CN110961077A - 一种用于卷烟滤嘴的二氧化钛活性炭复合吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种用于卷烟滤嘴的二氧化钛活性炭复合吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于卷烟滤嘴的二氧化钛活性炭复合吸附剂的制备方法，其制备工艺步骤包括：将碳源和活化剂按一定比例混合，置于反应器内，经过浸渍和干燥，得到组分A。将钛酸丁酯缓慢滴加至一定量无水乙醇中，加入一定量乙酸防止其水解，该溶液记为B；按一定比例配置水/乙醇溶液，并加入一定量稀盐酸，调节混合液至酸性，将其记为C；将C缓慢滴加至B中，加入一定量模板剂，经搅拌和静置使其形成凝胶，对其进行干燥，得到组分D。将A与D混合，焙烧后得到复合TiO2‑AC复合吸附剂。本发明所述吸附剂用于对卷烟烟气的选择性吸附，工艺方法简单，吸附剂成本低，热稳定性优良，吸附效果好，可通过回收焙烧实现再利用。

Description

一种用于卷烟滤嘴的二氧化钛活性炭复合吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于卷烟滤嘴的二氧化钛活性炭（TiO2-AC）复合吸附剂的制备方法，属于卷烟技术领域。
背景技术
随着社会的发展和进步，人们对卷烟产品安全性的关注日益加深，如何降低卷烟对人体的危害，成为了多个相关行业的研究热点。通过卷烟滤嘴中的吸附剂吸附烟气中的有害成分，是一种有效的减害方法。活性炭是目前应用较广泛的滤嘴吸附材料，但活性炭不具有选择吸附性，且其主要是微孔，不易吸附较大的分子，因此实际应用中吸附效果相对有限。
复合吸附剂是一类由多种不同性质的吸附材料优化组合而成的多元吸附材料，它兼具各吸附组分材料的性能优点，并且由于各组分性能的互补，可以获得单一组成材料所不能达到的综合性能。
TiO2有良好的热稳定性和巨大的比表面积。在制备过程中，使用不同的模板剂，可以得到孔径不同的产物，因此吸附范围较广。其性能优势包括对载体表面积要求不高，配体量要求不高，温和的反应条件下催化剂能保持较高活性等。以活性炭与TiO2为组成，制备的复合吸附剂，具有制备工艺简单、能耗少、成本低等优点。将其作为卷烟滤嘴添加剂，能吸附部分单一组分无法吸附材料，更好地实现减害功效，同时由于其孔径可调，能更好地实现对有害成分的选择性吸附。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于卷烟滤嘴的二氧化钛活性炭复合吸附剂的制备方法，并应用卷烟滤嘴。该吸附剂具有制备工艺简单、能耗少、成本低等优点，且能更好地实现对有害成分的选择性吸附。
本发明所述用于卷烟滤嘴的TiO2-AC复合吸附剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将炭源和活化剂按1:10~1:30的质量比例混合，置于试管内，浸渍12~60h后，移至干燥皿中于90~130°C下干燥12~36h，记为A；所述炭源为烟梗和烟杆中的一种，活化剂为磷酸和氯化钙水溶液中的一种；
（2）将钛酸丁酯按体积比1:2~1:3缓慢滴加至无水乙醇中，搅拌10~30min后，加入乙酸，记为B；所述的加入乙酸体积为钛酸丁酯体积的10%；
（3）按体积比1:0.5~1:1.5配置水/乙醇溶液，滴加稀盐酸调节混合液pH值为1~4，记为C；
（4）将C缓慢滴加至B中，按1mol/L的用量加入模板剂，搅拌1~3h，形成凝胶后静置1h，后于70~110°C下干燥12~36h，记为D。所述的模板剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)和十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)中的一种。
（5）将A与D按摩尔比1:0.25~1:1混合，于300~700°C下焙烧3~7h，得到TiO2-AC复合吸附剂。
本发明步骤（1）中所述的磷酸浓度为85wt%，氯化钙水溶液为其饱和溶液。
本发明步骤（3）中所述的稀盐酸浓度为1.5mol/L。
本发明使用的烟梗和烟杆均来源于烟草植株，只进行洗净和干燥；蒸馏水为自制；钛酸丁酯、稀盐酸、乙醇、CTAB、DTAB、CTAC、磷酸、氯化钙为分析纯。
本发明和现有技术相比具有的优点：
（1）在制备过程中，由于TiO2的孔径可通过改变制备条件进行调节，因此可以进一步实现复合吸附剂的孔径大小和比例可调。从而实现对卷烟烟气的更好的选择性吸附。
（2）本发明使用的炭源为烟梗和烟杆，是烟叶种植中的低附加值组分，来源清洁、易获取、成本低，且属于“变废为宝”型利用。制备工艺简单易控制。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例所述TiO2-AC复合吸附剂的制备，具体包括如下方法：
（1）将烟梗和85wt%的磷酸按1:10的质量比例混合，置于试管内，浸渍24h后，移至干燥皿中于130°C下干燥12h，记为A；
（2）将钛酸丁酯按体积比1:2缓慢滴加至无水乙醇中，搅拌20min后，加入0.1倍钛酸丁酯体积的乙酸，记为B；
（3）按体积比1:1配置水/乙醇溶液，滴加1.5mol/L的稀盐酸调节混合液pH值为3，记为C；
（4）将C缓慢滴加至B中，按1mol/L的用量加入模板剂CTAB，搅拌1h，形成凝胶后静置1h，后于110°C下干燥12h，记为D。
（5）将A与D按摩尔比1:0.5混合，于400°C下焙烧5h，得到TiO2-AC复合吸附剂。
本实施例制备得到的TiO2-AC复合吸附剂作为卷烟滤嘴添加剂，用于去除卷烟主流烟气中的有害成分，烟气中的氨、苯酚、巴豆醛和氰化氢的选择性降低率分别能够达到28%、31%、35%和24%。
实施例2
本实施例所述TiO2-AC复合吸附剂的制备，具体包括如下方法：
（1）将烟梗和氯化钙饱和水溶液按1:30的质量比例混合，置于试管内，浸渍12h后，移至干燥皿中于90°C下干燥36h，记为A；
（2）将钛酸丁酯按体积比1:3缓慢滴加至无水乙醇中，搅拌30min后，加入钛酸丁酯0.1倍体积的乙酸，记为B；
（3）按体积比1:0.5配置水/乙醇溶液，滴加1.5mol/L的稀盐酸调节混合液pH值为1，记为C；
（4）将C缓慢滴加至B中，按1mol/L的用量加入模板剂CTAC，搅拌3h，形成凝胶后静置1h，后于70°C下干燥36h，记为D。
（5）将A与D按摩尔比1:1混合，于700°C下焙烧4h，得到TiO2-AC复合吸附剂。
本实施例制备得到的TiO2-AC复合吸附剂作为卷烟滤嘴添加剂，用于去除卷烟主流烟气中的有害成分，烟气中的氨、苯酚、巴豆醛和氰化氢的选择性降低率分别能够达到25%、37%、32%和29%。
实施例3
本实施例所述TiO2-AC复合吸附剂的制备，具体包括如下方法：
（1）将烟杆和85wt%的磷酸按1:20的质量比例混合，置于试管内，浸渍60h后，移至干燥皿中于100°C下干燥24h，记为A；
（2）将钛酸丁酯按体积比1:2缓慢滴加至无水乙醇中，搅拌30min后，加入钛酸丁酯0.1倍体积的乙酸，记为B；
（3）按体积比1:1.5配置水/乙醇溶液，滴加1.5mol/L的稀盐酸调节混合液pH值为4，记为C；
（4）将C缓慢滴加至B中，按1mol/L的用量加入模板剂DTAB，搅拌2h，形成凝胶后静置1h，后于100°C下干燥24h，记为D。
（5）将A与D按摩尔比1:0.25混合，于600°C下焙烧3h，得到TiO2-AC复合吸附剂。
本实施例制备得到的TiO2-AC复合吸附剂作为卷烟滤嘴添加剂，用于去除卷烟主流烟气中的有害成分，烟气中的氨、苯酚、巴豆醛和氰化氢的选择性降低率分别能够达到23%、39%、26%和33%。
实施例4
本实施例所述TiO2-AC复合吸附剂的制备，具体包括如下方法：
（1）将烟杆和氯化钙饱和水溶液按1:15的质量比例混合，置于试管内，浸渍48h后，移至干燥皿中于110°C下干燥36h，记为A；
（2）将钛酸丁酯按体积比1:3缓慢滴加至无水乙醇中，搅拌10min后，加入钛酸丁酯0.1倍体积的乙酸，记为B；
（3）按体积比1:1配置水/乙醇溶液，滴加1.5mol/L的稀盐酸调节混合液pH值为2，记为C；
（4）将C缓慢滴加至B中，按1mol/L的用量加入模板剂CTAB，搅拌2h，形成凝胶后静置1h，后于80°C下干燥36h，记为D。
（5）将A与D按摩尔比1:0.75混合，于300°C下焙烧6h，得到TiO2-AC复合吸附剂。
本实施例制备得到的TiO2-AC复合吸附剂作为卷烟滤嘴添加剂，用于去除卷烟主流烟气中的有害成分，烟气中的氨、苯酚、巴豆醛和氰化氢的选择性降低率分别能够达到31%、31%、24%和27%。
实施例5
本实施例所述TiO2-AC复合吸附剂的制备，具体包括如下方法：
（1）将烟梗和氯化钙饱和水溶液按1:25的质量比例混合，置于试管内，浸渍36h后，移至干燥皿中于120°C下干燥24h，记为A；
（2）将钛酸丁酯按体积比1:3缓慢滴加至无水乙醇中，搅拌20min后，加入钛酸丁酯0.1倍体积的乙酸，记为B；
（3）按体积比1:0.5配置水/乙醇溶液，滴加1.5mol/L的稀盐酸调节混合液pH值为3，记为C；
（4）将C缓慢滴加至B中，按1mol/L的用量加入模板剂CTAC，搅拌3h，形成凝胶后静置1h，后于90°C下干燥24h，记为D。
（5）将A与D按摩尔比1:0.5混合，于500°C下焙烧7h，得到TiO2-AC复合吸附剂。
本实施例制备得到的TiO2-AC复合吸附剂作为卷烟滤嘴添加剂，用于去除卷烟主流烟气中的有害成分，烟气中的氨、苯酚、巴豆醛和氰化氢的选择性降低率分别能够达到27%、38%、33%和32%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种用于卷烟滤嘴的二氧化钛活性炭复合吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将炭源和活化剂按1:10~1:30的质量比例混合，置于试管内，浸渍12~60h后，移入干燥皿中于90~130°C下干燥12~36h，记为A；所述炭源为烟梗、烟杆中的一种，所述活化剂为磷酸、氯化钙水溶液中的一种；
（2）将钛酸丁酯按体积比1:2~1:3缓慢滴加至无水乙醇中，搅拌10~30min后，加入乙酸，记为B；所述的加入乙酸体积为钛酸丁酯体积的10%；
（3）按体积比1:0.5~1:1.5配置水/乙醇溶液，滴加稀盐酸调节混合液pH值为1~4，记为C；
（4）将C缓慢滴加至B中，按1mol/L的用量加入模板剂，搅拌1~3h，形成凝胶后静置1h，后于70~110°C下干燥12~36h，记为D。所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)和十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)中的一种。
（5）将A与D按摩尔比1:0.25~1:1混合，于300~700°C下焙烧3~7h，得到二氧化钛活性炭复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述的用于卷烟滤嘴的二氧化钛活性炭复合吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的磷酸浓度为85wt%，所述氯化钙水溶液为其饱和溶液。
3.根据权利要求1所述的用于卷烟滤嘴的二氧化钛活性炭复合吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的稀盐酸浓度为1.5mol/L。
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Application publication date: 20200407