CN104037282A - 生长在Si衬底上的AlGaN薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了生长在Si衬底上的AlGaN薄膜，其包括Si衬底和在Si衬底上外延生长的AlGaN薄膜；所述Si衬底的晶体取向为111面偏100方向0.5-1°；经过采用脉冲激光沉积工艺生长AlGaN薄膜、采用金属有机化学气相沉积工艺生长Al原子层、对Al原子层进行氮化处理、衬底以及其晶向的选取等步骤制备而成。所述AlGaN薄膜应用于光电探测器或LED器件中。本发明解决Si衬底上GaN薄膜的裂纹问题的同时提高AlGaN薄膜的质量、纯度和界面性能，并降低工艺成本。

Description

生长在Si衬底上的AlGaN薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及金属有机化学气相沉积法联合脉冲激光沉积法合成膜的技术领域，具体涉及一种生长在Si衬底上的AlGaN薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
Si是生长GaN外延片的常用衬底，与传统蓝宝石衬底相比，有许多优点，如成本低、尺寸大，因此在降低LED成本、推广产品应用方面具有很大潜力。但由于GaN和Si之间存在较大的晶格失配(约17％)和巨大的热失配(约54％)，实现Si衬底上高质量GaN薄膜的生长较为困难。此外，外延材料容易产生微裂纹，难以满足器件质量要求。
AlGaN是一种Ⅲ-Ⅴ族化合物，其应用主要体现在以下几个方面：压电材料、外延缓冲层材料、发光层材料。研究表明：在Si衬底上引入渐变AlGaN缓冲层，能有效缓解GaN薄膜的应力情况。GaN的晶格常数比Si小，通常，Si上生长的GaN薄膜受到张应力；而AlGaN的晶格常数比GaN小，在AlGaN上随后生长的GaN会受到压应力，这就很好地补偿了张应力的影响，使薄膜应力得到缓解，裂纹问题继而得到解决。
上述应用中，结晶质量较高、界面性能好的AlGaN薄膜是关键。目前制备AlGaN薄膜的常用方法是化学气相沉积工艺，该制备方法要求将衬底加热到较高的温度，但较高的温度可能会导致衬底材料的损伤；同时，高温下衬底表面的Si会扩散到外延材料中，与Ga形成Si-Ga-N合金，造成AlGaN薄膜界面被腐蚀。相比较下，低温生长条件的脉冲激光沉积工艺能弥补化学气相沉积法的缺点，但碍于用该方法生长AlGaN薄膜需要高纯度的AlGaN靶材，目前市场上AlGaN靶材少，价格昂贵，且难以达到99.9％的纯度要求，使得采用脉冲激光沉积工艺生长AlGaN薄膜难以实现。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种生长在Si衬底上的AlGaN薄膜，提高AlGaN薄膜的质量和界面性能。
本发明的第二个目的在于提供一种生长在Si衬底上的AlGaN薄膜的制备方法，解决Si衬底上GaN薄膜的裂纹问题的同时提高AlGaN薄膜的质量、纯度和界面性能，并降低工艺成本。
本发明的第三个目的在于提供上述生长在Si衬底上的AlGaN薄膜在制备光电探测器或LED器件中的应用。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
生长在Si衬底上的AlGaN薄膜，其包括Si衬底和在Si衬底上外延生长的AlGaN薄膜；所述Si衬底的晶体取向为111面偏100方向0.5-1°。
在上述方案的基础上，作为优选的，所述AlGaN薄膜厚度≥30nm。
生长在Si衬底上的AlGaN薄膜的制备方法，其顺次包括以下步骤：
1)衬底以及其晶向的选取：采用Si衬底，选取111面偏100方向0.5-1°的晶体取向；
2)采用金属有机化学气相沉积工艺生长Al原子层；
3)对Al原子层进行氮化处理；
4)采用脉冲激光沉积工艺生长AlGaN薄膜。
在上述方案的基础上，作为优选的，在步骤1)之后、步骤2)之前还包括了对衬底依次进行表面清洗和退火处理。其中所述表面清洗具体步骤为：将Si衬底先放在丙酮溶液中超声清洗，然后再放在去离子水中超声清洗；接着在异丙酮溶液中超声清洗；然后在氢氟酸溶液中超声清洗，再在去离子水中浸泡；再将Si衬底放在硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡；最后将Si衬底放入氢氟酸中浸泡，用去离子水冲洗，氮气吹干。所述退火处理是将衬底放在超高真空的生长室内，在1000-1100℃下烘烤5-15min。
在上述方案的基础上，作为优选的，步骤2)生长Al原子层过程中，衬底温度为860-960℃，反应室压力为50-100torr，通入TMAl，流速为200-250sccm，铺2-3层Al原子层，隔绝Si衬底与NH3。通过隔绝Si衬底与NH3能有效防止生成SiNx。
在上述方案的基础上，作为优选的，步骤3)对Al原子层进行氮化处理过程中，衬底温度为860-960℃，反应室压力为50-100torr，通入NH3，流速为5-15slm，氮化时间3-6min。
在上述方案的基础上，作为优选的，步骤4)生长AlGaN薄膜过程中，衬底温度降至650-750℃，采用脉冲激光轰击Ga靶材，通入N等离子体，射频功率为200-300W，反应室压力为3×10-5-5×10-5torr、激光能量为120-180mJ，激光频率为10-30Hz。
本发明所述的生长在Si衬底上的AlGaN薄膜应用于制备光电探测器或LED器件中的应用，降低光电探测器或LED器件的制造成本。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1.采用脉冲激光沉积工艺生长AlGaN薄膜，既为低温生长AlGaN提供基础，又可有效缩短氮化物的形核时间，保证所获得的AlGaN薄膜的单一性；
2.采用金属有机化学气相沉积工艺与脉冲激光沉积工艺相结合，先利用金属有机化学气相沉积工艺生长Al原子层，再利用脉冲激光沉积工艺生长AlGaN薄膜，避开AlGaN靶材的使用，有效解决了常规脉冲激光沉积工艺生长AlGaN薄膜的难题；同时，低温下生长AlGaN薄膜能有效避免传统金属有机化学气相沉积工艺生长氮化物的高温条件(一般都在1000℃以上)对晶格失配和热失配的放大作用，并防止Si扩散到外延材料中与Ga形成Si-Ga-N合金而造成AlGaN薄膜界面被腐蚀的现象；
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明的生长在Si衬底上的AlGaN薄膜的结构示意图；
图2为本发明的生长在Si衬底上的AlGaN薄膜的X射线面扫描图谱；
图3为本发明的生长在Si衬底上的AlGaN薄膜应用在LED器件中的示意图。
具体实施方式
实施例1
参照图1，本发明的生长在Si衬底上的AlGaN薄膜包括Si衬底11、AlGaN薄膜12。
该生长在Si衬底上的AlGaN薄膜采用如下方法制得：
(1)衬底及晶向的选择：采用Si衬底，选取(111)面偏(100)方向0.5°的晶体取向；
(2)采用金属有机化学气相沉积工艺生长Al原子层，工艺条件为：衬底温度为960℃，反应室压力为50torr，通入TMAl，流速为250sccm，铺两到三层Al原子层，隔绝Si衬底与NH3接触，防止生成SiNx；
(3)对Al原子层进行氮化处理，工艺条件为：衬底温度为860℃，反应室压力为100torr，通入NH3，流速为5slm，氮化时间6min；
(4)采用脉冲激光沉积工艺生长AlGaN薄膜，工艺条件为：衬底温度降至750℃，采用脉冲激光轰击Ga靶材，通入N等离子体，射频功率为200W，反应室压力为3×10-5torr、激光能量为120-180mJ，激光频率为30Hz。
实施例2
在实施例1的基础上，该生长在Si衬底上的AlGaN薄膜采用如下方法制得：
(1)衬底及晶向的选择：采用Si衬底，选取(111)面偏(100)方向0.5°的晶体取向；
(2)采用金属有机化学气相沉积工艺生长Al原子层，工艺条件为：衬底温度为860℃，反应室压力为100torr，通入TMAl，流速为200sccm，铺两到三层Al原子层，隔绝Si衬底与NH3接触，防止生成SiNx；
(3)对Al原子层进行氮化处理，工艺条件为：衬底温度为960℃，反应室压力为50torr，通入NH3，流速为15slm，氮化时间3min；
(4)采用脉冲激光沉积工艺生长AlGaN薄膜，工艺条件为：衬底温度降至650℃，采用脉冲激光轰击Ga靶材，通入N等离子体，射频功率为300W，反应室压力为5×10-5torr、激光能量为120-180mJ，激光频率为10-30Hz。
实施例3
本实施例是在实施例1的基础上进行改行的，不同之处在于：在衬底及晶向的选择之后、生长Al原子层前，对衬底依次进行表面清洗、退火处理步骤，具体方法如下：
表面清洗处理：将Si衬底先放在丙酮溶液中超声清洗，然后再放在去离子水中超声清洗；接着在异丙酮溶液中超声清洗；然后在氢氟酸溶液中超声清洗，再在去离子水中浸泡；再将Si衬底放在硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡；最后将Si衬底放入氢氟酸中浸泡，用去离子水冲洗，氮气吹干。
退火处理：将衬底放在超高真空的生长室内，在1000-1100℃下烘烤5-15min。
参照图2，从X射线面扫描图谱中可以看到，AlGaN薄膜成功在Si衬底行外延生长，外延关系为：AlGaN(002)//Si(111)。
AlGaN薄膜(002)的半峰宽(FWHM)值为1°，表明在Si上外延生长出了较好质量的AlGaN薄膜。
应用实施例1：生长在Si衬底上的AlGaN薄膜在LED器件中的应用
参照图3，将实施例2获得的AlGaN薄膜应用到LED器件中的方法，其包括在Si(111)晶面上外延生长高质量AlGaN薄膜20后，依次生长高质量的U-GaN薄膜层21，n型掺硅GaN外延层22，InxGa1-xN多量子阱层23，p型掺镁GaN层24，具体如下：
在U-GaN薄膜层21上生长n型掺硅GaN外延层22,其厚度约为3μm，其载流子的浓度为1×1019cm-3。接着生长InxGa1-xN多量子阱层23,厚度约为112nm,周期数为7，其中InxGa1-xN阱层为3nm，垒层为13nm，0＜x＜1。之后再生长p型掺镁GaN层24,厚度约为350nm，其载流子浓度为2×1016cm-3。最后电子束蒸发形成欧姆接触。在此基础上通过在N2气氛下退火，提高p型掺镁GaN层24的载流子浓度和迁移率。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.生长在Si衬底上的AlGaN薄膜，其特征在于：其包括Si衬底和在Si衬底上外延生长的AlGaN薄膜；所述Si衬底的晶体取向为111面偏100方向0.5-1°。
2.根据权利要求1所述的AlGaN薄膜，其特征在于：所述AlGaN薄膜厚度≥30nm。
3.生长在Si衬底上的AlGaN薄膜的制备方法，其特征在于，其顺次包括以下步骤：
1)衬底以及其晶向的选取：采用Si衬底，选取111面偏100方向0.5-1°的晶体取向；
2)采用金属有机化学气相沉积工艺生长Al原子层；
3)对Al原子层进行氮化处理；
4)采用脉冲激光沉积工艺生长AlGaN薄膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在步骤1)之后、步骤2)之前还包括了对衬底依次进行表面清洗和退火处理。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述表面清洗具体步骤为：将Si衬底先放在丙酮溶液中超声清洗，然后再放在去离子水中超声清洗；接着在异丙酮溶液中超声清洗；然后在氢氟酸溶液中超声清洗，再在去离子水中浸泡；再将Si衬底放在硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡；最后将Si衬底放入氢氟酸中浸泡，用去离子水冲洗，氮气吹干。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理是将衬底放在超高真空的生长室内，在1000-1100℃下烘烤5-15min。
7.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)生长Al原子层过程中，衬底温度为860-960℃，反应室压力为50-100torr，通入TMAl，流速为200-250sccm，铺2-3层Al原子层，隔绝Si衬底与NH3。
8.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤3)对Al原子层进行氮化处理过程中，衬底温度为860-960℃，反应室压力为50-100torr，通入NH3，流速为5-15slm，氮化时间3-6min。
9.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤4)生长AlGaN薄膜过程中，衬底温度降至650-750℃，采用脉冲激光轰击Ga靶材，通入N等离子体，射频功率为200-300W，反应室压力为3×10-5-5×10-5torr、激光能量为120-180mJ，激光频率为10-30Hz。
10.权利要求1或2所述的AlGaN薄膜在制备光电探测器或LED器件中的应用。
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