CN102747344A - 一种化学镀镍液、其制备方法及用该镀液对纳米LiFePO4/C复合材料进行镀镍的方法及所得的产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学镀镍液、其制备方法及用该镀液对纳米LiFePO4/C复合材料进行镀镍的方法及所得的产品。所述的化学镀镍液包括以下组分：硫酸镍25～35g/L；次亚磷酸钠20～30g/L；醋酸钠10～30g/L；有机羟酸10～50g/L；氨基酸5～20g/L；氨水调节镀镍液的pH为4～7。采用上述化学镀镍液对纳米LiFePO4/C复合材料进行镀镍所得的在纳米LiFePO4/C复合材料表面包覆金属镍的复合材料中镍单质的含量为0.5～12(重量)％，该所得复合材料的充放电性能尤其是高倍率放电性能优良，内阻低，导电性能优良，且其振实密度高。
Description
技术领域
本发明涉及材料表面化学处理领域，具体涉及化学镀镍液、其制备方法及用该镀液对纳米LiFePO4/C复合材料进行镀镍的方法及所得的产品。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、无污染、自放电小和循环性能好等优点，被认为是21世纪发展的高新技术产品。相比于传统的LiCoO2、LINiO2和LiMn2O4，橄榄石型的LiFePO4具有相对较高的比能量(170mAh/g)，良好的化学稳定性与热稳定性，原料来源丰富，是锂离子电池理想的正极材料。目前磷酸铁锂正极材料得到了广泛的重视，研究和产业化方面的发展都很迅速。
由于受到LiFePO4材料本身结构特征的限制，LiFePO4材料存在室温下电子电导率低、离子扩散系数小、堆积密度低等不足，制约了其在锂离子动力电池中的应用。在现有技术中，一般是对磷酸铁锂LiFePO4颗粒纳米化后进行碳包覆和金属离子掺杂。碳包覆提供了电子通道，提高了颗粒之间的导电性，维持了充放电过程中的电荷平衡，避免了Fe3+的形成，但碳的包覆量和包覆层的均匀性分别影响着材料的体积能量密度和Li+脱嵌活性，而且在很大程度上降低了LiFePO4的堆积密度；通过金属离子掺杂，可以部分取代原有离子，局部形成新型导体从而提高材料的电导率。
除此以外，还有导电高分子复合技术等。这些方法都在一定程度上改善了材料的导电性、提高了离子扩散系数，取得了一些效果，但是所制得的材料在低温导电率和循环性能，以及较小的振实密度仍然需要进一步的综合改进。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种化学镀镍液、其制备方法及用该镀液对纳米LiFePO4/C复合材料进行镀镍的方法及所得的产品。采用本发明所述的镀镍液对纳米LiFePO4/C复合材料进行镀镍所得到的在纳米LiFePO4/C复合材料表面包覆金属镍的复合材料具有优异的高倍率放电性能和较高的振实密度，导电性能优良。
本发明所述的化学镀镍液，包括以下组分：
上述各组分的浓度优选为：
在上述的化学镀镍液中，所述的有机羟酸为柠檬酸或乳酸。所述的氨基酸为甘氨酸、丙氨酸或半胱氨酸。所述的硫酸镍为六水硫酸镍。
上述化学镀镍液的制备方法，具体包括以下步骤：
1)分别配制有机羟酸溶液和醋酸钠溶液，将两溶液混合得到混合液A；
2)配制硫酸镍溶液，将混合液A加入到硫酸镍溶液中，得到混合液B；
3)分别配制次亚磷酸钠溶液和氨基酸溶液，将两溶液混合得到混合液C；
4)将混合液C加入到混合液B中，加水定容至1L，得到混合液D，用氨水调节混合液D的pH为4～7，即得化学镀镍液。
本发明提供的用上述化学镀镍液对纳米LiFePO4/C复合材料进行镀镍的方法，是先取纳米LiFePO4/C复合材料经超声震荡后加入到化学镀镍液中，保持化学镀镍液的温度在70～100℃，搅拌条件下浸泡20～70min，滤纸过滤，水洗，烘干，即得到在纳米LiFePO4/C复合材料表面包覆金属镍的复合材料，该所得复合材料中镍单质的含量为0.5～12(重量)％；其中，纳米LiFePO4/C复合材料与化学镀镍液的重量体积比为1g∶20～50ml。
上述镀镍方法中，
所述的纳米LiFePO4/C复合材料可以从市场上直接购买，也可以按现有常规工艺制备。所述纳米LiFePO4/C复合材料进行超声震荡的时间一般为10～60min。
在浸泡的整个过程中搅拌都在进行，最好是使混有纳米LiFePO4/C复合材料的化学镀镍液保持悬浊状态。
纳米LiFePO4/C复合材料与化学镀镍液的重量体积比优选为1g∶30ml。当两者的重量体积比大于1g∶50ml时也可，只是用量过大会导致浪费。
本发明还提供由上述镀镍方法制得的在纳米LiFePO4/C复合材料表面包覆金属镍的复合材料。
与现有技术相比，本发明提供了以氨基酸为络合剂的化学镀镍液，并以该镀镍液通过化学镀镍的方法，在纳米LiFePO4/C复合材料表面进行金属镀层，以得到镍单质含量为0.5～12(重量)％的在纳米LiFePO4/C复合材料表面包覆金属镍的复合材料，该所得复合材料的充放电性能尤其是高倍率放电性能优良，内阻低，导电性能优良，且其振实密度高。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的复合材料在0.1C、0.5C、1C和5C的电流进行首次放电的放电曲线图；其中，1代表0.1C时的放电曲线，2代表0.5C时的放电曲线，3代表1C时的放电曲线，4代表5C时的放电曲线；
图2为本发明实施例2制得的复合材料在0.1C、0.5C、1C和5C的电流进行首次放电的放电曲线图；其中，1代表0.1C时的放电曲线，2代表0.5C时的放电曲线，3代表1C时的放电曲线，4代表5C时的放电曲线；
图3为本发明实施例3制得的复合材料在0.1C、0.5C、1C和5C的电流进行首次放电的放电曲线图；其中，1代表0.1C时的放电曲线，2代表0.5C时的放电曲线，3代表1C时的放电曲线，4代表5C时的放电曲线；
图4为本发明实施例4制得的复合材料在0.1C、0.5C、1C和5C的电流进行首次放电的充放电曲线图；其中，1代表0.1C时的放电曲线，2代表0.5C时的放电曲线，3代表1C时的放电曲线，4代表5C时的放电曲线。
图5为本发明实施例5制得的复合材料在0.1C、0.5C、1C和5C的电流进行首次放电的充放电曲线图；其中，1代表0.1C时的放电曲线，2代表0.5C时的放电曲线，3代表1C时的放电曲线，4代表5C时的放电曲线。
图6为本发明实施例6制得的复合材料在0.1C、0.5C、1C和5C的电流进行首次放电的充放电曲线图；其中，1代表0.1C时的放电曲线，2代表0.5C时的放电曲线，3代表1C时的放电曲线，4代表5C时的放电曲线。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
一、化学镀镍液的组成
硫酸镍 33g/L；
次亚磷酸钠 28g/L；
醋酸钠 10g/L；
柠檬酸 20g/L；
丙氨酸 10g/L；
氨水 调节pH为4.6。
二、化学镀镍液的制备
1)分别配制柠檬酸溶液和醋酸钠溶液，将两溶液混合得到混合液A；
2)配制硫酸镍溶液，将混合液A加入到硫酸镍溶液中，得到混合液B；
3)分别配制次亚磷酸钠溶液和丙氨酸溶液，将两溶液混合得到混合液C；
4)将混合液C加入到混合液B中，加蒸馏水定容至1L，得到混合液D，用氨水调节混合液D的pH为4.6，即得化学镀镍液。
三、对纳米LiFePO4/C复合材料进行镀镍
取10g纳米LiFePO4/C复合材料粉末用超声波超声震荡30min后加入到300ml上述制得的化学镀镍液中，保持化学镀镍液的温度在75℃，搅拌条件下浸泡25min(整个浸泡过程中，该混有纳米LiFePO4/C复合材料的化学镀镍液保持悬浊状态)，中性滤纸过滤，蒸馏水洗涤，100℃条件下烘干，即得到在纳米LiFePO4/C复合材料表面包覆金属镍的复合材料。
对上述所得的复合材料进行振实密度的测定，数值为1.61g/cm3。
对上述所得的复合材料取样经原子吸收光谱法分析，测得复合材料中镍单质的含量为4.7(重量)％。
四、电池的制备和性能测试
1、组装中型软包电池A：
取上述制得的在纳米LiFePO4/C复合材料表面包覆金属镍的复合材料在80℃的真空下烘干四个小时，按94∶3∶3的比例混合复合材料、导电炭黑和PVDF粘结剂，以N-甲基吡咯烷酮作为溶剂打成浆料，涂布在铝箔上，烘干作为正极材料，经压实后的密度可以达到2.93g/cm3。将石墨、导电剂和粘结剂的混合浆料涂覆在铜箔上经烘干轧膜后作为负极组装成中型软包电池A，电解液用1.0mol/L的LiPF6/EC/DEC/DMC(其中EC∶DEC∶DMC＝1∶1∶1)，隔膜采用PP/PE/PP复合隔膜。
2、组装中型软包电池B：
用普通的纳米LiFePO4/C复合材料代替在纳米LiFePO4/C复合材料表面包覆金属镍的复合材料作为正极的活性材料，其它与组装中型软包电池A相同。
3、测试：
中型软包电池A和B于25℃恒温静置7.5h后，分别在2.0V～3.9V的电压范围内分别以0.1C、0.5C、1C和5C的电流进行充放电，得到的首次放电比容量数据为：
中型软包电池A以0.1C、0.5C、1C和5C的电流进行充放电(各倍率下的首次放电曲线如图1所示，其中，1代表0.1C时的放电曲线，2代表0.5C时的放电曲线，3代表1C时的放电曲线，4代表5C时的放电曲线)，得到的首次放电比容量分别为149.5mAh/g、144.7mAh/g、139.5mAh/g和129.7mAh/g；
中型软包电池B以0.1C、0.5C、1C和5C的电流进行充放电，得到的首次放电比容量分别为142.6mAh/g、136.6mAh/g、129.4mAh/g、114.5mAh/g。
相比较而言，对纳米LiFePO4/C复合材料镀镍后的复合材料较普通纳米LiFePO4/C复合材料的放电比容量均有明显提高，其中高倍率放电性能提升的更为显著。
利用电池内阻测试仪测定中型软包电池A的内阻为54mΩ，中型软包电池B的内阻为77mΩ，内阻降低明显，说明用本发明所述方法进行镍包覆后所得的材料的导电性得到明显提高。
实施例2
一、化学镀镍液的组成：
硫酸镍 30g/L；
次亚磷酸钠 26g/L；
醋酸钠 15g/L；
柠檬酸 25g/L；
半胱氨酸 20g/L；
氨水 调节pH为5.2。
二、化学镀镍液的制备：
1)分别配制柠檬酸溶液和醋酸钠溶液，将两溶液混合得到混合液A；
2)配制硫酸镍溶液，将混合液A加入到硫酸镍溶液中，得到混合液B；
3)分别配制次亚磷酸钠溶液和半胱氨酸溶液，将两溶液混合得到混合液C；
4)将混合液C加入到混合液B中，加蒸馏水定容至1L，得到混合液D，用氨水调节混合液D的pH为5.2，即得化学镀镍液。
三、对纳米LiFePO4/C复合材料进行镀镍
同实施例1，不同的是，纳米LiFePO4/C复合材料粉末进行超声震荡60min后加入到化学镀镍液中浸泡的时间为30min，浸泡过程中保持化学镀镍液的温度在82℃；其中，纳米LiFePO4/C复合材料与化学镀镍液的重量体积比为1g∶40ml。
对本实施例制得的复合材料进行振实密度的测定，数值为1.65g/cm3。
对本实施例制得的复合材料取样经原子吸收光谱法分析，测得复合材料中镍单质的含量为2.9(重量)％。
四、电池的制备和性能测试
1、组装中型软包电池A：
同实施例1。
2、测试：
中型软包电池A于25℃恒温静置7.5h后，在2.0V～3.9V的电压范围内分别以0.1C、0.5C、1C和5C的电流进行充放电(各倍率下的首次放电曲线如图2所示，其中，1代表0.1C时的放电曲线，2代表0.5C时的放电曲线，3代表1C时的放电曲线，4代表5C时的放电曲线)，得到的首次放电比容量分别为147.3mAh/g、144.6mAh/g、141.4mAh/g和130.0mAh/g。
利用电池内阻测试仪测定中型软包电池A内阻为50mΩ。
实施例3
一、化学镀镍液的组成：
硫酸镍 25g/L；
次亚磷酸钠 23g/L；
醋酸钠 30g/L；
乳酸 24g/L；
甘氨酸 5g/L；
氨水 调节pH为4.5。
二、化学镀镍液的制备：
1)分别配制乳酸溶液和醋酸钠溶液，将两溶液混合得到混合液A；
2)配制硫酸镍溶液，将混合液A加入到硫酸镍溶液中，得到混合液B；
3)分别配制次亚磷酸钠溶液和甘氨酸溶液，将两溶液混合得到混合液C；
4)将混合液C加入到混合液B中，加蒸馏水定容至1L，得到混合液D，用氨水调节混合液D的pH为4.5，即得化学镀镍液。
三、对纳米LiFePO4/C复合材料进行镀镍
同实施例1，不同的是，纳米LiFePO4/C复合材料粉末进行超声震荡40min后加入到化学镀镍液中浸泡的时间为20min，浸泡过程中保持化学镀镍液的温度在70℃；其中，纳米LiFePO4/C复合材料与化学镀镍液的重量体积比为1g∶50ml。
对本实施例制得的复合材料进行振实密度的测定，数值为1.589g/cm3。
对本实施例制得的复合材料取样经原子吸收光谱法分析，测得复合材料中镍单质的含量为2.9(重量)％。
四、电池的制备和性能测试
1、组装中型软包电池A：
同实施例1。
2、测试：
中型软包电池A于25℃恒温静置7.5h后，在2.0V～3.9V的电压范围内分别以0.1C、0.5C、1C和5C的电流进行充放电(各倍率下的首次放电曲线如图3所示，其中，1代表0.1C时的放电曲线，2代表0.5C时的放电曲线，3代表1C时的放电曲线，4代表5C时的放电曲线)，得到的首次放电比容量分别为140.0mAh/g、137.4mAh/g、133.2mAh/g和122.2mAh/g。
利用电池内阻测试仪测定中型软包电池A内阻为62mΩ。
实施例4
一、化学镀镍液的组成：
硫酸镍 35g/L；
次亚磷酸钠 30g/L；
醋酸钠 20g/L；
乳酸 20g/L；
半胱氨酸 17g/L；
氨水 调节pH为5.0。
二、化学镀镍液的制备：
1)分别配制柠檬酸溶液和醋酸钠溶液，将两溶液混合得到混合液A；
2)配制硫酸镍溶液，将混合液A加入到硫酸镍溶液中，得到混合液B；
3)分别配制次亚磷酸钠溶液和半胱氨酸溶液，将两溶液混合得到混合液C；
4)将混合液C加入到混合液B中，加蒸馏水定容至1L，得到混合液D，用氨水调节混合液D的pH为5.0，即得化学镀镍液。
三、对纳米LiFePO4/C复合材料进行镀镍
同实施例1，不同的是，纳米LiFePO4/C复合材料粉末进行超声震荡50min后加入到化学镀镍液中浸泡的时间为70min，浸泡过程中保持化学镀镍液的温度在90℃；其中，纳米LiFePO4/C复合材料与化学镀镍液的重量体积比为1g∶20ml。
对本实施例制得的复合材料进行振实密度的测定，数值为1.69g/cm3。
对本实施例制得的复合材料取样经原子吸收光谱法分析，测得复合材料中镍单质的含量为9.8(重量)％。
四、电池的制备和性能测试
1、组装中型软包电池A：
同实施例1。
2、测试：
中型软包电池A于25℃恒温静置7.5h后，在2.0V～3.9V的电压范围内分别以0.1C、0.5C、1C和5C的电流进行充放电(各倍率下的首次放电曲线如图4所示，其中，1代表0.1C时的放电曲线，2代表0.5C时的放电曲线，3代表1C时的放电曲线，4代表5C时的放电曲线)，得到的首次放电比容量分别为132.0mAh/g、132.2mAh/g、128.8mAh/g和116.6mAh/g。
利用电池内阻测试仪测定中型软包电池A内阻为46mΩ。
实施例5
一、化学镀镍液的组成：
硫酸镍 28g/L；
次亚磷酸钠 20g/L；
醋酸钠 10g/L；
乳酸 24g/L；
甘氨酸 15g/L；
氨水 调节pH为7.0。
二、化学镀镍液的制备：
1)分别配制乳酸溶液和醋酸钠溶液，将两溶液混合得到混合液A；
2)配制硫酸镍溶液，将混合液A加入到硫酸镍溶液中，得到混合液B；
3)分别配制次亚磷酸钠溶液和甘氨酸溶液，将两溶液混合得到混合液C；
4)将混合液C加入到混合液B中，加蒸馏水定容至1L，得到混合液D，用氨水调节混合液D的pH为7.0，即得化学镀镍液。
三、对纳米LiFePO4/C复合材料进行镀镍
同实施例1，不同的是，纳米LiFePO4/C复合材料粉末进行超声震荡35min后加入到化学镀镍液中浸泡的时间为50min，浸泡过程中保持化学镀镍液的温度在100℃；其中，纳米LiFePO4/C复合材料与化学镀镍液的重量体积比为1g∶60ml。
对本实施例制得的复合材料进行振实密度的测定，数值为1.22g/cm3。
对本实施例制得的复合材料取样经原子吸收光谱法分析，测得复合材料中镍单质的含量为0.8(重量)％。
四、电池的制备和性能测试
1、组装中型软包电池A：
同实施例1。
2、测试：
中型软包电池A于25℃恒温静置7.5h后，在2.0V～3.9V的电压范围内分别以0.1C、0.5C、1C和5C的电流进行充放电(各倍率下的首次放电曲线如图5所示，其中，1代表0.1C时的放电曲线，2代表0.5C时的放电曲线，3代表1C时的放电曲线，4代表5C时的放电曲线)(如果有图就给出)，得到的首次放电比容量分别为135.0mAh/g、130.5mAh/g、124.5mAh/g和110.8mAh/g。
利用电池内阻测试仪测定中型软包电池A内阻为72mΩ。
实施例6
一、化学镀镍液的组成：
硫酸镍 32g/L；
次亚磷酸钠 25g/L；
醋酸钠 30g/L；
柠檬酸 12g/L；
丙氨酸 10g/L；
氨水 调节pH为4.0。
二、化学镀镍液的制备：
1)分别配制柠檬酸溶液和醋酸钠溶液，将两溶液混合得到混合液A；
2)配制硫酸镍溶液，将混合液A加入到硫酸镍溶液中，得到混合液B；
3)分别配制次亚磷酸钠溶液和丙氨酸溶液，将两溶液混合得到混合液C；
4)将混合液C加入到混合液B中，加蒸馏水定容至1L，得到混合液D，用氨水调节混合液D的pH为4.0，即得化学镀镍液。
三、对纳米LiFePO4/C复合材料进行镀镍
同实施例1，不同的是，纳米LiFePO4/C复合材料粉末进行超声震荡40min后加入到化学镀镍液中浸泡的时间为40min，浸泡过程中保持化学镀镍液的温度在95℃；其中，纳米LiFePO4/C复合材料与化学镀镍液的重量体积比为1g∶350ml。
对本实施例制得的复合材料进行振实密度的测定，数值为1.68g/cm3。
对本实施例制得的复合材料取样经原子吸收光谱法分析，测得复合材料中镍单质的含量为6.0(重量)％。
四、电池的制备和性能测试
1、组装中型软包电池A：
同实施例1。
2、测试：
中型软包电池A于25℃恒温静置7.5h后，在2.0V～3.9V的电压范围内分别以0.1C、0.5C、1C和5C的电流进行充放电，得到的首次放电比容量分别为145.1mAh/g、142.1mAh/g、137.0mAh/g和127.8mAh/g。
利用电池内阻测试仪测定中型软包电池A内阻为53mΩ。
Claims (9)
1.一种化学镀镍液，其特征在于包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的化学镀镍液，其特征在于：各组分的浓度为：
3.根据权利要求1或2所述的化学镀镍液，其特征在于：所述的有机羟酸为柠檬酸或乳酸。
4.根据权利要求1或2所述的化学镀镍液，其特征在于：所述的氨基酸为甘氨酸、丙氨酸或半胱氨酸。
5.权利要求1所述化学镀镍液的制备方法，包括以下步骤：
1)分别配制有机羟酸溶液和醋酸钠溶液，将两溶液混合得到混合液A；
2)配制硫酸镍溶液，将混合液A加入到硫酸镍溶液中，得到混合液B；
3)分别配制次亚磷酸钠溶液和氨基酸溶液，将两溶液混合得到混合液C；
4)将混合液C加入到混合液B中，加水定容至1L，得到混合液D，用氨水调节混合液D的pH为4～7，即得化学镀镍液。
6.用权利要求1所述的化学镀镍液对纳米LiFePO4/C复合材料进行镀镍的方法，其特征在于：取纳米LiFePO4/C复合材料经超声震荡后加入到化学镀镍液中，保持化学镀镍液的温度在70～100℃，搅拌条件下浸泡20～70min，滤纸过滤，水洗，烘干，即得到在纳米LiFePO4/C复合材料表面包覆金属镍的复合材料，该所得复合材料中镍单质的含量为0.5～12(重量)％；其中，纳米LiFePO4/C复合材料与化学镀镍液的重量体积比为1g∶20～50ml。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：超声震荡的时间为10～60min。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：在浸泡过程中，混有纳米LiFePO4/C复合材料的化学镀镍液保持悬浊状态。
9.权利要求6～8中任何一项所述方法制得的在纳米LiFePO4/C复合材料表面包覆金属镍的复合材料。
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