CN113277563B - 一种钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体及其制备方法和应用 - Google Patents

一种钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种具有光热效应的钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体及其制备方法与应用。所述钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土的表达式为CsxMoyW1‑yO3/MMT，其中0.20≤x≤0.33，0.01≤y≤0.30。本发明利用溶剂热法制备CsxMoyW1‑yO3粉体，并通过水热法将CsxMoyW1‑yO3与蒙脱土复合，合成工艺简单，原材料成本低。制备的CsxMoyW1‑ yO3/蒙脱土复合粉体对于近红外光具有良好的屏蔽作用，将其应用于隔热涂料或者隔热薄膜（包括农用大棚膜、地膜）等领域具有较好的前景。同时，由于CsxMoyW1‑yO3具有光热效果，且MMT具备良好的分散性能和生物相容性，因此，CsxMoyW1‑yO3/MMT还可应用于抗菌领域。

Description

一种钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及铯钨青铜复合材料领域，尤其涉及一种具有光热效应的钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体及其制备方法与应用。
背景技术
太阳光辐射的热量半数来源于其近红外波段，尤其在炎热的夏天，持续高温造成大量能源消耗。近年来，科研人员致力于研究一种高隔热性能的材料来降低能耗。目前研究较为成熟的隔热材料有稀土六硼化物、锑掺杂氧化锡（ATO）、锡掺杂氧化铟（ITO）、钨青铜等。其中，钨青铜材料由于无毒、价格低、合成过程简单方便等优点，备受科研人员的青睐。
目前，已有大量文献报道铯钨青铜粉体的制备方法。主要包括固相反应法、溶剂热合成法、水热合成法等。但由于固相反应法合成过程需要高温（500- 800℃），极大的限制了其使用，因此溶剂热法和水热法较为常用。但现存文献报导制备铯钨青铜粉体应用到隔热涂料或者隔热薄膜中存在近红外光屏蔽率不高的缺点，如专利201910884300.3公开了一种铯钨青铜纳米粉体制备方法与应用，其在400-600 nm可见光范围内透过率高，但是在800-1200 nm近红外光范围内透过率超40%，近红外光屏蔽率不高。另外，文献未见钼掺杂铯钨青铜和蒙脱土构建成砖墙结构的报道，关于钼掺杂铯钨青铜蒙脱土砖墙结构的光热效应以及抗菌功能也未见报道。因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
发明目的：鉴于上述现有技术的不足，本发明提供一种具有光热效应的钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体及其制备方法与应用，旨在解决将其应用于涂料或者各种薄膜时，近红外光屏蔽效果差的问题。另外，由于铯钨青铜易聚集，将钼掺杂铯钨青铜分散在蒙脱土（MMT）基质上，并构建钼掺杂的铯钨青铜/蒙脱土砖墙结构，可以更好的实现该材料在抗菌领域的应用。
为了实现上述目的，本发明所述一种钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体，以蒙脱土为载体，掺杂铯钨青铜负载在蒙脱土的表面和层间；
所述钼掺杂铯钨青铜的化学式为CsxMoyW1-yO3，其中0.20≤x≤0.33，0.01≤y≤0.30。
该钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体制备方法，包括以下步骤：
取六氯化钨粉末、五氯化钼粉末，加入乙醇溶液中，搅拌均匀；取一水合氢氧化铯粉末，加入到乙酸溶液中，搅拌均匀；将所得溶液充分混合后进行溶剂热反应，将所得产物水洗、醇洗，离心分离，真空干燥，得CsxMoyW1-yO3粉体。取定量CsxMoyW1-yO3粉体溶于去离子水中，搅拌均匀，得到CsxMoyW1-yO3分散液。向分散液中加入蒙脱土，并进行水热反应，将所得产物水洗、醇洗，离心分离，真空干燥，得CsxMoyW1-yO3/蒙脱土复合粉体。
其中，五氯化钼与六氯化钨的摩尔比为0.03~0.15：1，乙醇溶液体积为35~45 mL，搅拌时间为20~40 min。一水合氢氧化铯粉末质量为60~70 mg，乙酸溶液体积为5~15 mL，搅拌时间为20~40 min。溶剂热反应温度为180~220℃，反应时间为18~24 h。
其中，CsxMoyW1-yO3粉体取0.1~0.2 g，去离子水40~50 mL。蒙脱土质量取0.1~1 g，水热反应温度为80~100℃，水热时间为6~8 h。离心分离的转速为8000~10000 r/min，时间为8~10 min。所述干燥温度为50~70 ℃，时间为6~8 h。
有益效果：本发明所述具有光热效应的钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土是双掺杂钨青铜负载蒙脱土复合粉体，其中所述钼掺杂铯钨青铜的晶体中，掺杂元素钼部分取代钨原子的位置，使钨青铜材料的晶型得到进一步的改善。所述钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体，其中钼掺杂铯钨青铜负载在蒙脱土的层间，形成了钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土砖墙结构。将其应用于隔热材料或者隔热薄膜的制备，使材料具有高近红外光屏蔽率的同时具备一定可见光透过率。由于铯钨青铜易聚集，将钼掺杂铯钨青铜分散在MMT基质上，可以更好的实现该材料在抗菌领域的应用。基于以上优点，且所述材料合成原料便宜，合成工艺简单，未来具有良好的应用前景。
附图说明
图1 为钼掺杂铯钨青铜粉体及钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的XRD衍射谱图。
图2 为钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的FTIR谱图。
图3 为钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的TEM谱图。
图4 为钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的SEM谱图。
图 5 为钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的XPS谱图。
图6、7为钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体中W元素的XPS谱图。
图8 为钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体中Mo元素的XPS谱图。
图9为钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的UV-Vis-NIR谱图。
图10为CsxMoyW1-yO3/MMT的红外图像。
图11为CsxMoyW1-yO3/MMT对大肠杆菌的抑菌环实验。
具体实施方式
本发明提供一种具有光热效应的钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体及其制备方法与应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体，其中，所述钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的表达式为CsxMoyW1-yO3/MMT，其中0.20≤x≤0.33，0.01≤y≤0.30。
本发明所述钼掺杂铯钨青铜是双掺杂钨青铜，是在铯钨青铜基础上掺杂金属钼，其中掺杂元素钼部分取代钨在晶体中的位置。而且，通过将钼掺杂铯钨青铜与蒙脱土复合，进一步促进钼掺杂铯钨青铜的分散效果，进而共同促进复合粉体对近红外光的吸收以及提高可见光透过率。同时，由于钼掺杂铯钨青铜具有光热效应，且蒙脱土分散性能、生物相容性较好，该复合粉体可应用于抗菌领域。
本发明利用溶剂热法制备CsxMoyW1-yO3粉体，并通过水热法将其与蒙脱土复合，合成工艺简单、原材料成本低，有效的解决了CsxMoyW1-yO3/MMT合成过程中反应温度高、危险性大的问题；制得CsxMoyW1-yO3/MMT复合粉体结晶性、复合效果、隔热性能均较好，可应用于隔热涂料或者薄膜中（包括农用大棚膜、地膜），同时，蒙脱土增加CsxMoyW1-yO3粉体分散程度，使得CsxMoyW1-yO3/MMT复合粉体隔热均匀、隔热效率高，具有很好的应用前景，该复合粉体同时可以实现抗菌功能。
通过以下两个具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
(1) 称取0.3314 g WCl6、0.012 g MoCl5加入至40 mL乙醇溶液中，并搅拌30 min。
(2) 称取 0.067 g CsOH.H2O 加入至10 mL 乙酸溶液中，并搅拌30 min。
(3) 将步骤(1)与步骤(2)所得溶液充分混合均匀。
(4) 将步骤(3)所得混合液转入聚四氟乙烯内衬反应釜中，并进行溶剂热反应，其中，反应温度为200 ℃，反应时间为20 h。
(5) 将步骤（4）所得混合物进行水洗、醇洗，离心分离，在60 ℃下干燥8h，得6%CsxMoyW1-yO3粉体，其中，离心分离的转速为9000 r/min, 离心时间为10 min。
(6) 称取0.1 g CsxMoyW1-yO3粉体，溶于40 mL去离子水中, 搅拌均匀，得CsxMoyW1- yO3分散液。
(7) 称取 0.1 g 蒙脱土加入分散液中，并进行水热反应，其中，水热温度为100℃, 反应时间为8 h。
(8) 将步骤（7）所得混合物进行水洗、醇洗，离心分离，在60 ℃下真空干燥8h，得CsxMoyW1-yO3/MMT粉体，其中，离心分离的转速为9000 r/min，离心时间为10 min。
实施例2
(1) 称取0.3357 g WCl6、0.029 g MoCl5加入至40 mL乙醇溶液中，并搅拌30 min。
(2) 称取 0.067 g CsOH.H2O 加入至10 mL 乙酸溶液中，并搅拌30 min。
(3) 将步骤(1)与步骤(2)所得溶液充分混合均匀。
(4) 将步骤(3)所得混合液转入聚四氟乙烯内衬反应釜中，并进行溶剂热反应，其中，反应温度为200 ℃，反应时间为20 h。
(5) 将步骤（4）所得混合物进行水洗、醇洗，离心分离，在60 ℃下干燥8h，得12%CsxMoyW1-yO3粉体，其中，离心分离的转速为9000 r/min, 离心时间为10 min。
(6) 称取0.1 g CsxMoyW1-yO3粉体，溶于40 mL去离子水中, 搅拌均匀，得CsxMoyW1- yO3分散液。
(7) 称取 0.1 g 蒙脱土加入分散液中，并进行水热反应，其中，水热温度为100℃, 反应时间为8 h。
(8) 将步骤（7）所得混合物进行水洗、醇洗，离心分离，在60 ℃下真空干燥8h，得CsxMoyW1-yO3/MMT粉体，其中，离心分离的转速为9000 r/min，离心时间为10 min。
取10μL大肠菌液均匀涂布于培养基中，称取0.004g CsxMoyW1-yO3/MMT粉体加入至5mL培养液中，配置800μg/mL的CsxMoyW1-yO3/MMT混合液。将牛津杯放置于培养基上，加入1mLCsxMoyW1-yO3/MMT混合液, 将平板放入37℃恒温培养箱中24h，并观察抑菌圈。
图1 为钼掺杂铯钨青铜粉体及钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的XRD衍射谱图。其中6% CsxMoyW1-yO3及6% CsxMoyW1-yO3/MMT对应实施例1，12% CsxMoyW1-yO3及12% CsxMoyW1- yO3/MMT对应实施例2。从图中可以看到所制备的粉体结晶度良好，CsxMoyW1-yO3粉体较好对应了(JCPDS card No. 83-1334)，但(102)晶面的消失，可认为是由于金属Mo的掺杂破坏了晶型，致使其在图谱中消失。而蒙脱土经负载后，其同时具有CsxMoyW1-yO3和MMT的特征衍射峰。而且，其(100)晶面衍射角减小，根据布拉格方程 nλ=2dsinθ，其中(n=1, λ=0.154)，层间距由1.28 nm增加至1.48 nm，表明有部分CsxMoyW1-yO3进入MMT层间。
图2 为钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的FTIR谱图。其中6% CsxMoyW1-yO3/MMT对应实施例1，12% CsxMoyW1-yO3/MMT对应实施例2。由图2可得不同Mo掺杂所得粉体FTIR光谱相似。其中，3616 cm-1是Al-OH的伸缩振动峰，3426 cm-1是-OH的伸缩振动峰，2925 cm-1、2843cm-1是C-H的伸缩振动峰，1624 cm-1是-OH的弯曲振动峰。由于合成过程中利用乙醇、水做溶剂，因此，可以解释上述基团特征峰存在的原因。1036 cm-1、458 cm-1处分别对应Si-O-Si的不对称伸缩振动和弯曲振动，这是由于MMT硅氧四面体结构的存在。623 cm-1、458 cm-1为W-O的伸缩振动和Mo-O伸缩振动。基于上述分析，可以认为CsxMoyW1-yO3/MMT粉体成功的制备。
图3 为钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的TEM谱图。其中，上图6% CsxMoyW1-yO3/MMT对应实施例1，下图12% CsxMoyW1-yO3/MMT对应实施例2。图中显示CsxMoyW1-yO3/MMT为层状，并且可以观察到CsxMoyW1-yO3的棒状结构。另外，可以观察到钼掺杂铯钨青铜成功的分散在MMT基质上，复合材料的分散性能得到了提升，该材料可以更好的实现隔热功能以及抗菌功能。
图4 为钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的SEM谱图。其中，上图6% CsxMoyW1-yO3/MMT对应实施例1。下图12% CsxMoyW1-yO3/MMT对应实施例2。图中可清晰看到MMT的层状结构，并且其层间负载大量棒状CsxMoyW1-yO3，另外，从图中也可以观察到CsxMoyW1-yO3/MMT砖墙结构。
图 5 为钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的XPS谱。其中6% CsxMoyW1-yO3/MMT对应实施例1，12% CsxMoyW1-yO3/MMT对应实施例2。图中清晰显示出Cs、W、O、Al、Si的存在，表明CsxMoyW1-yO3/MMT粉体成功的制备。
图6为实施例1钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体中W元素的XPS谱图。由图可知，6%CsxMoyW1-yO3/MMT粉体中W元素以+5、+6共存。
图7为实施例2钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体中W元素的XPS谱图。由图可知，12% CsxMoyW1-yO3/MMT粉体中W元素以+5、+6共存。
图8 为钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体中Mo元素的XPS谱图。其中6% CsxMoyW1- yO3/MMT对应实施例1，12% CsxMoyW1-yO3/MMT对应实施例2。图中可知，Mo成功掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体。
图9为钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的UV-Vis-NIR谱图。其中6% CsxMoyW1-yO3/MMT对应实施例1，12% CsxMoyW1-yO3/MMT对应实施例2。由图可知6%CsxMoyW1-yO3/MMT粉体在可见光区域透明度最高可达40%，而且其近红外光透过率仅有17%，屏蔽率达83%，近红外屏蔽性能较好。同时，12% CsxMoyW1-yO3/MMT粉体可见光区域透明度最高达34%，相较于6%CsxMoyW1-yO3/MMT粉体，其可见光透过率下降，但是其近红外光透过率仅有13%，屏蔽率可达87%，近红外屏蔽性能更高。比较CsxMoyW1-yO3与纯CsxWO3，可以认为钼的掺杂有利于提升材料的近红外屏蔽性能，而且随着MMT的加入，体系的可见光透过率更高。综合而言，CsxMoyW1- yO3/MMT复合粉体的隔热性能较好，将其应用于隔热涂料或者隔热薄膜具有较好的前景。
图10为CsxMoyW1-yO3/MMT的红外图像。其中6% CsxMoyW1-yO3/MMT对应实施例1，12%CsxMoyW1-yO3/MMT对应实施例2。12% CsxMoyW1-yO3/MMT初始温度为19℃，经过近红外光(808nm)照射5min后, 温度上升了12.3℃，达到了31.3℃。因此，基于该材料的光热功能，将其应用于抗菌领域具有一定的意义。
图11为实施例2的12% CsxMoyW1-yO3/MMT对大肠杆菌的抑菌环实验。图中可以明显看到抑菌圈，表明CsxMoyW1-yO3/MMT对大肠杆菌的生长具有抑制作用。

Claims (7)

1. 钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体在制备隔热涂料或隔热薄膜中的应用， 所述钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体以蒙脱土为载体，钼掺杂铯钨青铜负载在蒙脱土的表面和层间，钼掺杂铯钨青铜的化学式为CsxMoyW1-yO3，其中0.20≤x≤0.33，0.01≤y≤0.30；
所述钼掺杂铯钨青铜/蒙脱土复合粉体的制备方法包括以下步骤：
步骤一，取六氯化钨粉末、五氯化钼粉末，加入乙醇溶液中，搅拌混合，得到混合液一；
步骤二，取一水合氢氧化铯粉末，加入到乙酸溶液中，搅拌混合，得到混合液二；
步骤三，将混合液一与混合液二充分混合后进行溶剂热反应，将所得产物水洗、醇洗，离心分离，真空干燥，得CsxMoyW1-yO3粉体；
步骤四，将所得CsxMoyW1-yO3粉体溶于去离子水中，搅拌得到CsxMoyW1-yO3分散液；
步骤五，向CsxMoyW1-yO3分散液中加入蒙脱土，并进行水热反应，将所得产物水洗、醇洗，离心分离，真空干燥，得CsxMoyW1-yO3/蒙脱土粉体；
步骤五中加入蒙脱土质量与CsxMoyW1-yO3粉体的质量比为 1 : 1，水热反应温度为80~100℃，水热时间为6~8 h。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤一中五氯化钼与六氯化钨的摩尔比为0.03~0.15：1，乙醇溶液的体积为35~45 mL。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤二中一水合氢氧化铯粉末的质量为60~70 mg，乙酸溶液的体积为5~15 mL。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤三中所述溶剂热反应温度为180~220℃，反应时间为18~24 h。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤三中所述离心分离的转速为8000~10000 r/min，时间为8~10 min。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤三中所述真空干燥温度为50~70 ℃，时间为6~8 h。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤五中所述真空干燥温度为50~70 ℃，时间为6~8 h。
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