CN113278204B - Voc吸附填料及其制备方法、聚烯烃复合材料 - Google Patents

Voc吸附填料及其制备方法、聚烯烃复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种VOC吸附填料的制备方法，包括如下步骤：（1）将一定量的可溶性铜盐、去离子水、硝酸钕和尿素溶液混合并反应，待反应完成后冷却，经固液分离、洗涤和干燥，获得沉淀物A；（2）将沉淀物A进行煅烧，得负载Nd离子的多孔纳米CuO介质材料；（3）将所得负载Nd离子的多孔纳米CuO介质材料和硅藻土混合均匀，即得VOC吸附填料。本发明制备的VOC吸附填料具有优良吸附性能的VOC吸附填料，能够满足实际应用过程中对于VOC吸附性能要求提高的实际使用需求。

Description

VOC吸附填料及其制备方法、聚烯烃复合材料
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及VOC吸附填料及其制备方法、聚烯烃复合材料。
背景技术
VOC是指在常温下，饱和蒸汽压大于70Pa、沸点50～260℃的各种有机化合物，或在20℃条件下蒸汽压大于或等于10Pa具有相应挥发性的全部有机化合物，主要成分包括：烃类、卤代烃、苯系物、氟利昂系列、多环芳烃等。挥发性有机物对人类健康有重大影响，会引起头痛、恶心、呕吐、乏力等，并会引起过敏、损伤内脏，长期接触可能致癌。并且VOC还是雾霾形成的重要污染源。因此，如何去除废气中的重金属和VOC是当前面临的一大严峻问题。
随着环保理念的大力推广，人们对材料的环保要求越来越高，VOC性能越来越受到各大汽车主机厂的重视。现有技术中常见的VOC吸附填料具有介孔二氧化硅、介孔二氧化钛等，但是这吸附填料的VOC吸附性能有限，随着对于VOC吸附性能要求的提高，急需开发具有更优越VOC吸附性能的VOC吸附填料。
发明内容
本发明要解决的问题是克服现有技术的缺陷，提供一种VOC吸附填料及其制备方法，以及聚烯烃复合材料。
VOC吸附填料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将一定量的可溶性铜盐、去离子水、硝酸钕和尿素溶液混合并反应，待反应完成后冷却，经固液分离、洗涤和干燥，获得沉淀物A；
（2）将沉淀物A进行煅烧，得负载Nd离子的多孔纳米CuO介质材料；
（3）将所得负载Nd离子的多孔纳米CuO介质材料和硅藻土混合均匀，即得VOC吸附填料。
作为优选，步骤（1）中，所述可溶性铜盐为无水乙酸铜；所述尿素溶液的浓度为40～60wt.%；所述无水乙酸铜、去离子水、硝酸钕、尿素溶液的质量比为30～40:160～200:2～6:20～30。
作为优选，步骤（1）中，所述反应温度为120～160℃，反应时间为20～24h。
作为优选，步骤（3）中，所述负载Nd离子的多孔纳米CuO介质材料与硅藻土的质量比为60～70:20～30。
作为优选，步骤（2）中，所述煅烧的温度为560～600℃，煅烧的时间为8～12h。
作为优选，步骤（3）中，还包括对煅烧所得材料进行研磨和过筛。
作为优选，步骤（3）中，所述混合在搅拌机中进行；搅拌速度为180～240r/min；搅拌时间为1～3h。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种VOC吸附填料的制备方法制备得到的VOC吸附填料。
聚烯烃复合材料，包括聚烯烃和VOC吸附填料，所述VOC吸附填料由前述的VOC吸附填料的制备方法制得。
作为优选，所述聚烯烃为聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯乙烯、聚酰胺6中的任意一种或两种以上
与现有技术相比，本发明具备以下优点：
本发明的制备方法先负载钕（Nd）离子的多孔介质CuO材料，再和硅藻土复配合成了对VOC具有优良吸附性能的VOC吸附填料，可以有效改善聚烯烃材料的VOC性能，能够满足实际应用过程中对于VOC吸附性能要求提高的实际使用需求。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照具体实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，本发明中，实施例和对比例所用的试剂和仪器都可市售。
本发明中，采用尿素和四水合乙酸铜合成CuCO3，尿素在水热的条件下逐步水解，并缓慢释放碳酸根离子。如反应方程式：
CO(NH2)2+2H2O=CO3 2-+2NH4 +
之后，产生的碳酸根离子与铜离子反应，生成CuCO3，并逐渐生长，形成CuCO3，如反应方程式：
Cu2++CO3 2-=CuCO3↓
将CuCO3作为中间体，经过高温煅烧，分解为CO2和CuO，CO2从纳米材料中的快速释放在最终获得的CuO中留下许多介孔。
CuCO3=CuO+CO2↑
实施例1
一种本发明的VOC吸附填料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取300g无水Cu(CH3COO)2、1.6kg去离子水、20g硝酸钕和200g尿素溶液（尿素溶液的浓度为50wt.%），加入反应器皿中，120℃反应20h，冷却至室温，离心过滤洗涤干燥收集沉淀物A。
（2）将沉淀物A置于560℃马弗炉中煅烧8h，得负载Nd离子的多孔纳米CuO介质材料。
（3）称取600g负载Nd离子的多孔纳米CuO介质材料和200g硅藻土，置于高速搅拌机里搅拌1h，既得VOC吸附填料P1。
其中步骤（3）中的高速搅拌机的转速是180r/min。
一种本实施例的聚烯烃复合材料，包括上述方法制备的VOC吸附填料和聚丙烯。本实施例的聚烯烃复合材料通过如下方法制备：
取20份P1加入到80份聚丙烯（PP）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料X1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度为170℃，二区温度为230℃，三区温度为230℃，四区温度为230℃，五区温度为230℃，六区温度为230℃，机头温度为230℃，螺杆转速为220r/min。
对比例1
一种聚烯烃材料的制备方法，包括如下步骤：
取80份聚丙烯（PP）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP材料D1。
将实施例1及对比例1制备的材料用注塑机制成样条，其产品性能数据如下表所示：
表1
Figure 475789DEST_PATH_IMAGE001
上表可以看出，加入VOC吸附填料改性PP比未改性前PP的VOC性能更好。
实施例2
一种本发明的VOC吸附填料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取400g无水Cu(CH3COO)2、2.0kg去离子水、60g硝酸钕、300g尿素溶液（尿素溶液的浓度为50wt.%），加入反应器皿中，160℃反应24h，冷却至室温，离心过滤洗涤干燥收集沉淀物A。
（2）将沉淀物A置于600℃马弗炉中煅烧12h，研磨过800目筛得负载Nd离子的多孔纳米CuO介质材料。
（3）称取700g负载Nd离子的多孔纳米CuO介质材料和300g硅藻土，置于高速搅拌机里搅拌3h，既得VOC吸附填料P2。
其中步骤（4）中的高速搅拌机的转速是240r/min。
一种本实施例的聚烯烃复合材料，包括上述方法制备的VOC吸附填料和聚对苯二甲酸丁二醇酯。本实施例的聚烯烃复合材料通过如下方法制备：
取20份P2加入到80份聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料X2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度为200℃，二区温度为260℃，三区温度为260℃，四区温度为260℃，五区温度为260℃，六区温度为260℃，机头温度为260℃，螺杆转速为300r/min。
对比例2
一种聚烯烃材料的制备方法，包括如下步骤：
取80份聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT材料D2。
将实施例2及对比例2制备的材料用注塑机制成样条，其产品性能数据如下表所示：
表2
Figure 933316DEST_PATH_IMAGE002
由上表可以看出，加入VOC吸附填料改性PBT比未改性前PBT的VOC性能更好。
实施例3
一种本发明的VOC吸附填料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取350g无水Cu(CH3COO)2、1.8kg去离子水、40g硝酸钕、250g尿素溶液（尿素溶液的浓度为50wt.%），加入反应器皿中，140℃反应22h，冷却至室温，离心过滤洗涤干燥收集沉淀物A。
（2）将沉淀物A置于580℃马弗炉中煅烧10h，研磨过800目筛得负载Nd离子的多孔纳米CuO介质材料。
（3）称取650g负载Nd离子的多孔纳米CuO介质材料和250g硅藻土，置于高速搅拌机里搅拌2h，既得VOC吸附填料P3。
其中步骤（3）中的高速搅拌机的转速是210r/min。
一种本实施例的聚烯烃复合材料，包括上述方法制备的VOC吸附填料和聚乙烯。本实施例的聚烯烃复合材料通过如下方法制备：
取20份P3加入到80份聚乙烯（PE）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料X3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度为120℃，二区温度为180℃，三区温度为180℃，四区温度为180℃，五区温度为180℃，六区温度为180℃，机头温度为180℃，螺杆转速为300r/min。
对比例3
一种聚烯烃材料的制备方法，包括如下步骤：
取80份聚乙烯（PE）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE材料D3。
将实施例3及对比例3制备的材料用注塑机制成样条，其产品性能数据如下表所示：
表3
Figure 560737DEST_PATH_IMAGE003
由上表可以看出，加入VOC改进剂改性PE比未改性前PE的VOC性能更好。
实施例4
一种本发明的VOC吸附填料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取380g无水Cu(CH3COO)2、1.9kg去离子水、25g硝酸钕、280g尿素溶液（尿素溶液的浓度为50wt.%），加入反应器皿中，125℃反应21h，冷却至室温，离心过滤洗涤干燥收集沉淀物A。
（2）将沉淀物A置于580℃马弗炉中煅烧11h，研磨过800目筛得负载Nd离子的多孔纳米CuO介质材料。
（3）称取690g负载Nd离子的多孔纳米CuO介质材料和220g硅藻土，置于高速搅拌机里搅拌1h，既得VOC吸附填料P4。
其中步骤（3）中的高速搅拌机的转速是195r/min。
一种本实施例的聚烯烃复合材料，包括上述方法制备的VOC吸附填料和聚酰胺6，通过如下方法制备：
取20份P4加入到80份聚酰胺6（PA6）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料X4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度为230℃，二区温度为260℃，三区温度为260℃，四区温度为260℃，五区温度为260℃，六区温度为260℃，机头温度为250℃，螺杆转速为320r/min。
对比例4
一种聚烯烃材料的制备方法，包括如下步骤：
取80份聚酰胺6（PA6）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6材料D4。
将实施例4及对比例4制备的材料用注塑机制成样条，其产品性能数据如下表所示:
Figure 383200DEST_PATH_IMAGE004
由上表可以看出，加入VOC改进剂改性PA6比未改性前PA6的VOC性能更好。
实施例5
一种本发明的VOC吸附填料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取310g无水Cu(CH3COO)2、1.85kg去离子水、45g硝酸钕、290g尿素溶液（尿素溶液的浓度为50wt.%），加入反应器皿中，125℃反应23h，冷却至室温，离心过滤洗涤干燥收集沉淀物A。
（2）将沉淀物A置于585℃马弗炉中煅烧10h，研磨过800目筛得负载Nd离子的多孔纳米CuO介质材料。
（3）称取690g负载Nd离子的多孔纳米CuO介质材料和270g硅藻土，置于高速搅拌机里搅拌1h，既得VOC吸附填料P5。
其中步骤（3）中的高速搅拌机的转速是195r/min。
一种本实施例的聚烯烃复合材料，包括上述方法制备的VOC吸附填料和苯乙烯。本实施例的聚烯烃复合材料通过如下方法制备：
取20份P5加入到80份苯乙烯（PS）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料X5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度为160℃，二区温度为200℃，三区温度为200℃，四区温度为200℃，五区温度为200℃，六区温度为200℃，机头温度为200℃，螺杆转速为280r/min。
对比例5
一种聚烯烃材料的制备方法，包括如下步骤：
取80份苯乙烯（PS）中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS材料D5。
对比例6
一种聚烯烃材料的制备方法，包括如下步骤：
取80份苯乙烯（PS）、15份介孔纳米TiO2和5份硅藻土，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS材料D6。
将上述实施例5及对比例5制备的材料用注塑机制成样条，其产品性能数据如下表所示：
Figure 712550DEST_PATH_IMAGE005
由上表可以看出，加入VOC改进剂改性PS比未改性前PS的VOC性能更好,也比单纯添加介孔纳米TiO2、硅藻土改性PS的VOC性能更佳。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (9)

1.VOC吸附填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将一定量的可溶性铜盐、去离子水、硝酸钕和尿素溶液混合并反应，待反应完成后冷却，经固液分离、洗涤和干燥，获得沉淀物A；
（2）将沉淀物A进行煅烧，得负载Nd离子的多孔纳米CuO介质材料；
（3）将所得负载Nd离子的多孔纳米CuO介质材料和硅藻土混合均匀，即得VOC吸附填料；所述负载Nd离子的多孔纳米CuO介质材料与硅藻土的质量比为60～70:20～30。
2.如权利要求1所述的VOC吸附填料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述可溶性铜盐为无水乙酸铜；所述尿素溶液的浓度为40～60wt.%；所述无水乙酸铜、去离子水、硝酸钕、尿素溶液的质量比为30～40:160～200:2～6:20～30。
3.如权利要求1所述的VOC吸附填料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述反应温度为120～160℃，反应时间为20～24h。
4.如权利要求1所述的VOC吸附填料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述煅烧的温度为560～600℃，煅烧的时间为8～12h。
5.如权利要求1所述的VOC吸附填料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，还包括对煅烧所得材料进行研磨和过筛。
6.如权利要求1所述的VOC吸附填料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述混合在搅拌机中进行；搅拌速度为180～240r/min；搅拌时间为1～3h。
7.如权利要求1～6任意一项所述的VOC吸附填料的制备方法制备得到的VOC吸附填料。
8.聚烯烃复合材料，其特征在于，包括聚烯烃和VOC吸附填料，所述VOC吸附填料由权利要求1～6任意一项所述的VOC吸附填料的制备方法制得。
9.如权利要求8所述的聚烯烃复合材料，其特征在于，所述聚烯烃为聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯乙烯、聚酰胺6中的任意一种或两种以上。
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