CN113376290B - 一种通过气相色谱检测维生素d2中残留有机溶剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种应用于药物检测领域中的通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法，该方法采用聚硅氧烷聚合物毛细管色谱柱；带有顶空进样器的气相色谱仪；N,N‑二甲基甲酰胺作为溶剂；用外标法计算所述残留溶剂的含量；该方法具有检测结果准确、专属性强、操作方便、重现性好、灵敏度高等特点，同时为产品质量控制和工艺优化提供重要依据。
Description
技术领域
本发明涉及药物分析领域中的一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法。
背景技术
维生素D2是人和家畜、家禽生长、繁殖、保持健康必不可少的脂溶性维生素，它的主要生理作用是促进小肠粘膜、肾小管对钙和磷的吸收，以维持电解质平衡；对骨吸收、骨钙化、骨形成有直接作用。在维生素D2生产过程中使用了甲醇、丙酮、苯和吡啶等有机溶剂，故原料药维生素D2中存在有机溶剂残留。残留的有机溶剂不但对药物的稳定性可能产生影响，而且对人身体有毒害作用(如甲醇)，有必要在成品质量控制时对甲醇、丙酮、苯和吡啶的含量进行有效监测，因此研制开发一种检测维生素D2中残留有机溶剂检测方法是一个亟待解决的新课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法，该方法采用气相顶空进样测定，可同时对维生素D2中残留的有机溶剂甲醇、丙酮、苯和吡啶的含量进行检测具有检测准确、专属性强、操作方便、重现性好和灵敏度高等特点。
本发明的目的是这样实现的：一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法，所述的残留有机溶剂选自甲醇、丙酮、苯、吡啶中的一种或几种，该检测方法包括如下步骤：
(1)色谱条件：
仪器设备：带有顶空进样器的气相色谱仪；
色谱柱：聚硅氧烷聚合物毛细管色谱柱；
升温程序：采用程序升温；
(2)供试品溶液的制备：
精密称取维生素D2样品适量，用N,N-二甲基甲酰胺溶解，作为供试品溶液；
(3)标准溶液的制备：
精密量取所述残留有机溶剂适量，用N,N-二甲基甲酰胺溶解，作为标准溶液；
(4)测定方法：
取标准溶液，平行进样，注入所述气相色谱仪，记录图谱，所述残留溶剂的峰面积的相对标准偏差均小于10％，各色谱峰之间分离度应大于1.5；取供试品溶液注入所述气相色谱仪，记录图谱，用外标法计算所述残留溶剂的含量；
所述带有顶空进样器的气相色谱仪的品牌选自安捷伦；所述聚硅氧烷聚合物毛细管色谱柱选自(6％氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷色谱柱；所述(6％氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷色谱柱选自安捷伦J&W DB-1301色谱柱；所述色谱柱的规格为30m×0.32mm×1.0μm；所述的残留有机溶剂选自甲醇、丙酮、苯、吡啶中的两种或几种；所述平行进样的针数为6针；
所述升温程序的参数为50-70℃保持10-20min，以30-50℃/min的速度升至180-220℃，并保持1-10min；所述供试品溶液的制备方法为：精密称取0.4g维生素D2样品，用5mLN,N-二甲基甲酰胺溶解，封严；
所述标准溶液的制备方法为：
苯储备液的制备：精密吸取苯50μL于100mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至100mL；
吡啶储备液的制备：精密吸取1.36mL于10mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至10mL；
标准储备液的制备：精密吸取甲醇0.25mL、丙酮0.42mL、吡啶储备液0.1mL，苯储备液0.3mL于100mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至100mL；
精密量取标准储备液6mL于50mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至50mL作为标准溶液；
所述升温程序的参数为55-65℃保持13-17min，以35-45℃/min的速度升至190-210℃，并保持3-8min；所述升温程序的参数为60℃保持15min，以40℃/min的速度升至200℃，并保持5min；
所述色谱条件还包括：
载气：氮气；
载气流速：恒定流速；
进样模式：分流；
检测器：FID检测器；
所述载气流速为1-3mL/min；所述进样模式的分流比为15-25:1；所述载气流速为2.0mL/min；所述进样模式的分流比为20:1；所述色谱条件还包括：进样器温度为220-280℃，检测器温度为220-280℃；进样量为0.5-2mL；顶空条件为顶空温度：80-90℃，传输线温度：100-110℃，平衡时间：10-40min；GC循环时间25-30min；所述进样器温度为250℃，所述检测器温度为250℃；所述进样量为1.0mL；所述顶空条件为顶空温度：85℃，传输线温度：105℃，平衡时间：30min；GC循环时间28min。
本发明的要点在于建立了一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法，可同时对维生素D2中的残留有机溶剂甲醇、丙酮、苯和吡啶的含量进行检测，该方法具有检测结果准确、专属性强、操作方便、重现性好和灵敏度高等特点，能够广泛地应用于药物分析领域，同时为产品质量控制和工艺优化提供重要依据。
附图说明
图1是标准溶液各组分气相色图谱
图2是维生素D2样品检测气相色图谱
具体实施方式
以下实施例将有助于对本发明的了解，但这些实施例仅为了对本发明加以说明，本发明并不限于这些内容。
实施例一
供试品溶剂与标准溶液溶剂选择
选择二甲亚砜或N,N-二甲基甲酰胺作为候选溶剂，试验结果显示，由于二甲亚砜对维生素D2样品在室温下不能全部溶解，在高温下可以全部溶解，所以二甲亚砜对维生素D2样品的溶解性较差，导致此方法回收率较低，而采用N,N-二甲基甲酰胺做溶剂时对维生素D2样品的溶解性较好，使残留溶剂在两相中较好的达到气液平衡，而且N,N-二甲基甲酰胺与待检的残留有机溶剂之间有较好的溶解性。因此选择N,N-二甲基甲酰胺作为供试品与标准溶液配制的溶剂。
实施例二
方法学的建立
1.专属性实验
精密量取含有甲醇、丙酮、苯和吡啶的标准溶液注入气相色谱仪，记录色谱图，图谱显示各组分分离度均大于1.5，符合要求。
上述标准溶液的制备方法为：
苯储备液：精密吸取苯50μL于100mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至100mL。
吡啶储备液：精密吸取1.36mL吡啶于10mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至10mL。
标准储备液：精密吸取甲醇0.25mL、丙酮0.42mL、吡啶储备液0.1mL，苯储备液0.3mL于100mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至100mL。
标准溶液：精密量取标准储备液6mL于50mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至50mL作为标准溶液。
2.准确度实验
准确度指标通过加样回收率来反映，精密称取约0.4g维生素D2样品于20mL顶空瓶中，用5mLN,N-二甲基甲酰胺溶解并封严作为供试品溶液样品，平行称取两份供试品溶液样品；将上述标准溶液作为标准溶液样品；另精密称取约0.4g维生素D2样品于20mL顶空瓶中，用5mL标准溶液溶解并封严作为供试品溶液与标准溶液样品，平行称取两份供试品溶液与标准溶液样品样品。分别注入气相色谱仪，记录各组分色谱峰面积。
表1：N,N-二甲基甲酰胺为溶剂加样回收率实验数据
结果表明：加样回收率在90.0％-108.0％之间，符合验证实验对回收率的要求，证实了该方法具有良好的准确度。
实施例三
色谱条件
仪器设备：安捷伦(Agilent)带有顶空进样器气相色谱仪
色谱柱：安捷伦J&W DB-1301(30m×0.32mm×1.0μm)
载气：氮气；
氮气流速：2.0mL/min，恒定流速；
进样模式：分流，分流比：20:1；
检测器：FID检测器；
进样器温度：250℃；
检测器温度：250℃；
升温程序：60℃保持15min，以40℃/min的速度升至200℃，并保持5min；
进样量：1.0mL。
顶空条件：顶空温度：85℃，传输线温度：105℃，平衡时间：30min，
GC循环时间：28min
相关溶液配制
1、标准溶液的制备
苯储备液的制备：精密吸取苯50μL于100mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至100mL。
吡啶储备液的制备：精密吸取1.36mL于10mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至10mL。
标准储备液的制备：精密吸取甲醇0.25mL、丙酮0.42mL、吡啶储备液0.1mL，苯储备液0.3mL于100mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至100mL。
精密量取标准储备液6mL于50mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至50mL作为标准溶液。
使用时精密量取此标准溶液5mL于20mL顶空瓶中。
2、供试品溶液的制备
精密称取约0.4g维生素D2样品，用5mLN,N-二甲基甲酰胺溶解，封严，得到供试品溶液。
测定方法
取标准溶液，平行进样6针，注入气相色谱仪，记录图谱(参见附图1)，溶剂甲醇、丙酮、苯和吡啶峰峰面积的相对标准偏差均小于10％，各色谱峰之间分离度应大于1.5(实际分离度结果参见表2)。取供试品溶液注入气相色谱仪，记录图谱(图谱参见附图2)，用外标法计算各残留有机溶剂的含量。
检测结果
维生素D2样品中溶剂甲醇、丙酮、苯和吡啶均未检出。
附图1中，保留时间1.703分钟为甲醇峰，保留时间2.079分钟为丙酮峰，保留时间3.633分钟为苯峰，保留时间6.340分钟为吡啶峰，保留时间11.626分钟为溶剂N,N-二甲基甲酰胺峰；附图2中，保留时间11.671分钟为溶剂N,N-二甲基甲酰胺峰。
表2各组分出峰时间及分离度数据
| 残留溶剂 | 甲醇 | 丙酮 | 苯 | 吡啶 |
| 出峰时间 | 1.703min | 2.079min | 3.633min | 6.340min |
| 分离度 | -- | 11.6 | 30.8 | 38.7 |
表2中，甲醇与丙酮分离度为11.6，丙酮与苯分离度为30.8，苯和吡啶分离度为38.7，均符合大于1.5的要求。
Claims (11)
1.一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法，其特征在于：所述的残留有机溶剂选自甲醇、丙酮、苯、吡啶，该检测方法包括如下步骤：
(1)色谱条件：
仪器设备：带有顶空进样器的气相色谱仪；
色谱柱：聚硅氧烷聚合物毛细管色谱柱；所述聚硅氧烷聚合物毛细管色谱柱选自(6％氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷色谱柱；所述色谱柱的规格为30m×0.32mm×1.0μm；
升温程序：采用程序升温；所述升温程序的参数为50-70℃保持10-20min，以30-50℃/min的速度升至180-220℃，并保持1-10min；
(2)供试品溶液的制备：
精密称取维生素D2样品适量，用N,N-二甲基甲酰胺溶解，作为供试品溶液；
(3)标准溶液的制备：
精密量取所述残留有机溶剂适量，用N,N-二甲基甲酰胺溶解，作为标准溶液；
(4)测定方法：
取标准溶液，平行进样，注入所述气相色谱仪，记录图谱，所述残留溶剂的峰面积的相对标准偏差均小于10％，各色谱峰之间分离度应大于1.5；取供试品溶液注入所述气相色谱仪，记录图谱，用外标法计算所述残留溶剂的含量。
2.根据权利要求1所述的一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法，其特征在于：所述带有顶空进样器的气相色谱仪的品牌选自安捷伦；所述(6％氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷色谱柱选自安捷伦J&W DB-1301色谱柱；所述平行进样的针数为6针。
3.根据权利要求1所述的一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法，其特征在于：所述供试品溶液的制备方法为：精密称取0.4g维生素D2样品，用5mL N,N-二甲基甲酰胺溶解，封严；
所述标准溶液的制备方法为：
苯储备液的制备：精密吸取苯50μL于100mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至100mL；
吡啶储备液的制备：精密吸取1.36mL于10mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至10mL；
标准储备液的制备：精密吸取甲醇0.25mL、丙酮0.42mL、吡啶储备液0.1mL，苯储备液0.3mL于100mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至100mL；
精密量取标准储备液6mL于50mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至50mL作为标准溶液。
4.根据权利要求3所述的一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法，其特征在于：所述升温程序的参数为55-65℃保持13-17min，以35-45℃/min的速度升至190-210℃，并保持3-8min。
5.根据权利要求4所述的一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法，其特征在于：所述升温程序的参数为60℃保持15min，以40℃/min的速度升至200℃，并保持5min。
6.根据权利要求1所述的一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法，其特征在于：所述色谱条件还包括：
载气：氮气；
载气流速：恒定流速；
进样模式：分流；
检测器：FID检测器。
7.根据权利要求6所述的一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法，其特征在于：所述载气流速为1-3mL/min；所述进样模式的分流比为15-25:1。
8.根据权利要求7所述的一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法，其特征在于：所述载气流速为2.0mL/min；所述进样模式的分流比为20:1。
9.根据权利要求1所述的一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法，其特征在于：所述色谱条件还包括：进样器温度为220-280℃，检测器温度为220-280℃；进样量为0.5-2mL；顶空条件为顶空温度：80-90℃，传输线温度：100-110℃，平衡时间：10-40min；GC循环时间25-30min。
10.根据权利要求9所述的一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法，其特征在于：所述进样器温度为250℃，所述检测器温度为250℃；所述进样量为1.0mL；所述顶空条件为顶空温度：85℃，传输线温度：105℃，平衡时间：30min；GC循环时间28min。
11.一种通过气相色谱检测维生素D2中残留有机溶剂的方法，其特征在于：所述的残留有机溶剂选自甲醇、丙酮、苯、吡啶，该检测方法包括如下步骤：
(1)色谱条件：
仪器设备：安捷伦带有顶空进样器气相色谱仪；
色谱柱：聚硅氧烷聚合物毛细管色谱柱；所述聚硅氧烷聚合物毛细管色谱柱选自(6％氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷色谱柱；所述色谱柱选自安捷伦J&WDB-1301；所述色谱柱的规格为30m×0.32mm×1.0μm；
载气：氮气；
氮气流速：2.0mL/min，恒定流速；
进样模式：分流，分流比：20:1；
检测器：FID检测器；
进样器温度：250℃；
检测器温度：250℃；
升温程序：60℃保持15min，以40℃/min的速度升至200℃，并保持5min；
进样量：1.0mL；
顶空条件：顶空温度：85℃，传输线温度：105℃，平衡时间：30min；
GC循环时间：28min；
(2)供试品溶液的制备：
精密称取约0.4g维生素D2样品，用5mLN,N-二甲基甲酰胺溶解，封严，得到供试品溶液；
(3)标准溶液的制备：
苯储备液的制备：精密吸取苯50μL于100mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至100mL；
吡啶储备液的制备：精密吸取1.36mL于10mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至10mL；
标准储备液的制备：精密吸取甲醇0.25mL、丙酮0.42mL、吡啶储备液0.1mL，苯储备液0.3mL于100mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至100mL；
精密量取标准储备液6mL于50mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至50mL作为标准溶液；
使用时精密量取此标准溶液5mL于20mL顶空瓶中；
(4)测定方法：
取标准溶液，平行进样6针，注入气相色谱仪，记录图谱，溶剂甲醇、丙酮、苯和吡啶峰峰面积的相对标准偏差均小于10％，各色谱峰之间分离度应大于1.5；取供试品溶液注入气相色谱仪，记录图谱，用外标法计算各残留有机溶剂的含量。
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