KR102705814B1 - 편광판 제조 폐액의 처리 방법 - Google Patents
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Abstract
재이용하기에 충분한 품질을 갖는 요오드화 칼륨을 회수할 수 있는 편광판 제조 폐액의 처리 방법을 제공하는 것.
본 발명의 편광판 제조 폐액의 처리 방법은, 편광판 제조 폐액으로부터 요오드화 칼륨을 회수하기 위한 방법이다. 이 방법은, 편광판 제조 폐액을 증발 농축하여, 붕소 함유 화합물 및 폴리비닐알코올을 주로 포함하는 제1 석출물을 생성하는 제1 농축 공정과, 제1 석출물을 고액 분리하여 제1 여액을 생성하는 제1 고액 분리 공정과, 제1 여액을 증발 농축하여, 요오드화 칼륨을 주로 포함하는 제2 석출물을 생성하는 제2 농축 공정과, 제2 석출물을 고액 분리하여 제2 여액을 생성하는 제2 고액 분리 공정과, 제2 여액의 적어도 일부를 계외로 배출하는 여액 배출 공정과, 분리된 제2 석출물로부터 요오드화 칼륨을 회수하는 회수 공정을 포함한다.
본 발명의 편광판 제조 폐액의 처리 방법은, 편광판 제조 폐액으로부터 요오드화 칼륨을 회수하기 위한 방법이다. 이 방법은, 편광판 제조 폐액을 증발 농축하여, 붕소 함유 화합물 및 폴리비닐알코올을 주로 포함하는 제1 석출물을 생성하는 제1 농축 공정과, 제1 석출물을 고액 분리하여 제1 여액을 생성하는 제1 고액 분리 공정과, 제1 여액을 증발 농축하여, 요오드화 칼륨을 주로 포함하는 제2 석출물을 생성하는 제2 농축 공정과, 제2 석출물을 고액 분리하여 제2 여액을 생성하는 제2 고액 분리 공정과, 제2 여액의 적어도 일부를 계외로 배출하는 여액 배출 공정과, 분리된 제2 석출물로부터 요오드화 칼륨을 회수하는 회수 공정을 포함한다.
Description
본 발명은, 편광판 제조 폐액의 처리 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은, 편광판의 제조에서 발생하는 폐액으로부터 요오드화 칼륨을 회수하는 편광판 제조 폐액의 처리 방법에 관한 것이다.
편광판의 제조에 있어서는, 염색, 가교 및 연신 공정 등에 요오드, 요오드화 칼륨(KI), 붕소 함유 화합물(예를 들어, 붕산)이 대량으로 사용되고 있다. 따라서, 편광판의 제조에서 발생하는 폐액(이하, 편광판 제조 폐액이라 칭함)에는, 일정량 이상의 이와 같은 화합물이 포함되어 있다. 근년, 환경 문제, 지속 가능한 개발 등의 관점에서, 편광판 제조 폐액으로부터 KI를 회수하고, 회수한 KI를 재이용하는 것이 검토되고 있다. 그러나, 이와 같은 회수 KI는 붕소 함유 화합물이 충분히 저감되어 있지 않아, 재이용하기에는 품질이 불충분하다는 문제가 있다.
본 발명은 상기 종래의 과제를 해결하기 위해 이루어진 것이며, 그 주된 목적은, 재이용하기에 충분한 품질을 갖는 요오드화 칼륨을 회수할 수 있는 편광판 제조 폐액의 처리 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 실시 형태에 의한 편광판 제조 폐액의 처리 방법은, 편광판 제조 폐액으로부터 요오드화 칼륨을 회수하기 위한 방법이다. 편광판 제조 폐액의 처리 방법은, 편광판 제조 폐액을 증발 농축하여, 붕소 함유 화합물 및 폴리비닐알코올을 주로 포함하는 제1 석출물을 생성하는 제1 농축 공정과, 해당 제1 석출물을 포함하는 편광판 제조 폐액으로부터 해당 제1 석출물을 고액 분리하여, 제1 여액을 생성하는 제1 고액 분리 공정과, 해당 제1 여액을 증발 농축하여, 요오드화 칼륨을 주로 포함하는 제2 석출물을 생성하는 제2 농축 공정과, 해당 제2 석출물을 포함하는 해당 제1 여액으로부터 해당 제2 석출물을 고액 분리하여, 제2 여액을 생성하는 제2 고액 분리 공정과, 해당 제2 여액의 적어도 일부를 계외로 배출하는 여액 배출 공정과, 분리된 해당 제2 석출물로부터 요오드화 칼륨을 회수하는 회수 공정을 포함한다.
일 실시 형태에 있어서는, 상기 편광판 제조 폐액의 처리 방법은, 상기 제2 석출물을 물에 용해하여, 요오드화 칼륨을 주로 포함하는 수용액을 조제하는 수용액 조제 공정과, 해당 수용액을 증발 농축하여, 해당 제2 석출물보다도 높은 순도로 요오드화 칼륨을 포함하는 제3 석출물을 생성하는 제3 농축 공정과, 해당 제3 석출물을 포함하는 해당 수용액으로부터 해당 제3 석출물을 고액 분리하는 제3 고액 분리 공정을 더 포함하고, 상기 회수 공정은, 분리된 해당 제3 석출물로부터 요오드화 칼륨을 회수하는 것을 포함한다.
일 실시 형태에 있어서는, 상기 편광판 제조 폐액의 처리 방법은, 계외로 배출되지 않은 상기 제2 여액에 상기 제1 여액을 보충하고, 해당 보충한 액을 상기 제2 농축 공정에 제공하는 것을 포함한다.
일 실시 형태에 있어서는, 상기 회수한 요오드화 칼륨 중의 붕소 농도는 0.01중량％ 이하이다.
일 실시 형태에 있어서는, 상기 편광판 제조 폐액의 처리 방법은, 상기 제1 농축 공정과 상기 제1 고액 분리 공정 사이에, 증발 농축 후의 상기 편광판 제조 폐액을 냉각 정석(晶析)하는 냉각 정석 공정을 더 포함한다.
본 발명의 실시 형태에 따르면, 재이용하기에 충분한 품질(순도)을 갖는 요오드화 칼륨을 회수할 수 있는 편광판 제조 폐액의 처리 방법을 실현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 의한 편광판 제조 폐액의 처리 방법에 사용될 수 있는 장치와 처리 방법의 수순을 조합하여 설명하는 블록도.
도 2는 요오드화 칼륨 및 붕산의 상호 용해도를 도시하는 도면.
도 2는 요오드화 칼륨 및 붕산의 상호 용해도를 도시하는 도면.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명하지만, 본 발명은 이들 실시 형태에 한정되지는 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 의한 편광판 제조 폐액의 처리 방법에 사용될 수 있는 장치와 처리 방법의 수순을 조합하여 설명하는 블록도이다. 도 1에 도시한 바와 같이, 편광판 제조 폐액의 처리 장치는, 제1 농축 장치, 제1 고액 분리 장치, 제2 농축 장치, 및, 제2 고액 분리 장치, 또한, 필요에 따라서, 수용액 조제 장치, 제3 농축 장치, 및, 제3 고액 분리 장치를 구비한다. 도시예는, 제3 고액 분리 장치까지를 구비하는 형태이다. 실용적으로는, 편광판 제조 폐액의 처리 장치는, 제1 농축 장치의 상류에 원수조(폐액 피트)를 구비한다. 편광판 제조 폐액의 처리 장치는, 필요에 따라서, 제1 농축 장치와 제1 고액 분리 장치 사이에, 냉각 정석 장치(도시하지 않음)를 더 구비하고 있어도 된다. 이하, 이와 같은 편광판 제조 폐액의 처리 장치를 사용한 편광판 제조 폐액의 처리 방법의 대표예를 설명한다.
먼저, 편광판 제조 폐액을 원수조로부터 제1 농축 장치에 도입하여 증발 농축한다(제1 농축 공정). 편광판 제조 폐액은, 편광판의 제조에서 발생하는 폐액이다. 편광판의 제조에 있어서는, 염색, 가교 및 연신 공정 등에 요오드, 요오드화 칼륨(KI), 붕소 함유 화합물(대표적으로는, 붕산(H3BO3))이 대량으로 사용되고 있다. 또한, 편광판의 원단으로서 폴리비닐알코올(PVA)계 수지 필름이 사용되고 있다. 따라서, 편광판 제조 폐액은, 대표적으로는, 요오드, KI, 붕소 함유 화합물(대표적으로는, 붕산(H3BO3)), PVA, 및, 편광판의 제조에 있어서 발생 또는 혼입된 불순물을 포함한다. KI 및 H3BO3는, 대표적으로는 이온의 형태로 편광판 제조 폐액에 포함되어 있다. 편광판 제조 폐액의 pH는, 대표적으로는 3.5 내지 8.0이다. 또한, 편광판 제조 폐액은 붕산(H3BO3)을 포함하므로 통상은 산성이지만, 중성 또는 약알칼리성(예를 들어, pH가 7.0 내지 8.0)이어도 된다. 처리 장치의 부식을 억제하기 위해, 편광판 제조 폐액에 수산화칼륨 등의 중화제를 첨가해도 된다.
제1 농축 장치로서는, 편광판 제조 폐액을 증발에 의해 농축 가능한 한에 있어서 임의의 적절한 구성이 채용될 수 있다. 구체예로서는, 히트 펌프형, 이젝터 구동형, 스팀형, 플래시형 등의 증발 농축 장치를 들 수 있다. 제1 농축 장치는, 단독으로 사용해도 되고 2개 이상을 조합하여 사용해도 된다. 2개 이상의 농축 장치를 조합하여 사용하는 경우, 각각의 농축 장치는 모두가 같은 타입이어도 되고, 다른 타입의 농축 장치를 조합해도 된다. 일 실시 형태에 있어서는, 히트 펌프형 농축 장치를 전단(상류)에 배치하고, 이 장치에서 농축된 편광판 제조 폐액을 다시 증발 농축하는 플래시형 농축 장치를 후단(하류)에 배치해도 된다. 증발 농축은, 대표적으로는, 편광판 제조 폐액을 소정 온도(예를 들어, 70℃)로 가열하여 그 수분을 증발시킴으로써 행해진다. 제1 농축 장치에서 생성되는 수증기는, 가열에 의한 자기 응축 또는 냉각수와의 열교환에 의해 냉각되어 응축수(도시하지 않음)가 된다. 편광판 제조 폐액의 농축 시에 발생하는 유리 요오드의 산화를 억제하기 위해, 제1 농축 장치를 질소 퍼지해도 된다.
제1 농축 장치에 있어서 편광판 제조 폐액이 농축되면, 당해 폐액에 포함되어 있는 붕소 함유 화합물(대표적으로는, 붕산(H3BO3))이 석출된다. 폐액에 포함되는 붕소 함유 화합물은, 실질적으로는 붕산이므로, 이하, 붕산을 대표예로 하여 메커니즘을 설명한다. 도 2는 KI 및 H3BO3의 상호 용해도를 용액에 대한 중량％로 나타내는 도면이다. 제1 농축 장치에 도입되는 시점의 편광판 제조 폐액에 포함되는 KI 및 H3BO3의 농도가 A점으로 표시되는 경우, 편광판 제조 폐액을 70℃에서 증발 농축하면, KI 및 H3BO3의 농도는 B점으로 이동한다. KI 및 H3BO3는, A점으로부터 B점까지 이동하는 동안, 편광판 제조 폐액 중에 용해된 상태가 유지된다. 그 후, 70℃로 유지하면서 편광판 제조 폐액을 더 증발 농축하면, H3BO3의 석출이 개시되고, H3BO3의 결정을 생성하면서, KI 및 H3BO3의 농도가 B점으로부터 C점으로 이동한다. C점에 있어서의 농축 후의 편광판 제조 폐액은, KI가 미포화이며 고농도(예를 들어 20중량％ 이상, 도시예에서는 약 50중량％)인 한편, H3BO3는 저농도(도시예에서는 약 10중량％)이다. 또한, 편광판 제조 폐액에는 PVA가 포함되어 있으므로, 상기와 같이 편광판 제조 폐액을 고온에서 증발 농축함으로써, PVA가 예를 들어 더 중합되어 콜로이드상으로 된다. 그 결과, 편광판 제조 폐액에 포함되어 있던 H3BO3 및 PVA의 대부분이 슬러지가 된다. 결과로서, 붕소 함유 화합물(대표적으로는, 붕산) 및 PVA를 주로 포함하는 제1 석출물이 생성된다. 제1 석출물은, H3BO3 및 PVA 이외의 불순물을 포함할 수 있다.
다음에, 필요에 따라서, 제1 석출물을 포함하는 편광판 제조 폐액을, 제1 농축 장치와 제1 고액 분리 장치 사이에 배치된 냉각 정석 장치(도시하지 않음)에 있어서 냉각 정석한다(냉각 정석 공정). 냉각 정석 장치로서는, 임의의 적절한 구성이 채용될 수 있다. 구체예로서는, 재킷식, 진공식 등의 냉각 정석 장치를 들 수 있다. 냉각 정석은, 편광판 제조 폐액을 바람직하게는 45℃ 이하, 보다 바람직하게는 40℃ 이하, 더욱 바람직하게는 30℃ 이하, 특히 바람직하게는 상온(예를 들어, 25℃) 부근까지 냉각하는 것이 바람직하다. 냉각 정석을 행함으로써, 붕산이 더 정석되므로, 편광판 제조 폐액 중의 붕산 농도가 더 저감될 수 있다. 보다 상세하게는, 도 2에 있어서, C점까지 이동한 KI 및 H3BO3의 농도는, 25℃까지 냉각하는 냉각 정석에 의해 D점으로 이동함으로써, 붕산이 더 정석된다(도시예에서는, D점에 있어서 붕산 농도는 5중량％ 이하가 된다). 또한, 제1 농축 공정에 있어서 편광판 제조 폐액 중의 H3BO3 농도가 충분히 저감되는 경우에는, 냉각 정석 공정은 생략될 수 있다.
다음에, 제1 석출물을 포함하는 편광판 제조 폐액을 제1 고액 분리 장치에 도입하여, 편광판 제조 폐액으로부터 제1 석출물을 고액 분리한다(제1 고액 분리 공정). 이에 의해, 편광판 제조 폐액으로부터 제1 석출물이 제거되어, 제1 여액이 생성된다. 편광판 제조 폐액으로부터 제1 석출물이 제거됨으로써, 제1 여액에 있어서는, H3BO3가 예를 들어 60％ 내지 90％ 정도 제거되고, PVA가 예를 들어 60％ 내지 90％ 정도 제거되어 있다. 제1 고액 분리 장치로서는, 임의의 적절한 구성이 채용될 수 있다. 구체예로서는, 여과 장치(예를 들어, 가압 여과(필터 프레스) 장치, 진공 여과 장치, 원심 여과 장치), 원심 분리 장치(예를 들어, 디캔터형 원심 분리 장치)를 들 수 있다.
분리된 제1 석출물은, H3BO3를 주체로 하는 결정이며, PVA 및 약간의 KI 결정이 포함되어 있다. 분리된 제1 석출물은, 대표적으로는 계외로 배출된다. 또한, 제1 석출물(H3BO3 주체 결정)은, 예를 들어 제1 농축 장치에서 생성된 응축수 등을 이용하여 세정하고, 회수함으로써, 예를 들어 반도체나 LED 등의 제조 공정에 있어서 재이용할 수 있다. 또한, 세정 후의 세정 폐액에는 상기 KI 결정이 포함되므로, 이 세정 폐액을 상기 제1 여액과 함께 후술하는 제2 농축 장치에 도입해도 된다.
다음에, 상기에서 얻어진 제1 여액을 제2 농축 장치에 도입하여, 증발 농축한다(제2 농축 공정). 상기와 같이, 제1 농축 공정에 의해 제1 여액에 포함되는 H3BO3 및 PVA 농도는 충분히 저감되고, 제1 여액에는 KI가 고농도로 용해되어 있으므로, 제2 농축 장치에 있어서 더 농축함으로써, KI가 과포화가 된다. 그 결과, KI를 주로 포함하는 제2 석출물을 생성할 수 있다. 보다 상세하게는, 제2 석출물은, KI를 주체로 하는 결정이며, 약간의 H3BO3 및 PVA가 포함되어 있다. 또한, KI의 수율을 올리기 위해 농축 배율을 높이면, 제2 석출물에 포함되는 PVA양도 증대되므로, 제2 석출물(KI 결정)을 세정하여 PVA를 제거하는 것이 바람직하다. 제2 농축 장치로서는, 제1 농축 장치와 마찬가지로 임의의 적절한 구성이 채용될 수 있다. 일 실시 형태에 있어서는, 플래시형 농축 장치가 채용될 수 있다. 제2 농축은, 예를 들어 농축액의 비중이 농축 전의 제1 여액의 비중의 1.1배 내지 1.4배 정도가 된 시점에서 종료될 수 있다.
다음에, 상기 제2 석출물을 포함하는 제1 여액(슬러리액)을 제2 고액 분리 장치에 도입하여, 제1 여액으로부터 제2 석출물을 고액 분리한다(제2 고액 분리 공정). 이에 의해, 제1 여액으로부터 제2 석출물이 분리되어, 제2 여액이 생성된다. 제2 고액 분리 장치로서는, 제1 고액 분리 장치와 마찬가지로 임의의 적절한 구성이 채용될 수 있다.
분리된 제2 여액은, 대표적으로는, KI, H3BO3 및 PVA를 포함한다. 제2 여액에 있어서의 KI 농도는 30중량％ 내지 55중량％ 정도이고, H3BO3 농도는 1중량％ 내지 5중량 정도이고, PVA 농도는 후술하는 제3 농축 공정에 있어서 실질적으로 모두가 제거될 정도로 소량이다. 일 실시 형태에 있어서는, 제2 여액의 일부를 제2 농축 공정으로 되돌리지 않고 계외로 배출한다. 이 경우, 계외로 배출되는 제2 여액의 비율은, 제2 여액 전체에 대하여, 바람직하게는 1중량％ 내지 50중량％이고, 보다 바람직하게는 5중량％ 내지 40중량％이며, 더욱 바람직하게는 10중량％ 내지 33중량％이다. 이 경우, 계외로 배출되지 않은 제2 여액에는, 제1 여액이 보충된다. 해당 제1 여액이 보충된 액(제2 여액과 제1 여액의 혼합액)은, 제2 농축 공정 및 그것에 이어지는 제2 고액 분리 공정에 제공된다. 제1 여액의 보충량(중량)은, 대표적으로는, 제2 여액의 배출량(중량)보다도 크다. 보다 상세하게는, 제1 여액의 보충량은, 「제2 여액의 배출량+제2 농축 공정에 있어서 제1 여액의 비중을 제2 여액의 비중으로 하기 위해 증발시키는 물의 양」에 상당할 수 있다. 제2 여액의 일부를 계외로 배출함으로써, 최종적으로 회수되는 KI 중의 붕소 농도를 현저하게 저감시킬 수 있다. 종래, 편광판 제조 폐액으로부터 회수되는 KI는 재이용하기에 충분한 품질(순도)을 갖고 있지 않은 경우가 많았던 바, 본 발명자들은, 그 원인이 KI 중의 붕소(실질적으로는, 붕소 함유 화합물)인 것을 해명하였다. 그리고, 시행 착오의 결과, 회수 KI 중의 붕소 농도(붕소 함유 화합물 함유량에 대응할 수 있음)를 저감하는 수단으로서 제2 여액의 일부를 재이용하지 않고(실질적으로는, 제2 농축 공정으로 되돌리지 않고) 계외로 배출하는 것이 유용하다는 것을 알아냈다. 보다 상세하게는, 제2 여액에는 KI가 포함되어 있으므로, 당업자라면 KI 회수율을 높이기 위해 제2 여액 모두를 재이용하는 바, 본 발명자들은, 그와 같은 재이용에 의한 KI 회수율의 향상보다도 H3BO3에 기인하는 KI 순도의 저하쪽이 지배적이라는 것을 알아냈다. 즉, 본 발명의 실시 형태는, 시행 착오에 의해 얻어진 업계의 기술 상식과는 역방향의 기술적 사상에 기초하는 것이고, 따라서, 그 효과는 예기치 못한 우수한 효과이다. 다른 실시 형태에 있어서는, 제2 여액 모두를 계외로 배출해도 된다. 이 경우도 상기와 마찬가지의 효과가 얻어질 수 있다. 또한, 계외로 배출된 제2 여액은, 그대로 폐기되어도 되고, 제1 농축 공정(즉, 직전의 농축 공정(제2 농축 공정)이 아니라, 그 하나 전의 농축 공정)으로 되돌려도 되고, 제1 농축 공정보다도 전단(예를 들어, 원수조)으로 되돌려도 된다. 이에 의해, 회수되는 KI 중의 붕소 농도의 상승을 더욱 억제할 수 있다. 바람직하게는, 계외로 배출된 제2 여액은, 제1 농축 공정보다도 전단(예를 들어, 원수조)으로 되돌려진다.
일 실시 형태에 있어서는, 분리된 제2 석출물(KI 결정)로부터 KI를 회수한다. 제2 석출물은, 바람직하게는 KI 수용액으로 세정될 수 있다. KI 수용액으로 세정함으로써, 물로 세정하는 경우에 비해, 얻어진 KI의 감손을 작게 할 수 있다. 얻어진 KI의 세정액에 대한 용해를 억제할 수 있기 때문이다. 얻어진 KI의 용해를 억제하는 관점에서, 세정액으로서의 KI 수용액의 농도는, 포화 농도에 근접하는 고농도인 것이 바람직하다. 게다가, 이와 같은 세정에 의해, 잔존하는 PVA를 효율적으로 제거할 수 있다. 편광판 제조 폐액에 포함되는 PVA의 대부분은, 상기 제1 석출물로서 제거되어 있고, 또한, 제1 석출물로서 제거되어 있는 PVA는 분자량이 크므로, 잔존하는 PVA는 분자량이 작은 것이다. 따라서, KI 결정 중에 PVA가 잔존하는 경우에도, 세정에 의해 효율적으로 제거할 수 있다.
이상과 같이 하여, 편광판 제조 폐액으로부터 KI를 회수할 수 있다.
일 실시 형태에 있어서는, 필요에 따라서, 제2 석출물로부터 KI를 회수하는 대신에, 제2 석출물을 수용액 조제 장치에 도입하여, KI를 주로 포함하는 수용액을 조제하고(수용액 조제 공정), 당해 수용액을 후술하는 제3 농축 공정 및 제3 고액 분리 공정에 제공해도 된다. 수용액 조제 장치로서는, 임의의 적절한 구성이 채용될 수 있다. 예를 들어, 탱크에서 제2 석출물을 물에 용해시키면 된다. 수용액은, 제2 석출물의 농도가 바람직하게는 40중량％ 내지 60중량％가 되도록 조제될 수 있다. 당해 농도가 이와 같은 범위이면, 후술하는 제3 농축 공정에 있어서 H3BO3, PVA 및 불순물을 효율적으로 제거하는 것이 가능해지고, 최종적으로 매우 순도가 높은 KI를 얻을 수 있다. 필요에 따라서, 얻어진 수용액은 소정의 필터를 통과시켜도 된다. 수용액을 필터 통과시킴으로써, 불순물 등을 더욱 효과적으로 제거하는 것이 가능해진다.
다음에, 상기에서 얻어진 수용액을 제3 농축 장치에 도입하여, 증발 농축한다(제3 농축 공정). 상기와 같이, 수용액에 포함되는 H3BO3 및 PVA 농도는 제1 여액보다도 더 저감되어, KI에 대한 H3BO3, PVA 및 불순물의 비율이 제1 여액보다도 현저하게 작으므로, 제3 농축 장치에 있어서 더 농축함으로써, 제2 석출물보다도 높은 순도로 KI 결정을 포함하는 제3 석출물을 생성할 수 있다. 제3 농축 장치로서는, 제1 및 제2 농축 장치와 마찬가지로 임의의 적절한 구성이 채용될 수 있다. 제3 농축은, 임의의 적절한 지표가 소정값에 도달한 경우에 종료될 수 있다. 실질적으로는, 제3 농축은 연속적으로 행해지므로, 지표가 소정값에 도달한 경우에, 제3 석출물을 포함하는 수용액(농축액)이 제3 고액 분리 공정에 제공되고, 다음 수용액이 제3 농축 장치에 공급될 수 있다. 당해 지표의 구체예로서는, 농축액의 비중, 농축액에 있어서의 제3 석출물과 수용액의 비율을 들 수 있다. 예를 들어 농축액의 비중을 지표로 하는 경우, 농축액의 비중이 농축 전의 수용액의 비중의 1.1배 내지 1.4배 정도가 된 시점에서, 제3 농축이 종료될 수 있다. 농축액의 비중이 너무 크면, 붕소 함유 화합물의 제거가 불충분해지는 경우가 있다. 농축액의 비중이 너무 작으면, KI의 정제 및 회수 효율이 불충분해지는 경우가 있다. 또한, 농축액 모두를 제3 고액 분리 공정에 제공해도 되고, 일부를 제3 농축 장치에 남겨 두어도 된다.
다음에, 상기 제3 석출물을 포함하는 수용액을 제3 고액 분리 장치에 도입하여, 수용액으로부터 제3 석출물을 고액 분리한다(제3 고액 분리 공정). 제3 고액 분리 장치로서는, 제1 및 제2 고액 분리 장치와 마찬가지로 임의의 적절한 구성이 채용될 수 있다. 또한, 수용액으로부터 제3 석출물을 고액 분리하여 얻어지는 제3 여액은, 제3 농축 공정으로 되돌려도 되고, 그대로 계외로 배출해도 된다. 일 실시 형태에 있어서는, 제2 여액의 경우와 마찬가지로, 제3 여액의 일부가 계외로 배출될 수 있다. 이에 의해, 최종적으로 회수되는 KI 중의 붕소 농도를 현저하게 저감시킬 수 있다. 또한, 계외로 배출된 제3 여액은, 그대로 폐기되어도 되고, 편광판 제조 폐액과 함께 제1 농축 공정에 제공해도 되고, 제1 여액과 함께 제2 농축 공정에 제공해도 되고, 제1 농축 공정보다도 전단(예를 들어, 원수조)으로 되돌려도 된다. 이에 의해, 회수되는 KI 중의 붕소 농도의 상승을 더욱 억제할 수 있다. 바람직하게는, 계외로 배출된 제3 여액은, 제1 농축 공정보다도 전단(예를 들어, 원수조)으로 되돌려진다.
분리된 제3 석출물(KI 결정)로부터 KI를 회수한다. 제3 석출물은, 제2 석출물의 경우와 마찬가지로, KI 수용액으로 세정될 수 있다. KI 수용액에 의한 세정의 효과는, 제2 석출물의 경우와 마찬가지이다.
이상과 같이 제3 농축 공정 및 제3 고액 분리 공정을 더 행함으로써, 더욱 고순도의 KI를 회수할 수 있다.
필요에 따라서, 제4 농축 공정 및 제4 고액 분리 공정을 더 행해도 된다. 구체적으로는, 제3 석출물을 물에 용해하여 수용액을 조제하고, 당해 수용액을 제4 농축 공정 및 제4 고액 분리 공정에 제공하여, 제4 석출물(KI 결정)을 회수해도 된다. 제4 석출물(KI 결정)은, 제3 석출물보다도 고순도의 KI를 함유할 수 있다. 제4 농축 공정 및 제4 고액 분리 공정은, 각각, 제3 농축 공정 및 제3 고액 분리 공정과 마찬가지이다. 제4 농축 공정 및 제4 고액 분리 공정을 더 행함으로써, 더욱 고순도의 KI를 회수할 수 있다.
회수된 KI 중의 붕소 농도는, 바람직하게는 0.01중량％ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.009중량％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.008중량％ 이하이고, 특히 바람직하게는 0.0075중량％ 이하이다. 붕소 농도는 작을수록 바람직하고, 그 하한은 예를 들어 0.001중량％일 수 있다. 본 발명의 실시 형태에 따르면, 상기와 같이, 제2 여액의 적어도 일부를 재이용하지 않고 계외로 배출함으로써, 붕소 농도가 매우 낮은(즉, 순도가 매우 높은) KI를 회수할 수 있다. 이와 같은 고순도의 KI는, 재이용하기에 충분한 품질을 갖는다. 또한, 본 명세서에 있어서 「붕소 농도 」란, 회수된 KI 전체 중량에 대한 붕소량(％)을 말한다. 붕소량은, 예를 들어 유도 결합 플라스마(ICP) 분석에 의해 측정될 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
실제의 편광판 제조에서 발생한 편광판 제조 폐액을, 제1 농축 공정, 냉각 정석 공정, 제1 고액 분리 공정, 제2 농축 공정, 제2 고액 분리 공정, 수용액 조제 공정, 제3 농축 공정, 및, 제3 고액 분리 공정에 이 순으로 제공하여, 편광판 제조 폐액 중의 KI를 회수하였다.
제1 농축 공정은, 히트 펌프형 농축 장치를 전단(상류)에 배치하고, 플래시형 농축 장치를 후단(하류)에 배치하여 행하였다. 제1 농축 공정에 있어서는, 온도를 70℃로 유지하면서 편광판 제조 폐액을 증발 농축하였다. 냉각 정석 공정은, 온도를 70℃로부터 25℃로 냉각함으로써 행하였다. 제1 농축 공정 및 냉각 정석 공정에 의해, 제1 석출물이 생성되었다.
제1 고액 분리 공정은, 원심 분리 장치를 사용하여 행하였다. 이에 의해, 편광판 제조 폐액으로부터 제1 석출물을 제거하여, 제1 여액을 얻었다. 제1 석출물은 계외로 배출하였다.
제2 농축 공정에 있어서는, 플래시형 농축 장치를 사용하여, 온도를 70℃로 유지하면서 제1 여액을 증발 농축하였다. 이에 의해, 제2 석출물이 생성되었다.
제2 고액 분리 공정은, 원심 분리 장치를 사용하여 행하였다. 이에 의해, 제1 여액으로부터 제2 석출물을 분리하여, 제2 여액을 얻었다. 제2 여액의 일부(본 실시예에서는 제2 여액 전체에 대하여 약 33중량％)는, 그대로(즉, 재이용하지 않고) 계외로 배출하였다. 계외로 배출되지 않은 제2 여액에는 제1 여액을 보충하고, 제2 농축 공정으로 되돌려 재이용하였다.
수용액 조제 공정에 있어서는, 제2 석출물을 물에 용해하여 수용액을 조제하였다. 수용액에 있어서의 제2 석출물의 농도는 약 50중량％로 조정하였다.
제3 농축 공정에 있어서는, 플래시형 농축 장치를 사용하여, 온도를 70℃로 유지하면서 수용액을 증발 농축하였다. 이에 의해, 제3 석출물이 생성되었다.
제3 고액 분리 공정은, 원심 분리 장치를 사용하여 행하였다. 이에 의해, 수용액으로부터 제3 석출물을 분리하였다. 얻어진 제3 석출물을 KI 포화 수용액으로 세정하여, KI 결정을 얻었다. 얻어진 KI 결정 중의 붕소 농도는 0.0072중량％ 였다. 또한, 제3 고액 분리 공정에서 얻어진 제3 여액은, 약 10중량％를 계외로 배출하고, 나머지를 제3 농축 공정으로 되돌렸다.
<비교예 1>
제2 여액 모두를 제2 농축 공정으로 되돌리고, 및, 제3 여액 모두를 제3 농축 공정으로 되돌려 재이용한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 KI 결정을 얻었다. 얻어진 KI 결정 중의 붕소 함유 화합물 농도는 0.2456중량％였다.
Claims (8)
- 편광판 제조 폐액으로부터 요오드화 칼륨을 회수하는 편광판 제조 폐액의 처리 방법이며,
편광판 제조 폐액을 증발 농축하여, 붕소 함유 화합물 및 폴리비닐알코올을 주로 포함하는 제1 석출물을 생성하는 제1 농축 공정과,
해당 제1 석출물을 포함하는 편광판 제조 폐액으로부터 해당 제1 석출물을 고액 분리하여, 제1 여액을 생성하는 제1 고액 분리 공정과,
해당 제1 여액을 증발 농축하여, 요오드화 칼륨을 주로 포함하는 제2 석출물을 생성하는 제2 농축 공정과,
해당 제2 석출물을 포함하는 해당 제1 여액으로부터 해당 제2 석출물을 고액 분리하여, 제2 여액을 생성하는 제2 고액 분리 공정과,
해당 제2 여액의 적어도 일부를 편광판 제조 폐액의 처리 장치 밖으로 배출하는 여액 배출 공정과,
분리한 해당 제2 석출물을 요오드화 칼륨 수용액으로 세정하고, 잔존하는 폴리비닐알코올을 제거함으로써, 해당 제2 석출물로부터 요오드화 칼륨을 회수하는 회수 공정을 포함하고,
편광판 제조 폐액의 처리 장치 밖으로 배출된 제2 여액은 제2 농축 공정으로 되돌아가지 않고, 또한 재이용되지 않고,
편광판 제조 폐액의 처리 장치 밖으로 배출되지 않은 상기 제2 여액에 상기 제1 여액을 보충하고, 해당 보충한 액을 상기 제2 농축 공정에 제공하는, 편광판 제조 폐액의 처리 방법. - 제1항에 있어서,
상기 여액 배출 공정에서, 상기 제2 여액의 10중량％ 내지 33중량％를 편광판 제조 폐액의 처리 장치 밖으로 배출하는, 편광판 제조 폐액의 처리 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 제2 석출물을 물에 용해하여, 요오드화 칼륨을 주로 포함하는 수용액을 조제하는 수용액 조제 공정과,
해당 수용액을 증발 농축하여, 해당 제2 석출물보다도 높은 순도로 요오드화 칼륨을 포함하는 제3 석출물을 생성하는 제3 농축 공정과,
해당 제3 석출물을 포함하는 해당 수용액으로부터 해당 제3 석출물을 고액 분리하는 제3 고액 분리 공정을 더 포함하고,
상기 회수 공정이, 분리된 해당 제3 석출물을 요오드화 칼륨 수용액으로 세정하고, 잔존하는 폴리비닐알코올을 제거함으로써, 해당 제3 석출물로부터 요오드화 칼륨을 회수하는 것을 포함하는, 편광판 제조 폐액의 처리 방법. - 제3항에 있어서,
상기 수용액 조제 공정에서, 상기 제2 석출물의 농도가 40중량％ 내지 60중량％가 되도록 상기 수용액을 조제하는, 편광판 제조 폐액의 처리 방법. - 제4항에 있어서,
상기 제3 농축 공정 전에, 상기 수용액을 필터에 통과시키는 것을 더 포함하는, 편광판 제조 폐액의 처리 방법. - 삭제
- 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 회수한 요오드화 칼륨 중의 붕소 농도가 0.01중량％ 이하인, 편광판 제조 폐액의 처리 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 제1 농축 공정과 상기 제1 고액 분리 공정 사이에, 증발 농축 후의 상기 편광판 제조 폐액을 냉각 정석(晶析)하는 냉각 정석 공정을 더 포함하는, 편광판 제조 폐액의 처리 방법.
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