CN113304739A - 一种以烟梗丝为模板制备TiO2光催化材料的方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以烟梗丝为模板制备TiO2光催化材料的方法，包括如下步骤：(1)将烟梗丝分别用戊二醛、盐酸及乙醇溶液浸泡处理；(2)将钛化合物、异丙醇、氟化氢溶液和烟梗丝模板混合浸渍；(3)升温反应一段时间；(4)将得到的固体煅烧除去烟梗丝模板后，即得到所述的TiO2光催化材料。本发明还公开了得到的TiO2光催化材料和其用于降解尼古丁的用途。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备技术领域，尤其涉及一种以烟梗丝为模板制备TiO2光催化材料的合成方法和应用。
背景技术
半导体氧化物为催化剂的多相光催化过程，以其可在室温下反应、可直接利用太阳光、可将几乎全部有机污染物矿化、无二次污染等独特性能而成为一种理想的环境污染治理技术。以二氧化钛为主的第一代光催化剂由于禁带较宽，只能吸收利用紫外光或太阳光中的紫外线部分，如何提高光催化剂的光谱响应范围和催化效率是制约光催化技术实用的关键问题，也是光催化学界当前最受关注的前沿和最具挑战性的课题，具有特别重要的科学价值和实用前景。目前，制备TiO2光催化材料的方法有很多如：硫酸法、氯化法、TiCl4水解法、溶胶-凝胶法、水热法、气相法、微乳液法等。这些方法较为传统，对环境有一定的污染。生物模板合成法是一种环境友好的方法来获得具有某些特定性质材料的方法，对光催化材料的制备而言，可以利用自然界中具有特殊光学性质或对光能能够高效利用的材料。这些生物模板不仅作为结构导向剂使合成出的产物具有模板的特殊形貌，还带来了模板中所含元素的自掺杂，提高了催化剂的活性。
中国专利CN201911251202.2公开了一种用于固定植物中砷的生物模板制备TiO2方法，该方法中使用的生物模板为蜈蚣草，得到的复合材料具有优良的固砷率。中国专利CN201810609991.1公开了一种基于微生物模板的复合光催化材料制备方法，该方法中使用的生物模板为噬菌体，提高光催化效率。中国专利CN201410839055.1涉及一种应用于降解室内甲醛的、由生物模板制备的、负载了光催化剂的二氧化钛-硅藻泥复合材料的涂料的制备方法，得到的复合材料对所吸附的甲醛具有高效的光催化降解活性。
本发明首次使用烟草废弃物即烟梗丝作为模板制备TiO2光催化材料，得到的TiO2光催化材料在太阳光下降解尼古丁显示了较高的催化活性。
发明内容
本发明提供一种烟梗丝作为模板制备的TiO2光催化材料及制备方法、及得到的TiO2光催化材料用于在太阳光下降解尼古丁的用途。
本发明的技术方案如下：
本发明第一方面公开了一种以烟梗丝为模板制备TiO2光催化材料的方法，包括如下步骤：
(1)将烟梗丝分别用戊二醛、盐酸，以及用浓度逐渐增大的乙醇溶液浸泡处理后烘干得到烟梗丝模板；
(2)将一定量的钛化合物加入到异丙醇中，再加入一定量的氟化氢溶液混合均匀，然后加入步骤(1)得到的烟梗丝模板，浸渍一段时间；
(3)将步骤(2)得到的物质密封升温反应一段时间，然后冷却至室温；
(4)将步骤(3)得到的产物分离，并用蒸馏水和无水乙醇各洗涤几次得到固体，将固体干燥后在空气气氛中和一定温度下煅烧，除去烟梗丝模板后，即得到所述的TiO2光催化材料。
优选地，步骤(1)所使用的戊二醛浓度为4-6wt％，盐酸浓度为4-6wt％，乙醇浓度分别为30wt％、50wt％、90wt％。
优选地，步骤(2)所述钛化合物为钛酸四丁酯、异丙醇钛、四氯化钛中的一种，所述钛化合物、异丙醇、氟化氢和烟梗丝模板加入量比为(1-5)mL∶50mL∶(0.20-1.00)mL∶(1-5)g；所述氟化氢溶液的质量分数为40％；浸渍时间为12-48h。这几种钛化合物一般情况是液体，量取体积比较容易；如果使用的钛化合物是固体，可以用体积乘以密度换算成质量进行称取。
优选地，步骤(3)的反应温度为100-180℃，反应时间为12-48h。
优选地，步骤(4)的煅烧温度为300-600℃；煅烧时间5-20h。
本发明第二方面公开了所述的方法制备得到的TiO2光催化材料。
本发明第三方面公开了所述的TiO2光催化材料用于降解尼古丁的用途。
本发明具有以下优点及效果：
1、本发明首次使用烟草废弃物烟梗丝作为模板，采用简单的溶剂热法，在氢氟酸同步刻蚀的情况下得到TiO2光催化材料。制备方法简单、可靠，成本低，可操作性强，有利于大规模工业化生产。
2、本发明制备得到的TiO2光催化材料在太阳光下降解尼古丁，显示了较高的催化活性。本发明制备得到的TiO2光催化材料在污水处理、环境净化和太阳能转化利用等领域也具有广泛的应用前景。
3、本发明从烟草废弃物烟梗丝出发，结合生物模板制备光催化材料的特点，利用烟梗丝特殊的形貌特征，将其形貌复制出来，并且在材料合成的过程中首次通过氢氟酸刻蚀的方法，对其微结构进行调控，制备得到高效的TiO2光催化材料。利用烟梗丝模板制备光催化材料，为进一步探索构建复杂特殊无机结构材料提供相应的理论基础与实验证据。
附图说明
图1为实施例1制得的TiO2光催化材料的XRD图。
图2为实施例1制得的TiO2光催化材料的扫描电镜图。
图3为实施例1制得的TiO2光催化材料的透射电镜图。
图4为实施例1制得的TiO2光催化材料的氮气吸附/脱附曲线和孔径分布曲线；
图5为实施例1制得的TiO2光催化材料HF-STiO2、对比实施例1得到的STiO2(没有用氢氟酸处理)、对比实施例2得到的TiO2(无烟梗丝模板)、和空白(无TiO2)降解尼古丁的活性比较曲线图。
具体实施方式
下面结合部分具体实施方案对本发明进行详述。这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。实施例中的实施方案仅为优选方案，但本发明并不局限于优选方案。
实施例1：以烟梗丝为模板的TiO2光催化材料制备，步骤如下：
(1)分别用5wt％戊二醛和5wt％的HCl浸泡处理烟梗丝，然后再顺序用30wt％、50wt％、90wt％的乙醇溶液浸泡处理烟梗丝并烘干；
(2)将50mL异丙醇加入到100mL的聚四氟乙烯反应釜中，在室温磁力搅拌下加入1.2mL的钛酸四丁酯，快速搅拌1min后，加入0.5mL的质量分数为40％的HF溶液，快速搅拌5min，取出搅拌子；加入2g步骤(1)处理好的烟梗丝模板，室温下恒温浸渍24h。
(3)将聚四氟乙烯反应釜放入不锈钢瓶中，密封后放入烘箱中于180℃溶剂热反应24h，然后冷却至室温。
(4)将产物用布氏漏斗过滤，并用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，于60℃下干燥后，放入马弗炉中，2℃/min程序升温，在空气气氛中450℃下煅烧10h，除去烟梗丝模板，即得到以烟梗丝为模板的TiO2光催化材料，命名为HF-STiO2。
图1-图4为得到的以烟梗丝为模板的TiO2光催化材料的表征结果。从图1可以看出得到的以烟梗丝为模板的TiO2光催化材料与锐钛矿TiO2标准卡(JCPDS 21-1272)对应一致。从图2的扫描电镜照片和图3的透射电镜照片可以看出，得到的以烟梗丝为模板的TiO2光催化材料很好地复制了烟梗丝的整体形貌，由多晶颗粒堆积而成，并形成大量纳米孔结构。从图4的氮气吸附/脱附曲线和孔径分布曲线(图4内)可以看出，得到的以烟梗丝为模板的TiO2光催化材料具有由颗粒堆积造成的介孔结构。
对比实施例1：没有加入氢氟酸的TiO2光催化材料制备
制备方法同实施例1，不同之处在步骤(2)中未加入氢氟酸。得到TiO2光催化材料，命名为STiO2。
对比实施例2：没有加入烟梗丝为模板的TiO2光催化材料制备
制备方法同实施例1，不同之处在步骤(2)中未加入烟梗丝模板。得到TiO2光催化材料，命名为TiO2。
将实施例1得到的HF-STiO2、对比实施例1得到的STiO2、对比实施例2得到的TiO2、和空白(无TiO2)进行光催化降解尼古丁实验，结果如图5所示。由图5可以看出，空白样品在光照下不能使尼古丁降解；实施例1、对比实施例1和对比实施例2制备得到的TiO2材料在光照条件下均能使尼古丁降解，但是三者的降解尼古丁性能不同，实施例1得到的HF-STiO2降解尼古丁的性能最好；对比实施例1得到的STiO2降解尼古丁的性能优于对比实施例2得到TiO2降解尼古丁的性能。
以上显示和描述了本发明的主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的较优实例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。
Claims (7)
1.一种以烟梗丝为模板制备TiO2光催化材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将烟梗丝分别用戊二醛、盐酸，以及用浓度逐渐增大的乙醇溶液浸泡处理后烘干得到烟梗丝模板；
(2)将一定量的钛化合物加入到异丙醇中，再加入一定量的氟化氢溶液混合均匀，然后加入步骤(1)得到的烟梗丝模板，浸渍一段时间；
(3)将步骤(2)得到的物质密封升温反应一段时间，然后冷却至室温；
(4)将步骤(3)得到的产物分离，并用蒸馏水和无水乙醇各洗涤几次得到固体，将固体干燥后在空气气氛中和一定温度下煅烧，除去烟梗丝模板后，即得到所述的TiO2光催化材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所使用的戊二醛浓度为4-6wt％，盐酸浓度为4-6wt％，乙醇浓度分别为30wt％、50wt％、90wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述钛化合物为钛酸四丁酯、异丙醇钛、四氯化钛中的一种，所述钛化合物、异丙醇、氟化氢和烟梗丝模板加入量比为(1-5)mL∶50mL∶(0.20-1.00)mL∶(1-5)g；所述氟化氢溶液的质量分数为40％；浸渍时间为12-48h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)的反应温度为100-180℃，反应时间为12-48h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)的煅烧温度为300-600℃；煅烧时间5-20h。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法制备得到的TiO2光催化材料。
7.根据权利要求6所述的TiO2光催化材料用于降解尼古丁的用途。
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