采用库伦法，分别用一次性注射器抽取全部空白溶剂及全部样品溶液测定其水分，所得结果见表9。
表9对比例6检测结果
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 均值(％) | |
| 空白 | 0.011 | 0.010 | 0.011 | / | / | / | 0.011 |
| 样品 | 0.99 | 1.61 | 0.32 | 2.62 | 3.78 | 0.87 | 1.86 |
6份样品水分值在0.32％～3.78％之间，均值为1.86％，数据差异较大，与实施例2相比，重复性不佳。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.植入剂水分测定方法，其特征在于，对植入剂进行预处理，将植入剂置于DMF溶剂中40-72h，之后对所述DMF溶剂中的水分进行测定。
2.根据权利要求1所述的植入剂水分测定方法，其特征在于，将植入剂剪碎、精密称定后，置于DMF溶剂中48h。
3.根据权利要求1所述的植入剂水分测定方法，其特征在于，在密闭容器中对植入剂进行预处理，所述密闭容器为超干容器，所述DMF溶剂为超干溶剂。
4.根据权利要求1-3任一所述的植入剂水分测定方法，其特征在于，所述植入剂用量为≥1mg。
5.根据权利要求1-4任一所述的植入剂水分测定方法，其特征在于，将植入剂静置于DMF溶剂中。
6.根据权利要求5所述的植入剂水分测定方法，其特征在于，所述DMF溶剂的用量为1ml-5ml。
7.根据权利要求5所述的植入剂水分测定方法，其特征在于，所述预处理在10-30℃的温度下，避光进行，优选在20-30℃的温度下进行。
8.根据权利要求7所述的植入剂水分测定方法，其特征在于，所述预处理在10％-50％的湿度环境下进行，优选在20％-40％的湿度环境下进行。
9.根据权利要求1-8任一所述的植入剂水分测定方法，其特征在于，采用卡尔费休库伦法对预处理后的整个溶液体系进行水分测定。
10.权利要求1-9任一所述的植入剂水分测定方法在植入剂质量控制中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110594806.8A CN113391025A (zh) | 2021-05-28 | 2021-05-28 | 植入剂水分测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110594806.8A CN113391025A (zh) | 2021-05-28 | 2021-05-28 | 植入剂水分测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113391025A true CN113391025A (zh) | 2021-09-14 |
Family
ID=77619591
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110594806.8A Pending CN113391025A (zh) | 2021-05-28 | 2021-05-28 | 植入剂水分测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113391025A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4802957A (en) * | 1985-04-26 | 1989-02-07 | Mitsubishi Chemical Industries Limited | Method for measuring the water content of a solid sample using Karl Fischer's coulometric titration |
| CN102087253A (zh) * | 2010-12-31 | 2011-06-08 | 广东中烟工业有限责任公司 | 一种测定烟草中自由水含量的方法 |
| CN102225204A (zh) * | 2011-06-09 | 2011-10-26 | 天津工业大学 | 抗肿瘤的pH敏感缓释植入剂及制备方法 |
| CN105929008A (zh) * | 2016-04-19 | 2016-09-07 | 浙江圣兆药物科技股份有限公司 | 一种检测注射用利培酮微球水分的方法 |
| CN109254110A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-01-22 | 东莞市杉杉电池材料有限公司 | 一种锂离子电池电解液水分检测用卡尔费休试剂及其制备方法 |
-
2021
- 2021-05-28 CN CN202110594806.8A patent/CN113391025A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4802957A (en) * | 1985-04-26 | 1989-02-07 | Mitsubishi Chemical Industries Limited | Method for measuring the water content of a solid sample using Karl Fischer's coulometric titration |
| CN102087253A (zh) * | 2010-12-31 | 2011-06-08 | 广东中烟工业有限责任公司 | 一种测定烟草中自由水含量的方法 |
| CN102225204A (zh) * | 2011-06-09 | 2011-10-26 | 天津工业大学 | 抗肿瘤的pH敏感缓释植入剂及制备方法 |
| CN105929008A (zh) * | 2016-04-19 | 2016-09-07 | 浙江圣兆药物科技股份有限公司 | 一种检测注射用利培酮微球水分的方法 |
| CN109254110A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-01-22 | 东莞市杉杉电池材料有限公司 | 一种锂离子电池电解液水分检测用卡尔费休试剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| USP-NF: "Goserelin Implants", 《美国药典》 * |
| 国家药典委员会: "植入剂 水分测定法", 《中国药典 2015年版 四部》 * |
| 张勇强 等: "库仑滴定法测定盐酸表柔比星缓释片水分", 《北方药学》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN114414707B (zh) | 液相色谱串联质谱检测血液中19种药物及其代谢产物的方法及试剂盒 | |
| CN114002344A (zh) | 奥氮平、阿立哌唑及脱氢阿立哌唑的检测方法及试剂盒 | |
| CN108469479A (zh) | 液相色谱-串联质谱法测定血浆中格列吡嗪浓度的方法 | |
| CN104515768B (zh) | 一种肿瘤特异性生长因子检测试剂盒 | |
| CN105738516B (zh) | 一种以生物胺为特征标志物鉴别蜂毒种类的方法 | |
| CN113391025A (zh) | 植入剂水分测定方法 | |
| CN111830152A (zh) | 一种快速定量检测血浆中4种胆酸类成分的lc-ms/ms方法 | |
| CN112051343B (zh) | 一种测定抗生素残留的方法 | |
| CN114295774A (zh) | 卡尔费休法测定难溶性亲水高分子材料中水分含量的方法 | |
| Akeneev et al. | Determination of tetracycline in honey by voltammetry | |
| CN113189210B (zh) | 测定血浆中苦杏仁苷、柚皮素、槲皮素浓度的hplc-ms/ms方法 | |
| CN107561186A (zh) | 一种同时检测石蒜属植物中三种生物碱含量的方法 | |
| CN113933422A (zh) | 喹硫平、利培酮及9-羟基利培酮的检测方法及试剂盒 | |
| CN111579690A (zh) | 一种利用霉酚酸-d3作为内标物测定生物样本中霉酚酸含量的质谱检测试剂及其使用方法 | |
| CN113109493A (zh) | 一种高效液相质谱联用测定血浆中利福平的方法 | |
| CN117030905B (zh) | 一种快速定量血浆中丁二酮浓度的lc-ms/ms分析方法 | |
| CN117554535B (zh) | 一种液相色谱检测人尿液中草酸的检测方法以及试剂盒 | |
| CN112903856B (zh) | 一种用于检测水样中微量氯甲酰化合物的前处理方法及其应用 | |
| CN114371239B (zh) | 用于测定氧化三甲胺的试剂盒及其制备方法和应用 | |
| CN115219616B (zh) | 基于液质联用技术测定生物样本中内源性物质包括辅酶q10浓度的方法 | |
| CN114755348B (zh) | 一种同时检测20种药物及其代谢物含量的方法 | |
| CN112285231B (zh) | 一种在米醋中快速检测冰醋酸的方法 | |
| CN113567589B (zh) | 一种hplc-ms-ms法测定sd大鼠血浆中北五加皮苷n成分含量的方法 | |
| Ensafi et al. | A Novel Selective Coated-Wire Potentiometric Sensor for Venlafaxine Determination in Pharmaceutical Compounds, Plasma and Urine | |
| CN115389677B (zh) | 定量检测抗结核药物浓度的试剂、应用及试剂盒 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210914 |