CN113340686A - 一种1,1,3-三氯丙酮溶液及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种1,1,3‑三氯丙酮溶液及其制备方法与应用，所述溶液包括溶剂和1,1,3‑三氯丙酮；所述溶剂中含有叶酸类化合物和N，N‑二甲基甲酰胺；所述叶酸类化合物和所述N，N‑二甲基甲酰胺的质量体积比为75～80mg：10～20ml。所述溶液具有良好的稳定性、线性、及准确度，在叶酸样品三氯丙酮残留量测定中作为对照品溶液，可以有效提高三氯丙酮残留量测定的准确性。
Description
技术领域
本申请涉及一种1,1,3-三氯丙酮溶液及其制备方法与应用，属于医药分析技术领域。
背景技术
叶酸又称维生素M或维生素B9，是维生素的基本品种之一，用于治疗巨幼红细胞贫血、再生障碍性贫血、粒细胞减少症、不典型增生、大肠癌等疾病，能预防神经管畸形，在食品、饲料行业中用作抗贫血药物添加剂、营养增补剂等。
1，1，3-三氯丙酮(以下简称三氯丙酮)是一种非常重要的化工原料，同时也是生产叶酸的主要原料，因三氯丙酮毒性较大，为了控制产品质量和保证用药安全，需在叶酸产品中对三氯丙酮的残留量进行测定。目前，有文献对叶酸中残留溶剂三氯丙酮的检测进行报道，由于叶酸不溶于水和其他大多数有机溶剂，均是采用N，N-二甲基甲酰胺做溶剂，但在检测过程中，采用N，N-二甲基甲酰胺作为三氯丙酮溶液的溶剂可导致溶液不稳定，如何提高三氯丙酮溶液稳定性，是对叶酸中残留三氯丙酮进行有效控制的关键。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供一种1,1,3-三氯丙酮溶液，所述1,1,3-三氯丙酮溶液具有良好的稳定性、线性、及准确度。
一种1,1,3-三氯丙酮溶液，所述溶液包括溶剂和1,1,3-三氯丙酮；
所述溶剂中含有叶酸类化合物和N，N-二甲基甲酰胺；
所述叶酸类化合物和所述N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为75～80mg：10～20ml。
可选地，所述叶酸类化合物和所述N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为77～80mg：10～18ml。
可选地，所述叶酸类化合物和所述N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为79～80mg：10～13ml。
可选地，所述叶酸类化合物和所述N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为75～80mg：10～15ml。
可选地，所述叶酸类化合物和所述N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为80mg：10～15ml。
可选地，所述叶酸类化合物和所述N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为80mg：10～13ml。
可选地，所述溶剂中还含有水。
可选地，所述水与所述N，N-二甲基甲酰胺的体积比为10～15:200～250。
可选地，所述水与所述N，N-二甲基甲酰胺的体积比为10～15:220～250。
可选地，所述叶酸类化合物包括叶酸、四氢叶酸中的至少一种。
可选地，所述1,1,3-三氯丙酮的浓度为0.11～110ug/mL。
可选地，所述1,1,3-三氯丙酮的浓度上限选自0.44、0.88、1、4.4、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100或110ug/mL；下限选自0.11、0.44、0.88、1、4.4、10、20、30、40、50、60、70、80、90或100ug/mL。
可选地，所述1,1,3-三氯丙酮的浓度为0.11～50ug/mL。
可选地，所述1,1,3-三氯丙酮的浓度为0.11～5ug/mL。
根据本申请的另一个方面，提供上述任一项所述的1,1,3-三氯丙酮溶液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
利用所述溶剂稀释所述1,1,3-三氯丙酮，得到所述1,1,3-三氯丙酮溶液。
可选地，所述稀释为梯度稀释。
可选地，所述梯度稀释为：
将1,1,3-三氯丙酮和溶剂混合得到溶液I，溶液I中，1,1,3-三氯丙酮的浓度为110～500g/mL；
将溶液I和溶剂混合得到溶液II，溶液II中，1,1,3-三氯丙酮的浓度为0.55～550ug/mL；
将溶液II和溶剂混合得到所述1,1,3-三氯丙酮溶液。
根据本申请的另一个方面，提供上述任一项所述的1,1,3-三氯丙酮溶液、根据上述任一项所述的制备方法制备得到的1,1,3-三氯丙酮溶液在叶酸样品三氯丙酮残留量测定中的应用。
可选地，在所述应用中，所述1,1,3-三氯丙酮溶液作为对照品溶液。
本申请提供了一种提高叶酸检测中1,1,3-三氯丙酮溶液稳定性的方法，通过采用叶酸类化合物的加入，能很好的改善三氯丙酮在溶剂中的稳定性问题。通过提高溶液稳定性，可有效检测叶酸原料中三氯丙酮的残留量。
本申请解决的技术问题是：通过采用叶酸类化合物的加入，从而提高1,1,3-三氯丙酮溶液稳定性，可有效、准确控制拱式样品(叶酸样品)中的三氯丙酮残留量。
其具体步骤为：
供试品溶液配制：取供试品约1.88g，精密称定，置250mL容量瓶中加入12.5mL水，摇匀使分散，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，振摇使溶解，作为供试品溶液。
对照品溶液配制：取1,1,3-三氯丙酮对照品约11mg，精密称定，置100mL容量瓶中，加入供试品溶液溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1mL至50mL容量瓶中，用供试品溶液稀释至刻度，摇匀；再精密量取2mL至10mL容量瓶中，用供试品溶液稀释至刻度，作为对照品溶液。
本申请能产生的有益效果包括：
(1)本申请所提供的1,1,3-三氯丙酮溶液，通过在溶解中添加叶酸类化合物，并控制叶酸类化合物的添加量，可以有效提高1,1,3-三氯丙酮溶液的稳定性。
(2)本申请所提供的1,1,3-三氯丙酮溶液，具有良好的稳定性、线性、及准确度，在叶酸样品三氯丙酮残留量测定中作为对照品溶液，可以有效提高三氯丙酮残留量测定的准确性。
附图说明
图1为对比例1中1,1,3-三氯丙酮溶液稳定性测定结果。
图2为实施例1中1,1,3-三氯丙酮溶液稳定性测定结果。
图3为实施例2中1,1,3-三氯丙酮溶液的线性图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
对比例1 1,1,3-三氯丙酮溶液的制备及其稳定性测定
取1,1,3-三氯丙酮11mg，精密称定，置100mL容量瓶中，加入N，N-二甲基甲酰胺溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1mL至50mL容量瓶中用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀；再精密量取2mL至10mL容量瓶中用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，作为对照品溶液，进行稳定性研究，结果如图1和表1所示。
表1 1,1,3-三氯丙酮溶液稳定性测定结果
| 时间 | 0 | 30min | 45min | 60min |
| A | 6634.35 | 5223.59 | 4734.61 | 4291.17 |
| 与0min的RD％ | N/A | 11.9 | 16.7 | 21.5 |
注：A为峰面积；N/A为不适用；RD％为偏差，计算公式为RD％＝∣A0-At∣/(A0-At)*100％，其中，A0为0min时的峰面积，At为相应时间时的峰面积。
由表1可以看出，1,1,3-三氯丙酮在N，N-二甲基甲酰胺溶剂中极不稳定，迅速降解，30min内峰面积与0min峰面积的RD为11.9％。
实施例1 1,1,3-三氯丙酮溶液的制备及其稳定性测定
供试品溶液：取供试品(具体为：叶酸)1.88g，精密称定，置250mL容量瓶中加入12.5mL水，摇匀使分散，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，振摇使溶解，作为供试品溶液。
对照品溶液：取1,1,3-三氯丙酮11mg，精密称定，置100mL容量瓶中，加入供试品溶液溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1mL至50mL容量瓶中用供试品溶液稀释至刻度，摇匀；再精密量取2mL至10mL容量瓶中用供试品溶液稀释至刻度，作为对照品溶液，进行稳定性研究，结果如图2和表2所示。
表2 1,1,3-三氯丙酮溶液稳定性测定结果
| 时间 | 0 | 0.5h | 1h | 2h | 3h | 4h | 5h | 6h |
| A | 6893.76 | 6838.4 | 6797.95 | 6723.58 | 6675.57 | 6645.22 | 6618.92 | 6461.64 |
| 与0h的RD％ | N/A | 0.4 | 0.7 | 1.3 | 1.6 | 1.8 | 2.0 | 3.2 |
注：A为峰面积；N/A为不适用；RD％为偏差，计算公式为RD％＝∣A0-At∣/(A0-At)*100％，其中，A0为0h时的峰面积，At为相应时间时的峰面积。
由表2可以看出，1,1,3-三氯丙酮在样品溶液中4h内的峰面积与0h峰面积的RD均小于2.0％，说明1,1,3-三氯丙酮在样品溶液中4h内稳定。表明通过叶酸的加入提高了三氯丙酮溶液稳定性。
实施例2 1,1,3-三氯丙酮溶液的制备及其线性测定
供试品溶液配制：取供试品(具体为：叶酸)1.88g，精密称定，置250mL容量瓶中加入12.5mL水，摇匀使分散，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，振摇使溶解，作为供试品溶液。
线性贮备液：取1,1,3-三氯丙酮11mg，精密称定，置100mL容量瓶中，加入供试品溶液溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1mL至50mL容量瓶中用供试品溶液稀释至刻度，摇匀，作为线性贮备液。
150％线性溶液：精密量取线性贮备液3mL至10mL容量瓶中，用供试品溶液稀释至刻度，作为150％线性溶液。
100％线性溶液：精密量取线性贮备液2mL至10mL容量瓶中，用供试品溶液稀释至刻度，作为100％线性溶液。
75％线性溶液：精密量取线性贮备液1.5mL至10mL容量瓶中，用供试品溶液稀释至刻度，作为75％线性溶液。
50％线性溶液：精密量取线性贮备液1mL至10mL容量瓶中，用供试品溶液稀释至刻度，作为50％线性溶液。
25％线性溶液：精密量取线性贮备液0.5mL至10mL容量瓶中，用供试品溶液稀释至刻度，作为25％线性溶液。
分别移取上述各线性溶液1ul，注入气相色谱仪，记录色谱图，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，进行线性回归，如图3所示，拟合出线性方程为y＝20571.1149x-377.5119，相关系数r2为0.9993，三氯丙酮的线性良好。
实施例3 1,1,3-三氯丙酮溶液的制备及其准确度测定
供试品溶液：取供试品(具体为：叶酸)1.88g，精密称定，置250mL容量瓶中加入12.5mL水，摇匀使分散，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，振摇使溶解，作为供试品溶液。
准确度贮备液：取1,1,3-三氯丙酮11mg，精密称定，置100mL容量瓶中，加入供试品溶液并稀释至刻度，摇匀；精密量取1mL至50mL容量瓶中用供试品溶液稀释至刻度，摇匀，作为准确度贮备液。
50％准确度溶液：精密量取准确度贮备液1ml，置10ml量瓶中，加供试品溶液溶解并稀释至刻度，作为50％准确度溶液，平行配制3份。
100％准确度溶液：精密量取准确度贮备液2ml，置10ml量瓶中，加供试品溶液溶解并稀释至刻度，作为100％准确度溶液，平行配制3份。
150％准确度溶液：精密量取准确度贮备液3ml，置10ml量瓶中，加供试品溶液溶解并稀释至刻度，作为150％准确度溶液，平行配制3份。
分别移取上述溶液各1ul，注入气相色谱仪，记录色谱图，回收率结果如表3所示。
表3 1,1,3-三氯丙酮溶液回收率测定结果
注：RSD％为相对标准偏差，计算公式为
(其中SD为标准偏差，
为各单个数值的平均值)
由表3可以看出，不同级别的回收率分别为100.63％、98.92％、98.79％，均在98％～102％之间，回收率良好。
通过对比例1及实施例1～3可以看出，本申请通过在N，N-二甲基甲酰胺添加叶酸作为1,1,3-三氯丙酮的溶剂，可以有效提高1,1,3-三氯丙酮的稳定性。将由此得到的1,1,3-三氯丙酮溶液在叶酸样品1,1,3-三氯丙酮残留量测定中作为对照品溶液，有利1,1,3-三氯丙酮残留量的准确测量。
实施例4～5 1,1,3-三氯丙酮溶液的制备
实施例4～5的制备方法与实施例1的区别仅在于如下表4所示
表4实施例4～5与实施例1的区别之处
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种1,1,3-三氯丙酮溶液，其特征在于，所述溶液包括溶剂和1,1,3-三氯丙酮；
所述溶剂中含有叶酸类化合物和N，N-二甲基甲酰胺；
所述叶酸类化合物和所述N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为75～80mg：10～20ml。
2.根据权利要求1所述的1,1,3-三氯丙酮溶液，其特征在于，所述叶酸类化合物和所述N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为75～80mg：10～15ml。
3.根据权利要求1所述的1,1,3-三氯丙酮溶液，其特征在于，所述叶酸类化合物和所述N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为80mg：10～15ml。
4.根据权利要求1所述的1,1,3-三氯丙酮溶液，其特征在于，所述叶酸类化合物包括叶酸、四氢叶酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的1,1,3-三氯丙酮溶液，其特征在于，所述1,1,3-三氯丙酮的浓度为0.11～110ug/mL。
6.根据权利要求1所述的1,1,3-三氯丙酮溶液，其特征在于，所述1,1,3-三氯丙酮的浓度为0.11～50ug/mL。
7.权利要求1～6任一项所述的1,1,3-三氯丙酮溶液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
利用所述溶剂稀释所述1,1,3-三氯丙酮，得到所述1,1,3-三氯丙酮溶液。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述稀释为梯度稀释。
9.权利要求1～6任一项所述的1,1,3-三氯丙酮溶液、根据权利要求7～8任一项所述的制备方法制备得到的1,1,3-三氯丙酮溶液在叶酸样品1,1,3-三氯丙酮残留量测定中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，在所述应用中，所述1,1,3-三氯丙酮溶液作为对照品溶液。
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| CN202110523192.4A CN113340686A (zh) | 2021-05-13 | 2021-05-13 | 一种1,1,3-三氯丙酮溶液及其制备方法与应用 |
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| CN202110523192.4A Pending CN113340686A (zh) | 2021-05-13 | 2021-05-13 | 一种1,1,3-三氯丙酮溶液及其制备方法与应用 |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62198637A (ja) * | 1986-02-20 | 1987-09-02 | ワツカ−・ケミ−・ゲゼルシヤフト ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | １，１，３−トリクロルアセトンの製造方法 |
| CN102520105A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-06-27 | 同济大学 | 一种精确定量水中1，1-二氯丙酮和1，1，1-三氯丙酮的方法 |
| CN110064344A (zh) * | 2018-09-07 | 2019-07-30 | 中北大学 | 具有高热稳定性的叶酸超分子有机凝胶 |
-
2021
- 2021-05-13 CN CN202110523192.4A patent/CN113340686A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62198637A (ja) * | 1986-02-20 | 1987-09-02 | ワツカ−・ケミ−・ゲゼルシヤフト ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | １，１，３−トリクロルアセトンの製造方法 |
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| CN110064344A (zh) * | 2018-09-07 | 2019-07-30 | 中北大学 | 具有高热稳定性的叶酸超分子有机凝胶 |
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| Title |
|---|
| 刘静: ""叶酸中残留三氯丙酮的测定"", 《中国医院药学杂志》 * |
| 田宝娟 等: ""叶酸中三氯丙酮和有机溶剂残留量的毛细管GC测定"", 《中国医药工业杂志》 * |
| 睢超霞 等: ""气相色谱-质谱法测定叶酸片中三氯丙酮的残留量"", 《分析试验室》 * |
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