CN107300591A - 一种维生素b6残留溶剂的检测方法 - Google Patents

一种维生素b6残留溶剂的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种维生素B6残留溶剂的检测方法，属于医药生产技术领域。它解决了现有维生素B6残留溶剂检测误差大等技术问题。一种维生素B6残留溶剂的检测方法，需要先溶液配制，然后进行系统适应性试验，在空白溶液进针后，依次进六针系统适应性溶液、进两针标准品测试溶液、进一针供试品溶液、再进一针供试品溶液、进一针标准品测试溶液，分别记录色谱图，对图谱进行分析即可获得带检测样品中残留溶剂的含量。本发明具有误差小、受环境和设备影响小等优点。

Description

一种维生素B6残留溶剂的检测方法
技术领域
本发明属于医药生产技术领域，涉及一种维生素B6残留溶剂的检测方法。
背景技术
新版GMP对残留溶剂有要求，维生素B6出口外贸客户对残留溶剂要求也比较高，再者，残留溶剂基本都需要检测。我们用的是丹尼HSS86.50顶空进样器和GC-2014岛津气相色谱仪。
顶空气相色谱法是一种联合操作技术，通常采用进样针在一定条件下一定温度下对固体、液体、气体等进行萃取吸附，然后在气相色谱分析仪上进行脱附注射。
用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法；此法可分为工作曲线法及外标一点法等；工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距；在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替；通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差；工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量，外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量；将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量：
W＝A(W)/(A)
式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。
外标法是色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。
GC仪器参数峰面积：仪器参和方法数见下面，我们该方法采用的是外标法，在计算时不用校准曲线，而校准曲线是验证该方法可行时，在验证线性及范围用到了。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在的上述问题，提供一种维生素B6残留溶剂的检测方法，本发明所要解决的技术问题是如何准确检测维生素B6中的残留溶剂含量。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种维生素B6残留溶剂的检测方法，其特征在于，具体方法如下：
本方法需要如下试剂和试液：
乙醇(GC)；二甲基亚砜(GC)；甲苯(GC)；苯(GC)；50％二甲基亚砜水溶液：取50ml二甲基亚砜置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀获得。
进行检测所需的色谱系统及色谱条件
色谱系统
采用GC主机，型号为岛津GC-2014，其自动顶空进样器的型号为DANI HSS86.50，其工作站及版本号为岛津GC solution 2.3。
色谱条件
GC的参数如下：
柱温：40℃下保持8min，然后以8℃/min的速度升温至120℃，保持10min；
检测器温度：280℃；进样口温度：250℃；
载气为N2；柱流量WEI 1ml/min；
分流比为100:1；运行时间为28min；
氢气压力为55Kpa；空气压力为45Kpa；
色谱柱型号：SH-Rtx-624柱；检测器类型为FID；
色谱柱规格为：30m×0.32mm×1.8μm；
顶空进样器参数如下：
平衡温度为90℃；定温管温度为95℃；
传输线温度为100℃；顶空瓶振摇方式为无；
顶空瓶平衡时间为30min；
溶液配制
乙醇储备液：精密称取乙醇2.5g至100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。
甲苯储备液：精密称取苯0.445g至100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。
苯储备液：精密称取苯100mg至100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。精密量取1ml至100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。
标准储备溶液：精密量取乙醇储备液10ml、甲苯储备液10ml、苯储备液10ml置100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。
标准溶液：精密量取标准储备液10ml置100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。即得乙醇250μg/ml、甲苯44.5μg/ml、苯0.1μg/ml。
标准品测试溶液：精密量取5.0ml标准溶液，置顶空瓶中，密闭，混匀。
供试品溶液：精密称取0.25g维生素B6样品，置于顶空瓶中，加50％二甲亚砜5.0ml溶解，密封瓶盖。
空白溶液：取50％二甲亚砜水溶液5.0ml置顶空瓶中，密封瓶盖。
系统适用性溶液：移取5.0ml标准溶液，置顶空瓶中，密封瓶盖，混匀。
系统适应性试验：
系统稳定60min以上，进样空白溶液，确认图谱中无其他杂质；根据需要可多进几针空白。
取标准溶液顶空1.0ml，记录色谱图，各色谱峰之间的分离度不小于1.5；要求是：重复进样6次各残留溶剂对应峰的峰面积RSD应不大于10％，理论塔板数不小于5000。
测定方法：
分别取标准品测试溶液、供试品溶液顶空1.0ml，按以下顺序进样分析：
空白溶液进针后，依次进六针系统适应性溶液、进两针标准品测试溶液、进一针供试品溶液、再进一针供试品溶液、进一针标准品测试溶液，分别记录色谱图。
在检验VB6成品中我们检验其中可能残留的溶剂：苯(一类)、甲苯(二类)、乙醇。
采用外标法对上述的色谱图进行分析可得残留染剂的含量。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、可以看出，本法较传统外标法，在开始进针标准品测试溶液和供试品溶液之间，先将系统稳定60min以上，然后进样空白溶液，确认图谱中无其他杂质，根据需要可多进几针空白，能够确保图谱的准确性。
2、进针方式为：进两针标准品测试溶液、进一针供试品溶液、再进一针供试品溶液、进一针标准品测试溶液，连续进针两次供试品溶液，确保获得的图谱无异常，连续进针能够最大程度减少外界因素和系统本身因素对图谱的影响。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
本方法需要如下试剂和试液：
乙醇(GC)；二甲基亚砜(GC)；甲苯(GC)；苯(GC)；50％二甲基亚砜水溶液：取50ml二甲基亚砜置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀获得。
进行检测所需的色谱系统及色谱条件
色谱系统采用GC主机，型号为岛津GC-2014，其自动顶空进样器的型号为DANIHSS86.50，其工作站及版本号为岛津GC solution 2.3。
色谱条件
GC的参数如下：
柱温：40℃下保持8min，然后以8℃/min的速度升温至120℃，保持10min；
检测器温度：280℃；进样口温度：250℃；
载气为N2；柱流量WEI 1ml/min；
分流比为100:1；运行时间为28min；
氢气压力为55Kpa；空气压力为45Kpa；
色谱柱型号：SH-Rtx-624柱；检测器类型为FID；
色谱柱规格为：30m×0.32mm×1.8μm；
顶空进样器参数如下：
平衡温度为90℃；定温管温度为95℃；
传输线温度为100℃；顶空瓶振摇方式为无；
顶空瓶平衡时间为30min；
溶液配制
乙醇储备液：精密称取乙醇2.5g至100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。
甲苯储备液：精密称取苯0.445g至100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。
苯储备液：精密称取苯100mg至100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。精密量取1ml至100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。
标准储备溶液：精密量取乙醇储备液10ml、甲苯储备液10ml、苯储备液10ml置100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。
标准溶液：精密量取标准储备液10ml置100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。即得乙醇250μg/ml、甲苯44.5μg/ml、苯0.1μg/ml。
标准品测试溶液：精密量取5.0ml标准溶液，置顶空瓶中，密闭，混匀。
供试品溶液：精密称取0.25g维生素B6样品，置于顶空瓶中，加50％二甲亚砜5.0ml溶解，密封瓶盖。
空白溶液：取50％二甲亚砜水溶液5.0ml置顶空瓶中，密封瓶盖。
系统适用性溶液：移取5.0ml标准溶液，置顶空瓶中，密封瓶盖，混匀。
系统适应性试验：
系统稳定60min以上，进样空白溶液，确认图谱中无其他杂质；根据需要可多进几针空白。
取标准溶液顶空1.0ml，记录色谱图，各色谱峰之间的分离度不小于1.5；要求是：重复进样6次各残留溶剂对应峰的峰面积RSD应不大于10％，理论塔板数不小于5000。
测定方法：
分别取标准品测试溶液、供试品溶液顶空1.0ml，按以下顺序进样分析：
空白溶液进针后，依次进六针系统适应性溶液、进两针标准品测试溶液、进一针供试品溶液、再进一针供试品溶液、进一针标准品测试溶液，分别记录色谱图。
在检验VB6成品中我们检验其中可能残留的溶剂：苯(一类)、甲苯(二类)、乙醇，同时可以检测生产中的副产物正丁醛等。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (2)

1.一种维生素B6残留溶剂的检测方法，其特征在于，本方法包括如下步骤：
A、溶液配制
乙醇储备液：精密称取乙醇2.5g至100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。
甲苯储备液：精密称取苯0.445g至100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。
苯储备液：精密称取苯100mg至100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。精密量取1ml至100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。
标准储备溶液：精密量取乙醇储备液10ml、甲苯储备液10ml、苯储备液10ml置100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。
标准溶液：精密量取标准储备液10ml置100ml容量瓶中，用50％二甲基亚砜水溶液稀释至刻度，混匀。即得乙醇250μg/ml、甲苯44.5μg/ml、苯0.1μg/ml。
标准品测试溶液：精密量取5.0ml标准溶液，置顶空瓶中，密闭，混匀。
供试品溶液：精密称取0.25g维生素B6样品，置于顶空瓶中，加50％二甲亚砜5.0ml溶解，密封瓶盖。
空白溶液：取50％二甲亚砜水溶液5.0ml置顶空瓶中，密封瓶盖。
系统适用性溶液：移取5.0ml标准溶液，置顶空瓶中，密封瓶盖，混匀。
B、系统适应性试验：
系统稳定60min以上，进样空白溶液，确认图谱中无其他杂质；根据需要可多进几针空白。
取标准溶液顶空1.0ml，记录色谱图，各色谱峰之间的分离度不小于1.5；要求是：重复进样6次各残留溶剂对应峰的峰面积RSD应不大于10％，理论塔板数不小于5000。
C、测定方法：
分别取标准品测试溶液、供试品溶液顶空1.0ml，按以下顺序进样分析：
空白溶液进针后，依次进六针系统适应性溶液、进两针标准品测试溶液、进一针供试品溶液、再进一针供试品溶液、进一针标准品测试溶液，分别记录色谱图。
2.根据权利要求1所述一种维生素B6残留溶剂的检测方法，其特征在于，进行检测所需的色谱系统及色谱条件：
色谱系统采用GC主机，型号为岛津GC-2014，其自动顶空进样器的型号为DANIHSS86.50，其工作站及版本号为岛津GC solution 2.3；
GC的参数如下：
柱温：40℃下保持8min，然后以8℃/min的速度升温至120℃，保持10min；
检测器温度：280℃；进样口温度：250℃；
载气为N2；柱流量WEI 1ml/min；
分流比为100:1；运行时间为18min；
氢气压力为55Kpa；空气压力为45Kpa；
色谱柱型号：SH-Rtx-624柱；检测器类型为FID；
色谱柱规格为：30m×0.32mm×1.8μm；
顶空进样器参数如下：
平衡温度为90℃；定温管温度为95℃；
传输线温度为100℃；顶空瓶振摇方式为无；
顶空瓶平衡时间为30min。
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