CN109126767A - 应用于降解氟苯尼考的wo3纳米片及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了应用于降解氟苯尼考的WO3纳米片及制备方法，所述方法包括：通过以浓硫酸(70％～98％)和氟化钠为电解液的阳极氧化方法快速合成高比表面积的WO3纳米片，继而在空气中高温煅烧得到有稳定晶形的WO3纳米结构，即得产品。所得材料具有高效的还原性能，可于可见光下结合电化学方法电还原抗生素氟苯尼考。

Description

应用于降解氟苯尼考的WO3纳米片及制备方法
技术领域
本发明属于半导体纳米材料合成技术领域，利用阳极氧化的方法快速合成具有高比表面积的WO3纳米片结构，特别是在结合光学、电学的方法对制药废水中抗生素降解方面具有良好的性能，属于环境保护领域。
背景技术
近百年来，世界范围内抗菌药物的过度使用给水生环境和人类健康带来了严重的危害。尤其是在我国广泛使用的卤化抗菌药物，占抗菌药物使用总量的近40％，其中氯代氯霉素(包括氟苯尼考(Flo)、甲砜霉素(TAP)和氯霉素(CAP)作为抗菌剂中应用最广泛的一类，引起了社会各界的广泛关注，抗生素还被广泛用于预防或治疗人类和兽医的细菌感染，并促进畜牧业和水产养殖业的发展。因为相当大比例的人和动物泛滥的使用的抗生素并不能被人体分解代谢会通过尿液和粪便中排泄，在生态环境中不断的转移，由于抗生素对水生生态环境和人类健康的潜在威胁，抗生素被认为是一种新兴的环境污染物。
更令人关注的是，抗生素在水生环境中的不良后果可能远远超出细菌的抗药性。水生环境中的抗生素的残留可能导致肠道微生物群对人体生理系统的影响，肠道微生物群与许多与免疫和代谢有关的疾病有关。人类和动物使用了100多种抗生素，在地表水和沉积物中发现了近70种抗生素，饮用水中抗生素作为潜在的污染源正在引起越来越多的关注。废水处理厂和医院以及养殖场并没有足够的能力去除这种危害。所以寻找一种有效、绿色、快捷的方法去除抗生素是目前非常紧要的研究。
WO3作为一种优质的半导体纳米材料，具有绿色环保、比表面积大载流子迁移率高、化学稳定性和热稳定性好等优点成为了催化剂研究的热点。已有研究表明，由于WO3这些高活性优点，WO3在有机污染物降解方面有很大的性能空间，因此，本发明通过阳极氧化的方式制备WO3纳米片结构，并用光电结合方式以WO3作为阴极对抗生素氟苯尼考进行还原脱卤对其脱毒分解。
发明内容
本发明针对抗生素氟苯尼考的结构特点，提供了一种合成快速并且结构稳定的WO3纳米片结构，利用光电结合方式对氟苯尼考进行还原脱卤降解，使废水毒性得到有效降低。
本发明是通过以下技术方案实现的：应用于降解氟苯尼考的WO3纳米片及制备方法，WO3纳米片，可于可见光下结合电化学方法作为催化剂氧化还原抗生素氟苯尼考，其制备方法如下：
(1)用乙醇、丙酮、去离子水分别超声清洗15min～30min，用剪刀裁得长为4.0cm～4.5cm，宽为1.0cm～1.5cm，厚度为0.1～0.2mm的钨网，后放置于干燥箱以40℃～70℃温度干燥15min～40min；
(2)配置电解液：先量取0.25g氟化钠于玻璃小烧杯中，以50ml去离子水搅拌溶解，后向溶液中加入2.66ml浓硫酸(70％～98％)，最后对电解液进行超声搅拌以得到混合均匀的电解质溶液备用；
(3)用步骤(1)中前期预处理后的钨网作为阳极，pt片作为阴极，在步骤(2)中配置的电解液进行阳极氧化，以25V电压进行阳极氧化，时间为4h,温度为25℃，得到表面为黄绿色的材料；
(4)后将氧化好的材料用去离子水冲洗2～3次去除表面多余的电解液后于烘箱40℃～70℃干燥备用；
(5)将步骤(4)得到干燥的WO3材料转至高温管式炉中以2℃/min升温至400℃煅烧并保持2h～4h，最后自然降温至室温，材料表面的黄绿色淡化得到具有稳定晶形的WO3纳米片结构材料；
(6)将步骤(5)中制备的材料作为电化学三电极体系中的工作电极，以铂网作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，作为抗生素氟苯尼考还原的反应装置；
(7)用步骤(6)的装置进行反应前配制反应电解液，量取20ml浓度为0.1g/L的氟苯尼考溶液与20ml浓度为0.5M的硫酸钠溶液和60ml去离子水混合均匀成100ml体积的反应电解液；
(8)用步骤(7)所配制的溶液和装置连接电化学工作站，施以-1.2v电压电还原氟苯尼考，以20min为间隔一取样，并用高效液相检测，液相条件为水(60％)：甲醇(40％)，检测波长为：225nm。
本发明具有以下优点和积极意义：
1、本材料通过阳极氧化快速制备了具有高比表面积的WO3纳米片材料，制备条件绿色环保、方式简便、亦可量产、易于回收。
2、本材料具有比表面积大、载流子迁移率高、化学稳定性和热稳定性好等优点有利于提高材料的活性。
3、本材料分别具有良好的光学、电学性能，发展空间大。
附图说明
图1为WO3的SEM图和实物图。
图2为WO3用光电结合的方式对氟苯尼考降解的数据图。
图3为阳极氧化后WO3的实物图。
具体实施方式
实施例1
(1)用乙醇、丙酮、去离子水分别超声清洗30min，用剪刀裁得长为4.0cm，宽为1.5cm，厚度为0.1mm的钨网，后放置于干燥箱以50℃温度干燥30min；
(2)配置电解液：先量取0.25g氟化钠于玻璃小烧杯中，以50ml去离子水搅拌溶解，后向溶液中加入2.66ml98％浓度的浓硫酸，最后对电解液进行超声搅拌以得到混合均匀的电解质溶液备用；
(3)用步骤(1)中前期预处理后的钨网作为阳极，pt片作为阴极，在步骤(2)中配置的电解液进行阳极氧化，以25V电压进行阳极氧化，时间为4h,温度为25℃，得到表面为黄绿色的材料；
(4)后将氧化好的材料用去离子水冲洗2次去除表面多余的电解液后于烘箱50℃干燥备用；
(5)将步骤(4)得到干燥的WO3材料转至高温管式炉中以2℃/min升温至400℃煅烧并保持3h，最后自然降温至室温，材料表面的黄绿色淡化得到具有稳定晶形的WO3纳米片结构材料；如图1为阳极氧化后400℃煅烧后具有稳定晶形的WO3SEM形貌，可以发现，阳极氧化WO3制备了一种高度有序的片状纳米结构，这种片状结构增大了材料的比表面积，增大了材料与污染物的接触面积，同时增加了活性位点，并有利于电子的迁移。
(6)将步骤(5)中制备的材料作为电化学三电极体系中的工作电极，以铂网作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，作为抗生素氟苯尼考还原的反应装置；
(7)用步骤(6)的装置进行反应前配制反应电解液，量取20ml浓度为100mg/L的氟苯尼考溶液与20ml浓度为0.5M的硫酸钠溶液和60ml去离子水混合均匀成100ml体积的反应电解液；
(8)用步骤(7)所配制的溶液和装置连接电化学工作站，施以-1.2v电压电还原氟苯尼考，以20min为间隔一取样，并用高效液相检测，仪器流动相比例参数为水比甲醇(60％：40％)，检测波长为225nm。得出数据如图2，图2为WO3光电还原氟苯尼考与未氧化纯钨网光电还原氟苯尼考数据对比图，这表明了在短时间内WO3对抗生素氟苯尼考具有高效的还原性能。
实施例2
(1)用乙醇、丙酮、去离子水分别超声清洗15min，用剪刀裁得长为4.0cm，宽为1.0cm，厚度为0.15mm的钨网，后放置于干燥箱以40℃温度干燥40min；
(2)配置电解液：先量取0.25g氟化钠于玻璃小烧杯中，以50ml去离子水搅拌溶解，后向溶液中加入2.66ml98％浓度的浓硫酸，最后对电解液进行超声搅拌以得到混合均匀的电解质溶液备用；
(3)用步骤(1)中前期预处理后的钨网作为阳极，pt片作为阴极，在步骤(2)中配置的电解液进行阳极氧化，以25V电压进行阳极氧化，时间为4h,温度为25℃，得到表面为黄绿色的材料；
(4)后将氧化好的材料用去离子水冲洗2次去除表面多余的电解液后于烘箱70℃干燥备用；
(5)将步骤(4)得到干燥的WO3材料转至高温管式炉中以2℃/min升温至400℃煅烧并保持4h，最后自然降温至室温，材料表面的黄绿色淡化得到具有稳定晶形的WO3纳米片结构材料；
(6)将步骤(5)中制备的材料作为电化学三电极体系中的工作电极，以铂网作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，作为抗生素氟苯尼考还原的反应装置；
(7)用步骤(6)的装置进行反应前配制反应电解液，量取20ml浓度为100mg/L的氟苯尼考溶液与20ml浓度为0.5M的硫酸钠溶液和60ml去离子水混合均匀成100ml体积的反应电解液；
(8)用步骤(7)所配制的溶液和装置连接电化学工作站，施以-1.2v电压电还原氟苯尼考，以20min为间隔一取样，并用高效液相检测，仪器流动相比例参数为水比甲醇(60％：40％)，检测波长为225nm。
实施例3
(1)用乙醇、丙酮、去离子水分别超声清洗15min，用剪刀裁得长为4.5cm，宽为1.0cm，厚度为0.2mm的钨网，后放置于干燥箱以40℃温度干燥40min；
(2)配置电解液：先量取0.25g氟化钠于玻璃小烧杯中，以50ml去离子水搅拌溶解，后向溶液中加入2.66ml98％浓度的浓硫酸，最后对电解液进行超声搅拌以得到混合均匀的电解质溶液备用；
(3)用步骤(1)中前期预处理后的钨网作为阳极，pt片作为阴极，在步骤(2)中配置的电解液进行阳极氧化，以25V电压进行阳极氧化，时间为4h,温度为25℃，得到表面为黄绿色的材料；
(4)后将氧化好的材料用去离子水冲洗3次去除表面多余的电解液后于烘箱40℃干燥备用；
(5)将步骤(4)得到干燥的WO3材料转至高温管式炉中以2℃/min升温至400℃煅烧并保持2h，最后自然降温至室温，材料表面的黄绿色淡化得到具有稳定晶形的WO3纳米片结构材料；
(6)将步骤(5)中制备的材料作为电化学三电极体系中的工作电极，以铂网作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，作为抗生素氟苯尼考还原的反应装置；
(7)用步骤(6)的装置进行反应前配制反应电解液，量取20ml浓度为100mg/L的氟苯尼考溶液与20ml浓度为0.5M的硫酸钠溶液和60ml去离子水混合均匀成100ml体积的反应电解液；
(8)用步骤(7)所配制的溶液和装置连接电化学工作站，施以-1.2v电压电还原氟苯尼考，以20min为间隔一取样，并用高效液相检测，仪器流动相比例参数为水比甲醇(60％：40％)，检测波长为225nm。

Claims (2)

1.应用于降解氟苯尼考的WO3纳米片及制备方法，其特征在于：WO3纳米片，可于可见光下结合电化学方法作为催化剂电还原抗生素氟苯尼考，其制备方法如下：
(1)用乙醇、丙酮、去离子水分别超声清洗15min～30min，将钨网放置于干燥箱以40℃～70℃温度干燥15min～40min；
(2)配置电解液：先量取0.25g氟化钠于玻璃小烧杯中，以50ml去离子水搅拌溶解，后向溶液中加入2.66ml 70％～98％浓度的浓硫酸，最后对电解液进行超声搅拌以得到混合均匀的电解质溶液备用；
(3)用步骤(1)中前期预处理后的钨网作为阳极，pt片作为阴极，在步骤(2)中配置的电解液进行阳极氧化，以25V电压进行阳极氧化，时间为4h，温度为25℃，得到表面为黄绿色的材料；
(4)后将氧化好的材料用去离子水冲洗2～3次去除表面多余的电解液后于烘箱40℃～70℃干燥备用；
(5)将步骤(4)得到干燥的WO3材料转至高温管式炉中以2℃/min升温至400℃煅烧并保持2h～4h，最后自然降温至室温，材料表面的黄绿色淡化得到具有稳定晶形的WO3纳米片结构材料；
(6)将步骤(5)中制备的材料作为电化学三电极体系中的工作电极，以铂网作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，作为抗生素氟苯尼考还原的反应装置；
(7)用步骤(6)的装置进行反应前配制反应电解液，量取20ml浓度为0.1g/L的氟苯尼考溶液与20ml浓度为0.5M的硫酸钠溶液和60ml去离子水混合均匀成100ml体积的反应电解液；
(8)用步骤(7)所配制的溶液和装置连接电化学工作站，施以-1.2v电压电还原氟苯尼考，以20min为间隔一取样，并用高效液相检测，液相条件为水：甲醇＝60％：40％，检测波长为225nm。
2.根据权利要求1所述的应用于降解氟苯尼考的WO3纳米片及制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中钨网裁得的尺寸为长4.0cm～4.5cm，宽1.0cm～1.5cm，厚度0.1～0.2mm。
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