CN113186621A - 一种有色含氟抗菌pbt皮-芯复合聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents

一种有色含氟抗菌pbt皮-芯复合聚酯纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有色含氟抗菌PBT皮‑芯复合聚酯纤维及其制备方法，包括本体，所述本体包括皮层和芯层，所述皮层的材料为含氟抗菌PBT材质，所述芯层的材料为有色PBT材质，所述皮层与芯层的截面积之比为2:5～6:5；所述本体的单丝纤度范围为5～20dtex，所述芯层的有色PBT中含有2～8wt％色母粒。本发明利用1，4‑丁二醇对银盐的溶解性和还原性，进行酯化、缩聚反应，使银颗粒均匀分散到含氟抗菌PBT中，利用银原子来增加其抗菌性，以含氟抗菌PBT作为皮层材料，充分利用含氟PBT纤维的憎水憎油性、耐污性，以添加的高色牢度着色剂的有色PBT作为芯层材料，无须染色工序，有特殊的朦胧粉色效果且提高色牢度，可简化加工流程，增加其色彩的寿命。

Description

一种有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学纤维技术领域，特别是涉及一种有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
PBT纤维弹性优越，手感柔软，染色方便，兼有涤纶、锦纶、氨纶三者的优点，因而应用广泛，但目前这种纤维也有一些不足，PBT纤维虽有卷曲性,柔软的手感，但由于存在α-β晶型转变,织物的稳定性较差,且原料价格高,所以聚酯纤维的改性一直是人们关心的问题。。
随着社会的进步，人民生活水平的提高，对PBT纤维的差别化、功能化有更高的要求。因此PBT的改性也变得尤为的重要，PBT改性目的除了对普通PBT性能进行优化外，主要是通过改性手段赋予新型PBT差别化的功能性特征。例如:抗静电、阻燃、吸湿排汗、防污防臭等。目前，聚酯主要新品种有:抗静电聚酯、高强耐磨聚酯、仿棉超软聚酯、超疏水性聚酯、抗污聚酯等，但涉及针对于PBT的改性较少，并且目前这种单一材料的纤维已经不能很好的满足人们的需求，各种各样的复合纤维需要被得到开发与应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维及其制备方法。
本发明采用以下技术方案:
一种有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维，包括本体，所述本体包括皮层和芯层，所述皮层的材料为含氟抗菌PBT材质，所述芯层的材料为有色PBT材质，所述皮层与芯层的截面积之比为2:5～6:5；所述本体的单丝纤度范围为5～20dtex。
优选的，所述芯层的有色PBT中含有2～8wt％色母粒，且色母粒采用的是粒径小于100nm的高耐晒色牢度有机颜料以及酯溶性颜料和PBT组成，且色母粒中的着色剂含量高于30wt％。
一种有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：首先将干燥好后的可溶性银盐、1，4-丁二醇与聚乙二醇配置成混合多元醇，搅拌均匀；
步骤二：将步骤一中得到的反应产物中加入四氟对苯二甲酸后，放置于酯化反应器中，控制反应温度为210～260℃，进行2.5～4.5h的酯化反应，当酯化反应出水量达到出水量的90～95％，完成该阶段的酯化反应；
步骤三：将步骤二中得到的反应产物中加入催化剂和硫酸钠，并加入对苯二甲酸后继续进行二次酯化反应，控制反应的温度为230～260℃，反应的时间为1.5～2.5h，所述催化剂的用量为所述对苯二甲酸用量的0.02～0.04％，所述硫酸钠的用量为所述对苯二甲酸用量的0.1～0.5％；
步骤四：将上述分步酯化反应得到的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350～380℃，真空条件下搅拌进行2～4h的缩聚反应，最终制备得到含氟抗菌PBT。
步骤五：将最终制得的含氟抗菌PBT作为皮层(11)的材料与有色PBT作为芯层(12)的材料，两者进行皮芯的复合纺丝加工，纺丝的温度为240～280℃，且纺速为1000～1500m/min。
优选的，所述聚乙二醇和1,4-丁二醇之间摩尔比3:91～3:97，且可溶性银盐与1,4-丁二醇之间的质量比0.2～2wt％。
优选的，所述催化剂为醋酸钙、醋酸锌、钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯和钛酸四正丁酯中的任意一种。
优选的，所述的可溶性银盐为硝酸银、乙酸银、柠檬酸银或酒石酸银中的任意一种。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明利用1，4-丁二醇对银盐的溶解性和还原性，在高温条件将银离子还原成银单质，被聚乙二醇(PEG)大分子迅速保护起来制备得到银溶胶，然后利用酯化、缩聚反应，使银颗粒均匀分散到含氟抗菌PBT中，利用银原子来增加其抗菌性。
2.本发明以含氟抗菌PBT作为皮层材料，充分利用含氟PBT纤维的憎水憎油性、耐污性，并且菌类难以附着在纤维上，与引入的银原子产生协同作用，进一步强化了PBT纤维的抗菌性。
3.本发明以添加的高色牢度着色剂的有色PBT作为芯层材料，无须染色工序，这种PBT皮-芯复合聚酯纤维有特殊的朦胧粉色效果和色牢度，可简化加工流程，增加其色彩的寿命。
附图说明
图1为本发明有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维的结构示意图。
图中：1、本体；11、皮层；12、芯层。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
含氟抗菌PBT聚酯的制备：
将对苯二甲酸、聚乙二醇、乙酸银、四氟对苯二甲酸和1，4-丁二醇分别放于干燥器中，温度维持140℃进行2.5h干燥处理；
称取干燥好后的乙酸银、1，4-丁二醇与聚乙二醇配置成混合多元醇，搅拌均匀，然后加入四氟对苯二甲酸，放置于酯化反应器中，控制反应温度为210～260℃，进行2.5～4.5h的酯化反应，当酯化反应出水量达到出水量的90～95％，完成第一次酯化反应；接着再加入钛酸四乙酯和硫酸钠，加入对苯二甲酸后继续进行第二次酯化反应，反应的温度为230℃，反应的时间为2.5h，将上述反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350℃，真空条件下搅拌进行4h的缩聚反应，制备得到含氟抗菌PBT聚酯，通过上述过程，可制备得到含氟抗菌PBT聚酯。
实施例1
以含氟抗菌PBT为皮层材料，有色PBT为芯层材料，制备含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维，其中有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维的的皮层与芯层的截面积之比为3:5。
其中的含氟抗菌PBT的制备参考上述制备方案，有色PBT聚酯是在纺前PBT切片中含有2wt％色母粒，而色母粒由商用的高耐晒色牢度有机颜料和PBT组成，色母粒中的着色剂含量为35wt％。
使皮层与芯层两者进行皮芯的复合纺丝加工，皮芯复合纺丝的纺丝温度为260℃，纺速为1500m/min，冷却后，进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，得到单丝纤度为10dtex的有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维。
实施例2
以含氟抗菌PBT为皮层材料，有色PBT为芯层材料，制备含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维，有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维的皮层和芯层的截面积之比为2:5。
有色PBT聚酯是在纺前PBT切片中含有2wt％色母粒，色母粒由商用的酯溶性颜料和PBT组成，色母粒中的着色剂含量高于35wt％。
使皮层与芯层两者进行皮芯的复合纺丝加工，皮芯复合纺丝的纺丝温度为260℃，纺速为2000m/min，冷却后，进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，得到单丝纤度为15dtex的有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维。
实施例3
以含氟抗菌PBT为皮层材料，有色PBT为芯层材料，制备含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维的皮层材料，有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维的皮层和芯层的截面积之比为6:5。
有色PBT聚酯是在纺前PBT切片中含有8wt％色母粒，色母粒由商用的高耐晒色牢度有机颜料和PBT组成，色母粒中的着色剂含量高于35wt％。
使皮层与芯层两者进行皮芯的复合纺丝加工，皮芯复合纺丝的纺丝温度为270℃，纺速为2000m/min，冷却后，进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，得到单丝纤度为20dtex的有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维。
实施例4
以含氟抗菌PBT为皮层材料，有色PBT为芯层材料，制备含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维的皮层材料，有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维的皮层和芯层的截面积之比为4:5。
有色PBT聚酯是在纺前PBT切片中含有5wt％色母粒，所述的色母粒由商用的高耐晒色牢度有机颜料和PBT组成，色母粒中的着色剂含量高于35wt％。
使皮层与芯层两者进行皮芯的复合纺丝加工，皮芯复合纺丝的纺丝温度为240℃，所述纺丝的纺速为2000m/min，冷却后，进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，得到单丝纤度为10dtex的有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维。
将实施例1～4得到的有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维进行性能测试，值得说明的是，卷曲率测试按照GB/T14338-2008规定的方法，抗菌率测试按照国标GB1759-2002的试验方法，摩擦牢度和水洗牢度检测按徐穆卿《印染试化验》一文、及国标GB/T 3920－2008、GB/T 3921.1～5－2008和GB/T 8424.1～3－2001规定的方法进行。其测试结果如表1:
Figure BDA0003080308370000061
表1
由表1可以看出，本发明得到的有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维具有良好的卷曲性能，并且该工艺制备的皮-芯复合聚酯纤维稳定性好、伸缩性好，生产成本低，适于批量生产；同时，氟原子和银原子的引入，提高了其憎水憎油性和抗菌性。纺制得到的复合纤维区别于单一的纤维性能，在保留有良好的耐污性和抗菌性的前提下，使其拥有特殊的朦胧粉色效果，摩擦牢度和皂洗牢度均为4-5级，有巨大的市场前景。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (6)

1.一种有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维，包括本体(1)，其特征在于，所述本体包括皮层(11)和芯层(12)，所述皮层(11)的材料为含氟抗菌PBT材质，所述芯层(12)的材料为有色PBT材质，所述皮层(11)与芯层(12)的截面积之比为2:5～6:5；所述本体(1)的单丝纤度范围为5～20dtex。
2.根据权利要求1所述的所述的一种有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维，所述芯层(12)的有色PBT中含有2～8wt％色母粒，且色母粒采用的是粒径小于100nm的高耐晒色牢度有机颜料以及酯溶性颜料和PBT组成，且色母粒中的着色剂含量高于30wt％。
3.一种有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：首先将干燥好后的可溶性银盐、1，4-丁二醇与聚乙二醇配置成混合多元醇，搅拌均匀；
步骤二：将步骤一中得到的反应产物中加入四氟对苯二甲酸后，放置于酯化反应器中，控制反应温度为210～260℃，进行2.5～4.5h的酯化反应，当酯化反应出水量达到出水量的90～95％，完成该阶段的酯化反应；
步骤三：将步骤二中得到的反应产物中加入催化剂和硫酸钠，并加入对苯二甲酸后继续进行二次酯化反应，控制反应的温度为230～260℃，反应的时间为1.5～2.5h，所述催化剂的用量为所述对苯二甲酸用量的0.02～0.04％，所述硫酸钠的用量为所述对苯二甲酸用量的0.1～0.5％；
步骤四：将上述分步酯化反应得到的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350～380℃，真空条件下搅拌进行2～4h的缩聚反应，最终制备得到含氟抗菌PBT。
步骤五：将最终制得的含氟抗菌PBT作为皮层(11)的材料与有色PBT作为芯层(12)的材料，两者进行皮芯的复合纺丝加工，纺丝的温度为240～280℃，且纺速为1200～2000m/min，冷却后，进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，得到有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维。
4.根据权利要求3所述的一种有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇和1,4-丁二醇之间摩尔比3:91～3:97，且可溶性银盐与1,4-丁二醇之间的质量比0.2～2wt％。
5.根据权利要求3所述的一种有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述催化剂为醋酸钙、醋酸锌、钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯和钛酸四正丁酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种有色含氟抗菌PBT皮-芯复合聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的可溶性银盐为硝酸银、乙酸银、柠檬酸银或酒石酸银中的任一种。
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