CN117554549A - 一种同时检测盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时检测盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸的方法，该方法包括：一、供试品溶液和对照溶液制备；二、将供试品溶液和对照溶液注入高效液相色谱仪进行梯度洗脱并记录对应色谱图，计算获得盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸含量。本发明的检测方法准确度高，能同时检测盐酸达克罗宁中的乙酸和甲酸，并且本方法的专属性良好，盐酸达克罗宁中其他的成分不影响乙酸和甲酸的检测，且甲酸和乙酸的分离度符合要求，灵敏度高，重现性好，准确可靠，无需对样品盐酸达克罗宁进行前处理，操作简单，节约时间成本。
Description
技术领域
本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种同时检测盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸的方法。
背景技术
盐酸达克罗宁在合成过程中用到乙酸乙酯为回流浓缩溶剂，甲酸和乙酸为反应副产物。甲酸和乙酸会影响药物的质量，根据ICH国际人用药品注册技术协调会的规定，药物中甲酸和乙酸的限度规定在5000ppm或0.5％以内，残留甲酸和乙酸是否合格，对于保证药品的安全性是十分重要的。因此需要检测盐酸达克罗宁成品中甲酸和乙酸的残留情况，以确保产品的安全性。
现有检测甲酸、乙酸的主要方法有液相色谱法和气相色谱法两种。采用气相色谱的方法检测甲酸、乙酸，存在着响应低，峰形拖尾严重的问题，导致定量检测不准确。为了提高检测灵敏度，采用衍生化处理，使乙酸在酸性条件下与乙醇进行衍生化，生成乙酸乙酯，成功的解决了乙酸检测响应低，峰型差的问题。但是，由于盐酸达克罗宁样品中同时存在乙酸乙酯，影响乙酸的定量检测。液相色谱法直接检测乙酸存在着色谱保留行为差、色谱峰形差、拖尾严重的问题，并且由于乙酸的紫外吸收波长为末端吸收，存在响应度低、噪音大、受主成分干扰严重的问题。
公开号为CN105699533A的专利公开了一种同时检测残留溶剂乙酸和乙酸乙酯的方法，该方法采用顶空气相色谱法同时测定溶残特别是孟鲁司特钠溶残中的乙酸和乙酸乙酯，准确度高，专属性良好，但其前处理比较复杂。
因此，开发一种简单、易操作，并且能同时检测盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸的方法非常必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种同时检测盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸的方法。该检测方法准确度高，能同时检测盐酸达克罗宁中的乙酸和甲酸，并且本方法的专属性良好，盐酸达克罗宁中其他的成分不影响乙酸和甲酸的检测，且甲酸和乙酸的分离度符合要求，灵敏度高，重现性好，准确可靠，且无需对样品盐酸达克罗宁进行前处理。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种同时检测盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、溶液制备：
供试品溶液：取盐酸达克罗宁精密称定，然后加稀释剂体积浓度0.1％的三氟乙酸水溶液溶解，并稀释制成4mg/mL的供试品溶液；
对照溶液：分别取甲酸和乙酸精密称定，然后加稀释剂体积浓度0.1％的三氟乙酸水溶液溶解，并稀释制成含有20μg/mL甲酸和20μg/mL乙酸的对照溶液；
步骤二、高效液相色谱测定：分别精密量取步骤一中制得的供试品溶液和对照溶液注入高效液相色谱仪进行梯度洗脱，采用十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料，色谱柱的内径为4.6mm，长度为250mm，填料粒径为5μm，将体积浓度0.1％的三氟乙酸水溶液与甲醇按体积比85:15配制成流动相A，将体积浓度0.1％的三氟乙酸水溶液与甲醇按体积比20:80配制成流动相B，梯度洗脱的流速为0.8mL/min，柱温30℃，进样量为20μL，检测波长为210nm，并记录供试品溶液和对照溶液梯度洗脱的色谱图，计算获得盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸含量。
上述的一种同时检测盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸的方法，其特征在于，步骤二中所述梯度洗脱的程序如下：
| 时间(min) | 流动相A体积含量(％) | 流动相B体积含量(％) |
| 0 | 100 | 0 |
| 5 | 100 | 0 |
| 10 | 0 | 100 |
| 15 | 0 | 100 |
| 15.1 | 100 | 0 |
| 30 | 100 | 0 |
。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的检测方法准确度高，能同时检测盐酸达克罗宁中的乙酸和甲酸，并且本方法的专属性良好，盐酸达克罗宁中其他的成分不影响乙酸和甲酸的检测，且甲酸和乙酸的分离度符合要求(不小于1.5)，灵敏度高，重现性好，准确可靠。
2、本发明的检测方法无需对样品盐酸达克罗宁进行前处理，样品盐酸达克罗宁中的乙酸乙酯不影响甲酸和乙酸的同时检测，操作简单，节约时间成本。
3、本发明检测方法的流动相未使用缓冲盐也能满足检测的需求，避免了缓冲盐对色谱柱的损伤，延长了色谱柱的使用寿命，节约了经济成本。
4、本发明检测方法采用的色谱柱常规、试剂易得，方法易于实现。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明专属性考察中空白溶液的HPLC图谱。
图2为本发明专属性考察中供试品溶液的HPLC图谱。
图3为本发明专属性考察中对照溶液的HPLC图谱。
图4为本发明专属性考察中100％限度供试品溶液的HPLC图谱。
图5为本发明线性的考察中甲酸的线性回归图。
图6为本发明线性的考察中乙酸的线性回归图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、溶液制备：
稀释剂：移取1mL三氟乙酸并加纯化水至1000mL混匀；
甲酸储备液：精密称定200mg甲酸置于20mL容量瓶中，加稀释剂溶解并稀释至刻度摇匀；
乙酸储备液：精密称定200mg乙酸置于20mL容量瓶中，加稀释剂溶解并稀释至刻度摇匀；
混合储备液：分别精密移取1.0mL甲酸储备液和1.0mL乙酸储备液置于25mL容量瓶中，加稀释剂溶解并稀释至刻度摇匀；
甲酸对照溶液：精密移取0.1mL甲酸储备液置于50mL容量瓶中，加稀释剂稀释至刻度摇匀；
乙酸对照溶液：精密移取0.1mL乙酸储备液置于50mL容量瓶中，加稀释剂稀释至刻度摇匀；
对照溶液：精密移取1.0mL混合储备液置于20mL容量瓶中，加稀释剂稀释至刻度摇匀，制成含有20μg/mL甲酸和20μg/mL乙酸的对照溶液；
供试品溶液：精密称定80mg盐酸达克罗宁置于20mL容量瓶中，加稀释剂溶解并稀释至刻度摇匀，制成4mg/mL的供试品溶液；
步骤二、高效液相色谱测定：分别精密量取步骤一中制得的供试品溶液和对照溶液注入高效液相色谱仪进行梯度洗脱，采用十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料，色谱柱的内径为4.6mm，长度为250mm，填料粒径为5μm，也可采用与上述效能相当的色谱柱，优选XB-C18，将体积浓度0.1％的三氟乙酸水溶液与甲醇按体积比85:15配制成流动相A，将体积浓度0.1％的三氟乙酸水溶液与甲醇按体积比20:80配制成流动相B，梯度洗脱的流速为0.8mL/min，柱温30℃，进样量为20μL，检测波长为210nm，并记录供试品溶液和对照溶液的高效液相色谱图，计算获得盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸含量。
残留溶剂甲酸或乙酸的计算公式为：
式中：Ai为供试品溶液中待测溶剂峰面积；
As为对照溶液中待测溶剂峰面积；
Cs为对照溶液中待测溶剂浓度(mg/mL)；
V为供试品稀释倍数；
m为供试品称样量(mg)；
所述梯度洗脱的程序如下表1所示：
表1梯度洗脱的程序
| 时间(min) | 流动相A体积含量(％) | 流动相B体积含量(％) |
| 0 | 100 | 0 |
| 5 | 100 | 0 |
| 10 | 0 | 100 |
| 15 | 0 | 100 |
| 15.1 | 100 | 0 |
| 30 | 100 | 0 |
本实施例分别对三批盐酸达克罗宁(批号：TDK2302、TDK2303、TDK2304)残留甲酸和乙酸进行检测，记录高效液相色谱图，得到的盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸的分析结果如下表2所示：
表2三批盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸的检测结果
从上表2可知，三批盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸均未检出，符合规定。
对本发明同时检测盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸的方法进行方法学考察，具体过程及结果如下。
溶液配制：
定量限溶液：精密移取适量混合储备液置于容量瓶中，加稀释剂稀释至刻度摇匀，配制成信噪比为10以上的溶液，作为定量限溶液；
50％对照溶液：精密移取0.5mL混合储备液置于20mL容量瓶中，加稀释剂稀释至刻度摇匀；
100％对照溶液：精密移取1.0mL混合储备液置于20mL容量瓶中，加稀释剂稀释至刻度摇匀；
150％对照溶液：精密移取1.5mL混合储备液置于20mL容量瓶中，加稀释剂稀释至刻度摇匀；
200％对照溶液：精密移取2.0mL混合储备液置于20mL容量瓶中，加稀释剂稀释至刻度摇匀；
供试品溶液：精密称定80mg盐酸达克罗宁置于20mL容量瓶中，加稀释剂溶解并稀释至刻度摇匀，制成4mg/mL的供试品溶液；
定量限供试品溶液：精密称定80mg盐酸达克罗宁置于20mL容量瓶中，并精密加入适量混合储备液，且适量混合储备液中甲酸和乙酸的量与定量限溶液中甲酸和乙酸的量等同，再加稀释剂溶解并稀释至刻度摇匀，平行制备3份；
50％限度供试品溶液：精密称定80mg盐酸达克罗宁置于20mL容量瓶中，精密移取0.5mL混合储备液加入，再加稀释剂溶解并稀释至刻度摇匀，平行制备3份；
100％限度供试品溶液：精密称定80mg盐酸达克罗宁置于20mL容量瓶中，精密移取1.0mL混合储备液加入，再加稀释剂溶解并稀释至刻度摇匀，平行制备3份；
150％限度供试品溶液：精密称定80mg盐酸达克罗宁置于20mL容量瓶中，精密移取1.5mL混合储备液加入，再加稀释剂溶解并稀释至刻度摇匀，平行制备3份；
1、专属性考察
(1)试验方法：按照实施例1步骤二中同时检测盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸的方法测定，取稀释剂空白溶液、甲酸对照溶液、乙酸对照溶液、对照溶液、供试品溶液、100％限度供试品溶液分别进样，记录对应色谱图并计算分析，结果如图1～图4和下表3所示。
(2)可接受标准：空白溶液和供试品溶液不影响甲酸和乙酸的检测，各待测溶剂之间的分离度应不小于1.5。
(3)试验结果：
表3专属性测定结果
(4)结论：从表3分析可知，空白溶液和供试品溶液不影响甲酸和乙酸的检测，甲酸和乙酸之间的分离度满足要求。
2、线性的考察
(1)试验方法：按照实施例1步骤二中同时检测盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸的方法测定，取定量限溶液、50％对照溶液、100％对照溶液、150％对照溶液、200％对照溶液分别进样，记录对应色谱图，并以峰面积为纵坐标y、以浓度为横坐标x绘制标准曲线，结果如下表4和表5所示。
(2)可接受标准：标准曲线线性相关系数r≥0.990；|Y截距|/100％对照溶液峰面积≤20％。
(3)试验结果：
表4甲酸线性结果
表5乙酸线性结果
(4)结论：从表4和表5及图5和图6分析可知，甲酸在0.0020mg/mL～0.0399mg/mL范围内，标准曲线线性相关系数r为0.9995，|Y截距|/100％对照溶液峰面积为0.05％，乙酸在0.0020mg/mL～0.0399mg/mL范围内，标准曲线线性相关系数r为0.9996，|Y截距|/100％对照溶液峰面积为1.87％，结果符合要求，此方法线性良好。
3、准确度的考察
(1)试验方法：按照实施例1步骤二中同时检测盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸的方法测定，取供试品溶液、定量限供试品溶液、50％限度供试品溶液、100％限度供试品溶液、150％限度供试品溶液，每种溶液各3份，分别进样，记录对应色谱图，计算12份样品的回收率以及回收率RSD，结果如下表6和表7所示。
(2)可接受标准：定量限供试品溶液回收率在70％～130.0％范围内；50％、100％、150％限度供试品溶液各点的回收率在90％～108％范围内，且回收率RSD≤5.0％
计算公式：
(3)试验结果：
表6甲酸准确度测定结果
表7乙酸准确度测定结果
(4)结论：从表6和表7分析可知，定量限供试品溶液回收率在76.38％～99.41％范围内；50％、100％、150％限度供试品溶液各点的回收率在93.84％～106.23％范围内，且回收率RSD≤2.94％，结果符合要求，此方法准确度良好。
4、中间精密度
(1)试验方法：按照实施例1步骤二中同时检测盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸的方法测定，双人于不同的时间分别对100％限度供试品溶液进行检测，每人平行配置6份100％限度供试品溶液，分别进样，记录色谱图，计算12份样品中甲酸和乙酸含量以及待测溶剂含量的RSD，结果如下表8所示。
(2)可接受标准：6份100％限度供试品溶液中残留溶剂含量RSD≤5.0％，12份100％限度供试品溶液中甲酸和乙酸含量RSD≤5.0％。
(3)试验结果：
表8中间精密度测定结果
(4)结论：从表8分析可知6份100％限度供试品溶液中残留溶剂含量RSD≤2.37％，12份100％限度供试品溶液中甲酸和乙酸含量RSD≤3.78％，结果符合要求，此方法中间精密度良好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (2)
1.一种同时检测盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、溶液制备：
供试品溶液：取盐酸达克罗宁精密称定，然后加稀释剂体积浓度0.1％的三氟乙酸水溶液溶解，并稀释制成4mg/mL的供试品溶液；
对照溶液：分别取甲酸和乙酸精密称定，然后加稀释剂体积浓度0.1％的三氟乙酸水溶液溶解，并稀释制成含有20μg/mL甲酸和20μg/mL乙酸的对照溶液；
步骤二、高效液相色谱测定：分别精密量取步骤一中制得的供试品溶液和对照溶液注入高效液相色谱仪进行梯度洗脱，采用十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料，色谱柱的内径为4.6mm，长度为250mm，填料粒径为5μm，将体积浓度0.1％的三氟乙酸水溶液与甲醇按体积比85:15配制成流动相A，将体积浓度0.1％的三氟乙酸水溶液与甲醇按体积比20:80配制成流动相B，梯度洗脱的流速为0.8mL/min，柱温30℃，进样量为20μL，检测波长为210nm，并记录供试品溶液和对照溶液梯度洗脱的色谱图，计算获得盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸含量。
2.根据权利要求1所述的一种同时检测盐酸达克罗宁残留甲酸和乙酸的方法，其特征在于，步骤二中所述梯度洗脱的程序如下：
。
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