CN113264710A - 一种淀粉基高效减水剂及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及建筑材料制备技术领域，具体为一种淀粉基高效减水剂及其生产工艺；由以下重量份的原料制成：50～80份淀粉、4～8份氧化试剂、5～12份醚化试剂、20～45份甲基丙烯磺酸钠、4.5～7.0份引发剂、2.5～4.0份二羟基琥珀酸、适量的蒸馏水及无水乙醇；本发明中以淀粉作为制备高效减水剂的原料，并对其进行改性处理，由于改性淀粉本身含有较为丰富的大分子基团，故其容易在水泥颗粒的表面形成较强的空间位阻效应，使得水泥颗粒相互分散更充分，均匀，减小已分散颗粒的再次团聚。其缓凝及减水效果相比较于目前市售的减水剂更为优越。再者，本发明以淀粉为原料，不仅能降低生产成本，也有利于保护环境，减少对环境造成的污染。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料制备技术领域，具体为一种淀粉基高效减水剂及其生产工艺。
背景技术
混凝土，简称为“砼(tóng)”：是指由胶凝材料将集料胶结成整体的工程复合材料的统称。通常讲的混凝土一词是指用水泥作胶凝材料，砂、石作集料；与水(可含外加剂和掺合料)按一定比例配合，经搅拌而得的水泥混凝土，也称普通混凝土，它广泛应用于土木工程。
减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥。
目前，市售的减水剂虽然改善混凝土拌合物的流动性，节约水泥用量。但是其本身的缓凝及减水效果相对较差，仍需进一步地改善。再者，其本身含有较多的有机有害物质，容易对环境造成污染，不利于环境的保护。
因此，本发明提供了一种淀粉基高效减水剂及其生产工艺，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种淀粉基高效减水剂及其生产工艺，本发明所制备的减水剂不仅具有很好的缓凝及减水效果，而且本发明以淀粉为原料，不仅能降低生产成本，也有利于保护环境，减少对环境造成的污染。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种淀粉基高效减水剂，由以下重量份的原料制成：50～80份淀粉、4～8份氧化试剂、5～12份醚化试剂、20～45份甲基丙烯磺酸钠、4.5～7.0份引发剂、2.5～4.0份二羟基琥珀酸、适量的蒸馏水及无水乙醇。
更进一步地，所述淀粉选用玉米淀粉、土豆淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉中的任意一种。
更进一步地，所述氧化试剂选用过硫酸铵、双氧水、高锰酸钾中的任意一种。
更进一步地，所述醚化试剂选用环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷中的任意一种。
更进一步地，所述引发剂选用硝酸铈铵、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的任意一种。
一种淀粉基高效减水剂的生产工艺，包括以下步骤：
S1、称取适量的淀粉样品，将之与适量的蒸馏水混合配置成适量浓度的淀粉乳；用适量的氢氧化钠溶液将其pH调节至8.5～9.6，然后向其中加入适量的氧化试剂，并在75～85℃的条件下，对淀粉乳氧化处理4～6h，所得记为混合组分；
S2、向上述所得的混合组分中加入适量的盐酸溶液，调节其pH至7.0～7.6；混合搅拌均匀后，对其进行过滤处理；所得固体物质经打浆洗涤处理后，再对其进行干燥处理，干燥后的固体粉料保存备用；
S3、将步骤S2中所得的固体粉料投入反应设备中，并向其中投入适量的无水乙醇，混合搅拌均匀后，用适量的氢氧化钠溶液将所得混合物的酸碱值调节至9.2～10.5；然后向反应设备中不断通入惰性气体，再将适量的醚化试剂缓慢滴加至反应设备中，在30～55℃的温度下保温搅拌反应20～36h；待反应完毕后，对反应设备中的混合相依次进行过滤、洗涤及干燥处理，将所得醚化淀粉保存，备用；
S4、向上述醚化淀粉中加入适量的蒸馏水，将之配置成质量浓度为20～40％的淀粉悬浮液，然后向淀粉悬浮液中依次投入甲基丙烯磺酸钠及引发剂，在70～80℃的温度下保温反应3～5h后，将反应温度自然冷却至30～40℃，然后再向其中投入二羟基琥珀酸，搅拌均匀后将其pH值调节为7.2～8.0；然后依次经过滤、打浆洗涤处理及干燥处理后，即得淀粉基高效减水剂成品。
更进一步地，所述步骤S1中淀粉乳的质量浓度为30～40％。
更进一步地，所述步骤S2与S4中采用无水乙醇进行打浆处理，且其打浆洗涤的次数为2～3次。
更进一步地，所述步骤S3中无水乙醇的用量与醚化试剂的体积相等。
更进一步地，所述步骤S3中所用的惰性气体为氦气、氩气、氮气中的任意一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中以淀粉作为制备高效减水剂的原料，先通过氧化试剂对其进行氧化处理，所得的氧化淀粉在用醚化试剂对其进行醚化处理，得到的醚化淀粉在引发剂的作用下与甲基丙烯磺酸钠发生化学反应，两者通过键能较大的化学键相键连，最终成功实现了对淀粉的化学改性。由于改性淀粉本身含有较为丰富的大分子基团，故其容易在水泥颗粒的表面形成较强的空间位阻效应，使得水泥颗粒相互分散更充分，均匀，减小已分散颗粒的再次团聚。其缓凝及减水效果相比较于目前市售的聚羧酸减水剂更为优越。再者，本发明以淀粉为原料，不仅能降低生产成本，也有利于保护环境，减少对环境造成的污染。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种淀粉基高效减水剂，由以下重量份的原料制成：50份玉米淀粉、4份过硫酸铵、5份环氧乙烷、20份甲基丙烯磺酸钠、4.5份硝酸铈铵、2.5份二羟基琥珀酸、适量的蒸馏水及无水乙醇。
一种淀粉基高效减水剂的生产工艺，包括以下步骤：
S1、称取适量的淀粉样品，将之与适量的蒸馏水混合配置成适量浓度的淀粉乳；用适量的氢氧化钠溶液将其pH调节至8.5，然后向其中加入适量的氧化试剂，并在75℃的条件下，对淀粉乳氧化处理4h，所得记为混合组分；
S2、向上述所得的混合组分中加入适量的盐酸溶液，调节其pH至7.0；混合搅拌均匀后，对其进行过滤处理；所得固体物质经打浆洗涤处理后，再对其进行干燥处理，干燥后的固体粉料保存备用；
S3、将步骤S2中所得的固体粉料投入反应设备中，并向其中投入适量的无水乙醇，混合搅拌均匀后，用适量的氢氧化钠溶液将所得混合物的酸碱值调节至9.2；然后向反应设备中不断通入惰性气体，再将适量的醚化试剂缓慢滴加至反应设备中，在30℃的温度下保温搅拌反应20h；待反应完毕后，对反应设备中的混合相依次进行过滤、洗涤及干燥处理，将所得醚化淀粉保存，备用；
S4、向上述醚化淀粉中加入适量的蒸馏水，将之配置成质量浓度为20％的淀粉悬浮液，然后向淀粉悬浮液中依次投入甲基丙烯磺酸钠及引发剂，在70℃的温度下保温反应3h后，将反应温度自然冷却至30℃，然后再向其中投入二羟基琥珀酸，搅拌均匀后将其pH值调节为7.2；然后依次经过滤、打浆洗涤处理及干燥处理后，即得淀粉基高效减水剂成品。
步骤S1中淀粉乳的质量浓度为30％。
步骤S2与S4中采用无水乙醇进行打浆处理，且其打浆洗涤的次数为2次。
步骤S3中无水乙醇的用量与醚化试剂的体积相等。
步骤S3中所用的惰性气体为氦气。
实施例2
一种淀粉基高效减水剂，由以下重量份的原料制成：70份土豆淀粉、5份双氧水、8份环氧丙烷、35份甲基丙烯磺酸钠、6份过硫酸铵、3.2份二羟基琥珀酸、适量的蒸馏水及无水乙醇。
一种淀粉基高效减水剂的生产工艺，包括以下步骤：
S1、称取适量的淀粉样品，将之与适量的蒸馏水混合配置成适量浓度的淀粉乳；用适量的氢氧化钠溶液将其pH调节至9.2，然后向其中加入适量的氧化试剂，并在80℃的条件下，对淀粉乳氧化处理5h，所得记为混合组分；
S2、向上述所得的混合组分中加入适量的盐酸溶液，调节其pH至7.3；混合搅拌均匀后，对其进行过滤处理；所得固体物质经打浆洗涤处理后，再对其进行干燥处理，干燥后的固体粉料保存备用；
S3、将步骤S2中所得的固体粉料投入反应设备中，并向其中投入适量的无水乙醇，混合搅拌均匀后，用适量的氢氧化钠溶液将所得混合物的酸碱值调节至9.8；然后向反应设备中不断通入惰性气体，再将适量的醚化试剂缓慢滴加至反应设备中，在45℃的温度下保温搅拌反应30h；待反应完毕后，对反应设备中的混合相依次进行过滤、洗涤及干燥处理，将所得醚化淀粉保存，备用；
S4、向上述醚化淀粉中加入适量的蒸馏水，将之配置成质量浓度为30％的淀粉悬浮液，然后向淀粉悬浮液中依次投入甲基丙烯磺酸钠及引发剂，在75℃的温度下保温反应4h后，将反应温度自然冷却至35℃，然后再向其中投入二羟基琥珀酸，搅拌均匀后将其pH值调节为7.6；然后依次经过滤、打浆洗涤处理及干燥处理后，即得淀粉基高效减水剂成品。
步骤S1中淀粉乳的质量浓度为35％。
步骤S2与S4中采用无水乙醇进行打浆处理，且其打浆洗涤的次数为2次。
步骤S3中无水乙醇的用量与醚化试剂的体积相等。
步骤S3中所用的惰性气体为氩气。
实施例3
一种淀粉基高效减水剂，由以下重量份的原料制成：80份木薯淀粉、8份高锰酸钾、12份环氧丁烷、45份甲基丙烯磺酸钠、7.0份过硫酸钾、4.0份二羟基琥珀酸、适量的蒸馏水及无水乙醇。
一种淀粉基高效减水剂的生产工艺，包括以下步骤：
S1、称取适量的淀粉样品，将之与适量的蒸馏水混合配置成适量浓度的淀粉乳；用适量的氢氧化钠溶液将其pH调节至9.6，然后向其中加入适量的氧化试剂，并在85℃的条件下，对淀粉乳氧化处理6h，所得记为混合组分；
S2、向上述所得的混合组分中加入适量的盐酸溶液，调节其pH至7.6；混合搅拌均匀后，对其进行过滤处理；所得固体物质经打浆洗涤处理后，再对其进行干燥处理，干燥后的固体粉料保存备用；
S3、将步骤S2中所得的固体粉料投入反应设备中，并向其中投入适量的无水乙醇，混合搅拌均匀后，用适量的氢氧化钠溶液将所得混合物的酸碱值调节至10.5；然后向反应设备中不断通入惰性气体，再将适量的醚化试剂缓慢滴加至反应设备中，在55℃的温度下保温搅拌反应36h；待反应完毕后，对反应设备中的混合相依次进行过滤、洗涤及干燥处理，将所得醚化淀粉保存，备用；
S4、向上述醚化淀粉中加入适量的蒸馏水，将之配置成质量浓度为40％的淀粉悬浮液，然后向淀粉悬浮液中依次投入甲基丙烯磺酸钠及引发剂，在80℃的温度下保温反应5h后，将反应温度自然冷却至40℃，然后再向其中投入二羟基琥珀酸，搅拌均匀后将其pH值调节为8.0；然后依次经过滤、打浆洗涤处理及干燥处理后，即得淀粉基高效减水剂成品。
步骤S1中淀粉乳的质量浓度为40％。
步骤S2与S4中采用无水乙醇进行打浆处理，且其打浆洗涤的次数为3次。
步骤S3中无水乙醇的用量与醚化试剂的体积相等。
步骤S3中所用的惰性气体为氮气。
对比例：市售聚羧酸减水剂；
性能测试
将通过本发明中实施例1～3制备的减水剂记做实验例1～3；对比例制备的减水剂记做对比例；然后将各实施例和对比例提供的减水剂分别于相同量的水泥相掺和，其中减水剂的掺量为0.5％。然后对掺和后的水泥的性能进行相关检测，所得检测数据记录于下表：
由表中的相关数据可知，本发明所制备的减水剂不仅具有很好的缓凝及减水效果，而且本发明以淀粉为原料，不仅能降低生产成本，也有利于保护环境，减少对环境造成的污染。由此表明本发明所生产的减水剂产品具有更广阔的市场前景，更适宜推广。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种淀粉基高效减水剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：50～80份淀粉、4～8份氧化试剂、5～12份醚化试剂、20～45份甲基丙烯磺酸钠、4.5～7.0份引发剂、2.5～4.0份二羟基琥珀酸、适量的蒸馏水及无水乙醇。
2.根据权利要求1所述的一种淀粉基高效减水剂，其特征在于：所述淀粉选用玉米淀粉、土豆淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种淀粉基高效减水剂，其特征在于：所述氧化试剂选用过硫酸铵、双氧水、高锰酸钾中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种淀粉基高效减水剂，其特征在于：所述醚化试剂选用环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种淀粉基高效减水剂，其特征在于：所述引发剂选用硝酸铈铵、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的任意一种。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的一种淀粉基高效减水剂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取适量的淀粉样品，将之与适量的蒸馏水混合配置成适量浓度的淀粉乳；用适量的氢氧化钠溶液将其pH调节至8.5～9.6，然后向其中加入适量的氧化试剂，并在75～85℃的条件下，对淀粉乳氧化处理4～6h，所得记为混合组分；
S2、向上述所得的混合组分中加入适量的盐酸溶液，调节其pH至7.0～7.6；混合搅拌均匀后，对其进行过滤处理；所得固体物质经打浆洗涤处理后，再对其进行干燥处理，干燥后的固体粉料保存备用；
S3、将步骤S2中所得的固体粉料投入反应设备中，并向其中投入适量的无水乙醇，混合搅拌均匀后，用适量的氢氧化钠溶液将所得混合物的酸碱值调节至9.2～10.5；然后向反应设备中不断通入惰性气体，再将适量的醚化试剂缓慢滴加至反应设备中，在30～55℃的温度下保温搅拌反应20～36h；待反应完毕后，对反应设备中的混合相依次进行过滤、洗涤及干燥处理，将所得醚化淀粉保存，备用；
S4、向上述醚化淀粉中加入适量的蒸馏水，将之配置成质量浓度为20～40％的淀粉悬浮液，然后向淀粉悬浮液中依次投入甲基丙烯磺酸钠及引发剂，在70～80℃的温度下保温反应3～5h后，将反应温度自然冷却至30～40℃，然后再向其中投入二羟基琥珀酸，搅拌均匀后将其pH值调节为7.2～8.0；然后依次经过滤、打浆洗涤处理及干燥处理后，即得淀粉基高效减水剂成品。
7.根据权利要求6所述的一种淀粉基高效减水剂，其特征在于：所述步骤S1中淀粉乳的质量浓度为30～40％。
8.根据权利要求1所述的一种淀粉基高效减水剂，其特征在于：所述步骤S2与S4中采用无水乙醇进行打浆处理，且其打浆洗涤的次数为2～3次。
9.根据权利要求1所述的一种淀粉基高效减水剂，其特征在于：所述步骤S3中无水乙醇的用量与醚化试剂的体积相等。
10.根据权利要求1所述的一种淀粉基高效减水剂，其特征在于：所述步骤S3中所用的惰性气体为氦气、氩气、氮气中的任意一种。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210817 |