CN113365763A - 含金属铜-氧化铜的粉末、含金属铜-氧化铜的粉末的制造方法及溅射靶材、溅射靶材的制造方法 - Google Patents

含金属铜-氧化铜的粉末、含金属铜-氧化铜的粉末的制造方法及溅射靶材、溅射靶材的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种含金属铜‑氧化铜的粉末(10)，由金属铜粉末(11)、氧化铜粉末(12)和不可避免的杂质组成，其中，金属铜粉末(11)的平均粒径大于氧化铜粉末(12)的平均粒径，并且所述含金属铜‑氧化铜的粉末(10)具有在金属铜粉末(11)的外周部附着有氧化铜粉末(12)的结构的复合粒子(15)。并且，在金属铜粉末(11)的外周部形成有凹部，复合粒子(15)也可以为在形成于金属铜粉末(11)的外周部的所述凹部中填充有氧化铜粉末(12)的结构。

Description

含金属铜-氧化铜的粉末、含金属铜-氧化铜的粉末的制造方 法及溅射靶材、溅射靶材的制造方法
技术领域
本发明涉及一种含金属铜-氧化铜的粉末、含金属铜-氧化铜的粉末的制造方法及溅射靶材、溅射靶材的制造方法，所述含金属铜-氧化铜的粉末例如适合用作在形成氧化铜膜时所使用的溅射靶材等的烧结体的原料粉末。
本申请主张基于2019年3月11日于日本申请的专利申请2019-044246号的优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
通常，作为用于触摸传感器等的导电性薄膜，已知有具有形成于薄膜的两面上的透明导电体层和形成于各透明导电体层的表面上的金属层的导电性薄膜。
其中，在上述导电性薄膜中存在如下问题：在卷绕成辊状时，导致相邻的导电性薄膜彼此密接，因此在剥离密接的导电性薄膜时，在透明导电体层上产生划痕。
因此，在专利文献1中提出有在薄膜基材上形成有无机纳米涂层的薄膜。在该薄膜中，通过无机纳米涂层，能够抑制相邻的薄膜彼此的密接。另外，作为该无机纳米涂层，能够适用氧化铜膜。
作为在薄膜等基材的表面上形成氧化铜膜的方法，例如公开有使用氧化铜靶进行溅射的方法及使用无氧铜靶在氧气存在下进行溅射(反应性溅射)的方法。
然而，在使用了氧化铜靶的情况下，靶本身的电阻非常高而难以进行DC(直流)溅射，因此通常进行RF(高频)溅射。在该RF(高频)溅射中，存在成膜速度慢而生产率降低的问题。
并且，在使用无氧铜靶在氧气存在下进行溅射的情况下，无法充分地控制铜与氧的反应而难以进行均匀的氧化铜膜的成膜。
因此，例如在专利文献2、3中，公开有为了稳定且有效地进行氧化铜膜的成膜而具有氧化铜相和金属铜相的溅射靶材。
在这些专利文献2、3中所公开的溅射靶材中，所述溅射靶材具有金属铜相，因此电阻率值变低，能够通过DC(直流)溅射来进行氧化铜膜的成膜。
专利文献1：日本特表2014-529516号公报(A)
专利文献2：日本特开2017-172039号公报(A)
专利文献3：日本特开2018-145523号公报(A)
另外，在专利文献2、3中，以成为规定比率的方式称重金属铜粉末和氧化铜粉末并进行混合，将所获得的混合粉末作为烧结原料，并通过热压进行加压加热，从而制造由烧结体形成的溅射靶材。
然而，在通过热压来制造烧结体的情况下，加压方向受到限制，因此需要根据所获得的烧结体的形状，增加之后的机械加工中的加工量。因此，难以高效地制造溅射靶材。
并且，随着对产品的大面积化的要求不断增加，要求靶的大型化或对圆筒型靶的长尺寸化。然而，在热压时，由于装置尺寸的限制，难以进行大型化或圆筒的长尺寸化。并且，越是大型，施加到单位面积的荷载越小，难以制造高品质的靶。而且，若为了应对大型化而增加分割数，则生产率降低，在成本方面也是不利的。
另一方面，在通过热等静压法(HIP)实施了烧结的情况下，由于各向同性地加压，因此烧结体的形状稳定，从而能够减少之后的机械加工中的加工量，能够高效地制造溅射靶材。
并且，在通过装置尺寸的限制比较宽松且采用大型的腔室结构的HIP进行制造时对靶的大型化有利。
在通过上述热等静压法(HIP)进行烧结的情况下，在成型容器内填充原料粉末，并对该成型容器进行各向同性加压。因此，向成型容器内填充的原料粉末的填充率很重要。另外，若向成型容器内的填充率小于60％，则在加压时会导致容器大幅度变形，难以获得烧结体。
其中，为了向成型容器内高密度地填充原料粉末，需要确保原料粉末的流动性，以能够向容器内顺畅地灌入原料粉末。
对于将上述金属铜粉末和氧化铜粉末混合而成的混合粉末来说，流动性低而向成型容器内的填充率不足。因此，难以将向成型容器内填充的原料粉末的填充率提高为60％以上。
因此，无法使用金属铜粉末和氧化铜粉末的混合粉末并通过上述热等静压法(HIP)进行烧结。
发明内容
本发明是鉴于前述情况而完成的，其目的在于，提供一种能够充分地提高向容器内的填充率且尤其适合用作烧结原料的含金属铜-氧化铜的粉末、该含金属铜-氧化铜的粉末的制造方法以及能够稳定地进行氧化铜膜的成膜的溅射靶材、溅射靶材的制造方法。
为了解决上述课题，本发明人进行了深入研究的结果，获得了如下见解。
可知在金属铜粉末中，粒子之间的摩擦力小，因此流动性变高，但是即使轻敲(Tapping)也无法促进填充而填充率变低。另一方面，可知在氧化铜粉末中，粒子彼此的摩擦力大，因此在轻敲时促进填充而填充率变高，但是流动性不足。因此，对于仅将金属铜粉末和氧化铜粉末混合而成的混合粉末来说，流动性变低，并且填充率不足。
因此，获得了如下见解：为了提高向容器内的填充率，需要构成为确保流动性的同时，在轻敲时充分地促进填充。
本发明是根据上述见解而完成的，本发明的含金属铜-氧化铜的粉末由金属铜粉末、氧化铜粉末和不可避免的杂质形成，所述含金属铜-氧化铜的粉末的特征在于，所述金属铜粉末的平均粒径大于所述氧化铜粉末的平均粒径，所述含金属铜-氧化铜的粉末具有在所述金属铜粉末的外周部附着有所述氧化铜粉末的结构的复合粒子。
根据该结构的含金属铜-氧化铜的粉末，由于在金属铜粉末的外周部附着有氧化铜粉末，因此粒子之间的摩擦力变大，在轻敲时能够促进填充，从而能够提高填充率。并且，由于设为在金属铜粉末的外周部附着有氧化铜粉末的结构，因此流动性低的氧化铜粉末的存在比率相对变少，从而确保流动性。
因此，能够提高向容器内的填充率，并能够通过热等静压法(HIP)进行烧结。
其中，在本发明的含金属铜-氧化铜的粉末中，优选在所述金属铜粉末的外周部形成有凹部，所述复合粒子为在形成于所述金属铜粉末的外周部的所述凹部中填充有所述氧化铜粉末的结构。
此时，所述复合粒子为在形成于所述金属铜粉末的外周部的所述凹部中填充有所述氧化铜粉末的结构，因此能够使所述氧化铜粉末可靠地附着于所述金属铜粉末的外周部。因此，能够确保流动性，并且能够提高填充率。
并且，在本发明的含金属铜-氧化铜的粉末中，所述金属铜粉末的摩尔分数也可以在50％以上且75％以下的范围内。
此时，所述金属铜粉末的摩尔分数为50％以上，因此流动性低的氧化铜粉末的存在比率相对变少，从而能够确保流动性。另一方面，所述金属铜粉末的摩尔分数为75％以下，因此在轻敲时能够充分地促进填充，从而能够提高填充率。
而且，在本发明的含金属铜-氧化铜的粉末中，优选休止角在40°以上且56°以下的范围内。
此时，含金属铜-氧化铜的粉末的休止角为40°以上，因此流动性不会过高，确保粒子之间的摩擦力，在轻敲时能够充分地促进填充，从而能够提高填充率。另一方面，含金属铜-氧化铜的粉末的休止角为56°以下，因此能够确保充分的流动性。
而且，在本发明的含金属铜-氧化铜的粉末中，优选所述金属铜粉末的平均粒径在30μm以上且200μm以下的范围内，所述氧化铜粉末的平均粒径在1μm以上且10μm以下的范围内。
此时，所述金属铜粉末的平均粒径及所述氧化铜粉末的平均粒径在上述范围内，因此能够使所述氧化铜粉末可靠地附着于所述金属铜粉末的外周部，从而能够可靠地生成复合粒子。
本发明的含金属铜-氧化铜的粉末的制造方法制造上述含金属铜-氧化铜的粉末，所述制造方法的特征在于，具备：混合工序，将金属铜粉末和氧化铜粉末进行混合；压缩工序，将所获得的混合粉末进行压缩而形成压粉体；及粉碎工序，将所述压粉体进行粉碎。
根据该结构的含金属铜-氧化铜的粉末的制造方法，具备将所获得的混合粉末进行压缩而形成压粉体的压缩工序，因此在该压缩工序中，能够使所述氧化铜粉末附着于所述金属铜粉末的外周部。然后，通过将在压缩工序中所获得的压粉体进行粉碎的粉碎工序，能够获得在所述金属铜粉末的外周部附着有所述氧化铜粉末的结构的复合粒子。
因此，能够制造可确保流动性且在轻敲时能够充分地提高填充率的含金属铜-氧化铜的粉末。
本发明的溅射靶材的特征在于，由含金属铜-氧化铜的粉末的烧结体形成，并且孔隙在截面组织中所占的面积率小于2％。
根据该结构的溅射靶材，由含金属铜-氧化铜的粉末的烧结体构成，因此电阻率值低，能够通过DC(直流)溅射来进行氧化铜膜的成膜。而且，孔隙在截面组织中所占的面积率被限制为小于2％，因此能够抑制溅射时异常放电的发生，从而能够稳定地进行氧化铜膜的成膜。
其中，本发明的溅射靶材也可以呈圆筒形状，并且轴线方向长度为150mm以上。
或者，本发明的溅射靶材也可以呈板状，并且溅射面的绝对最大长度为450mm以上。其中，绝对最大长度表示在溅射面的轮廓上的任意两点之间的距离中的最大距离。
在这些情况下，能够确保溅射面的面积，并且能够对大面积的基材有效地进行氧化铜膜的成膜。
本发明的溅射靶材的制造方法为由含金属铜-氧化铜的粉末的烧结体形成的溅射靶材的制造方法，所述制造方法的特征在于，具有：粉末填充工序，将上述含金属铜-氧化铜的粉末填充到成型容器中；及HIP烧结工序，通过热等静压法对填充到所述成型容器内的所述含金属铜-氧化铜的粉末进行加压及加热来进行烧结，在所述粉末填充工序中，将所述含金属铜-氧化铜的粉末的填充率设为60％以上，在所述HIP烧结工序中，将加压压力设为80MPa以上。
根据该结构的溅射靶材的制造方法，使用上述含金属铜-氧化铜的粉末，因此在粉末填充工序中，能够将向成型容器内的填充率设为60％以上。因此，通过热等静压法，能够稳定地获得烧结体。
并且，在HIP烧结工序中，将加压压力设为80MPa以上，因此通过负载充分的加压压力来进行烧结，能够减少孔隙，从而能够将孔隙在截面组织中所占的面积率设为小于2％。
而且，通过热等静压法进行烧结，因此能够有效地制造大型的溅射靶材。
本发明的含金属铜-氧化铜的粉末由多个金属铜粒子和多个氧化铜粒子组成，所述含金属铜-氧化铜的粉末也可以包含不可避免的杂质。
所述多个金属铜粒子的平均粒径也可以大于所述多个氧化铜粒子的平均粒径。
所述含金属铜-氧化铜的粉末也可以具有由一个或多个金属铜粒子和多个氧化铜粒子组成的复合粒子。
在金属铜粒子的外周部也可以附着有所述多个氧化铜粒子。
形成于金属铜粒子的外周部的凹部也可以由所述多个氧化铜粒子填充。
附着于金属铜粒子的外周部的所述多个氧化铜粒子中的一部分氧化铜粒子也可以填充所述凹部。
根据本发明，能够提供一种能够充分地提高向容器内的填充率且尤其适合用作烧结原料的含金属铜-氧化铜的粉末、该含金属铜-氧化铜的粉末的制造方法以及能够稳定地进行氧化铜膜的成膜的溅射靶材、溅射靶材的制造方法。
附图说明
图1是本发明的一实施方式所涉及的含金属铜-氧化铜的粉末的观察照片。
图2是将金属铜粉末和氧化铜粉末混合而成的混合粉末的观察照片。
图3是表示本实施方式的含金属铜-氧化铜的粉末的制造方法的流程图。
图4A是使用了本实施方式的溅射靶材的溅射靶的说明图，并且表示俯视图。
图4B是使用了本实施方式的溅射靶材的溅射靶的说明图，并且表示主视图。
图5是表示本实施方式的溅射靶材的制造方法的流程图。
图6A是实施例(本发明例1)中的截面观察结果的二值化处理图像。
图6B是实施例(参考例1)中的截面观察结果的二值化处理图像。
具体实施方式
以下，参考附图并对本发明的实施方式的含金属铜-氧化铜的粉末、含金属铜-氧化铜的粉末的制造方法及溅射靶材、溅射靶材的制造方法进行说明。
＜含金属铜-氧化铜的粉末＞
关于本实施方式所涉及的含金属铜-氧化铜的粉末，例如在制造构成在进行氧化铜膜的成膜时所使用的溅射靶材的烧结体时，适当用作烧结原料。
将本实施方式的含金属铜-氧化铜的粉末的观察照片示于图1中。并且，将由多个金属铜粒子组成的金属铜粉末和由多个氧化铜粒子组成的氧化铜粉末混合而成的混合粉末的观察照片示于图2中。
如图1所示，本实施方式所涉及的含金属铜-氧化铜的粉末10含有金属铜粉末11和氧化铜粉末12。其中，金属铜粉末11的平均粒径大于氧化铜粉末12的平均粒径。
而且，本实施方式所涉及的含金属铜-氧化铜的粉末10具有在金属铜粉末11的外周部附着有氧化铜粉末12的结构的复合粒子15。
其中，对于本实施方式的金属铜粉末11来说，如图1及图2所示，在其外周部形成有凹部。
凹部是指在金属铜粉末11的表面上向内侧凹陷的部分中的其截面凹陷成锐角形状的凹部。
而且，上述复合粒子15被设为在形成于金属铜粉末11的外周部的所述凹部中填充有氧化铜粉末12的结构。
在凹部中填充有氧化铜粉末12的结构表示如下结构：在形成于金属铜粉末11的外周面的凹部中的至少一个上附着有氧化铜纷12，并且复合粒子15的外周形状成为平坦形状或突出形状。
作为金属铜粉末11，例如能够使用电解铜粉末。另外，关于电解铜粉末，如图1及图2所示，通过残留枝晶组织而在其外周部形成凹部。并且，在本实施方式中，优选使用纯度为99.99质量％以上的金属铜粉末11。
并且，在本实施方式中，金属铜粉末11的平均粒径在30μm以上且200μm以下的范围内。
作为氧化铜粉末12，能够使用CuO粉末、Cu2O粉末及CuO粉末和Cu2O粉末的混合粉末。并且，在本实施方式中，优选使用纯度为99质量％以上的氧化铜粉末12。
并且，在本实施方式中，氧化铜粉末12的平均粒径在1μm以上且10μm以下的范围内。
并且，在本实施方式所涉及的含金属铜-氧化铜的粉末10中，优选所述金属铜粉末的摩尔分数在50％以上且75％以下的范围内。
而且，在本实施方式所涉及的含金属铜-氧化铜的粉末10中，优选休止角在40°以上且56°以下的范围内。
以下，对在本实施方式的含金属铜-氧化铜的粉末10中，如上述规定复合粒子15的结构、金属铜粉末11的含量、休止角、金属铜粉末11及氧化铜粉末12的平均粒径的理由进行说明。
(复合粒子15)
虽然金属铜粉末11的流动性高，但是即使实施轻敲也不能提高填充率。推测这是因为，即使实施轻敲，粒子之间的摩擦力也小，因此在轻敲时粒子以滑动的方式移动。因此，在本实施方式中，通过使氧化铜粉末12附着于金属铜粉末11的外周部，确保粒子之间的摩擦力，在轻敲时充分地促进填充，从而实现填充率的提高。
并且，通过复合粒子15的存在，使流动性低的氧化铜粉末12的存在比率相对变少，从而可确保流动性。
其中，通过将复合粒子15设为在形成于金属铜粉末11的外周部的所述凹部中填充有氧化铜粉末12的结构，金属铜粉末11和氧化铜粉末12被牢固地固定。
(金属铜粉末11的摩尔分数)
在本实施方式的含金属铜-氧化铜的粉末10中，在将金属铜粉末11的摩尔分数设为50％以上的情况下，流动性低的氧化铜粉末12的含量相对变少，从而能够确保流动性。另一方面，在将金属铜粉末11的摩尔分数设为75％以下的情况下，能够抑制不形成复合粒子15的氧化铜粉末12的存在，在轻敲时能够充分地促进填充，从而能够提高填充率。
另外，金属铜粉末11的摩尔分数的下限优选为55％以上，进一步优选为60％以上。另一方面，金属铜粉末11的摩尔分数的上限优选为70％以下，进一步优选为65％以下。
在此所述的金属铜粉末11的摩尔分数表示含金属铜-氧化铜的粉末10中所包含的金属铜的元素数相对于金属铜的元素数与氧化铜的分子数的合计的比例。
关于金属铜粉末11的摩尔分数，能够根据在含金属铜-氧化铜的粉末10的制造中用作原材料的金属铜粉末11及氧化铜粉末12的组成及混合比率来计算。
(休止角)
在使粉体自由下落时形成的粉体层的休止角越小，粉体的流动性越高。另外，例如能够通过JIS R9301-2-2“氧化铝粉末-第2部：物性测量方法-2：休止角”中所规定的方法，来测量粉体的休止角。
其中，在本实施方式的含金属铜-氧化铜的粉末10中，在将休止角设为40°以上的情况下，流动性不会过高，确保粒子彼此的摩擦力，在轻敲时能够充分地促进填充，从而能够提高填充率。另一方面，在本实施方式的含金属铜-氧化铜的粉末10中，在将休止角设为56°以下的情况下，能够确保流动性。
另外，含金属铜-氧化铜的粉末10的休止角的下限优选为45°以上，进一步优选为48°以上。另一方面，含金属铜-氧化铜的粉末10的休止角的上限优选为54°以下，进一步优选为52°以下。
(金属铜粉末11及氧化铜粉末12的平均粒径)
在本实施方式的含金属铜-氧化铜的粉末10中，如上所述，金属铜粉末11的平均粒径大于氧化铜粉末12的平均粒径。而且，在将金属铜粉末的平均粒径设在30μm以上且200μm以下的范围内且将氧化铜粉末12的平均粒径设在1μm以上且10μm以下的范围内的情况下，能够使氧化铜粉末12可靠地附着于金属铜粉末11的外周部，从而能够可靠地生成上述复合粒子15。
另外，金属铜粉末11的平均粒径的下限优选为40μm以上，进一步优选为50μm以上。另一方面，金属铜粉末11的平均粒径的上限优选为150μm以下，进一步优选为100μm以下。
并且，氧化铜粉末12的平均粒径的下限优选为2μm以上，进一步优选为3μm以上。另一方面，氧化铜粉末12的平均粒径的上限优选为8μm以下，进一步优选为7μm以下。
另外，能够通过激光衍射散射法粒度分布测量法，来测量含金属铜-氧化铜的粉末、金属铜粉末及氧化铜粉末的平均粒径。使含金属铜-氧化铜的粉末、金属铜粉末、氧化铜粉末通过超声波分散在六偏磷酸钠水溶液中，并利用MicrotracBEL Corp.制MicrotracMT3000II进行了分析。平均粒径设为所获得的粒度分布的MV值。
接着，使用图3的流程图对本实施方式的含金属铜-氧化铜的粉末10的制造方法进行说明。
(混合工序S01)
首先，准备上述金属铜粉末11和氧化铜粉末12。然后，以成为规定比率的方式分别称重金属铜粉末11和氧化铜粉末12，并使用亨舍尔混合机等混合装置进行混合。此时，为了防止金属铜粉末的氧化，优选将混合装置内的气氛设为Ar等非活性气体气氛。
(压缩工序S02)
接着，对以上述方式获得的混合粉末进行加压而成型压粉体。其中，在成型压粉体时，可以使用单轴压力机。另外，加压压力优选在100MPa以上且200MPa以下的范围内。
在该压缩工序S02中，在金属铜粉末11的外周部压接有氧化铜粉末12，并且在形成于金属铜粉末11的外周部的凹部中填充有氧化铜粉末12。
(粉碎工序S03)
将以上述方式获得的压粉体进行粉碎而获得粉碎粉。其中，关于粉碎方法，并无特别限制，可以手动粉碎，还可以使用粉碎装置进行粉碎。
(分级工序S04)
接着，通过筛子等将所获得的粉碎粉进行分级，从而获得规定的粒度分布的含金属铜-氧化铜的粉末10。该含金属铜-氧化铜的粉末10包含复合粒子15，该复合粒子15为在金属铜粉末11的外周部附着有氧化铜粉末12的结构。
通过上述工序，制造本实施方式的含金属铜-氧化铜的粉末10。
＜溅射靶材＞
接着，对本实施方式所涉及的溅射靶材进行说明。本实施方式所涉及的溅射靶材为在通过DC(直流)溅射来进行氧化铜膜的成膜时使用的溅射靶材。
在图4A及图4B中示出使用了本实施方式所涉及的溅射靶材21的溅射靶20。
如图4A及图4B所示，该溅射靶20具备沿轴线O延伸的呈圆筒形状的溅射靶材21及插入于该溅射靶材21的内周侧的圆筒形状的衬管22。
然后，通过由In或In合金组成的接合层23来接合圆筒形状的溅射靶材21与衬管22。
并且，本实施方式的溅射靶材21为由上述本实施方式的含金属铜-氧化铜的粉末10的烧结体形成且具有金属铜相和氧化铜相的溅射靶材，氧化铜相的体积率在超过80vol％且97.5vol％以下的范围内。如此，通过设为具有金属铜相和氧化铜相的组织，确保溅射靶材21的导电性，从而能够通过DC(直流)溅射来进行氧化铜膜的成膜。
而且，对于本实施方式的溅射靶材21来说，孔隙在截面组织中所占的面积率被限制为小于2％。即，可充分减少孔隙的个数。
另外，能够通过市售的图像软件等对截面观察照片进行图像处理以使其二值化，并通过测量在二值化的图像中被识别为孔隙的区域的面积，来计算孔隙的面积率。
其中，关于本实施方式的圆筒形状的溅射靶材21的尺寸，例如外径DT在145mm≤DT≤170mm的范围内，内径dT在120mm≤dT≤140mm的范围内，轴线O方向长度LT在150mm≤LT≤300mm的范围内。
衬管22是为了通过保持圆筒形状的溅射靶材21来确保机械强度而设置的，而且具有向圆筒形状的溅射靶材21的电力供给及圆筒形状的溅射靶材21的冷却这种功能。
因此，作为衬管22，要求机械强度、导电性及导热性优异，例如由SUS304等不锈钢、钛等构成。
其中，关于该衬管22的尺寸，例如外径DB在119.5mm≤DB≤139.5mm的范围内，内径dB在110mm≤dB≤130mm的范围内，轴线O方向长度LB在170mm≤LB≤2000mm的范围内。
接着，使用图5的流程图对本实施方式的溅射靶材21的制造方法进行说明。
(粉末填充工序S11)
首先，准备上述本实施方式的含金属铜-氧化铜的粉末10。将该含金属铜-氧化铜的粉末10填充到成型容器内。在填充时，使用夹具压实含金属铜-氧化铜的粉末10。由此，将填充率设为60％以上。另外，能够以下述方式计算向成型容器的填充率。
首先，测量填充到成型容器内的含金属铜-氧化铜的粉末10的重量，并将该重量除以成型容器的内容积，从而计算出体积密度。
接着，使用金属铜粉末的重量WCu(g)、氧化铜粉末(CuO)的重量WCuO(g)、氧化铜粉末(Cu2O)的重量WCu2O(g)、金属铜的理论密度DCu＝8.9g/cm3、氧化铜(CuO)的理论密度DCuO＝6.3g/cm3、以及氧化铜(Cu2O)的理论密度DCu2O＝6.0g/cm3，并通过以下式子计算出含金属铜-氧化铜的粉末10的理论密度。
理论密度＝(WCu+WCuO+WCu2O)/(WCu/DCu+WCuO/DCuO+WCu2O/DCu2O)
然后，根据上述体积密度和理论密度，并通过以下式子计算出“填充率(％)”。
填充率＝(体积密度)/(理论密度)×100
(真空脱气工序S12)
接着，通过焊接来密封填充有含金属铜-氧化铜的粉末10的成型容器的盖子，将预先与盖子连接的脱气管连接到真空泵，对成型容器内部抽真空的同时进行加热以将内部的气体脱气，并在脱气结束之后密封脱气管。
(HIP烧结工序S13)
接着，通过热等静压法对填充到成型容器内的含金属铜-氧化铜的粉末10进行加压及加热来进行烧结，从而获得烧结体。
其中，将加压压力设在80MPa以上且150MPa以下的范围内，并将加热温度设在700℃以上且850℃以下的范围内。
另外，加压压力的下限优选为90MPa以上，进一步优选为95MPa以上。另一方面，加压压力的上限优选为130MPa以下，进一步优选为110MPa以下。
并且，加热温度的下限优选为720℃以上，进一步优选为740℃以上。另一方面，加热温度的上限优选为850℃以下，进一步优选为800℃以下。
(机械加工工序S14)
通过对在HIP烧结工序S13中所获得的烧结体进行机械加工，来获得规定形状及尺寸的溅射靶。
通过上述工序，制造本实施方式的溅射靶。
根据如上述结构的本实施方式的含金属铜-氧化铜的粉末10，具有在金属铜粉末11的外周部附着有氧化铜粉末12的复合粒子15，因此粒子之间的摩擦力变大，在轻敲时能够充分地促进填充，从而能够提高填充率。并且，通过在金属铜粉末11的外周部附着有氧化铜粉末12，使流动性低的氧化铜粉末12的存在比率相对变少，从而提高含金属铜-氧化铜的粉末10的流动性。
因此，在本实施方式的含金属铜-氧化铜的粉末10中，可确保流动性，并且可确保粒子彼此的摩擦力，因此能够将填充到成型容器内时的填充率例如设为60％以上、优选设为65％以上，并能够通过热等静压法(HIP)稳定地进行烧结。
并且，在本实施方式的含金属铜-氧化铜的粉末10中，在上述复合粒子15为在形成于金属铜粉末11的外周部的凹部中填充有氧化铜粉末12的结构的情况下，能够使氧化铜粉末12可靠地附着于金属铜粉末11的外周部，能够确保含金属铜-氧化铜的粉末10的流动性，并且在轻敲时能够充分地促进填充，从而能够提高填充率。
并且，在本实施方式的含金属铜-氧化铜的粉末10中，在将金属铜粉末11的摩尔分数设在50％以上且75％以下的范围内的情况下，通过相对减少氧化铜粉末12的存在比率，能够确保流动性，并且在轻敲时能够充分地促进填充，从而能够提高填充率。
而且，在本实施方式的含金属铜-氧化铜的粉末10中，在将休止角设在40°以上且56°以下的范围内的情况下，能够确保充分的流动性，并且确保粒子彼此的摩擦力，从而能够充分地提高填充率。
并且，在本实施方式的含金属铜-氧化铜的粉末10中，在金属铜粉末11的平均粒径在30μm以上且200μm以下的范围内，氧化铜粉末12的平均粒径在1μm以上且10μm以下的范围内的情况下，能够使氧化铜粉末12可靠地附着于金属铜粉末11的外周部，从而能够可靠地生成上述复合粒子15。
并且，在金属铜粉末11的外周部形成有凹部的情况下，能够使氧化铜粉末12充分地填充于该凹部中。
根据本实施方式的含金属铜-氧化铜的粉末10的制造方法，具备将在混合工序S01中所获得的混合粉末进行压缩而形成压粉体的压缩工序S02，因此在该压缩工序S02中，能够使氧化铜粉末12压接至金属铜粉末11的外周部。而且，通过将在压缩工序S02中所获得的压粉体进行粉碎的粉碎工序S03，能够获得在金属铜粉末11的外周部附着有氧化铜粉末12的结构的复合粒子15。
因此，能够制造可确保流动性且填充率优异的含金属铜-氧化铜的粉末10。
根据本实施方式的溅射靶材21，由含金属铜-氧化铜的粉末10的烧结体构成，因此电阻率值低，能够通过DC(直流)溅射来进行氧化铜膜的成膜。
并且，孔隙在截面组织中所占的面积率被限制为小于2％，因此能够抑制溅射时异常放电的发生，从而能够稳定地进行氧化铜膜的成膜。
而且，在本实施方式中，溅射靶材21呈圆筒形状，轴线O方向长度LT在150mm≤LT≤300mm的范围内，因此能够确保溅射面(圆筒面)的面积，并且能够对大面积的基材有效地进行氧化铜膜的成膜。
根据本实施方式的溅射靶材21的制造方法，使用含金属铜-氧化铜的粉末10，因此在粉末填充工序S11中，能够将向成型容器内的填充率设为60％以上。因此，通过热等静压法，能够稳定地获得烧结体。
并且，在HIP烧结工序S13中，将加压压力设在80MPa以上且150MPa以下的范围内，因此通过负载充分的加压压力来进行烧结，能够减少孔隙，从而能够将孔隙在截面组织中所占的面积率设为小于2％。
而且，通过热等静压法进行烧结，因此能够有效地制造大型的溅射靶材21。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但是本发明并不限定于此，在不脱离本发明的技术思想的范围内能够进行适当变更。
例如，在本实施方式中，作为将电解铜粉末用作金属铜粉末的溅射靶材进行了说明，但是并不限定于此，也可以使用其他金属铜粉末。
并且，在本实施方式中，如图4A及图4B所示，对呈圆筒形状的溅射靶材21进行了说明，但是并不限定于此，例如也可以为溅射面呈圆形的圆板型溅射靶，还可以为溅射面呈矩形形状的矩形平板型溅射靶。另外，在这些溅射靶中，优选溅射面的绝对最大长度(溅射面的轮廓上的任意两点之间的距离中的最大距离)为450mm以上。
实施例
以下，对评价了前述本发明的含金属铜-氧化铜的粉末及含金属铜-氧化铜的粉末的制造方法的评价试验的结果进行说明。
(实施例1)
作为金属铜粉末，准备了电解铜粉末(纯度：99.99质量％以上、平均粒径：75μm)。并且，作为氧化铜粉末，准备了CuO粉末(纯度：99.99质量％以上、平均粒径：5μm)。
以成为表1中所记载的摩尔比的方式称重这些金属铜粉末及氧化铜粉末，并使用亨舍尔混合机在Ar气氛下进行混合，从而获得了金属铜粉末及氧化铜粉末的混合粉末。
然后，在本发明例中，通过单轴加压法以压力167MPa对所获得的混合粉末进行加压，从而成型了压粉体。接着，使用乳钵将所获得的成型体进行了粉碎。之后，使用网孔710μm的筛子进行分级，从而获得了含金属铜-氧化铜的粉末。
另外，在比较例中，设为使用亨舍尔混合机混合而成的金属铜粉末及氧化铜粉末的混合粉末。
对关于所获得的本发明例的含金属铜-氧化铜的粉末及比较例的金属铜粉末及氧化铜粉末的混合粉末的以下项目进行了评价。
(复合粒子的有无)
使所获得的含金属铜-氧化铜的粉末分散在环氧树脂内，使其固化之后，实施研磨及离子研磨加工，从而制作了观察试样。对该观察试样以倍率50倍至500倍进行了SEM观察。由BSE-COMPO图像中的元素对比度，确认了在金属铜粉末的外周部附着有氧化铜粉末的结构的复合粒子的有无(BSE-COMPO图像表示通过反射电子检测器而获得的组成图像)。将评价结果示于表1中。
(休止角)
使用Hosokawa Micron Corporation制Powder tester PT-X，并通过注入法进行了测量。
首先，将200cm3的粉体填充到设置于装置内的带筛子的供给容器中。筛子使用了网孔为710μm的筛子。
使供给容器在上下方向上振动20秒钟，通过自由下落来筛落粉体，并使其沉积在设置于装置中的休止角台上。
在粉体从休止角台溢出的时刻停止粉体的供给，并测量了所形成的粉体层的休止角。将评价结果示于表1中。
(填充率)
将粉体填充到由SPCC(普通钢)形成的成型容器中。在填充时，通过按压夹具而压实粉体。将此时的填充率示于表1中。另外，通过上述实施方式一栏中所记载的式子来计算填充率。
(HIP烧结)
通过焊接来密封成型容器的盖子，将预先与盖子连接的脱气管连接到真空泵，对成型容器内部抽真空的同时加热至380℃以将内部的气体脱气。脱气后密封了脱气管。在800℃、98MPa下对脱气后的成型容器进行了HIP处理。
然后，对实施了HIP处理时的成型容器的变形状态、成型容器的破裂的有无、以及孔隙的面积率进行了评价。
另外，作为参考例1，利用使用亨舍尔混合机混合而成的金属铜粉末及氧化铜粉末的混合粉末，通过热压法(加压压力30MPa)来制造烧结体，并对烧结体的孔隙的面积率进行了评价。
(孔隙的面积率)
从所获得的烧结体采集观察试样，对切割面进行研磨并进行了SEM观察。倍率设为500倍，视场设为245μm×170μm。使用Windows用免费软件即Fiji(https：//imagej.net/Fiji)对所获得的SEM图像实施了孔隙部分和非孔隙部的分离。用手绘线分别指定10处截面组织中的孔隙部及非孔隙部，将所获得的分离后的图像转换为黑白图像以实施了二值化处理。从所获得的二值化图像计算出孔隙部的面积，并将所有孔隙部的面积的合计值除以SEM图像中进行了二值化处理的整个区域的面积，从而计算出孔隙面积率。
其中，在图6A及图6B中示出烧结体的截面观察结果的二值化处理图像。图6A是经HIP烧结的本发明例1，图6B是经热压烧结的参考例1。
[表1]
Figure BDA0003185850600000151
HIP：热等静压法
HP：热压法
在利用了使用亨舍尔混合机混合而成的金属铜粉末及氧化铜粉末的混合粉末的比较例1-3中，流动性不足。并且，填充率不足。因此，HIP时的成型容器的变形变大，从而产生了破裂。
并且，在经热压烧结的参考例1中，如图6B所示，存在很多孔隙，孔隙的面积率超过了2％。
另一方面，在本发明例中，休止角在规定范围内，从而流动性优异。并且，填充率变高。因此，HIP时的成型容器的变形被控制得很小，从而抑制破裂的产生。并且，如图6A所示，孔隙的数量少，孔隙的面积率被控制为小于2％。
因此，若为本发明例，则能够通过HIP稳定地制造烧结体。
(实施例2)
准备表2所示的形状及尺寸的由SPCC(普通钢)形成的成型容器，并填充实施例1中的本发明例1的含金属铜-氧化铜的粉末，在与实施例1同样的条件下，实施了HIP烧结。之后，通过机械加工去除成型容器并取出烧结体，并且实施了尺寸的测量。
通过使用本发明例1的含金属铜-氧化铜的粉末，能够获得如下烧结体：该烧结体为在通常规模的真空热压装置中难以进行烧结，并且溅射面的绝对最大长度为450mm以上的平板及轴向的长度为150mm以上的圆筒的没有破裂的烧结体。
[表2]
Figure BDA0003185850600000161
(实施例3)
作为本发明例21、22，准备了上述实施例1中的本发明例1的含金属铜-氧化铜的粉末、本发明例5的含金属铜-氧化铜的粉末。将它们各制作成三根实施例2的本发明例16所示的形状及尺寸的圆筒型烧结体，并对其进行机械加工，从而获得了三根外径155mm、内径135mm、长度198mm的尺寸的溅射靶材。
将该三根溅射靶材排列并与Ti制的长度640mm的衬管接合，从而获得了圆筒型溅射靶。
并且，作为参考例21，准备实施例1中的比较例1的混合粉末，并将该混合粉末填充到在中心部配置有石墨芯棒的石墨模具中，在与参考例1同样的条件下，通过真空热压法进行了烧结。通过对所获得的烧结体进行机械加工，制作了四根外径及内径与上述本发明例21、22相同且长度为148mm的圆筒型靶材。
将该圆筒型靶材与和上述相同的衬管接合，来作为参考例的溅射靶。
(异常放电次数)
将上述溅射靶安装在SHOWA SHINKU CO.,LTD.制的圆筒型溅射装置SPH-2324-MF中，并进行了溅射试验。溅射条件设为功率：直流1500W、气压：Ar气体、0.4Pa。
在该条件下进行1小时的放电，通过直流电源附带的电弧计数功能来计数并记录所发生的异常放电的次数。将其结果示于表3中。
(孔隙的面积率)
从衬管卸下溅射试验后的溅射靶材，将其切割成规定尺寸并埋入树脂中以进行截面观察，与实施例1同样地，测量了孔隙的面积率。将其结果示于表3中。
[表3]
Figure BDA0003185850600000171
HIP：热等静压法
HP：热压法
在经热压烧结的参考例21中，孔隙的面积率超过2％，异常放电次数较多，为18次。
相对于此，在使用本发明的含金属铜-氧化铜的粉末进行了HIP烧结的本发明例21、22中，孔隙的面积率被控制为小于2％，异常放电次数也为9次以下。因此，在本发明的溅射靶中，能够稳定地进行氧化铜膜的成膜。
由上述确认到，根据本发明，能够提供一种能够充分地提高填充到容器内时的填充率且尤其适合用作烧结原料的含金属铜-氧化铜的粉末、该含金属铜-氧化铜的粉末的制造方法及能够稳定地进行氧化铜膜的成膜的溅射靶、溅射靶的制造方法。
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供一种能够充分地提高向容器内的填充率且尤其适合用作烧结原料的含金属铜-氧化铜的粉末、该含金属铜-氧化铜的粉末的制造方法及能够稳定地进行氧化铜膜的成膜的溅射靶材、溅射靶材的制造方法。
符号说明
10 含金属铜-氧化铜的粉末
11 金属铜粉末
12 氧化铜粉末
15 复合粒子
21 溅射靶材

Claims (10)

1.一种含金属铜-氧化铜的粉末，由金属铜粉末、氧化铜粉末和不可避免的杂质组成，所述含金属铜-氧化铜的粉末的特征在于，
所述金属铜粉末的平均粒径大于所述氧化铜粉末的平均粒径，
所述含金属铜-氧化铜的粉末具有在所述金属铜粉末的外周部附着有所述氧化铜粉末的结构的复合粒子。
2.根据权利要求1所述的含金属铜-氧化铜的粉末，其特征在于，
在所述金属铜粉末的外周部形成有凹部，所述复合粒子为在形成于所述金属铜粉末的外周部的所述凹部中填充有所述氧化铜粉末的结构。
3.根据权利要求1或2所述的含金属铜-氧化铜的粉末，其特征在于，
所述金属铜粉末的摩尔分数在50％以上且75％以下的范围内。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的含金属铜-氧化铜的粉末，其特征在于，
休止角在40°以上且56°以下的范围内。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的含金属铜-氧化铜的粉末，其特征在于，
所述金属铜粉末的平均粒径在30μm以上且200μm以下的范围内，所述氧化铜粉末的平均粒径在1μm以上且10μm以下的范围内。
6.一种含金属铜-氧化铜的粉末的制造方法，其特征在于，制造权利要求1至5中任一项所述的含金属铜-氧化铜的粉末，所述制造方法具备：
混合工序，将金属铜粉末和氧化铜粉末进行混合；
压缩工序，将所获得的混合粉末进行压缩而形成压粉体；及
粉碎工序，将所述压粉体进行粉碎。
7.一种溅射靶材，其特征在于，
由含金属铜-氧化铜的粉末的烧结体形成，并且孔隙在截面组织中所占的面积率小于2％。
8.根据权利要求7所述的溅射靶材，其特征在于，
所述溅射靶材呈圆筒形状，并且轴线方向长度为150mm以上。
9.根据权利要求7所述的溅射靶材，其特征在于，
所述溅射靶材呈板状，并且溅射面的绝对最大长度为450mm以上。
10.一种溅射靶材的制造方法，所述溅射靶材由含金属铜-氧化铜的粉末的烧结体形成，所述制造方法的特征在于，具有：
粉末填充工序，将权利要求1至5中任一项所述的含金属铜-氧化铜的粉末填充到成型容器中；及HIP烧结工序，通过热等静压法对填充到所述成型容器内的所述含金属铜-氧化铜的粉末进行加压及加热来进行烧结，
在所述粉末填充工序中，将所述含金属铜-氧化铜的粉末的填充率设为60％以上，
在所述HIP烧结工序中，将加压压力设为80MPa以上。
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