CN113363480A - 一种包含条状石墨烯导电剂的正极片及锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，公开了一种包含条状石墨烯的导电剂，所述导电剂为条状石墨烯导电剂，或为条状石墨烯和碳黑、碳纳米管、石墨中的至少一种混合的复合导电剂。一种包含上述条状石墨烯导电剂的正极片，包括正极集流体，所述正极集流体表面涂覆有正极浆料，所述正极浆料包括正极活性物质、导电剂、粘结剂，所述导电剂包含所述条状石墨烯。本发明还公开了一种包含条状石墨烯导电剂的锂离子电池，包括所述的包含条状石墨烯导电剂的正极片。本发明能够有效消除锂电池中石墨烯导电剂对离子导电性的负面影响，降低锂离子电池的内阻，提升电池倍率和循环性能。

Description

一种包含条状石墨烯导电剂的正极片及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种包含条状石墨烯导电剂的正极片及锂离子电池。
背景技术
随着在高性能动力电池领域的应用，锂离子电池在高倍率性能的要求越来越高。然而锂电池正极材料导电性能较差，导致电池的内阻较大，倍率性能、电压平台和高低温性能不佳，严重限制了锂离子电池的功率性能。目前主要解决方案是添加较大量的具有较高电子电导率的导电剂，石墨烯、碳黑、碳纤维、碳纳米管等单独或复合使用。
申请号CN201611217756.7，公开日2017年05月10日的中国专利公开了复合导电剂制备方法、锂电池正极片制备方法及锂电池制备方法，包括以下步骤：步骤1：按质量百分比碳纳米管：石墨烯：乙炔黑＝5：5：90分别称取碳纳米管、石墨烯及乙炔黑三种碳材料，加入15％的乙醇溶液中，并用硝酸调节溶液pH值，使其pH值为6；步骤2：采用高速分散和强烈超声辅助振动过程使碳纳米管-石墨烯-乙炔黑三种材料有机的结合，借助材料分子间的π-π键和范德华力作用合成得到分散均匀的碳纳米管-石墨烯-乙炔黑三维导电杂化导电剂溶液；步骤3：将步骤2得到的杂化导电剂溶液在真空干燥箱中85℃烘干24h，并将烘干后的固体物质充分研磨成粉末形成复合导电剂。本发明还提供一种锂电池正极片及锂电池制备方法。
该专利通过添加碳纳米管、石墨烯和乙炔黑复合导电剂，以实现在电极内部构建快速电子导电的网络，降低锂离子电池的内阻，改善功率和循环性能。
石墨烯的电子导电性能和导热性能都非常好，石墨烯是片状结构，与活性物质的接触为面-点接触，可以最大化的发挥导电剂等作用，减少导电剂的用量，从而可以多使用活性物质，提升锂电池容量。
但是常规片状的石墨烯在溶剂中更难分散，更易团聚在一起，导致石墨烯与锂离子的有效接触面积减少，使锂离子的脱嵌变得比较困难，而且石墨烯大片状的形状，使锂离子无法横向穿越，需要绕过石墨烯片层，因而传输路径大大增加，不利于锂离子的扩散，即锂离子的传输受到阻碍，造成电芯内阻增大，电池失效加快。另外，锂离子的重复脱嵌使得石墨烯片层结构更加致密，锂离子脱嵌难度加大而使得循环容量降低。石墨烯与正极材料的“面- 点”接触电子导电性高但离子通道不畅，从而对锂离子电池的倍率性能产生不利影响。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种包含条状石墨烯导电剂的正极片及锂离子电池。条状石墨烯能够有效消除锂电池中片状石墨烯导电剂对离子导电性的负面影响，降低锂离子电池的内阻，提升倍率和循环性能。
本发明的具体技术方案为：一种包含条状石墨烯的导电剂，所述导电剂为条状石墨烯导电剂，或为条状石墨烯和碳黑、碳纳米管、石墨中的至少一种混合的复合导电剂。
作为优选，所述条状石墨烯制备过程如下：对金属铜箔片进行清洁化，然后卷曲铜箔片并放入管式炉，通入氮气保护气，加热至800-1000℃，保持稳定温度20分钟后，停止通入保护气，从管式炉两端同时向炉内通入甲烷和氢气的混合气体，甲烷和氢气的流量比为9：1，反应15分钟后，调整甲烷和氢气的流量比为4：1，继续反应10-15分钟，然后关闭甲烷和氢气通道，通入氮气去除多余的甲烷和氢气，直至管内冷却，取出金属铜箔片，用化学刻蚀分离石墨烯与铜箔衬底，得到条状石墨烯。
常规制备片状石墨烯的反应温度为1050-1100℃，当反应温度较低时，铜箔表面为固态，表面吸附的碳与晶核边界的合并速度缓慢，在缓慢的合并过程中，外界因素对单晶石墨烯的生长造成影响，阻碍了它向六边形的演变。甲烷和氢气的流量比也会影响石墨烯的形态，铜箔基体为多晶结构，存在晶粒晶界，在每个晶界内的四边形单晶石墨烯的取向是一致的，但与相邻晶界的生长取向不一致。甲烷和氢气的流量比为9：1时，在这样的偏压条件下，石墨烯的生长产生了单一方向的限制，使得石墨烯朝着某一个方向生长速度较快，容易得到条状石墨烯。
作为优选，所述条状石墨烯的形状为长方形或不规则的长条形。
作为优选，所述条状石墨烯长度为100-3000nm，厚度为0.4-4.3nm，宽度为5-50nm。
一种包含上述之一所述条状石墨烯导电剂的正极片，包括正极集流体，所述正极集流体表面涂覆有正极浆料，所述正极浆料包括正极活性物质、导电剂、粘结剂，所述导电剂包含所述条状石墨烯。
作为优选，所述的正极活性物质、导电剂、粘结剂的质量比为94.0-98.6：0.4-3.5：1.0-2.5。
本发明还提供一种包含条状石墨烯导电剂的锂离子电池，包括上文所述的包含条状石墨烯导电剂的正极片。
条状石墨烯有利于减小锂离子在其之间的扩散距离，无需横向穿过石墨烯片层，减小了锂离子传输路径，使锂离子在石墨烯层间的嵌入和脱出更加快速。条状石墨烯层间距大于常规片状石墨烯层间距，使得锂离子在条状石墨烯层间更容易脱嵌，保证锂离子扩散通畅，有利于锂离子的扩散传输。正极片中的条状石墨烯导电剂可以有效消除锂电池中常规片状石墨烯导电剂对离子导电性的负面影响，同时保证优良的电子导电性能，从而降低锂离子电池内阻，提升电池倍率和循环性能。
与现有技术对比，本发明的有益效果是在正极片中包含条状的石墨烯导电剂，或是条状石墨烯和碳黑、碳纳米管、石墨中的至少一种混合的复合导电剂，能够有效消除包括所述正极片的锂电池中石墨烯导电剂对离子导电性的负面影响，降低锂离子电池的内阻，提升电池倍率和循环性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。在本发明中所涉及的装置、连接结构和方法，若无特指，均为本领域公知的装置、连接结构和方法。
实施例1
对金属铜箔片进行清洁化，然后卷曲铜箔片并放入管式炉，通入氮气保护气，加热至 800-1000℃，保持稳定温度20分钟后，停止通入保护气，从管式炉两端同时向炉内通入甲烷和氢气的混合气体，甲烷和氢气的流量比为9：1，反应15分钟后，调整甲烷和氢气的流量比为4：1，继续反应15分钟，然后关闭甲烷和氢气通道，通入氮气去除多余的甲烷和氢气，直至管内冷却，取出金属铜箔片，用化学刻蚀分离石墨烯与铜箔衬底，得到条状石墨烯，石墨烯长度为100-3000nm，厚度为0.4-4.3nm，宽度为5-50nm。
通过清洗、离心、静置、烘干得到作为原料的条状石墨烯，长度为100-1000nm，厚度为0.4-2nm，宽度为5-20nm。将96.2g磷酸铁锂、0.1g条状石墨烯、1.5g碳黑、0.2g碳纳米管、2g聚偏氟乙烯，65g N-N-二甲基吡咯烷酮混合并充分搅拌分散形成正极浆料，均匀涂覆在正极集流体压延铝箔上，干燥后进行辊压，制成正极极片；将94.5g人造石墨、1.5g碳黑、1.5g羧甲基纤维素钠、2.5g丁苯橡胶、120g去离子水混合搅拌形成负极浆料，均匀涂覆在负极集流体电解铜箔上，干燥后进行辊压，制成负极极片；采用厚度16μm的微孔PE隔膜，厚度152μm的铝塑膜，将1.1M的六氟磷酸锂溶解在碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸乙烯酯的混合溶剂中制成电解液，以叠片形式，将正极极片、隔膜、负极极片相间叠片形成电芯，然后焊接极耳、热封、注液、化成、分容，制成软包锂离子电池。
实施例2
对金属铜箔片进行清洁化，然后卷曲铜箔片并放入管式炉，通入氮气保护气，加热至 800-1000℃，保持稳定温度20分钟后，停止通入保护气，从管式炉两端同时向炉内通入甲烷和氢气的混合气体，甲烷和氢气的流量比为9：1，反应15分钟后，调整甲烷和氢气的流量比为4：1，继续反应15分钟，然后关闭甲烷和氢气通道，通入氮气去除多余的甲烷和氢气，直至管内冷却，取出金属铜箔片，用化学刻蚀分离石墨烯与铜箔衬底，得到条状石墨烯，石墨烯长度为100-3000nm，厚度为0.4-4.3nm，宽度为5-50nm。
通过清洗、离心、静置、烘干得到作为原料的条状石墨烯，长度为100-1000nm，厚度为0.4-2nm，宽度为5-20nm。将96.1g磷酸铁锂、0.2g条状石墨烯、1.5g碳黑、0.2g碳纳米管、2g聚偏氟乙烯，65g N-N-二甲基吡咯烷酮混合并充分搅拌分散形成正极浆料，均匀涂覆在正极集流体压延铝箔上，干燥后进行辊压，制成正极极片；将94.5g人造石墨、1.5g碳黑、1.5g羧甲基纤维素钠、2.5g丁苯橡胶、120g去离子水混合搅拌形成负极浆料，均匀涂覆在负极集流体电解铜箔上，干燥后进行辊压，制成负极极片；采用厚度16μm的微孔PE隔膜，厚度152μm的铝塑膜，将1.1M的六氟磷酸锂溶解在碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸乙烯酯的混合溶剂中制成电解液，以叠片形式，将正极极片、隔膜、负极极片相间叠片形成电芯，然后焊接极耳、热封、注液、化成、分容，制成软包锂离子电池。
实施例3
对金属铜箔片进行清洁化，然后卷曲铜箔片并放入管式炉，通入氮气保护气，加热至 800-1000℃，保持稳定温度20分钟后，停止通入保护气，从管式炉两端同时向炉内通入甲烷和氢气的混合气体，甲烷和氢气的流量比为9：1，反应15分钟后，调整甲烷和氢气的流量比为4：1，继续反应15分钟，然后关闭甲烷和氢气通道，通入氮气去除多余的甲烷和氢气，直至管内冷却，取出金属铜箔片，用化学刻蚀分离石墨烯与铜箔衬底，得到条状石墨烯，石墨烯长度为100-3000nm，厚度为0.4-4.3nm，宽度为5-50nm。
通过清洗、离心、静置、烘干得到作为原料的条状石墨烯，长度为100-1000nm，厚度为0.4-2nm，宽度为5-20nm。将96g磷酸铁锂、0.3g条状石墨烯、1.5g碳黑、0.2g碳纳米管、2g聚偏氟乙烯，65g N-N-二甲基吡咯烷酮混合并充分搅拌分散形成正极浆料，均匀涂覆在正极集流体压延铝箔上，干燥后进行辊压，制成正极极片；将94.5g人造石墨、1.5g碳黑、 1.5g羧甲基纤维素钠、2.5g丁苯橡胶、120g去离子水混合搅拌形成负极浆料，均匀涂覆在负极集流体电解铜箔上，干燥后进行辊压，制成负极极片；采用厚度16μm的微孔PE隔膜，厚度152μm的铝塑膜，将1.1M的六氟磷酸锂溶解在碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸乙烯酯的混合溶剂中制成电解液，以叠片形式，将正极极片、隔膜、负极极片相间叠片形成电芯，然后焊接极耳、热封、注液、化成、分容，制成软包锂离子电池。
实施例4
对金属铜箔片进行清洁化，然后卷曲铜箔片并放入管式炉，通入氮气保护气，加热至800-1000℃，保持稳定温度20分钟后，停止通入保护气，从管式炉两端同时向炉内通入甲烷和氢气的混合气体，甲烷和氢气的流量比为9：1，反应15分钟后，调整甲烷和氢气的流量比为4：1，继续反应15分钟，然后关闭甲烷和氢气通道，通入氮气去除多余的甲烷和氢气，直至管内冷却，取出金属铜箔片，用化学刻蚀分离石墨烯与铜箔衬底，得到条状石墨烯，石墨烯长度为100-3000nm，厚度为0.4-4.3nm，宽度为5-50nm。
通过清洗、离心、静置、烘干得到作为原料的条状石墨烯，长度为100-1000nm，厚度为0.4-2nm，宽度为5-20nm。将97g磷酸铁锂、0.3g条状石墨烯、0.5g碳黑、0.2g碳纳米管、2g聚偏氟乙烯，65g N-N-二甲基吡咯烷酮混合并充分搅拌分散形成正极浆料，均匀涂覆在正极集流体压延铝箔上，干燥后进行辊压，制成正极极片；将94.5g人造石墨、1.5g碳黑、 1.5g羧甲基纤维素钠、2.5g丁苯橡胶、120g去离子水混合搅拌形成负极浆料，均匀涂覆在负极集流体电解铜箔上，干燥后进行辊压，制成负极极片；采用厚度16μm的微孔PE隔膜，厚度152μm的铝塑膜，将1.1M的六氟磷酸锂溶解在碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸乙烯酯的混合溶剂中制成电解液，以叠片形式，将正极极片、隔膜、负极极片相间叠片形成电芯，然后焊接极耳、热封、注液、化成、分容，制成软包锂离子电池。
实施例5
对金属铜箔片进行清洁化，然后卷曲铜箔片并放入管式炉，通入氮气保护气，加热至 800-1000℃，保持稳定温度20分钟后，停止通入保护气，从管式炉两端同时向炉内通入甲烷和氢气的混合气体，甲烷和氢气的流量比为9：1，反应15分钟后，调整甲烷和氢气的流量比为4：1，继续反应15分钟，然后关闭甲烷和氢气通道，通入氮气去除多余的甲烷和氢气，直至管内冷却，取出金属铜箔片，用化学刻蚀分离石墨烯与铜箔衬底，得到条状石墨烯，石墨烯长度为100-3000nm，厚度为0.4-4.3nm，宽度为5-50nm。
通过清洗、离心、静置、烘干得到作为原料的条状石墨烯，长度为100-1000nm，厚度为0.4-2nm，宽度为5-20nm。将94.5g磷酸铁锂、0.3g条状石墨烯、3g碳黑、0.2g碳纳米管、2g聚偏氟乙烯，65g N-N-二甲基吡咯烷酮混合并充分搅拌分散形成正极浆料，均匀涂覆在正极集流体压延铝箔上，干燥后进行辊压，制成正极极片；将94.5g人造石墨、1.5g碳黑、 1.5g羧甲基纤维素钠、2.5g丁苯橡胶、120g去离子水混合搅拌形成负极浆料，均匀涂覆在负极集流体电解铜箔上，干燥后进行辊压，制成负极极片；采用厚度16μm的微孔PE隔膜，厚度152μm的铝塑膜，将1.1M的六氟磷酸锂溶解在碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸乙烯酯的混合溶剂中制成电解液，以叠片形式，将正极极片、隔膜、负极极片相间叠片形成电芯，然后焊接极耳、热封、注液、化成、分容，制成软包锂离子电池。
实施例6
对金属铜箔片进行清洁化，然后卷曲铜箔片并放入管式炉，通入氮气保护气，加热至 800-1000℃，保持稳定温度20分钟后，停止通入保护气，从管式炉两端同时向炉内通入甲烷和氢气的混合气体，甲烷和氢气的流量比为9：1，反应15分钟后，调整甲烷和氢气的流量比为4：1，继续反应15分钟，然后关闭甲烷和氢气通道，通入氮气去除多余的甲烷和氢气，直至管内冷却，取出金属铜箔片，用化学刻蚀分离石墨烯与铜箔衬底，得到条状石墨烯，石墨烯长度为100-3000nm，厚度为0.4-4.3nm，宽度为5-50nm。
通过清洗、离心、静置、烘干得到作为原料的条状石墨烯，长度为100-1000nm，厚度为0.4-2nm，宽度为5-20nm。将97g磷酸铁锂、0.3g条状石墨烯、1.5g碳黑、0.2g碳纳米管、1g聚偏氟乙烯，65g N-N-二甲基吡咯烷酮混合并充分搅拌分散形成正极浆料，均匀涂覆在正极集流体压延铝箔上，干燥后进行辊压，制成正极极片；将94.5g人造石墨、1.5g碳黑、 1.5g羧甲基纤维素钠、2.5g丁苯橡胶、120g去离子水混合搅拌形成负极浆料，均匀涂覆在负极集流体电解铜箔上，干燥后进行辊压，制成负极极片；采用厚度16μm的微孔PE隔膜，厚度152μm的铝塑膜，将1.1M的六氟磷酸锂溶解在碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸乙烯酯的混合溶剂中制成电解液，以叠片形式，将正极极片、隔膜、负极极片相间叠片形成电芯，然后焊接极耳、热封、注液、化成、分容，制成软包锂离子电池。
对比例1
对比例1与实施例3的不同之处在于：所用石墨烯为常规片状石墨烯。其余原料和工艺与实施例3相同。
测试上述对比例1与实施例3所制得的锂离子电池的结果列于表1，测试结果显示：包含条状石墨烯导电剂的锂离子电池相比于包含常规片状石墨烯导电剂的锂离子电池的内阻变小，由1.83降低为1.65，倍率性能(3C/1C)分别为96.8％和98.9％，在45℃下循环300次的容量保持率分别为92.7％和94.8％，包含条状石墨烯导电剂的锂离子电池表现出更好的倍率和循环性能，这是由于条状石墨烯导电剂能够有效消除片状石墨烯导电剂对离子导电性的负面影响，同时保证优良的电子导电性能，降低电池内阻，提升电池的倍率和循环性能。
表1
样品 DCR直流内阻 倍率3C/1C 300cycle容量保持率@45℃
对比例1 1.83 96.8％ 92.7％
实施例3 1.65 98.9％ 94.8％
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种包含条状石墨烯的导电剂，其特征在于：所述导电剂为条状石墨烯导电剂，或为条状石墨烯和碳黑、碳纳米管、石墨中的至少一种混合的复合导电剂。
2.如权利要求1所述的一种包含条状石墨烯的导电剂，其特征在于，所述条状石墨烯制备过程如下：对金属铜箔片进行清洁化，然后卷曲铜箔片并放入管式炉，通入氮气保护气，加热至800-1000℃，保持稳定温度20分钟后，停止通入保护气，从管式炉两端同时向炉内通入甲烷和氢气的混合气体，甲烷和氢气的流量比为9：1，反应15分钟后，调整甲烷和氢气的流量比为4：1，继续反应10-15分钟，然后关闭甲烷和氢气通道，通入氮气去除多余的甲烷和氢气，直至管内冷却，取出金属铜箔片，用化学刻蚀分离石墨烯与铜箔衬底，得到条状石墨烯。
3.如权利要求1所述的一种包含条状石墨烯的导电剂，其特征在于，所述条状石墨烯的形状为长方形或不规则的长条形。
4.如权利要求1所述的一种包含条状石墨烯的导电剂，其特征在于，所述条状石墨烯长度为100-3000 nm，厚度为0.4-4.3 nm，宽度为5-50 nm。
5.一种包含权利要求1-4之一所述条状石墨烯导电剂的正极片，包括正极集流体，所述正极集流体表面涂覆有正极浆料，所述正极浆料包括正极活性物质、导电剂、粘结剂，所述导电剂包含所述条状石墨烯。
6.如权利要求5所述的一种包含条状石墨烯导电剂的正极片，其特征在于，所述的正极活性物质、导电剂、粘结剂的质量比为94.0-98.6：0.4-3.5：1.0-2.5。
7.一种包含条状石墨烯导电剂的锂离子电池，其特征在于，包括权利要求5所述的包含条状石墨烯导电剂的正极片。
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