CN112730666A - 一种庆大霉素C1a碱冻干粉C1a含量的检测方法 - Google Patents

一种庆大霉素C1a碱冻干粉C1a含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种庆大霉素C1a碱冻干粉C1a含量检测方法，所述方法，步骤如下：步骤1：标准对照品溶液的配制取庆大霉素C1a对照品，加水溶解，配制成对照品溶液；步骤2：供试品溶液的配制取庆大霉素C1a碱冻干粉样品，加水溶解配置成供试品溶液；步骤3：将步骤1配制的对照品溶液和步骤2配制的供试品溶液，分别注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算供试品溶液中庆大霉素C1a的含量。

Description

一种庆大霉素C1a碱冻干粉C1a含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种药品中有效成分的检测方法，特别涉及一种庆大霉素C1a碱冻干粉C1a含量的检测方法。
背景技术
庆大霉素C1a碱冻干粉是硫酸依替米星的原料药，分子式为C19H39N5O7，结构式如下：
Figure BDA0002852434500000011
现有对庆大霉素C1a碱冻干粉C1a含量的测定方法采用标准衍生化法，具体操作步骤如下：取庆大霉素C1a碱冻干粉适量，精密称定，加水制成每1ml中含0.65mg的溶液，精密量取4.0ml，置10ml量瓶中，加异丙醇2ml与邻苯二甲醛试液1.6ml，用异丙醇稀释至刻度，摇匀，置60℃水浴中加热15min，取溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍，峰以谷谷积分方式处理，按峰面积归一化法计算，溶剂峰除外，庆大霉素C1a组分色谱峰的含量应不小于88.0％。
该方法操作复杂、繁琐，需要用到有机试剂，不安全，准确性较差，且标准对于纯度限度控制较低(庆大霉素C1a组分色谱峰的含量应不小于88.0％)。为此，本发明人研究出一种新方法检测庆大霉素C1a碱冻干粉C1a含量，提升庆大霉素C1a碱冻干粉企业内控质量标准，便于更好的地控制原料药庆大霉素C1a碱冻干粉的质量，为采购原料药提供更高的参考依据，保证原料药庆大霉素C1a碱冻干粉的质量。
发明内容
本发明提供一种测定庆大霉素C1a碱冻干粉含量的方法，并且尽可能简化样品处理过程以提高效率。所述方法采用液相色谱法，所述方法，步骤如下：
步骤1：标准对照品溶液的配制
取庆大霉素C1a对照品，加水溶解，配制成对照品溶液；
步骤2：供试品溶液的配制
取庆大霉素C1a碱冻干粉样品，加水溶解配置成供试品溶液；
步骤3：将步骤1配制的对照品溶液和步骤2配制的供试品溶液，分别注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算供试品溶液中庆大霉素C1a的含量；
其中，所述液相色谱仪的色谱条件如下：
仪器 高效液相色谱仪1260II
检测器 蒸发光散射检测器6000
色谱柱 Agilent ZORBAX SB-C18(4.6*250mm*5μm)
流动相 0.2mol/L三氟乙酸-甲醇(90:10)
稀释剂 水
流速 0.5ml/min
柱温 25℃
检测器参数 漂移管温度106℃；载气流速2.8L/min；不分流模式；增益参数1
进样量 10μl
本方法中庆大霉素C1a峰型很好，理论塔板不低于5000，无干扰，重现性良好。
优选的，本发明所述方法，步骤如下：
步骤1：标准对照品溶液的配制
取庆大霉素C1a对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml约含庆大霉素C1a0.8-1.2mg的溶液，命名为对照品储备溶液；取对照品储备溶液，加水定量稀释制成每1ml约含庆大霉素C1a0.1-0.3mg的溶液，为对照品溶液；
步骤2：供试品溶液的配制
取庆大霉素C1a碱冻干粉适量，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml约含庆大霉素C1a0.15-0.25mg的溶液；
步骤3：将步骤1配制的对照品溶液和步骤2配制的供试品溶液，分别注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算供试品溶液中庆大霉素C1a的含量。
最优选的，本发明所述方法，步骤如下：
步骤1：标准对照品溶液的配制
1.1取庆大霉素C1a对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml约含庆大霉素C1a1.0mg的溶液，命名为对照品储备溶液；
1.2精密量取对照品储备溶液适量，加水定量稀释制成每1ml约含庆大霉素C1a0.1mg的溶液，命名为对照品溶液(1)；
1.3精密量取对照品储备溶液适量，加水定量稀释制成每1ml约含庆大霉素C1a0.2mg的溶液，命名为对照品溶液(2)；
1.4精密量取对照品储备溶液适量，加水定量稀释制成每1ml约含庆大霉素C1a0.3mg的溶液，命名为对照品溶液(3)；
步骤2：供试品溶液的配制
取庆大霉素C1a碱冻干粉适量，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml约含庆大霉素C1a0.2mg的溶液；
步骤3：将步骤1配制的对照品溶液(1)、对照品溶液(2)、对照品溶液(3)和步骤2配制的供试品溶液，分别注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算供试品溶液中庆大霉素C1a的含量。
本发明的方法，特别是色谱条件，是经过筛选得到的，所得色谱峰分离效果好，图像清晰，所述筛选方法，步骤如下：
进行了流动相(甲醇：0.2mol/L)比例的比较，主要是16:84、12:88、10:90、8:92四个比例下图谱的对比，如图5～图7；结果如下表格
Figure BDA0002852434500000031
从表格中可以看出，流动相比例为8:92时，分离度2.69最好，但保留时间为15.470，相对靠后，因此选择了最适中的条件，即流动相比例为10:90，分离度2.20也可以满足要求，保留时间也适当。
现有技术和本发明的测定方法差别在于：
1更改了供试品溶液配制方法为：取庆大霉素C1a碱冻干粉适量，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml约含庆大霉素C1a0.2mg的溶液，目的是更科学安全测定庆大霉素C1a碱冻干粉有效成分含量；
2将原技术“峰面积归一化法计算庆大霉素C1a碱冻干粉含量”改为采用对照品外标法测定庆大霉素C1a碱冻干粉含量，所得测定结果更加准确，更能准确地控制原料药庆大霉素C1a碱冻干粉的质量，保证原料药庆大霉素C1a碱冻干粉的质量。
本检测方法可以提升庆大霉素C1a碱冻干粉企业内控质量标准，便于更好的地控制原料药庆大霉素C1a碱冻干粉的质量，为采购原料药提供更高的参考依据，保证原料药庆大霉素C1a碱冻干粉的质量，进一步的保证公司三个产品硫酸依替米星、硫酸依替米星注射液、硫酸依替米星氯化钠注射液的质量。
附图说明
图1空白-水图谱
图2流动相图谱
图3对照溶液图谱
图4供试品溶液图谱
图5流动相(甲醇：0.2mol/L)为16:84的供试品溶液图谱；
图6流动相(甲醇：0.2mol/L)为10:90的供试品溶液图谱；
图7流动相(甲醇：0.2mol/L)为8:92的供试品溶液图谱；
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
一种测定庆大霉素C1a碱冻干粉含量的方法所述方法，步骤如下：
步骤1：标准对照品溶液的配制
1.1取庆大霉素C1a对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml约含庆大霉素C1a1.0mg的溶液，命名为对照品储备溶液；
1.2精密量取对照品储备溶液适量，加水定量稀释制成每1ml约含庆大霉素C1a0.1mg的溶液，命名为对照品溶液(1)；
1.3精密量取对照品储备溶液适量，加水定量稀释制成每1ml约含庆大霉素C1a0.2mg的溶液，命名为对照品溶液(2)；
1.4精密量取对照品储备溶液适量，加水定量稀释制成每1ml约含庆大霉素C1a0.3mg的溶液，命名为对照品溶液(3)。
步骤2：供试品溶液的配制
取不同厂家的9批庆大霉素C1a碱冻干粉适量，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml约含庆大霉素C1a0.2mg的溶液。
步骤3：将步骤1配制的对照品溶液(1)、对照品溶液(2)、对照品溶液(3)和步骤2配制的供试品溶液，分别注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算供试品溶液中庆大霉素C1a的含量；
其中，所述液相色谱仪的色谱条件如下：
名称 内容
仪器 高效液相色谱仪1260II
检测器 蒸发光散射检测器6000
色谱柱 Agilent ZORBAX SB-C18(4.6*250mm*5μm)
流动相 0.2mol/L三氟乙酸-甲醇(90:10)
稀释剂 水
流速 0.5ml/min
柱温 25℃
检测器参数 漂移管温度106℃；载气流速2.8L/min；不分流模式；增益参数1
进样量 10μl
含量结果如下：
Figure BDA0002852434500000051
Figure BDA0002852434500000061

Claims (3)

1.一种庆大霉素C1a碱冻干粉C1a含量检测方法，采用液相色谱法，所述方法，步骤如下：
步骤1：标准对照品溶液的配制
取庆大霉素C1a对照品，加水溶解，配制成对照品溶液；
步骤2：供试品溶液的配制
取庆大霉素C1a碱冻干粉样品，加水溶解配置成供试品溶液；
步骤3：将步骤1配制的对照品溶液和步骤2配制的供试品溶液，分别注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算供试品溶液中庆大霉素C1a的含量；
其中，所述液相色谱仪的色谱条件如下：
Figure FDA0002852434490000011
2.根据权利要求1所述的方法，所述方法，步骤如下：
步骤1：标准对照品溶液的配制
取庆大霉素C1a对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml约含庆大霉素C1a0.8-1.2mg的溶液，命名为对照品储备溶液；取对照品储备溶液，加水定量稀释制成每1ml约含庆大霉素C1a0.1-0.3mg的溶液，为对照品溶液；
步骤2：供试品溶液的配制
取庆大霉素C1a碱冻干粉适量，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml约含庆大霉素C1a0.15-0.25mg的溶液；
步骤3：将步骤1配制的对照品溶液和步骤2配制的供试品溶液，分别注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算供试品溶液中庆大霉素C1a的含量。
3.根据权利要求1所述的方法，所述方法，步骤如下：
步骤1：标准对照品溶液的配制
1.1取庆大霉素C1a对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml约含庆大霉素C1a1.0mg的溶液，命名为对照品储备溶液；
1.2精密量取对照品储备溶液适量，加水定量稀释制成每1ml约含庆大霉素C1a0.1mg的溶液，命名为对照品溶液(1)；
1.3精密量取对照品储备溶液适量，加水定量稀释制成每1ml约含庆大霉素C1a0.2mg的溶液，命名为对照品溶液(2)；
1.4精密量取对照品储备溶液适量，加水定量稀释制成每1ml约含庆大霉素C1a0.3mg的溶液，命名为对照品溶液(3)；
步骤2：供试品溶液的配制
取庆大霉素C1a碱冻干粉适量，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml约含庆大霉素C1a0.2mg的溶液；
步骤3：将步骤1配制的对照品溶液(1)、对照品溶液(2)、对照品溶液(3)和步骤2配制的供试品溶液，分别注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算供试品溶液中庆大霉素C1a的含量。
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