CN113262776B - 一种W-TiO2单原子负载光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种W‑TiO2单原子负载光催化剂的制备方法，包括如下步骤：将TiO2和六羰基钨的混合物密封在真空管中；将装有TiO2和六羰基钨的真空管置于较高温度环境中，以使六羰基钨升华，并恒温保持预设时间；继续升温到高温环境，对真空管中的混合物进行煅烧，得到蓝色粉末；对蓝色粉末洗涤、烘干，即得W‑TiO2单原子负载光催化剂。一种W‑TiO2单原子负载光催化剂，由所述制备方法所制得。本发明以金属W单原子修饰TiO2，制备原料来源广泛、易得，通过升华法与高温煅烧法相结合的制备工艺，可以大规模制备高活性单原子负载光催化剂，利用表面等离子体效应，提高光催化活性，具有操作简单、安全、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂及新材料技术领域，具体涉及一种W-TiO2单原子负载光催化剂及其制备方法。
背景技术
光催化技术具有可再生性、高效率、生态友好等特点，且可以在较为温和的条件下将太阳能转变为化学能，如光催化甲烷氧化为甲醇、CO2还原为甲醇以及光催化析氢等，既可以缓解能源危机，还可以治理环境问题。在众多的光催化材料中，TiO2因其化学性质稳定、无毒、无害、不会造成二次污染、抗腐蚀能力强以及价格低廉等优势，被认为是光催化剂中最有前途的材料。但是TiO2的禁带宽度为3.2eV，只能被紫外光或者更高能量的光强所激发从而具有光催化活性，这意味着单一的TiO2材料只能利用5-8％的太阳光。此外，TiO2在被光激发后所产生的光生电子和空穴在还未到达催化剂的表面就发生负载也是制约其光催化活性的重要因素。因此，开发新型具有可见光活性的高效光催化材料，并早日实现其产业化是光催化技术的一个重要的发展方向。
人们在研究对TiO2等催化剂改性的同时，也开始大力寻找其他类型的半导体催化剂，尤其是具有可见光响应的催化剂。在众多的光催化材料中，钨系光催化材料因具有独特的微观结构、对可见光有良好的响应以及较强的空穴氧化能力，受到许多研究工作者的青睐。在所有已知的钨系光催化材料中，较为常用的是三氧化钨(WO3)，WO3是一种很有前途的光催化剂，WO3及其水合物能带宽度较低，价格低廉，被广泛用作光催化材料。此外钨是一种金属元素，还常被用于掺杂其他半导体材料中，掺杂的W元素作为电子陷阱，抑制光生载流子的负载。现有的改性技术主要是阴阳离子掺杂、贵金属沉积、形貌及晶面调控、缺陷工程和与其他半导体形成异质结催化剂等，但这些方法同样会有不足之处，比如会影响光催化过程中的稳定性等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种W-TiO2单原子负载光催化剂及其制备方法，以克服上述现有技术中的不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种W-TiO2单原子负载光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S100、将TiO2和六羰基钨的混合物密封在真空管中；
S200、将装有TiO2和六羰基钨的真空管置于较高温度环境中，以使六羰基钨升华，并恒温保持预设时间；
S300、继续升温到高温环境，对真空管中的混合物进行煅烧，得到蓝色粉末；
S400、对蓝色粉末洗涤、烘干，即得W-TiO2单原子负载光催化剂。
进一步：TiO2和六羰基钨的质量比为5：1～20：1。
更进一步：TiO2和六羰基钨的质量比为10：1。
进一步：较高温度环境为70～100℃，该阶段恒温保持时间为0.5～2h。
更进一步：较高温度环境为80℃，该阶段恒温保持时间为1h。
进一步：高温环境为以2～5℃/min的升温速率升温至500℃～700℃，该阶段恒温保持设时间为1～3h。
更进一步：高温环境为以2～5℃/min的升温速率升温至500℃～700℃，该阶段恒温保持时间为2h。
进一步：洗涤采用去离子水，洗涤次数为2～3次，烘干温度为60～90℃。
一种W-TiO2单原子负载光催化剂，由所述制备方法所制得。
本发明的有益效果是：本发明以TiO2和六羰基钨为原料，通过升华法与高温煅烧法相结合的工艺制备W-TiO2单原子负载光催化剂，具体为：首先在真空环境下升温使六羰基钨升华，然后继续在该真空环境下再次升温，以分解六羰基钨分子，同时再次升温后在该真空环境下，载体表面会形成特殊锚点用于分散固定分解的单原子W，从而得到W-TiO2单原子负载光催化剂，制备原料来源广泛、易得，可以大规模制备高活性单原子负载光催化剂，利用表面等离子体效应，提高光催化活性，具有操作简单、安全、成本低等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1～3分别制备得到的负载光催化剂WTO-500℃、WTO-600℃、WTO-700℃和TiO2的XRD谱图；
图2为本发明实施例2制备得到的WTO-600℃单原子负载光催化剂的TEM图；
图3为本发明实施例1～3分别制备得到的负载光催化剂WTO-500℃、WTO-600℃、WTO-700℃和TiO2光催化CO2还原所获得的CO和CH4的产量图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种W-TiO2单原子负载光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S100：按质量比10：1称取TiO2和六羰基钨，并置于研钵中，使其充分混合，得到混合均匀的混合物，然后将混合物密封在真空石英管中
S200：将装有混合物密封好的真空石英管放置在箱式电阻炉中，以5℃/min的升温速率将箱式电阻炉升温至80℃，以使六羰基钨升华，然后在80℃恒温保持1h；
S300：以2～5℃/min的升温速率继续升温至500℃，煅烧2h，等待电阻炉冷却至室温后将真空石英管取出，随后得到蓝色粉末；
S400：用去离子水将蓝色粉末洗涤2～3次，在60℃条件下烘干，得到W-TiO2单原子负载光催化剂，标记为WTO-500℃。
实施例2
一种W-TiO2单原子负载光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S100：按质量比10：1称取TiO2和六羰基钨，并置于研钵中，使其充分混合，得到混合均匀的混合物，然后将混合物密封在真空石英管中
S200：将装有混合物密封好的真空石英管放置在箱式电阻炉中，以5℃/min的升温速率将箱式电阻炉升温至80℃，以使六羰基钨升华，然后在80℃恒温保持1h；
S300：以2～5℃/min的升温速率继续升温至600℃，煅烧2h，等待电阻炉冷却至室温后将真空石英管取出，随后得到蓝色粉末；
S400：用去离子水将蓝色粉末洗涤2～3次，在60℃条件下烘干，得到W-TiO2单原子负载光催化剂，标记为WTO-600℃。
实施例3
一种W-TiO2单原子负载光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S100：按质量比10：1称取TiO2和六羰基钨，并置于研钵中，使其充分混合，得到混合均匀的混合物，然后将混合物密封在真空石英管中
S200：将装有混合物密封好的真空石英管放置在箱式电阻炉中，以5℃/min的升温速率将箱式电阻炉升温至80℃，以使六羰基钨升华，然后在80℃恒温保持1h；
S300：以2～5℃/min的升温速率继续升温至700℃，煅烧2h，等待电阻炉冷却至室温后将真空石英管取出，随后得到蓝色粉末；
S400：用去离子水将蓝色粉末洗涤2～3次，在60℃条件下烘干，得到W-TiO2单原子负载光催化剂，标记为WTO-700℃。
如图1所示，为WTO-500℃样品的XRD衍射峰的位置与TiO2衍射峰的位置相同，表明负载催化剂中TiO2的物相未发生改变；但金属W的XRD衍射峰未检测出现，是由于样品表面金属W含量少、结晶度低的缘故；
如图1所示，为WTO-600℃样品的XRD衍射峰的位置与TiO2衍射峰的位置相同，表明负载催化剂中TiO2的物相未发生改变；但金属W的XRD衍射峰依然未检测出现，是由于样品表面金属W含量少、结晶度低的缘故；
如图1所示，为WTO-700℃样品的XRD衍射峰的位置与TiO2衍射峰的位置相同，表明负载催化剂中TiO2的物相未发生改变；升高煅烧温度，WTO-700℃的XRD图谱的衍射峰强度相较于WTO-600℃的XRD衍射峰降低，说明样品的结晶度有所下降。
在本发明中，所制备的W-TiO2单原子负载光催化剂的光催化活性通过光催化CO2还原进行评估：
实验过程如下：以宽光谱氙灯(300W)作为光源；
实验时：
首先称取0.1gW-TiO2单原子负载光催化剂于置于敞口培养皿中(d＝6cm)，然后向培养皿中加入0.5mL去离子水，将培养皿在超声清洗仪中超声15min使培养皿中的悬浮溶液均匀分散；
然后将均匀分散的培养皿放于恒温鼓风干燥箱中，在60℃条件下干燥2h；
随后将干燥好、带有光催化剂的培养皿置于特殊反应器底部，用真空密封脂将反应器密封；
然后在黑暗条件下，以5mLmin-1的流速向反应器通入新鲜空气或者不同浓度的CO2气体10min，用来除去反应器中的残余空气，排除实验中尽可能的干扰；
然后将反应器放置在300W氙灯下，打开氙灯开始光照，并开始计时，期间每隔1h用微量进样器抽取反应器中气体，然后在气相色谱仪(GC-FID)中对所抽取的气体进行定性和定量分析，从而可以计算出一定时间内CO和CH4的产率，进而可以对W-TiO2单原子负载光催化剂的光催化活性进行评估。
实施例1合成的WTO-500℃单原子负载光催化剂在CO2还原的实验中，投加量为0.1g，光源为全光谱氙灯(300W)，4h后CO和CH4的产量分别为17.97mol/g和227.56mol/g(见图3)，说明此方法制备的W-TiO2单原子负载光催化剂具有良好的光催化活性；
实施例2合成的WTO-600℃单原子负载光催化剂在CO2还原的实验中，投加量为0.1g，光源为全光谱氙灯(300W)，4h后CO和CH4的产量分别为23.42μmol/g和319.07μmol/g(见图3)，而TiO2样品在宽光谱下4h后只有CH4产生，产量为114.20μmol/g，通过升华法和高温煅烧法相结合制备出的W-TiO2单原子负载光催化剂的光催化活性远高于TiO2，说明此方法制备的W-TiO2单原子负载光催化剂负载的W单原子有利于光催化反应的进行，而且如图2所示，TEM测试结果表明WTO-600℃单原子负载光催化剂表面均匀附着大小均一的金属W单原子，故样品中W元素以单原子的形式存在；
实施例3合成的WTO-700℃单原子负载光催化剂在CO2还原的实验中，投加量为0.1g，光源为全光谱氙灯(300W)，4h后CO和CH4的产量分别为15.43mol/g和138.06mol/g(见图3)，相比于TiO2样品在宽光谱下4h后只有CH4产生，产量为114.20mol/g，说明此方法制备的W-TiO2单原子负载光催化剂具有良好的光催化活性。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (7)
1.一种W-TiO2单原子负载光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S100、将TiO2和六羰基钨的混合物密封在真空管中；
S200、将装有TiO2和六羰基钨的真空管置于70～100℃环境中，以使六羰基钨升华，并恒温保持0.5～2h；
S300、以2～5℃/min的升温速率升温至500℃～700℃，该阶段恒温保持设时间为1～3h，以对真空管中的混合物进行煅烧，得到蓝色粉末；
S400、对蓝色粉末洗涤、烘干，即得W-TiO2单原子负载光催化剂。
2.根据权利要求1所述W-TiO2单原子负载光催化剂的制备方法，其特征在于，所述TiO2和六羰基钨的质量比为5：1～20：1。
3.根据权利要求1或2所述W-TiO2单原子负载光催化剂的制备方法，其特征在于，所述TiO2和六羰基钨的质量比为10：1。
4.根据权利要求1所述W-TiO2单原子负载光催化剂的制备方法，其特征在于，S200中温度环境为80℃，该阶段恒温保持时间为1h。
5.根据权利要求1所述W-TiO2单原子负载光催化剂的制备方法，其特征在于，S300中以2～5℃/min的升温速率升温至500℃～700℃，该阶段恒温保持时间为2h。
6.根据权利要求1所述W-TiO2单原子负载光催化剂的制备方法，其特征在于，洗涤采用去离子水，洗涤次数为2～3次，烘干温度为60～90℃。
7.一种W-TiO2单原子负载光催化剂，其特征在于，由如权利要求1～6任一项所述制备方法所制得。
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