CN110064344A - 具有高热稳定性的叶酸超分子有机凝胶 - Google Patents

具有高热稳定性的叶酸超分子有机凝胶 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有高热稳定性的超分子有机凝胶及其制备方法。超分子有机凝胶是由凝胶因子叶酸与甲醇、乙醇或异丙醇组成的混合体系。所述凝胶因子叶酸能够在短时间内(数分钟)胶凝化溶剂，并且形成具有高热稳定性的超分子有机凝胶。该超分子有机凝胶在化学传感、功能材料、特殊光学器件和纳米材料制备等方面，具有潜在的应用价值。

Description

具有高热稳定性的叶酸超分子有机凝胶
技术领域
本发明属于凝胶软材料领域，具体涉及一种含叶酸的超分子有机凝胶，以及该超分子有机凝胶的制备方法。
背景技术
超分子有机凝胶是由某些有机小分子化合物以很低的浓度在有机溶剂中形成的。其作为凝胶软材料被广泛应用于分子开关、化学传感、特殊光学器件、显示器件、纳米材料模板等领域。然而大多数报道的超分子有机凝胶的自组装驱动力为π-π堆积、范德华力、氢键等弱的非共价键作用力，随着温度的升高，作用力减弱，超分子有机凝胶的热稳定性也随之降低，这使得超分子有机凝胶远不能满足功能材料、纳米材料模板等领域中，在较高温度环境下的实际应用需求。因此，提高超分子有机凝胶体系的热稳定性越来越受到科研工作者的关注。
为了解决上述问题，目前常用的方法有加入热稳定剂、对传统的溶胶-凝胶法制得的凝胶进行超声或引入金属离子。中国专利201280054242.8报道了将二茂铁作为热稳定剂，参与某些有机聚硅氧烷与特殊交联剂的加成反应，所得产物的凝胶体系具有改善的热稳定性。中国专利201010179338.X报道了通过对传统的溶胶-凝胶法制得的凝胶进行超声得到了热稳定性较好的凝胶。中国专利201310272744.4报道了将长链喹啉酰腙类凝胶因子和二价铜离子同时加入有机溶剂中，形成金属有机凝胶，以此来提高凝胶的热稳定性。这些方法在一定程度上提高了个别凝胶体系的耐热性，但是现有报道中可以形成高热稳定性凝胶的凝胶因子，大部分属于偶然发现，有的制备过程较复杂，因而这类凝胶因子的应用具有一定的局限性。因此，发明具有高热稳定性的超分子有机凝胶对于扩展凝胶的应用范围具有重要意义。
叶酸，别名为单喋酰谷氨酸，是一种水溶性B族维生素。叶酸对细胞的分裂生长、各种氨基酸的代谢以及核酸、氨基酸、蛋白质的合成起着重要的作用，是人体重要的营养素。人体缺少叶酸可导致红血球的异常、贫血、白血球减少等症状，特别是孕妇缺乏叶酸时，有可能导致胎儿出生时出现低体重、唇腭裂、心脏缺陷等现象。叶酸广泛存在于新鲜果蔬等植物性食品中，较易提取，且合成叶酸工艺也相对简便高效。
本发明中使用的凝胶因子即为叶酸，是由于叶酸不仅便宜易得，而且分子结构中的碟呤基团相互之间、与某些有机溶剂之间可以形成分子内或分子间氢键，在自组装领域有着广泛的应用前景。中国专利201310595730.6公开了叶酸、水和有机溶剂(N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺)组成的混合体系可以形成有机凝胶。通过不同浓度叶酸所形成凝胶的差热扫描曲线可以看出，这类有机凝胶的热稳定性并不是太理想，因此在一定程度上限制了其实际应用性。经检索，利用天然未修饰的叶酸作为凝胶因子制备一种具有高热稳定性的超分子有机凝胶还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高热稳定性的超分子有机凝胶。
提供这种高热稳定性超分子有机凝胶的制备方法是本发明的目的之二。
具体地，本发明所述的凝胶因子为叶酸，化学式为C19H19N7O6，其结构式如下：
本发明使用甲醇、乙醇、异丙醇作为溶剂，在室温条件下制备得到含叶酸的超分子有机凝胶。所述凝胶因子能够在短时间内(数分钟)胶凝化溶剂，并且形成的超分子有机凝胶具有较高的热稳定性。
本发明所述的超分子有机凝胶可以采用下述方法制备得到：
将凝胶因子溶解于甲醇、乙醇或异丙醇溶剂中，采用加热并超声的方式使凝胶因子溶解均匀，自然冷却至室温静置老化，形成所述超分子有机凝胶。
本发明所述超分子有机凝胶制备过程中，优选凝胶因子的浓度范围为3～10mg/mL。
所述静置老化时间大于3分钟。
本发明所述的超分子有机凝胶的热稳定性采用简单的小瓶反转方法测定，具体如下：
在密封小瓶(直径12mm)中制备凝胶，并将含有凝胶的小瓶倒置在一个配有高精度温度调节器的真空烘箱中，设置升温速率为12℃/h。凝胶在重力作用下，下滑瞬间的温度记录为凝胶的凝胶-溶液相转变温度(Tgel值)。
本发明所述的超分子有机凝胶实例中，在叶酸浓度为3mg/mL时，所形成超分子有机凝胶的Tgel值均已高达95℃。当叶酸浓度大于3mg/mL时，所测凝胶在110℃时依然没有观察到凝胶到溶液的相转变。考虑到110℃已经远远超过所使用溶剂的沸点，继续升温溶剂将有挥发而影响实验数据的准确性，因此测试被停止。通过凝胶的凝胶-溶液相转变温度的测试，很好的证明了含叶酸的超分子有机凝胶具有十分高的热稳定性。
本发明所述超分子有机凝胶的凝胶因子叶酸便宜易得，凝胶的制备方法操作简便。凝胶因子在室温条件下可以快速地固化溶剂，且制备的超分子有机凝胶具有高的热稳定性。该超分子有机凝胶在化学传感、功能材料、特殊光学器件和纳米材料制备等方面，具有重要的应用价值。
附图说明
图1是实施例1、5和9制备的超分子有机凝胶的照片。
图2是叶酸在甲醇中形成超分子有机凝胶的凝胶-溶液相转变温度与凝胶因子的浓度关系谱图。
图3是叶酸在乙醇中形成超分子有机凝胶的凝胶-溶液相转变温度与凝胶因子的浓度关系谱图。
图4是叶酸在异丙醇中形成超分子有机凝胶的凝胶-溶液相转变温度与凝胶因子的浓度关系谱图。
具体实施方式
下述实施例仅为本发明的优选技术方案，并不用于对本发明进行任何限制。对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
称取3mg叶酸于直径12mm的螺口小瓶中，并将1mL的甲醇溶剂加入其中，采用加热并超声的方式使叶酸溶解均匀，自然冷却至室温静置老化3分钟，形成超分子有机凝胶。所形成超分子有机凝胶的照片如图1a所示，通过倒置小瓶，观察发现小瓶中已经形成了留滞于瓶底不流动、稳定的凝胶。
将凝胶小瓶倒置于真空烘箱中，以12℃/h的升温速度加热烘箱，测得超分子有机凝胶的凝胶-溶液相转变温度为95℃。
实施例2
称取4mg叶酸于直径12mm的螺口小瓶中，并将1mL的甲醇溶剂加入其中，采用加热并超声的方式使叶酸溶解均匀，自然冷却至室温静置老化3分钟，形成稳定的超分子有机凝胶。
将凝胶小瓶倒置于真空烘箱中，以12℃/h的升温速度加热烘箱，测得超分子有机凝胶的凝胶-溶液相转变温度大于110℃。
实施例3
称取5mg叶酸于直径12mm的螺口小瓶中，并将1mL的甲醇溶剂加入其中，采用加热并超声的方式使叶酸溶解均匀，自然冷却至室温静置老化3分钟，形成稳定的超分子有机凝胶。
将凝胶小瓶倒置于真空烘箱中，以12℃/h的升温速度加热烘箱，测得超分子有机凝胶的凝胶-溶液相转变温度大于110℃。
实施例4
称取6mg叶酸于直径12mm的螺口小瓶中，并将1mL的甲醇溶剂加入其中，采用加热并超声的方式使叶酸溶解均匀，自然冷却至室温静置老化3分钟，形成稳定的超分子有机凝胶。
将凝胶小瓶倒置于真空烘箱中，以12℃/h的升温速度加热烘箱，测得超分子有机凝胶的凝胶-溶液相转变温度大于110℃。
图2是实施例1～4中叶酸在甲醇中形成超分子有机凝胶的凝胶-溶液相转变温度与凝胶因子的浓度关系谱图。谱图显示，在叶酸浓度为3mg/mL时，所形成超分子有机凝胶的Tgel值为95℃。当叶酸浓度大于3mg/mL时，所测凝胶在110℃时依然没有观察到凝胶到溶液的相转变。考虑到110℃已经远远超过所使用溶剂的沸点，继续升温溶剂将有挥发而影响实验数据的准确性，因此测试被停止。通过凝胶的凝胶-溶液相转变温度的测试，很好的证明了含叶酸的超分子有机凝胶具有十分高的热稳定性。
实施例5
称取3mg叶酸于直径12mm的螺口小瓶中，并将1mL的乙醇溶剂加入其中，采用加热并超声的方式使叶酸溶解均匀，自然冷却至室温静置老化3分钟，形成稳定的超分子有机凝胶。所形成超分子有机凝胶的照片如图1b所示，通过倒置小瓶，观察发现小瓶中已经形成了留滞于瓶底不流动、稳定的凝胶。
将凝胶小瓶倒置于真空烘箱中，以12℃/h的升温速度加热烘箱，测得超分子有机凝胶的凝胶-溶液相转变温度为97℃。
实施例6
称取4mg叶酸于直径12mm的螺口小瓶中，并将1mL的乙醇溶剂加入其中，采用加热并超声的方式使叶酸溶解均匀，自然冷却至室温静置老化3分钟，形成稳定的超分子有机凝胶。
将凝胶小瓶倒置于真空烘箱中，以12℃/h的升温速度加热烘箱，测得超分子有机凝胶的凝胶-溶液相转变温度大于110℃。
实施例7
称取5mg叶酸于直径12mm的螺口小瓶中，并将1mL的乙醇溶剂加入其中，采用加热并超声的方式使叶酸溶解均匀，自然冷却至室温静置老化3分钟，形成稳定的超分子有机凝胶。
将凝胶小瓶倒置于真空烘箱中，以12℃/h的升温速度加热烘箱，测得超分子有机凝胶的凝胶-溶液相转变温度大于110℃。
实施例8
称取6mg叶酸于直径12mm的螺口小瓶中，并将1mL的乙醇溶剂加入其中，采用加热并超声的方式使叶酸溶解均匀，自然冷却至室温静置老化3分钟，形成稳定的超分子有机凝胶。
将凝胶小瓶倒置于真空烘箱中，以12℃/h的升温速度加热烘箱，测得超分子有机凝胶的凝胶-溶液相转变温度大于110℃。
图3是实施例5～8中叶酸在乙醇中形成超分子有机凝胶的凝胶-溶液相转变温度与凝胶因子的浓度关系谱图。谱图显示，在叶酸浓度为3mg/mL时，所形成超分子有机凝胶的Tgel值为97℃。当叶酸浓度大于3mg/mL时，所测凝胶在110℃时依然没有观察到凝胶到溶液的相转变。考虑到110℃已经远远超过所使用溶剂的沸点，继续升温溶剂将有挥发而影响实验数据的准确性，因此测试被停止。通过凝胶的凝胶-溶液相转变温度的测试，很好的证明了含叶酸的超分子有机凝胶具有十分高的热稳定性。
实施例9
称取3mg叶酸于直径12mm的螺口小瓶中，并将1mL的异丙醇溶剂加入其中，采用加热并超声的方式使叶酸溶解均匀，自然冷却至室温静置老化3分钟，形成稳定超分子有机凝胶。所形成超分子有机凝胶的照片如图1c所示，通过倒置小瓶，观察发现小瓶中已经形成了留滞于瓶底不流动、稳定的凝胶。
将凝胶小瓶倒置于真空烘箱中，以12℃/h的升温速度加热烘箱，测得超分子有机凝胶的凝胶-溶液相转变温度是95℃。
实施例10
称取4mg叶酸于直径12mm的螺口小瓶中，并将1mL的异丙醇溶剂加入其中，采用加热并超声的方式使叶酸溶解均匀，自然冷却至室温静置老化3分钟，形成稳定的超分子有机凝胶。
将凝胶小瓶倒置于真空烘箱中，以12℃/h的升温速度加热烘箱，测得超分子有机凝胶的凝胶-溶液相转变温度大于110℃。
实施例11
称取5mg叶酸于直径12mm的螺口小瓶中，并将1mL的异丙醇溶剂加入其中，采用加热并超声的方式使叶酸溶解均匀，自然冷却至室温静置老化3分钟，形成稳定的超分子有机凝胶。
将凝胶小瓶倒置于真空烘箱中，以12℃/h的升温速度加热烘箱，测得超分子有机凝胶的凝胶-溶液相转变温度大于110℃。
实施例12
称取6mg叶酸于直径12mm的螺口小瓶中，并将1mL的异丙醇溶剂加入其中，采用加热并超声的方式使叶酸溶解均匀，自然冷却至室温静置老化3分钟，形成稳定的超分子有机凝胶。
将凝胶小瓶倒置于真空烘箱中，以12℃/h的升温速度加热烘箱，测得超分子有机凝胶的凝胶-溶液相转变温度大于110℃。
图4是实施例9～12中叶酸在异丙醇中形成超分子有机凝胶的凝胶-溶液相转变温度与凝胶因子的浓度关系谱图。谱图显示，在叶酸浓度为3mg/mL时，所形成超分子有机凝胶的Tgel值为95℃。当叶酸浓度大于3mg/mL时，所测凝胶在110℃时依然没有观察到凝胶到溶液的相转变。考虑到110℃已经远远超过所使用溶剂的沸点，继续升温溶剂将有挥发而影响实验数据的准确性，因此测试被停止。通过凝胶的凝胶-溶液相转变温度的测试，很好的证明了含叶酸的超分子有机凝胶具有十分高的热稳定性。

Claims (3)

1.一种具有高热稳定性的超分子有机凝胶，所述凝胶是由叶酸与有机溶剂组成的混合体系。
2.根据权利要求1所述的超分子有机凝胶，其特征是在所述有机溶剂中加入的叶酸的浓度范围为3～10mg/mL。
3.根据权利要求1所述的超分子有机凝胶，其特征是所述的有机溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。
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