CN113200869B - 一种从半导体显影废水中回收四甲基氯化铵的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废水资源综合利用技术领域，具体涉及一种从半导体显影废水中回收四甲基氯化铵的方法。该方法首先是将四甲基氯化铵废水过滤后加入减压蒸馏装置中进行蒸发结晶；然后，将清洗剂乙酸乙酯加入蒸发结晶后的蒸发釜内进行第一次清洗、抽滤；再对第一次清洗所得到的晶体用乙酸乙酯进行第二次清洗、抽滤；最后将第二次清洗得到的晶体置于真空干燥箱内干燥，干燥后得到白色四甲基氯化铵晶体；本发明针对四甲基氯化铵废水蒸发结晶出的晶体呈淡黄色的问题，选用合适的清洗剂，得到白色的四甲基氯化铵晶体，实现了废水资源的综合利用。

Description

一种从半导体显影废水中回收四甲基氯化铵的方法
技术领域
本发明属于废水资源综合利用技术领域，具体涉及一种从半导体显影废水中回收四甲基氯化铵的方法。
背景技术
电子级四甲基氢氧化铵(TMAH)水溶液被广泛用于集成电路、液晶面板、印刷电路板光刻工艺中的显影，被称为显影液。通常，显影液使用过后经盐酸中和等处理，形成含四甲基氯化铵10%左右的废水。四甲基氯化铵废水直接排放势必对环境造成破坏，也带来四甲基氯化铵资源的浪费。
蒸发结晶是从含盐溶液中提取晶体的常用方法，其通过加热溶液，不断蒸发出溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，其后过剩溶质以晶体的形式析出。然而，四甲基氯化铵含有活泼的氮原子，受热可分解、氧化后变黄，这就会导致采用高温蒸发结晶从四甲基氯化铵废水中回收的晶体易呈黄色；另一方面，四甲基氯化铵废水中杂质也会进入蒸发结晶的晶体，使得四甲基氯化铵晶体纯度不高。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种从半导体显影废水中回收四甲基氯化铵的方法。以期通过简便的操作实现四甲基氯化铵的高效回收，并保证回收得到的四甲基氯化铵为白色品相的高纯度四甲基氯化铵。
为了达到上述目的，本发明提供的从半导体显影废水中回收四甲基氯化铵的技术方案依次由以下步骤构成。
第1步，将四甲基氯化铵废水过滤后加入减压蒸馏装置中进行蒸发结晶；
第2步，向步骤1蒸发结晶后的蒸发釜内加入清洗剂进行第一次清洗，清洗后进行抽滤；
第3步，对步骤2得到的晶体用清洗剂进行第二次清洗，清洗后进行抽滤；
第4步，将步骤3得到的晶体置于真空干燥箱内干燥，干燥后得到白色四甲基氯化铵晶体。
进一步，第1步中，减压蒸发结晶的绝对压力优选为1~5 kPa。
进一步，第2和3步中，清洗所用清洗剂均为乙酸乙酯。
进一步，第2步中，清洗剂用量与四甲基氯化铵废水的质量比为3:16 ~ 3：8。
进一步，第3步中，清洗剂用量与四甲基氯化铵废水的质量比为1:8 ~ 1：4。
进一步，第2和3步中，清洗时间均为2~3h。
进一步，第4步中，真空干燥温度为40~60℃。
进一步，第4步中，真空干燥时长为3~6h。
与现有技术相比，本发明提供的从半导体显影废水中回收四甲基氯化铵的方法，具有的有益效果如下。
1. 本发明针对四甲基氯化铵受热分解、氧化而变黄的特性，选用乙酸乙酯作清洗剂，能使蒸发结晶后四甲基氯化铵呈白色。
2. 本发明所选清洗剂能少量溶解蒸发结晶后剩余的水，而与四甲基氯化铵不溶，四甲基氯化铵收率高；相对于水，残留清洗剂易干燥。
3. 本发明蒸发结晶过程的废水可直接去污水处理，清洗过程的乙酸乙酯处理后可循环利用，四甲基氯化铵回收过程绿色环保。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐明本发明，这些实施例是示例性的，旨在说明问题和解释本发明，并不是一种限制。
实施例1
将1600g含四甲基氯化铵11.4%的四甲基氯化铵废水过滤后加入减压蒸馏装置中，在4 kPa(A)压力条件下进行蒸发结晶；蒸发结晶后向蒸发釜内加入300g乙酸乙酯，搅拌3h后进行抽滤，分离出乙酸乙酯，得到一次清洗的晶体；重新加入200g乙酸乙酯，搅拌3h后再进行抽滤，分离出乙酸乙酯，得到二次清洗的晶体；将二次清洗的晶体置于45℃的真空干燥箱内，干燥5h，得到纯度98.8%的四甲基氯化铵晶体，四甲基氯化铵收率93.3%。
实施例2
将1600g含四甲基氯化铵11.4%的四甲基氯化铵废水过滤后加入减压蒸馏装置中，在1 kPa(A)压力条件下进行蒸发结晶；蒸发结晶后向蒸发釜内加入400g乙酸乙酯，搅拌3h后进行抽滤，分离出乙酸乙酯，得到一次清洗的晶体；重新加入250g乙酸乙酯，搅拌3h后再进行抽滤，分离出乙酸乙酯，得到二次清洗的晶体；将二次清洗的晶体置于40℃的真空干燥箱内，干燥6h，得到纯度99.1%的四甲基氯化铵晶体，四甲基氯化铵收率89.6%。
实施例3
将1600g含四甲基氯化铵11.4%的四甲基氯化铵废水过滤后加入减压蒸馏装置中，在5 kPa(A)压力条件下进行蒸发结晶；蒸发结晶后向蒸发釜内加入600g乙酸乙酯，搅拌2h后进行抽滤，分离出乙酸乙酯，得到一次清洗的晶体；重新加入400g乙酸乙酯，搅拌2h后再进行抽滤，分离出乙酸乙酯，得到二次清洗的晶体；将二次清洗的晶体置于60℃的真空干燥箱内，干燥3h，得到纯度98.2%的四甲基氯化铵晶体，四甲基氯化铵收率87.8%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种从半导体显影废水中回收四甲基氯化铵的方法，其特征在于，由以下步骤构成：
步骤（1）：将四甲基氯化铵废水过滤后加入减压蒸馏装置中进行蒸发结晶；
步骤（2）：向步骤（1）蒸发结晶后的蒸发釜内加入清洗剂进行第一次清洗，清洗后进行抽滤；
步骤（3）：对步骤（2）得到的晶体用清洗剂进行第二次清洗，清洗后进行抽滤；
步骤（4）：将步骤（3）得到的晶体置于真空干燥箱内干燥，干燥后得到白色四甲基氯化铵晶体；
步骤（1）中减压蒸发结晶的绝对压力为1~5 kPa；
步骤（2）和步骤（3）中清洗所用清洗剂均为乙酸乙酯；
步骤（2）中清洗剂用量与四甲基氯化铵废水的质量比为3:16 ~ 3:8；
步骤（3）中清洗剂用量与四甲基氯化铵废水的质量比为1:8 ~ 1:4。
2.根据权利要求1所述的从半导体显影废水中回收四甲基氯化铵的方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中清洗时间均为2~3h。
3.根据权利要求1所述的从半导体显影废水中回收四甲基氯化铵的方法，其特征在于，步骤（4）中真空干燥温度为40~60℃。
4.根据权利要求1所述的从半导体显影废水中回收四甲基氯化铵的方法，其特征在于，步骤（4）中真空干燥时长为3~6h。
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