CN109319821A - 一种亲水性稀土纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种亲水性稀土纳米材料的制备方法，包括以下步骤，将稀土化合物置于水溶液中进行混合后，依次加入表面活性剂、多元醇溶液和阴离子配体得到混合溶液，将得到的混合溶液在反应釜中迅速搅拌，并加热，冷却，循环2～3次，将自然冷却后的混合溶液中加入沉淀剂，使沉淀在溶液中析出，得到沉淀物，将得到的沉淀物进行有机溶液洗涤并脱水，并通过高速离心除去表面吸附的有机物，将得到的脱水处理沉淀置于烘箱内进行真空干燥，得到所需的亲水性稀土纳米材料。该亲水性稀土纳米材料的制备方法，制得的稀土纳米材料亲水性更好，制备方便简单，成本低，同时得到的产品质量更高。

Description

一种亲水性稀土纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于稀土纳米材料技术领域，具体涉及一种亲水性稀土纳米材料的制备方法。
背景技术
稀土元素包括原子序数57到71的镧系元素以及同族的钪和钇。这些元素不仅具有相似的物理化学性质,而且由于其外层电子结构（4f0-145d0-16S2）的特点，决定了它们具有较高的化学反应活性。纳米材料是近年来非常活跃的研究领域。纳米技术的迅猛发展以及纳米材料的开发应用，使得人类从根本上解决环境、资源和生命问题成为可能。稀土纳米材料具有广泛的应用，在电子学、光学、磁学、化学和生物学等领域中表现出良好的应用前景。
随着纳米科学技术的发展，稀土纳米材料已经成功应用于细胞成像、免疫分析和DNA检测等方面，其引起了相关领域研究的广泛关注，而现阶段稀土纳米材料的制备，大多是疏水性纳米材料，无法应用于亲水性的实验和生产中，同时部分亲水性纳米材料的制备过于繁琐，成本高，且制成的成果亲水性不理想，无法满足需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种亲水性稀土纳米材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种亲水性稀土纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将稀土化合物置于水溶液中进行混合后，依次加入表面活性剂、多元醇溶液和阴离子配体得到混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液在反应釜中进行剧烈搅拌，并加热，冷却，循环2～3次；
（3）将步骤（2）自然冷却后的混合溶液中加入沉淀剂，使沉淀在溶液中均匀出现，得到沉淀物；
（4）将步骤（3）中得到的沉淀物使用有机溶液洗涤并脱水，并通过高速离心除去表面吸附的有机物；
（5）将步骤（4）中得到的脱水处理后的沉淀物置于烘箱内进行真空干燥，得到所需的亲水性稀土纳米材料。
优选的，步骤（1）中，稀土化合物、表面活性剂、多元醇溶液和阴离子配体的摩尔配比依次为：8～15%、0.5～2%、1～3%、0.2～0.8%。
优选的，步骤（1）中，稀土化合物为稀土元素形成的氯化物或硝酸盐，且稀土元素为镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu、钪Sc或钇Y中的任意一种或多种组合，表面活性剂为脂肪族胺盐、烷基季胺盐、烷基嘧啶卤代物、羧酸、磺酸和硫酸的任意一种或多种组合，阴离子配体主要为氟化物复合盐、氢氧化物、硫化物、复合氧化物、氟离子中的任意一种或多种组合，多元醇溶液为一缩二乙二醇、乙二醇和丙三醇中的任意一种或多种组合。
优选的，步骤（2）中，反应釜内的加热温度为30～60℃，搅拌时间20～40min。
优选的，步骤（3）中，沉淀剂为尿素、氨水和碳酸氨中的任意一种。
优选的，步骤（4）中，用于脱水的有机溶剂选用环己烷、正己烷、甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷、丙酮、苯、甲苯中的任意一种或多种组合。
优选的，步骤（5）中，真空干燥的温度为80～120℃。
有益效果：该亲水性稀土纳米材料的制备方法，制得的稀土纳米材料亲水性更好，制备方便简单，成本低，同时得到的产品质量更高。
具体实施方式
下面将结合本发明的内容，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的内容仅仅是本发明一部分内容，而不是全部的内容。基于本发明中的内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他内容，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取硝酸镧（374.22g，864.25mmol）置于水（1800mL）溶液中进行混合后，加入硫酸（5.36g，54.7 mmol）搅拌均匀，然后加入乙二醇（6.72g，108.34mmol）和硫化钠（1.71g，21.88mmol）得到混合溶液， 将混合溶液在反应釜中进行剧烈搅拌，并加热，冷却，循环2次，反应釜内的加热温度为30℃，搅拌时间每次20min。将混合溶液自然冷却后中加入过量氨水，使沉淀在溶液中均匀出现，得到沉淀物，把沉淀物进行用环己烷洗涤并脱水，通过高速离心除去表面吸附的环己烷；将脱水处理后的沉淀物置于烘箱内进行真空干燥，得到所需的亲水性稀土纳米材料，收率为90.1%，真空干燥的温度为80℃。
实施例2
取氯化铈（319.76g，1296.33mmol）置于水（2200mL）溶液中进行混合后，加入十六烷基季胺盐（57.33g，130.14 mmol）搅拌均匀，然后加入丙三醇（19.59g，217.41mmol）和氟化钠（2.39g，56.87mmol）得到混合溶液， 将混合溶液在反应釜中进行剧烈搅拌，并加热，冷却，循环3次，反应釜内的加热温度为50℃，搅拌时间每次30min。将混合溶液自然冷却后中加入过量氨水，使沉淀在溶液中均匀出现，得到沉淀物，把沉淀物进行用环己烷洗涤并脱水，通过高速离心除去表面吸附的环己烷；将脱水处理后的沉淀物置于烘箱内进行真空干燥，得到所需的亲水性稀土纳米材料，收率为89.8%，真空干燥的温度为100℃。
实施例3
取硝酸钕（247.65g，749.85mmol）置于水（1400mL）溶液中进行混合后，加入十二烷基苯磺酸钠（34.84g，99.98 mmol）搅拌均匀，然后加入一缩二乙二醇（15.7g，147.97mmol）和硫化钾（4.4g，39.99mmol）得到混合溶液， 将混合溶液在反应釜中进行剧烈搅拌，并加热，冷却，循环2次，反应釜内的加热温度为60℃，搅拌时间每次40min。将混合溶液自然冷却后中加入过量尿素，使沉淀在溶液中均匀出现，得到沉淀物，把沉淀物用乙醇洗涤并脱水，通过高速离心除去表面吸附的乙醇；将脱水处理后的沉淀物置于烘箱内进行真空干燥，得到所需的亲水性稀土纳米材料，收率为87.4%，真空干燥的温度为120℃。
本发明的技术效果和优点：该亲水性稀土纳米材料的制备方法，通过先混合搅拌、后沉淀的方法制备稀土纳米材料，方法工艺简单，成本低，同时在混合搅拌过程中加入表面活性剂、多元醇溶液和阴离子配体，使得制备的稀土纳米材料有着良好的亲水性，较常见亲水性能效果更好，在高速离心的情况下仍能保持一定的稳定性，且沉淀剂选用混合后沉淀，并使用氨水、碳酸氨和尿素的混合沉淀，沉淀效果更好，使产品质量更佳，从而满足生产的需求。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种亲水性稀土纳米材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将稀土化合物置于水溶液中进行混合后，依次加入表面活性剂、多元醇溶液和阴离子配体得到混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液在反应釜中进行剧烈搅拌，并加热，冷却，循环2～3次；
（3）将步骤（2）自然冷却后的混合溶液中加入沉淀剂，使沉淀在溶液中析出，得到沉淀物；
（4）将步骤（3）中得到的沉淀物进行有机溶液洗涤并脱水，并通过高速离心除去表面吸附的有机物；
（5）将步骤（4）中得到的脱水处理沉淀置于烘箱内进行真空干燥，得到亲水性稀土纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种亲水性稀土纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，稀土化合物、表面活性剂、多元醇溶液和阴离子配体的摩尔配比依次为：8～15%，0.5～2%，1～3%，0.2～0.8%。
3.根据权利要求1所述的一种亲水性稀土纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，稀土化合物为稀土元素形成的氯化物或硝酸盐，所述稀土元素为镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu、钪Sc或钇Y中的任意一种或多种组合，表面活性剂为脂肪族胺盐、烷基季胺盐、烷基嘧啶卤代物、羧酸、磺酸和硫酸中的任意一种或多种组合，阴离子配体为氟化物复合盐、氢氧化物、硫化物、复合氧化物、氟离子中的任意一种或多种组合，多元醇溶液为一缩二乙二醇、乙二醇和丙三醇中的任意一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的一种亲水性稀土纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，反应釜内的加热温度为30～60℃，搅拌时间20～40min。
5.根据权利要求1所述的一种亲水性稀土纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，沉淀剂为尿素、氨水和碳酸氨中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种亲水性稀土纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，用于脱水的有机溶剂选用环己烷、正己烷、甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷、丙酮、苯、甲苯中的任意一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的一种亲水性稀土纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，真空干燥的温度为80～120℃。
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