CN112768642A - 负极材料及其制备方法、负极片、锂离子电芯和锂离子电池包及其应用 - Google Patents

负极材料及其制备方法、负极片、锂离子电芯和锂离子电池包及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极材料及其制备方法，包括如下制备步骤：将负极活性材料、导电剂和粘结剂混合均匀后，与其中一部分溶剂混合均匀后得到负极活性浆料；将添加剂溶于余下的溶剂中后，添加到所述负极活性浆料中，混合均匀得到混合浆料，所述添加剂包括氢氧化锂；干燥所述混合浆料，以使所述氢氧化锂均匀分布在所述负极活性材料表面，得到所述负极材料；与现有技术相比，本发明负极材料在制备中氢氧化锂极易与空气中的二氧化碳反应，生成碳酸锂均匀包覆于负极活性材料表面，可有效地抑制电解液与负极活性材料之间的副反应，从而改善锂离子电池的循环性能；本发明还公开了采用该负极材料制得的负极片、锂离子电芯和锂离子电池包及其应用。

Description

负极材料及其制备方法、负极片、锂离子电芯和锂离子电池包 及其应用
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及锂离子电池材料制备领域，具体涉及锂离子电池负极材料及其制备方法、负极片、锂离子电芯和锂离子电池包及其应用。
背景技术
锂离子电池由于具有循环寿命长、能量密度高等优势，已被广泛应用于各个领域，如消费类电子产品、电动汽车、电动工具、储能电源等；随着应用领域的不断扩展，人们对锂离子电池的性能也提出了更高的要求。众所周知，锂离子电池整体性能主要取决于电池材料的性能，锂离子电池的负极材料作为储锂的主体，在充放电过程中实现锂离子的嵌入和脱出，其对锂离子电池的整体性能起着决定性的作用。研究和开发电化学性能良好的负极材料是锂离子电池研究领域的热点。
目前对负极材料的研究大体都集中在负极材料的配比优化、粘结剂种类和优化等，但这类研究在改善锂离子电池负极SEI膜(固体电解质界面膜，solid electrolyteinterface)的成膜质量上帮助不大；而锂离子电池负极SEI膜的成膜质量决定了锂离子电池性能的关键，如何改善锂离子负极SEI膜的成膜质量是目前迫切需要解决的问题。
因此，有必要提供一种锂离子电池负极材料及其制备方法来解决上述技术问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的主要目的之一在于提供了一种锂离子电池负极材料的制备方法及采用该方法制得的锂离子电池负极材料，其可以改善锂离子电池负极SEI膜的成膜质量，有效抑制电解液与负极活性材料之间的副反应，从而改善锂离子电池的循环性能；
本发明的另外目的在于提供该锂离子电池负极材料制备的负极片、锂离子电芯和锂离子电池包以及该锂离子电池包的应用。
一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
按量称取固体组分和溶剂，其中所述固体组分包括负极活性材料、导电剂、粘结剂和添加剂，所述添加剂包括氢氧化锂，其添加量为所述负极活性材料的0.2％-5％；
将负极活性材料、导电剂和粘结剂混合均匀后，与其中一部分溶剂混合均匀后得到负极活性浆料；
将添加剂溶于余下的溶剂中后，添加到所述负极活性浆料中，混合均匀得到混合浆料；
干燥所述混合浆料，以使所述氢氧化锂均匀分布在所述负极活性材料表面，得到所述负极材料。
较佳地，所述负极活性材料为人造石墨、天然石墨、硅系负极材料中的一种或几种。
较佳地，所述导电剂为导电炭黑、乙炔黑、超导碳黑、石墨烯、导电石墨、碳纤维、碳纳米管中的一种或几种。
较佳地，所述粘结剂为丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素钠(CMC)、聚丙烯酸(PAA)中的一种或几种。
较佳地，所述导电剂的添加量为所述固体组分总质量的0.5％-3％。
较佳地，所述粘结剂的添加量为所述固体组分总质量的0.8％-2％。
较佳地，所述溶剂为去离子水。
一种锂离子电池负极材料，采用如上所述的制备方法制得。
一种锂离子电池负极片，包括负极集流体和设置在所述负极集流体两侧的负极材料，所述负极材料采用如上所述的制备方法制得。
一种锂离子电芯，包括如上所述制备方法制得的锂离子电池负极材料。
一种锂离子电池包，包括锂离子电芯，所述锂离子电芯包括如上所述制备方法制得的锂离子电池负极材料。
如上所述的锂离子电池应用于电子产品、电动工具或交通工具，其中所述交通工具包括汽车、自行车、摩托车等。
相较于现有技术，本发明所提出的锂离子电池负极材料的制备方法及采用该方法制得的负极材料，在使用在锂离子负极片和锂离子电池中时，通过将不溶于碳酸酯类电解液体系的氢氧化锂添加剂应用在负极材料中，利用氢氧化锂在水系溶剂中的高溶解度，实现氢氧化锂在锂离子电池中的应用，在负极材料的制备过程中，混合浆料在干燥过程中，氢氧化锂均匀分布在所述负极活性材料表面，并极易与空气中的二氧化碳反应，生成碳酸锂，进而均匀包覆于负极活性材料表面，可有效地抑制电解液与负极活性材料之间的副反应，从而改善锂离子电池的循环性能。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中提供了一种锂离子电池，这里的锂离子电池可以为若干锂离子电芯组成的锂离子电池包，也可以为锂离子电芯；其中锂离子电池包包括电池模组、电路板及外壳等，将电池模组、电路板等组装即可以形成锂离子电池包，锂离子电池包有多种规格，可根据需要进行调整和设计，在此不作限制，现有技术的锂离子电池包的组装方式均可应用至本发明；此外，这里的锂离子电芯可以为锂离子软包电芯，还可以为锂离子硬包电芯，在此，均不做限定。
上述锂离子电池电解液制成的锂离子电池可以应用于消费电子产品、交通工具以及电动工具领域，具体在消费电子领域，比如应用在手机、笔记本电脑、手环、智能音箱等；交通工具领域，如应用在汽车、摩托车、自行车等；电动工具领域如无人机、电钻、电动螺丝刀等。
具体地，锂离子电池的制备与锂离子电池电化学性能测试方法如下：
(1)锂离子电池负极片的制备
按量称取固体组分和溶剂，其中所述固体组分包括负极活性材料、导电剂、粘结剂和添加剂，所述添加剂包括氢氧化锂，其添加量为所述负极活性材料的0.2％-5％；
将负极活性材料、导电剂和粘结剂混合均匀后，与其中一部分溶剂混合均匀后得到负极活性浆料；
将添加剂溶于余下的溶剂中后，添加到所述负极活性浆料中，混合均匀得到混合浆料；
将混合浆料涂覆于负极集流体表面，烘干即得锂离子负极材料，再经冷压、分切后得到锂离子电池负极极片。
(2)锂离子电池正极片的制备
将正极活性材料锂镍钴锰(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)、导电剂super-P、导电剂CNT、粘接剂(PVDF)按质量比96.8:1.5:0.5:1.2混合均匀，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，经真空搅拌机搅拌混合均匀得正极浆料；将上述正极浆料均匀涂覆在铝箔(厚度12μm)集流体两面上，经过烘干、冷压、分切后得锂离子电池正极极片。
(3)锂离子电池电解液的制备
在手套箱或干燥房中，将经过精馏脱水处理的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC:PC:DEC＝2：3：5进行混合，然后缓慢加入六氟磷酸锂(LiPF6)至1mol/L，最后加入按电解液总质量计10％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)，搅拌混合均匀得最终电解液。
(4)锂离子电池的组装
将隔离膜(15μm)置于负极极片与负极极片之间，通过卷绕的方式制备方形裸电芯，用铝塑膜复合材料制作包装袋，将裸电芯置入包装袋中封装后得干电芯，干电芯经过烘烤除水、注入电池电解液、封口、静置、化成、除气封装、分容等工序后得到锂离子电池。
需要说明的时这里的锂离子电池为软包电芯，当然也可以将隔离膜、正极极片和负极极片制成裸电芯后，封装于硬壳中，即制成硬包电芯；具体制成软包电芯还是硬包电芯是由锂离子电池的应用所决定的，制作软包电芯所采用的包装袋也不限于铝塑膜复合材料，可根据具体需要来选择，当然制作硬包电芯时用于封装的硬壳材料也可以根据具体需要来选择，本发明在此不做限定。
(5)锂离子电池性能测试
在25℃的恒温箱中，将上述实施例与对比例所得锂离子电池，以1C恒流充电至4.3V，然后恒压充电至电流为0.05C，然后用1C恒流放电至2.5V，如此进行充电/放电循环，记录电池经过200周循环后得容量保持率。
锂离子电池200周循环容量保持率(％)＝第200周循环放电容量/第1周循环放电容量*100％
实施例1
锂离子电池负极片的制备：将负极活性材料人造石墨、Si/C复合材料与导电剂super-P、碳纳米管(CNT)、粘接剂丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素钠(CMC)、聚丙烯酸(PAA)按质量比85：9:1.5:0.5:2.2:1.4:0.4混合均匀，加入去离子水，经真空搅拌机搅拌混合均匀得负极活性浆料；然后，将氢氧化锂完全溶于去离子水中，得到氢氧化锂的水溶液，其中氢氧化锂的质量为负极活性材料人造石墨和Si/C复合材料总质量的0.5％；将氢氧化锂水溶液添加到负极活性浆料中混合，让负极活性浆料与氢氧化锂的水溶液进一步混合分散得到混合浆料。将上述混合浆料均匀涂覆在铜箔(厚度8μm)集流体两面上，经过加热鼓风干燥即得锂离子负极材料，其粘附于铜箔集流体两面，再经冷压、分切后得负极极片。其中氢氧化锂在混合浆料中经涂覆于铜箔集流体两面，烘干的过程中，由于氢氧化锂均匀分散在负极活性材料表面，很容易吸收空气中的二氧化碳原位生成碳酸锂，均匀包覆于负极活性材料表面，可以起到类似SEI膜，改善SEI膜的成膜质量，钝化负极活性材料的作用，进而可有效地抑制电解液与负极活性材料之间的副反应，改善锂离子电池的循环性能。
这里需要说明的是，负极活性材料不仅限于人造石墨和Si/C复合材料的混合物，还可以是人造石墨、天然石墨、硅系负极材料中的一种或几种，既可以为单一的活性材料，也可以是两种或者多种的混合活性材料；所使用的导电剂也不限于super-P、CNT的混合物，其也可以是导电炭黑、乙炔黑、超导碳黑、石墨烯、导电石墨、碳纤维、碳纳米管其中的单一材料，当然也可以是其中的两种或者多种的混合材料，其添加量为负极活性浆料中固体组分总质量的0.5％-3％；所使用的粘结剂也不限于丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素钠(CMC)、聚丙烯酸(PAA)的混合物，其还可以为丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素钠(CMC)、聚丙烯酸(PAA)中的一种或者两种；其添加量为负极活性浆料中固体组分总质量的0.8％-2％。此外，本实施例中负极极片所选的负极集流体并不限于铜箔，集流体的厚度也并不限于8μm，其可选范围为6μm～20μm，涂覆再铜箔集流体两面的负极材料层优选0.1mm～0.5mm。
将上述制备的锂离子电池负极片与正极片、隔离膜卷绕组成方形电芯，用铝塑膜复合材料制作包装袋，将裸电芯置入包装袋中封装后得干电芯，干电芯经过烘烤除水、注入电池电解液、封口、静置、化成、除气封装、分容等工序后得到锂离子电池。
实施例2
按实施例1所述方法制备锂离子负极材料、负极片，进而制作出锂离子电池，唯一不同之处为氢氧化锂的质量为所述负极活性材料的总质量的1％。
实施例3
按实施例1所述方法制备锂离子负极材料、负极片，进而制作出锂离子电池，唯一不同之处为氢氧化锂的质量为所述负极活性材料的总质量的3％。
实施例4
按实施例1所述方法制备锂离子负极材料、负极片，进而制作出锂离子电池，唯一不同之处为氢氧化锂的质量为所述负极活性材料的总质量的5％。
对比例1
按实施例1所述方法制备锂离子负极材料、负极片，进而制作出锂离子电池，唯一不同之处为负极浆料中不添加氢氧化锂添加剂。
对比例2
按实施例1所述方法制备锂离子负极材料、负极片，进而制作出锂离子电池，唯一不同之处为氢氧化锂的质量为所述负极活性材料的总质量的8％。
实施例1～4与对比例1、2中氢氧化锂添加剂含量参见表1
表1各实施例与对比例负极浆料中氢氧化锂添加剂含量
LiOH(wt％)
实施例1 0.5
实施例2 1
实施例3 3
实施例4 5
对比例1 0
对比例2 8
将实施例1～4与对比例1～2制作的锂离子电池进行电芯性能测试，其中锂离子电池200周循环容量保持率数据参见表2。
表2各实施例与对比例200周循环容量保持率
200周循环容量保持率(％)
实施例1 83.5
实施例2 84.0
实施例3 86.2
实施例4 84.7
对比例1 71.6
对比例2 77.4
由对比例1与实施例1-4可知，负极材料中添加了氢氧化锂后对锂离子电池的循环性能有明显改善效果。
由对比例2与实施例1～4可知，氢氧化锂含量对循环改善效果有一定影响，当其添加量达到8％时，会明显恶化循环改善效果。
本发明创造性地将不溶于碳酸酯类电解液体系的氢氧化锂添加剂应用在负极材料中，利用氢氧化锂在水系溶剂中的高溶解度，实现了氢氧化锂在锂离子电池中的应用，提升了锂离子电池的性能，克服了氢氧化锂无法作为电解液添加剂应用于锂离子电池的难点。
氢氧化锂在水系溶剂中的溶解度较高，从而能够均匀地分散在负极活性浆料中，再经过干燥后，氢氧化锂均匀分布在负极活性材料表面，同时氢氧化锂容易吸收空气中的二氧化碳生成碳酸锂，在涂布、辊压、分条、切片、卷绕等过程中，负极片中的氢氧化锂不断吸收空气中的二氧化碳，生成碳酸锂均匀地包覆在负极活性材料表面，起到类似SEI膜，钝化负极活性材料的作用；相较于现有技术，本发明所提出的锂离子电池负极材料的制备方法及采用该方法制得的负极材料，在使用在锂离子负极片和锂离子电池中时，氢氧化锂在干燥后，均匀分布在所述负极活性材料表面，并极易与空气中的二氧化碳反应，生成碳酸锂，进而均匀包覆于负极活性材料表面，可有效地抑制电解液与负极活性材料之间的副反应，从而改善锂离子电池的循环性能。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。本文所公开的“范围”以下限和上限的形式。可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的。选定的下限和上限限定了特别范围的边界。所有可以这种方式进行限定的范围是包含和可组合的，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，针对特定参数列出了60-120和80-110的范围，理解为60-110和80-120的范围也是预料到的。此外，如果列出的最小范围值1和2，和如果列出了最大范围值3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1-3、1-4、1-5、2-3、2-4和2-5。在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有实施方式以及优选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有步骤可以顺序进行，也可以随机进行，但是优选是顺序进行的。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (12)

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按量称取固体组分和溶剂，其中所述固体组分包括负极活性材料、导电剂、粘结剂和添加剂，所述添加剂包括氢氧化锂，其添加量为所述负极活性材料的0.2％-5％；
将负极活性材料、导电剂和粘结剂混合均匀后，与其中一部分溶剂混合均匀后得到负极活性浆料；
将添加剂溶于余下的溶剂中后，添加到所述负极活性浆料中，混合均匀得到混合浆料；
干燥所述混合浆料，以使所述氢氧化锂均匀分布在所述负极活性材料表面，得到所述负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述负极活性材料为人造石墨、天然石墨、硅系负极材料中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述导电剂为导电炭黑、乙炔黑、超导碳黑、石墨烯、导电石墨、碳纤维、碳纳米管中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素钠(CMC)、聚丙烯酸(PAA)中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述导电剂的添加量为所述固体组分总质量的0.5％-3％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述粘结剂的添加量为所述固体组分总质量的0.8％-2％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂为去离子水。
8.一种锂离子电池负极材料，其特征在于：采用如权利要求1-7所述的制备方法制得。
9.一种锂离子电池负极片，包括负极集流体和设置在所述负极集流体两侧的负极材料，其特征在于：所述负极材料采用如权利要求1-7所述的制备方法制得。
10.一种锂离子电芯，其特征在于：包括如权利要求1-7所述制备方法制得的锂离子电池负极材料。
11.一种锂离子电池包，其特征在于：包括锂离子电芯，所述锂离子电芯包括如权利要求1-7所述制备方法制得的锂离子电池负极材料。
12.如权利要求11所述的锂离子电池包应用于电子产品、电动工具或交通工具，其中所述交通工具包括汽车、自行车、摩托车等。
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