CN118010856A - 一种d-对羟基苯甘氨酸含量检测方法 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
本发明涉及一种D‑对羟基苯甘氨酸含量检测方法，分别将D‑对羟基苯甘氨酸供试品和对照品用纯化水进行溶解稀释，得到D‑对羟基苯甘氨酸供试品溶液和对照品溶液；以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱，250×4.6mm，5μm；色谱柱柱温为30℃；流动相的流速为1.0ml/min；检测波长为220nm；流动相A：0.01mol/L辛烷磺酸钠水溶液，加磷酸调pH使磷酸浓度至0.01％；流动相B：乙腈；将供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪，再根据图谱计算供试品中D‑对羟基苯甘氨酸的含量。有益效果：能准确快速检测D‑对羟基苯甘氨酸的含量，方法专属性好、准确性强、灵敏度高，室温操作简单便捷，方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及医药化工分析技术领域，具体涉及一种D-对羟基苯甘氨酸含量检测方法。
背景技术
D-对羟基苯甘氨酸是一种重要的中间体，主要用于制造半合成抗生素阿莫西林，与氢氧化钾、氢氧化钠反应可得邓钾盐和邓钠盐，后者是制备半合成青霉素羟氨苄青霉素(即阿莫西林)和头孢类抗生素头孢羟氨苄(商品名欧意)、头孢哌酮等的重要侧链化合物，还可生产羟氨苄唑头孢、头孢罗齐、头孢曲嗪等，因其用途广且合成的医药产品既可注射又可口服，临床疗效优于氨苄西林，同时也可用于肽类激素及农药的合成。
D-对羟基苯甘氨酸(4-Hydroxy-D-(-)-2-phenylglycine)，分子式为C8H9NO3，分子量是167.16，它是一种白色结晶性粉末，在水中溶解度为5g/L，易溶于酸或碱溶液生成盐。
化学结构式：
目前市场上有一些D-对羟基苯甘氨酸含量的检测方法，如高氯酸滴定法、HPLC法等，但存在操作繁琐或不易保留、出峰过早等问题。
因此亟需一种能够解决这些问题、能准确测量D-对羟基苯甘氨酸含量并且操作简单，重现性好，保留时间合理的测定D-对羟基苯甘氨酸含量的高效液相色谱方法。
发明内容
基于以上现有技术不足，本发明提供一种快速高效准确分析D-对羟基苯甘氨酸含量的高效液相色谱法，检测方法专属性好、准确性强、灵敏度高，结果准确，方法操作简单。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种D-对羟基苯甘氨酸含量检测方法，使用高效液相色谱法，其特征在于，包括如下步骤：
S100、供试品溶液和对照品溶液制备：
分别将D-对羟基苯甘氨酸供试品和对照品用纯化水进行溶解稀释，得到D-对羟基苯甘氨酸供试品溶液和对照品溶液；
S200、色谱条件
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱，250×4.6mm，5μm；
色谱柱柱温为30℃；
流动相的流速为1.0ml/min；
检测波长为220nm；
流动相A：0.01mol/L辛烷磺酸钠水溶液，加磷酸调pH使磷酸浓度至0.01％；
流动相B：乙腈；
S300、测定：
将供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪，再根据图谱计算供试品中D-对羟基苯甘氨酸的含量。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，供试品溶液制备如下：
精密称取D-对羟基苯甘氨酸供试品10mg，置于100ml量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀即可；
对照品溶液制备如下：
精密称取D-对羟基苯甘氨酸对照品10mg，置于100ml量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀即可；
空白溶液：纯化水。
进一步，流动相A：流动相B的混合比例为90:10(V/V)。
进一步，测定中将供试品溶液和对照品溶液20μl注入高效液相色谱仪，根据液相色谱数据用外标法计算供试品中D-对羟基苯甘氨酸的含量，平行测定试样标准差不应大于0.2％，取两次测定的算术平均值作为测定结果。
更进一步，高效液相色谱仪的型号为Agilent 1260。
更进一步，供试品中D-对羟基苯甘氨酸的含量按下式计算：
式中：A1：对照品溶液中D-对羟基苯甘氨酸的峰面积；
A2：供试品溶液中D-对羟基苯甘氨酸的峰面积；
m1：对照品的质量，mg；
m2：供试品的质量，mg；
M：供试品的水分，％；
P表示对照品的含量，％。
本发明的有益效果是：能准确快速检测D-对羟基苯甘氨酸的含量，方法专属性好、准确性强、灵敏度高，室温操作简单便捷，方法简单。
附图说明
图1按照实施例1配制的空白溶液的HPLC图谱；
图2按照实施例1配制的D-对羟基苯甘氨酸对照品溶液的HPLC图谱；
图3按照实施例1配制的D-对羟基苯甘氨酸供试品溶液的HPLC图谱；
图4按照实施例2配制的8％D-对羟基苯甘氨酸线性溶液的HPLC图谱；
图5按照实施例2配制的24％D-对羟基苯甘氨酸线性溶液的HPLC图谱；
图6按照实施例2配制的48％D-对羟基苯甘氨酸线性溶液的HPLC图谱；
图7按照实施例2配制的80％D-对羟基苯甘氨酸线性溶液的HPLC图谱；
图8按照实施例2配制的100％D-对羟基苯甘氨酸线性溶液的HPLC图谱；
图9按照实施例2配制的120％D-对羟基苯甘氨酸线性溶液的HPLC图谱；
图10按照实施例2配制的160％D-对羟基苯甘氨酸线性溶液的HPLC图谱；
图11按照实施例2配制的200％D-对羟基苯甘氨酸线性溶液的HPLC图谱；
图12按照实施例2配制的D-对羟基苯甘氨酸对照品的线性方程；
图13按照实施例3配制的D-对羟基苯甘氨酸定量限溶液的HPLC图谱；
图14按照实施例3配制的D-对羟基苯甘氨酸检测限溶液的HPLC图谱。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种D-对羟基苯甘氨酸含量检测方法，包括如下步骤：
色谱条件
仪器：Agilent 1260高效液相色谱仪、G7115A紫外检测器；
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱(Kromasil-C18，250×4.6mm，5μm)；
流动相A：0.01mol/L辛烷磺酸钠水溶液，加磷酸调pH使磷酸浓度至0.01％；
流动相B：乙腈；
流动相：流动相A：流动相B＝90:10(V/V)；
流速：1.0ml/min；
检测波长：220nm；
柱温：30℃；
进样体积：20μl；
溶液的配制
空白溶液：纯化水
对照品溶液：精密称取D-对羟基苯甘氨酸对照品约10mg，置于100ml量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，同法配制两份；
供试品溶液：精密称取D-对羟基苯甘氨酸供试品约10mg，置于100ml量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，同法配制两份；
测定
分别取空白溶液、对照品溶液、供试品溶液，在上述设定条件下进行高效液相色谱分析，记录色谱图；
图1为实施例1配制的空白溶液的HPLC图谱；
图2实施为例1配制的对照品溶液的HPLC图谱；
图3实施为例1配制的供试品溶液的HPLC图谱；
表1--实施例1供试品溶液的分析结果，供试品水分为0.1％
实施例2
HPLC法检测D-对羟基苯甘氨酸含量线性和范围验证
色谱条件
仪器：Agilent 1260高效液相色谱仪、G7114A紫外检测器；
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱(Kromasil-C18，250×4.6mm，5μm)；
流动相A：0.01mol/L辛烷磺酸钠水溶液，加磷酸调pH使磷酸浓度至0.01％；
流动相B：乙腈；
流动相：流动相A：流动相B＝90:10(V/V)；
流速：1.0ml/min；
检测波长：220nm；
柱温：30℃；
进样体积：20μl；
溶液的配制
空白溶液：纯化水；
线性储备溶液：精密称取D-对羟基苯甘氨酸对照品0.1048g，置于100ml量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀；
200％线性溶液：精密量取线性储备溶液20ml，置于100ml量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀；
160％线性溶液：精密量取200％线性溶液20ml，置于25ml量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀；
120％线性溶液：精密量取200％线性溶液15ml，置于25ml量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀；
100％线性溶液：精密量取200％线性溶液12.5ml，置于25ml量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀；
80％线性溶液：精密量取200％线性溶液10ml，置于25ml量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀；
48％线性溶液：精密量取200％线性溶液6ml，置于25ml量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀；
24％线性溶液：精密量取200％线性溶液3ml，置于25ml量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀；
8％线性溶液：精密量取200％线性溶液1ml，置于25ml量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀；
检测步骤：分别取空白溶液、各线性溶液，在上述设定条件下进行高效液相色谱分析，记录色谱图，根据线性溶液浓度与峰面积绘制校准曲线，以线性溶液的浓度为横坐标(X)、峰面积为纵坐标(Y)进行线性回归，得到回归方程和相关系数，在测定范围内，D-对羟基苯甘氨酸有良好的线性关系，线性相关系数R2不小于0.999，数据见表2。
图4为实施例2配制的8％D-对羟基苯甘氨酸线性溶液的HPLC图谱；
图5为实施例2配制的24％D-对羟基苯甘氨酸线性溶液的HPLC图谱；
图6为实施例2配制的48％D-对羟基苯甘氨酸线性溶液的HPLC图谱；
图7为实施例2配制的80％D-对羟基苯甘氨酸线性溶液的HPLC图谱；
图8为实施例2配制的100％D-对羟基苯甘氨酸线性溶液的HPLC图谱；
图9为实施例2配制的120％D-对羟基苯甘氨酸线性溶液的HPLC图谱；
图10为实施例2配制的160％D-对羟基苯甘氨酸线性溶液的HPLC图谱；
图11为实施例2配制的200％D-对羟基苯甘氨酸线性溶液的HPLC图谱；
图12为实施例2配制的D-对羟基苯甘氨酸对照品的线性方程；
表2—实施例2线性与范围实验分析结果
实施例3
D-对羟基苯甘氨酸含量检测方法的定量限、检测限验证
色谱条件
仪器：Agilent 1260高效液相色谱仪、G7114A紫外检测器；
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱(Kromasil-C18，250×4.6mm，5μm)；
流动相A：0.01mol/L辛烷磺酸钠水溶液，加磷酸调pH使磷酸浓度至0.01％；
流动相B：乙腈；
流动相：流动相A：流动相B＝90:10(V/V)；
流速：1.0ml/min；
检测波长：220nm；
柱温：30℃；
进样体积：20μl；
溶液的配制
定量限溶液：精密量取8％线性溶液1ml置25ml量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置10ml量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀(浓度：0.16768μg/ml)；
检测限溶液：精密量取定量限溶液3ml置10ml量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀(浓度：0.050304μg/ml)；
检测步骤：分别取空白溶液、检测限溶液、定量限溶液，在上述设定条件下进行高效液相色谱分析，记录色谱图；
图13为实施例3配制的D-对羟基苯甘氨酸定量限溶液的HPLC图谱；
图14为实施例3配制的D-对羟基苯甘氨酸检测限溶液的HPLC图谱；
表3—实施例3定量限分析结果
| 序号 | 保留时间(min) | 峰面积 | S/N |
| 1 | 8.181 | 7.52 | 12.8 |
| 2 | 8.166 | 7.27 | 17.9 |
| 3 | 8.144 | 7.77 | 12.2 |
| 4 | 8.132 | 7.19 | 13.0 |
| 5 | 8.130 | 7.22 | 14.6 |
| 6 | 8.132 | 7.28 | 14.9 |
| 平均值 | 8.1475 | 7.375 | 14.2 |
| RSD(％)(n＝6) | 0.26 | 3.06 | -- |
表4—实施例3检测限分析结果
| 序号 | 保留时间(min) | 峰面积 | S/N |
| 1 | 8.205 | 2.08 | 3.9 |
| 2 | 8.192 | 2.21 | 4.6 |
| 平均值 | 8.1985 | 2.145 | 4.2 |
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (6)
1.一种D-对羟基苯甘氨酸含量检测方法，使用高效液相色谱法，其特征在于，包括如下步骤：
S100、供试品溶液和对照品溶液制备：
分别将D-对羟基苯甘氨酸供试品和对照品用纯化水进行溶解稀释，得到D-对羟基苯甘氨酸供试品溶液和对照品溶液；
S200、色谱条件
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱，250×4.6mm，5μm；
色谱柱柱温为30℃；
流动相的流速为1.0ml/min；
检测波长为220nm；
流动相A：0.01mol/L辛烷磺酸钠水溶液，加磷酸调pH使磷酸浓度至0.01％；
流动相B：乙腈；
S300、测定：
将供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪，再根据图谱计算供试品中D-对羟基苯甘氨酸的含量。
2.根据权利要求1所述的一种D-对羟基苯甘氨酸含量检测方法，其特征在于：
供试品溶液制备如下：
精密称取D-对羟基苯甘氨酸供试品10mg，置于100ml量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀即可；
对照品溶液制备如下：
精密称取D-对羟基苯甘氨酸对照品10mg，置于100ml量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀即可；
空白溶液：纯化水。
3.根据权利要求1或2所述的一种D-对羟基苯甘氨酸含量检测方法，其特征在于：流动相A：流动相B的混合比例为90:10(V/V)。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种D-对羟基苯甘氨酸含量检测方法，其特征在于：测定中将供试品溶液和对照品溶液20μl注入高效液相色谱仪，根据液相色谱数据用外标法计算供试品中D-对羟基苯甘氨酸的含量，平行测定试样标准差不应大于0.2％，取两次测定的算术平均值作为测定结果。
5.根据权利要求1或4所述的一种D-对羟基苯甘氨酸含量检测方法，其特征在于：高效液相色谱仪的型号为Agilent 1260。
6.根据权利要求4所述的一种D-对羟基苯甘氨酸含量检测方法，其特征在于：供试品中D-对羟基苯甘氨酸的含量按下式计算：
式中：A1：对照品溶液中D-对羟基苯甘氨酸的峰面积；
A2：供试品溶液中D-对羟基苯甘氨酸的峰面积；
m1：对照品的质量，mg；
m2：供试品的质量，mg；
M：供试品的水分，％；
P表示对照品的含量，％。
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