CN113036125A - 正极浆料、正极极片、锂离子电芯、锂离子电池包及应用 - Google Patents

正极浆料、正极极片、锂离子电芯、锂离子电池包及应用 Download PDF

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Abstract

一种正极浆料、正极极片、锂离子电芯、锂离子电池包及应用，该正极浆料包括按质量百分比计的如下成分：正极活性物质96％‑98.5％；复合型导电剂0.7％‑3％；粘结剂0.8％‑2％，其中，复合型导电剂包括按质量百分比计的如下成分：导电炭黑40％‑90％；单壁碳纳米管5％‑30％；石墨烯5％‑30％。具有该正极浆料的锂离子电芯可有效减少复合导电剂的添加量，并提升正极活性物质含量，进而提高锂离子电池包的循环稳定性、能量密度及倍率性能。

Description

正极浆料、正极极片、锂离子电芯、锂离子电池包及应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其是一种正极浆料、正极极片、锂离子电芯、锂离子电池包及应用。
背景技术
与传统的铅酸电池或镍氢(NiMH)电池相比，锂离子电池是一种二次电池，具有更高的能量密度，因此已被广泛用作便携式电子设备例如移动电话、数码相机及笔记本电脑的电源。近年来，节能和环境保护受到越来越多的重视。作为清洁环保的能源，锂离子电池已经在混合动力电动汽车(HEV)、电动汽车(BEV)以及太阳能发电和风力发电行业的能量存储等领域中得到工业应用。
锂离子电池主要包括正极极片、电解质、隔离膜及负极极片，其中正极极片中的导电剂的主要作用是提高正极极片的导电率，导电剂在正极活性物质之间起到收集微电流的作用，可减少极片之间的接触电阻，提高锂离子电池中电子的迁移率，降低电池极化，提高电池的循环稳定性及倍率性能。
目前的锂离子电池多采用单一的导电剂，导电剂在正极材料中含量较高，正极活性物质较少，导电剂多采用零维的导电剂，如导电石墨，导电石墨与正极活性物质之间为点-点接触，使得导电石墨不能够很好地收集正极活性物质产生的微电流，最终导致锂离子电池的循环稳定性、能量密度及倍率性能均较差。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种正极浆料，该正极浆料能够有效地减少正极浆料中的复合导电剂的添加量，并且提升正极活性物质的含量，进而提高锂离子电池的循环稳定性、能量密度及倍率性能。
本发明的第二目的在于提供一种正极极片，该正极极片包括上述的正极浆料，该正极极片能够提高提高锂离子电池的循环稳定性、能量密度及倍率性能。
本发明的第三目的在于提供一种上述正极极片的制备方法。
本发明的第四目的在于提供一种锂离子电芯，该锂离子电芯包括上述的正极极片。
本发明的第五目的在于提供一种锂离子电池包，该锂离子电池包包括上述的锂离子电芯。
本发明的第六目的在于将以上所述的锂离子电池包应用于汽车、摩托车或自行车上。
本发明提供一种正极浆料，所述正极浆料包括按质量百分比计的如下成分：正极活性物质96％-98.5％；复合型导电剂0.7％-3％；粘结剂0.8％-2％，其中，所述复合型导电剂包括按质量百分比计的如下成分：导电炭黑40％-90％；单壁碳纳米管5％-30％；石墨烯5％-30％。
进一步地，所述正极活性物质为钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂的一种或多种。
进一步地，所述正极粘结剂为聚偏氟乙烯。
进一步地，所述单壁碳纳米管的直径小于50nm，优选为直径小于10nm，最优选为直径小于3nm。
进一步地，所述正极浆料的粘度为3000-8000mPa·S，所述正极浆料中固体组分的比例为70-74％。
本发明还提供了一种正极极片，包括：包括正极集流体及涂覆于所述正极集流体上的正极浆料，该正极浆料为上述的正极浆料。
本发明还提供了一种上述正极极片的制备方法，包括如下步骤：
将所述正极活性物质、所述复合导电剂及所述正极粘结剂混合，并加入溶剂，得到正极浆料；
将所述正极浆料均匀涂覆在正极集流体上；
烘干、辊压、分切所述涂覆有所述正极浆料的所述正极集流体，得到正极极片。
进一步地，所述正极浆料包括按质量百分比计的如下成分：正极活性物质96％-98.5％；复合型导电剂0.7％-3％；粘结剂0.8％-2％，其中，所述复合型导电剂包括按质量百分比计的如下成分：导电炭黑40％-90％；单壁碳纳米管5％-30％；石墨烯5％-30％。
本发明还提供了一种锂离子电芯，该锂离子电芯包括上述的正极极片；
负极极片；
隔离膜，所述隔离膜设置于所述正极极片与所述负极极片之间；以及
外壳，所述负极极片、所述正极极片及所述隔离膜制成的裸电芯置于所述外壳内。
本发明还提供了一种锂离子电池包，该锂离子电池包包括权上述的锂离子电芯。
本发明还将上述的锂离子电池包应用于汽车、摩托车或自行车上。
在本实施例中锂离子电池包在1500周循环后具有更高的容量保持率，循环稳定性好，并且因复合导电剂的含量降低使得活性物质的含量相对较高，从而使得锂离子电池包的能量密度高、倍率性能好。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1为本发明提供的正极极片中材料的SEM图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对本发明进行详细说明如下。
本发明提供了一种正极浆料、正极极片、锂离子电芯、锂离子电池包及应用。
本发明实施例提供的一种正极浆料。该正极浆料包括按质量百分比计的如下成分：正极活性物质96％-98.5％；复合型导电剂0.7％-3％；粘结剂0.8％-2％。其中，复合型导电剂包括按质量百分比计的如下成分：导电炭黑(SP)40％-90％；单壁碳纳米管(CNT)5％-30％；石墨烯5％-30％。正极浆料的溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)；将加入溶剂的正极均匀混合物在高速分散机中分散至黏度为3000-8000mPa·S，得到正极浆料，正极浆料中固体组分的比例范围为70～74％。
本实施例中复合导电剂由导电炭黑(SP)、单壁碳纳米管(CNT)及石墨烯组成，其中，导电炭黑(SP)与导电石墨相比，其粒径较小，D50(平均粒径)约40nm，比表面积较大，约为0～62m2/g，可与活性物质颗粒之间形成良好的点-点接触；单薄碳纳米管为由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管，是一维的线性结构，其内部中空，直径小于20μm，长径比为100:1～10000:1，可与活性物质形成线-点式接触，且具有优良的导电性；石墨烯具有独特的二维层状结构，其厚度约为3nm，作为导电剂使用时，其与活性物质形成面-点式接触。导电炭黑(SP)、单壁碳纳米管(CNT)及石墨烯三者具有分别具有零维、一维及二维的空间结构。如图1所示，将三者作为正极极片的复合导电剂，可增大复合导电剂与活性物质之间的接触面积，能够较好地收集正极活性物质之间的微电流，减少极片之间的电阻值，本发明提供的正极极片的导电效果可以通过四探针测试法测得基片电阻来体现。进而提高锂离子电池包的倍率性能，又因导电炭黑(SP)、单壁碳纳米管(CNT)及石墨烯三者的导电性能较大，可有效减少正极浆料中导电剂的总含量，并进一提升活性物质的含量，使得具有该正极浆料的锂离子电池包整体的能量密度及循环稳定性较好。
在本实施例中，单壁碳纳米管的直径小于50nm，优选为直径小于10nm，最优选为直径小于3nm。
本实施例中，正极活性物质可以为钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂中的一种或多种。正极活性物质主要用于给锂离子电池包的正极提供锂离子。
正极粘结剂可以为聚偏氟乙烯(PVDF)。聚偏氟乙烯(PVDF)在溶剂中的溶解度较大，且其粘结性能较好。
本发明还提供了一种正极极片，该正极极片包括正极集流体及涂覆于正极集流体上的正极浆料。该正极集流体可以为铝箔。
在进行上述正极极片的制备中，该方法具体包括如下步骤：
Step1：将正极活性物质、复合导电剂及正极粘结剂混合，并得到正极均匀混合物，在正极均匀混合物中加入溶剂，在分散机中分散加入溶剂的正极均匀混合物，得到正极浆料；
Step2：将正极浆料均匀涂覆在正极集流体上；
Step3：烘干、辊压、分切所述涂覆有所述正极浆料的所述正极集流体，得到正极极片。
本发明还提供一种锂离子电芯，该锂离子电芯包括：
上述的正极极片；
负极极片；
隔离膜，隔离膜设置于负极极片与正极极片之间；以及
外壳，负极极片、正极极片及隔离膜制成的裸电芯置于外壳内。可以理解的是，若外壳用铝塑膜复合材料制作而成则得到锂离子软包电芯，若外壳用铝制材料或钢制材料硬壳材料制作而成则得到锂离子硬包电芯。
本发明还提供了一种锂离子电池包，该锂离子电池包包括电池模组、电路板及外壳等，将电池模组、电路板等组装于外壳内形成锂离子电池包，锂离子电池包有多种规格，可根据需要进行调整和设计，在此不作限制，现有技术的锂离子电池包的组装方式均可应用至本发明。
其中，电池模组由若干锂离子电芯串并联组成，同样地，电池模组也有多种规格，亦可根据需要进行调整和设计，在此不作限制，现有技术的电池模组的组装方式均可应用至本发明。锂离子电芯分为锂离子软包电芯和锂离子硬包电芯。
该锂离子电池包可应用于汽车、摩托车或自行车上，以给汽车、摩托车或自行车提供动力。
以下以具体的实施方式来对本发明的内容进行说明：
实施例1：
正极极片的制备：将正极活性材料镍钴锰酸锂(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)、导电炭黑(SP)、单壁碳纳米管(CNT)、石墨烯及正极粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按质量分数97:1.0:0.1:0.4:1.5混合均匀得到正极均匀混合物；在正极均匀混合物中加入溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)；将加入溶剂的正极均匀混合物在高速分散机中分散至黏度为3000-8000mPa·S，得到正极浆料。将上述正极浆料均匀涂覆在厚度为14μm的铝箔集流体上，涂覆有正极浆料的铝箔集流体经过包括烘干、辊压、分切工序后得到正极极片。
负极极片制备：将负极活性材料人造石墨、导电剂导电炭黑(SP)、负极粘结剂丁苯橡胶(SBR)、负极粘结剂羧甲基纤维素钠(CMC)按质量比95.2:1.5:2.0:1.3混合均匀得到负极均匀混合物；在负极均匀混合物中加入去离子水；将加入去离子水的负极均匀混合物在高速分散机中分散至黏度为2500-4500mPa·S，得到负极浆料；将上述负极浆料均匀涂覆在厚度为8μm的铜箔集流体上，涂覆有负极浆料的铜箔集流体经过包括烘干、辊压、分切工序后得到负极极片。
将正极极片和负极极片分别置于卷绕机上；采用隔离膜隔离正极和负极极片，通过卷绕的方式制备裸电芯；将裸电芯置于铝塑膜封装袋中，封装得到干电芯；干电芯经过烘烤、注液、封口、静置、化成、除气封装、分容等工序后得到锂离子电芯。
实施例2：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料镍钴锰酸锂(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)、导电炭黑(SP)、单壁碳纳米管(CNT)、石墨烯、正极粘结剂按照98.5:0.53:0.12:0.05:0.8的质量分数混合均匀。
实施例3：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料镍钴锰酸锂(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)、导电炭黑(SP)、单壁碳纳米管(CNT)、石墨烯、正极粘结剂按照97:1:0.1:0.4:1.5的质量分数混合均匀。
实施例4：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料镍钴锰酸锂(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)、导电炭黑(SP)、单壁碳纳米管(CNT)、石墨烯、正极粘结剂按照96:1.5:0.3:0.2:2的质量分数混合均匀。
实施例5：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料镍钴锰酸锂(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)、导电炭黑(SP)、单壁碳纳米管(CNT)、石墨烯、正极粘结剂按照96:1.8:0.6:0.6:1的质量分数混合均匀。
实施例6：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料钴酸锂(LiCoO2)、导电炭黑(SP)、单壁碳纳米管(CNT)、石墨烯、正极粘结剂按照98.5:0.53:0.12:0.05:0.8的质量分数混合均匀。
实施例7：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料钴酸锂(LiCoO2)、导电炭黑(SP)、单壁碳纳米管(CNT)、石墨烯、正极粘结剂按照97:1:0.1:0.4:1.5的质量分数混合均匀。
实施例8：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料钴酸锂(LiCoO2)、导电炭黑(SP)、单壁碳纳米管(CNT)、石墨烯、正极粘结剂按照96:1.5:0.3:0.2:2的质量分数混合均匀。
实施例9：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料钴酸锂(LiCoO2)、导电炭黑(SP)、单壁碳纳米管(CNT)、石墨烯、正极粘结剂按照96:1.8:0.6:0.6:1的质量分数混合均匀。
实施例10：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料磷酸铁锂(LiFePO4)、导电炭黑(SP)、单壁碳纳米管(CNT)、石墨烯、正极粘结剂按照98.5:0.53:0.12:0.05:0.8的质量分数混合均匀。
实施例11：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料磷酸铁锂(LiFePO4)、导电炭黑(SP)、单壁碳纳米管(CNT)、石墨烯、正极粘结剂按照98.5:0.35:0.2:0.15:0.8的质量分数混合均匀。
实施例12：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料磷酸铁锂(LiFePO4)、导电炭黑(SP)、单壁碳纳米管(CNT)、石墨烯、正极粘结剂按照97:1:0.1:0.4:1.5的质量分数混合均匀。
实施例13：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料磷酸铁锂(LiFePO4)、导电炭黑(SP)、单壁碳纳米管(CNT)、石墨烯、正极粘结剂按照97:0.9:0.4:0.2:1.5的质量分数混合均匀。
实施例14：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料磷酸铁锂(LiFePO4)、导电炭黑(SP)、单壁碳纳米管(CNT)、石墨烯、正极粘结剂按照96:1.5:0.3:0.2:2的质量分数混合均匀。
实施例15：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料磷酸铁锂(LiFePO4)、导电炭黑(SP)、单壁碳纳米管(CNT)、石墨烯、正极粘结剂按照96:1.8:0.6:0.6:1的质量分数混合均匀。
实施例16：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料磷酸铁锂(LiFePO4)、导电炭黑(SP)、单壁碳纳米管(CNT)、石墨烯、正极粘结剂按照96:1.6:0.7:0.5:1.2的质量分数混合均匀。
对比例1：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料镍钴锰酸锂(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)、导电炭黑(SP)、正极粘结剂按照97:1.5:1.5的质量分数混合均匀。
对比例2：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料镍钴锰酸锂(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)、导电炭黑(SP)、正极粘结剂按照97:1.5:1.5的质量分数混合均匀。
对比例3：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料钴酸锂(LiCoO2)、导电炭黑(SP)、正极粘结剂按照97:1.5:1.5的质量分数混合均匀。
对比例4：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料钴酸锂(LiCoO2)、导电炭黑(SP)、正极粘结剂按照98:1.2:0.8的质量分数混合均匀。
对比例5：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料磷酸铁锂(LiFePO4)、导电炭黑(SP)、正极粘结剂按照97:1.5:1.5的质量分数混合均匀。
对比例6：
本实施例与实施例1中锂离子电芯的制备方法基本相同，其不同之处为正极活性材料磷酸铁锂(LiFePO4)、导电炭黑(SP)、正极粘结剂按照98:1.2:0.8的质量分数混合均匀。
电池特性评价：
(1)将上述实施例1～10与对比例1～6所得锂离子电芯置于25℃的恒温箱中，用1/3C恒流充电至4.2V，然后，恒压充电至电流为0.05C，用1/3C恒流放电至2.5V，记录首次放电容量、首次充电容量及首次效率。
用1C恒流充电至4.2V，恒压充电至电流为0.05C，而后，用1C恒流放电至2.5V，记录电池经过1500周循环后得容量保持率。
(2)锂离子电芯的首次效率和1500周循环容量保持率计算方式如下：
首次效率(％)＝首次放电容量/首次充电容量*100％
1500周循环容量保持率(％)＝第1500周循环放电容量/第1周循环放电容量*100％。
(3)通过四探针测试法对正极极片的电阻进行测试。
表1实施例1～16与对比例1～6的锂离子电芯的正极极片物质组成及各物质的添加量
Figure BDA0002334542540000111
表2实施例1～16与对比例1～6的锂离子电芯的性能
Figure BDA0002334542540000112
Figure BDA0002334542540000121
表2为锂离子电芯的1500周循环容量保持率数据和首次效率数据，如上所述，实施例1～10控制复合导电剂中导电炭黑(SP)、单壁碳纳米管(CNT)及石墨烯在正极材料中的质量分数及三者之间的比例，而对比例1～6仅采用单一的导电剂，与对比例相比，本发明实施例中的锂离子电芯在1500周循环后具有更高的容量保持率，循环稳定性好，并且因复合导电剂的含量降低使得活性物质的含量相对较高，从而使得锂离子电芯的能量密度高、倍率性能好。由于复合导电剂相对于单一导电剂具有更加良好的导电结构,在对比例中的正极极片电阻要高于实施例，并且导电剂的比例越高，极片电阻越低，因为导电剂与活性物质之间的接触面积增大，有利于电子的传导。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (11)

1.一种正极浆料，其特征在于：所述正极浆料包括按质量百分比计的如下成分：正极活性物质96％-98.5％；复合型导电剂0.7％-3％；粘结剂0.8％-2％，其中，所述复合型导电剂包括按质量百分比计的如下成分：导电炭黑40％-90％；单壁碳纳米管5％-30％；石墨烯5％-30％。
2.根据权利要求1所述的正极浆料，其特征在于：所述正极活性物质为钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的正极浆料，其特征在于：所述正极粘结剂为聚偏氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的正极浆料，其特征在于：所述单壁碳纳米管的直径小于50nm，优选为直径小于10nm，最优选为直径小于3nm。
5.根据权利要求1所述的正极浆料，其特征在于：所述正极浆料的粘度为3000-8000mPa·S，所述正极浆料中固体组分的比例为70-74％。
6.一种正极极片，其特征在于：包括正极集流体及涂覆于所述正极集流体上的正极浆料，该正极浆料为权利要求1至3中任意一项所述的正极浆料。
7.一种如权利要求6所述的正极极片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将所述正极活性物质、所述复合导电剂及所述正极粘结剂混合，并加入溶剂，得到正极浆料；
将所述正极浆料均匀涂覆在正极集流体上；
烘干、辊压、分切所述涂覆有所述正极浆料的所述正极集流体，得到正极极片。
8.如权利要求7所述的正极极片的制备方法，其特征在于：所述正极浆料包括按质量百分比计的如下成分：正极活性物质96％-98.5％；复合型导电剂0.7％-3％；粘结剂0.8％-2％，其中，所述复合型导电剂包括按质量百分比计的如下成分：导电炭黑40％-90％；单壁碳纳米管5％-30％；石墨烯5％-30％。
9.一种锂离子电芯，所述锂离子电芯包括权利要求6所述的正极极片；
负极极片；
隔离膜，所述隔离膜设置于所述正极极片与所述负极极片之间；以及
外壳，所述负极极片、所述正极极片及所述隔离膜制成的裸电芯置于所述外壳内。
10.一种锂离子电池包，其特征在于：所述锂离子电池包包括如权利要求9所述的锂离子电芯。
11.将权利要求10所述的锂离子电池包应用于汽车、摩托车或自行车上。
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