CN113230900A - 一种氧化石墨烯功能化改性膜及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氧化石墨烯功能化改性膜及其制备工艺，包括以下步骤：①制备铸膜液：将PVDF、氧化石墨烯、PVP和有机溶剂充分混合，形成铸膜液；②将制备好的铸膜液通过成膜设备制备中空纤维膜；成膜设备包括喷丝器、凝固浴装置、漂洗浴装置和收卷设备；喷丝器包括中心通道和铸膜通道，铸膜通道的出口环设在中心通道外侧；中心通道内设置有芯液，铸膜液通过铸膜通道复合在芯液外周；芯液为50％浓度的DMAc水溶液；凝固浴装置包括凝固池、凝固池内设置有冷却液；漂洗浴装置包括漂洗池，漂洗池内设置有漂洗液，收卷设备包括收卷辊；从喷丝器喷出的喷丝依次经过凝固浴装置和漂洗浴装置，最后被收卷设备收卷。
Description
技术领域
本发明涉及改性膜技术领域，具体涉及的是一种氧化石墨烯功能化改性膜及其制备工艺。
背景技术
膜分离技术作为新型水处理技术在污水处理、海水淡化、化工分离等领域得到了广泛的应用，对社会、经济、环境的可持续发展具有重要支撑作用，产生了巨大的经济效益和社会效益。膜材料市场将持续保持高速度增长。未来中国水处理膜行业市场规模年均复合增速为20％，预计2022年市场规模将达到3600亿元。随着膜分离技术应用领域和场景的复杂化，常规分离膜的应用受到极大制约，亟需开发新型分离膜材料。
中空纤维膜是指外形像纤维状，具有自支撑作用的膜，属于非对称膜的一种，其致密层位于纤维的内表面。通过纤维素或高分子材料制成的微孔滤膜，利用其孔径，来截留水中的微粒、细菌等，使其不能通过滤膜而被去除，主要制备方法有溶液纺丝法、熔融纺丝——拉伸法和热致相分离法。
氧化石墨烯是一种性能优异的新型碳材料，具有较高的比表面积和丰富的表面官能团，展现出优异的物理、化学、光学、电学性质，并且由于石墨烯片层骨架的基面和边缘上有多种含氧官能团共存，使得氧化石墨烯所含的含氧官能团的种类及数量可调，应用范围很广。氧化石墨烯复合材料包括聚合物类复合材料以及无机物类复合材料更是具有广泛的应用领域，对改善分离膜材料的性能具有重要作用。
现有的中空纤维膜的的产品性能较为局限，而且存在着生产过程复杂，效率较低的缺点。
有鉴于此，本申请人针对现有技术中的上述缺陷深入研究，遂有本案产生。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种氧化石墨烯功能化改性膜及其制备工艺，其具有提高中空纤维膜的性能和方便生产的特点。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种氧化石墨烯功能化改性膜的制备工艺，其中，包括以下步骤：
①制备铸膜液：将PVDF、氧化石墨烯、PVP和有机溶剂充分混合，形成铸膜液；
②将制备好的铸膜液通过成膜设备制备中空纤维膜；成膜设备包括喷丝器、凝固浴装置、漂洗浴装置和收卷设备；所述喷丝器包括中心通道和铸膜通道，所述铸膜通道的出口环设在所述中心通道外侧；
所述中心通道内设置有芯液，所述铸膜液通过铸膜通道复合在芯液外周；所述芯液为50％浓度的DMAc水溶液；所述凝固浴装置包括凝固池、所述凝固池内设置有冷却液；所述漂洗浴装置包括漂洗池，所述漂洗池内设置有漂洗液，所述收卷设备包括收卷辊；从所述喷丝器喷出的喷丝依次经过凝固浴装置和漂洗浴装置，最后被收卷设备收卷。
进一步，所述铸膜液以重量份计，包括15-18份聚偏氟乙烯、0.15-0.18份氧化石墨烯、3份聚乙烯吡咯烷酮加入有机溶剂得到共100份溶液，充分混合均匀后得到铸膜液。
进一步，所述有机溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺、苯乙烯、三氯乙烯和乙烯乙二醇醚中的至少一种。
进一步，所述凝固池的液面以下还设置有第一换向辊和第二换向辊；所述漂洗池的液面以下还设置有第四换向辊和第五换向辊，所述凝固池与所述漂洗池之间设置有第三换向辊，所述漂洗池与所述收卷辊之间设置有第六换向辊；从所述喷丝器喷出的喷丝依次绕设在所述第一换向辊至第六换向辊，最后绕设在收卷辊上。
进一步，所述漂洗池与所述收卷设备之间还设置有对中空纤维膜进行吹干的吹风装置，所述吹风装置自上而下对中空纤维膜进行吹风，所述吹风装置沿着中空纤维膜的长度方向设置有若干组，并且自漂洗池至收卷设备方向的吹风装置的风速逐步加大，吹风温度逐步升高。
进一步，所述吹风装置设置有三组，其吹风至中空纤维膜的温度依次为60摄氏度、80摄氏度和100摄氏度。
进一步，所述收卷设备的收卷辊上设置有速度检测器，所述速度检测器与控制器相连接，每一所述吹风装置的风扇电机均与所述控制器连接，所述控制器通过速度检测器实时检测所述收卷辊的收卷速度并实时调整所述吹风装置的风速；收卷速度越大，单个所述吹风装置的吹风风速越高。
进一步，还包括在步骤②制备得到的中空纤维膜外表面涂覆聚乙烯醇，聚乙烯醇层的厚度为10微米。
一种采用上述生产工艺生产的氧化石墨烯功能化改性膜，其中，所制得的中空纤维膜的外径为0.2-2mm，外径与内径之比为3-5。
进一步，所述改性膜用于水处理领域。
采用上述结构后，本发明涉及的一种氧化石墨烯功能化改性膜及其制备工艺，其至少具有以下有益效果：
一、通过将芯液和所述铸膜液通过喷丝器共同喷出形成喷丝，喷丝经过凝固浴和漂洗，最后形成的中空纤维膜被所述收卷设备进行收卷。所述氧化石墨烯添加在所述PVDF溶液中，使得成型的中空纤维膜中均匀分布有氧化石墨烯，使得制备成的中空纤维膜具有更好的性能。
二、所述第一换向辊和第二换向辊位于凝固池的液面以下，所述第四换向辊和第五换向辊位于所述漂洗池以下，喷丝在所述第一换向辊、第二换向辊、第四换向辊和第五换向辊的限位作用下强制经过凝固池的冷却液和所述漂洗池的漂洗液。所述第三换向辊和所述第六换向辊使得喷丝不与凝固池和所述漂洗池相接触，保证了生产的中空纤维膜的质量。
三、通过设置所述吹干装置，对经过漂洗后的中空纤维膜吹干以去除表面的水分，风向由上向下吹，使得吹离中空纤维膜表面的水珠在重力作用下更好的与中空纤维膜脱离而去除，优选地，所述吹干装置依次设置有三组。由于靠近漂洗池的中空纤维膜的水分含量大，使用较小风量的吹风装置能够尽量减少水分的飞溅，有利于保持较好生产环境。随着吹干的进行，中空纤维膜表面的水分降低，为了提高水分的去除效果，通过增加风速和温度的方式能够更好的去除表面的水分。
四、通过设置速度检测器和控制器以控制所述吹风装置的风速，这样当收卷速度较慢时，能够适当降低吹风装置的风速。由于收卷速度较慢，中空纤维膜在一个吹风装置停留的时间也相应增加，降低风速能够降低风机的功率，更加节能环保。
与现有技术相比，本发明通过设置喷丝器、凝固浴装置、漂洗浴装置和收卷设备，实现中空纤维膜的持续高效生产，通过在PVDF和有机溶剂中增加氧化石墨烯，能够提高产品的特性，使得其具有更佳的效果，还能够对科研人员对氧化石墨烯改进研究提供基础膜材料。
附图说明
图1为本发明涉及一种氧化石墨烯功能化改性膜的制备工艺的设备原理图。
图2为本发明的氧化石墨烯功能化改性膜的截面结构示意图。
图3为速度检测器、控制器和吹风装置的连接结构示意图。
图中：
喷丝器1；中心通道11；铸膜通道12；
凝固浴装置2；凝固池21；冷却液22；
漂洗浴装置3；漂洗池31；漂洗液32；
收卷辊4；速度检测器41；
第一换向辊51；第二换向辊52；第三换向辊53；第四换向辊54；第五换向辊55；第六换向辊56；吹风装置7；控制器71；
中空纤维膜8。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
如图1至图3所示，其为本发明涉及的一种氧化石墨烯功能化改性膜的制备工艺，包括以下步骤：①制备铸膜液：将PVDF(聚偏氟乙烯)、氧化石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮和有机溶剂充分混合，形成铸膜液；优选地，所述铸膜液以重量份计，包括15-18份聚偏氟乙烯、0.15-0.18份氧化石墨烯、3份聚乙烯吡咯烷酮加入有机溶剂得到共100份溶液，充分混合均匀后得到铸膜液。②将制备好的铸膜液通过成膜设备制备中空纤维膜8；成膜设备包括喷丝器1、凝固浴装置2、漂洗浴装置3和收卷设备；所述喷丝器1包括中心通道11和铸膜通道12，所述铸膜通道12的出口环设在所述中心通道11外侧；所述中心通道11内设置有芯液，所述铸膜液通过铸膜通道12复合在芯液外周；所述芯液为50％浓度的DMAc(N,N-二甲基乙酰胺)水溶液；所述凝固浴装置2包括凝固池21、所述凝固池21内设置有冷却液22；所述漂洗浴装置3包括漂洗池31，所述漂洗池31内设置有漂洗液32，所述收卷设备包括收卷辊4；从所述喷丝器1喷出的喷丝依次经过凝固浴装置2和漂洗浴装置3，最后被收卷设备收卷。
这样，本发明涉及的一种氧化石墨烯功能化改性膜及其制备工艺，通过将芯液和所述铸膜液通过喷丝器1共同喷出形成喷丝，喷丝经过凝固浴和漂洗，最后形成的中空纤维膜8被所述收卷设备进行收卷。所述氧化石墨烯添加在所述PVDF溶液中，使得成型的中空纤维膜8中均匀分布有氧化石墨烯，使得制备成的中空纤维膜8具有更好的性能。
优选地，所述有机溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺、苯乙烯、三氯乙烯和乙烯乙二醇醚中的至少一种。
优选地，所述凝固池21的液面以下还设置有第一换向辊51和第二换向辊52；所述漂洗池31的液面以下还设置有第四换向辊54和第五换向辊55，所述凝固池21与所述漂洗池31之间设置有第三换向辊53，所述漂洗池31与所述收卷辊4之间设置有第六换向辊56；从所述喷丝器1喷出的喷丝依次绕设在所述第一换向辊51至第六换向辊56，最后绕设在收卷辊4上。所述第一换向辊51和第二换向辊52位于凝固池21的液面以下，所述第四换向辊54和第五换向辊55位于所述漂洗池31以下，喷丝在所述第一换向辊51、第二换向辊52、第四换向辊54和第五换向辊55的限位作用下强制经过凝固池21的冷却液22和所述漂洗池31的漂洗液32。所述第三换向辊53和所述第六换向辊56使得喷丝不与凝固池21和所述漂洗池31相接触，保证了生产的中空纤维膜8的质量。
优选地，所述漂洗池31与所述收卷设备之间还设置有对中空纤维膜8进行吹干的吹风装置7，所述吹风装置7自上而下对中空纤维膜8进行吹风，所述吹风装置7沿着中空纤维膜8的长度方向设置有若干组，并且自漂洗池31至收卷设备方向的吹风装置7的风速逐步加大，吹风温度逐步升高。通过设置所述吹干装置，对经过漂洗后的中空纤维膜8吹干以去除表面的水分，风向由上向下吹，使得吹离中空纤维膜8表面的水珠在重力作用下更好的与中空纤维膜8脱离而去除，更进一步的，所述吹风装置7设置有三组，其吹风至中空纤维膜8的温度依次为60摄氏度、80摄氏度和100摄氏度。由于靠近漂洗池31的中空纤维膜8的水分含量大，使用较小风量的吹风装置7能够尽量减少水分的飞溅，有利于保持较好生产环境。随着吹干的进行，中空纤维膜8表面的水分降低，为了提高水分的去除效果，通过增加风速和温度的方式能够更好的去除表面的水分。
优选地，所述收卷设备的收卷辊4上设置有速度检测器41，所述速度检测器41与控制器71相连接，每一所述吹风装置7的风扇电机均与所述控制器71连接，所述控制器71通过速度检测器41实时检测所述收卷辊4的收卷速度并实时调整所述吹风装置7的风速；收卷速度越大，单个所述吹风装置7的吹风风速越高。通过设置速度检测器41和控制器71以控制所述吹风装置7的风速，这样当收卷速度较慢时，能够适当降低吹风装置7的风速。由于收卷速度较慢，中空纤维膜8在一个吹风装置7停留的时间也相应增加，降低风速能够降低风机的功率，更加节能环保。所述速度检测器41、控制器71和吹风装置7均有电源装置对其进行供电。
优选地，还包括在步骤②制备得到的中空纤维膜8外表面涂覆聚乙烯醇，聚乙烯醇层的厚度为10微米。
本发明还提供一种采用上述生产工艺生产的氧化石墨烯功能化改性膜，其中所制得的中空纤维膜8的外径为0.2-2mm，外径与内径之比为3-5。优选地，上述制成的改进膜用于水处理领域。
与现有技术相比，本发明通过设置喷丝器1、凝固浴装置2、漂洗浴装置3和收卷设备，实现中空纤维膜8的持续高效生产，通过在PVDF和有机溶剂中增加氧化石墨烯，能够提高产品的特性，使得其具有更佳的效果，还能够对科研人员对氧化石墨烯改进研究提供基础膜材料。
上述实施例和图式并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。
Claims (9)
1.一种氧化石墨烯功能化改性膜的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
①制备铸膜液：将PVDF、氧化石墨烯、PVP和有机溶剂充分混合，形成铸膜液；
②将制备好的铸膜液通过成膜设备制备中空纤维膜；成膜设备包括喷丝器、凝固浴装置、漂洗浴装置和收卷设备；所述喷丝器包括中心通道和铸膜通道，所述铸膜通道的出口环设在所述中心通道外侧；
所述中心通道内设置有芯液，所述铸膜液通过铸膜通道复合在芯液外周；所述芯液为50％浓度的DMAc水溶液；所述凝固浴装置包括凝固池、所述凝固池内设置有冷却液；所述漂洗浴装置包括漂洗池，所述漂洗池内设置有漂洗液，所述收卷设备包括收卷辊；从所述喷丝器喷出的喷丝依次经过凝固浴装置和漂洗浴装置，最后被收卷设备收卷。
2.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯功能化改性膜的制备工艺，其特征在于，所述铸膜液以重量份计，包括15-18份聚偏氟乙烯、0.15-0.18份氧化石墨烯、3份聚乙烯吡咯烷酮加入有机溶剂得到共100份溶液，充分混合均匀后得到铸膜液。
3.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯功能化改性膜的制备工艺，其特征在于，所述有机溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺、苯乙烯、三氯乙烯和乙烯乙二醇醚中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯功能化改性膜的制备工艺，其特征在于，所述凝固池的液面以下还设置有第一换向辊和第二换向辊；所述漂洗池的液面以下还设置有第四换向辊和第五换向辊，所述凝固池与所述漂洗池之间设置有第三换向辊，所述漂洗池与所述收卷辊之间设置有第六换向辊；从所述喷丝器喷出的喷丝依次绕设在所述第一换向辊至第六换向辊，最后绕设在收卷辊上。
5.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯功能化改性膜的制备工艺，其特征在于，所述漂洗池与所述收卷设备之间还设置有对中空纤维膜进行吹干的吹风装置，所述吹风装置自上而下对中空纤维膜进行吹风，所述吹风装置沿着中空纤维膜的长度方向设置有若干组，并且自漂洗池至收卷设备方向的吹风装置的风速逐步加大，吹风温度逐步升高。
6.如权利要求5所述的一种氧化石墨烯功能化改性膜的制备工艺，其特征在于，所述吹风装置设置有三组，其吹风至中空纤维膜的温度依次为60摄氏度、80摄氏度和100摄氏度。
7.如权利要求5所述的一种氧化石墨烯功能化改性膜的制备工艺，其特征在于，所述收卷设备的收卷辊上设置有速度检测器，所述速度检测器与控制器相连接，每一所述吹风装置的风扇电机均与所述控制器连接，所述控制器通过速度检测器实时检测所述收卷辊的收卷速度并实时调整所述吹风装置的风速；收卷速度越大，单个所述吹风装置的吹风风速越高。
8.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯功能化改性膜的制备工艺，其特征在于，还包括在步骤②制备得到的中空纤维膜外表面涂覆聚乙烯醇，聚乙烯醇层的厚度为10微米。
9.一种采用如权利要求1-8任一项所述的制备工艺生产的氧化石墨烯功能化改性膜，其特征在于，所制得的中空纤维膜的外径为0.2-2mm，外径与内径之比为3-5。
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