CN1132963C - 一种化学镀镍液及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种化学镀镍液，以解决目前在化学镀镍技术中存在的镀速偏低、镀液稳定性差、镀液的成本高等问题；本发明的配方包括硫酸镍、次亚磷酸钠、醋酸钠、有机羧酸、六个碳原子以下的氨基酸、碘化钾或碘酸钾，pH为4.4-5.2；本发明的沉积速度显著提高，可达到25微米/小时以上，且镀层的质量明显提高，镀层为耐蚀性强的非晶态，镀液稳定性好，稳定性大于7个周期，本发明的镀液可广泛应用于化学镀的工艺中。

Description

一种化学镀镍液及其应用
本发明涉及材料表面处理领域中的化学镀液及其应用，特别是涉及一种化学镀镍液及其应用。
化学镀镍镀层具有良好的耐蚀、耐磨性，而且厚度均匀、硬度高、可焊性好，广泛应用于石油、电子、机械、航空航天等行业中。但目前在化学镀镍技术中还存在着镀速偏低(13-17微米/小时)、镀液稳定性差、镀液的成本高、再生困难等亟待解决的问题。
本发明的目的是提供一种高速化学镀镍液，以及该镀液在化学镀镍中的应用。
一种化学镀镍液，由以下组份组成(单位为克/升镀液)：
硫酸镍                    NiSO4·6H2O   23-30
次亚磷酸钠                NaH2PO2·H2O 28-35
醋酸钠                    NaAC             10-15
有机羧酸                                   20-25
六个碳原子以下的氨基酸                     5-20
碘化钾或碘酸钾            KI或KIO3        5-20毫克
加水                                       至1000毫升
pH                                         4.4-5.2
其中，硫酸镍优选的是：25克/升镀液；次亚磷酸钠优选的是30克/升镀液。
本发明由于采用了上述设计，具有以下优点：
1、本发明配方中由于加入了氨基酸类加速剂，使被镀材料的表面自催化能力明显增强，并使化学镀镍反应的活化能大为降低，因此使沉积速度显著提高，可达到25微米/小时以上。
2、以有机羧酸类化合物为络合剂，不但提高了镀液的稳定性，当其与氨基酸类化合物合用时，可使镀速明显提高，且使镀层的质量明显提高，镀层的磷含量高，镀层含磷量大于10％(重量比)，镀层为耐蚀性强的非晶态，同时，可以提高亚磷酸镍沉淀点，起到稳定槽液的作用。
3、使用无机碘化物为稳定剂，使得到的镀层较用重金属盐类及含硫化合物做为稳定剂所得镀层更光亮耐蚀，并且镀液稳定性更好，稳定性大于7个周期。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
一、镀镍液组分的配方：(单位：克/升镀液)
硫酸镍            NiSO4·6H2O       25
次亚磷酸钠        NaH2PO2·H2O     30
醋酸钠            NaAC                 12
乳酸              C3H6O3           22
氨基乙酸          C2H5O2N          8
碘化钾            KI                   8毫克
加蒸馏水                               至1000毫升
pH                                     4.8
二、镀镍液的配制
1、称取计量的硫酸镍和次亚磷酸钠并分别溶解；
2、称取计量乳酸溶解后，用氨水中和至pH为5左右，另称取计量醋酸钠溶解后，加入上述硫酸镍溶液中；
3、将氨基乙酸及碘化钾溶解后，加入次亚磷酸钠溶液中，然后边搅拌边加入至盛有硫酸镍溶液的容器中，此时水温不超过60℃；
4、用氨水调pH至4.8，加水定容。
三、化学镀镍
在温度为88℃-95℃、面容比为0.9-1.4dm2/L的条件下，将工件浸泡于上述镀液中进行化学镀镍，浸泡的时间根据对镀层的不同要求而定。本镀液适用于各种金属、塑料、陶瓷、金刚石等材料表面的化学镀镍处理。
根据孔隙率的检测结果表明，随着镀层厚度增加，孔隙率逐渐减小，当镀层厚度为20微米时，孔隙率约为0.4个/厘米2，可见为了保证具有一定耐蚀性能应使镀层厚度在20微米以上。
四、所得镀层各项指标的测定
1、耐蚀性
(1)镀层耐浓硝酸实验为160s(温度18℃)。
(2)浸泡实验表明，镀层在各种介质中的耐蚀性优于1Cr18Ni9Ti不锈钢，且尤以在碱性环境中耐蚀性最好，如表1所示：
表1  镀层的耐蚀性
    介质     镀层     1Cr18Ni9Ti
    5％氯化钠     4.28×10-3mm/a      -
    10％硫酸     6.40×10-2mm/a     ＞1.5mm/a
    10％氢氧化钠     2.96×10-3mm/a     ＜0.05mm/a
2、硬度及耐磨性
对镀层进行400℃，1小时和280℃，8小时的处理，其维氏硬度及耐磨性见表2，由表2中可见，280℃，8小时热处理的镀层硬度和电镀硬铬水平相当，而镀态镀层的耐磨性也和电镀硬镍水平相当，具有高的硬度和耐磨性。
          表2硬度及耐磨性检测
材料名称及处理方式     硬度值(HV100)     耐磨性(失重mg)
    镀层镀态     550     18.25
    400℃，1小时     816     3.91
    280℃，8小时     1044     3.50
    电镀硬镍     620     18.08
3、磷含量及镀层结构
EDAX谱结果表明，采用本配方得到的镀层磷含量为10.33wt％。由X射线衍射图谱可见，在衍射角2θ＝45度左右出现馒头峰，证明镀层为典型非晶态结构。
五、镀液主要成分的调整
镀液的主要成分指主盐(硫酸镍)和还原剂(次亚磷酸钠)。对镀液主要成分进行调整的依据是镀液中各成分的浓度变化。本发明例举以下两种补加的方法：
1、按镀层实际增重补加
每小时侧出镀层的实际增重，按镀层重量比算出消耗硫酸镍的重量进行补加。主盐与还原剂的重量消耗比定为1∶1.5。实验结果表明，这种补加方法是行之有效的，镀液工作7周期后，仍然稳定，且镀层质量良好。
2、化学分析法
每小时用化学分析方法测出主盐及还原剂的浓度变化，然后将其补加至开缸时的浓度。
实施例2：
与实施例1的各项内容相同，只是其镀液的组分配方如下
硫酸镍            NiSO4·6H2O             23
次亚磷酸钠        NaH2PO2·H2O           28
醋酸钠            NaAC                       10
苹果酸            C4H6O5                 20
氨基丙酸          C3H7O2N                10
碘酸钾               KIO3           10毫克
加去离子水                           至1000毫升
pH                                   4.6
实施例3：与实施例1的各项内容相同，只是其镀液组分的配方如下
硫酸镍        NiSO4·6H2O          30
次亚磷酸钠    NaH2PO2·H2O        32
醋酸钠        NaAC                    15
丁二酸        C4H6O4              25
胱氨酸        C6H12O4N2S2       20
碘酸钾        KIO3                   20毫克
加纯净水                              至1000毫升
pH                                    5.2
实施例4：与实施例1的各项内容相同，只是其镀液的组分配方如下
硫酸镍        NiSO4·6H2O         26
次亚磷酸钠    NaH2PO2·H2O       31
醋酸钠        NaAC                   10
柠檬酸        C5H8O7             24
半胱氨酸      C3H7O2NS           5
碘化钾        KI                     6毫克
加水                                 至1000毫升
pH                                   4.6

Claims (5)

1、一种化学镀镍液，由以下组分组成(单位为克/升镀液)：
硫酸镍                   NiSO4·6H2O     23-30
次亚磷酸钠               NaH2PO2·H2O   28-35
醋酸钠                   NaAC              10-15
有机羧酸                                   20-25
六个碳原子以下的氨基酸                      5-20
碘化钾或碘酸钾           KI或KIO3          5-20毫克
加水                                       至1000毫升
pH                                         4.4-5.2
2、根据权利要求1所述的化学镀镍液，其特征在于：所述镀镍液中硫酸镍为25克/升镀液；次亚磷酸钠为30克/升镀液。
3、根据权利要求1或2所述的化学镀镍液，其特征在于：所述有机羧酸为苹果酸、丁二酸、柠檬酸或乳酸。
4、根据权利要求1或2所述的化学镀镍液，其特征在于：所述六个碳原子以下的氨基酸为氨基乙酸、氨基丙酸或胱氨酸。
5、权利要求1-4所述的化学镀镍液在化学镀镍工业中的应用。
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