CN112708959B - 一种净化型涤纶短纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种净化型涤纶短纤维的制备方法，包括以下步骤：S1.将纳米多孔碳酸钙加入至硬脂酸中，得到硬脂酸混合液；S2.在步骤S1熔融的硬脂酸混合中加入钛酸丁酯，不断搅拌生成溶胶，焙烧，得到钛酸镁孔状粉体；S3.将纤维素溶解于一定温度的1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑氯化铵中，得到纤维素溶液；S4.将步骤S2制备的钛酸镁孔状粉体，加入至纤维素溶液中，得到复合水凝胶；S5.将复合凝胶用叔丁醇进行处理，然后进行冷冻干燥，再研磨过筛，得到复合多孔颗粒；S6.将复合多孔颗粒添加到聚酯切片中，制得改性再生聚酯母粒；S7.制备出聚酯纤维。本发明提供净化型涤纶短纤维的制备方法，通过涤纶短纤维制备纤维膜，具备很好的吸附效果。

Description

一种净化型涤纶短纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及功能纤维，具体涉及一种净化型涤纶短纤维的制备方法。
背景技术
随着经济社会的不断进步和工业的迅速发展，重金属废水排放所造成的污染对公众健康和生态系统构成了严重威胁，水体重金属污染已经成为我国和世界上最严重的环境问题之一。重金属废水的处理方法主要有化学沉淀、离子交换、溶剂萃取、化学氧化还原和吸附法等，其中吸附法具有易于操作、低能耗、低残留、高吸附量和可重复利用性等优点，是最经济、高效并广泛使用和深入研究的技术之一。传统吸附剂如树脂、泡沫和传统纤维受制于材料本身的比表面积小、活性点位数少以及选择性差等，对重金属离子的吸附效率不高；与传统吸附剂相比，纤维膜吸附剂具有比表面积大、吸附位点数多、内粒扩散距离短和孔径尺寸可调等优势，能够显著提高吸附效率。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供净化型涤纶短纤维的制备方法，通过涤纶短纤维制备纤维膜，具备很好的吸附效果。
技术方案：一种净化型涤纶短纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.将纳米多孔碳酸钙加入至硬脂酸中，加热熔融，混合均匀后加入硬脂酸镁，然后保持一定的温度，搅拌混合均匀，得到硬脂酸混合液；
S2.在步骤S1熔融的硬脂酸混合中加入钛酸丁酯，不断搅拌生成溶胶，然后冷却干燥，得到凝胶，将凝胶置于一定温度下焙烧，研磨，得到钛酸镁孔状粉体；
S3.将纤维素溶解于一定温度的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化铵中，得到纤维素溶液；
S4.将步骤S2制备的钛酸镁孔状粉体，加入至纤维素溶液中，混合均匀，然后进行冷冻，再加入乙醇水溶液，得到复合水凝胶；
S5.将复合凝胶用叔丁醇进行处理，然后进行冷冻干燥，再研磨过筛，得到复合多孔颗粒；
S6.将复合多孔颗粒按照一定的质量的比添加到聚酯切片中，混和均匀后，加到螺杆挤出机中挤出、切粒，制得改性再生聚酯母粒；
S7.将聚酯切片熔融得到聚酯纺丝液，通过熔体纺丝机进行纺丝，制备出聚酯纤维。
优选的，所述步骤S1中熔融温度为65-75℃。
优选的，所述步骤S2中焙烧温度450-880℃，焙烧时间为140min。
优选的，所述焙烧温度为在450-550℃下焙烧40min，在550-650℃下焙烧40min，在650-750℃下焙烧40min，在750-880℃下焙烧20min。
优选的，所述步骤S3中纤维素的溶解温度为70-80℃，其浓度为1-3wt％。
优选的，所述步骤S4中钛酸镁孔状粉体和纤维素的质量比为15-20:1。
优选的，所述步骤S5中冷冻干燥的温度为-20--30℃，复合多孔颗粒的粒径为15000-20000目。
优选的，所述步骤S6中复合多孔颗粒在聚酯切片中的含量为2.4-4.2wt％。
有益效果：本发明的具有以下优点：
1、研究了钛酸镁和纤维素吸附协同吸附的组合体系，通过两者的协同作用，提高纤维的吸附效果；
2、通过加入碳酸钙的加入使得合成的钛酸镁具备三维多孔的结构，同事多羟基纤维素和钛酸镁通过相互交联三维框架，为重金属成分的固定提供了基质；
3、不引入任何有害物质的情况下，纤维素的加入在确保了纤维的亲水性，所有的改进都基于纤维素和无机功能颗粒的基本物理和化学性质。这种简单绿色的结构不仅适用于净水剂，而且适用于其他功能性材料，如催化剂、化学传感器、储能/转换剂等。
具体实施方式
实施例1
一种净化型涤纶短纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.将纳米多孔碳酸钙加入至硬脂酸中，加热熔融，熔融温度为65℃，混合均匀后加入硬脂酸镁，然后保持一定的温度，搅拌混合均匀，得到硬脂酸混合液；
S2.在步骤S1熔融的硬脂酸混合中加入钛酸丁酯，不断搅拌生成溶胶，然后冷却干燥，得到凝胶，将凝胶置于一定温度下焙烧，焙烧温度为在450℃下焙烧40min，在550℃下焙烧40min，在650℃下焙烧40min，在750℃下焙烧20min，研磨，得到钛酸镁孔状粉体；
S3.将纤维素溶解于一定温度的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化铵中，纤维素的溶解温度为70℃，其浓度为1wt％，得到纤维素溶液；
S4.将步骤S2制备的钛酸镁孔状粉体，加入至纤维素溶液中，钛酸镁孔状粉体和纤维素的质量比为15:1，混合均匀，然后进行冷冻，再加入乙醇水溶液，得到复合水凝胶；
S5.将复合凝胶用叔丁醇进行处理，然后进行冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-20--30℃，再研磨过筛，得到粒径为15000目复合多孔颗粒；
S6.将复合多孔颗粒按照一定的质量的比添加到聚酯切片中，复合多孔颗粒在聚酯切片中的含量为2.4wt％，混和均匀后，加到螺杆挤出机中挤出、切粒，制得改性再生聚酯母粒；
S7.将聚酯切片熔融得到聚酯纺丝液，通过熔体纺丝机进行纺丝，制备出聚酯纤维。
实施例2
一种净化型涤纶短纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.将纳米多孔碳酸钙加入至硬脂酸中，加热熔融，熔融温度为75℃，混合均匀后加入硬脂酸镁，然后保持一定的温度，搅拌混合均匀，得到硬脂酸混合液；
S2.在步骤S1熔融的硬脂酸混合中加入钛酸丁酯，不断搅拌生成溶胶，然后冷却干燥，得到凝胶，将凝胶置于一定温度下焙烧，焙烧温度为在550℃下焙烧40min，在650℃下焙烧40min，在750℃下焙烧40min，在880℃下焙烧20min，研磨，得到钛酸镁孔状粉体；
S3.将纤维素溶解于一定温度的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化铵中，纤维素的溶解温度为80℃，其浓度为3wt％，得到纤维素溶液；
S4.将步骤S2制备的钛酸镁孔状粉体，加入至纤维素溶液中，钛酸镁孔状粉体和纤维素的质量比为20:1，混合均匀，然后进行冷冻，再加入乙醇水溶液，得到复合水凝胶；
S5.将复合凝胶用叔丁醇进行处理，然后进行冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-20--30℃，再研磨过筛，得到粒径为20000目复合多孔颗粒；
S6.将复合多孔颗粒按照一定的质量的比添加到聚酯切片中，复合多孔颗粒在聚酯切片中的含量为4.2wt％，混和均匀后，加到螺杆挤出机中挤出、切粒，制得改性再生聚酯母粒；
S7.将聚酯切片熔融得到聚酯纺丝液，通过熔体纺丝机进行纺丝，制备出聚酯纤维。
实施例3
一种净化型涤纶短纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.将纳米多孔碳酸钙加入至硬脂酸中，加热熔融，熔融温度为68℃，混合均匀后加入硬脂酸镁，然后保持一定的温度，搅拌混合均匀，得到硬脂酸混合液；
S2.在步骤S1熔融的硬脂酸混合中加入钛酸丁酯，不断搅拌生成溶胶，然后冷却干燥，得到凝胶，将凝胶置于一定温度下焙烧，焙烧温度为在480℃下焙烧40min，在580℃下焙烧40min，在720℃下焙烧40min，在780℃下焙烧20min，研磨，得到钛酸镁孔状粉体；
S3.将纤维素溶解于一定温度的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化铵中，纤维素的溶解温度为75℃，其浓度为1.4wt％，得到纤维素溶液；
S4.将步骤S2制备的钛酸镁孔状粉体，加入至纤维素溶液中，钛酸镁孔状粉体和纤维素的质量比为15:1，混合均匀，然后进行冷冻，再加入乙醇水溶液，得到复合水凝胶；
S5.将复合凝胶用叔丁醇进行处理，然后进行冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-20--30℃，再研磨过筛，得到粒径为17000目复合多孔颗粒；
S6.将复合多孔颗粒按照一定的质量的比添加到聚酯切片中，复合多孔颗粒在聚酯切片中的含量为2.9wt％，混和均匀后，加到螺杆挤出机中挤出、切粒，制得改性再生聚酯母粒；
S7.将聚酯切片熔融得到聚酯纺丝液，通过熔体纺丝机进行纺丝，制备出聚酯纤维。
实施例4
一种净化型涤纶短纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.将纳米多孔碳酸钙加入至硬脂酸中，加热熔融，熔融温度为72℃，混合均匀后加入硬脂酸镁，然后保持一定的温度，搅拌混合均匀，得到硬脂酸混合液；
S2.在步骤S1熔融的硬脂酸混合中加入钛酸丁酯，不断搅拌生成溶胶，然后冷却干燥，得到凝胶，将凝胶置于一定温度下焙烧，焙烧温度为在550℃下焙烧40min，在620℃下焙烧40min，在680℃下焙烧40min，在850℃下焙烧20min，研磨，得到钛酸镁孔状粉体；
S3.将纤维素溶解于一定温度的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化铵中，纤维素的溶解温度为80℃，其浓度为2.4wt％，得到纤维素溶液；
S4.将步骤S2制备的钛酸镁孔状粉体，加入至纤维素溶液中，钛酸镁孔状粉体和纤维素的质量比为20:1，混合均匀，然后进行冷冻，再加入乙醇水溶液，得到复合水凝胶；
S5.将复合凝胶用叔丁醇进行处理，然后进行冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-20--30℃，再研磨过筛，得到粒径为19000目复合多孔颗粒；
S6.将复合多孔颗粒按照一定的质量的比添加到聚酯切片中，复合多孔颗粒在聚酯切片中的含量为3.5wt％，混和均匀后，加到螺杆挤出机中挤出、切粒，制得改性再生聚酯母粒；
S7.将聚酯切片熔融得到聚酯纺丝液，通过熔体纺丝机进行纺丝，制备出聚酯纤维。
对比例1
一种净化型涤纶短纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.将硬脂酸中，加热熔融后加入硬脂酸镁，然后保持一定的温度，搅拌混合均匀，得到硬脂酸混合液；
S2.在步骤S1熔融的硬脂酸混合中加入钛酸丁酯，不断搅拌生成溶胶，然后冷却干燥，得到凝胶，将凝胶置于一定温度下焙烧，焙烧温度为在450℃下焙烧40min，在550℃下焙烧40min，在650℃下焙烧40min，在750℃下焙烧20min，研磨，得到钛酸镁孔状粉体；
S3.将纤维素溶解于一定温度的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化铵中，纤维素的溶解温度为70℃，其浓度为1wt％，得到纤维素溶液；
S4.将步骤S2制备的钛酸镁孔状粉体，加入至纤维素溶液中，钛酸镁孔状粉体和纤维素的质量比为15:1，混合均匀，然后进行冷冻，再加入乙醇水溶液，得到复合水凝胶；
S5.将复合凝胶用叔丁醇进行处理，然后进行冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-20--30℃，再研磨过筛，得到粒径为15000目复合多孔颗粒；
S6.将复合多孔颗粒按照一定的质量的比添加到聚酯切片中，复合多孔颗粒在聚酯切片中的含量为2.4wt％，混和均匀后，加到螺杆挤出机中挤出、切粒，制得改性再生聚酯母粒；
S7.将聚酯切片熔融得到聚酯纺丝液，通过熔体纺丝机进行纺丝，制备出聚酯纤维。
对比例2
一种净化型涤纶短纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.将纳米多孔碳酸钙粉体，加入至纤维素溶液中，纳米多孔碳酸钙粉体和纤维素的质量比为15:1，混合均匀，然后进行冷冻，再加入乙醇水溶液，得到复合水凝胶；
S2.将复合凝胶用叔丁醇进行处理，然后进行冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-20--30℃，再研磨过筛，得到粒径为15000目复合多孔颗粒；
S3.将复合多孔颗粒按照一定的质量的比添加到聚酯切片中，复合多孔颗粒在聚酯切片中的含量为2.4wt％，混和均匀后，加到螺杆挤出机中挤出、切粒，制得改性再生聚酯母粒；
S4.将聚酯切片熔融得到聚酯纺丝液，通过熔体纺丝机进行纺丝，制备出聚酯纤维。
配置一定浓度的Cd2+，Cr3+，Cu2+，Ni2+溶液，分别取50mL溶液，分别将0.1g纤维放入溶液，振荡，过滤，稀释，使用原子吸收分光光度计测试，进行吸附量计算。
Figure BDA0002848729280000051

Claims (8)

1.一种净化型涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 将纳米多孔碳酸钙加入至硬脂酸中，加热熔融，混合均匀后加入硬脂酸镁，然后保持一定的温度，搅拌混合均匀，得到硬脂酸混合液；
S2. 在步骤S1熔融的硬脂酸混合中加入钛酸丁酯，不断搅拌生成溶胶，然后冷却干燥，得到凝胶，将凝胶置于一定温度下焙烧，研磨，得到钛酸镁孔状粉体；
S3. 将纤维素溶解于一定温度的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化铵中，得到纤维素溶液；
S4.将步骤S2制备的钛酸镁孔状粉体，加入至纤维素溶液中，混合均匀，然后进行冷冻，再加入乙醇水溶液，得到复合水凝胶；
S5. 将复合水凝胶用叔丁醇进行处理，然后进行冷冻干燥，再研磨过筛，得到复合多孔颗粒；
S6. 将复合多孔颗粒按照一定的质量的比添加到聚酯切片中，混和均匀后，加到螺杆挤出机中挤出、切粒，制得改性再生聚酯母粒；
S7. 将改性再生聚酯母粒熔融得到聚酯纺丝液，通过熔体纺丝机进行纺丝，制备出聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的净化型涤纶短纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中熔融温度为65-75℃。
3.根据权利要求1所述的净化型涤纶短纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中焙烧温度450-880℃，焙烧时间为140min。
4.根据权利要求3所述的净化型涤纶短纤维的制备方法，其特征在于：所述焙烧温度为在450-550℃下焙烧40min，在550-650℃下焙烧40min，在650-750℃下焙烧40min，在750-880℃下焙烧20min。
5.根据权利要求1所述的净化型涤纶短纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中纤维素的溶解温度为70-80℃，其浓度为1-3wt%。
6.根据权利要求1所述的净化型涤纶短纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中钛酸镁孔状粉体和纤维素的质量比为15-20:1。
7.根据权利要求1所述的净化型涤纶短纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中冷冻干燥的温度为-20--30℃，复合多孔颗粒的粒径为15000-20000目。
8.根据权利要求1所述的净化型涤纶短纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中复合多孔颗粒在聚酯切片中的含量为2.4-4.2wt%。
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