CN113223928A - 一种基于转移键合的氧化镓外延生长方法 - Google Patents
一种基于转移键合的氧化镓外延生长方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113223928A CN113223928A CN202110414336.2A CN202110414336A CN113223928A CN 113223928 A CN113223928 A CN 113223928A CN 202110414336 A CN202110414336 A CN 202110414336A CN 113223928 A CN113223928 A CN 113223928A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gallium oxide
- seed layer
- substrate
- layer
- oxide seed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N digallium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ga+3].[Ga+3] AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 227
- 229910001195 gallium oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 227
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 43
- 238000012546 transfer Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 107
- 238000001657 homoepitaxy Methods 0.000 claims abstract description 17
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 26
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 26
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 21
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 11
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 9
- XCZXGTMEAKBVPV-UHFFFAOYSA-N trimethylgallium Chemical compound C[Ga](C)C XCZXGTMEAKBVPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 7
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 4
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 4
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 4
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 4
- 238000000927 vapour-phase epitaxy Methods 0.000 claims description 4
- 238000009832 plasma treatment Methods 0.000 claims description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 18
- 239000010408 film Substances 0.000 description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000004549 pulsed laser deposition Methods 0.000 description 6
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 241001354791 Baliga Species 0.000 description 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 2
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000001451 molecular beam epitaxy Methods 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
- H01L21/02436—Intermediate layers between substrates and deposited layers
- H01L21/02439—Materials
- H01L21/02483—Oxide semiconducting materials not being Group 12/16 materials, e.g. ternary compounds
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
- H01L21/02518—Deposited layers
- H01L21/02521—Materials
- H01L21/02565—Oxide semiconducting materials not being Group 12/16 materials, e.g. ternary compounds
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
- H01L21/02612—Formation types
- H01L21/02617—Deposition types
- H01L21/02634—Homoepitaxy
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
- H01L21/02656—Special treatments
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Recrystallisation Techniques (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种基于转移键合的氧化镓外延生长方法，包括步骤：S1、在牺牲层上生长氧化镓，形成氧化镓种子层；S2、将所述氧化镓种子层转移到衬底的表面；S3、将所述氧化镓种子层与所述衬底进行键合；S4、在所述氧化镓种子层上进行同质外延，形成氧化镓层。该生长方法先在牺牲层上生长氧化镓种子层，然后将氧化镓种子层转移到衬底上并在转移后的氧化镓种子层上进行同质外延，可以制备出单晶结构的氧化镓，解决了现有氧化镓薄膜与衬底之间晶格失配的问题，制备得到了高质量的氧化镓。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，具体涉及一种基于转移键合的氧化镓外延生长方法。
背景技术
氧化镓(Ga2O3)作为一种新型超宽禁带半导体，具有大的能带间隙(约为4.9eV)、高的理论击穿电场(8MV/cm)以及巴利加(Baliga)优值，这些优异的性能使氧化镓成为下一代大功率电子器件的热点材料。
随着研究的深入，如何高效且低成本制备得高质量氧化镓材料，成为研究者们关注的问题。到目前为止，已有报道的氧化镓薄膜的生长方法包括：金属有机气相外延法(MOVPE)、脉冲激光沉积法(PLD)和分子束外延法(MBE)，这些方法虽然可以获得质量很好的单晶结构氧化镓材料，但是对于衬底材料的要求很高，通常需要氧化镓(同质)衬底，而氧化镓衬底非常昂贵并且尺寸有限，大大限制了氧化镓材料的发展；对于在异质衬底上生长得到的氧化镓，由于薄膜与异质衬底之间存在晶格失配的问题，因此其通常为多晶结构，其结构和性能都比较差，因而离实际应用还有较大的距离。
因此，为了更好地发展并利用氧化镓材料，如何降低氧化镓的制备成本，同时制备得到高质量的氧化镓材料称为目前亟待解决的问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种基于转移键合的氧化镓外延生长方法。本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：
本发明实施例提供了一种基于转移键合的氧化镓外延生长方法，包括步骤：
S1、在牺牲层上生长氧化镓，形成氧化镓种子层；
S2、将所述氧化镓种子层转移到衬底的表面；
S3、将所述氧化镓种子层与所述衬底进行键合；
S4、在所述氧化镓种子层上进行同质外延，形成氧化镓层。
在本发明的一个实施例中，步骤S1包括：
利用脉冲激光沉积法在所述牺牲层上生长氧化镓，形成氧化镓种子层。
在本发明的一个实施例中，所述牺牲层的材料包括AlN、GaN、NiO中的一种或多种。
在本发明的一个实施例中，所述氧化镓种子层的厚度为10nm～100nm。
在本发明的一个实施例中，步骤S2包括：
S21、利用液相剥离法，将所述氧化镓种子层与所述牺牲层剥离，得到剥离后的所述氧化镓种子层；
S22、采用所述衬底将剥离后的所述氧化镓种子层捞起，使所述氧化镓种子层附着在所述衬底的表面。
在本发明的一个实施例中，步骤S21包括：
将样品浸泡在碱性溶液中以腐蚀所述牺牲层，使所述氧化镓层的边角翘起，然后将样品放置在去离子水中使所述氧化镓层与所述牺牲层脱离，得到剥离后的所述氧化镓层。
在本发明的一个实施例中，所述衬底的材料包括Si或者金属。
在本发明的一个实施例中，步骤S3包括：
对样品进行等离子体处理以活化样品表面；
对所述氧化镓种子层的中间位置施加压力以进行预键合；
在100～200℃的温度下对样品退火1～2h，同时在所述氧化镓种子层的表面均匀施加0～1N的压力，实现所述氧化镓种子层与Si衬底的直接键合。
在本发明的一个实施例中，步骤S3包括：
对样品进行清洗，然后烘干样品使所述氧化镓种子层与金属衬底之间的水分消失，实现所述氧化镓种子层与金属衬底的直接键合。
在本发明的一个实施例中，步骤S4包括：
利用金属有机气相外延法，利用三甲基镓和氧气作为前驱物，利用氮气作为载气，在所述氧化镓种子层上进行同质外延，形成氧化镓层。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明的生长方法先在牺牲层上生长氧化镓种子层，然后将氧化镓种子层转移到衬底上并在转移后的氧化镓种子层上进行同质外延，不仅制备工艺与传统的氧化镓薄膜制备工艺兼容，成本较低，而且解决了现有氧化镓薄膜与衬底之间晶格失配的问题，制备得到了高质量的单晶结构的氧化镓，实现了在异质衬底上生长得到高质量氧化镓的目的。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种基于转移键合的氧化镓外延生长方法的流程示意图；
图2为本发明实施例提供的一种利用转移键合的氧化镓外延生长方法制备得到的器件的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
请参见图1和图2，图1为本发明实施例提供的一种基于转移键合的氧化镓外延生长方法的流程示意图，图2为本发明实施例提供的一种利用转移键合的氧化镓外延生长方法制备得到的器件的结构示意图，该外延生长方法包括步骤：
S1、在牺牲层上生长氧化镓，形成氧化镓种子层。
具体的，可以利用脉冲激光沉积法(Pulsed Laser Deposition，简称PLD)、分子束外延法(Molecular beam epitaxy，简称MBE)或者金属有机气相外延法(Metal-organicChemical Vapor Deposition，简称MOCVD)在牺牲层上生长氧化镓。
具体的，牺牲层选用与氧化镓的晶格相互匹配的材料，包括但不限于AlN、GaN、NiO中的一种或多种。
具体的，生长得到的氧化镓种子层的厚度为10nm～100nm，10nm～100nm的氧化镓种子层不仅能满足器件要求，而且可以实现在氧化镓种子层上进行同质外延得到高质量氧化镓的目的。
S2、将所述氧化镓种子层转移到衬底的表面上。
S21、利用液相剥离法，将所述氧化镓种子层与所述牺牲层剥离，得到剥离后的所述氧化镓种子层。
具体的，将样品浸泡在碱性溶液中以腐蚀所述牺牲层，使得所述氧化镓种子层的边角翘起，然后将样品放置在去离子水中，利用水的张力使所述氧化镓种子层与所述牺牲层脱离，得到剥离后的所述氧化镓种子层。
具体的，碱性溶液可以包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或多种。
S22、采用所述衬底将剥离后的所述氧化镓种子层捞起，使所述氧化镓种子层附着在所述衬底的表面。
本实施例所述的衬底均为异质衬底，具体的，衬底的材料可以包括硅或者金属。
进一步的，将氧化镓种子层捞起后，将样品置于加热台上，在35～40℃的条件下加热5～10min，然后将样品自然冷却，从而使得氧化镓种子层与衬底结合，实现氧化镓种子层的转移。
S3、将所述氧化镓种子层与所述衬底进行键合。
当衬底材料为Si或者金属时，均采用直接键合技术将氧化镓种子层与衬底进行键合。也就是说，经过键合，氧化镓种子层与衬底直接接触，如图2所示。
直接键合技术属于直接将两个待键合材料贴合在一起的无中间层晶圆键合技术，相比于需要中间层的晶圆键合技术，只要两个材料表面足够的光滑，表面分子和原子可以相互接触成键，就可以完成键合，而本实施例中衬底材料选用的Si或者金属，Si可以与氧化镓之间形成共价键，金属可以与氧化镓之间形成范德华力，二者均可以与氧化镓种子层实现紧密贴合。
本实施例中，衬底将氧化镓种子层打捞起时，氧化镓种子层附着在衬底上，二者之间的作用力很微弱，而将氧化镓种子层与衬底进行键合之后，二者之间的作用力大大加强，实现了紧密结合。对氧化镓种子层与衬底进行键合，避免了后续操作时氧化镓种子层脱离衬底材料，有利于后续操作的进行。
S4、在所述氧化镓种子层上进行同质外延，形成氧化镓层。
利用金属有机气相外延法，利用三甲基镓和氧气作为前驱物，利用氮气作为载气，在所述氧化镓种子层上进行同质外延，形成氧化镓层。具体的，采用转移得到的氧化镓种子层作为衬底，三甲基镓(TMGa)和高纯氧气(纯度为5N)用作前驱物，经过纯化的超高纯氮气(9N)用作载气，载气携带3.64×10-6mol·min-1的TMGa蒸汽经喷头从衬底侧面喷射进入反应腔室，然后沿水平方向流动至衬底，氧气经另一个喷头从衬底上方注入反应室，两股气流在衬底表面上交汇并反应成膜，从而形成同质外延的氧化镓层，如图2所示。具体的，本实施例同质外延形成的氧化镓层为单斜晶型结构。
本实施例的生长方法先在牺牲层上生长氧化镓种子层，然后将氧化镓种子层转移到衬底上并在转移后的氧化镓种子层上进行同质外延，不仅制备工艺与传统的氧化镓薄膜制备工艺兼容，成本较低，而且解决了现有氧化镓薄膜与异质衬底之间晶格失配的问题，制备得到了高质量的单晶结构的氧化镓，实现了在异质衬底上生长得到高质量氧化镓的目的。
实施例二
在实施例一的基础上，本实施例利用PLD在AlN牺牲层上生长氧化镓，再通过液相剥离法将氧化镓种子层转移到Si衬底上，然后利用低温直接键合的方法将氧化镓种子层与Si衬底进行键合，最后利用MOCVD实现同质外延氧化镓的制备。具体包括步骤：
S1、在牺牲层上生长氧化镓，形成氧化镓种子层。
首先，将热处理后的带有AlN牺牲层的衬底和氧化镓靶材放入脉冲激光沉积系统的反应室中，对反应室抽真空。
然后，向反应室中通入氧气，使反应室的氧压维持在2.5×10-2～3.5×10-2mbar，设定激光器的能量密度为1.5～2.5J/cm2，激光器的频率为2.5～3.5Hz，设定衬底的温度为550～650℃，使激光器射出激光，烧灼氧化镓靶材7000～9000次，使烧灼出来的氧化镓等离子体沉积在AlN牺牲层上，完成氧化镓薄膜生长。优选的，反应室氧压为3*10-2mbar，激光器的能量密度为2.0J/cm2，激光器的能量频率为3Hz，衬底温度为600℃，烧灼氧化镓靶材的次数为8000次。
S2、将所述氧化镓种子层转移到衬底的表面上。
S21、利用液相剥离法，将所述氧化镓种子层与所述牺牲层剥离，得到剥离后的所述氧化镓种子层。
具体的，将上述制备的样品浸泡在氢氧化钾溶液中，以腐蚀AlN牺牲层，使得氧化镓种子层的边角微微翘起，然后将样品放置在去离子水中，利用水的张力使氧化镓种子层与AlN牺牲层彻底脱离，得到剥离后的氧化镓种子层。
S22、采用所述衬底将剥离后的所述氧化镓种子层捞起，使所述氧化镓种子层附着在所述衬底的表面。
具体的，使用Si衬底捞起漂浮在去离子水中的氧化镓种子层，使种子层附着在Si衬底的表面，实现氧化镓种子层的转移。
进一步的，将氧化镓种子层捞起后，将样品置于加热台上，在35～40℃的条件下加热5～10min，然后将样品自然冷却，从而使得氧化镓种子层与Si衬底结合。
S3、将所述氧化镓种子层与所述衬底进行键合。
首先，对样品用丙酮、乙醇溶液进行超声清洗，去除样品表面沾污。
接着，对样品进行等离子体处理以活化样品表面。
之后，对氧化镓种子层的中间位置施加压力以进行预键合。具体的，可以采用镊子尖对氧化镓种子层的中间位置施加压力，使得预键合区域从中间向四周发生扩展，从而完成预键合。
最后，在100～200℃的温度下对样品退火1～2h，退火过程中同时在氧化镓种子层的表面均匀施加0～1N的压力，实现氧化镓种子层与Si衬底的直接键合。具体的，施压方式为在氧化镓种子层的表面均匀放置若干不锈钢片，单片不锈钢片的自重为0.5N，退火完成后即可实现低温环境中氧化镓种子层与Si衬底的直接键合。
本实施例中，氧化镓种子层与Si衬底之间的键合方法是经过表面活化后的低温直接键合，在较低的温度下，晶片键合界面就可具有较高的键合强度；再经过适当温度的退火，键合界面的原子悬挂键很容易发生网络重组，形成相当完善的共价键网络，从而氧化镓种子层与Si衬底之间实现紧密结合。
S4、在所述氧化镓种子层上进行同质外延，形成氧化镓层。利用MOCVD进行同质外延的具体步骤为：
a)实验前准备工作，首先将衬底材料用钻石玻璃刀切割至所需尺寸，然后对衬底依次用酒精进行浸泡和去离子水进行超声清洗，最后用工业氮气吹干备用。
b)打开进样室的放气阀充入过滤空气，设置好温度为650℃，充气完毕后放入清洗好的衬底材料。
c)对进样室和反应室同时抽真空，当真空度低于2×10-3Pa以下时，对反应室衬底进行加热。
d)通入纯度为5N的氧气和三甲基镓MO源，使气流达到稳定的3.64×10-6mol·min-1；当反应室温度达到设定温度650℃时，两股气流在衬底表面上交汇并反应成膜，实现氧化镓同质外延生长。
本实施例的生长方法先在牺牲层上生长氧化镓种子层，然后将氧化镓种子层转移到Si衬底上并在转移后的氧化镓种子层上进行同质外延，不仅制备工艺与传统的氧化镓薄膜制备工艺兼容，成本较低，而且解决了现有氧化镓薄膜与Si衬底之间晶格失配的问题，制备得到了高质量的单晶结构的氧化镓，实现了在Si衬底上生长得到高质量氧化镓的目的。
实施例三
在实施例一和实施例二的基础上，本实施例利用PLD在GaN牺牲层上生长氧化镓，再通过液相剥离法将氧化镓种子层转移到金属衬底上，然后利用直接键合的方法将氧化镓种子层与金属衬底进行键合，最后利用MOCVD实现同质外延氧化镓的制备。其具体包括步骤：
S1、在牺牲层上生长氧化镓，形成氧化镓种子层。
首先，将热处理后的带有GaN牺牲层的衬底和氧化镓靶材放入脉冲激光沉积系统的反应室中，对反应室抽真空。
然后，向反应室中通入氧气，使反应室的氧压维持在2.5×10-2～3.5×10-2mbar，设定激光器的能量密度为1.5～2.5J/cm2和频率为2.5～3.5Hz，设定衬底的温度为550～650℃，使激光器射出激光，烧灼氧化镓靶材7000～9000次，使烧灼出来的氧化镓等离子体沉积在AlN牺牲层上，完成氧化镓薄膜生长。优选的，反应室氧压为3×10-2mbar，激光器的能量密度为2.0J/cm2，激光器的能量频率为3Hz，衬底温度为600℃，烧灼氧化镓靶材的次数为8000次。
S2、将所述氧化镓种子层转移到衬底的表面上。
S21、利用液相剥离法，将所述氧化镓种子层与所述牺牲层剥离，得到剥离后的所述氧化镓种子层。
具体的，将上述制备的样品浸泡在氢氧化钠溶液中，以腐蚀GaN牺牲层，使得氧化镓种子层的边角微微翘起，然后将样品放置在去离子水中，利用水的张力使得氧化镓种子层与GaN牺牲层彻底脱离，得到剥离后的氧化镓种子层。
S22、采用所述衬底将剥离后的所述氧化镓种子层捞起，使所述氧化镓种子层附着在所述衬底的表面。
具体的，使用金属衬底捞起漂浮在去离子水中的氧化镓种子层，使种子层附着在金属衬底的表面，实现氧化镓种子层的转移。
进一步的，将氧化镓种子层捞起后，将样品置于加热台上，在35～40℃的条件下加热5～10min，然后将样品自然冷却，从而使得氧化镓种子层与金属衬底结合。
S3、将所述氧化镓种子层与所述衬底进行键合。
首先对样品用丙酮、乙醇溶液进行超声清洗，去除样品表面沾污。
接着对样品进行烘干以使氧化镓种子层与金属衬底之间的水分消失，水分消失后，大气环境与氧化镓种子层-金属衬底之间存在压力差，该压力差使得氧化镓与金属衬底结合紧密，最后静置60min，实现氧化镓种子层与金属衬底的直接键合。
本实施例中，氧化镓种子层与金属衬底之间的键合操作简单，键合后的氧化镓种子层与金属衬底之间形成完善的范德华力，从而实现紧密结合。
S4、在所述氧化镓种子层上进行同质外延，形成氧化镓层。
a)实验前准备工作，首先将衬底材料用钻石玻璃刀切割至所需尺寸，然后对衬底依次用酒精进行浸泡和去离子水进行超声清洗，最后用工业氮气吹干备用。
b)打开进样室的放气阀充入过滤空气，设置好温度为650℃，充气完毕后放入清洗完毕的衬底材料。
c)对进样室和反应室同时抽真空，当真空度低于2×10-3Pa以下时，对反应室衬底进行加热。
d)通入纯度为5N的氧气和三甲基镓MO源，使气流达到稳定的3.64×10-6mol·min-1；当反应室温度达到设定温度650℃时，两股气流在衬底表面上交汇并反应成膜，实现氧化镓同质外延生长。
本实施例的生长方法先在牺牲层上生长氧化镓种子层，然后将氧化镓种子层转移到金属衬底上并在转移后的氧化镓种子层上进行同质外延，不仅制备工艺与传统的氧化镓薄膜制备工艺兼容，成本较低，而且解决了现有氧化镓薄膜与金属衬底之间晶格失配的问题，制备得到了高质量的单晶结构的氧化镓，实现了在金属衬底上生长得到高质量氧化镓的目的。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于转移键合的氧化镓外延生长方法，其特征在于，包括步骤：
S1、在牺牲层上生长氧化镓，形成氧化镓种子层；
S2、将所述氧化镓种子层转移到衬底的表面；
S3、将所述氧化镓种子层与所述衬底进行键合；
S4、在所述氧化镓种子层上进行同质外延，形成氧化镓层。
2.根据权利要求1所述的基于转移键合的氧化镓外延生长方法，其特征在于，步骤S1包括：
利用脉冲激光沉积法在所述牺牲层上生长氧化镓，形成氧化镓种子层。
3.根据权利要求1所述的基于转移键合的氧化镓外延生长方法，其特征在于，所述牺牲层的材料包括AlN、GaN、NiO中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的基于转移键合的氧化镓外延生长方法，其特征在于，所述氧化镓种子层的厚度为10nm～100nm。
5.根据权利要求1所述的基于转移键合的氧化镓外延生长方法，其特征在于，步骤S2包括：
S21、利用液相剥离法，将所述氧化镓种子层与所述牺牲层剥离，得到剥离后的所述氧化镓种子层；
S22、采用所述衬底将剥离后的所述氧化镓种子层捞起，使所述氧化镓种子层附着在所述衬底的表面。
6.根据权利要求5所述的基于转移键合的氧化镓外延生长方法，其特征在于，步骤S21包括：
将样品浸泡在碱性溶液中以腐蚀所述牺牲层，使所述氧化镓层的边角翘起，然后将样品放置在去离子水中使所述氧化镓层与所述牺牲层脱离，得到剥离后的所述氧化镓层。
7.根据权利要求1所述的基于转移键合的氧化镓外延生长方法，其特征在于，所述衬底的材料包括Si或者金属。
8.根据权利要求7所述的基于转移键合的氧化镓外延生长方法，其特征在于，步骤S3包括：
对样品进行等离子体处理以活化样品表面；
对所述氧化镓种子层的中间位置施加压力以进行预键合；
在100～200℃的温度下对样品退火1～2h，同时在所述氧化镓种子层的表面均匀施加0～1N的压力，实现所述氧化镓种子层与Si衬底的直接键合。
9.根据权利要求7所述的基于转移键合的氧化镓外延生长方法，其特征在于，步骤S3包括：
对样品进行清洗，然后烘干样品使所述氧化镓种子层与金属衬底之间的水分消失，实现所述氧化镓种子层与金属衬底的直接键合。
10.根据权利要求1所述的基于转移键合的氧化镓外延生长方法，其特征在于，步骤S4包括：
利用金属有机气相外延法，利用三甲基镓和氧气作为前驱物，利用氮气作为载气，在所述氧化镓种子层上进行同质外延，形成氧化镓层。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110414336.2A CN113223928B (zh) | 2021-04-16 | 2021-04-16 | 一种基于转移键合的氧化镓外延生长方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110414336.2A CN113223928B (zh) | 2021-04-16 | 2021-04-16 | 一种基于转移键合的氧化镓外延生长方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113223928A true CN113223928A (zh) | 2021-08-06 |
| CN113223928B CN113223928B (zh) | 2024-01-12 |
Family
ID=77087625
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110414336.2A Active CN113223928B (zh) | 2021-04-16 | 2021-04-16 | 一种基于转移键合的氧化镓外延生长方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113223928B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116377582A (zh) * | 2023-05-30 | 2023-07-04 | 北京青禾晶元半导体科技有限责任公司 | 一种氧化镓薄膜及其生长方法和应用 |
Citations (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040121558A1 (en) * | 2002-10-07 | 2004-06-24 | S.O.I.Tec Silicon On Insulator Technologies S.A. | Wafer and method of producing a substrate by transfer of a layer that includes foreign species |
| US20050266626A1 (en) * | 2000-11-27 | 2005-12-01 | Bruce Faure | Method of fabricating heteroepitaxial microstructures |
| CN101355013A (zh) * | 2007-06-06 | 2009-01-28 | S.O.I.Tec绝缘体上硅技术公司 | 制备无排除区的外延用结构的工艺 |
| CN101494267A (zh) * | 2008-11-24 | 2009-07-29 | 厦门市三安光电科技有限公司 | 一种基于衬底剥离的氮化镓基发光器件的制作方法 |
| CN102255020A (zh) * | 2010-08-02 | 2011-11-23 | 中山大学佛山研究院 | 一种垂直结构氮化镓发光二极管的外延片及其制造方法 |
| US20120058621A1 (en) * | 2000-11-27 | 2012-03-08 | Fabrice Letertre | Fabrication of substrates with a useful layer of monocrystalline semiconductor material |
| CN104409593A (zh) * | 2014-11-17 | 2015-03-11 | 北京中科天顺信息技术有限公司 | 一种制作氮化物外延层、衬底与器件晶圆的方法 |
| CN104962858A (zh) * | 2015-07-08 | 2015-10-07 | 西安电子科技大学 | 基于GaAs衬底的氧化镓薄膜及其生长方法 |
| CN105161589A (zh) * | 2015-08-15 | 2015-12-16 | 华南理工大学 | 基于应力调控电镀和衬底转移的氮化物led及制备方法 |
| US20160043269A1 (en) * | 2013-03-25 | 2016-02-11 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Method for manufacturing multi-junction structure for photovoltaic cell |
| CN107785241A (zh) * | 2017-10-09 | 2018-03-09 | 哈尔滨工业大学 | 一种在硅衬底上制备β‑氧化镓薄膜的方法 |
| CN109368622A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-02-22 | 西安理工大学 | 一种在介电材料衬底上制备石墨烯的方法 |
| KR20190063677A (ko) * | 2017-11-30 | 2019-06-10 | 에스케이씨 주식회사 | 단결정 성장용 종자정 부착 방법 |
| CN110494936A (zh) * | 2017-02-20 | 2019-11-22 | 印可得株式会社 | 包括种子层的转印膜的制造方法、利用种子层的选择性蚀刻的电路板的制造方法及蚀刻液组合物 |
| CN110600435A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-12-20 | 方天琦 | 多层复合基板结构及其制备方法 |
| KR102161547B1 (ko) * | 2019-09-05 | 2020-10-05 | 한국세라믹기술원 | 전기적 및 열적 특성이 우수한 β-Ga2O3 박막층 제조 방법 |
| US20200366050A1 (en) * | 2019-05-14 | 2020-11-19 | Soraa Laser Diode, Inc. | Manufacturable laser diodes on a large area gallium and nitrogen containing substrate |
-
2021
- 2021-04-16 CN CN202110414336.2A patent/CN113223928B/zh active Active
Patent Citations (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050266626A1 (en) * | 2000-11-27 | 2005-12-01 | Bruce Faure | Method of fabricating heteroepitaxial microstructures |
| US20120058621A1 (en) * | 2000-11-27 | 2012-03-08 | Fabrice Letertre | Fabrication of substrates with a useful layer of monocrystalline semiconductor material |
| US20040121558A1 (en) * | 2002-10-07 | 2004-06-24 | S.O.I.Tec Silicon On Insulator Technologies S.A. | Wafer and method of producing a substrate by transfer of a layer that includes foreign species |
| CN101355013A (zh) * | 2007-06-06 | 2009-01-28 | S.O.I.Tec绝缘体上硅技术公司 | 制备无排除区的外延用结构的工艺 |
| CN101494267A (zh) * | 2008-11-24 | 2009-07-29 | 厦门市三安光电科技有限公司 | 一种基于衬底剥离的氮化镓基发光器件的制作方法 |
| CN102255020A (zh) * | 2010-08-02 | 2011-11-23 | 中山大学佛山研究院 | 一种垂直结构氮化镓发光二极管的外延片及其制造方法 |
| US20160043269A1 (en) * | 2013-03-25 | 2016-02-11 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Method for manufacturing multi-junction structure for photovoltaic cell |
| CN104409593A (zh) * | 2014-11-17 | 2015-03-11 | 北京中科天顺信息技术有限公司 | 一种制作氮化物外延层、衬底与器件晶圆的方法 |
| CN104962858A (zh) * | 2015-07-08 | 2015-10-07 | 西安电子科技大学 | 基于GaAs衬底的氧化镓薄膜及其生长方法 |
| CN105161589A (zh) * | 2015-08-15 | 2015-12-16 | 华南理工大学 | 基于应力调控电镀和衬底转移的氮化物led及制备方法 |
| CN110494936A (zh) * | 2017-02-20 | 2019-11-22 | 印可得株式会社 | 包括种子层的转印膜的制造方法、利用种子层的选择性蚀刻的电路板的制造方法及蚀刻液组合物 |
| CN107785241A (zh) * | 2017-10-09 | 2018-03-09 | 哈尔滨工业大学 | 一种在硅衬底上制备β‑氧化镓薄膜的方法 |
| KR20190063677A (ko) * | 2017-11-30 | 2019-06-10 | 에스케이씨 주식회사 | 단결정 성장용 종자정 부착 방법 |
| CN109368622A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-02-22 | 西安理工大学 | 一种在介电材料衬底上制备石墨烯的方法 |
| US20200366050A1 (en) * | 2019-05-14 | 2020-11-19 | Soraa Laser Diode, Inc. | Manufacturable laser diodes on a large area gallium and nitrogen containing substrate |
| CN110600435A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-12-20 | 方天琦 | 多层复合基板结构及其制备方法 |
| KR102161547B1 (ko) * | 2019-09-05 | 2020-10-05 | 한국세라믹기술원 | 전기적 및 열적 특성이 우수한 β-Ga2O3 박막층 제조 방법 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "Sputtered-Growth of High-Temperature Seed-Layer Assisted β-Ga2O3 Thin Film on Silicon-Substrate for Cost-Effective Solar- Blind Photodetector Application", 《ECS JOURNAL OF SOLID STATE SCIENCE AND TECHNOLOGY》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116377582A (zh) * | 2023-05-30 | 2023-07-04 | 北京青禾晶元半导体科技有限责任公司 | 一种氧化镓薄膜及其生长方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113223928B (zh) | 2024-01-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101521155A (zh) | 制备具有单晶薄膜的基板的方法 | |
| CN102839417B (zh) | 一种在蓝宝石衬底上生长自剥离氮化镓薄膜的方法 | |
| CN113223928B (zh) | 一种基于转移键合的氧化镓外延生长方法 | |
| CN104867818A (zh) | 一种减少碳化硅外延材料缺陷的方法 | |
| CN101901761B (zh) | 基于γ面LiAlO2衬底上非极性m面GaN的MOCVD生长方法 | |
| CN105755536B (zh) | 一种采用AlON缓冲层的氮化物的外延生长技术 | |
| CN101281863B (zh) | 大尺寸非极性面GaN自支撑衬底制备方法 | |
| TWI547585B (zh) | 氮化鋁銦薄膜的成長方法 | |
| JP2005001928A (ja) | 自立基板およびその製造方法 | |
| JP3615081B2 (ja) | ＧａＮ単結晶の作製方法 | |
| CN109166951A (zh) | 一种石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底在紫外led技术中的应用 | |
| CN112259446A (zh) | 高效制备氮化镓衬底的方法 | |
| CN110983436B (zh) | 反应腔预处理方法及氮化铝外延层制备方法 | |
| CN111146146B (zh) | 一种基底可多次利用的高效散热半导体衬底的制备方法 | |
| CN110504159B (zh) | 硅衬底上立式GaSb纳米线及其制备方法 | |
| CN111933518A (zh) | 基于SiC衬底和LiCoO2缓冲层的AlN单晶材料制备方法 | |
| JP2022131086A (ja) | 窒化物半導体基板およびその製造方法 | |
| CN116053120B (zh) | 氮化物外延结构及其制备方法和应用 | |
| JP4690734B2 (ja) | 単結晶ＳｉＣ基板の製造方法 | |
| CN104037282A (zh) | 生长在Si衬底上的AlGaN薄膜及其制备方法和应用 | |
| CN103882526A (zh) | 在SiC衬底上直接生长自剥离GaN单晶的方法 | |
| CN115142134B (zh) | 一种利用液态金属镓制备大尺寸二维晶态氮化镓的方法 | |
| CN110670138A (zh) | 用于氮化铝单晶生长的复合籽晶及其制备方法 | |
| CN110660654B (zh) | 一种超高质量SOI基键合Ge薄膜的制备方法 | |
| CN113223927B (zh) | 一种利用弯曲应力实现p型掺杂氧化镓的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |