CN113353925B - 一种高导热聚酰亚胺基石墨膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热聚酰亚胺基石墨膜的制备方法，所述聚酰亚胺基石墨膜通过将聚酰亚胺薄膜碳化、石墨化制备得到；所述聚酰亚胺薄膜的制备包括如下步骤：(1)二胺和二酐聚合得聚酰胺酸；(2)化学亚胺化反应，得聚酰亚胺溶液；(3)流延，脱溶剂，得到聚酰亚胺薄膜；其中，所述二酐包括含萘环的二酐。本发明制备得到的聚酰亚胺基石墨膜具有优异的导热性。

Description

一种高导热聚酰亚胺基石墨膜的制备方法
技术领域
本发明属于石墨膜制备技术领域，尤其涉及一种高导热聚酰亚胺基石墨膜的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺基石墨膜具有高传导率、低密度、力学性能优良等优异特性，被大量应用于电子元器件作为导热材料，成为解决电子器件、航天飞行器等先进工业领域散热问题的优选材料。
目前，关于聚酰亚胺基石墨膜的研究主要集中于聚酰亚胺薄膜的碳化、石墨化过程，针对石墨膜前驱体制备过程石墨膜结构、性能影响的研究较少。如何通过对石墨膜前驱体制备过程的调控，得到高性能的聚酰亚胺基石墨膜，亟需进一步研究。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供了一种高导热聚酰亚胺基石墨膜的制备方法，由该方法制备得到的聚酰亚胺基石墨膜具有较高导热性。
本发明技术方案具体如下：
一种高导热聚酰亚胺基石墨膜的制备方法，所述聚酰亚胺基石墨膜通过将聚酰亚胺薄膜碳化、石墨化制备得到；所述聚酰亚胺薄膜的制备包括如下步骤：
(1)二胺和二酐聚合得聚酰胺酸；(2)化学亚胺化反应，得聚酰亚胺溶液；(3)流延，脱溶剂，得到聚酰亚胺薄膜；其中，所述二酐包括含萘环的二酐。
优选地，所述化学亚胺化反应是将异喹啉和苯甲酸酐加入聚酰胺酸中搅拌反应10-20h。
优选地，所述异喹啉与苯甲酸酐的摩尔比为0.5-6.5:1；更优选地，所述异喹啉与苯甲酸酐的摩尔比为4-5:1。
优选地，所述异喹啉与聚酰胺酸的摩尔比为1-6:1。
优选地，在步骤(3)流延之前，还包括对步骤(2)得到的聚酰亚胺溶液的纯化；所述纯化步骤为：向聚酰亚胺溶液中边搅拌边滴加入甲酰胺至溶液浑浊，静置18-24h，搅拌至浑浊，离心，取下层凝胶相，洗涤，加入极性有机溶剂，即得纯化后的聚酰亚胺溶液。
优选地，离心转速为3000-4000r/min，离心时间为10-30min。
优选地，所述聚酰亚胺薄膜的制备具体包括如下步骤：(1)在氮气保护下，将二酐加入含二胺的极性有机溶剂中，于25-60℃反应4-12h，得聚酰胺酸；(2)将异喹啉和苯甲酸酐加入聚酰胺酸中搅拌反应10-20h得聚酰亚胺溶液；向聚酰亚胺溶液中边搅拌边滴加入甲酰胺至溶液浑浊，静置18-24h，搅拌至浑浊，离心，取下层凝胶相，洗涤，加入极性有机溶剂，即得纯化后的聚酰亚胺溶液；(3)将纯化后的聚酰亚胺溶液在玻璃板上流延成膜，于140-160℃热风干燥除溶剂，冷却至室温，得聚酰亚胺凝胶膜；将凝胶膜双向拉伸后，在200-260℃，280-350℃分别保温5-30min，降至室温，得聚酰亚胺薄膜。
优选地，步骤(1)和步骤(2)中所述的极性有机溶剂为同一溶剂体系，选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或多种的组合。
优选地，所述二酐中含萘环的二酐选自1,4,5,8-萘四甲酸二酐、联萘二酐和/或苝酐；含萘环的二酐占二酐总摩尔量的10-30％。
有益效果：
本发明以含萘环的二酐为原料经聚合反应、化学亚胺化反应得到聚酰亚胺薄膜，进一步经碳化、石墨化制备得到高导热聚酰亚胺基石墨膜。通过在聚酰亚胺主分子链中引入萘环，增加其π-π共轭堆积，亚胺化程度高。
优选方案中，通过对化学亚胺化工艺参数的进一步优化以及流延前对聚酰亚胺溶液的纯化，克服了由于含萘环二酐活性相对较低，制备得到的聚酰胺酸及聚酰亚胺分子量相对较低对最终得到的石墨膜性能的不利影响。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
聚酰亚胺薄膜：
(1)在氮气保护下，将1,4,5,8-萘四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐加入含对苯二胺和4,4’-二氨基二苯基甲烷的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，于45℃反应8h，得聚酰胺酸；其中，1,4,5,8-萘四甲酸二酐占二酐(1,4,5,8-萘四甲酸二酐和均苯四甲酸二酐)总摩尔量的20％；
(2)将异喹啉和苯甲酸酐加入聚酰胺酸中搅拌反应12h得聚酰亚胺溶液；其中，异喹啉和苯甲酸酐的摩尔比为5:1；异喹啉与聚酰胺酸的摩尔比为5:1；向聚酰亚胺溶液中边搅拌边滴加入甲酰胺至溶液浑浊，静置18h，搅拌至浑浊，在4000r/min转速下离心10min，取下层凝胶相，用超纯水洗涤，加入N,N-二甲基甲酰胺溶液，即得纯化后的聚酰亚胺溶液；
(3)将纯化后的聚酰亚胺溶液在玻璃板上流延成膜，于160℃热风干燥除溶剂，冷却至室温得，聚酰亚胺凝胶膜；将凝胶膜双向拉伸后，在220℃保温30min，300℃保温10min，降至室温，得到聚酰亚胺薄膜。
石墨膜：
将上述制备得到的聚酰亚胺薄膜裁剪成100×100mm尺寸，使用石墨夹片固定夹持，在氮气保护下，升温至800℃，恒温1h，冷却，然后在氩气气氛中于3000℃石墨化处理，然后压延，制备得到25μm厚的人工石墨膜。
实施例2
聚酰亚胺薄膜：
(1)在氮气保护下，将联萘二酐和均苯四甲酸二酐加入含对苯二胺的N,N-二乙基乙酰胺溶液中，于30℃反应10h，得聚酰胺酸；其中，联萘二酐占二酐(联萘二酐和均苯四甲酸二酐)总摩尔量的10％；
(2)将异喹啉和苯甲酸酐加入聚酰胺酸中搅拌反应18h得聚酰亚胺溶液；其中，异喹啉和苯甲酸酐的摩尔比为2:1；异喹啉与聚酰胺酸的摩尔比为4:1；向聚酰亚胺溶液中边搅拌边滴加入甲酰胺至溶液浑浊，静置22h，搅拌至浑浊，在3000r/min转速下离心15min，取下层凝胶相，用超纯水洗涤，加入N,N-二乙基乙酰胺溶液，即得纯化后的聚酰亚胺溶液；
(3)将纯化后的聚酰亚胺溶液在玻璃板上流延成膜，于140℃热风干燥除溶剂，冷却至室温得聚酰亚胺凝胶膜；将凝胶膜双向拉伸后，在230℃保温20min，320℃保温5min，降至室温，得到聚酰亚胺薄膜。
石墨膜：
将上述制备得到的聚酰亚胺薄膜裁剪成100×100mm尺寸，使用石墨夹片固定夹持，在氮气保护下，升温至800℃，恒温1h，冷却，然后在氩气气氛中于3000℃石墨化处理，然后压延，制备得到25μm厚的人工石墨膜。
实施例3
聚酰亚胺薄膜：
(1)在氮气保护下，将苝酐和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐加入含对苯二胺和4,4’-二氨基二苯基甲烷的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，于50℃反应6h，得聚酰胺酸；其中，苝酐占二酐(苝酐和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐)总摩尔量的30％；
(2)将异喹啉和苯甲酸酐加入聚酰胺酸中搅拌反应20h得聚酰亚胺溶液；其中，异喹啉和苯甲酸酐的摩尔比为4:1；异喹啉与聚酰胺酸的摩尔比为3:1；向聚酰亚胺溶液中边搅拌边滴加入甲酰胺至溶液浑浊，静置20h，搅拌至浑浊，在4000r/min转速下离心20min，取下层凝胶相，用超纯水洗涤，加入N,N-二甲基甲酰胺溶液，即得纯化后的聚酰亚胺溶液；
(3)将纯化后的聚酰亚胺溶液在玻璃板上流延成膜，于150℃热风干燥除溶剂，冷却至室温得聚酰亚胺凝胶膜；将凝胶膜双向拉伸后，在200℃保温30min，340℃保温5min，降至室温，得到聚酰亚胺薄膜。
石墨膜：
将上述制备得到的聚酰亚胺薄膜裁剪成100×100mm尺寸，使用石墨夹片固定夹持，在氮气保护下，升温至800℃，恒温1h，冷却，然后在氩气气氛中于3000℃石墨化处理，然后压延，制备得到25μm厚的人工石墨膜。
实施例4
聚酰亚胺薄膜：
(1)在氮气保护下，将苝酐和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐加入含对苯二胺和4,4’-二氨基二苯基甲烷的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，于50℃反应6h，得聚酰胺酸；其中，苝酐占二酐(苝酐和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐)总摩尔量的30％；
(2)将异喹啉和苯甲酸酐加入聚酰胺酸中搅拌反应20h得聚酰亚胺溶液；其中，异喹啉和苯甲酸酐的摩尔比为4:1；异喹啉与聚酰胺酸的摩尔比为3:1；
(3)将聚酰亚胺溶液在玻璃板上流延成膜，于150℃热风干燥除溶剂，冷却至室温得聚酰亚胺凝胶膜；将凝胶膜双向拉伸后，在200℃保温30min，340℃保温5min，降至室温，得到聚酰亚胺薄膜。
石墨膜：
将上述制备得到的聚酰亚胺薄膜裁剪成100×100mm尺寸，使用石墨夹片固定夹持，在氮气保护下，升温至800℃，恒温1h，冷却，然后在氩气气氛中于3000℃石墨化处理，然后压延，制备得到25μm厚的人工石墨膜。
对比例1
与实施例1相同，仅将异喹啉与苯甲酸酐的摩尔比由“5:1”替换为“1:2”；
对比例2
采用热亚胺法制备聚酰亚胺薄膜，具体步骤如下：
聚酰亚胺薄膜：
(1)在氮气保护下，将苝酐和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐加入含对苯二胺和4,4’-二氨基二苯基甲烷的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，于50℃反应6h，得聚酰胺酸；其中，苝酐占二酐(苝酐和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐)总摩尔量的30％；
(2)将聚酰胺酸溶液在玻璃板上流延成膜，于150℃热风干燥除溶剂，冷却至室温得聚酰亚胺凝胶膜；
(3)将凝胶膜双向拉伸后，置于高温鼓风干燥箱中，在120℃、240℃、310℃分别保温0.5h完成酰亚胺化处理，降温至25℃，得到聚酰亚胺薄膜。
石墨膜：同实施例1。
性能测试：
1、热扩散系数：测定仪器为，德国耐驰公司生产的扩散法导热仪LFA467；在测定方法：疝气闪光法；测试温度为，室温；测试模式为，In-Plane；光斑为，14mm；保护气为，氮气；
2、聚酰胺酸重均分子量(Mw)：采用凝胶渗透色谱仪，测定聚酰胺酸的分子量；
对实施例1-4及对比例1-2制备得到的聚酰亚胺基石墨膜的导热性测试，并测定中间产物聚酰胺酸重均分子量，测试结果如表1所示。
表1、性能测试结果
热扩散系数(cm<sup>2</sup>/s) 重均分子量
实施例1 8.8 8.82×10<sup>5</sup>
实施例2 8.7 7.66×10<sup>5</sup>
实施例3 8.5 7.95×10<sup>5</sup>
实施例4 7.5 6.03×10<sup>5</sup>
对比例1 7.2 5.50×10<sup>5</sup>
对比例2 6.4 4.87×10<sup>5</sup>
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高导热聚酰亚胺基石墨膜的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺基石墨膜通过将聚酰亚胺薄膜碳化、石墨化制备得到；所述聚酰亚胺薄膜的制备包括如下步骤：(1)二胺和二酐聚合得聚酰胺酸；(2)化学亚胺化反应，得聚酰亚胺溶液；(3)流延，脱溶剂，得到聚酰亚胺薄膜；其中，所述二酐包括含萘环的二酐；
所述化学亚胺化反应是将异喹啉和苯甲酸酐加入聚酰胺酸中搅拌反应10-20h；所述异喹啉与苯甲酸酐的摩尔比为4-5:1；所述异喹啉与聚酰胺酸的摩尔比为1-6:1。
2.根据权利要求1所述的高导热聚酰亚胺基石墨膜的制备方法，其特征在于，在步骤(3)流延之前，还包括对步骤(2)得到的聚酰亚胺溶液的纯化；所述纯化步骤为：向聚酰亚胺溶液中边搅拌边滴加入甲酰胺至溶液浑浊，静置18-24h，搅拌至浑浊，离心，取下层凝胶相，洗涤，加入极性有机溶剂，即得纯化后的聚酰亚胺溶液。
3.根据权利要求2所述的高导热聚酰亚胺基石墨膜的制备方法，其特征在于，离心转速为3000-4000r/min，离心时间为10-30min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高导热聚酰亚胺基石墨膜的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜的制备具体包括如下步骤：(1)在氮气保护下，将二酐加入含二胺的极性有机溶剂中，于25-60℃反应4-12h，得聚酰胺酸；(2)将异喹啉和苯甲酸酐加入聚酰胺酸中搅拌反应10-20h得聚酰亚胺溶液；向聚酰亚胺溶液中边搅拌边滴加入甲酰胺至溶液浑浊，静置18-24h，搅拌至浑浊，离心，取下层凝胶相，洗涤，加入极性有机溶剂，即得纯化后的聚酰亚胺溶液；(3)将纯化后的聚酰亚胺溶液在玻璃板上流延成膜，于140-160℃热风干燥除溶剂，冷却至室温，得聚酰亚胺凝胶膜；将凝胶膜双向拉伸后，在200-260℃，280-350℃分别保温5-30min，降至室温，得聚酰亚胺薄膜。
5.根据权利要求4所述的高导热聚酰亚胺基石墨膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述的极性有机溶剂为同一溶剂体系，选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的高导热聚酰亚胺基石墨膜的制备方法，其特征在于，所述二酐中含萘环的二酐选自1,4,5,8-萘四甲酸二酐、联萘二酐和/或苝酐；含萘环的二酐占二酐总摩尔量的10-30％。
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