CN113264574B - 一种Ni-Fe/MoS2电极的制备方法及其降解氟苯尼考污染物中的应用 - Google Patents

一种Ni-Fe/MoS2电极的制备方法及其降解氟苯尼考污染物中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Ni‑Fe/MoS2电极的制备方法，为采用3D打印技术制备的方法，包括以下步骤：(1)制备二硫化钼：通过水热法制备二硫化钼；(2)3D打印粉末制备：分别取步骤(1)得到的干燥的MoS2纳米球10g～100g、球状纯Ni‑Fe粉末900g～990g置于球磨罐中，加入10ml～50ml无水乙醇，调整转速为280～350转每分钟，球磨混合两小时后取出粉末用玻璃器皿放入真空烘箱中80℃保6～12h；(3)选用激光3D打印设备，将步骤(2)得到的打印粉末放入3D打印机的粉槽铺平，将设计好的点阵模型导入3D打印机，扫描策略采用X、Y方向等间距旋转90°交替扫描，扫描速度范围为900～1200mm/s，采用激光功率范围为190～220W，扫描间距为0.07～0.11mm，铺粉层厚为0.04mm，采用氩气保护进行打印，打印样品尺寸为20×20×2mm3。

Description

一种Ni-Fe/MoS2电极的制备方法及其降解氟苯尼考污染物中的应用
技术领域
本发明涉及有机废水治理技术领域和3D打印领域，尤其涉及一种Ni-Fe-MoS2电极运用3D打印技术制备和应用，Ni-Fe-MoS2电极可用于电氧化降解废水中氟苯尼考有机污染物。
背景技术
自从1929年青霉素问世以来，抗生素已经成为改善人类和动物健康的利器。在一些国家，兽用抗生素通常也被添加到动物饲料中，以提高生长速度和饲料效率。人类和兽医使用的抗生素主要是通过尿液和粪便排出的，其中很大一部分是以未改变的活性形式排出的。在生活污水处理厂(WWTPs)、医院和牲畜养殖场的废水和污泥中加入抗生素，导致抗生素被释放到地表水和土壤等接收环境中。在不同的环境区划中，如WWTPs、畜牧农场、河流水和沉积物、土壤和地下水，已经报告了各种抗生素。环境中残留的抗生素可能会对非目标生物产生不良影响，污染食物和饮用水供应，并增加细菌抗药性。由于抗生素对水生生态环境和人类健康的潜在威胁，抗生素被认为是一种新兴的环境污染物。
氟苯尼考作为其中一种抗生素，是20世纪80年代由Sehering-Plough公司开发的新一代酰胺类醇类动物半合成抗生素。具有抗菌谱广、吸收性好、安全高效、体内分布广、无再生障碍性贫血的特点，对敏感菌引起的动物感染疗效显著。它已广泛应用于家畜、家禽和水产养殖。氟苯尼考及其代谢物在动物体内的残留不仅会危害动物源性食品的安全性和人体健康，还会与动物粪便一起排入环境中，危害自然生态环境。目前，氟苯尼考的研究有很多方面，包括在家畜上进行临床医学，研究体内代谢动力状态，以及分析药物残留在动物源性食品中等方面。氟苯尼考进入动物体内并从粪便和尿液中排出后，影响氟苯尼考在环境中降解及其降解速率的因素尚未见报道。我国目前对氟苯尼考的使用量每年大约在10000吨左右，这对于我国的自然环境及人类健康影响极大，对于氟苯尼考降解去除的工作量也是极大的。降解和去除此类抗生素尤为重要，对于水中污染物的去除目前大都使用生物处理法，但是生物处理法对抗生素的降解效果很小，所以本发明运用3D打印技术制作的电极材料对氟苯尼考又快速降解作用，来净化水质，保护环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ni-Fe/MoS2电极运用3D打印技术制备和应用，Ni-Fe/MoS2电极可用于电氧化去除废水中氟苯尼考有机污染物。
本发明的第一方面提供一种Ni-Fe/MoS2电极的制备方法，为采用3D打印技术制备的方法，包括以下步骤：
(1)制备二硫化钼：通过水热法制备二硫化钼；
(2)3D打印粉末制备：分别取步骤(1)得到的干燥的MoS2纳米球10g～100g、球状纯Ni-Fe粉末900g～990g置于球磨罐中，加入10ml～50ml无水乙醇，调整转速为280～350转每分钟，球磨混合两小时后取出粉末用玻璃器皿放入真空烘箱中80℃保6～12h；
(3)选用激光3D打印设备，将步骤(2)得到的打印粉末放入3D打印机的粉槽铺平，将设计好的点阵模型导入3D打印机，扫描策略采用X、Y方向等间距旋转90°交替扫描，扫描速度范围为900～1200mm/s，采用激光功率范围为190～220W，扫描间距为0.07～0.11mm，铺粉层厚为0.04mm，采用氩气保护进行打印，打印样品尺寸为20×20×2mm3。
本发明的第二方面提供一种Ni-Fe/MoS2电极，按照上述制备方法制备得到。
本发明的第三方面提供一种废水处理方法，采用本发明所述的Ni/MoS2电极作为阳极进行废水处理。
本发明所述的废水处理方法，
(1)制备二硫化钼：通过水热法制备二硫化钼；
(2)3D打印粉末制备：分别取步骤(1)得到的干燥的MoS2纳米球10g～100g、球状纯Ni-Fe粉末900g～990g置于球磨罐中，加入10ml～50ml无水乙醇，调整转速为280～350转每分钟，球磨混合两小时后取出粉末用玻璃器皿放入真空烘箱中80℃保6～12h；
(3)选用激光3D打印设备，将步骤(2)得到的打印粉末放入3D打印机的粉槽铺平，将设计好的点阵模型导入3D打印机，扫描策略采用X、Y方向等间距旋转90°交替扫描，扫描速度范围为900～1200mm/s，采用激光功率范围为190～220W，扫描间距为0.07～0.11mm，铺粉层厚为0.04mm，采用氩气保护进行打印，打印样品尺寸为20×20×2mm3；
(4)配置电解液：取0.365g无水硫酸钠置于玻璃烧杯中，以100ml去离子水搅拌溶解，最后对电解液进行超声搅拌以得到混合均匀的电解质溶液备用；
(5)将步骤(3)中打印的样品作为阳极，将铂片作为阴极，放入100ml步骤(4)配置溶液中，通0.4A～0.16A的电流10min～30min后取出，得到较大比表面积且表面有均匀MoS2的点阵型电极片；
(6)将步骤(5)中所得到的电极片为电化学三电极体系中的工作电极，以铂网作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，作为抗生素氟苯尼考还原的反应装置；
(7)用步骤(6)的装置进行反应前配制反应电解液，量取20ml浓度为0.1g/L的氟苯尼考溶液与20ml浓度为0.5M的硫酸钠溶液和60ml去离子水混合均匀成100ml体积的反应电解液；
(8)用步骤(7)所配制的溶液和装置连接电化学工作站，以电流密度为10～30mA/cm2恒电流法降解氟苯尼考，以4分钟为间隔取样，并用高效液相检测，流动相配比为甲醇(30％)∶水(70％)，检测波长为：225nm。
本发明所述的废水处理方法，采用Ni/MoS2电极电氧化去除废水中氟苯尼考有机污染物。
本发明的有益效果：
1、通过3D打印制作的电极材料，催化剂能够均匀包裹在金属铁镍表面，稳定性好，催化剂用量少。
2、本电极将可以对mg/L级氟苯尼考染物在30min内分解效率在99.9％以上，电极性能稳定，可实现对氟苯尼考工业化有效净化。
附图说明
图1为电极降解氟苯尼考的数据图。
图2为3D打印Ni-Fe-MoS2的实物图。
图3为3D打印Ni-Fe-MoS2的阴极扫描电镜照片。
图4为电极降解氟苯尼考的循环图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细描述，应当理解，本处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，而不用于限定本发明。图1为电极降解氟苯尼考的数据图。红色线条表示3D打印的镍铁二硫化钼对氟苯尼考的降解率，黑色线条表示3D打印镍铁对氟苯尼考的降解率，从图中明显可以看出3D打印的镍铁二硫化钼对氟苯尼考的降解率远大于3D打印镍铁对氟苯尼考的降解率。图2为3D打印Ni-Fe-MoS2的实物图。图3是3D打印镍铁二硫化钼在阳极析出后的扫描电镜图。图4是电极降解氟苯尼考的循环图。
实施例1
(1)制备二硫化钼：以水热法制备MoS2
(2)用玻璃皿取中航迈特球状纯Ni-Fe粉末放入真空烘箱中80℃保6～12h。
(3)3D打印Ni-Fe-MoS2粉末制备：分别取步骤(1)得到的干燥的MoS2纳米球10g～100g、中航迈特球状纯Ni-Fe粉末900g～990g置于球磨罐中，加入10ml～50ml无水乙醇，调整转速为280～350转每分钟，球磨混合两小时后取出粉末用玻璃器皿放入真空烘箱中80℃保6～12h。
(4)选用汉邦SLM-280激光3D打印设备，将步骤(2)得到的打印粉末放入3D打印机的粉槽铺平，将设计好的点阵模型导入3D打印机，扫描策略采用X、Y方向等间距旋转90°交替扫描，扫描速度范围为900～1200mm/s，采用激光功率范围为190～220W，扫描间距为0.07～0.11mm，铺粉层厚为0.04mm，采用氩气保护进行打印，打印样品尺寸为20×20×2mm3，得到Ni-Fe电极。
(5)选用汉邦SLM-280激光3D打印设备，将步骤(3)得到的打印粉末放入3D打印机的粉槽铺平，将设计好的点阵模型导入3D打印机，扫描策略采用X、Y方向等间距旋转90°交替扫描，扫描速度范围为900～1200mm/s，采用激光功率范围为190～220W，扫描间距为0.07～0.11mm，铺粉层厚为0.04mm，采用氩气保护进行打印，打印样品尺寸为20×20×2mm3。
(6)配置电解液：取0.365g无水硫酸钠置于玻璃烧杯中，以100ml去离子水搅拌溶解，最后对电解液进行超声搅拌以得到混合均匀的电解质溶液备用。
(7)将步骤(5)中打印的样品作为阳极，将铂片作为阴极，放入100ml步骤(6)配置溶液中，通0.4A～0.16A的电流10min～30min后取出，得到较大比表面积且表面有均匀MoS2的点阵型电极片，如图3所示。
(8)将步骤(4)中所得到的电极片为电化学三电极体系中的工作电极，以铂片作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，作为抗生素氟苯尼考还原的反应装置。
(9)将步骤(7)中所得到的电极片为电化学三电极体系中的工作电极，以铂片作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，作为抗生素氟苯尼考还原的反应装置。
(10)应用步骤(8)和步骤(9)的装置进行反前配制反应电解液，量取20ml浓度为0.1g/L的氟苯尼考溶液与20ml浓度为0.5M的硫酸钠溶液和60ml去离子水混合均匀成100ml体积的反应电解液。
(11)用步骤(10)所配制的溶液和两个装置连接电化学工作站，均以电流密度为10～30mA/cm2恒电流法降解氟苯尼考，以4分钟为间隔取样，并用高效液相检测，流动相配比为甲醇(30％)∶水(70％)，检测波长为：225nm。得出数据图1，这表明了在短时间内Ni-Fe-MoS2对抗生素氟苯尼考具有高效的还原性。如图1所示，本电极将可以对mg/L级氟苯尼考染物在30min内分解效率在99.9％以上，电极性能稳定，可实现对氟苯尼考工业化有效净化。通过3D打印制作的电极材料，催化剂能够均匀包裹在金属铁镍表面，稳定性好，催化剂用量少。
实施例2
(1)制备二硫化钼：以水热法制备MoS2
(2)用玻璃皿取中航迈特球状纯Ni-Fe粉末放入真空烘箱中80℃保6～12h。
(3)3D打印Ni-Fe-MoS2粉末制备：分别取步骤(1)得到的干燥的MoS2纳米球10g～100g、中航迈特球状纯Ni-Fe粉末900g～990g置于球磨罐中，加入10ml～50ml无水乙醇，调整转速为280～350转每分钟，球磨混合两小时后取出粉末用玻璃器皿放入真空烘箱中80℃保6～12h。
(4)选用汉邦SLM-280激光3D打印设备，将步骤(2)得到的打印粉末放入3D打印机的粉槽铺平，将设计好的点阵模型导入3D打印机，扫描策略采用X、Y方向等间距旋转90°交替扫描，扫描速度范围为900～1200mm/s，采用激光功率范围为190～220W，扫描间距为0.07～0.11mm，铺粉层厚为0.04mm，采用氩气保护进行打印，打印样品尺寸为20×20×2mm3。得到Ni-Fe电极。
(5)选用汉邦SLM-280激光3D打印设备，将步骤(3)得到的打印粉末放入3D打印机的粉槽铺平，将设计好的点阵模型导入3D打印机，扫描策略采用X、Y方向等间距旋转90°交替扫描，扫描速度范围为900～1200mm/s，采用激光功率范围为190～220W，扫描间距为0.07～0.11mm，铺粉层厚为0.04mm，采用氩气保护进行打印，打印样品尺寸为20×20×2mm3。
(6)用水热法在步骤(4)得到的Ni-Fe电极上负载MoS2，得到水热法制备的Ni-Fe-MoS2电极。
(7)配置电解液：取0.365g无水硫酸钠置于玻璃烧杯中，以100ml去离子水搅拌溶解，最后对电解液进行超声搅拌以得到混合均匀的电解质溶液备用。
(8)将步骤(6)中打印的样品作为阳极，将铂片作为阴极，放入100ml步骤(7)配置溶液中，通0.4A～0.16A的电流10min～30min后取出，得到较大比表面积且表面有均匀MoS2的点阵型电极片，如图3所示。
(9)将步骤(6)中所得到的电极片为电化学三电极体系中的工作电极，以铂片作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，作为抗生素氟苯尼考还原的反应装置。
(10)将步骤(8)中所得到的电极片为电化学三电极体系中的工作电极，以铂片作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，作为抗生素氟苯尼考还原的反应装置。
(11)应用步骤(9)和步骤(10)的装置进行反前配制反应电解液，量取20ml浓度为0.1g/L的氟苯尼考溶液与20ml浓度为0.5M的硫酸钠溶液和60ml去离子水混合均匀成100ml体积的反应电解液。
(12)用步骤(11)所配制的溶液和两个装置连接电化学工作站，均以电流密度为10～30mA/cm2恒电流法降解氟苯尼考，以4分钟为间隔取样，并用高效液相检测，流动相配比为甲醇(30％)∶水(70％)，检测波长为：225nm。得出数据图4，图4为3D打印的镍铁二硫化钼电极和水热法制作的镍铁二硫化钼电极对氟苯尼考降解的循环使用图。这表明了3D打印的Ni-Fe-MoS2的电极对抗生素氟苯尼考的降解稳定性好。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种废水处理方法，其特征在于：采用3D打印技术制备的Ni-Fe/MoS2电极作为阴极电还原降解废水中氟苯尼考有机污染物，包括以下步骤：
步骤(1)：制备二硫化钼：通过水热法制备二硫化钼；
步骤(2)：3D打印粉末制备：分别取步骤(1)得到的干燥的MoS2纳米球10g~100g、球状纯Ni-Fe粉末900g~990g置于球磨罐中，加入10ml~50ml无水乙醇，调整转速为280~350转每分钟，球磨混合两小时后取出粉末用玻璃器皿放入真空烘箱中80℃保6~12h；
步骤(3)：选用激光3D打印设备，将步骤(2)得到的打印粉末放入3D打印机的粉槽铺平，将设计好的点阵模型导入3D打印机，扫描策略采用X、Y方向等间距旋转90°交替扫描，扫描速度范围为900~1200mm/s，采用激光功率范围为190~220W，扫描间距为0.07~0.11mm，铺粉层厚为0.04mm，采用氩气保护进行打印，打印样品尺寸为20×20×2mm3。
2.根据权利要求1所述的废水处理方法，其特征在于，还包括以下步骤：
步骤(4)：配置电解液：取0.365g无水硫酸钠置于玻璃烧杯中，以100ml去离子水搅拌溶解，最后对电解液进行超声搅拌以得到混合均匀的电解质溶液备用；
步骤(5)：将步骤(3)中打印的样品作为阳极，将铂片作为阴极，放入100ml步骤(4)配置溶液中，通0.4A~0.16A的电流10min~30min后取出，得到较大比表面积且表面有均匀MoS2的点阵型电极片。
3.根据权利要求2所述的废水处理方法，其特征在于，还包括以下步骤：
步骤(6)：将步骤(5)中所得到的电极片为电化学三电极体系中的工作电极，以铂网作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，作为抗生素氟苯尼考电还原降解的反应装置；
步骤(7)：用步骤(6)的装置进行反应前配制反应电解液，量取20ml浓度为0.1g/L的氟苯尼考溶液与20ml浓度为0.5M的硫酸钠溶液和60ml去离子水混合均匀成100ml体积的反应电解液；
步骤(8)：用步骤(7)所配制的溶液和装置连接电化学工作站，以电流密度为10~30mA/cm2恒电流法降解氟苯尼考，以4分钟为间隔取样，并用高效液相检测，流动相配比为甲醇(30%)：水(70%)，检测波长为：225nm。
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